DE1570084A1

DE1570084A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Verfluechtigen bzw,Verdampfen von organischen Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1570084A1
Application number: DE19651570084
Authority: DE
Inventors: Wilson Paul Ivan; Rodaway Bruce Kenneth; Johnston Frank Roy
Original assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Current assignee: Dunlop Rubber Co Ltd
Priority date: 1964-02-12
Filing date: 1965-02-12
Publication date: 1969-12-11
Also published as: NL6501691A; DE1268395B; DE1595488A1; FR1439898A; GB1126743A; NL6501687A; NL6602831A

Description

Dunlop Rubber Company Limited, London ΙΤ.Υ/Ό1, England

Verfahren und Vorrichtung zum Verflüchtigen bzw. Ver

dampfen von organischen Flüssigkeiten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Verdampfen bzw« Verflüchtigen von organischen flüssigkeiten und richtet sich inabesondere auf Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen einer wässrigen Dispersion eines Polymeren- oder Harzmaterials aus einem Aufgabeauflauf, der das Polymeren- oder Harematerial in Lösung in einer organischen Flüssigkeit enthält.

Die Erfindung ist besonders zum Bereiten einer Latex aus einem kautschukartigtn Polymtrenmaterial brauchbar, das gewöhnlioh in Löiting am Ende der Polymerisation erhalttn wird, wie ss.B. ein synthetischer Kautschuk, wie Polybutadien, ein Äthy-ltn/Propylen-Maohpolymeriiat oder -lerpolymerisat, cia- oder trana-Polyi»opren oder ein Copolymerisat des Isobutyltns und Isopren·.

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Irfindungsgemäß besteht ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Polymeren- oder Harzmateriale/ aus •inem Aufgabeauflauf, der das Polymeren- oder Harzmaterial in Lösung in einer flüchtigen organischen Flüssigkeit enthält, darin, daß der Aufgabeauflauf in !Tröpfchen unterteilt wird, und daß diese Tröpfchen mit Wasserdampf unter Bedingungen vermischt werden, unter denen Dampf auf den Tröpfchen kondensiert und im wesentlichen die gesamte organische Flüssigkeit von jedem fröpfchen verdampft wird, während das Tröpfchen frei von jeder äußeren Berührung mit einem Feststoff oder einer Ballaeiflüssigkeit ist, und daß die verbleibenden Teile der Tröpfchen als eine Dispersion in Wasser gesammelt werden.

Der Aufgabeauflauf kann z.B. eine Lösung des Polymeren- oder Hareaateriale in der organischen Flüssigkeit sein oder eine Dispersion in einem geeigneten diepergierenden Medium einer •©Iahen Lösung. .

Im allgemeinen wird der Aufgabeauflauf in Tröpfehen unterteilt und die Tröpfchen werden in Dampf hineingeführt. E* ipt •inigen Fällen möglich, den Aufgabeauflauf mittel· eise« cUwtpfatrahles zu zerstäuben, wobei das Zerstäuben «ad Vermischen der Tröpfchen mit Dampf £l«ichseitlg auftreten. 3« wsrd« fänden, dad dieses Verfahren vor allem wirksam ist, «esst die

·■■■■. s.\ ·■ Aufgab· eine Dispersion einer Lösung in Yasser ist.

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Der Aufgabeauflauf kann ein oder mehrere feinunterteilte Festmaterialien tragen.

Normalerweiee wird die Erfindung auf ein "Polymeren- oder Harzmaterial angewendet, das bei Temperatur des Sammelns oder Auffangens weich ist, d.h. ein Material, das zur Herstellung mikroskopisch hohler Körper entsprechend der Anmeldung D 3836 mit dem Titel "Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen mikroskopischer Hohlkörper" nicht brauchbar ist. Normalerweise ist während des Sammeine oder Auffangens ein oberflächenaktives Mittel im Wasser und/oder dem verbleibenden Teil des Tröpfchens anwesend.

Während des Verdampfungs- oder Verflüchtigungsvorganges tritt selbstverständlich eine Kondensation des Wasserdampfes auf der Oberfläche 3edes Tröpfchens auf* und solch ein kondensierter Wasserdampf soll hier in der Beschreibung nicht als Ballastfltissigkeit bezeichnet werden. Der Wasserdampf kann bis zu einem gewissen Grade Überhitzt sein,vorausgesetzt* daß er auf den Tröpfchen kondensiert.

Die Erfindung richtet sich auch auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion eines iolymeren- oder Harzmaterials in Wasser und zeichnet sieh durch Einrichtungen zum Unterteilen eines Aufgabeäuflaufe in Tröpfchen und zum itihren der Tröpfchen in Wasserdampf aus, und dttröh Einrichtungen, mit denen Wasser-

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dampf, in den die Tröpfchen eindringen, geliefert wird,

durch Einrichtungen, mit denen ein Produkt ale eine Dispersion in Wasser aufgefangen wird.

Die Erfindung wird bevorzugt auf ein Polymeren- oder Harzmaterial angewendet, das gemessen durch den Young-Modul bei

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lormalzustand eine Steifigkeit von weniger als 10 dyn/om besitzt» Die Erfindung ist insbesondere zur Herstellu»! von Latioes aus kautschukartigen Polymerenmaterialien oder aus Materialien, die unterhalb 50⁰O kautschukartig w»rA.ta> geeignet. Solohe Partikel müssen in Dispersion gehalten werden, wenn sie sich nicht vereinigen oder verschmelzen sollen, und die Anwesenheit von oberflächenaktiven Mitteln, die erforderlich sind, um solohe Partikel in Dispersion zu halten, hat die Brauchbarkeit von bisherigen Verfahren zum Herstellen einer

wässrigen· Dispersion aus einer Lösung oder einer Dispersion einer Lösung beeinträchtigt. Sach dem erfindungsgeaälen Verfahren tritt das Problem des'Schäumens nicht auf, wae bisher beobachtet wurde.

Die organische Flüssigkeit kann aus einem Oder Mehreren der organischen Lösungsmittel bestehen, die zu den bekanntes Klassen der organischen Lösungsmittel «u rechnen eind_f trie z.B. aromatische und aliphatische Kohlenwasserstoffe, chlorierte Kohlenwasserstoffe, Ester, Ketone, Xther und andere flüssigkeiten, die üblicherweise als organische Löeungikittel bekannt

Beispiele für solohe Lösungsmittel sind Toluol, Heptan, 909860/1412

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Cfhloroform, Ohlorobenzol, Kohlenstofftetrachlorid, Trichloräthylen, Äthylaoetat, Aceton und andere Homologe der gleichen allgemeinen Klassen*

Die Verdampfung der organischen flüssigkeiten in Anwesenheit von Wasserdampf wird bei Temperaturen unterhalb des "SMepunktes" der Flüssigkeit auf, der in luft bei atmosphärischem Druck gemessen wurde. Eine organische Flüssigkeit, die eine ziemlich niedrige latente Verdampfungswärme besitzt, kann in Wasserdampf bei 100°ö verdampft werden, obwohl der Siedepunkt der Flüssigkeit erheblioh über 100°0, z.B. bei 130°0, liegt. Jedoch kann der Dampf einer Flüssigkeit, die einen sehr hohen Siedepunkt besitzt, nur einen kleinen Teile einer Gleichgewichtsmischung mit Dampf bildtn, und sobald einmal das Gleichgewicht erreicht ist, wird tine Verdampfung verhindert. Ein erfolgreiche» Arbeiten nach der Erfindung hängt unter anderem von dir latenten Verdampfungswärme der organischen Flüssigkeit und dem Wasserdampfdruok ab; eint ober« Grenze für den Siedepunkt kann also für die flüchtigen organischen Flüssigkeiten, die durch das vorliegende Verfahren verdampft werden können, nicht gegeben werden. Es wurde jedoch gefunden, daß dae Verfahren insbesondere für organische Flüssigkeiten, die einen hohen Siedepunkt in luft unterhalb 100*0 besitzen, besondere wirksam ist.

Man bevorzugt tine in Wasser unlösliche organische Flüssigkeit und eine solche, deren Dichte höher oder niedriger als die des Wassers ist. Ist der Aufgabeauflauf eine Dispersion, so kann

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das dispergierende Medium Wasser oder eine weitere organische Substanz sein, die sich im wesentlichen mit der oben genannten organischen Flüssigkeit nioht mischt, und in der das Polymeren-' oder Harzmaterial im wesentlichen unlöslich ist. Handelt es sich bei dem dispergierenden Medium nicht um Wasser, so muß es während des Verfahrens verdampft werden, da eine wässrige Dispersion hergestellt wird. Vorzügsweise ist, wenn eine Dispersion in Tröpfchen unterteilt wird, die Unterteilungegeschwindigkeit derart, daS eine dispergierte Einheit in jedem Tröpfchen mitvorhanden ist. Der Aufgabeauflauf kann fein unterteiltes Feststoffmaterial führen. Zum Beispiel kann der Aufgabeauflauf ein oder mehrere bekannte Bestandteile tragen, die üblicherweise in Massen solcher Polymerenmaterialien eingearbeitet sind«

Ist der Aufgabeauflauf eine Lösung eines natürlichen oder synthetischen Kautschuks oder eine Dispersion solch einer Lösung, so kann die Lösung ein oder mehrere Kompoundierungsbestandteile, s.B. verstärkende Tüllmittel, Vulkanisationsmittel, Akjteleratoren, Antioxydationsmittel und Antiosonationsaittel, Treibmittel, Initiatoren und Katalysatoren tragen· ßewUnschtenfalls können die aktiven Bestandteile in form von MikrokapselpartikiIn* wie im der eigenen Anmeldung . vom gleichen Tage besehrieben, vorliegen. Die Bestandteile in fein unterteilter Form können in der Lösung durch ein übliches Rühren oder durch Vermischen bei einem hohen Schergrad dispergiert werden · Man

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bevorzugt es insbesondere, die Kautschuklösung mit einem verstärkenden Füllstoff in nichtpiletisierter Form mit einem hohen Schergrad zu durchmischen wie in den hiermit zusammenhängenden Anmeldungen beschrieben. Die

mit dem Füllstoff vermischte Lösung kann als Aufgabeauflauf zur Herstellung einer latex nach der Erfindung verwandt, werden. Teilweise kann die Lösung in Wasser dispergiert sein und dann als Aufgabeauflauf verwandt werden. Andere kompoundierende Bestandteile können der Lösung zusammen mit verstärkenden Füllstoffen und/oder Kompoundierungsbestandteilen als eine Dispersion in Wasser zum Aufgabeauflauf zugegeben werden, wenn es sich um eine wässrige Dispersion handelt, und/oder der auf diesem Verfahren beruhenden Latex.

Das erfindungsgemäße Verfahren schafft zum ersten Mal ein einfaches Verfahren, mit dem eine Kautschuklösung in eine Latex umgewandelt wird, ohne daß das Problem einer Schaumbildung auftritt, die bisher beobachtet wurde. Erfindungsgemäß wird auch das Koagulationsproblem der Kautschukpartikel gelöst» das gewöhnlich auftritt, wenn eine Latex oder eine entstehende Latex eine heiße Oberfläche berührt. In freiem Flug wird Wärme zur Beseitigung der organischen Flüssigkeit auf die Tröpfchen übertragen, so daß keine Koagulation in diesem Stadium auftreten kann. Der erfindungsgemäße Erfolg liegt wahrscheinlich in der innigen Durchmisehung eines kondensierbaren Dampfes mit einer hohen latenten Wärme mit Tröpfchen mit einer großen Oberfläche

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in Bezug auf das Volumen. Dies· Durchmischung ruft eine raeche ■Verdampfung der organischen Flüssigkeit von dem Tröpfchen in freiem Fluge hervor und läßt elnea Kautschukpartikel zurück, die sofort in Wasser dispergiert werden kann· Eine Notwendigkeit für ein mechanisches System mit vermindertem Druck, durch das die organische Flüssigkeit abgezogen wird, besteht nicht. Sprühtrocknungssysteme wurden bisher zur Verdampfung von Wasser unter Verwendung von luft als Trooknungsgas eingesetzt. Der Wärmeinhalt pro Volumeneinheit »und die Möglichkeit der Übertragung dieser Wärme ist um ein Vielfaches bei Dampf größer als bei Luft, während der Wärmebedarf für die Verdampfung von flüchtigen organischen Flüssigkeiten um ein Vielfaches geringer ist als der zur Verdampfung von Wasser. Das erforderliche Wasserdampfvolumen ist daher um ein Vielfaches geringer als in dem Fall, in dem Luft verwendet würde, die Trocknung erfolgt viel schneller und es ist eine viel kleinere Trocknungskammer zur Verdampfung der Flüssigkeit während des freien Fluges erforderlich.

Das erfindungsgemäße Verfahren aaoht auch die Einführung «ines verstärkenden Füllstoffes in die dispergieren Kautiohukeinheiten in einer Latex derart möglioh, daß eine aus der Latti gebildete Kautsohukmasse von der verstärkenden Wirkung des Füllstoffes Nutzen zieht. Bisherige Verfahren zum Mischen einer Dispersion des.verstärkenden Füllstoffes mit der Latex haben in dieser Hinsicht keinen Erfolg gezeigt. Das erfindungsgemäße Verfahren liefert ein Verfahren zum Herstellen einer Latex, in die Kompoun-

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dierungsbestandteile eingearbeitet sind, die zu einer Kautsohukmasse führen kann, die keine mechanische Bearbeitung zum Zwecke der Kompoundierung erfordert. Das Verfahren ist insbesondere zur Herstellung einer Polybutadienlatex brauchbar, in die ein verstärkender Füllstoff eingearbeitet ist, da Polybutadien gewöhnlich in Lösung hergestellt wird, und da Polybutadienmassen sehr weich sind, wenn sie nicht in angemessener Weise verstärkt wurd en.

Der Aufgabeauflauf kann in Tröpfchen durch jedes Zerstäubungeverfahren unterteilt werden, durch das ein feiner Sprühregen gleichmäßiger Tröpfchen hervorgerufen wird. Bevorzugt wird ein Verfahren zur Zentrifugalzerstäubung verwandt, indem z.B« der Aufgabeauflauf auf die Oberfläche einer Schreibe oder einer umgekehrten Tas3e, die sich mit hoher Seschwindigkeitf dreht, gegeben wird. Der Aufgabeauflauf wird entweder direkt in Tröpfchen am Rand der Scheibe aufgespalten oder es bilden sich Fäden am Rand der Scheibe und diese spalten sich auf oder es wird eine Bahn gebildet, die sich über den Rand der Scheibe hinaus erstreckt und diese spaltet sich in Fäden und schließlich in Tröpfchen auf. Das Verhalten während der" Zerstäubung hängt von einer Vielzahl von Faktoren, a.B. der Umfangsgeschwindigkeit der Scheibe oder Tasse, der Zuführungsgeschwindigkeit und den Aufgabeauflaufeigenschaften, ζ.Be Viskosität und Oberflächenspannung, ab. Gewöhnlich wird die Scheibe oder Tasse um eine vertikale Achse gedreht, so daß die Tröpfchen als horizontaler Sprühregen afege-

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schleudert werden. Bei einem Zerstäuber in Form einer umgekehrten Tasse wird der Aufgabeauflauf auf die Innenfläche der Tasse gegeben, möglichst über eine kleine innerhall} der Tasse aufgebrachte Hilfsscheibe.

Andere mögliche Zerstäubungsverfahren bestehen in der Druck- und Aufschlagzerstäubung. Die einfachste Form eines Drucklerstaubere ist die "Drall"-Kammer, die aus einem zylindrischen Gefäß besteht, das tangential oben mit dem Aufgabeauflauf unter

wird
Druck gespeist/ und das eine kleine Auelaßöffnung in der Mitte des Bodens besitzt, durch die der drallbehaftete Aufgabeauflauf als hohle konische Bahn austritt, die mehr oder weniger schnell in Fäden und dann Tröpfchen auseinanderbricht. Die einfachste Porm eines Aufschlagzerstäubers besteht in einem mit dem Aufgabeauflauf unter Druck gespeisten Bohr und einer geeignet angeordneten Auftreffplatte, z.B. einer kreisförmigen Platte unter rechtem Winkel zur Bohrachse,gegen die der Aufgabeauflauf gerichtet ist.

Gewöhnlich ist das Verfahren der Zentrifugalzerstäubung das zufriedenstellendste, wenn eine Latex hergestellt werden soll, da hierdurch sehr kleine Tröpfehen erzeugt werden können, die au sehr klein dispergieren. Kautechukeinheiten in der latex führen.

Zum zufriedenstellenden Betrieb nach der Erfindung ist es wesentlich, daß eine innige Durohmisohung der Tripfchen mit Dampf unter Bedingungen stattfindet, unter denen die verdampfte organisch·¹

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Flüssigkeit von der Mischzone abgezogen wird. Ein zufriedenstellender Betrieb wird durch eine "Kreuzetrom"-Vermischung erreicht, bei der ein Sprühregen aus Tröpfchen etwa unter rechten Winkeln durch einen Dampfstrahl getroffen wird. Wirft der Zerstäuber einen horizontalen Tropfchenspühregen ab, so kann die Wasserdampfquelle in geeigneter Weise angeordnet sein, um eine Vielzahl von Dampfstrahlen vertikal nach unten nahe dem Rand des Zerstäubers jsu liefern. Hierbei mischt der Dampf sich innig mit den Tröpfchen und lenkt sie geringfügig nach unten ab. Bin Teil des Wasserdampfee kondensiert auf den Tröpfchen und der Rest des Wasserdampfes trägt die verdampfte organische Flüssigkeit aus der Misohzone fort.

Handelt es sich bei dem Aufgabeauflauf um eine Dispersion einer Lösung in Wasser, so kann die Zerstäubung und die Vermischung mit Dampf im wesentlichen gleichzeitig erreicht werden. Ein abgeschwächter Aufgabeauflaufstrahl, der unter Druck angeliefert wird, kann durch Berührung mit dem Dampf bei hoher Geschwindigkeit aufgespalten werden. Bei einer Innenmischeranordnung berührt der Dampf den Aufgabeauflauf innerhalb einer Kammer und der entstehende Sprühregen tritt durch eine Venturiöffnung aus. In einer Außenmischanordnung berühren Dampf und Aufgabeauflauf einander im Gebiet der turbulenten Strömung außerhalb einer AufgabeauflaufStrahlöffnung. Bei der Durchführung dieser Verfahren muß eine erhebliche Sorgfalt ausgeübt werden, wenn die feine Zerstäubung erreicht werden soll,

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ohne daß eine übermäßige- Koagulation der Aufgabeauflaufdispersion stattfindet. Die Speiseröhren für den Aufgabeauflauf und Dampf müssen so weit wie möglioh voneinander entfernt gehalten werden,' oder es muß eine geeignete Isolierung zwischen ihnen vorgesehen sein. Diese Verfahren führten bisher noch zu keiner Latex, die dispergierte Kautschukeinheiten aufwies, die so klein wie die durch ein Zentrifugalzerstäubungsverfahren erzeugten waren.

Die erfolgreiche Beseitigung der verdampften organischen Flüesigkeit von der Mischzone hängt in* gewissem Grade von der Aufreohterhaltung eines Druckgradienten von der Mischzone mit relativ hohem Druck bis zu einer Zone mit relativ niedrigem Druok ab. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nioht notwendig, die. Niedrigdruokzone durch mechanische Einrichtungen,zum Beispiel eine kontinuierliche Vakuumpumpe, aufrechtzuerhalten. Wird das Verfahren in einem offenen System durchgeführt, indea die Zerstäubungsanordnung in der Atmosphäre angeordnet ist, eo kann ein Druckgradient durch die Diffusion des Dampfes der organischen Flüssigkeit in die Atmosphäre aufrechterhalten werden» Ia einem teilweise geschlossenen System kann ein Druckgradient äurch ein Saugzuggebläse aufrechterhalten werden, das in Betrieb an einem Ausgang aus diesem System angebracht ist. Aus Sioherheits-, Gesundheits- und Wirtschaftliohkeitsgründen ist es wünechenswert, den Dampf der organischen flüssigkeit zu kondensieren. Es ist daher wünschenswert, mit einem geschlossenen Syβtee,in dem ein Kondensator für den Dampf vorhanden ist, au arbeiten.

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Es wurde gefunden, daß in einem geschlossenen System ein Druckgradient durch kontinuierliche Kondensation an einer geeigneten Stelle für den Dampf der organischen Flüssigkeit und den Wasserdampf aufrechterhalten werden kann. Zum Beispiel kann ein Kondensator um die Wände der Kammer ₅ injdenen die Verdampfung stattfindet, angeordnet sein, oder ea kann ein gesonderter Kondensator außerhalb der Kammer vorgesehen sein.

Eine wirksame Form eines Kondensators besteht aus einer Ringkondensatorkolonne rings um den oberen Teil der Verdampfungskammerwände» wobei die kondensierende Kolonne mit ITöpferton-' teilchen oder ähnlichem Material gefüllt ist, und wobei ein Wasserstrom über die leuchen n&Qh unten fließt. Die kondensierende Kolann® ist zur Atmosphäre iiin oben offen und unten zur Verdampfungskammer. Der Dampf der organischen Flüssigkeit und der Wasserdampf strömen, von dar Misohsone nach unten sum Boden der kondensierenden Koloaas und öann nach oben in die kondensierende Kolonne e ?erselii®i®ae andere wahlweise Kondensator· formen warden beispielsweise mit Bestig auf die ZeiöJiwmgea beschrieben.

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etwa 85⁰C, die dazu beiträgt, eine Kondensierung des Dampfes der verflüchtigten Flüssigkeit auf dem Abzug zu verhindern.

Bei der Festlegung geeigneter Bedingungen für ein erfolgreiches Arbeiten naoh der Erfindung, sollten die folgenden Paktoren insbesondere beachtet und untereinander abgewogen werden)

1) Temperatur, Druok und Zuförderungsgeschwindigkeit des Wasserdampf es.

2) Die latente Verdampfungswärme und der Siedepunkt der organisohei Flüssigkeit oder eines Teiles hiervon.

3) Die Abmessungen der Vorrichtung und der Bahnverlauf und die Größe der Tröpfchen.

4) Sie Zuführgeschwindigkeit de* Aufgabeauflaufs.

5) Die Viskosität des Aufgabeauflaufe.

!•1 besondere geeigneten Vorrichtungen besteht die Einrichtung ■tut Unterteilen de· Aufgabeauflaufes in Tröpfchen aus einem horizontal sich drehenden Seheibenaerstauber, der mit hohen <H*ohwindigk«iten arbeitet. Sin Sptiserohr für den ^Aufgabeauflauf trägt oberhalb der Zerstäuberscheibe aus. Ein Dampfverteil er raum ist oberhalb der Zerstäuberscheibe angeordnet. Dieser Rκ0.5 >.-:;~ .;--«:■,?/;■.■», ,i®izeinrichtungen und öffnungen in 4#r Unt«ii- -ο; ί - Dampf strahlen austreten.

urterhivlb ^r irstäuberecheibe ist eine Sammeleinrichtung,

e.S. ein ^'X-zuh ο^Λ>■?♦ :■ .-, Waaaertrog vorgesehen.

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Bei einigen Ausführungsformen ist der Zerstäuber nahe dem Kopf einer vertikalen zylindrischen Kammer angeordnet, deren Verhältnis von Höhe zu Durchmesser zwiechen 1:1 und 4:1 liegt.

Die Kammer kann mit kühlenden Flächen oder mit Kaltwassersprühregen zur Unterstützung der Kondensation ausgestattet sein. Wahlweise kann, wenn die Dampfanlieferungsges.chwindigkeit ausreicht und/oder falls die Wände der Kammer erwärmt werden, um eine Kondensation zu verhindern, ein gesonderter Kondensator verwandt werden, wobei der Kondensator mit der Kammer über eine Leitung verbunden ist. Die beiden Anordnungen können so verbunden werden, daß nur Wasserdampf in der Kammer kondensiert, während Wasserdampf und der Dampf der organischen Flüssigkeit in der getrennten Kammer kondensieren.

In einer anderen Ausführungsform der Torrichtung für experimentelle Zwecke - wenn eine Wiedergewinnung der organischen Flüssigkeit und eine Kondensation des Wasserdampfes nicht erforderlieh sind - kann die Zerstäuber-, Anliferungs- und Dampflieferungseinrichtung in der Atmosphäre offen angebracht sein.

Bei Verwendung der oben beschriebenen Vorrichtung wird der Aufgabeauflauf durch das Speiserohr nahe der Welle auf die sich schnell drehende Scheibe gegeben. Der Aufgabeauflauf wird so in einen Tröpfchensprühregen unterteilt, der von der Scheibe abgeschleudert wird. Wasserdampf aus dem Wasserdampfverteilergefäß' bildet einen Wasserdampfvorhang um die Scheibe und so werden die BADOR₁G₁NAL 909850/1412

Tröpfchen in den Dampf geführt. Die Tröpfchen fallen frei zu den Sammeleinrichtungen durch eine Wasserdampfatmosphäre. Der Stoß des Dampfes auf die Tröpfchen lenkt sie nach unten ab und in einer geeigneten Anordnung kann ein gewisser Grad einer Fokusierung erreicht werden. Die Bedingungen sind derart, daß die gesamte organische Flüssigkeit von jedem Tröpfchen in freiem Flug verdampft wird, bevor das Tröpfchen die Sammlereinriohtungen erreicht.

Der verbleibende Teil jedes Tröpfchens fällt in das Wasser in den Sammlereinrichtungen. Ein oberflächenaktives Mittel ist im Wasser und/oder dem verbleibenden Teil des Tröpfchens vorhanden, so daß die verbleibenden Teil· der verschiedenen Tröpfchen in Dispersion im Wasser übergehen, ohne daß sie Gelegenheit zum Versohmelzen finden.

Geeignete Vorrichtung formen sollen nun beispielsweise mit Bezug auf die folgenden Zeichnungen beschrieben werden, in denen

Fig. 1 einen Querschnitt der Sprühkopfanordnung zur Ausführung der unten beschriebenen Beispiele zeigt.

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung, die zur Durchführung der unten beschriebenen Beispiele dient. Fig. 3 ist eine schematische Ansioht einer abgewandelten Ausführungsform der Vorrichtung.

Fig. 4 ist eine schematisohe Darstellung einer weiteren abgewandelten Form der Vorrichtung.

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fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer weiter abge- - wandelten Form der Vorrichtung.

Wie in Pig. 1 gezeigt ist die Sprühkopfanordnung 1 um eine Suspensionsplatte 2 mit einem loch 3 herumgebaut, das in der Mitte ausgeschnitten ist und eine Anbringung für die Zerstäuberanordnung bildet, die aus einem Preßluftbohrgerät 4 besteht, das in diesem besonderen Pail sich bei 18 000 Umdrehungen pro Minute drehen kann.

Ein ringförmiges Messingteil 5 ist mittels Bolzen durch einen Ausflansch 6 an der Unterseite der Suspensionsplatte 2 derart befestigt, daß der untere Teil 7 des Luftbohrers durch das Messingteil hervorragt. Eine flache^Messingplatte 8 ist mit Bolzen durch einen geeigneten Außenflansch 9 an dem Messingringteil 5 befestigt und bildet einen ringförmigen Dampfverteilerraum oder -gefäß 10. Die Innenwand des Dampfverteilergefäßes ist mittels einer Silioonkautsohukdichtung 11 gegen das Loch 12 abgedichtet, durch das der untere Teil des Luftbohrers hervorragt.

Die Messingplatte 8 ist insgesamt von 70 Löchern 13 jedes mit einem Durchmesser von 0,794 mm durchbohrt. In der besonderen verwandten Anordnung sind äie Jaöoher in zehn (Jruppea von jje sieben angeordnet» wobei jede feuppe gleielusäßig iitser Winkel von 24° im Abstand angeordnet lot» wobei leere Bögen von. 12° auf dem Kopf&rsiad^rsfcaif/ases,¹ ^riom. 38 mm. angeordnet eisa. BADOr₁QINAL 809850/UIi-

Ein 1/4-Zoll-Dampfförderrohr 14 ist vertikal durch die Suspensions platte 2 in das Dampfverteilergefäß 10 geführt. Eine öl enthaltende Kupfertasche 15 ist innerhalb des Dampfverteilergefäßes 10 zur Aufnahme eines Thermometers angebracht, wodurch die Temperatur des Dampfes gemessen wird. Das Dampfverteilergefäß wird gesondert durch ein elektrisches Element 16 erwärmt, das um das Ringmessingteil 5 gewickelt ist.

Der untere Teil 7 des Preßluftbohrers besteht aus einer Antriebswelle mit einem Durchmesser von 7,9 mm. Der Boden dieser An-

iaus rostfreiem Stahl

triebswelle trägt eine horizontale untertasaenförmige Scheibe mit 2,5 om Durchmesser, die eine scharfe Anströmkante besitzt. Die Scheibe ist gewöhnlich etwa 1,27 cm unterhalb der Messingplatte 8 angeordnet, die die Grundplatte des Dampfverteilergefäßes bildet.

Eine Speiseleitung 19 mit 1,6 om Innendurchmesser ist nahe an, jedooh im Abstand von der Antriebswelle des Preßluftbohrers in den Mittellöohern 3, 12 angebracht, die duroh die Aufhängeplatte 2 und daa Dampfverteilergefäß 10 reicht. Eine genaue Positionierung dieses Rohres ist in einer vertikalen Riohtung gegeben, indem das Speieerohr in einem kleinen Loch in einem Ansatz 20 auf der Aufhängeplatte befestigt ist und in einer horizontalen Rie- tung dadurch daß das Speieerohr durch ein ausgespartes Loch 21 in der DampfverteilergefäSgrundplatte geführt ist.

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Diese gesamte Anordnung soll später hier als Sprühkopfanordnung bezeichnet werden.

Wie sohematisch in Fig. 2 zu sehen, ist die Sprühkopfanordnung * oben an einer Kammer angebracht, die durch eine 205-Liter-' Trommel 31 gebildet ist. Die Trommel besitzt eine flache.feste Grundplatte, die einen Wassertrog 32 bildet. Eine horizontale Leitung 33 führt von der Trommel zu einem vertikal angeordneten wassergekühlten zylindrischen Kondensator 34.

Die Trommel wird unterhalb der Leitung 33 durch zwei Wasserrohre 35 durchsetzt, die in Düsen gerade innerhalb der Trommel enden. Kaltes Wasser kann aus diesen Rohren als Sprühregen über die Trommel ausgestoßen werden.

Fig. 3 zeigt schematisoh eine andere Anordnung einer geeigneten entsprechenden Vorrichtung. Die Sprühkopfanordnuhg 40 ist am Kopf einer Trommel 41 mit einer flachen festen Grundplatte 42 aufgebracht. Ein Sammelabzug 43 ist in der Mitte der Trommel unterhalb des Sprühkopfes angeordnet, wobei der Abzug ein Auslaßrohr 44, das bis außerhalb der Trommel führt, besitzt. Eine Wasserdüse 45, die oberhalb des Abzugs angeordnet ist, liefert einen Kaltwassersprühregen oberhalb und in den Kopf des Abzuges. Ein Schlangenrohrkondensator 46 ist auf den Innenwänden der Trommel angebracht.

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Kaltes Wasser läuft um, und zwar eingeführt über ein !ohr 47 und heraus über ein Rohr 48. Die zwei Abzugsrohre 49, 50 verlaufen durch die Wände der Trommel in verschiedenen Höhen von der Grundplatte 42 aus·

Im Betrieb strömen das Produkt und dae Wasser durch da»s Bohr aus, während die organische Flüssigkeit und das Wasser jedes durch eines der Rohre 49, 50 abgezogen wird.

In abgeänderten Ausführungsformen kann die Wasserdüse so angeordnet sein, daß sich eine Wasserdrallströmung um die Innenseite des Abzuges einstellt. Auf eines der Rohre 49♦ 50 kann verzichtet werden.

Pig. 4 zeigt schematisch eine Anordnung ähnlich der'in yig. 3 gezeigten.mit der Ausnahme, daß der Abzug 43 nicht vorhanden ist, und der Kondensator sich nicht innerhalb der Trommtl befindet. Ein "Sattel"-Kondensator 51 ist in einer Kammer 52 außerhalb der Trommelwände angeordnet, steht hiermit jedoch über Öffnungen in den Wänden in Verbindung.

Die Wasserdüse 45 ist so angeordnet, daß ein Kaltwasedrsprühregen unterhalb der Öffnungen 53 geliefert wird, lin Abzugsrohr 54 iBt nahe der Grundplatte 42 der Trommel angeordnet, und ein weiteres Abzugsrohr 55 ist am Boden der "Sattel¹¹- ©der Lagerkammer 52 vorgesehen.

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In Betrieb sammeln sich das Produkt und das Wasser an der -Grundseite der Trommel und werden durch das Rohr 54 abgezogen, während die organische Flüssigkeit und das Wasser durch das Rohr 55 abgezogen werden«

Figo 5 zeigt eine weitere abgeänderte Anordnung einer Einrichtung ähnlich der in Fig» 3 gezeigten mit der Ausnahme, daß Abzug und Kondensator nicht vorhanden sind. Ein System aus Wasserdüsen 56, die auf den Wänden der Trommel angeordnet sind, liefert einen Sprühregen kalten Wassers über die Trommel und nach unten längs der Trommelwände.

Im Betrieb sammeln sich das Produkt und das Wasser und das Lösungsmittel auf der Grundplatte der JSrommel und werden durch geeignete Rohre 49 oder 50 abgezogen.

Die Verwendung des oben mit Bezug auf Fig. 1 und 2 genauer beschriebenen Gerätes zur Herstellung von vier unterschiedlichen Dispersionen soll nun lediglich beispielsweise beschrieben werden, wobei es aiofa, bei den angegebenen Teilen um Gewichtsteile handelt.

Beispiel 1

In diesem Beispiel wird die Herstellung einer Dispersion eines Ithylen/Propylen-Copolymerisates aus einer Dispersion einer Lösung eines weichen kautsohukartigen ithylen/Propylen-öopolymerisates beschrieben.

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Ein weicheB kautschukartiges Äthylen/Propylen-Copolymerisat wurde in einem lösungsmittel gelöst, das aus gleichen Teilen von Kohlenstofftetraohlorid und Hexan zur Bildung einer 10#igen lösung bestand. Die Lösung wurde dann in einem gleichen Wässervolumen dispergiert, in dem etwa lj£ Kaliumoleat gelöst war. Die Vordispersion wurde als Aufgabeauflauf dem Speiserohr des oben beschriebenen Gerätes zugeführt.

Dampf wurde durch die Vorrichtung geführt und seine im Dampfverteilergefäß gemessene Temperatur betrug 110⁰C· Die Zerstäuberscheibe drehte sich bei 18 000 Umdrehungen pro Minute. Der auf die Scheibe fallende Aufgabeauflauf wurde in Tröpfchen unterteilt und in den aus dem Dampfverteilergefäß austretenden Dampfvorhang geschleudert. Das gemischte Lösungsmittel wurde schnell von jedem Tröpfchen verdampft, und der verbleibende Teil jedes Tröpfchens fiel zur Grundaeite der Trommel hin. Wasser befand sioh in dem durch die Grundplatte der Trommel gebildeten Trog, und die vtrbleibenden Teile der verschiedenen Tröpfchen, die in das Wasser fielen« gingen unmittelbar in Dispersion über. Dampf und Lösungsjnitteia*mpf wurden duroh die Leitung zum geeonderten Kondensator geführt.

Nach Verbrauch des gesamten Aufgabeauflaufes wurde die Diapereion von der Grundplatte der Trommel abgeaogeö, und es <rrgnb aioh ein lösungsfreier Latex, der 1 Gew.-ji an Xläsylen/Propylen^Öopolymerisat enthielt.

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Beispiel 2

In diesem Beispiel ist die Herstellung einer Polybutadiendispersion aus einer Dispersion einer Polybutadienlösung beschrieben.

Polybutadien wurde in Hexan zur Bildung einer 10#igen Lösung aufgelöst. Die Lösung wurde in einem gleichen Wasservolumen dispergiert, in dem 1$ Kaliumoleat gelöst war. Die Vordispersion wurde als Aufgabeauflauf zur Vorrichtung geführt, und das Lösungsmittel wurde in der gleichen Art wie in Beispiel 1 verdampft.

Die von der Grundplatte der Trommel in diesem Fall abgezogene Dispersion war ein lösungsmittelfreier Latex, der 1 Gew.-^ Polybutadien enthielt.

Beispiel 3

In diesem Beispiel ist die Herstellung einer Polyvinylacetatdispersion aus einer PolyvinylacetatlÖsung beschrieben.

Polyvinylacetat wurde in Chloroform zur Bildung einer l#igen Lösung aufgelöst. Eine organische, lösliche Seife wurde in der Lösung bis zu 10 Teilen Seife pro 100 Teilen Polymer aufgelöst. Diese Lösung wurde als Aufgabeauflauf der Vorrichtung zugeführt, und das Lösungsmittel wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verdampft. Eine kleine Menge Kaliumoleat befand sich im Wasser auf der Grundplatte der Trommel.

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Die von der Grundplatte >der Trommel abgezogene Dispersion war lösungsmittelfreie Polyvinylaoetatdispersion.

Beispiel 4

In diesem Beispiel wird die Herstellung eines Polybutadienlatex beschrieben, in dem die dispergierten Polybutadieneinheiten fein dispergierte Kohlenstoffrußpartikel enthalten, die eine aus dem Latex gebildete verfestigte Polybutadienmasse verstärken können.

Eine 4,67#ige Lösung von Polybutadien in einem Lösungsmittel, das aus gleichen Volumina von Hexan und Chloroform bestand, wurde hergestellt. Eine Menge an High Abrasion Furnace Oarbon Black äquivalent der Hälfte des Polybutadiengewichtes wurde zugesetzt· Die Mischung wurde einer hohen Geschwindigkeit ausgesetzt, sowie einer Durchmischung mit hoher Scheerbeanspruchung in einem Ultra-Turrax-Mischer nach Art der eigenen hiermit zusammenhängenden

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Anmeldungen (28 035/63) und

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(18 740/64). Ein Volumenäquivalent einer 5$igen Kaliumoleatlösung in Wasser wurde zugesetzt, und diese Mischung wurde einem weiteren Vermischen in dem Ultra-Turrax-Mischer zur Bildung einer stabilen Vordispersion unterworfen.

&BMMX Die Vordispersion wurde als Aufgabeauflauf der oben beschriebenen Vorrichtung zugeführt, und die Lösungsmittelmischung wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Art verdampft.

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Bei der aus der Trommel abgezogenen Dispersion handelte es sich um einen lösungsmittelfreien Polybutadienlatex, in den Kohlenstoffruß eingearbeitet war. Proben dieses Latex wurden koaguliert, und man Heß sie zur Bildung einer Polybutadienkautschukmasse aushärten, wobei der Kohlenstoffruß zu einer befriedigenden verstärkenden Wirkung beitrug. Bisher war es unmöglich, einen Latex herzustellen, der eine zufriedenstellende verstärkte Masse wie diese ergab.

In der hiermit zusammenhängenden Anmeldung vom gleichen Tage (interne Bezeichnung D 3834 A) mit dem Titel »Verdampfung oder Verflüchtigung von nicht umgesetzten flüssigen Monomeren" ist ein Verfahren zur Verflüchtigung oder Verdampfung eines nicht umgesetzten flüssigen Monomeren aue ,einer wässrigen Dispersion eines synthetischen Polymerenmaterials beschrieben, wobei ein Aufgabeauflauf, der aus einer wässrigen Dispersion des synthetischen Polyraerenmateriala in. Anwesenheit eines kleinen Anteils des nicht umgesetzten flüaaigen Monomeren besteht, in Tröpfchen unterteilt wird, und dafl diese Tröpfchen mit Dawpf unter Bedingungen vermischt werden, in denen Dampf auf den Tröpfchen kondensiert und daß im wesentlichen das gesamte flüssige Monomere von jedem Tröpfchen verdampft wird» während das Tröpfchen keinerlei äußere Berührung mit einer-leetfBtoff.- oder Bailastflüssigkeit besitzt, und daß die verbleiben«! ®b. Seile des Trö'pfohens als eine Dispersion In Wasser gesammelt werden.,

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In der vorliegenden Anmeldung wird ein solches Verfahren nicht beansprucht. Die Vorrichtung in der hiermit zusammenhängenden Anmeldung kann zur Ausführung dee Verfahrens der vorliegenden Erfindung verwandt werden, in der vorliegenden Anmeldung ist eine solche Vorrichtung jedoch nicht "beansprucht.

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Claims

Patentansprüche

1. Vorführen sur Herstellung einer wässrigen Dispersion eines Polymeren« oder Harsmateriale aue eines: Aufgabeauflauf, der das Polymeren- oder Harsmaterial in Lösung in einer flüchtigen organischen Flüssigkeit enthalt, dadurch gekennzeichnet, daß der

Aufgabeauflauf in Tropfohen unterteilt wird, daß diese Tropf-

vIV/agser-L; ohen miT^v15ämpfunter Bedingungen, bei denen der Dampf auf den Tropfohen kondensiert, vermischt wird, und daß im wesentlichen die gesamte organische Flüssigkeit von jedem Tröpfchen verdampft wird, während das Tröpfchen frei von Jeder äußerlichen Berührung mit einem Feetetoff oder einer BallastflUeslgkeit steht, und daß die verbleibenden Teile der Tröpfchen aus einer Dispersion in Wasser gesammelt werden·

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufgabeauflauf in TrtJJifohen unterteilt wird, und daß die Tröpfchen in 'wasserdampf geführt werden.

3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufgabeauflauf eine Lösung des Polymeren- oder Harsmaterlals in der organischen Flüssigkeit ist.

4. Verfahren nach /nepruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dal der Aufgabeauflauf eine Dispersion in einem geeigneten dlβpergierend en Medium einer lösung des Polymeren- oder Hariaaterials in der oreaniechen Flüssigkeit 1st·

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BAD ORIGINAL

5. Verfahren nach ein·« der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufgabeauflauf ein oder mehrer· fein «erteilt· Feststoffen terialien trägt.

G. Verfuhren buk Herstellen eines latex aus eine« kautschukartigen Polynerennaterial oder einen lOlyCiersrusaterial, dan unterhalb ijü"c kautsohukartlg wird, entsprechend eines der vorgehenden Ansprüche.

7. Verfahren nach einen der vorgehenden Anspruchs, dadurch gekenn« »lohnet, daß Ue organisch*· Flüssigkeit aus eines oder mehreren der organischen Lusun/renlttel besteht, dis su den bekannten Klassen der organischen LOsun^sslttsl gehören·

8. Verfahren nach eines der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dafl der Siedepunkt der organischen Flüssigkeit unter 100⁰C liegt.

9· Verfahren nach -napruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das dispergierende Medium Wasser 1st·

10. Verfahren nach eineas der Ansprüche 4 oder 9» 4&äm*öh #sk»an- «elohnet, dafl die Dispersion in Tröpfchen bsi eolcher &<schwindig-]eit unterteilt wird, daß eine diepergiert· Diepereioneeinheit in jedem Tröpfchen vorhanden 1st.

11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gek«nns*iohnrt, da3 der /uf gabeauflauf eine LOsung eines natürlichen oder eynthetlsohen

Kautsohuke enthält, der «in oder sehrere Kompoundierun^ebeetand-

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felle enthält.

BAD ORJOiNAL

12. Verfahren naoh Anspruch. 11, dadurch gekennseiohnet, daß die Koapoundlerungsbestandtelle in fein !erteilter Fora in der lösung durch Hieehen bei hohe» Soheergrad diepergiert werden.

13. Verfahren nach Anspruch 6, 11 oder 12, dadurch gekennseiohnet daß da» kautschukartige Polyaerenaaterial Polybutadien iat.

14. Verfahren nach eine· der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufgabeauflauf in Tröpfchen n&oh des Verfahren der Zentrifugalzerstäubung unterteilt wird.

15. Verfahren naoh Anspruch 14, dadurch gekennseiohnet, daß der

in Aufgabteuflauf/Tröpfchen durch Zuführen des Aufgabeauflauf· auf die Oberfläche einer Scheibe oder einer umgekehrten Taese, die sich bei hoher Geschwindigkeit dreht, aufgeteilt wird.

16. Verfahr·» naoh Anspruch 15» daduroh gekennseiohnet, daß die scheibe oder fass· vm eine Tertikaie Aohse rotiert, so daß die 'iröpfohtn in eines horizontalen Sprühregen abgeschleudert werden·

17. Verfahren nach eine» der vergehenden ^neprUohe, daduroh ge* kennseichnet, dad ein Tropfohemregea etwa unter reohtea winkeln ▼on eine» Dampfstrahl getroffen wird·

18. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennsoiohnet, dal dl· Denpf quelle nur Lieferung einer TieXsahl von Dampf »tra hl en Tertlkal naeh unten nahe de» Ra*de der Scheibe oder Taeee angeordnet ist.

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19· Verfahren nach «in» der vorgehendtη Ansprüche, dadurch gekcnnselohnet, daß ee In tine« offenen Cystem durchgeführt wird, In des die Zerstäubungsanordming in der Atmosphäre angeordnet ist

20· Verführen nach eines der Anspruch* 1 ble 16, dadurch gekenn- »oichnet, daü dae Verfahren in eine· geechloeeenen Sy»teis, in dem eich ein Kondensator für den >aepf der verflüchtigten flüssigkeit und den Wasserdampf befindet» durchgeführt wird.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch f·kenn»βlehnet, da0 das Produkt kontinuierlich au« des System abgesogen wird·

22. Vorrichtung sur Herstellung einer wässrigen dispersion eines Polymeren- oder Harsmateriale naeh dem Verfahren nach eineta ier .'nsprtiohe 1 bis 2I₉ gekennselehnet durch Einrichtungen, suit denen ein Aufgabeauflauf in Tröpfohtn unterteilt wird, und durch die die Tröpfchen in Wasserdampf geführt werden, und dureh linriehtungen, mit denen der Wasserdampf, In den dl· Tropfehen eindringen, geliefert wird» und £inrlehtungsm_t ■** denen ein Produkt ems einer Dispersion Ib Wasser gesajnslt wird.

23m Vorrichtung nach Amepruoh 22, dadurch fekennselehmet, dafl die Einrichtungen sum Umtertellen des Ausgabeauf lauf sei in Tröpfohea usd sum !Uhren der Tröpfchen In Wasserdampf sm» simex 3oheise •der einer issgekemrten Ta·se, die eieh bei homer Opsehwimdigkelt us eime vertikale Ash·· dreht, bestehen.

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24. Vorrichtung nach Anspruch 23« dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen sun Liefern von *>aapf aus einem Waeeerdaepf verteilerßefliß b#Dtehen, auf dessen Grundfläche eine Vielzahl

ist von Öffnungen angeordnet sindk, durch die eine Vielzahl von WaBeerdampfatrahlen rertikal nach unten nahe dem Rand der' Scheibe oder umgekehrten Taeee geliefert wird«

25. Verfahren sum Herstellen eine· Latex aus natürliche« oder synthetischen Kautschuk, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ver-•tarkwngafUllatoff eingearbeitet wird.

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