DE2154422C2

DE2154422C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen wenigstens eines Teiles der flüchtigen Stoffe aus einer Mischung eines Polymers und der flüchtigen Stoffe

Info

Publication number: DE2154422C2
Application number: DE2154422A
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: Firestone Tire and Rubber Co
Current assignee: Bridgestone Firestone Inc
Priority date: 1970-11-27
Filing date: 1971-11-02
Publication date: 1984-06-14
Also published as: US3799235A; BR7107857D0; AU3621471A; ZA717109B; DE2154422A1; GB1374114A; CA994681A; FR2116075A5; AU459416B2; JPS5439425B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen wenigstens eines Teiles der flüchtigen Stoffe aus einer Mischung eines Polymers und der flüchtigen Stoffe nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.

Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 33 73 235 bekanntgeworden. Das dortige Verfahren ist auf nichtelastomere Polymerlösungen, wie z. B. Polyäthylen oder Polybuten ausgerichtet. Nachteilig hat sich jedoch beim Arbeiten nach diesem vorbekannten Verfahren bemerkbar gemacht, daß elastomere Lösungen nicht zufriedenstellend verarbeitet werden konnten, da Elastomere aufgrund ihrer Klebrigkeitseigenschaften viel eher dazu neigen, an der Vorrichtung bzw. dem länglichen Leitkanal anzuhaften.

ίο Auch ist aus der US-PS 30 89 194 neben einem ähnlichen Verjähren eine Vorrichtung zur Durchführung desselben beschrieben. Die dortige Schnellverdampfungsvorrichtung weist jedoch noch zusätzlich eine Schneidvorrichtung auf, die von besonderer Bedeutung für die vorbekannte Lehre ist. Danach muß mit einem äußerst kleinen Dampf/Polymer- bzw. Dampf/Feststoff-Verhältnis gearbeitet werden, welches nur niedrige Strömungsgeschwindigkeiten zuläßt. Schließlich ist bei dem dort beschriebenen Sprühtrocknungsverfahren noch eine Sprühdüse erforderlich, um die herum sich die Partikel autbauen. Die Trennung der Dämpfe von den feinen 'Feststoffen ist auf diese Weise teilweise recht schwierig. Würde man mit dieser Vorrichtung Elastomere und nicht - wie beschrieben - Polyäthylen verarbeiten, würde der Leitkanal verstopfen bzw. das Produkt an der Innenwand ankleben. Darüber hinaus würde sich auch eine Schicht von feinsten Partikeln bzw. Polymerabrieb an den Wänden der Verdampfungskammer ausbilden, so daß zusätzlich noch der Austritt verstopft werden würde.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Verfahren derart zu verbessern, daß ein Festkleben der Elastomerpartikel an der Wand des Leitkanals möglichst verhindert bzw. minimiert wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Kenn-Zeichnungsmerkmale des Anspruches 1 gelöst.

Überraschenderweise konnte die erfindungsgemäße drastische Herabsetzung der Dampfgeschwindigkeit verhindern, daß sich die Elastomerpartikel an der Innenwand des Leitkanals festsetzen. Neben der Dampfgeschwindigkeit ist jedoch auch die Krümelkonzentration von 0,25 bis 25 Vol.-% im Leitkanal von erfindungsgemäßer Bedeutung. Nur innerhalb dieses Bereiches ist es nämlich wiederum möglich, das Verkleben der Elastomerpartikel an der Leitungswand zu minimieren. Während nach der Lehre der vorbekannten US-PS 33 73 235 Polybutenpartikel dadurch zerkleinert werden, daß das Polymer gegen eine gebogene Fläche geschleudert wird, um eine weitere Trennung der faserförmigen Polymerpartikel zu erzielen, hebt sich das erfindungsgemäße Verfahren hiervon deutlich ab, indem es das Auftreffen der Elastomerpartikel auf die Wand des Leitkanals gerade verhindert.

Für eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, welche die Merkmale des Oberbegriffs des Anspruchs 4 aufweist, ist es nach der Erfindung von Bedeutung, daß diese eine 250- bis lOOOOfach größere Quersclmittstläche im Vergleich zur gesamten Öffnungsquerschnittsfläche besitzt, wobei die Krümelsammelvorrichtung innerhalb eines dampfdichten Gefäßes der

Schnellverdampfungsvorrichtung unterhalb des unleren Endes des Leitkanals angeordnet ist. Die Länge des Leitkanals ist nicht kritisch, sie sollte jedoch mindestens da; Zweifache seines Durchmessers betragen.

Der Leitkanal kann zylinderförmig ausgebildet sein.

*" oder er kann eine Einschnürung oder eine Versetzung aufweisen. Ferner können innen angeordnete Prallplatte!' vorgesehen sein.
Es können mehrere Öffnungen vorgesehen sein. > '

ienen wenigstens einige wahlweise sperrbar sind. Die Sperrmittel können den Öffnungen jeweils zugeordnete Ventile oder ein Schieberventil sein.

Vorzugswelse betragen die Grenzen für die Dampfgeschwindigkeit 8 bis 40 Meter pro Sekunde und iie Grenzen für die Krümelkonzentration In dem Dampf 3,25 bis 6 Voh-96. Wahlweise kann der flüssigen Mischung vor dem Entweichen durch die Öffnung heißer Stickstoff zugesetzt werden. Der Stickstoff sollte bei einer Temperatur von 90 bis 200° C und mit einer Rate von Null bis 0,625 Kubikmeter pro Kilogramm Elastomer zugesetzt werden, wobei dSas Stickstoffvolumen bei Standardtemperatur und Siandarddruck (0° C und 1013 mbar) berechnet ist.

Wahlweise kann auch die gleiche Menge Stickstoff gegen die Krümel in der Krümelsammeivorrichtung geblasen werden, um die Entfernung der flüchtigen Stoffe zu unterstützen.

Die Krümel können aus dem Gefäß durch geeignete Vorrichtungen entfernt werden, z. B. durch einen abgedichteten Extruder, durch einen Schneckenförderer oder durch einen Trommeltrockner.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und der Zeichnung näher erläutert:

F i g. 1 ist eine schematische Ansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

F i g. 2 und 3 zeigen schematisch in Front- und Seitenansicht eine abgewandelte Ausführungsform einer Vorrichtung.

FI g. 4 und 5 zeigen schematisch in Front- und Seitenansicht ein weiteres Ausführungsbeispiel.

F i g. 6 ist eine schematische Teilansicht mehrerer Öffnungen innerhalb des Leitkanals.

Fig. 7 ist eine schematische Teilansicht einer Vorrichtung zur Einführung der Mischung in den Leitkanal.

Flg. 8 Ist eine schematische Ansicht eines gegenüber F i g. 1 abgewandelten Ausführungsbeispiels.

Bei der in Flg. 1 gezeigten Vorrichtung tritt die zu behandelnde Mischung unter Druck durch eine Leitung 10 unter Steuerung durch ein Ventil 11 in einen Leitkanal 13 ein, der einen konisch verlaufenden unteren Abschnitt 14 innerhalb eines Gefäßes 12 aufweist, um die Dampfgeschwindigkeit in dem Leitkanal zu erhalten und die Krümel über die Breite von Trommeltrocknerwalzen 15 zu verteilen. Die Krümel fallen auf die Walzen. 15, gelangen zwischen diese Walzen und fallen auf einen Schneckenförderer 16 und von dort in einen Trichter 17 eines abgedichteten Extruders 18, der die Krümel aus dem Gefäß 12 entfernt. Dämpfe werden aus dem Gefäß 12 durch eine Leitung 19 entfernt, die ein Ventil 20 enthält; von dort gelangen sie zu einem Kompressor 21 und nach der Kompression fließen die flüchtigen Stotie durch eine Leitung 22 In einen Kühler 23, aus dem sie entfernt werden.

Die Flg. 2 und 3 zeigen in Vorder- und Seitenansicht eine Abanderungsform des Leitkanals. Die Mischung tritt wiederum durch eine Leitung 41 unter Steuerung durch ein Ventil 40 ein. Die Mischung gelangt In einen Leitkanal 46, der eine in Fig. 3 am deutlichsten gezeigte Biegung oder Versetzung aufweist, und verläßt den Leitkanal in ein Gefäß 42. Die Krümel fallen dann auf Trokkenwalzen 44.

Die Flg. 4 und 5 zeigen In Vorder- und Seitenansicht eine weitere Abänderungsform des Leitkanals. Wiederum tritt die zu behandelnde Mischung durch eine Leitung 41 unter Steuerung eines Ventils 40 ein. Die Mischung gelangt in einen Leitkanal 47, der nahe seiner Mitte eine Einschnürung aufweist, und gelangt aus dem Leitkanal in ein Gefäß 42. Die Krümel fallen auf Trockenwalzen 44.

In Fig. 6 tritt die Mischung unter Steuerung durch ein Ventil 60 durch eine Leitung 61 in «ine Sammelleitung 63 ein. Die Mischung gelangt durch mehrere kleine Ventile 64 in einen Leitkanal 62.

Fig. 7 zeigt eine andere Ausführungsform für das Einführen der Mischung in das Gehäuse. Die Mischung wird durch ein Ventil 80 gesteuert und tritt in eine abge-

i» schlossene Kammer 82 durch eine Leitung 81 ein. Die flüssige Mischung verläßt die Kammer durch mehrere Öffnungen 83 in einer Lochplatte 89, wobei einige der Öffnungen durch einen Schieber 84 gesperrt werden, der in Pfeilrichtung hin- und herbewegbar ist. Die Öffnungen 83 können austauschbar ausgebildet sein, so daß durch ihren Austausch die gesamte wirksame Öffnungsquerschnittsfläche nach Wunsch verändert werden kann. Die Mischung tritt in den Leitkanal 85 ein, bildet Dampf und Krümel, und passiert ein Vollöffnungskugelventil 86, das in seiner Offenstellung gezeigt ist. Dampf und Krümel gelangen nach unten in ein Gefäß 87 und fallen auf nicht gezeigte Sammelvorrichtungen. Durch Schließen des Ventils 86 kann der obere Abschnitt des Leitkanals 85 von dem Gefäß 87 abgetrennt werden. Eine mit Ventil versehene Lösungsmittelleitung 88 kann für Reinigungszwecke Lösungsmittel in die Kammer 82 einführen.

Fig. 8 zeigt ein Ausführungsbeispiel mit einem Schneckenförderer als Sammelvorrichtung. Die zu behandelnde Mischung tritt durch ein nicht gezeigtes

Jf System von Öffnungen in den Leitkanal 90 ein und wird blitzartig in Krümel und Dampf überführt. Die in Pfeilrichtung wandernden Krümel und der Dampf verlassen das offene Ende des Leitkanals 90, treten in das Gefäß 91 ein und fallen auf einen Schneckenförderer 94. Der Dampf wird oben am Gefäß 91 durch Dampfleitungen 92, 93 entfernt. Der Förderer bewegt die Krümel durch einen Abschnitt 95 verringerten Querschnitts zum Ausgang 99. Ein Druckfühler 96 sendet ein dem Druck in dem Abschnitt 95 proportionales Signal zu einer Steuervorrichtung 97. Die Steuervorrichtung 97 sendet ein Signal an einen Antriebsmotor 98 variabler Geschwindigkeit, der mit dem Förderer zu dessen Antrieb verbunden ist. Wenn auf diese Weise die Geschwindigkeit des Förderers 94 automatisch eingestellt wird, so wird ein Pfropfen elastomerer Krümel in dem Abschnitt 95 aufrechterhalten, um den Förderer an diesem Punkt abzudichten und zu verhindern, daß Dämpfe oder Gase In das Gefäß 91 hinein oder aus diesem herausgelangen können. Falls notwendig, können die unteren Wände des Gefäßes 91 nahe dem Förderer 94 nach außen gerichtet sein, um das Anhaften von Krümeln an den Wänden auf ein Minimum zu beschränken.

Die Mischung von Elastomer und flüchtigen Stoffen als Ausgangsmaterial ist typischerweise der Ausfluß eines Polymerisationsgefäßes; es kann jedoch auch Irgendeine andere Mischung behandelt werden, von der wenigstens ein Teil der flüchtigen Stoffe entfernt werden soll. Im Normalfalle, bei dem das Ausgangsmaterial das Produkt einer Polymerisationsreaktion ist, welches Produkt Lösungsmittel und/oder nichtreagierte Monomere enthält, sind in der Mischung genügend flüchtige Stoffe enthalten, um eine Lösung oder Suspension zu erzeugen, die für die Bewegung durch eine Leitung genügend flüssig ist. Bei typischen Materialien beträgt der flüchtige

Bestandteil der einkommenden Mischung gewöhnlich etwa 200 bis 600 Gew.-% des Elastomeren. Anders ausgedrückt Ist der Elastomeranteil einer typischen Mischung etwa 14% bis 33%%.

Es können auch Mischungen mit einem größeren oder kleineren Anteil an tlüchtigen Stoffen im Rahmen der Erfindung behandelt werden, die Mischung muß zur Behandlung nur genügende Strömungseigenschaften haben.

Die Temperatur der zu behandelnden Mischung sollte höher als der normale Siedepunkt der flüchtigen Stoffe sein, sie ist vorzugsweise relativ hoch, da viel von der Wärme der Mischung zur Verdampfung der flüchtigen Stoffe beim Eintreten der Mischung in den Leitkanal benötigt wird. In Abhängigkeit von der Art der tlüchtigen Stoffe ist eine Temperatur von 100^c bis 200° C gewöhnlich vorteilhaft und bei den bevorzugten Verdünnungsmitteln wird eine Temperatur von 120° bis 160° C bevorzugt. Höhere Temperaturen können dem Elastomer oder Lösungsmittel schaden und die Behandlung erschweren, während Temperaturen niedriger als 100° C eine ungenügende Entfernung der tlüchtigen Stoffe zur Folge haben können.

Die zu behandelnde Mischung sollte unter genügendem Druck stehen, um die tlüchtigen Stoffe vor dem Passieren der Öffnung in der flüssigen Phase zu halten. Bei den empfohlenen Lösungsmitteln wird ein Druck von 5 bis 20 bar empfohlen, obwohl höhere oder tiefere Drucke benutzt werden können. ^2d

Die Art des in der Mischung enthaltenen Elastomers ist nicht besonders kritisch zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung; das Verfahren ist besonders auf die Behandlung derjenigen Elastomere ausgerichtet, die über den ganzen angewandten Temperaturbereich *> fest sind. Die am erfolgreichsten behandelbaren Elastomere sind Butadiene- oder Isopren-Homopolymere, Butadien-Isopren-Copolymere und Copolymere von Butadien oder Isopren mit einem kleineren Anteil an Styrol. Solche Elastomere sind bei den gemäß dem Verfahren nach der Erfindung benutzten Temperaturen fest, wenn sie ein durchschnittliches Molekulargewicht oberhalb von etwa 100 000 aufweisen.

Andere erfolgreich zu behandelnde Elastomere sind Naturkautschuk, Copolymere von Butadien oder Isopren mit Acrylnitril, ungesättigte Carbonsäuren und deren Ester, Vinylpyridin und andere derartige copolymerisierbare monomere Stoffe.

Falls die Mischung der Ausfluß eines Polymerisationsprozesses ist, kann der Katalysator vor der Behandlung deaktiviert werden, oder es kann die »lebende« Polymermischung behandelt werden. Durch Ausschließen von Stoffen, die den Katalysator deaktivieren oder vergiften würden, können die flüchtigen Stotfc ungereinigt _uem Polymerisationsverfahren wieder zugeführt werden. ^D

Die normalerweise in zu behandelnden Mischungen angetroffenen flüchtigen Stoffe sind im allgemeinen ein inertes Lösungsmittel. Lösungsmittel können Kohlenwasserstoffe sein, entweder aliphatische, oder aromatische oder cycloaliphatische, die vier bis zehn Kohlenstoffatome enthalten, oder C₄ bis do Alkohole, Äther oder Amine. Am üblichsten sind gerad- oder verzweigtkettige aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Butan, Pentan, Hexan oder Heptan. Aromaten, wie Benzol oder Naphthalen; alkyl-substituierte Aromaten, z.B. Toluol oder Xylol; und Cycloalkane wie Cyclohexan werden auch üblicherweise als Verdünnungsmittel benutzt und können in zu behandelnden Mischungen vorhanden sein. Kommerzielle Hexane und Pentane werden am häufigsten angetroffen.

Das Elastomer kann in dem Verdünnungsmittel lediglich suspendiert sein oder teilweise oder gänzlich in dem Verdünnungsmittel aufgelöst sein. Falls die Mischung ein Ausfluß aus einer Polymerisation ist, kann sie unreagierte Monomere und/oder Modtfiziermittel enthalten. Im Falle von Polymeren von konjugierten Dienmonomeren sind manchmal Butadien-1,3 und Isopren anwesend. Wenn Ausfluß aus einer Massepolymerisation behandelt wird, müssen erhebliche Mengen unreagiertes Monomeres entfernt werden.

Die normalen Siedepunkte der üblichen flüchtigen Stoffe liegen in einem Bereich von -40° bis 18O⁰C, obwohl Stoffe mit höherem oder niedrigerem Siedepunkt mit Vorteil behandelt werden können.

Da die Mischung bei einer Anfangstemperatur oberhalb des normalen Siedepunktes der betreffenden tlüchtigen Stoffe behandelt wird, muß ein oberhalb des normalen atmosphärischen Drucks liegender Anfangsdruck benutzt werden. Dieser Anfangsdruck kann nur den Bruchteil einer Atmosphäre oder so viel wie zwanzig bar oder mehr oberhalb des Atmosphärendrucks betragen.

Nach dem Verlassen der Zone höheren Anfangsdrucks gelangt die Mischung durch die Öffnung in ein Ende des Leitkanals. In dem sich an seinem gegenüberliegenden 'Ende in ein Gefäß öffnenden Leitkanal herrscht niedrigerer Druck als der Anfangsdruck. Durch den resultierenden Druckabfall wird ein Teil der flüchtigen Stoffe blitzartig in Dampf überführt, und die zurückbleibende Mischung bildet einzelne Krümel. Durch Steuerung der Rate, mit der Dampf aus dem Gefäß entfernt wird, kann der Druck innerhalb des Gefäßes auf dem gewünschten Niveau eingeregelt werden.

Dieses gewünschte Druckniveau innerhalb des Gefäßes wird durch eine Anzahl von Faktoren bestimmt, einschließlich des Siedepunkts der tlüchtigen Stoffe und deren Konzentration in der Mischung, die Flußrate der strömenden Mischung, und die Temperatur der Mischung. Das gewünschte Druckniveau liegt vorzugsweise in Höhe des Atmosphärendrucks oder darunter, obwohl es zwei bar oder mehr betragen kann.

Als Ergebnis der blitzartigen Verdampfung der flüchtigen Stoffe tritt eine große Volumensteigerung ein, und die zurückbleibende Mischung bildet Krümel. Die Kombination aus Dampf und Krümeln durchläuft die Länge des Leitkanals und tritt aus diesem an seinem offenen Ende aus. Innerhalb des Leitkanals muß die Volumenkonzentration der Krümel in dem Dampf und die Dampfgeschwindigkeit gesteuert werden. Versuche haben gezeigt, daß, wenn die Kriimelkonzentration und Dampfgeschwindigkeit innerhalb bestimmter Grenzen liegen, die Krümel zusammenbacken, wodurch die Erzeugung pulverartiger Stoffe begrenzt und das Verstopfen de*s Leitkanals oder das Anhaften der Krümel an dessen Wänden verhindert wird.

Es ist gelegentlich erwünscht, den Leitkanal oder das Gefäß oder beide zu isolieren oder zu ummanteln, um die Wärme zu erhalten. Eine Ummantelung oder Dampfbeheizung kann vorgesehen sein, wenn zusätzliche Wärme erforderlich ist. In der Praxis hat sich eine Krümelkonzentration von 0,25 bis 25 Vol.-%, vorzugsweise von 0,25 bis 6 Vol.-% im Dampf als günstig erwiesen. Konzentrationen unterhalb des Minimalwertes verringern den Effekt der Agglomeration und deuten im allgemeinen auf unwirtschaftlich niedrige Produktionsraten hin. Konzentrationen oberhalb der Maximalwerte zeigen eine Tendenz zum Verstopfen und eine ungenügende Entfernung der flüchtigen Stoffe.

Die Dampfgeschwindigkeiten in dem Leitkanal sollten zwischen drei und siebzig Metern pro Sekunde eingeregelt werden, vorzugsweise zwischen acht und vierzig Metern pro Sekunde. Geschwindigkeiten unterhalb der

^b5

Minimalwerte sind im allgemeinen ungenügend, um das Anhaften der Krümel an den Leitkanalwänden zu verhindern, und höhere als die empfohlenen Geschwindigkeitswerte hindern die Agglomeration und verursachen ein übermäßiges Herumtliegen der Krümel beim Verlassen des offenen Leitkanalendes.

Auf Wunsch kann heißer Stickstoff in die strömende Mischung unmittelbar vor der Öffnung eingebracht werden. Diese Variante führt dem System zusätzliche Wärme zu und erniedrigt die Krümelkonzentration in dem Leitkanal, während die Dampfgeschwindigkeit in diesem ansteigt. Zwecks Festlegung der Geschwindlgkeits- und Konzentrationsgrenzen kann der Stickstoff als Anteil des Dampfes gerechnet werden. Werte von 0 bis 0,625 Kubikmeter Stickstoff pro Kilogramm Elastomer (berechnet bei 0⁰C und 1013 mbar) werden zur Benutzung empfohlen, sowie ein Temperaturbereich von 90 bis 200° C. Wenn auch Stickstoff-empfohlen wird, so kann doch jedes inerte Gas anstelle von Stickstoff verwendet werden unter Vermeidung von Sauerstoff oder Luft.

Der sich In dem Leitkanal bildende Dampf und die sich dort bildenden Krümel werden aus dem offenen Ende des Leitkanals in eine Krümelsammeivorrichtung geführt. Diese kann irgendeine geeignete Vorrichtung zum Abfangen der Krümel und zu deren Ansammlung zwecks bequemer Entfernung sein. Empfohlen werden Schneckenförderer und/oder Trommeltrockner. Die Krümel fallen in die Krümelsammelvorrichtung, und der Dampf wird aus dem Gefäß entfernt, das die Walzen und das offene Ende des Leitkanals umgibt. Die Dampfentfernung geschieht vorzugsweise mittels eines Kompressors, der derart betrieben werden kann, daß ein Unterdruck innerhalb des Gefäßes erzeugt wird.

Wegen der in dem Leitkanal stattfindenden Agglomeration und wegen der Geschwindigkeitsverringerung beim Verlassen des Leitkanals durch Krümel und Dampf fallen die Krümel mit einem Minimum von Herumblasen in die Sammelvorrichtung.

Die Dampfgeschwindigkeiten innerhalb des Gefäßes aber außerhalb des Leitkanals sollten auf einem Minimum gehalten werden, vorzugsweise unter etwa 2 bis 3 Meter pro Sekunde, wodurch ein Mitreißen von Krümeln bei der Dampfentfernung auf ein Minimum verringert oder gänzlich verhindert wird. Falls gewünscht können die Krümel mittels der oben beschriebenen Anordnung von Platten in die Sammelvorrichtung geleitet werden, in " Kombination mit einem Trommeltrockner oder Schnekkenförderer.

Zur näheren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele, in denen alle Prozentwerte auf das Gewicht bezogen sind, falls nichts anderes erwähnt ist.

Beispiel 1

An einer Versuchsanlage wurde eine Reihe Versuche durchgeführt, um die Betriebsbereiche für die Variablen zu bestimmen.

Eine 2596ige Lösung eines 80/20 Butadien/Styrol-Copolymers in Hexan wurde auf 125° C aufgeheizt und unter einem Druck von etwa 11 bar gehalten. Die Mischung wurde durch ein leicht geöffnetes Absperrventil in einen zylindrischen Leitkanal geleitet, der einen Durchmesser von etwa 51 mm und eine Länge von etwa 76 cm sowie eine 45°-Biegung aufwies. Der Leitkanal ging dann konisch in eine Öffnung von 15,2 χ 7,6 cm oberhalb von Trockenwalzen über. Die Dämpfe und Krümel fielen auf den Trommeltrockner, der zwei Walzen mit einem Durchmesser von 15,2 cm und einer Länge von 19.4 cm aufwies, die durch einen Spalt von etwa 0,25 bis 0,5 mm getrennt waren. Die Wände des Gefäßes und des Teils des Leitkanals außerhalb des Gefäßes waren isoliert und von Dampf umflossen, um einen Betrieb bei nahezu konstanter Temperatur zu ermöglichen und Kondensation zu verhindern.

Die Walzen waren durch Dampf auf 160° C aufgeheizt und wurden gegenläufig mit 20 Umdrehungen pro Minute angetrieben. Der Raum zwischen dem die Trokkenwalzen umgebenden Gefäß und dem offenen Ende des Leitkanals wurde unter einem Druck von etwa 0,17 bar und auf einer Temperatur von 50° C gehalten. Der Hexandampf wurde entfernt und kondensiert. Die Querschnittsfläche des Absperrventils wurde zu etwa 0,02 cm² errechnet, diejenige des Leitkanals zu 20,2 cm² und dieje-

nige des konischen Abschnitts zu 115 cm². Somit betrug die Querschnittsfläche des oberen Abschnitts des Leitka-. nals und des konischen Abschnittes etwa das lOOOfache bzw. das 5600fache der Querschnlttslläche der Ventilöffnung.

In der folgenden Tabelle sind die Beobachtungen und Ergebnisse mehrerer Versuche zusammengefaßt:

Versuch Zufuhrrate kg pro Stunde % Hexan im Produkt

169
204
175
134

27,4 27,8 18,0 15,0

Während der Versuche betrug die durchschnittliche Verweilzeit der Krümel im Gefäß etwa 16 Sekunden. Die Konzentration der Krümel im Dampf wurde zu etwa 2,8 Vol.-96 errechnet. Die durchschnittliche Geschwindigkeit der Mischung aus Dampf und Krümeln in dem oberen (nicht konischen) Abschnitt des Leitkanals wurde zu etwa 28 Meter pro Sekunde berechnet. Oberhalb der Walzen konnte nur ein geringfügiges Umherblasen von pu!- verartigen Material beobachtet werden, und die durchschnittliche Dampfgeschwindigkeit in dem Gehäuse (aber außerhalb des Leitkanals) betrug etwa 0,2 Meter pro Sekunde.

Beispiel 2

Der im Beispiel 1 benutzte Leitkanal wurde durch einen solchen mit einem Durchmesser von 2,54 cm ersetzt und das Beispiel wiederholt. Das Verhältnis der Querschnittsfläche dieses engeren Leitkanals zu der Querschnittsfläche der Öffnung wurde zu etwa 250: 1

berechnet. Eine Verengung am offenen Ende des Leitkanals reduzierte die minimale Querschnittsfläche des Leitkanals auf erheblich weniger als das 250fache derjenigen der Öffnung.
Beim Auslassen der Strömungsmittelmischung durch

die Öffnung verstopfte der Leitkanal schnell und der Fluß hörte auf. Die Verengung wurde entfernt, und der Fluß begann wieder, aber die Krümelkonzentration war derart, daß die Krümel sich aneinanderlegten und den Leitkanal als porösen Strang verließen.

Beispiel 3

Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß der Leitkanal gänzlich entfernt und die Mischung ohne Begrenzung in das Gefäß eingelassen wurde. Eine Wolke feiner Krümel war das Ergebnis, und die Krümel hafteten schnell an den Gefäßwänden an. Nur ein geringer Anteil der Krümel konnte durch die Trockenwalzen gegeben werden, und der Versuch wurde

abgebrochen. Die Querschniuslläche des Getäßes betrug hier mehr als das 30 OOÜfache der Querschniuslläche der Öffnung.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

IO

20

25

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entfernen wenigstens eines Teiles der flüchtigen Stoffe aus einer Mischung eines Polymers und der flüchtigen Stoffe, bei dem man die Mischung aus einer Zone, die auf einer Temperatur oberhalb des normalen Siedepunktes dei flüchtigen Stoffe und unter einem Anfangsdruck gehalten wird, der zur Erhaltung des flüssigen Zustandes der flüchtigen Stoffe ausreicht, durch wenigstens eine Öffnung in einen länglichen Leitkanal einer Schnell verdampfungsvorrichtung einführt, der unter einem gegenüber dem Anfangsdruck niedrigeren Druck steht, wodurch ein Teil der flüchtigen Stoffe blitzartig in Dampf überführt wird, und die restliche Mischung diskrete Krümel bildet, und wobei abschließend der Dampf aus der Schnellverdampfungsvorrichtung entfernt und die Krümel gesammelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Elastomeres ist, und daß in dem länglichen Leitkanal eine Dampfgeschwindigkeit von 3 bis 70 Meter pro Sekunde und eine Krümelkonzentration von 0,25 bis 25 Vol.-% erzeugt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampfgeschwindigkeit in dem Leitkanal 8 bis 40 Meter pro Sekunde und die Krümelkonzentration 0,25 bis 6 Vol.-96 beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssigen Mischung 0 bis 0,625 Kubikmeter Stickstoff von 90 bi5 200° C/kg Elastomer zugesetzt werden, bevor diese durch die Öffnung entweicht.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, mit einer rohrartigen Leitung für die unter Druck und erhöhter Temperatur stehende Mischung, die über einen Einlaß mit mindestens einer Öffnung mit einem länglichen Leitkanal einer Schnellverdampfungsvorrichtung verbunden ist, und mit Vorrichtungen zum Entfernen des Dampfes und zum Sammeln der Feststoffe, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (13) eine 250- bis lOOOOfach größere Querschnittstläche Im Vergleich zur gesamten Öffnungsquerschnittslläche besitzt, wobei die Krümelsammelvorrichtung (16) innerhalb eines dampfdichten Gefäßes (12) der Schnellverdampfungsvorrichtung unterhalb des unteren Endes des Leitkanals angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (13) zyllnderförmig ausgebildet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (47) eine Einschnürung aufweist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal (46) eine Versetzung aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Leitkanal Prallplatten aufweist.