DE2948870C2

DE2948870C2 - Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid

Info

Publication number: DE2948870C2
Application number: DE19792948870
Authority: DE
Inventors: Christoph Dipl.-Ing. 8263 Burghausen Heinze; Holm Ing.(grad.) 8261 Emmerting Steude
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1979-12-05
Filing date: 1979-12-05
Publication date: 1984-02-09
Also published as: DE2948870A1

Description

Aufgrund der in neuerer Zeit festgestellten schädlichen Wirkungen des monomeren Vinylchlorids ist es wünschenswert, Vinylchlorid-Polyrnerisate herzustellen, die einen möglichst geringen Restgehalt an monomerem Vinylchlorid aufweisen. Hierzu sind in den vergangenen Jahren eine Reihe Verfahren bekanntgeworden, von denen ein Teil die Entfernung des Vinylchlorids im direkten Anschluß an die Polymerisation aus der wäßrigen Dispersion des Polymeren oder einem mehr oder weniger wasserhaltigen Polymerkuchen zum Ziele hat und ein anderer Teil die möglichst weitgehende Entfernung des Monomeren aus dem trockenen Polymeren bezweckt. An sich wird mit den zuerst genannten Verfahren insbesondere, wenn schon die wäßrige Dispersion entmonomerisiert wird, ein guter Effekt erzielt. Nachteilig ist aber, daß, wenn sehr niedrige Restgehalte an Monomeren! (beispielsweise 10 Teile Monomeres je 1 Million Teile Polymeres oder weniger) erreicht werden sollen, längere Behandlungszeiten erforderlich sind, die den Energieverbrauch steigern und größere Behälter und damit höhere Investitionskosten erfordern, da die Raum-Zeit-Ausbeute deutlich herabgesetzt ist.

Obwohl bei der Entwässerung und Trocknung der nach bekannten Verfahren entgasten wäßrigen Polymerisat-Dispersion oder wasserhaltigen Polymerisatkuchen noch ein weiterer Entmonomerisierungseffekt auftritt, reicht dieser oft nicht aus, um die vorangegangene Dispersions-Entgasung auf einem so hohen Restmonomer-Niveau beenden zu können, daß ein schnelles und damit wesentlich wirtschaftlicheres Arbeiten möglich wäre. Hier könnten nun im Anschluß an die Trocknung die bekannten Verfahren zur Monomerentfernung aus trockenem Polyvinylchlorid (PVC) eingesetzt werden, beispielsweise ein Verfahren, bei dem man das Polymerisat aui eine Temperatui zwischen dem Einfrierbereich und 180° C durch direktes Kondensieren von Wasserdampf hierauf erwärmt das Polymerisat auf dieser Temperatur eine ausreichende Zeit zur Entfernung des oder der Monomeren hält und das Polymerisat anschließend unter seinen Einfrierbereich durch Verdampfen des auf dem Polymerisat kondensierten Wassers abkühlt Abgesehen von der Frage, ob sich dieses Verfahren überhaupt eignet die oben näher erläuterten, bereits sehr niedrigen Restmonomer-Gehalte weiter herabzusetzen, arbeitet es nur diskontinuierlich und erfordert einen erheblichen Regelaufwand. Ferner hat es den Nachteil, daß ein bereits trockenes Polymerisat wieder angefeuchtet und erneut getrocknet werden muß.

Weiterhin ist ein Verfahren zur Verringerung des

μ Restmonomer-Gehaltes von pulverförmigem Polyvinylchlorid mit Hilfe von Gasen oder Dämpfen in einer Wirbelschicht bekannt wobei das vorgewärmte Gas oder die Dämpfe und der zu behandelnde Feststoff durch mehrere Wirbelschichtstufen im Gegeftstrom geführt werden. Das Pulver wird beispielsweise am Kopf einer Apparatur mittels einer Zellenradschleuse eingetragen, durchläuft die übereinander abgeordneten Wirbelschirhtstufen und wird am Boden der Apparatur ausgetragen, während das Gas in umgekehrter Richtung im unteren Teil der Apparatur eingeführt und am Kopf der Apparatur abgeführt wird. Dieses Verfahren ist apparativ aufwendig und benötigt nicht unbeträchtliche Mengen vorgewärmtes Gas, beispielsweise Luft.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das die oben beschriebenen Mängel nicht aufweist und es gestattet, mit niedrigem apparativem Aufwand bei guten Durchsatzleistungen Vinylchlorid-Polymerisate nach der Hauptentgasung, beispielsweise in wäßriger Dispersion, und Trocknung auf die erwünschten niedrigen Restmonomer-Gehalte von gleich oder kleiner als 10 Teile Restmonomeres auf 1 Million Teile Polymeres zu bringen.

Dieses Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid, die in wäßriger Dispersion hergestellt und nach dem Abscheiden der Hauptmenge der Restmonomeren und gegebenenfalls einer Teilmenge des Wassers in einem warmen Luftstrom getrocknet, in einer Vorrichtung zur Trennung von Gas und Feststoffteilchen abgeschieden und in einem Wirbelbett mit Gas behandelt werden, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Polymerisatpulvers von dem zur Trocknung verwendeten Luftstrom und die Wirbelbettbehandlung gemeinsam in demselben Raum einer Vorrichtung durchgeführt werden, wobei die zum Aufwirbeln verwendete Luftmenge Vs bis '/too der zur Trocknung verwendeten Luftmenge beträgt.

Unter »Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid« sind sowohl Homo- wie auch Co- oder Pfropfpolymerisate zu verstehen, die zu mindestens 50 Gew.-°/o, bezogen auf das trockene Polymerisat, aus polymerisierten Vinylchlorid-Einheiten bestehen. Vorzugsweise wird das Verfahren verwendet zur Behandlung von Polymerisaten, die zu mindestens aus 85 Gew.-% (bezogen auf das trockene Polymerisat) aus polymerisierten Vinylchlorid-Einheiten bestehen.

Solche Polymerisate können nach bekannten Verfahren in wäßriger Emulsion oder Suspension diskontinu-

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ierlich (absatz- oder chargenweise) oder kontinuierlich, gegebenenfalls unter Vorlage eines sogenannten Saati-olymerisates, im allgemeinen bei Temperaturen von 30 bis 80⁰C unter Verwendung üblicher Polymerisationshilfsstoffe, wie wasserlöslicher oder öllöslicher Aktivaloren, Suspendierhilfsmittel, Emulgatoren, gegebenenfalls Molekülgrößenreglern, Puffersubs;anzen und weiteren Zusatzstoffen, hergestellt worden sein. Solche Produktionsverfahren sind beispielsweise beschrieben in dem Buch von Helmut Kainer »Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-TMischpolymerisate«, Springer-Verlag, Berlin, 1965, Seiten 12 bis 59, sowie bezüglich der Co- und Pfropfpolymerisate Seiten 76 bis 114.

Die Abscheidung der Hauptmenge des Restmonomeren in wäßriger Dispersion des Polymeren oder aus dem '⁵ feuchten Polymerkuchen kann beispielsweise nach den Verfahren gemäß den deutschen Offenlegungsschriften

24 2° 777, 25 27 583, 25 27 584, 24 35 704, 24 42 931 und

25 20 591 erfolgen. Sofern es sich um ein Emulsionspolymerisations-Produkt handelt, wird die wäßrige Dispersion nach der Entfernung der Hauptmenge des restlichen monomeren Vinylchlorids in einem erwärmten Luftstrom, beispielsweise durch übliches Versprühen, getrocknet Vor dieser Trocknung kann der wäßrigen Dispersion, beispielsweise durch Ultrafiltration mittels semipermeabler Membranen, eine Teilmenge des Wassers entzogen worden sein.

1st die wäßrige Polymerdispersion durch Suspensionspolymerisation entstanden, so wird üblicherweise durch Dekantieren, beispielsweise mittels einer Zentrifuge, eine Teilmenge des Wassers entfernt. Dies kar-vi nach der Behandlung zur Entfernung der Hauptmenge des restlichen monomeren Vinylchlorids erfolgen oder auch vorher. In letzterem Fall wird der beim Dekantieren entstandene mehr oder weniger feuchte ^J' Polymerkuchen beispielsweise mit Wasserdampf gemäß DE-OS 25 27 584 behandelt In beiden Fällen resultiert ein dekantierfeuchtes Polymeres, dem bereits die Hauptmenge des restlichen monomeren Vinylchlorids entzogen wurde. Dieses wird in einem warmen Luftstrom, beispielsweise in einem üblichen Stromtrockner getrocknet.

Der polymerpartikelhaltige Luftstrom, der die Trokkeneinrichtungen verläßt, wird einer Abscheidungsvorrichtung zugeleitet, die zur Abtrennung der festen ⁴^ Partikel von der gasförmigen Phase geeignet ist und eine Einrichtung zur Ausbildung eines Wirbel- oder Fließbettes enthält, die in demselben Raum angeordnet ist, in dem auch die Trennung des Polymerisatpulvers von dem zur Trocknung verwendeten Luftstrom erfolgt.

Zweckmäßig enthält die Abscheidungsvorrichtung ein sich nach unten zu verjüngendes Unterteil, in dem vorteilhaft an der engsten Stelle ein waagrechter oder leicht gegen die Waagrechte geneigter Anströmboden angebracht ist, der die gesamte Querschnittsfläche der Abscheidungsvorrichtung an seiner Anbringungsstelle ausfüllt. Die Höhe der Anbringungsstelle ist vorteilhaft so zu wählen, daß die Fläche des Anströmbodens nur '/ίο bis '/2 und insbesondere ¹Ze bis ¹A der Querschnittsfläche ausmacht, die oberhalb der Verjüngung in der Abscheidungsvorrichtung gemessen wird. Sinkt die Querschnittsfläche des Anströmbodens unter '/io, so wird nur noch ein relativ geringer erfindungsgemäßer Effekt beobachtet, ist die Querschnittsfläche größer als '/2 der oberen Querschnittsfläche der Abscheidungsvorrichtung, so ist diese zwar für die Zwecke der Erfindung noch gut brauchbar, es wird aber vergleichsweise unnötig viel Luft benötigt, um das auf dem Anströmbo-

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65 den liegende Polymere aufzuwirbeln. Die günstigsten Bedingungen bezüglich benötigter Luft und damit erzielten Effektes werden beobachtet, wenn die Fläche des Anströmbodens Ve bis '/4 der oberen Querschnittsfläche der Abscheidungsvorrichtung beträgt

Unterhalb des Anströmbodens wird in die Apparatur erwärmte Luft eingeführt

Die unterhalb des Anströmbodens eingeführte Luft wird zweckmäßig vor der Einführung auf Temperaturen von 30 bis 150° C erwärmt Unterhalb 30⁰C wird zwar auch noch Restmonomeres aus dem Polymerpulver entfernt jedoch ist die Effektivität nicht mehr gut Dieser Nachteil kann zwar teilweise durch Verwendung von größeren Luftmengen ausgeglichen werden, die wiederum eine Vergrößerung der Abscheidungsvorrichtung und damit unnötige Investitionskosten erfordern. Oberhalb 150" C ist zwar der durch die Luft erzeugte Entmonomerisierungseffekt gut jedoch treten mit zunehmender Temperatur Schwierigkeiten bezüglich thermischer Schädigung und in ungünstiger Weise veränderter Kornmorphologie des Polymeren auf. Auch wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens ungünstiger. Besonders gute Ergebnisse werden erhalten, wenn die unterhalb des Anströmbodens eingeführte Luft die gleiche oder eine um bis zu 30⁰C höhere Temperatur besitzt als die Temperatur des Luft-Polymerpulver-Gemisches, das in die Trennungsvorrichtung oberhalb des Anströmbodens eingeleitet wird. In jedem Fall ist die Temperatur der unterhalb des Anströmbodens zugeführten Luft in Abhängigkeit von ihrer Menge und der Restfeuchtigkeii des zu behandelnden Polymerpulvers so einzustellen, daß die Temperatur der Luft, die die Abscheidungsvorrichtung verläßt, nicht über 100⁰C steigt, da sonst die oben beschriebenen Schwierigkeiten (Verfärbung, ungünstige Veränderung der Kornmorphologie) auftreten können.

Die gleichzeitige Trennung des Polymerisatpulvers von dem zur Trocknung verwendeten Luftstrom und die in demselben Raum erfolgende Wirbelbett-Behandlung können sowohl unter vermindertem Luftdruck, beispielsweise bis herab zu lOkPa und auch unter leicht erhöhtem Luftdruck, beispielsweise bis herauf zu 150 kPa durchgeführt werden. Vorzugsweise wird unter normalem Atmosphärendruck, das heißt von 110 bis 90 kPa oder Seicht vermindertem Druck bis herab zu 70 kPa gearbeitet, da hierfür die wenigsten Apparatekosten aufzuwenden sind.

Die Menge der unterhalb des Anströmbodens zuzuführenden Luft beträgt Vs bis '/ioo der Luftmenge, die zur Trocknung des Polymerpulvers verwendet wurde und mit diesen in den Abscheidungsapparat oberhalb des Anströmbodens eingetragen wird. Unterhalb Vioo reicht die Luftmenge im allgemeinen nicht mehr aus, um eine effektive Wirbelschicht zu erzielen, oberhalb Vs ist zwar das erfindungsgemäße Verfahren durchführbar, jedoch mit geringerer Wirtschaftlichkeit. Vorzugsweise beträgt die unterhalb des Anströmbodens zugeführte Luftmenge Vio bis V« und insbesondere V30 bis Vso der zur Trocknung verwendeten Luftmenge.

Die Abscheidungsvorrichtung kann beispielsweise als zylindrischer oder als kastenförmiger Behälter ausgebildet sein, in dessen Innenraum von oben her Luftfiltersäcke hereinragen, an denen die Trennung der festen von der gasförmigen Phase erfolgt. Zweckmäßig kann an einer Schmalseite des kastenförmigen Behälters der polymerfeststoffhaltige Luftstrom zugeführt und an der gegenüberliegenden Schmalseite oberhalb des Anströmbodens, der sich im nach unten zu verjüngten

Unterteil der Abscheidungsvorrichtung befindet, das feste, fertigbehandelte Polymerpulver abgeführt werden. Beim Eintritt in die Abscheidungsvorrichtung hat der vom Trockner kommende polymerfeststoffhaltige Luftstrom im allgemeinen eine Temperatur von 40 bis 9O⁰C. Die Trocknerluft, zusammen mit der unterhalb des Anströmbodens zugeführten Luft, passiert die Filtersäcke und wird oberhalb dieser aus der Abscheidungsvorrichtung abgeführt. Diese Abluft kann zwecks Reinigung von mitgeführten Monomerdämpfen durch eine Absorptionsvorrichtung geleitet und gegebenenfalls nach Passieren eines Lufterhitzers sowohl für die Trocknung des Polymeren als auch für die Einleitung unterhalb des Anströmbodens der Abscheidungsvorrichtung wieder verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zum Einsatz im Anschluß an eine übliche Trocknung mit Warmluft von Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid, die in wäßriger Dispersion polymerisiert und anschließend bereits von der Hauptmenge des oder der nicht umgesetzten Monomeren nach bekannten Verfahren befreit wurde. Wie bereits eingangs erwähnt, ermöglicht es, die Behandlungsdauer der wäßrigen Dispersion oder des feuchten Polymerkuchens zwecks Entfernung des oder der Monomeren abzukürzen, wodurch die Raum-Zeit-Ausbeute erhöht und der Energieverbrauch herabgesetzt wird. Gegenüber einer Wirbelbett-Behandlung des abgeschiedenen trockenen Polymerpulvers ist ein verbesserter Effekt bei der Entfernung flüchtiger Stoffe, insbesondere Restmonomerer, und ein verminderter Energieverbrauch zu beobachten.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird zur Behandlung feinteiliger Feststoffe mit einer mittleren Teilchengröße von 5 μηι bis 1000 μπι, vorzugsweise von 10 μηι bis 400 μπι, benützt. Es kann nicht nur zur Entfernung von restlichen Monomeren, sondern auch zur Verminderung des Gehaltes des behandelten Polymeren an anderen flüchtigen Stoffen, beispielsweise Wasser, verwendet werden, insbesondere dann, wenn durch die Haupttrocknung mittels eines warmen Luftstroms nach üblichen Verfahren die im allgemeinen kurze Verweilzeit in der Trockenzone nicht ausreicht, um beispielsweise absorbierte oder im Polymerkorn eingeschlossene Feuchtigkeit zu entfernen, da diese Feuchtigkeit eine beträchtliche Diffusionszeit benötigt, um an die Oberfläche der Feststoffpartikel zu gelangen. Solche absorbierte oder eingeschlossene Feuchtigkeit kommt beispielsweise bei Polymerpartikeln vor, die in wäßriger Flotte polymerisiert wurden. Hierzu gehören auch die weiter oben bereits beschriebenen Vinylchloridpolymerisate, so daß für diese der Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens sowohl im Hinblick auf die Erreichung eines möglichst niedrigen Restmonomergehaltes als auch zur Erzielung einer besonders trockenen Ware vorteilhaft ist

Das neue Verfahren ist unter weitgehender Verwendung vorhandener Apparaturen und Aufwand von vergleichsweise geringen Investitionskosten durchführbar.

F i g. 1 zeigt ein Beispiel für eine Abscheidungsvor-' richtung, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.

Die Vorrichtung besteht aus einem länglichen, kastenförmigen Behälter (1), der sich in seinem Unterteil nach unten hin verjüngt (IaJL Der oberste Teil des Behälters ist durch eine waagrechte Wand (12) abgeteilt In dieser Wand sind Durchbrüche vorhanden, die mit nach unten in den Behälterraum herreinragenden Filtersäcken (2) versehen sind. Der abgeteilte oberste Teil des Behälters enthält eine Gasabführungsöffnung (4). Im unteren verjüngten Teil des Behälters ist ein Anströmboden (5) in der Längsrichtung des Behälters etwas gegen die Waagrechte geneigt angebracht. Die gleiche Neigung weist auch die Behälterwand auf, die diesen nach unten abschließt (6). Der Zwischenraum zwischen dem Anströmboden (5) und der unteren ίο Abschlußwand (6) des Behälters enthält eine öffnung, die mit einer Gaszuführungsleitung (10) verbunden ist. In diese Gaszuführungsleitung (10) ist eine Erwärmungsvorrichtung (9) eingebaut. Eine Schmalseite des Behälters (13) enthält oberhalb des Anströmbodens (5)

eine öffnung zum Zuführen von Gas (3) und an der gegenüberliegenden Schmalseite in der Bodenfläche (6) des Behälters eine öffnung zum Abführen von Feststoff mit einer Dosiervorrichtung (7), beispielsweise einer Zellenradschleuse. Von dieser Öffnung ausgehend ist senkrecht nach oben, parallel zur Schmalseite des Behälters, ein Wehr angebracht, das die Feststoffabführungsöffnung von dem Raum zwischen dem Boden (6) des Behälters, dem Anströmboden (5) und einem Teil des darüberliegenden Behälterraumes (8) abschließt.

Die Höhe dieses Wehres (11) vom Anströmboden (5) nach oben zu gemessen beträgt zweckmäßig 5 bis 20% der inneren Höhe des Behälters, gemessen vom Boden (6) bis zur waagrechten oberen Abschlußwand (12). Bei der gezeigten Vorrichtung ist der Anströmboden (5) soweit unten im sich verjüngenden Teil des Behälters angebracht, daß seine Fläche etwa '/6 der Querschnittsfläche, im oberen Teil (1) des Behälters gemessen, beträgt.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfah-

rens wird in die Vorrichtung durch die öffnung (3) ein Polymerpartikel enthaltender Luftstrom eingeführt. Die Polymerpartikel scheiden sich an den Filtersäcken (2) ab, während die Luft diese Säcke durchdringt, in den oberen, abgeteilten Bereich des Behälters gelangt und von dort durch die Abführungsöffnung (4) ausgetragen wird.

Der abgeschiedene Feststoff fällt nach unten auf den Anströmboden (5), der über die Leitung (10) mit erwärmter Luft beschickt ist Diese Luft fluidisiert die Feststoffpartikel, bis sie über den Rand des Wehres (11) gelangen und sich in der Feststoffaustragsöffnung mit Dosiervorrichtung (7) absetzen. Die über die Zuleitung (10) eingeführte Luft verläßt die Vorrichtung ebenfalls über die Filtersäcke (2) und die öffnung (4) im oberen Teil der Vorrichtung.

Nachfolgende AusfüHrungsbeispiele sollen die Erfindung näher erläutern.

Die ermittelten Werte wurden nach folgenden Meßmethoden bestimmt

K-Wert:

Nach DIN 53 726; Lösungsmittel Cyclohexanon.

Vinylchlorid-Restmonomergehalt:

gaschromatographisch nach der »head-space«-Methode, Zeitschrift für analytische Chemie 255 (1971), Seiten 345 bis 350.

Mittlere Teilchengröße:

. Nach DIN 53 734; Auswertung mit dem Körnungsnetz nach Rosin Ramler.

Beispiele Ibis3
Es wird eine Vorrichtung verwendet gemäß Fig. 1 mit folgenden technischen Daten:

Innere Gesamthöhe des Behälters:

3m
Gesamtfilterfläche der Filtersäcke (2):

15 m²
Verwendetes Material: >

handelsüblicher Polyester-Nadelfilz, Type 500 g/m² Neigung des konischen Unterteils der Vorrichtung gegen die Waagrechte:

60°
Fläche des Anströmbodens (5): ι υ

0,11 m²
Material:

Polyestergewebe 5 mm dick
Höhe des Wehres (II):

40cm (=13% der inneren Gesamthöhe des Behälters).

In die genannte Vorrichtung werden durch die öffnung (3) ein von einem üblichen Sprühtrockner kommender Luftstrom eingetragen, der 1500 mVh Luft 2» von 80⁰C und darin verteilt 40 kg/h eines Vinylchlorid-Homopolymerisates vom K-Wert 59 enthält, das durch Emulsionspolymerisation hergestellt wurde und eine mittlere Teilchengröße von 150 μΓη aufweist. Unterhalb des Anströmbodens (5) wird erwärmte Luft in einer Menge von 40 rnVh eingeleitet, die den Anströmboden und die darauf abgelagerten Polymerteilchen durchdringt. Nachdem die Teilchenschicht die Höhe des Wehres erreicht hat, überfließt sie dieses und wird über die öffnung in der Bodenfläche der Vorrichtung über J< > eine Dosiervorrichtung (7) ausgetragen. Von diesen ausgetragenen Polymerteilchen sowie auch von den mit dem Warmluftstrom in die Vorrichtung eingeführten Teilchen weiden eine Stunde nach Anfahren des Versuches alle 10 Minuten insgesamt fünf Proben « genommen und darin der Gehalt an restlichem monomerem Vinylchlorid, wie oben näher beschrieben, bestimmt.

Die gefundenen Werte sind in untenstehender Tabelle zusammen mit folgenden Lufttemperaturen angegeben: *ο Trockner-Zuluft (eingeführt durch öffnung 3); Frisch-Zuhift (eingeführt unterhalb des Anströmbodens 5) und Abluft (abgeführt durch die öffnung 4).

Tabelle

Bei- Einge- Trockner Frischspiel tragenes Zuluft Zuluft
Nr. Polymeres ⁰C
TPM-VC*)

Ausge- Abluft tragenes ⁰C
Polymeres
TPM-VC*)

1 50 80 80 6 80

2 50 80 90 3 80

3 50 80 100 <1 81

*) Gehalt des Polymeren an restlichem monomeren Vinylchlorid (VC) in Gewichtsteilen pro 1 Million Gewichtsleile Polymeres (TPM).

Der Energieverbrauch, um ein Polymeres mit einem Restgehalt an monomerem Vinylchlorid von 3 TPM zu erreichen, beträgt 117 kj/kg Polymeres.

Vergleichsversuch

Es wird ein üblicher Fließbetttrockner verwendet, ähnlich dem in Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage (1972), Band 2, auf Seite 711, rechte Spalte, beschriebenen. Die Fläche des Anströmbodens dieses Trockners beträgt 0.26 m². Die Schütthöhe der zu behandelnden Teilchen über dem Anströmboden beträgt 0,3 m.

In diesen Fließbetttrockner wird ein 80°C warmes, mit einem üblichen Sprühtrockner getrocknetes und dann aus der Trockenluft abgeschiedenes Vinylchlorid-Homopolymerisat-Pulver derselben Qualität, wie in den Beispielen 1 bis 3 beschrieben, in einer Menge von 40 kg/h eingetragen. Unterhalb des Anströmbodens werden 190 mVh Luft von 100⁰C mit einer Anströmgeschwindigkeit von ca. 20 cm/s eingeführt. Nach 1 Stunde Betriebsdauer werden wiederum Proben des eingetragenen und ausgetragenen Polymeren genommen und, wie oben beschrieben, der Restgehalt an monomerem Vinylchlorid bestimmt. Das eingetragene Polymere enthält noch 50 TPM-VC*), das ausgetragene Polymere 5 TPM-VC*).

Der Energieverbrauch, um einen Restgehalt von 5 TPM-VC zu erreichen, beträgt 616 kj/kg Polymeres.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus Polymerisaten auf Basis von Vinylchlorid, die in wäßriger Dispersion hergestellt und nach dem Abscheiden der Hauptmenge der Restmonomeren und gegebenenfalls einer Teilmenge des Wassers in einem warmen Luftstrom getrocknet, in einer Vorrichtung zur Trennung von Gas und Feststoffteilchen abgeschieden und in einem Wirbelbett mit Gas behandelt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung des Polymerisatpulvers von dem zur Trocknung verwendeten Luftstrom und die Wirbelbett-Behandlung gemeinsam in demselben Raum einer Vorrichtung durchgeführt werden, wobei die zum Aufwirbeln verwendete Luftmenge Vs bis >/ioo der zur Trocknung verwendeten Luftmenge beträgt

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Aufwirbeln verwendete Luft eine Temperatur von 30 bis 150° C, vorzugsweise die gleiche oder eine um bis zu 30° C höhere Temperatur besitzt als die Temperatur des Gemisches aus Polymerpulver und zu dessen Trocknung verwendeter Luft, das in die Vorrichtung zur Trennung von Gas und Feststoffteilchen eingeführt wird, wobei jedoch die Temperatur der zum Aufwirbeln verwendeten Luft nur so hoch eingestellt wird, daß die Temperatur der Luft, die die Vorrichtung zur Trennung von Gas und Feststoffteilchen verläßt, 100° C nicht überschreitet.