CH628357A5

CH628357A5 - Verfahren zur entfernung von monomeren aus einer waesserigen dispersion von polymeren.

Info

Publication number: CH628357A5
Application number: CH860077A
Authority: CH
Inventors: Bernhard Kuxdorf; Karl Dr Kaiser; Rudolf Wesselmann
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1976-09-09
Filing date: 1977-07-12
Publication date: 1982-02-26
Also published as: PL200740A1; NL165756B; NL165756C; ES461859A1; AR218461A1; DD133241A5; YU214777A; FR2364230B1; PL103686B1; BE858562A; AT355803B; SE7710093L; DE2640546C2; FR2364230A1; HU176532B; ATA642777A; IT1091128B; NL7709751A; JPS5444713B2; IN144882B

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Ablenkplatten herablaufen lässt, während durch die Säule nach Monomeren aus einer wässerigen Dispersion von Polymeren. oben Gas im Gegenstrom zu der herablaufenden Aufschläm-Dabei kann das Polymere ein Homo-, Pfropf- oder Copolymeri- mung geführt wird. Bei diesem Verfahren sind Verschmutzun-sat sein und im gereinigten Zustand einen äusserst geringen 65 gen und Verstopfungen in der Abtriebssäule zwar relativ gering, Restmonomerengehalt aufweisen. jedoch ist der Kontakt zwischen der Aufschlämmung und dem

Es ist seit langem bekannt, flüchtige Anteile aus wässerigen Gas nicht so gut wie erwünscht, was zu einer verringerten Ent-Polymerisatdispersionen dadurch zu entfernen, dass man durch fernung des Monomeren führt.

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Schliesslich offenbart die Deutsche Offenlegungsschrift Siebbodenkolonne einzuleiten, wobei jeder Siebboden der Ko-2 552 683 ein Verfahren zur Entfernung flüchtiger Bestandteile lonne beispielsweise von 1-4 exzentrisch angeordneten Zu- und aus einer flüssigen Aufschlämmung, die bis zu 50 Gew.-% Fest- Ablaufschächten durchdrungen sein kann. Im Kontakt von Di-

stoffe enthält, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass spersion und dem in der Kolonne aufsteigenden heissen Wasser-

a) eine Aufschlämmung von oben nach unten durch eine s dampf von vorzugsweise 90 bis 120 °C und einem Druck von 0,7 Entgasungszone geleitet wird, die aus einer Folge von Oberflä- bis 2 bar stellt sich am Kopf der Kolonne im allgemeinen eine chen besteht, die jeweils mit Durchbohrungen versehen sind, Temperatur von 85 bis 115 °C ein.

durch welche die Aufschlämmung jeweils auf die nächste darun- Bei dem erfindungsgemässen Entgasungsverfahren wird in terliegende Oberfläche abfliessen kann, und der Regel erreicht, dass das Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch b) ein Inertgas nach oben durch die Durchbohrungen im io durch intensive Begasung in homogener Vermischung bleibt. Gegenstrom zur Aufschlämmung gepresst wird, um die Auf- Hierzu ist es erforderlich, die in die Kolonne einzuleitende schlämmung zu entgasen und sie gleichzeitig ausreichend in Be- Dampfmenge so zu bemessen, dass die spezifische Dampfbela-wegung zu halten, so dass sich keine Feststoffe aus der Auf- stung der Kolonne vorzugsweise 40 bis 80 kg Dampf pro m3 schlämmung absetzten, wobei der Gasstrom so pulsiert, dass der Dispersion beträgt. An den Stellen innerhalb der Entgasungsko-Fluss der Aufschlämmung nach unten durch die Durchbohrun- is lonne, an denen eine Begasung und damit eine Verwirbelung gen zeitweise unterbrochen wird. der Dispersion nicht erfolgt, wie im Ab- und Zulaufschacht des

Bei dieser Arbeitsweise lässt es sich je nach Art der Polyme- Siebbodens sowie im Strömungsbereich zwischen Siebboden-risataufschlämmung beispielsweise nicht vermeiden, dass sich und Zulaufschacht, ist im allgemeinen dafür Sorge zu tragen, die Öffnungen der Siebböden der angewandten Entgasungsko- dass die Dispersion eine Strömungsgeschwindigkeit von 0,02-lonne verstopfen, sofern die Öffnungen nicht entsprechend aus- 20 0,2 m/sec, insbesondere 0,05-0,1 m/sec besitzt. Ein guter Entreichend dimensioniert sind. Zu grosse Öffnungen an den Sieb- gasungseffekt der wässerigen Dispersion wird nach der Erfin-böden bedeuten aber gewöhnlich einen erhöhten Dampfver- dung in der Regel bereits bei einer mittleren Verweilzeit der brauch, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens infrage Dispersion in der Kolonne von 3-10 Minuten erreicht.

gestellt wird. Schliesslich besteht ein bevorzugtes Merkmal der Erfindung

Abweichend von vorbeschriebenen bekannten Verfahren 25 beispielsweise darin, dass man bei der Kondensation des über betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung Kopf der Kolonne abziehenden Dampfgemisches die anfallende von Monomeren aus einer wässerigen Dispersion von Polyme- wässerige Phase mit der Polymerdispersion vor der Monomeren, wobei das gereinigte Produkt gewöhnlich einen Restmono- ren-Entgasung vereinigt.

merengehalt von weniqen ppm aufweist und dieser Restmono- Im Falle der Monomeren-Entgasung von Homo- oder merengehalt wesentlich schneller als bei den bekannten Verfah- 30 Pfropfpolymerisatdispersionen des Vinylchlorids sei bemerkt,

ren erreicht wird. Darüberhinaus ist das Verfahren der Erfin- dass derartige Dispersionen nach Verfahren erhalten werden,

dung beispielsweise keinen Verfahrensunterbrechungen ausge- wie sie beispielsweise von H. Kaiser in dem Buch «Polyvinyl-setzt, die sich bei den bekannten, in Entgasungskolonnen betrie- chlorid und Vinylchloridmischpolymerisate», Springer-Verlag,

benen Verfahren durch Polymerablagerungen und Verstopfun- Berlin/Heidelberg/New York, 1965, Seiten 12-59 beschrieben gen in der Kolonne ergeben. 35 werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Entfernung von Mo- Das Verfahren der Erfindung kann vorzugsweise unter Ver-

nomeren aus einer wässerigen Dispersion von Polymeren mit wendung der in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 550 023

einem Feststoffgehalt an Polymeren von 1-60 Gew.- %, einer beschriebenen Entgasungskolonne betrieben werden, da diese mittleren Teilchengrösse der Polymerteilchen von 20-500 Jim Kolonne Vorrichtungsmerkmale aufweist, die es ermöglichen,

und einem Monomerengehalt von 3000-15 000 ppm bezogen <*o den Druckverlust des Dampfes in der Kolonne bei Durchströ-

auf den Feststoffgehalt, ist dadurch gekennzeichnet, dass man mung eines Bodens geringer zu halten als bei Durchströmung die auf 60-90 °C vorerwärmte Dispersion kontinuierlich in den eines Zu- bzw. Ablaufschachtes. Die Erfüllung vorgenannter oberen Teil einer modifizierten Siebbodenkolonne, deren Sieb- Massnahme ist gewöhnlich die Voraussetzung dafür, dass sich böden jeweils von mindestens einem exzentrisch angeordneten auf den einzelnen Kolonnenböden eine homogene Wirbel-

Zu- und Ablaufschacht für die wässerige Dispersion durchdrun- « schicht des Dreiphasengemisches ausbildet, wodurch ein inniger gen sind, in einer Menge von 5—35 m3 pro m2 Siebbodenfläche Kontakt der Gemischkomponenten sowie eine optimale Entga-

und pro Stunde einleitet und im Gegenstrom mit 80 bis 160 °C sung des Gemisches gewährleistet wird. Weiterhin lässt sich in heissem Wasserdampf unter einem Druck von 0,5 bis 6 bar bei der Kolonne der DT-OS 2 550 023 die nach der Erfindung vor-

einer spezifischen Dampfbelastung von 30 bis 100 kg Dampf geschlagene Verweilzeit der wässerigen Dispersion auf den ein-

pro m3 Dispersion während einer mittleren Verweilzeit von 50 zelnen Böden normalerweise gut realisieren, da letztere mit

1-30 Minuten behandelt, wobei der Druckverlust des Dampfes Zulaufschächten ausgestattet sind, die eine die Norm überstei-

in der Kolonne bei Durchströmung eines Bodens geringer ist als gende Wehrhöhe besitzen.

bei unerwünschter Durchströmung einer Zu- bzw. Ablauf- Das Verfahren der Erfindung zeichnet sich hinsichtlich des schachtes, und dass man die von Monomeren gereinigte Disper- Ausmasses der Monomerenaustreibung aus der wässerigen Di-sion am Boden der Kolonne abzieht, während das über Kopf der 55 spersion beispielsweise durch eine hohe Effektivität aus, indem

Kolonne abströmende Dampfgemisch zur Gewinnung einer die gereinigte Dispersion einen Monomerengehalt von weniger wässerigen Phase sowie der Monomeren kondensiert wird. als 10 ppm aufweist. Darüberhinaus werden im allgemeinen

Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch den ausgezeichneten Wirbeleffet auf den Kolonnenböden beträgt der Feststoffgehalt der wässerigen Dispersion von Poly- sowie durch den reibungslosen Abfluss der Dispersion von den meren 20-40 Gew.-% und der Monomerengehalt 8000 bis 6" einzelnen Kolonnenböden Sedimentationen und Ablagerungen

10 000 ppm, während die mittlere Teilchengrösse der Polymer- des Polymeren in der Kolonne vermieden und Unterbrechungen teilchen 50-150 (im betragen kann. Unter der Bezeichnung während des kontinuierlichen Verfahrensablaufes ausgeschlos-

Polymere sind insbesondere Polyvinylchloridhomopolymerisate sen. Die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens der Erfin-

sowie die Copolymerisate des Vinylchlorids wie z.B. ein Copo- dung in einer Siebbodenkolonne mit überhöhten Überlaufweh-

lymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat zu verstehen. 65 ren ist als überraschend zu bezeichnen, da unter den gegebenen

Es hat sich beispielsweise weiterhin als vorteilhaft erwiesen, Bedingungen beispielsweise eine Sedimentation der Polymer-

die wässerige Polymerdispersion in einer Menge von 10-25 m3 teilchen mit nachfolgender Verstopfung der Durchtrittsöffnun-

pro m2 Siebbodenfläche und pro Stunde in den oberen Teil der gen der Siebplatten zu erwarten war.

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Das Verfahren kann durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert werden: Zur Durchführung der in den Beispielen 1-3 beschriebenen Arbeitsweisen wurde die in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 550 023 beschriebene Siebbodenkolonne verwendet. Diese Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten, gelochten Böden, ist dadurch gekennzeichnet, dass zwischen jedem Boden und dem Kolonnenmantel ein über den Umfang gleichmässiger, möglichst kleiner Spalt freigelassen ist; dass die Lochungen in den Böden einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen; dass jeder Boden von mindestens einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht durchdrungen ist; dass oberhalb jedes Bodens mindestens ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht endet; und dass unterhalb jedes Zulaufschachtes auf dem Boden eine Fläche undurchlässig ist, welche mindestens so gross wie der Querschnitt des Zulaufschachtes ist.

Im Falle der Beispiele 1-3 besass diese Kolonne folgende Konstruktionsmerkmale:

1) Durchmesser der Kolonne: 400 mm

2) Anzahl der Siebböden: 14

3) Abstand der Siebböden: 300 mm

4) Lochdurchmesser der Siebböden: 2 mm

5) Freier Querschnittsanteil der Böden : 5,1%

6) Anzahl der Zu- und Ablaufschächte: 1

7) Durchmesser der Zu- und Ablaufschächte: 88,9 mm

8) Wehrhöhe: 120 mm

9) Spaltbreite zwischen Siebboden und Kolonnenmantel: 1 mm

10) Grösse der undurchlässigen Fläche auf dem

Siebboden unterhalb des Einlaufschachtes: 6000 mm2

Beispiel 1 (K-Wert 71)

Es wurde eine wässerige Polyvinylchloriddispersion mit einem Feststoffgehalt von 25 Gew.-%, einer mittleren Teilchengrösse der PVC-Teilchen von 100 |xm und einem zusätzlichen Gehalt von Vinylchlorid von 3000 ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, von dem Monomeren gereinigt. Zu diesem Zwecke wurden auf den obersten Boden vorbeschriebener Siebbodenkolonne stündlich 2,5 m3 der auf 80 °C vorerwärmten Dispersion aufgegeben. Gleichzeitig wurden unterhalb des 1. Bodens der Kolonne 200 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von 160 °C unter einem Druck von 6 bar eingeleitet. Der Druckverlust des Dampfes innerhalb der Kolonne betrug 160 m bar und die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne etwa 3 Minuten. Die Temperatur am Kopf der Kolonne betrug 104 °C bei einem Überdruck von 2 m bar. Die aus der Blase der Kolonne abgezogene gereinigte wässerige Polymerdispersion von einer Temperatur von 106 °C enthielt noch 10 ppm Vinylchlorid, bezogen auf den Feststoffanteil. Nach einer Betriebszeit von über 1000 Stunden wurden in der Kolonne keine Polymerablagerungen festgestellt. Die über Kopf der Kolonne abgezogenen Dämpfe wurden in einem Kondensator niedergeschlagen.

Beispiel2 (K-Wert62)

Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der auf 65 °C vorerwärmte Einlauf mit einem Monomerengehalt von 3300 ppm stündlich mit 310 kg Wasserdampf mit einer Temperatur von 160 °C und einem Druck von 6 bar behandelt wurde. Die Sumpf- bzw. Kopftemperatur in der Kolonne betrug 110 "C bzw. 108 °C. Die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne betrug 3 Minuten. Aus der Kolonne wurde eine gereinigte Dispersion mit einem Monomerengehalt von 3 ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, abgezogen.

Beispiel3 (K-Wert 71)

Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der auf 60 °C vorerwärmte Einlauf mit einem Monomerengehalt von 7400 ppm stündlich mit 340 kg Wasserdampf mit einer Tempe-5 ratur von 160 °C und einem Druck von 6 bar behandelt wurde. Die Sumpf- bzw. Kopftemperatur in der Kolonne betrug 108 °C bzw. 106 °C. Die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne betrug 3 Minuten. Aus der Kolonne wurde eine gereinigte Dispersion mit einem Monomerengehalt von 1 ppm, bezo-lo gen auf den Feststoffgehalt, abgezogen.

Beispiel 4 (K- Wert 68)

Zur Durchführung des nachfolgend beschriebenen Verfahrens wurde die in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 550 023 15 erläuterte Siebbodenkolonne verwendet, wobei die Kolonne folgende Konstruktionsmerkmale aufwies:

1) Durchmesser der Kolonne: 1200 mm

2) Anzahl der Siebböden: 17

3) Abstand der Siebböden: 300 mm 20 4) Lochdurchmesser der Siebböden: 2 mm

5) Freier Querschnittsanteil der Böden: 5,7%

6) Anzahl der Zu-und Ablaufschächte: 3

7) Durchmesser der Zu- und Ablaufschächte: 159 mm

8) Wehrhöhe: 120 mm 25 9) Spaltbreite zwischen Siebboden und

Kolonnenmantel: 1-2 mm

10) Grösse der undurchlässigen Fläche auf dem

Siebboden unterhalb des Zulaufschachtes: 60 000 mm2

so Es wurde eine wässerige Polyvinylchloriddispersion mit einem Feststoffgehalt von 25 Gew.-%, einer mittleren Teilchengrösse der PVC-Teilchen von 100 [xm und einem zusätzlichen Gehalt an Vinylchlorid von 5000 ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, von dem Monomeren gereinigt. Zu diesem Zwecke 35 wurden auf den obersten Boden vorbeschriebener Siebbodenkolonne stündlich 25 m3 der auf 80 °C vorerwärmten Dispersion aufgegeben. Gleichzeitig wurden unterhalb des 1. Bodens der Kolonne 1200 kg/h gefeuchteter Wasserdampf eingeleitet. Der Druckverlust des Dampfes innerhalb der Kolonne betrug 180 40 mbar und die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne etwa 4 Minuten. Die Temperatur am Kopf der Kolonne betrug 97 °C bei einem Überdruck von 4 millibar. Die aus der Blase der Kolonne abgezogene gereinigte wässerige Polymerdispersion von einer Temperatur von 104 °C enthielt weniger 45 als 10 ppm Vinylchlorid, bezogen auf den Feststoffanteil. Die über Kopf der Kolonne abgezogenen Dämpfe wurden in einem Rohrbündelkondnesator partiell kondensiert, wobei die wässerige Phase zwecks Freispülung der Kondensatorfläche von Feststoffteilchen zurückgeführt wurde. Die Temperaturen betrugen 50 vor dem Kondensator 97 °C und hinter dem Kondensator 65 °C.

Beispiels

Es wurde analog Beispiel 4 verfahren, wobei jedoch ein leichtentgasbares Polyvinylchlorid mit einer mittleren Teilchen-55 grosse von 150 [im, einem K-Wert von 70 und einem zusätzlichen Vinylchloridgehalt von 7000 ppm eingesetzt wurde. Die unterhalb des 1. Bodens der Kolonne eingeleitete, gefeuchtete Wasserdampfmenge betrug 950 kg/h. Die aus der Blase der Kolonne bei einer Temperatur von 95 °C abgezogene wässerige so Polymerdispersion enthielt weniger als 1 ppm Vinylchlorid, bezogen auf den Feststoff anteil. Die Temperaturen betrugen vor dem Kondensator 90 °C und hinter dem Kondensator 58 °C.

65

C

Claims

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PATENTANSPRÜCHE die vorgelegten Dispersionen bei Temperaturen von etwa 60-

1. Verfahren zur Entfernung von Monomeren aus einer 70 °C inerte Gase oder Wasserdampf hindurchleitet, d.h. sie wässerigen Dispersion von Polymeren mit einem Feststoffgehalt einer Wasserdampfdestillation unterwirft. Entsprechende Hinan Polymeren von 1-60 Gew.- %, einer mittleren Teilchengrös- weise sind der Deutschen Auslegeschrift 1 248 943 oder den se der Polymerteilchen von 20-500 (im und einem Monome- 5 Zeitschriften «Kunststoffe», (1959), Band 49, Heft 10, Seite rengehalt von 3000-15 000 ppm, bezogen auf den Feststoffge- 499 bzw. «Chemical Engineering», März (1972), Seite 96 zu halt, dadurch gekennzeichnet, dass man die auf 60-90 °C vorer- entnehmen.

wärmte Dispersion kontinuierlich in den oberen Teil einer mo- Im Falle der Aufarbeitung von wässerigen Poly vinylchlorid-

difizierten Siebbodenkolonne, deren Siebböden jeweils von Suspensionen unter vorgenannten Bedingungen werden im all-

mindestens einem exzentrisch angeordneten Zu- und Ablauf- io gemeinen bei der nachfolgenden Trocknung des Polymerisates schacht für die wässrige Dispersion durchdrungen sind, in einer durch die Trocknungsluft noch etwa 2 Gewichts-% Vinylchlo-Menge von 5-35 m3 pro m2 Siebbodenfläche und pro Stunde rid, bezogen auf die zur Polymerisation eingesetzte Vinyl-einleitet und im Gegenstrom mit 80 bis 160 °C heissem Wasser- chloridmenge, über Dach abgeführt, wobei das in Diskussion dampf unter einem Druck von 0,5 bis 6 bar bei einer spezifi- befindliche Emissionslimit von 150 mg Vinylchlorid pro Kubik-schen Dampfbelastung von 30 bis 100 kg Dampf pro m3 Disper- is meter Abluft erheblich überschritten wird. Hinzu kommen ge-sion während einer mittleren Verweilzeit von 1-30 Minuten wohnlich nicht zulässige Vinylchloridmengen im Abwasser, behandelt, wobei der Druckverlust des Dampfes in der Kolonne Darüberhinaus enthält im allgemeinen das als Endprodukt ge-bei Durchströmung eines Bodens geringer ist als bei uner- wonnene trockene Vinylchloridpolymerisat noch mehrere Hun-

wünschter Durchströmung eines Zu- bzw. Ablaufschachtes, und dert ppm monomeres Winylchlorid, welches im Polymerisat ab-dass man die von Monomeren gereinigte Dispersion am Boden 20 sorbiert ist und mit der vorgeschriebenen Reinigungsprozedur der Kolonne abzieht, während das über Kopf der Kolonne ab- aus dem Polymeren nicht entfernt werden kann. Da Polyvi-störmende Dampfgemisch zur Gewinnung einer wässerigen nylchloridfolien bekanntlich auch als Verpackungsmaterial für Phase sowie der Monomeren kondensiert wird. Lebensmittel Anwendung finden und dabei die Gefahr der Mi-
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- gration des im Polymeren enthaltenen Restmonomeren in die net, dass die wässerige Dispersion von Polymeren einen Fest- 25 Lebensmittel besteht, ergibt sich beispielsweise die Notwendig-stoffgehalt an Polymeren von 20-40 Gew.-% und einen Mono- keit, die trockenen, monomerhaltigen Polymerisate einer be-merengehalt von 8000 bis 10 000 ppm aufweist. sonderen zusätzlichen Reinigung zu unterziehen.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- Ein Verfahren zur Reinigung von nach klassischem Verfah-net, dass die mittlere Teilchengrösse der Polymerteilchen 50- ren hergestellten, trockenen Vinylchloridpolymerisaten von 150 [nn beträgt. 3° restlichem, in die Polymerisatteilchen eingeschlossenem Vi-
4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- nylchlorid wird in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 331 895 net, dass jeder Siebboden der Kolonne von 1-4 exzentrisch an- beschrieben. Dieses Verfahren zur Entfernung von Vinylchlorid geordneten Zu- und Ablaufschächten durchdrungen ist. und gegebenenfalls von Comonomeren, welche in dem Vinyl-
5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- Chloridpolymerisat vorhanden sind, besteht darin, dass man das net, dass man die Dispersion in einer Menge von 10-25 m3 pro 35 Polymerisat auf eine Temperatur zwischen dem Einfrierbereich m2 Siebbodenfläche eines einzelnen Siebbodens und pro Stunde und 180 °C durch direktes Kondensieren von Wasserdampf in den oberen Teil der Siebbodenkolonne einleitet. hierauf erwärmt, das Polymerisat auf dieser Temperatur eine
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- ausreichende Zeit zur Entfernung des grösseren Teiles des oder net, dass man die Dispersion mit heissem Wasserdampf von 90 der im Polymerisat vorhandenen Monomeren hält und an-

bis 120 °C unter einem Druck von 0,7 bis 2 bar behandelt. 40 schliessend das Polymerisat unter seinem Einfrierbereich durch
7. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- Verdampfen des auf dem Polymerisat kondensierten Wassernet, dass die spezifische Dampfbelastung der Kolonne 40 bis 80 dampfes abkühlt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform kg Dampf pro m3 Dispersion beträgt. dieses Verfahrens wird das Polymerisat auf eine Temperatur
8. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- von 80-130 °C erwärmt und bei dieser Temperatur etwa 5 Minet, dass die mittlere Verweilzeit der Dispersion in der Kolonne 45 nuten bis 2 Stunden, insbesondere 10-60 Minuten belassen. 3-10 Minuten beträgt. Charakteristisch für das bekannte Verfahren ist schliesslich, wie
9. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeich- aus den Ausführungsbeispielen ersichtlich, die Durchführung net, dass die Dispersion im Zu- und Ablaufschacht sowie im des Entgasungsprozesses am Taupunkt des Wassers. Strömungsbereich zwischen Siebboden und Zulaufschacht eine Das bekannte Verfahren besitzt beispielsweise den Nachteil, Strömungsgeschwindigkeit von 0,02-0,2 m/sec, insbesondere 50 dass das danach gereinigte Polymerisat noch einen relativ hohen 0,05-0,1 m/sec, besitzt. Monomeren-Anteil enthält. Gemäss Beispiel 1 der Deutschen
10. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn- Offenlegungsschrift 2 331 895 beträgt der Gehalt an restlichem zeichnet, dass die Temperatur am Kopf der Kolonne 85 bis Monomerem im gereinigten Polymerisat 3 g pro kg Polymerisat 115 °C beträgt. oder 3 000 ppm. Die bei dem bekannten Verfahren eingehalte-
11. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekenn- 55 nen Temperaturen und Drücke entsprechen dem jeweiligen zeichnet, dass man die bei der Kondensation des Dampfgemi- Taupunkt des Wassers, wodurch sich ein unwirtschaftlicher ho-sches anfallende wässerige Phase mit der in der Siebbodenko- her Dampfverbrauch bei dem Reinigungsprozess ergibt.

Ionne zu behandelnden Polymerdispersion vereinigt. Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Entfernung von nichtumgesetzten Monomeren aus Polymerisataufschlämmun-

60 gen wird in der US-PS 3 454 542 beschrieben, bei dem man die

Aufschlämmung kaskadenartig durch eine Abtriebsäule mit