DE2640546A1 - Verfahren zur kontinuierlichen entfernung von monomeren aus waesserigen dispersionen von polymeren - Google Patents

Verfahren zur kontinuierlichen entfernung von monomeren aus waesserigen dispersionen von polymeren

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Description

9 Pt L D R A R Hoechst Aktiengesellschafr Z H
HOE 76/H 049
Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren au? wässerigen Dispersionen von Polymeren
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren aus wässerigen Dispersionen von Polymeren, wobei das Polymere ein Homo-, Pfropf- oder Copolymerisat sein kann und im gereinigten Zustand einen äußerst geringen Restmonomerengehalt aufweist.
Es ist seit langem bekannt, flüchtige Anteile aus wässerigen Polymerisatdispersionen dadurch zu entfernen, daß man durch die vorgelegten Dispersionen bei Temperaturen von etwa 6o-7o°C inerte Gase oder Wasserdampf hindurchleitet, d.h. sie einer Wasserdampfdestillation unterwirft. Entsprechende Hinv/eise sind der Deutschen Auslegeschrift 1 248 943 oder den Zeitschriften "Kunststoffe», (1959), Band 49, Heft 1o, Seite 499 bzw. "Chemical Engineering", März (1972), Seite 96 zu entnehmen.
Im Falle der Aufarbeitung von wässerigen Polyvinylchlorid-Suspensionen unter vorgenannten Bedingungen werden bei der nachfolgenden Trocknung des Polymerisates durch die Trocknungsluft noch etwa 2 Gewichts?b Vinylchlorid, bezogen auf die zur Polymerisation eingesetzte Vinylchloridmenge, über Dach abgeführt, wobei das in Diskussion befindliche Emissionslimit von 15o mg Vinylchlorid pro Kubikmeter Abluft erheblich überschritten w.ird. Hinzu kommen nicht zulässige Vinylchloridmengen im Abwasser. Darüberhinaus enthält das als Endprodukt gewonnene trockene Vinylchloridpolymerisat noch mehrere Hundert ppm monomeres Vinyl-
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chlorid, welches im Polymerisat absorbiert ist und mit der vorgeschriebenen "einigungsprozedur aus dem Polymeren nicht entfernt werden kann. Da Polyvinylchloridfolien bekanntlich auch als Verpackungsmaterial für Lebensmittel Anwendung finden und dabei die Gefahr der Migration des im Polymeren enthaltenen Restmonomeren in die Lebensmittel besteht, ergibt sich die Notwendigkeit, die trockenen, monomerhaltigen Polymerisate einer besonderen zusätzlichen Reinigung zu unterziehen.
Ein Verfahren zur Reinigung von nach klassischem Verfahren hergestellten, .trockenen Vinylchloridpolymerisaten von restlichem, in die Polymerisatteilchen eingeschlossenem Vinylchlorid wird in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 331 895 beschrieben. Dieses Verfahren zur Entfernung von Vinylchlorid und gegebenenfalls von Comonomeren, welche in dem Vinylchloridpolymerisat vorhanden sind, besteht darin, daß man das Polymerisat auf eine Temperatur zwischen dem Einfrierbereich und 18o°C durch direktes Kondensieren von Vfesserdampf hierauf erwärmt, das Polymerisat auf dieser Temperatur eine ausreichende Zeit zur Entfernung des größeren Teiles des oder der im Polymerisat vorhandenen Monomeren hält und anschließend das Polymerisat unter seinem Einfrierbereich durch Verdampfen des auf dem Polymerisat kondensierten Wasserdampfes abkühlt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens wird das Polymerisat auf eine Temperatur von 8o-13o°C erwärmt und bei dieser Temperatur etwa Minuten bis 2 Stunden, insbesondere 1o-6o Minuten belassen. Charakteristisch für das bekannte Verfahren ist schließlich, wie aus den Ausführungsbeispieüen ersichtlich, die Durchführung des Entgasungsprozesses am Taupunkt des Wassers.
Das bekannte Verfahren besitzt den Nachteil, daß das danach gereinigte· Polymerisat noch einen relativ hohen Monomeren-Anteil enthält. Gemäß Beispiel 1 der Deutschen Offenlegungsschrift 2 331 895 beträgt der Gehalt an restlichem Monomerem
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im gereinigten Polymerisat 3 g pro kg Polymerisat oder 3 ooo ppm. Die bei dem bekannten Verfahren eingehaltenen Temperaturen und Drücke entsprechen dem jeweiligen Taupunkt des Wassers, wodurch sich ein unwirtschaftlicher hoher Dampfverbrauch bei dem Reinigungsprozeß ergibt.
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Entfernung von nichtumgesetzten Monomeren aus Polymerisataufschlämmungen wird in der US-PS 3 ^-54 5^2 beschrieben, bei dem man die Aufschlämmung kaskadenartig durch eine Abtriebsäule mit Ablenkplatten herablaufen läßt, während durch die Säule nach oben Gas im Gegenstxom 2u der herablaufenden Aufschlämmung geführt wird. Bei diesem Verfahren sind Verschmutzungen und Verstopfungen in der Abtriebssäule zwar relativ gering, jedoch ist der Kontakt zwischen der Aufschlämmung und dem Gas nicht so gut wie erwünscht, was zu einer verringerten Entfernung des Monomeren führt.
Schließlich offenbart die Deutsche Offenlegungsschrift 2 552 ein Verfahren zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus einer flüssigen Aufschlämmung, die bis zu 5o Gew% Feststoffe enthält, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) eint; Aufschlämmung von oben nach unten durch eine Entgasungszone geleitet wird, die aus einer Folge von Oberflächen besteht, die jeweils mit Durchbohrungen versehen sind, durch welche die Aufschlämmung jeweils auf die nächste darunterliegende Oberfläche abfließen kann, und
b) ein Inertgas nach oben durch die Durchbohrungen im Gegenstrom zur Aufschlämmung gepreßt wird, um die Aufschlämmung zu entgasen und sie gleichzeitig ausreichend in Bewegung zu halten, so daß sich keine Feststoffe aus der Aufschlämmung absetzten, wobei der Gasstrom so pulsiert, daß der Fluß der Aufschlämmung nach unten durch die Durchbohrungen zeitweise unterbrochen wird.
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Bei dieser Arbeitsweise läßt es sich Je nach Art der Polymerisataufschlämmung nicht vermeiden, daß sich die Öffnungen der Siebboden der angewandten Entgasungskolonne verstopfen, sofern die öffnungen nicht entsprechend ausreichend dimensioniert sind. Zu große öffnungen an den Siebboden bedeuten aber einen erhöhten Daapfverbrauch, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens infrage gestellt wird.
Abweichend von vorbe3chriebenen bekannten Verfahren betrifft die vorliegende Erfindung die Entfernung von Monomeren aus wässerigen Dispersionen von Polymeren, wobei das gereinigte Produkt einen Restmonomerengehalt von wenigen ppm aufweist und dieser Restmonomerengehalt wesentlich schneller als bei den bekannten Verfahren erreicht wird. Darüberhinaus ist das Verfahren der Erfindung keinen Verfahrensunterbrechuncen ausgesetzt, die sich bei den bekannten, in Entgasungskolonnen betriebenen Verfahren durch Polymerablagerungen und Verstopj?i ingen in der Kolonne ergeben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Entfernung von Monomeren aus einer wässerigen Dispersion von Polymeren mit einem Feststoffgehalt an Polymeren von etwa 1-6o Gew#, einer mittleren Teilchengröße der Polymerteilchen von etwa 2o-5oo μπι und einem Monomerengehalt von etwa 5ooo -15 000 ppm ist dadurch gekennzeichnet, daß man die auf etwa 6o-9o°C vorerwärmte Dispersion kontinuierlich in den oberen Teil einer modifizierten Siebbodenkolcnne, deren Siebboden jeweils von mindestens einem exzentrisch angeordneten Zu- und Ablaufschacht für die wässerige Dispersion durchdrungen sind, in einer Menge von etwa 5-35 nr pro m Siebbodenfläche und pro Stunde einleitet und im Gegenstrom mit etvra 80 bis 15o°C heißem Wasserdampf unter einem Druck von etwa 0,5 bis 5 bar bei einer spezifischen Dampfbelastung von 3o bis I00 kg Dampf pro m Dispersion während einer mittleren Verweilzeit von etwa 1-3o Minuten behandelt, wobei der Druckverlust des Dampfes in der Kolonne bei Durchströmung eines Bodens geringer ist als bei un-
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erwünschter Durchströmung eines Zu- bzw. AblaufSchachtes, und daß man die von Monomeren gereinigte Dispersion am Boden der Kolonne abzieht, während das über Kopf der Kolonne abströmende Dampfgemisch zur Gewinnung einer wässerigen Phase sowie der Monomeren kondensiert wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der Feststoffgehalt der wässerigen Dispersion von Polymeren 2o-4o Gew$ und der Monomerengehalt 8000 bis 1o 000 ppm, während die mittlere Teilchengröße der Polymerteilchen 5o-15o μπι betragen kann. Unter der Bezeichnung Polymere sind insbesondere Polyvinylchloridhomopolymerisate sowie die Copolymerisate des Vinylchlorids wie z.B. ein Copolymorisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat zu verstehen.
Es hat sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, die wässerige
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Polymerdispersion in einer Menge von 1o-25 m pro m Siebbodenfläche und pro Stunde in den oberen Teil der Siebbodenkolonne einzuleiten, wobei jeder Siebboden der Kolonne beispielsweise von 1-4 exzentrisch angeordneten Zu- und Ablaufschachten durchdrungen sein kann. Im Kontakt von Dispersion und dem in der Kolonne aufsteigenden heißen Wasserdampf von vorzugsweise 9o bis 12o°C und einem Druck von 0,7 bis 2 bar stellt sich am Kopf der Kolonne im allgemeinen eine Temperatur von 85 bis 1150C ein.
Bei dem erfindungsgemäßen Entgasungsverfahren wird in der Regel erreicht, daß das Flüssigkeits-Feststoff-Gemisch durch intensive Begasung in homogener Vermischung bleibt. Hierzu ist es erforderlich, die in die Kolonne einzuleitende Dampfmenge so zu bemessen, daß die spezifische Dampfbelastung der Kolonne vorzugsweise 4o bis 80 kg Dampf pro m Dispersion beträgt. An den Stellen innerhalb der Entgasungskolonne, an denen eine Begasung und damit eine Verwirbelung der Dispersion nicht erfolgt, wie im Ab- und Zulaufschacht des Siebbodens sowie im Strömungsbe-
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reich zwischen Siebboden- und Zulaufschacht, ist dafür Sorge zu tragen, daß die Dispersion eine Strömungsgeschwindigkeit von 0,02-0,2 m/sec, insbesonders 0,05 - 0,1 m/sec besitzt. Ein guter Entgasungseffekt der wässerigen Dispersion wird nach der Erfindung bereits bei einer mittleren Verweilzeit der Dispersion in der Kolonne von 3-1 ο Minuten erreicht.
Schließlich besteht ein bevorzugtes Merkmal der Erfindung darin, daß man bei der Kondensation des über Kopf der Kolonne abziehenden Dampfgemisches die anfallende wässerige Phase mit der Polymerdispersion vor der Monomeren-Entgasung vereinige.
Im Falle der Monomeren-Entgasung von Homo- oder Pfropfpolyüierisatdispersionen des Vinylchlorids sei bemerkt, daß derartige Dispersionen nach Verfahren erhalten werden, wie sie beispielsweise von H. Kaiser in dem Buch "Polyvinylchlorid und Vinylchloridmischpolymerisate", Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg/New York, 1965, Seicen 12-59 beschrieben werden.
Das Verfahren der Erfindung kann vorzugsweise unter Verwendung der in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 55o o23 beschriebenen Entgasungskolonne betrieben werden, da diese Kolonne Vorrichtung smerkmale aufweist, die es ermöglichen, den Druckverlust des Dampfes in der Kolonne bei Durchscrömung eines Bodens geringer zu halten als bei Durchströmung eines Zu- bzw. Ablauf-Schachtes. Die Erfüllung vorgenannter Maßnahme ist die Voraussetzung dafür, daß sich auf den einzelnen Kolonnenboden eine homogene Wirbelschicht des Dreiphasengemisches ausbildet, wodurch ein inniger Kontakt der Gemischkomponenten sowie eine optimale Entgasung des Gemisches gewährleistet wird. Weiterhin läßt sich in der Kolonne der DT-OS 2 55o o23 die nach der Erfindung vorgeschlagene Verweilzeit der wässerigen Dispersion auf den einzelnen Böden gut realisieren, da letztere mit Zulaufschächten ausgestattet sind, die eine die Norm übersteigende Wehrhöhe besitzen.
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Das Verfahren der Erfindung zeichnet sich hinsichtlich des Ausmaßes der Monomerenaustreibung aus der wässerigen Dispersion durch eine hohe Effektivität aus, indem die gereinigte Dispersion einen Monomerengehalt von weniger als 1ü ppm aufweist. Darüberhinaus werden durch den ausgezeichneten Wirbeleffekt auf den Kolonnenboden sowie durch den reibungslosen Abfluß der Dispersion von den einzelnen Kolonnenboden Sedimentationen und Ablagerungen des Polymeren in der Kolonne vermieden und Unterbrechungen während des kontinuierlichen Verfahrensablaufes ausgeschlossen. Die erfolgreiche Durchführung de& Verfahrens der Erfindung in einer Siebbodenkolonne mit überhöhten Überlaufwehren ist als überraschend zu bezeichnen, da unter den gegebenen Bedingungen eine Sedimentation der Pclymerteilchen mit nachfolgender Verstopfung der Durchtrittsöffnungeij der. Siebplatten zu erwarten war.
Das Verfahren wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert. Zur Durchführung der in den Beispielen 1-3 beschriebenen Arbeitsweisen wurde die in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 55o o23 beschriebene Siebbodenkolonne verwendet. Diese Entgasungskolonne mit mehreren, in einem Kolonnenmantel übereinander und mit Abstand voneinander angeordneten, gelochten Böden, ist dadurch gekennzeichnet, daß zwischen jedem Boden und dem Kolonnenmantel ein über den Umfang gleichmäßiger, möglichst kleiner Spalt freigelassen ist; daß die Lochungen in den Böden einen Durchmesser von weniger als 5 mm aufweisen; daß jeder Boden von mindestens einem exzentrisch angeordneten Ablaufschacht durchdrungen ist; daß oberhalb jedes Bodens mindestens ein exzentrisch angeordneter Zulaufschacht endet; und daß unterhalb jedes ZulaufSchachtes auf dem Boden eine Fläche undurchlässig ist, welche mindestens so groß wie der Querschnitt des Zulaufschachtes ist.
Im Falle der Beispiele 1-3 besaß diese Kolonne folgende Konstruktionsmerkmale :
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1) Durchmesser der Kolonne: 4oo min
2) Anzahl der Siebboden: 14
3) Abstand der Siebboden: 3oo mm
4) Lochdurchmesser der Siobböden: 2 mm
5) Freier Querschnittsanteil der Böden: 5,7 %
6) Anzahl der Zu- und Ablaufschächte: 1
7) Durchmesser der Zu- und Ablaufschächte: 88,9 mm
8) Wehrhöhe: 12o mm
9) Spaltbreite zwischen Siebboden und Kolonnenmantel: 1 mm
10) Größe der undurchlässigen Fläche auf dem 2 Siebboden unterhalb des EinlaufSchachtes: 6ooo mm
Beispiel 1
Es wurde eine wässerige Polyvinylchloriddispersion mit einem Feststoff gehalt von 25 Gew?6, einer mittleren Teilchengröße der PVC-Teilchen von 1oo μπι und einem zusätzlichen Gehalt an Vinylchlorid von 3ooo ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, von dem Monomeren gereinigt. Zu diesem Zwecke wurden auf den obersten Boden vorbeschriebener Siebbodenkolonne stündlich 2,5 m der auf 8o°C vorerwärmten Dispersion aufgegeben. Gleichzeitig wurden unterhalb des 1. Bodens der Kolonne 2oo kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von i6o°C unter einem Druck von 6 bar eingeleitet. Der Druckverlubt des Dampfes innerhalb der Kolonne betrug 16o m bar und die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne etwa 3 Minuten. Die Temperatur am Kopf der Kolonne betrug 1o4°C bei einem Überdruck von 2 m bar. Die aus der Blase der Kolonne abgezogene gereinigte wässerige Polymerdispersion von einer Temperatur von 1o6°C enthielt noch 1o ppm Vinylchlorid, bezogen auf den Feststoffanteil. Nach einer Betriebszeit von über 1ooo Stunden wurden in der Kolonne keine Polymerablagerungen festgestellt. Die über Kopf der Kolonne abgezogenen Dämpfe wurden in einem Kondensator niedergeschlagen.
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Beispiel 2
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der auf 650C vorerwärmte Einlauf mit einem Monomerengehalt von 33oo ppm .· stündlich mit 31o kg Wasserdampf mit einer Temperatur von i6o°C und einem Druck von 6 bar behandelt wurde. Die Sumpf- bzw. Kopftemperatur in der Kolonne betrug 11o°C bzw. 1o8°C. Die Vervailzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne betrug 3 Minuten. Aus der Kolonne wurde eine gereinigte Dispersion mit einem Monomerengehalt von 3 ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, abgezogen.
Beispiel 3
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei jedoch der auf 6o C vorerwärmte Einlauf mit einem Monomerengehalt von 74oo ppm stündlich mit j'\o kg Wasserdampf mit einer Temperatur von i6o°C und einem Druck von 6 bar behandelt wurde. Die Sumpf- bzw. Kopftemperatur in der Kolonne betrug 1o8°C bzw. 1o6°C. Die Verweilzeit der wässerigen Dispersion in der Kolonne betrug 3 Minuten. Aus der Kolonne wurde eine gereinigte Dispersion mit einem Monomerengehalt von 1 ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, abgezogen.
Beispiel 4
Zur Durchführung des nachfolgend beschriebenen Verfahrens wurde die in der Deutschen Offenlegungsschrift 2 55o o23 erläuterte Siebbodenkolonne verwendet, wobei die Kolonne folgende Konstruktionsmerkmale aufwies:
1) Durchmesser der Kolonne: 12oo mm
2) Anzahl der Siebboden: 17
3) Abstand der Siebboden: 3oc mm
4) Lochdurchmesser der Siebboden: 2 mm
5) Freier Querschnittsanteil der Bödeni £»7 %
- to -
6) Anzahl der Zu- und Ablaufschachte: 3
7) Durchmesser der Zu- und Ablaufschachte: 159 mm
8) Wehrhöhe: 12o mm
9) Spaltbreite zwischen Siebboden und
Kolonnenmantelι 1 - 2 mn -
10) Größe der undurchlässigen Fläche auf dem 2 Siebboden unterhalb des ZulaufSchachtes: 60000 mm
Es wurde eine wässerige Polyvinylchloriddispersion mit einen? Feststoff gehalt von 25 Gewja, einer mittleren Teilchengröße der PVC-Teilchen von I00 um und einem zusätzlichen Gehalt an. Vinylchlorid von 5ooo ppm, bezogen auf den Feststoffgehalt, von dem Monomeren gereinigt. Zu diesem Zwecke wurden auf den obersten Boden vorbeschriebener Siebbodenkolonne stündlich 25 m der auf 800C vorerwärmten Dispersion, aufgegeben. Gleichzeitig wurden unterhalb des1. Bodens der Kolonne 12oo kg/h gefeuchteter Wasserdampf eingeleitet. Der Druckverlust des Dampfes innerhalb der Kolonno betrug I80 mbar und die Verweilzeit der wäeserigen Dispersion in der Kolonne etwa 4 Hinuten. Die Temperatur am Kopf der Koloxine betrug 970C bei einem Überdruck von k bar. Die aus der Blase der Kolonne abgezogene gereinigte wässerige Polymerdispersion von einer Temperatur von 1o4°C enthielt weniger als 1o ppm Vinylchlorid, bezogen auf den Feststoffanteil. Die über Kopf der Kolonne abgezogenen Dämpfe wurden in einem Rohruiindelkondensator partiell kondensiert, wobei die wässerige Phase zwecks Freispülung der Kondensatorfläche von Feststoffteilchen zurückgeführt wurde. Die Temperaturen betrugen vor dem Kondensator 97°C und hinter dem Kondensator 650C
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Claims (13)

- HOU 75/H 049 - Patentansprüche
1. Verfahren zur Entfernung von Monomeren aus einer wässerigen Dispersion von Polymeren mit einem Feststoffgehalt an Polymeren von etwa 1-6o Gew%, einer mittleren Teilchengröße der Polymerteilchen von etwa 2o-5oo μπι und einem Monomerengehalt von etwa 5ooo -15 ooo ppm, dadurch ge- j kennzeichnet. daß man die auf etwa 6o-9o°C vorerwärmte *
. Dispersion kontinuierlich in den oberen Teil einer modifizierten Siebbodenkolorine, deren Siebboden Jeweils von mindestens einem exzentrisch angeordneten Zu- und Ablaufschacht für die wässerige Dispersion durchdrungen sind, in einer Menge von
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etwa 5-35 m pro m Siebbodenfläche und pro Stunde einleitet und im Gegenstroia mit etwa 8o bis 15o°C heißem Wasserdampf unter einem Druck von etwa 0,5 bis 5 bar bei einer spezifischen Dampfbelastung von 3o bis 1oo kg Dampf pro m Dispersion während einer mittleren Verweilzeit von etwa 1-3o Minuten behandelt, wobei der Druckverlust des Dampfes in der Kolonn«? bei Durchströmung eines Bodens geringer ist als bei unerwünschter Durchströmuns eines Zu- bzw. AblaufSchachtes, und daß man die von Monomeren gereinigte Dispersion am Boden der Kolonne abzieht, während das über Kopf der Kolonne abströmende Dampfgemisch zur Gewinnung einer wässerigen Phase sowie der Monomeren kondensiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Dispersion von Polymeren einen Feststoffgehalt von 2o-4o Gev% und einen Monomerengehalt von 8ooo bis 1o ooo ppm aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet.
daß die mittlere Teilchengröße der Polymerteilchen 5o - 15ο μπι beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Siebboden der Kolonne von 1-4 exzentrisch angeordneten Zu- und Ablaufschachten durchdrungen ist.
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5. Verfahren nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion in einer Menge von 1o-25 m pro m Siebbodenfläche und pro Stunde in den oberen Teil der Siebbodenltolonne einleitet.
* 6. Verfahren nach Anspruch 1-5* dadurch gekennzeichnet, daß ί man die Dispersion mit heißem Wasserdampf von 9o bis 12o°C unter einem Driiok vonO,7 bis 2 bar behandelt.
7. Verfahren nach Anspruch 1-6. dadurch gekennzeichnet, daß
die spezifische Dampfbelastung der Kolonne 4o bis 8o kg Dampf pro m Dispersion beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die mittlere Verweilzeit der Dispersion in der Kolonne 3-1ο Minuten beträgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion im Zu- und Ablaufschacht sowie im Strömungsbereich zwischen Siebboden und Zulaufschacht eine Strömungsgeschwindigkeit von 0,02 - 0,2 m/sec, insbesondere 0,05 - 0,1 m/sec besitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 1-9» dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur am Kopf der Kolonne 85 bis 115°C beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 1-1o, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Kondensation des Dampfgemisches anfallende wässerige Phase mit der Polymerdispersion vereinigt.
12. Verfahren nach Anspruch 1-11, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Vinylchlorid enthaltende wässerige Polyvinylchlorid-Dispersion einsetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 1-12, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Copolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat ist.
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