DE1595488A1

DE1595488A1 - Herstellung von festen Polymerzusammensetzungen

Info

Publication number: DE1595488A1
Application number: DE19661595488
Authority: DE
Inventors: Yardley James Frank; Wilson Paul Ivan
Original assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Current assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Priority date: 1964-02-12
Filing date: 1966-03-04
Publication date: 1970-05-27
Also published as: NL6501691A; NL6501687A; DE1570084A1; FR1439898A; DE1268395B; GB1126743A; NL6602831A

Description

PATENTANWÄLTE I O O ü H O Ο"

DR. F. ZUMSTEIN - DR. E. ASSMANN DR. R. KOENIQSBERQER - DIPL.-PHYS. R. HOLZBAUER

TELEFON: 2234 76 und ₂21Ο11 _g _MCJNCHEN _z> TELEGRAMME: ZUMPAT BRÄUHAUS3TRAS8E All» POSTSCHECKKONTO: MDNCHEN 31139

BANKKONTO:
BANKHAUS H. AUFHAUSER

6/Li
(2/3/1)

D 3983

DUIiLOP ROBBBE CQMPAIfI LIMITED, London H.W. 1

Herstellung von festen Polymersusanoenseteungen (Zusat« sä Patent . ... ... (Patentanmeldung D 46 !504 IVd/39c )

Die Erfindung betrifft die Herstellung von festen Polymersusasaensetsungen und ist eine Verbesserung oder Modifikation der in der eehwebenden Patentanmeldung I> 46 504 beschriebenen und beanspruchten .Erfindung, die ein Verfahren sur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Polyeer- oderHarnmaterlals au« einem Aufgabegut betrifft, die das Polyatr- oder Harsoaterial in Lösung in einer flüchtigen organischen Flüssigkeit enthalt, wobei daa Aufgabegut in Tröpfohen unterteilt wird, diese TrcJpfohen mit Dampf unter Bedingungen gemischt werden» bei denen der Daapf auf den üfröpfcthen Jconaenslert und praktieoh samtliohe organische flüssigkeit von Jedem Tröpfchen yerdaapft, wobei das Irttpfohen einer äusseren Berührung »it einer Feststoff« oder

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Ballastflüssigkeit ist, und die restlichen Teile der Tröpfchen als Dispersion in Wasser gesajoMlt werden·

Gemäße der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren vorgesehen sum Herstellen eines festen Polymergemisohes aus eines Aufgabegut, das ein Polymermaterial in Lösung in einer organiachen Flüssigkeit enthält, wobei das Aufgabegut in Tröpfchen unterteilt wird und die Tröpfchen mit Wasserdampf unter Bedingungen gemischt werden, wobei der iampf auf den Tröpfchen kondensiert und praktisch sämtliche organische Flüssigkeit von jedem Tröpfchen verdampft, während dieses Tröpfchen frei von einer äuseeren Berührung mit einer feststoff- oder fiallastflUssigkeit ist,und die restlichen Teile der Tropfohen gesammelt werden und die feste iölymerzusammensetzung vom Wasser befreit wird.

Ctewöhnlloh wird das Aufgabegut in Tropf ohen unterteilt, und die Tröpfchen werden in Dampf strahlen hineingeleitet, aber es ist auch möglich, das Aufgabegut mit Hilfe von einem oder mehreren Dampfstrahlen au serstäuben, wobei in diesem Fall die Zerstäubung und das Mischen der Tröpfchen mit Dampf gleichseitig vorgenommen wird· üas Aufgabegut kann eine Lösung des Polymermateriale in der organischen flüssigkeit oder eine Dispersion in Wasser einer derartigen Lösung sein.

Das Aufgabegut kann einen oder mehr fein gepulverte Feststoffe, insbesondere solche Beetandteile enthalten, von denen gewünscht

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lot» das* sie in der J-olymtrzuoammenBetaung zusätalioh au dem Polymeraaterial enthalt·η sind, let beispielsweise das Polymermaterial Gummi, ao kann das Aufgabegut einen oder mehr fein gepulverte Cummibeatandteile, wie z.B. I¹UIlBtoff·, Vulkanisiermittel und Beschleuniger, enthalten·

Während dea Verdampfungsproeefies, d.h. während dee Misohens der Aufgabe tröpfchen, mit Dampf, kondensiert der Dampf an der Oberfläche eines jeden Tröpfchen»_t wobei unter diesem kondensierten jjampf in dieser Beschreibung nicht die BallastflUsaigkeit verstanden wird. Λ->Γ Dampf kann vorteilhaft Uberhltst werden, aber es let wesentlich, susätslich au der latenten Wärme erfolgt und dass dit¹ Konder.-^ation dee Uampfee praktisch nur in der Verdampf ungs« bzw* Verfluchtigungekammer vor sich geht.

Erfindung eignet οich zur Herstellung von festen Polymer-

iaetsiui^en aus synthetischen Polymeren, die gewöhnlich an einer Γοΐ.-aerisation in Lösung erhalten werden. jJie Erfindung iat besonders geeignet sur Herstellung von Polymeriuaammeneetsungen, die andere Zusätze außer dea Polymer enthalten, wie a.B. Verfeetigungafüllstoffe und Vulkanisiermittel, ohne die umfangreichen Verfahren, die mit dem Zusats derartiger anderer Bestandteile su den festen Polymersusaumeneetsungen verbunden sind.

Die organische flüssigkeit kann aus einem oder mehr der organischen. Lösungsmittel bestehen, die Glieder der bekannten Klassen

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der organIbchen Lösungsmittel Bind, wie χ.B. aroaatisohe und alinhefcisohe Kohlenva a D er 3t off·, chloriert« Kohlenwasserstoffe, cyclische kohlenwasserstoff·, Sster, Ketone, Ither und andere, üblicherweise als organische Lösungsmittel bekannte flüssigkeiten· Beispiele derartiger L3sungsaittel sind Toluol, Heptan» Chlor©- forn, Chlorbenzol, Tetrachlorkohlenstoff, !Trichloräthylen, Äthylaootai, Aceton una andere Homologe derselben allgemeinen Hassen.

Die Verdampfung bsw. Verfluchtigung der organleohen flüssigkeit in Anwesenhoit von. Waoeerda«vf tritt bei te&peraturen unterhalb dee Yerdampfung&punktee der flUseigkeit ein» der bei atmosphärischem Luftdruck gemessen wird. £ine organische flüssigkeit, die eine angemessen niedrige latente Verdampfungewärae bat» kann bei ioo^ew verdampft werden» obwohl der Verdampfungspunkt der flüssigkeit praktisch über 100*0 liegt, d.h. 130*0 beträgt. Jedoch der Dampf einer Flüssigkeit, die einen sehr hohen Veroaupfung&punkt hat, kann nur einen kleinen Seil eines öleichgewichtsgemlsches mit Wasserdaogpf bilden, und wenn dieses Gleichgewicht erreicht ist, kann dieser Verdampfung entgegengewirkt werden. l>ie erfolgreiche imrchführung der Erfindung hängt unter anderem von der latenten Verdampfungawärme der organischen flüsiigkeit und dem Dampfdruck ab. Ueshalb kann keine obere Qrense des Verdaa|i|ttngepunkte8 für die flüchtigen organischen flüssigkeiten angegeben werden, die nach dea vorliegenden Verfahren verdampft werden können. £s wurde jedoch festgestellt, dass da· Verfahren besondere geeignet lot für organische flüssigkeiten, die einen

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Verdampfun*»punkt in ataosphärisoher Luft unter ICX)⁹C haben.

Vorsugsveise tat dl· organlaohe flüssigkeit in Wasser unlöslich, und hat ein speslfisones Gewicht, das praktisch verschieden, entweder höher oder niedriger,als dasjenige des Wassere let, βο das· daduroh die Trennung des kondensierten Sampfes der flüssigkeit von Wasser unteretutat wird. Ist das Aufgabegut eine Dispersion» so 1st das üntexteilungsnaö In Tröpfchen, vorsugewelse so, dass eine dlsperglert· Einheit In jedem Tröpfchen eingeschlossen ist·

Ist das Aufgabegut eine Lösung aus einem natürlichen oder eynthetisehen Gummi oder eine Dispersion einer derartigen Löaung, so kann die Lösung einen oder mehrere Zusat»bestandteile, wie 7erstarkungsf Uli et off e, Vuikanisierjßittel, Beschleuniger, Antioiydiermittel und Antiozonmiäiel, KLasaitteT^ Initiatoren und Katalysatoren enthalten. Wenn «ewünaont, können die aktiven Zuaätae die form mlkro-β ingekapselt er Partikel haben, wie in der I>atentanQteldung(^79i/64) besahrieben. Die Zusätze in fein gepulrerter form können in der

Lösung diesperglert werden duroh gewöhnliches Umrühren ode? durch

bzw. .ichericraft Mieohen mit ein·» starken Schub/(a high degree of shear). £s wird besonders bevorsogt, dl· uummllösung mit einem Veetärkungsfüllstofi unter uohem Sohub oder hoher Gleitung «u mischen, wie in der schwebenden Patentanmeldung (int·Ho,18739/64)

oder d*5CLAnmeldungen (int,Ho. 28033/63) und

(13740/64) beschrieben, um eine gute Verstärkung bsw, ?«rfeetigung des eumis «u erhalten, J)Ie alt dea füllstoff geaiachte Lösung kann 4ann als Aufgabegut «ur Heretellung «in·· festen Polrmerge-

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misches verwendet werden· Andererseits kann die Lösung in Wasser dlepergiert werden und dann als Aufgabegut Anwendung finden· Andere Zusätse können des Lösung mit des Verstärkungsfttllstoff augegeben werden und/oder sie können als Dispersion In Wasser den Aufgabegut augefügt werden« wenn dieses eine wasrrige Diapereion ist.

Da· Aufgabegut kann In Tröpfchen durch irgendein Zerstäubungverfahren unterteilt werden* das einen feinen Sprühnebel gleichmassiger Tröpfchen eraeugt. Vorsugeweiae wird ein VeAhren der Zentrifugalzerstäubung angewandt» in dem beispieleweise das Aufgabegut auf die Hache einer Scheibe odor einer umgekehrten Sasse aufgegeben wird» dio eich mit hoher Geschwindigkeit dreht. Das Aufgabegut wird entweder direkt in !tröpfchen am !land der Scheibe zerriiSen, o^er es werden an diesem iiand faden gebildet und diaoe aufgerissen, oder es bildet sich ein film, der über den Kand der Scheibe hinaus verläuft und der in fäden und evtl. in Tröpfchen aufreißt. Das Vorhalten *üi -emi der Zerstäubung hängt von verschiedenen faktoren ab» wie der Umfangsgeschwindigkeit der Scheibe oder lasse» der Zuführgeschwindigkeit und den Eigenschaften dee Aufgabegutes, wie Viskosität und Oberflächenspannung· Gewöhnlich rotiert die Scheibe oder !aase um eine senkrechte Aohse, so dass die Tröpfchen in einem waagerechten Sprühnebel abgesonleudert werden. Bei einem Zerstäuber In form einer umgekehrten Tasse wird das Aufgabegut auf die Innenfläche der Tasse •ugeführt, s.B. durch eine kleine Hilfssohelbe, die in der Tasse eingebaut 1st.

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Andere möglich· Zerstäubungsverfahren sind Druck- und Stofiseretäubung. JDIo einfachste Art «ine β Drucke er a taubere ist dit Wirbelkammer, di· aus einem sylindrisohen Behälter besteht, in den an der Spitse tangential das Aufgabegut unter Druck eingeführt wird und der eine kleine Auelaßöffnung in der Kitte der Basis hat« durch die das wirbelnde Aufgabegut ale hohler konischer film austritt, der mehr oder weniger schnell in fäden und dann in Tröpfchen aufreißt· Wenn jedoch das Aufgabegut stark mit dispergierten Feststoffpartikeln durchs·tet ist, so kann die Öffnung verstopft werden, una es kann in diesem fall wünschenswert sein, einen anderen Zerstäuber su verwenden. ±Ίβ einfachste form eineis Stoflsexstäubers ist ein Rohr, in das das Aufgabegut unter Druck eingeführt wird,und das eine geeignet angeordnete Prallplatte hat, beispielsweise eine kreisförmige Platte, die rechtwinklig sur Achse des Rohres angeordnet let und gegen die das Aufgabegut gerlohtet wird.

Vorsugewelee sollten die Aufgabetröpfohen innig alt Dampf unter Bedingungen gemischt werden, so dass die verdampfte organische flüssigkeit von der Mischeon· abgesogen wird. Es wurde festgestellt, dass ein einwandfreier Betrieb durch Oegenetonmiachen erreicht wird, bei de» ein Sprühnebel aus Tröpfchen annähernd rechtwinklig von eines Dampfst rom getroffen wird. Venn der Zerstäuber einen praktisch waagerechten Hebel aus Tröpfchen ausschleudert, so wird die Dampf quelle swecioaässlg so angeordnet, dass eine Vielsahl von DampfstrUmen praktisch senkrecht nach

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unten dicht auf d«n Band die Xeretaubere geführt werden· Xm diesem lall mieoht sioh der Dampf innig «it d«n Tröpfchen «ad lenkt dia·· etwas nach unten ab· Der Dampf sollte sieh lieber ■o eohnell bewegen, dase er die Partikel ablenkt, ale daes er langes* auaetromt· Etwas τοη des Dampf kondensiert auf den Tröpfchen, und der Reet dee Dampfes führt die Terdaamfte ©der rerfluehtigte organische flttseigkeit aue der Mieeluieee weg.

Bei einer anderen Auaftthrun«ef or» der Torriehtunc kam dae Zerstäuben und MiBchen mit Dampf praktieeh fleicheeitig erreicht werden· Sin unter Druck sufefUhrter abeeeobwaohter Strea aue Auffabefut kann durch BerUnrung ait Dampf bei hoher eeeeJwindifkeit aufgerieeen «erden. In einer Innenaiachelnrlohtun« berührt der Daapf dae Auffjabegut innerhalb einer laaeier« und der entetehende Sprtthnebel entweicht durch eine Öffnung» die eine Teaturidttee sein kann. Bei einer Aueenaieoheinriohtung berühren JDaapf und Aufgabegut einander in dea turbulenten Straejuagsbereloh außerhalb einer Öffnung für den Aufgabegutetroa. Iweokaäeeige Torriohtungsformen sind in der schwebenden Patentanmeldung (Mo. 3767/65) beschrieben und dargestellt·

Die erfolgreiche Entfernung der verdampften organischem flüssigkeit aus der Hisohsone hängt in einiges Umfang τοη dem Terbandensein eines Druo|pradienten τοη dem reistIt hohen Druck der Mischsone su einer Zone mit relatiT niedrigen iJruok ab. Bemim Terfahren der Torliegenden £rffndung iet es nicht notwendig, die liederdruck-

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son· durch mechanische Mittel, s.B« ein· kontinuierlich· Vakuumpumpe» aufrecht su erhalten· Wird dme Verfahren in einem offenen Sy·tea ausgeführt* bei de« die ZerstaubungsausrUstung in der Atmosphäre aufgetaut iat, so Jfann ein Druokjradient durch die Diffusion des Dampfes der organischen flüssigkeit in die Atmosphäre aufrechterhalten werden· In einem teilweise gesohlosee nen System kann ein Druokgradlcnt durch ein Absauggeblaee aufrechterhalten werden» das an einem Ansgsng des Systems angebracht ist und arbeitet. Ss ist aus Gründen der Sicherheit» der Uesuudhelt und der Virteohaftliohkcit wünschenswert_v den Dampf der organischen flüssigkeit su kondensieren· Deshalb soll in einem geechlossenen System gearbeitet werden unter Sineohlud eines Kondensators für den Dampf· Ss wurde festgestellt, dass in einem geschlossenen System ein Druokgradient aufrechterhalten werden kann duroh kontinuierliche Kondensation des Dampfes der organischen flüssigkeit und des Wasserdampfee an einer sweokmassigen Stelle· Beispielsweise kann ein Kondensator an den Wänden der lammer angeordnet werden» in der die Verdampfung tot sich geht oder es kann außerhalb der Kammer ein getrennter Kondensator vorgesehen werden«

Bei einer besonders sweekmassigen Vonrlohtumg ist ein Kondensater außerhalb eimer geschlossenen Mischkammer vorgesehen und ■1t dem oberen Bade der Mischkammer verbuadem. Heises Masser wird kemtiauierlleh am oee smde der Ismmir eiageepritst und mm atm Vmviem dar la—sr maeh uatem. JNl ele*«r Ver-

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richtung wird dtr Dampf der organischen flüssigkeit «her in dtn Kondensator abgesogen als das· er in der Mi&chkaaaer kondensiertff hauptsächlich wegen der Zone mit niedrigen I/ruok, die durch den Kondensator erzeugt wird, aber auch wegen der hohen Temperatur in der Mischksjsaer infolge dee kontinuierlichen üerabflieseens von heilte» «aeeer an den Wänden der lauer. Vorsugsweise hat da« wasser eine Temperatur toe. etwa '65*Q in der KiJChkasner, und in diesem fall kondensiert der Hauptteil des fVaseerdatüp/eä innerhalb der iiisohjcauoer, so das β das Kondensat in dem Kondensator hauptsächlich organisch· flüssigkeit ist und nur sehr wenig tfas er enthält·

JU itft wünschenswert, dass das Produkt kontinuierlich aus einer geschossenen HisohkasHier ausgetragen wird. Bei einer sweokaässigen Vorriontung wird das Produkt in einea trichter geaaaaelt, der in der Miäohjcaiaaer unter der 2erstaubereinrlohtung angeordnet 1st, wobei das Produkt kontinuierlich too Boden des Trichters abgesogen wird. ü*r Trichter kann sweckaassig durch einen Wirbelstroa aus Wasser ausgefegt werden. Bei einer anderen Vorrichtung kann die tamer selbst konisch sein, un als Baaneltrichter su wincen· iienn das Wasser in dem System sirkuliert, wie unmittelbar vorher beeohrleoen, so werden dadurch die Vest« stoffpartikel der ^olyaersueaieaeneetsung aa Boden des Ssjsmeltriohtare oder der Misohlra—er ausgetragen« üies 1st insofern YorteUett*t, 4wm eine Anneaillung oUex Anhi/nng der klebrigen le-tMtoffpartikel 1 anomale des &WMltrlokters oder dor Hisohkasner Tozsiedon wird.

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Das feststoff produkt kann alt HiLf · eines filtere, wie s.fi. tinte Siebte oder sines Gittere, von dem tfasser getrennt werden, und das Wasser kann sweokaässig in die Misohkaaaer surtiokgeffihrt werden, te kann Vorsorge getroffen werden, um infolge der Kondensation des Wasserdampfes anfallendes UbersohuSwasser absuftthren.

Bei der Festlegung der Bedingungen, die sweokmässlg für eine erfolgreiche Durchführung des Verfahrene der Erfindung sind, sollten insbesondere die folgenden faktoren in Erwägung gesogen und ausgeglichen werden t

1) leaptrmtür, Druck, augeftthrte Uaapfetngt und der Uberhitsungsgxmd des I««pf«s, falls Torhanden.

2) Die latente Verdasqpfungswärae und der Verdaapfungspunkt der organischen flttssigkeit ader ein Seil davon.

3) Die Abmessungen der Vorrichtung und die Flugbahn und die Gröue der Tröpfchen.

4) Die sugeftthrte Menge an Aufgabegut.

5) Die viskosität des Aufgabegutes·

Ia allgeaeinen wird vorgesogen, »ehr Ifcapf als die berechnete Menge bu verwenden, die auf der notwendigen Wärae basiert, ferner eine hohe Temperatur und lieber ttberhitsten Kiederdruokdaapf als eine niedrige Temperatur ,unu ferner Hochdruckes,ttdampf su verwenden.

Bei einer besondere sweokmäesigen Vorrichtung bestehen die Mittel sur Unterteilung des Aufgabegutes in Tröpfchen aue einöj

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waagerecht rotierenden Soheibenseratäuber, der bei eehr honen Drehmahlen, s.B. 20 000 U/Min., arbeiten kann. Aus einer Zuführleitung »trout da* Aufgabegut über der Zeretäuberecheibe au* und strömt auf die·· nieder. SIn lÄmpfvertellungebehälter 1st ebenfalls über der Zerstaubersohelbe befestigt. Dieeer Behälter bat eine gesteuerte Heiielnrichtunf und In ·einer unteren fläche klein· Löcher, so da·· Dämpfetröae austreten können.

direkt unter der Zeretäuberecheibe let ein· Sammeleinrichtung, wie B.B. ein Triohter oder eine Wann· alt Wasser,vorgeeehen, Gewöhnlich let die MleohkamMr koniech und wirkt selbst al· SaMMltriohter. In einigen AueXUhrungeXormen der Vorrichtung ist dar Zerstäuber In der Vähe de· oberen Endes einer eenkreohten «yllndriechen Xamer angeordnet, bei der dae Verhältnis τοη Höhe eu imrehoeeeer 1*1 bis 4x1 beträgt.

.Die KAüaer kann Kühlflächen oder lHleen für kalt·· Waeeer but UnterettttBung der Kondensation habeα. Wenn aaderereelte dl· Zufuhraenge an Dampf ausreichend let und/oder wenn dl· Wände der Kassier geheist sind, us. die Verdampfung su unterbinden, eo kann ein eeparater Kondensator τ erwendet werden, dar durch eine Leitung mit der Kasmer verbunden Ist. Wie suror be· ehr leben, kann ein sparater Kondensator so verwendet werden, das· nur Wmeeerdampf in der taoeier kondensiert, während «in wenig Waeeerdaapf und der Dampf der organischen flüssigkeit Im Kondensator kondensieren. Die flüssigkeit kann dann getrennt und wieder verwendet werden.

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Zn 9in«r wtittrtn Aueftthrungefoa dtr Vorrichtung für txperiaentellt Zweck·, bei der eint Wiedergewinnung dtr organieehen flüssigkeit und tint Kondensation dtt Vaestrdampftt nioht notwendig tind, können Ztrttäubtr, Zufuhr und Beapfrereorgungeeln-· riohtung in der freien Atmosphäre aufgebaut werden·

Bei Verwendung einer Vorrichtung »it Saaaeltrlohter» wie oben beschrieben, wird dme Aufgabegut duroh die Zufuhrleitung dioht an die Welle auf dtr eohnell rotierenden Soheibe geführt. Um» A ufgftbegut wird eoait in einen Hebel τοη Tröpfchen unterteilt» die τοη der Soheibe «bgeeohleudert wtrdtn. üeapf «ue dt» Dejqpf-TertellungebehKlter bildet einen Ifeapfrorhang um die Soheibe, 9o date die Srttpfohen in den üanpf hineingeleitet werden· Die Tröpfohtn fallen frei in Richtung auf die Saeaeltinriohtung duroh eint Daapfataoaphare. Jier Stοβ dee Daspfee auf die Tröpfchen lenkt dieee naoh unten ab« und bei einer aweokaaeelgen Anordnung kann eine gewieee fokueeierung erreicht werden· Die Bedingungen elnd to auegeltgt, daee eaetliont organleoht YIfUeigkeit τοη jede« Tröpfohtn Ttrdaapft biw« eloh Ttrflüchtigt, eolange dieee frei fliegen und ehe ele die Saaaelelnriohtung er* rtiohtn.

Jbrfladungageaäae let alee elm Verfahren eur üeretellung elnea feetea feljner« au· einer Ltfeuag To«g9eeaen₍ eae eUfaeher, eei9B9U«r wA wUrteehaftlleJMv al« *ie blafa«r9)iM9m«9a uaA wflttw Tevfaav«· let. Jm eTigetlwta Ttwnaii al·

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oder Luft· Bel jeder dieser Methoden wurde das Lösungsmittel aue Strömen der Löeung losgelöst bsw· entftrnt, wobei «in· rflatIy lang· Wärmebehandlung und gewöhnlich umfangreiche Vorrichtungen notwendig waren. Sämtlich· drei Verfahren sind ungeeignet für eine schnelle Behandlung einer Polymerlösung und soait auch ungeeignet für die Tff+Anm^l »mg von susammengesetsten GusMlgemlsohen, die einer längeren Wärmebehandlung nicht standhalten können, oder auch für 2usammen*etsungen, die ein Lösungsmittel enthalten» dessen Verdampfungspunkt Über 100*C liegt. Die Torilegende Erfindung rermeidet diese Schwierigkeiten und ist insbesondere insofern vorteilhaft, dass sie ein schnelles Verfahren vorsieht, das als eine Stufe eines kontinuierlichen Verfahrens bei der Produktion beispielsweise von vulkanisier baren Zuaaasiensetsungen Verwendung finden kann, die durch Lusungsveraisohung hergestellt werden·

Zwei beispielsweise sveoicoasaige Vorrichtungen und ihre Verwendung bei der Herstellung von festen Ouasilausaaaensetsungen aus einem Aufgabegut, das eine Lösung des Qtiswis enthalt, werden im folgenden mit beaug auf die Zeichnung beschrieben»

Hg· 1 seigt einen wuersohnitt der Sprühkopfauerüstung, die verwendet wird, um das Aufgabegut in Iröpfohen su unterteilen.

flg· 2 selgt seAssmtlsoh eise Vorrichtung sua Intfernen des L«suagsmittele aus de« Aafgabegut einsohliesslloh der Sprühkopfavaviatwg aaea flg. 1 «si

tig· 3 mlgt eeAssmtlse* eise aaaere AaeftJunsigef ent als die

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in Fig. 2 dargestellt, ebenfalle einschlieeslioh der Sprühkopfausrttstung nach Fig. 1.

(air ar ill) In Fig. 1 bet die Sprühkopf einrichtung 1 einen iÖÄÖluftbohrerl (Zeretäubungeeinrichtung) 2 und «in ringförmiges Lederstück 3, das an eine Halteplatte 4 angebaut let. Da* Spannetück 5 dee Luftbohrers eitet in einer öffnung 6 in der Halteplatte 4» an der der Bohrer durch einen Klemmring 7 befestigt let, und der untere XeIl dea Luftbohrers lauft duroh und steht Über das Ende des ringförmigen LageretUokee 3 hinaus« Der untere Teil dea Luftbohrers hat eine Antriebswelle alt einem i/urchmeeeer von etwa ö nm (5/16") und tragt eine waagerechte unterfcaesenahnliohe Soheibe 9 aus rostfreiea Stahl alt einem Durchmesser τοη etwa 2,5 cm (1 inch) , die eine aoharfe Ftthrungskante hat.

Dae ringförmige LageratUck 3 let durch Bolsen 11, die durch einen äuaaeren flansch 12 des Lagerte lies 3 verlaufen, an der Unterseite der Halteplatte 4 befestigt, und eine flache Lagerplatte 13 mit einem Loch 14 für die Antriebswelle ö des Luftbohrers let an der Unterseite des Lagerteilee 3 duroh Schrauben 15 befestigt, die in einen äusseren Bund 16 des Lagerteiles 3 eingreifen. Die untere Fläche des Lagert·lies 3 ist so geformt, das ε eine ringförmige Kammer 17 duroh 4aa Lagerteil 3 und die fleiche Platte 13 gebildet wird, wobei eine Silikongummidiohtung vorgesehen let, um die Sammer 17 abzudichten. Die flaohe Platte 13 hat 70 Löcher 19, die einen Durchmesser von etwa 0,8 mm (1/32") haben und die mit der Kammer 17 verbunden sind* Die

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- 16 Löcher sind In sehn Gruppen au je sieben angeordnet, wobei

jede Gruppe gleiohmässlg Ober einen Bogen τοη 24* rerteilt 1st, mit daswlaohenllegenden freien Bogen τοη 12· auf einem Teilkreis, der einen Durchmesser τοη 38 mm (1 1/2") hat·

Aine 6,5 mm (1/4*) ImapXsufuhrleitung 20 läuft senkrecht duroh das Lagerteil 3 und durch ein Loch 21 In der Halteplatte 4 im die Kammer 17, und ein Kupferrohr 22, das öl 23 enthält, 1st in der Kammer 17 Torgesehen, um ein Thermometer aufsunetamen. Eine elektrische Heiswioklung 25 umgibt das Lagerteil 5,um den Dampf in der Kammer 17 aufsuheisen, wenn die Vorrichtung in Betrieb ist·

Ein Rohr 26 mit einem Innendurchmesser τοη 1,6 mm (1/16") für die Zufuhr des Aufgabegutes 1st dicht, aber ohne ansustoÄen, bei der Antriebswelle 8 des Luftbohrere befestigt und lauft durch Löcher in dem Klemmring 7 der Halteplatte 4 und dem Lagerteil 13 und endigt angrensend an die Oberfläche der waagerechten kreisförmigen Scheibe 9. Ein Ansät» 27, durch den das Rohr läuft, erlaubt das Verstellen des Rohres 26 in senkrechter Richtung.

In der scheaatisoh in flg. 2 dargestellten Vorrichtung ist eine konische Misch- oder Ablösekammer 30 Torgeeehen, die oben _o durch die Halteplatte 4 geschlossen ist, um die die in Jig.

to dargestellte Sprühkopfeinriohtung aufgebaut 1st· Aus Gründen

" der Übersichtlichkeit sind in llg. 2 nur die Kammer 17, die ^ Dampfsufuhrleitung 20 und die Aufgabegutsufuhrleitung 26 dargero stellt. Am unteren Ende der konischen AblöseJcammer 30 1st eine

Loch 24 ist in der Halteplatte vorgesehen, um das Ein- und Ausbauen des Thermometers zuzulassen.^-

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Auelaßröhre 31 vorgesehen, die *u einem Trichter 32 führt und ein kuriea Stück über einem Sieb 33 endigt, das in dem Trichter angeordnet let. Dae untere ENde de* Trichtere 32 1st duroh eine Leitung 34 über eine Zahnradpumpe 35 mit einer Leitung 36 verbunden, die in einem waagerechten, ringförmigen Rohr 3/ endigt, das In der Ablöse- bzw. Abetrelfkammer 30 angeordnet let. Uas ringförmige ftohr 37 hat.in Abständen von etwa 12,3 mm (1/2") 72 Löcher mit einem Durchmesser von etwa 1,6 nun (1/16ⁿ) - nicht dargestellt - um Wasser aus der Leitung 37 auf die Wände der Ablöaekammer 30 zu spritzen. £in elektrisches He!«element 3d 1st in der Leitung 36 vorgesehen· Eine Leitung 39 läuft von der Ablöaek&mmer 50 duroh die Halteplatte 4 zu. einem Kondensator 40, der Bin- und Auslaßrohre 41 unu. 42. für kaltes «fasser hat· Unten am Kondensator IeI; ein Auslaß 43 vorgesehen, so dass das üonuensat aue dem Kondensator abgeführt werden kann. Las Rohr 39 kann ringförmig sein, so dass die Lampfströmung von allen Teilen der Ablöaekamner erleichtert wird.

Bei Verwendung der in flg. 2 dargestellten Vorrichtung wird das Aufgabegut, belspleleweise eine Lösung aus Gummi in einem flüchtigen Lösungsmittel, aus einem Vorratsbehälter 44 mit Hilfe einer Zahnradpumpe 45 au der Sprühkopf einrichtung (I¹Ig. 1) gepumpt, wo es duroh den Zerstäuber (Luftbohrer) in Tröpfchen umgeformt wird. Gleichseitig mit dor Zuführung des Aufgabegutes wird Dampf in die Kammer 17 der Sprühkopfeinrichtung und duroh die Löcher 19 in der Platte 13 (flg. 1) in die Ablöeekaaaer 3ο in Tora von Dampfstrahlen geleitet. Die Sröpfonen des Aufgabe-

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gutes werden nach außen geschleudert auf die Seitenwände der AblÖsekammer, die die Form eines hohlen Kegele hat« wie durch die gestrichelte Linie 46 angezeigt ist, und kommen in Berührung mit dem Dampf, der praktisch rechtwinklig zur Bewegungsrichtung der Aufgabe tröpfchen strömt· Der Dampf kondensiert auf den Tröpfchen, wodurch das Lösungsmittel auf den Tröpfchen verdampft, und dieser Dampf wird zusammen mit dem nicht kondensierten Wasserdampf durch das Rohr 39 zu dem Kondensator 40 geleitet, wo:beide Dämpfe kondensieren. Das Kondensat wird in In-krmllen durch den Auslaß 43 abgeführt.

ifes Aufgabegut, das jetzt die form fester Partikel hat, die praktisch frei von Lösungsmittel sind, fällt auf die Wände der Ablösekammer und wird aus dieser durch eine kontinuierliche Wassers tr ömung, die durch die Rlagleitung 37 zugeführt wird, ausgewaschen. Die f es tea Partikel werden durch dieses Auswaschen auf das Sieb 33 geführt und bilden eine Ablagerung 47, wobei das zum Auswaschen der Partikel aus der Ablösekammer verwendete Wasser durch das Sieb durchlauft·umä mit Hilfe der Pumpe 35 in die Ablösekammer zurückgeführt wird. Eb ist vorgesehen, das durch die Kondensation des Wasserdampfes entstehende Oberschußwasser abzuführen. Um zu verhindern, dass sich das Wasser abkühlt und damit eine unzweckmässige Kondensation der !lösungsmitteldämpfe innerhalb der Ablösekammer hervorruft, wird das Wasser vor dem Wiedereintritt In die Abläeekammer mit Hilfe des elektrischen Heizelementes 38 erwärmt.

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Die in ΐig. i dargestellte Vorrichtung ist eine andere Auaführungsform ale die in fig. 2 gezeigte und zeigt eine andere .Form der Ablösekammer. Ia deu Fig. 2 und 3 sind gleiche Teile mit denselben Beaugaeelohen bezeichnet. In der in i'ig. 5 dargestellten Aueführungaforni besteht die Ablöse- bzw. Abstreif kammer 50 aus einer ^riroaael mit einem fassungsvermögen von etwa 170 1 · (4i> gallons), deren oberes Ende 4 von der Halteplatte gebildet wird, .,um die die Sprtiokopfeini-ichtung angebaut ist. Dicht am Boden der Trema«! ist ein Aualaö 51 für nicht kondensierten •/aoöerdanpi und den Dampf der organischen Pltiooigkeit vorgesehen, und in der Trommel ist direkt unter dem Sprühkopf ein Sammeltrichter 52 angeordnet·

.Ute Verrichtung wird verwendet, wie oben in Zusammenhang mit Fig. 2 beschrieben, außer daß das Aufgabegut, wenn es frei von -LOOiUi₁" n-i ■ eel 'it, nicht an den Wänden dar Miychkaraiaer gesaumelt» ...sondern von uei üprühkoyi¹ auB nacli unten durch den fvaseörüaiapf abgöleftAt und in dem Trichter -j2 geüjammelt wirü. Durch die Leitung 3t. iiiigöfüai tee r/aö3er wäücht die feuten Partikel aus dem Trichter $2 iamue und lagert sie auf dem Sieb 33 ab.

Beispiel I

Dieaee Beispiel beschreibt die Herstellung einer verstärkten Guiimizusartaaensetzung aus einer QrUffiBllöeung, die Yarstärkungsfüllstoff enthält.

1Cg eines Guamistyrol/Butadiea-Copolymera (handelsüblich unter dem Warennamen ISTQL 1500) wurde in 100 ecm Hexan gelöst.

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BAD

6 g Kohlenstoffrußpellete (hoohabriebfeater Ofenruß, handele-UbIich unter dem Warennanmen PHILBLACK 0) wurde in 100 ocm Hexan durch. Mischen dee Kohlenrufles mit dem Hexan in einer Ultra-Turrax-Maschine dispergiert, wobei ein Rührer mit einer Drehzahl von 10 000 U/Min. 1 Minutenlang lief. Die Ültra-Turrex-Maachta· ist in der Beit .-Patentschrift /34 571 beschrieben·

Die Polymerlösung und die Kohlenetoffrufldiapereion wurden dann

in der Ultra-Xurrax-HaBohine 1 Hinute lang bei 10 000 U/Min. in solchen Anteilen gemischt* dass die Trockengewichte der Bestandteile der Mischung das folgende Verhältnis teigten:

ftew.-geile

Styrol/Butadien-Copolyaer 100

50

Haschen wurde bei einen hohen Schub in der Ultra-Turrax-Maechine 2 Hinuten lang bei einer RUhrerdrehsahl von 10 000 . durchgeführt, um das Aufgabegut su bilden.

oben beschriebene und in Iig. 3 dargestellte Vorrichtung ward· vorgeheizt, indem Dampf mit einem Druck von 2,8 kp/noB (40 pounds p.bij.in.) 10 Hinuten lang duxuügeleitet wurde. Die Gesamtmenge τοα|,7 1 Wasser (1 1/2 gallons) airkulierte so durch die Vorrichtung, dass 1j,5 1 (3 gallons) Wasser je Minute^ durchliefen, und dieses Wasser wurde von dem Dampf auf 85*C

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BAD

erwärat. Sie ZerstÄuberecheibe 9 wurde mit 13 000 U/Nin· angetrieben, und de» vorbereitete Aufgabegut wurde in einer Menge von 100 0cm/Min, in die Zuführleitung 26 gepumpt. Ites Aüfcabegut wurde «ra täubt und gegen die JJsj^fstrahlen geschleudert, die die Tröpfchen nach unten Ablenkten. JDas Lösungsmittel wurde verdampf t b*w« verflüchtigte sich, und die Restteile der Tröpfchen fielen in den Trichter 52· Das Wasser mit einer Temperatur von 85*0 wirbelte dl« Srlohterwünde hia»b, woduron jede Kondensation von lüeungamittel la Trioliter unterbunden wurde» und führte das Produkt durch, die Auegacfeleltung tu dem Drathteieb 33· H«r Löeungemitteldampf und der Waenerdampf wurden aus a9H Trommel 50 durch ein Gebläse abgesaugt und in die Atmosphäre ausgestoßen. Sas au* des Sieb antnoosene Brseugnis wurde in der Luft getrocknet, um das /Wasser au beseitigen· Die sieh ergebende Ouaaisusamaensetsung bestand aus Anhäufungen von Butadien/Styrol-Copolyiaer, das durch £ohlenetoffrud verfestigt mac, aber frei von Lösungsmittel war. ,

Beiapiel IJ

Dieses Beispiel besohreibt die Herstellung einer vollständig gemischten. UuasXsusaiBasneetsung aus einem Aufgabegut, das aus einer Gummilösung mit Hieohnuefttsen bestand.

10 g eines Gumaibtitaditn/Styrol-Copolyiatr· (handelsttblich unter dea Warennamen Int öl 1500) wurde in 100 ecm Hexan gelöet und proportioniert· Mengen von Mineralöl und Santoflei AW wurden sugefugt·

"' ν ■ ' . ' ' BAD ORIGINAL

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6 g Kohlenstoffrudpelleta (hoohabriebfester Ofenruß, handelsüblich unter dem Warennamen PHILBLACt 0) wurde in 100 ooa Hexan dispergiert,und proportionierte Mengen anderer Misehsusätse wurden sugealsoht, wobei da· Dispergieren und Mischen mit βΐηβτ

nohen Scherkraft

HSS «a SoHSb in einer tatra-Iurrax-Meschine 1 Minute lang bei

einer fitihrerdreniahl τοη 10 000 U/Min, durchgeführt wurde.

Die beiden Anteile wurden in einem solchen Verhältnis gemischt, dass die Trockengewichte der Bestandteile da· folgende Verhältnis hatten ι

(lew.-Teile

Butadien/Styrol-C opolymer 100

£ohlen8toffru£ 50 Mineralöl 5,0

Stearinsäure 1,0

Zinkoxyd 2,0

Schwefel 1,75

Koaox ZA 0,75

Santoflex AW 0,75

Santooure 1,0

Monox ZA ist ein HfH^phenylisopropyl-para-phenyldiaain· Santoflex AV iat ein 6-£i&oxy-1,2-dihydro-2,2,4~trimethylgntnolln»
Santocure ist ein

Jüa· Mischen wurde bei eines hohen Orad an Schub b«w. Soherung durchgeführt» üb da· Auf gabegut hersua teilen unter Verwendung

009822/1787 BADORiQlNAL

~ 23 -

der ültra-Turrax-Haichine, wobei der Rührer 1 Hinute lan« bei 10 000 U/Min, umlief.

Das Aufgabegut wurde duroh den in fig· 3 dargestellten Apparat geleitet» wie in Beispiel 1 beschrieben. Die entstandene Quani-■usasmenseteung war frei τοη Lösungsmittel· Die physikalischen , Eigenschaften einer Probe, die 60 Minuten bei 14ö*C ausgehärtet wurde» waren die folgendem

Zugfestigkeit (kg/om²) 165

Modul bei 300* Dehnung (kp/cm²) 96 Bruchdehnung in £ 487

ASTM Reißfestigkeit (kg/Versuchestttck)

beT21^eC 15,2

bei 100*0 6,7

Trlpsoneter Federungereraugen

bei 50*0 in Jt 46,5

Härte (brit.Standardgrad) 70 Beispiel 111 Dieses Beispiel beschreibt die Herateilung einer vollständig

gemischten Ouanisusaisaensetsung aus einen Aufgabegut, das aus einer wässrigen Dispersion einer Gusaallösung alt Misohsusätsen

bestand.

10 g eines Guaai-Butadien/Styrol-Copolyaere wurden in 100 ca⁵ Hexan gemischt,und Mineralöl und Santoflex AV wurden zugegeben, wie in Beispiel 11·

6 g Kohlenetoffrudpellets und proportionale Mengen anderer Mischsusätse wurden in 100 oar tfasser unter Verwendung der Ultra-

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159548Θ

rurrax-Maaohine, wie in Beispiel II beschrieben, dispergiert.

Die lösung und di· Diapers ion wurden, dann in der Ultre~fur«a*- Meschin· (10 000 ü/Mln.) gemischt, wob·! der KenlenstoffruS und andere Susatse aus der WaaaerplMLe· in dl· (Hmtlluatiafspbae· uag«w«nd«Xt wurden. Die entetehende «iUerle· Dieperelcm enthielt die Beetandteile In denselben Yerhältni· - aaegedrttokt in fveekeagewlohten - wie das in Beispiel II rerwendete Aufgabegut.

JDIe als Aufgabegut rerwendete wässrige Dispereion wurde nie in Beieplel I durch die Vorrichtung geleitet. Sie entsaen suaaraengesetste GKusmlTerbindung war frei τοη Lösungsmittel·

Die physikalischen Eigenschaften einer Probe, die 60 Minuten sei 148*C ausgehärtet wurde« waren wie folgtt

Eugfeetlglctit Modul bei 300Jt Dehnung (kp/c*²)

^ 397

A.S.Z.M· Reißfestigkeit in
kg/Versuehsstttck

bei 21*0 15,4

bei 100*0 8,9

Harte (BrIt.Standardende) 68,5 Tripsoswter-f ederungsremagen bei 47

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BAD ORIQiNAL

BalBäiel IY Dienes Beispiel beschreibt dl« Herstellung einer OuaBieusasmen-

aetsung aus einer GuBoilBsung.

1Of »in·· Öuaai-Butadien/Styrol-Copolyaere wurden in 100 ca⁵ Bensol gelöet, und dl« Lösung wurde *ls Aufgabegut durch die Vorrichtung, wie in Beispiel I, geleitet· Der Blob ergebende weifie Qvmmi war frei τοη Löeungjuaittel.

Zwei PolyaerlUBungen wurden hergestellt, jede duroh Löeen eines CHoBii-Butadiett/Styrol-Oopolymers (handelaübllch unter dem Varennaaen INfOL 1500) in 815 al Hexan.

Zwei Kohlenstoffru£e (Philblaok 0 in Fora von Pellets) wurden hergestellt, jeder duroh Mluohen des JLohlenutoffruBes und verschiedener Misohsusätae (sie Tabelle unten) alt 550 »1 Hexan 1 Minute lang in einem Ultra-Turrejc-Mieoher alt einer Rührerdreheahl τοη 10 000 U/Min.

Jede Polymarlüeung wurde separat geaieoht alt einer tonlenatoXfruM lepers ion duroh Mischen alt Handuarühren, gefolgt von einea Miachen in dea Ültra-Turrax-Mieoher 2 Minuten lang bei 10 000 U/Min·

Jedes Polyaergealsoh Har folgendermaßen. BusaaaengeeetBtt Ouaal (Intöl 1500) 100

lohlenstoffruö 50

Minejralöl 5,0

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_BAD

.-Tell«

Stearinsäure 1,0

Zinkoxyd 3,0

Santoflex AW ' 0,75

lonox ZA 0,75

Sohwefel 1,75

3antoeure 1,0

Die oben beschriebene und, in Fig· 2 dargestellte Vorrichtung wurde erwärmt, wie in Beispiel I beschrieben, und eine der Polymersueaanensetsungen wurde in die Vorrichtung eingeleitet. Das löeungsaittelfreie Srseugnis wurde aus dem Sieb in Jona angehäufter Polymerpartikel entnommen. 8!?J& des Hexana wurden wiedergewonnen.

Die andere Polymeraueammeneetzung wurde in einen flachen Trog gegossen, und dae Hexan konnte über Bacht bei Baumteaiperatur verdampfen· Die entstandene trooktne folie wurde von dem Trog abgeaogen.

Die beiden Proben aue trookenea Polymergemisch wurden geformt und ausgehärtet, indem sie 30 Minuten lang auf 148*C erwärmt wurden, und die Eigenschaften jeder ausgehärteten Zusammensetzung wurden bestimmt!

Zugfestigkeit (kg/ma²) Modul bei 30Of (kg/am²)

im OefäS	getrook
154
99
450
/ 1 7 ft 7
netZers täubungsge- trooknet
153
109
413
BAD ORIGINAL

Hirt· (Brit.Standard)

§ege (Srlpeoaete?) in

ASIH RellfestiCkelt Ocg/lMtetftok)

bti 21^#0 bei 100*0

-1.

Yernetsungsdlcnte (X_Q 'x

to"⁴ )

la Gefäß ge- Zeretttubungege-

47,5	48,0
73,0	71,5
15,4 8,6	15,2 6,7
2,98	3,03
	85

B#i»pl»l YI

Di· in Β·1·ρ1·1 T an««f»lHRi«Q Terfahreneechritt· wurden wiederholt, wobei Lösungen aus bO !eilen τοη Intol 1500 und 30 Zeilen elnee Pnt»i1 tngii—1t (bandeleUblioh unter am Varennaaen J)UBSM 55IiF) anateile voa 100 Teilen Intol 1500 Terwendet wurden, und die Proben wurden 40 Hinuten lang bei Ι4ϋ*ΰ ahärtet, Di» jEigenaohaften der auagehMrteten Zuaaaaeneetsungen eind die dent

im Oefäfi ge- Zerataubungage-

Zugfeeti^ceit (ke/om²) Modul bei 300?t

Härte (Brit.Standard)

(Trip*«Mter) in Jt

74

«a»

240
51,5

73,0

128 128 383 53,5

74,0

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* 28 -

ASfM Reißfestigkeit

(kg/Ieststttck)

Im Gefäß ge- Zeretäubungige-

fcife

bei bei	21 ·0 100·0	12,0 5,5
Sofawellgleiohgewioht		0,22
Ruihrerteilung in Jt		ungleich
Lttsungsmi ttelrüokgang		—

13,3 7,2

0,22 96 96

1)1·β· Ergebniüee zeigeu, (Ute· die seretäubungeg·trocknet· Zunsons«tsung der im Behälter getrockneten ZuMUBneneetsung weitgehend Überlegen 1st, wegen der T»nlea* der letiteren, eich während der !magen Dauer der Lufttrocknung in swei Phasen «u trennen·

ORIGINAL

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Claims

Patentanspruch·

1. Verfahren sur Herstellung einer festen Polymersii/Mumeneetsung aus elnea Aufgabegut ,das ein Polymermaterial in Lösung In einer organischen !flüssigkeit enthalt, wobei das Aufgabegut alt Wasserdampf gemischt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufgabegut in Tröpfchen unterteilt wird und die Tröpfchen mit dta Dampf unter Bedingungen gemischt warden, bei denen der Dampf auf den Tröpfchen kondensiert und praktisch die gesamte organiuohe flüssigkeit τοη jedem Tröpfchen verdampft, wahrend dieses Tröpfchen frei τοη äusaerea Kontakt mit einer Jeetstoff- oder BallaatflUseigJceit iot, und daaa die restlichen Teile der Tröpfchen gesammelt und von dea Wasser getrennt werden·

2· Verfahren naoh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Auf-* gabegut in Tröpfchen unterteilt wird und die Tröpfchen in den .Dampf hineingeleitet werden.

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Tröpfchen in den Dampf hineingeleitet werden, und dar Dampf pxaktisoh reoi**inklig «ur Bewegungsriohtung der Tröpfohen strömt.

4· Verfahren naeh den AneprOchen 1,2 und 3» daduroh gekeanaeiohnet, du» aus dt« Auffmeagut «in Sprtthneeel aus Iröpfehe» gebildet «lld.

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5. Verfahren naoh einem der Torhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufgabegut durch Zentrifugalzerstäubung in Tröpfchen unterteilt wird.

das Aufgabegut

6. Verfahren naoh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass/auf

die Oberfläche einer Scheibe oder umgekebfcen Taase zugeführt wird, die mit hoher Geschwindigkeit umläuft, um das Aufgabegut in Tröpfchen au unterteilen.

7. Verfahren naoh Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Scheibe oder Xasee eich um eine senkrechte Achse dreht, so dass ein praktisch waagerechter Sprühnebel aus Sröpfohen gebildet wird.

8. Verfahren naoh Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sprühnebel aus Tröpfchen τοη einem oder mehreren Dampfstrahl en getroffen wird, die praktisch senkrecht naoh unten strömen.

9. Verfahren naen Anspruch ti, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf in einer Vielzahl τοη Strahlen dicht am Rand der umlaufenden Scheibe oder Sasse zugeführt wird·

10. Verfahren naoh den Ansprüchen 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass das Aufgabegut durch Hruokeeratäubung in Tröpfchen unterteilt wird.

11· Verfahren naoh eines dar Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufgabegut durch Stoezerstäubung in Tröpfchen unterteilt wird. 009822/1787

BAD ORIGINAL

12· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ee ale offenes System durchgeführt _wird, bei dem die Zerctäubungeeinrlchtung in der freien Atmosphäre aufgebaut iat.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 1., dadurch gekenn-. boIchnet, dass die Zerstaubungselnrlohtung in ein geschlossenes System eingebaut 1st und einen Kondensator für den JDampf der organischen flüssigkeit und den Wasserdampf umfasst.

14· Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekenneelohnet, dass die übrigen Seile der "tröpfchen kontinuierlich aus dem System abge- «ogen werden.

tu* Verfahren naoh Anspruch 13 oder 14» dadurch gekennzeichnet» dass aas geschlossene System eine Hisohkaamer bat, die mit einem Kondensator verbunden ist, der außerhalb der Mischkammer angeordnet ist, und diese Mischkaoner die Zerstttubungselnrlohtung enthält und einen Auslad für die übrigen Teile der Tröpfchen und das lasser hat.

16· Verfahren nacix Anspruch 1>, öauurch gekennzeichnet, das« aaeser kontinuierlich durch diese löschkammer von einem Linlaii her durchgeleitet wird, der nahe am oberen Ende der Kammer liegt und durch den. Auslas für die Übrigen Teile der Tröpfchen abgeführt wird, um das Austragen dieser übrigen Teile der Tröpfchen su unters ttltsen·

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BAD

17· Verfahren nach Anspruch 16 , dadurch gekennzeichnet, dass da« durch die Mischkammer durohgeleitete Wa β β er Yexmnlasst wird» an den Wänden der Mieohkajemer hlnabeuilleßen.

18. Verfahren nach Anspruch 15t dadurch gekezmseiohnet, das· die übrigen Igile der Tröpfchen in einem Samueltrichter gesammelt werden, der direkt unter der Zerotäubungseinrichtung angeordnet ist und mlteinea Auslad für die übrigen Teile der Tröpfchen verbunden ist·

19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennseiohnet, dass Wasser kontinuierlich durch diesen Saaneltriohter geführt wird·

20. Verfahren nach Anspruch 19t dadurch gekennseiohnet, dass ein Sanmeltrichter verwendet und das Wasser veranlasst wird, an den

Wänden des Samueltrichtere hinabzufließen.

21. Verfahren nach einem der Anspruchs 16 bis 20, dadurch gekenn- »elehnet, dass das durch die Hisohkasner und/oder den Sasoeltrichter geführte Wasser auf einer Temperatur τοη etwa 85*0 gehalten wird.

22. Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennselchnet, dass der Dampf der organischen flüssigkeit und der Wasserdampf aus der Mischkaaner abgesogen werden und außerhalb der Mischkammer unter Bedingungen kondensieren, durch die eine Kondensation des Dampf·· des Lösungsmittels innerhalb der Mischkammer praktisch Terhindert wird.

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23· Verfahren nach β inta der vorhergehende*! Anspruch·, dadurch gekennseichnet, dass das Wasser den Übrigbleibenden Xeilen der Tröpfchen durch filtrieren und nachfolgendes Trocknen enteogen wird.

24. Torrichtung aur Herstellung einer festen Polymerzuoamaensetzung aus einem Auf gabegut, das ein Polymeriaa t er Ul in Lösung in einer organischen Flüssigkeit enthält, gekennzeichnet durch eine Mischkammer und einen Kondensator, der außerhalb der Mischkammer sitzt und mit dieser in Verbindung steht; dass ferner diese Mischkammer eine Zeratäubungseinriohtung enthält, um aus dem Aufgabegut Tröpfchen au bilden; ferner durch eine Einrichtung, um die !Tröpfchen in Wasserdampf einsuleiten, einer Einlaüeinrichtuiig für «fässer und einer Einrichtung, um die übrigbleibenden Seile der Tröpfchen vom Wasser su trennen.

25. Vorrichtung nach Anspruch 24» dadurch gekennzeichnet, dass die Einladeinrichtung für Wasser eine Hingleitung mit Löchern hat, um das Wasser auf die itfände der Mischkammer su epritsen.

26. Vorrichtung nach Anspruch 24 oder 25» dadurch gekennzeichnet· dass die Mischkammer die form eines umgekehrten Kegels hat.

27. Vorrichtung nach Anspruch 24»23 oder 26, daduroh gekennseichnet, das· dl· Mleehkammer einen Auslad für die übrigbleibenden Seile der Tröpfchen und das Waeser hat, und das· e?u Sieb Torge-

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sehen iat, um die übrigbleibenden Teile der Tröpfchen vom Wasser au trennen.

2ϋ. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24 bis 27, gekennzeichnet durch eine Umwälaeinriohtung sum Uawälsen de· Wassers durch die Mischkammer·

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