DE2441289B2 - Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomeren Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorids - Google Patents
Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomeren Vinylchlorid in Polymerisaten des VinylchloridsInfo
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Description
Die Herstellung von Homo-, Co- und Pfropfpolymerisaten des Vinylchlorids ist wohlbekannt (vgl. zum
Beispiel Monographie von K a i η e r, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate, Springer-Verlag,
Berlin/Heidelberg/New York, 1965, Seiten 12 ff. und
Seiten 111 ff.).
Die nach herkömmlichen Verfahren hergestellten Suspensionspolymerisate enthalten monomeres Vinylchlorid
in der Größenordnung von einigen Tausend ppm. Es ist aus der DT-OS 23 31 895 zwar bereits
bekannt, Vinylchlorid-Monomeres aus dem Polymerisat durch Behandlung mit Wasserdampf zu entfernen. Nach
der in dieser Literaturstelle beschriebenen Methode wird auf trockenem Polymerisat Wasserdampf kondensiert,
dort einige Zeit belassen und schließlich durch Evakuieren entfernt Man erhält gemäß dieser Methode
Produkte, welche monomeres Vinylchlorid noch in Mengen von 500 (I.e. Beispiel3) bis 3000ppm (I.e.
Beispiel 1) enthalten. Im Zuge sich ständig verstärkender Bemühungen, Umweltbelastungen zu verringern, ist
die weitere Verminderung des Vinylchlorid-Gehaltes im fertigen Polymerisat ein dringliches Anliegen des
Polyvinylchlorid-Herstellers. Dabei gilt es, zu berücksichtigen, daß Vinylchlorid-Polymerisate auch zur
Herstellung von Wasserrohren und in der Lebensmittelverpackung (Flaschenherstellung) breite Anwendung
gefunden haben. Es stellt sich daher die Aufgabe, den Gehalt an monomerem Vinylchlorid im Endprodukt
praktisch vollständig, wenigstens jedoch bis auf niedrigste ppm-Werte zu vermindern.
Mit dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch noch eine weitere Aufgabenstellung
berücksichtigt
Bei der großtechnischen Herstellung von Polyvinylchlorid in Suspension werden üblicherweise anschließend
an die unter Druck durchgeführte Polymerisation Polyvinylchloridsuspensionen zur Entfernung von nicht
umgesetztem monomerem Vinylchlorid in ein geschlossenes System entspannt, worauf das gesamte entspannte
Vinylchlorid nach Abscheidung von tensionsmäßig mitgeführtem Wasser in Abwesenheit von Luft nach
bekannten Methoden (durch Komprimierung) zurückgewonnen wird. Anschließend wird die entgaste
Suspension, die erfahrungsgemäß noch bis 7000 ppm
Vinylchlorid, bezogen auf die Suspension, enthält,
kontinuierlich über Schleudern gefahren, wobei neben Schleuderabwasser, welches einer getrennten Entgasung
zugeführt wird, ein schleuderfeuchtes PVC mit einem Wasseranteil von 10 bis 40 Gewichtsprozent und
einem Vinylchlorid-GehaU bis zu 6000 ppm, bezogen
auf schleuderfeuchtes Produkt, erhalten wird
Das schleuderfeuchte Polyvinylchlorid wird dann in
ίο einem Stromtrockner (bzw. 2 hintereinandergeschalteten
Stromtrocknern), einem Trommeltrockner bzw. einem kombinierten System Stromtrockner-Trommrltrockner,
einem Wirbelbett-Trockner oder kombinierten Stromtrockner-Wirbelbett-Trockner getrocknet,
wobei als Endprodukt Polyvinylchlorid mit einem Vinylchlorid-Gehalt von 200 bis 2000 ppm anfällt
Mit der Abluft des Trocknungsprozesses wird dabei Vinylchlorid in die Atmosphäre emittiert, da eine
Rückgewinnung des mit großen Mengen Luft verdünnten Vinylchlorids unter wirtschaftlich vertretbaren
Bedingungen technisch nicht möglich ist
Es besteht daher ein außerordentliches Interesse, aus Gründen des Umweltschutzes, die Emission des
Vinylchlorids während des Trocknungsprozesses zu verringern bzw. annähernd völlig auszuschalten und
gleichzeitig den Vinylchlorid-Gehalt im Endprodukt wegen vermuteter physiologischer Bedenklichkeit auf
ein Minimum abzusenken.
Es wurde nun in weiterer Ausbildung des Verfahrens zur Verringerung des Gehaltes an monomerem
Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorids durch Behandeln mit Wasserdampf, wonach wasserfeuchtes
Suspensionspolymerisat des Vinylchlorids mit einem Wassergehalt von 15 bis 35 Gewichtsprozent 0,5 bis
10 min lang mit Wasserdampf von 100 bis 125° C
durchströmt wird, gemäß deutscher Patentanmeldung P 24 30 901.1 ein Verfahren gefunden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß bei Temperaturen zwischen 80 und 100° C gearbeitet wird. In bevorzugter Ausführungsform
der Erfindung wird das wasserfeuchte Suspensionspolymerisat 0,5 bis 5 min lang mit Wasserdampf
durchströmt In bevorzugter Ausführung der Erfindung beträgt das Gewichtsverhältnis des wasserfeuchten
Suspensionspolymerisats zu Wasserdampf 25: Ibis 1:1.
Zweckmäßigerweise wird aus den Brüden der Wasserdampfbehandlung das Vinylchlorid zurückgewonnen.
Dies kann beispielsweise durch Abkühlung, Kondensation und Entgasung oder Auswaschung mit
geeigneten Lösungsmitteln, z.B. N-Methylpyrrolidon, durchgeführt werden.
Der Vinylchlorid-Gehalt des erfindungsgemäß wasserdampfbehandelten
Polyvinylchlorids beträgt nur noch weniger als 50 ppm, bei einigen Polymerisat-Typen
sogar weniger als 10 ppm, wie aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich wird.
Bei der Aufarbeitung des so behandelten Polyvinylchlorids, d. h. bei der nachfolgenden Trocknung, kann
mithin monomeres Vinylchlorid nicht mehr in die Atmosphäre emittiert werden.
Es ergibt sich zugleich, daß die erfindungsgemäß behandelten Produkte in völlig überraschender Weise in
ihrem Vinylchlorid-Gehalt um zwei Größenordnungen niedriger liegen als die gemäß dem relevanten Stand der
b5 Technik (DT-OS 23 31 895) erhaltenen Polymerisate.
Die erfindungsgemäß behandelten Produkte lassen sich somit unbedenklich im Rohrsektor und im Verpakkungssektor
einsetzen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich mithin in eleganter Weise durch einen einzigen
Verfahrensschritt zwei sehr wesentliche technische Aufgabenstellungen der modernen PVC-Produktion
lösen. Das erfindungsgemäße Verfahren ist somit ein Einstufenverfahren. Unter Suspensionspolymerisaten
des Vinylchlorids sind zu verstehen in erster Linie Homopolymerisate, jedoch lassen sich auch Copolymerisate
und Pfropfpolymerisate in der erfindungsgemä-Ben Weise behandeln. ι ο
Unter wasserfeuchtem Polymerisat ist das körnige Suspensionspolymerisat zu verstehen, welches nach der
Polymerisation und dem Abschleudern mit einem Wassergehalt von 15 bis 35 Gewichtsprozent anfällt
Bei der Herstellung der zu reinigenden Polymerisate is
lassen sich alle üblichen monomerlöslichen Katalysatoren, Suspensionsstabilisatoren und gegebenenfalls Suspensionshilfnmittel
einsetzen. Beschreibungen solcher bekannten Polymerisationsverfahren einschließlich der
dazu notwendigen Stoffe finden sich in der o.a. Monographie von K a i η e r, Seiten 12 ff.
Eine Beschreibung bekannter Suspensionsstabilisatoren ist den Seiten 16 bis 25 zu entnehmen.
Als Comonomere des Vinylchlorids lassen sich einsetzen hauptsächlich monoolefinische ungesättigte
Verbindungen wie z. B. Vinylester von geradkettigen oder verzweigten Carbonsäuren mit 2 bis 20, vorzugsweise
2 bis 4 Kohlenstoffatomen, wie Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylidenchlorid; ferner
ungesättigte Säuren, wie beispielsweise Malein-, Fumar-, Itacon-, Croton-, Acryl-, Methacrylsäure sowie
deren Mono- oder Diester mit Mono- oder Dialkoholen mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen; «-Olefine, wie z. B.
Äthylen, Propylen, Isobutylen, Styrol; Acrylnitril, aber auch mehrfach ungesättigte Verbindungen. Die Comonomeren
können zu 1 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Copolymeres, einpolymerisiert sein.
Als Einsatzstoffe für die Pfropfpolymerisation kommen Polybutadien, Polyvinylpropionat, Naturkautschuk,
Copolymere aus Äthylen und Vinylacetat, Copolymere aus Äthylen und Propylen, Terpolymere aus Äthylen,
Propylen und nichtkonjugierten Dienen, Terpolymere aus Acrylnitril, Butadien und Styrol etc. in Betracht,
wobei die Einsatzstoffe 1 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Gesamtpolymeres, ausmachen können.
Die Polymerisation wird üblicherweise, je nach gewünschtem K-Wert, in Rührdruckautoklaven bei
üblichen Temperaturen von 40 bis 70° C ausgeführt
Die Polymerisation wird in wäßriger Suspension durchgeführt. Das Verhältnis Monomeres zu Wasser
kann 1:1 bis 1:3 betragen. Im Verlaufe der Polymerisation
können, entsprechend der Volumenkontraktion sowohl Wasser als auch Monomeres nachdosiert
werden.
Die Stabilität der erfindungsgemäß behandelten Produkte wurde im folgenden ausgeprüft Wie der
Fachmann weiß, zeigt das Polyvinylchlorid die Neigung, sich unter dem Einfluß höherer Temperaturen unter
Abspaltung von Chlorwasserstoff zu zersetzen. Hat diese Zersetzung einmal begonnen, so setzt sie sich
autokatalytisch unter Bildung von Polyenstrukturen immer rascher fort
Es konnte daher vermutet werden, daß bei einem Erhitzen auf über 100°C für Zeitspannen von mehreren
Minuten, wie es bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geschieht, eine Schädigung der
Struktur des Polyvinylchlorids eintreten und dessen Verarbeitbarkeit gemindert oder gar in Frage gestellt
würde.
In überraschender Weise zeigen jedoch erfindungsgemäß behandelte Polymerisate die gleiche Wärmestabilität
wie unbehandelte Produkte, wie aus den nachfolgenden Ausprüfungen hervorgeht:
100 g PVC werden mit 30 g Di-2-äthylhexyl-phthalat,
0,5 g Esterwachs auf Basis Montanwachs und 1 g eines festen Ba/Cd-Stabilisators gemischt Anschließend wird
die Mischung auf der Walze bei 165°C auf eine Walzfelldicke von 1 mm gewalzt. Die aus dem Walzfell
gestanzten Blättchen werden bei 1900C im Ofen getempert. Die Zeit, bei der eine Verfärbung der
Blättchen eintritt wird bestimmt. Dabei ergibt sich folgendes Bild:
Probe | Dauer der | Zeit, bei der |
Dampf | Verfärbung | |
behandlung | eintritt | |
min | min | |
Suspensions-PVC, K-Wert 70 (für Weichverarbeitung) | 0 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 70 (für Weichverarbeitung) | 1 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 70 (für Weichverarbeitung) | 2 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 70 (für Weichverarbeitung) | 5 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 68 (für Hartverarbeitung) | 0 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 68 (für Hartverarbeitung) | 1 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 68 (für Hartverarbeitung) | 2 | 40 |
Suspensions-PVC, K-Wert 68 (für Hartverarbeitung) | 5 | 40 |
Pfropfpolymerisat K-Wert 77 | 0 | 40 |
Pfropfpolymerisat K-Wert 77 | 1 | 40 |
Pfropfpolymerisat K-Wert 77 | 2 | 40 |
Pfropfpolymerisat K-Wert 77 | 5 | 40 |
Daraus ergibt sich, daß die Thermostabilität der mit Wasserdampf behandelten Proben gegenüber den
unbehandelten Ausgangsproben unverändert ist
Bei der technischen Durchführung der Entmonomerisierung geht man zweckmäßigerweise so vor, daß man
das vorentwässerte PVC entweder in einem heterogenen Gassystem oder in einer Schüttung mit Dampf
behandelt.
Im Falle der heterogenen Gassysteme erfolgt die Behandlung des PVC mit Dampf im Gleich-, Kreuzoder
Gegenstrom. Das heterogene Gassystem Dampf/PVC kann beispielsweise erzeugt werden durch
freien Fall des vorentwässerten PVC in einem Fallrohr, durch pneumatische Förderung oder durch Aufwirbeln
entweder in einem feststehenden, mit beweglichen Einbauten versehenen Apparat oder in einem mit
Einbauten versehenen Drehrohr.
Im Falle der Schüttung erfolgt die Behandlung mit
Dampf auf einer porösen Unterlage entweder diskontinuierlich oder kontinuierlich. Ein Beispiel für eine
diskontinuierliche Behandlung ist das Bedampfen in einem mit einem porösen Boden versehenen Behälter,
welcher gegebenenfalls noch mit einem Rührwerk ausgestattet sein kann. Beispiele für kontinuierlich
arbeitende Apparate zur Bedampfung sind poröse Transportbänder und Förderrinnen, Förderschnecken
mit porösem Mantel sowie Dreh- und Bandfilter.
In einer speziellen Ausführungsform können Vorentwässerung und Entmonomerisierung des PVC im
gleichen Apparat durchgeführt werden. Beispiele hierfür sind Dreh- und Bandfilter sowie Siebzentrifugen.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung und des damit erzielbaren technischen Fortschritts sollen die im
folgenden aufgeführten Beispiele dienen.
[Die in den nachfolgenden Beispielen angegebenen Rest-VC-Gehalte wurden gaschromatographisch nach
der »head-spacew-Methode bestimmt (vgl. Zeitschrift f. Analyt Chemie 255 [1971], Seiten 345 bis 350)]
In einem Druckautoklav werden 2700 Teile Vinylchlorid in Gegenwart von 4650 Teilen Wasser, 0,2 Teilen
eines Cellulossäthers, 0,11 Teilen eines Teilesters eines
Polyols und 0,2 Teilen Dilauroylperoxid bei 55° C und einem Druck von 8 atü unter Rühren 8 Stunden
polymerisiert Der Autoklav wird auf Normaldruck entspannt und 30 min auf 150 Torr evakuiert. Anschließend
wird die Suspension über eine Vorlage auf eine Schleuder gefahren, wobei eine Trennung in schleuderfeuchtes
Produkt und Schleuderabwasser stattfindet.
Das so hergestellte schleuderfeuchte Polyvinylchlorid wird über eine Schleuse am Kopf einem 20 m langen
Fallrohr von 1000 mm Durchmiesser in einer Menge von 5 t/h kontinuierlich zugeführt. Dem frei fallenden
Produkt wird überhitzter Dampf von 95° C in einer Menge von 1 t/h entgegengeführt. Das entgaste PVC
wird am Fuß des Fallschachtes über eine Schleuse ausgetragen. Das VC/Dampf-Gemisch wird am Kopf
des Fallschachtes abgezogen und einem Kondensator zugeführt. Die mittlere Verweilzeit des Produktes im
Fallrohr beträgt ca. 15 sek. Der VC-Gehalt konnte von ca. 4000 ppm auf 40 ppm reduziert werden.
Es wurde wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch betrug die Länge des Fallrohres nur 5 m und das Fallrohr
mündete am Fuß in einen trichterförmigen Behälter mit poröser Wandung, durch die ein Dampfstrom von
0,5 t/h dem System zugeführt wurde. Die mittlere Verweilzeit des PVC betrug 5 min. Der VC-Gehalt sank
von ca. 4000 ppm auf < 10 ppm.
200 kg des gemäß Beispiel 1 polymerisierten und vorentwässerten PVC werden einem diskontinuierlich
arbeitenden Wirbelbett-Trockner von 1,2 m Durchmesser über eine Schleuse zugeführt Durch den Anströmboden
wird dem Produkt 50 kg Dampf von 900C innerhalb von 5 min zugeführt Das VC/Dampf-Gemisch
wird abgezogen und einem Kondensator zugeführt Der Restmonomergehalt sank von ca.
4000 ppm auf < 10 ppm.
Das so entgaste Polymere wird anschließend mit heißer Luft, die ebenfalls durch den Anströmboden
geleitet wird, getrocknet
Das gemäß Beispiel 1 polymerisierte und vorentwässerte PVC wird in einer Menge von 1 t/h über eine
Schleuse einer mit Hubschaufeln versehenen geneigten Drehtrommel zugeführt Der Durchmesser der Trommel
beträgt 800 mm, die Länge 3000 mm und die Drehzahl 4 Upm. Dem Produktstrom werden 200 kg/h
Dampf von 850C entgegengeleitet Die VC/Dampf-Brüden
werden am Produkteintritt abgezogen und einem Kondensator zugeführt Das entgaste PVC wird über
eine Schleuse ausgetragen. Die mittlere Produktverweilzeit beträgt 10 min. Der VC-Gehalt sank von ca.
4000 ppm auf < 10 ppm.
Das gemäß Beispiel 1 polymerisierte PVC wird in einer Menge von 500 kg/h als 25%ige wäßrige
Suspension einem geschlossenen Planfilter von 0,25 m2 Filterfläche zugeführt An den Filter wird ein Vakuum
von 150 Torr angelegt Oberhalb des Filtertellers werden dem Filter 20 kg/h Dampf von 95° C zugeführt,
welcher den Filterkuchen durchströmt und auf der Saugseite zusammen mit dem ausgetriebenen Monomeso
ren abgezogen wird. Bei einer mittleren Verweilzeit des PVC auf dem Filter von 1 min wurde der VC-Gehalt von
ca. 4500 ppm auf 25 ppm reduziert
Claims (3)
1. Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Verringerung des Gehaltes an monomerem Vinylchlorid
in Polymerisaten des Vinylchlorids durch Behandeln mit Wasserdampf, wobei wasserfeuchtes
Suspensionspolymerisat mit einem Wassergehalt von 15 bis 35 Gewichtsprozent 0,5 bis 10 min lang
mit Wasserdampf von 100 bis 125° C durchströmt wird, gemäß deutscher Patentanmeldung
P2430901.!, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 80 bis 100°C gearbeitet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserfeuchte Suspensionspolymerisat
0,5 bis 5 min lang mit Wasserdampf durchströmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis wasserfeuchtes
Suspensionspolymerisat zu Wasserdampf 25: Ibis 1:1 beträgt
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- 1975-06-25 PL PL18152975A patent/PL106067B3/pl unknown
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