DE2608078C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Polyvinylchlorid,
insbesondere ein schnelles und wirtschaftliches Ver
fahren zum Entfernen von monomeren Vinylchlorid aus Latices von
Vinylchlorid-Polymerisaten.
Wenn Vinylchlorid in einem wäßrigen Medium mit Suspensions- oder
Emulsionspolymerisationstechniken polymerisiert wird, erhält man
einen Latex, der 5 bis 50 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid und
bis zu etwa 10 Gewichtsprozent monomeres Vinylchlorid enthält.
Der Latex wird dann unter vermindertem Druck auf etwa 65°C er
wärmt, um den größten Teil nicht umgesetzter Monomerer aus dem
Latex zu entfernen. Nach dem üblicherweise angewendeten Verfahren
setzt dieses Abstreifverfahren den Monomerengehalt im Latex auf
etwa 1000 bis 50 000 Teile Vinylchlorid je 1 Million Gewichtsteile
Latex herab. Ein weiteres Verarbeiten eines solchen Latex führt
zu getrockneten Produkten, die 500 ppm oder mehr an dem Monomeren
enthalten.
Im Hinblick auf die vor kurzem herausgegebenen Sicherheitsnormen
mit dem Erfordernis, daß die Menge an monomeren Vinylchlorid
im Polyvinylchlorid und in der Atmosphäre, in der die Arbeiter
atmen, auf sehr niedrigen Höhen zu halten sei, ist es erforderlich,
daß der Gehalt an Monomeren im Latex in ausreichender
Weise herabgesetzt wird, so daß die Forderung eingehalten werden
kann.
Es sind bereits eine Anzahl von Verfahren zum Entfernen von
restlichem monomeren Vinylchlorid aus Polyvinylchlorid-Latices
vorgeschlagen worden, doch hat sich bis jetzt noch keines als
vollständig befriedigend erwiesen. Verfahren, bei denen ein
Erwärmen des Latex auf Temperaturen oberhalb 65°C oder Unter
werfen des Latex hohen Scherbedingungen erfolgt, sind wirksam
zum Herabsetzen des Vinylchloridgehaltes auf niedrige Werte,
doch wirken sie andererseits nachteilig auf die Stabilität und
die Filtrierbarkeit des Latex und auch auf die funktionelle
Brauchbarkeit des getrockneten Produktes. Außerdem verursacht
das Schäumen, das häufig bei erhöhten Temperaturen auftritt,
ernsthafte Verarbeitungsschwierigkeiten. Andere Verfahren, z. B.
ein Zerstäuben mit einem inerten Gas oder ein Abstreifen bei
niedriger Temperatur, setzen entweder den Monomerengehalt in
dem Latex nicht auf den erwünschten niedrigen Wert herab oder
verlaufen zu langsam, um in wirtschaftlicher Weise durchgeführt
werden zu können.
Aufgabe bei vorliegender Erfindung war es daher ein verbessertes
Verfahren zum Entfernen von restlichen monomeren Vinylchlorid
aus Latices von Vinylchlorid-Polymerisaten zu entwickeln. Die
Erfindung löst diese Aufgabe.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist demzufolge ein Verfahren
zum Entfernen von monomeren Vinylchlorid aus einem Latex mit
einem Gehalt von 1000 bis 50 000 Gewichtsteilen Vinylchlorid
je 1 Million Gewichtsteile Latex und 5 bis 50 Gewichtsprozent
Vinylchlorid-Mono- oder -Mischpolymerisat mit mindestens einem
damit mischpolymerisierbaren Monomeren, wobei das Polymerisat
im Latex in einer Teilchengröße von 0,01 bis 2 µm vorliegt,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
- a) den auf 20 bis 70°C erwärmten Latex als feinen Spray sehr kleiner Tröpfchen in eine Kammer einbringt, in der ein Druck unter 53 329 Pa aufrecht erhalten wird, und dann
- (b) aus der Kammer einen Latex mit einem verminderten Gehalt an monomeren Vinylchlorid gewinnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren setzt den Vinylchloridgehalt
des Latex rasch herab, ohne seine Stabilität und andere Eigen
schaften oder die Eigenschaften des getrockneten Produkts nach
teilig zu beeinflussen. Im Gegensatz zu zahlreichen der früher
bekanntgewordenen Verfahren zum Entfernen von monomerem Vinylchlorid
findet beim erfindungsgemäßen Verfahren kein Ent
stabilisieren des Latex statt, wodurch eine Änderung der
Teilchengrößenverteilung des Vinylchlorid-Polymerisats einträte,
und wirkt auch nicht nachteilig auf die Filtrierbarkeit des
Latex oder auf die Handhabungs- und Trocknungseigenschaften des
feuchten Polymerisatkuchens.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Latex mit einem
Gehalt von 5 bis 50 Gewichtsprozent Vinylchlorid-Polymerisat
und von 1000 bis 50 000 ppm monomeres Vinylchlorid unter Be
dingungen von niedriger Scherwirkung feinstverteilt. Der
erhaltene feinteilige Spray von sehr kleinen Tröpfchen des
Latex wird einem verminderten Druck unterworfen, bis der
Monomerengehalt des Latex in entscheidender Weise herabgesetzt
ist. Nach dieser Behandlung wird der Latex weiter verarbeitet,
um einen Feststoff mit einem Gehalt unter 50 ppm und in den
meisten Fällen unter 10 ppm monomeres Vinylchlorid zu liefern.
Das monomere Vinylchlorid und andere Gase, die aus den Tröpfchen
des Latex während der Entgasung austreten, werden durch das
unter vermindertem Druck stehende System entfernt. Sie können
gegebenenfalls gewonnen und im Kreislauf geführt werden.
Es ist festgestellt worden, daß man die besten Ergebnisse er
hält, wenn man einen feinteiligen Spray sehr kleiner Tröpfchen
eines Latex mit einem Gehalt von 15 bis 30 Gewichtsprozent
Vinylchlorid-Polymerisat bei Temperaturen zwischen 40 und 60°C
und einem Druck von 26 664 Pa, vorzugsweise unter 13 332 Pa,
entgast.
Das Verfahren kann in gebräuchlichen Apparaturen durchgeführt
werden, in denen der Latex zerstäubt werden kann, ohne ihn
hohen Scherbedingungen zu unterwerfen. Die erhaltenen Tröpfchen
können bei verhältnismäßig niedriger Temperatur rasch unter
vermindertem Druck entgast werden. Z. B. kann das erfindungsgemäße
Verfahren erfolgreich in einer Entgasungseinheit unter
vermindertem Druck durchgeführt werden.
Eine bevorzugte Apparatur
besteht aus einer geschlossenen Kammer, die unter vermindertem
Druck gehalten werden kann, einem Vacuumsystem, das mit der
geschlossenen Kammer in Verbindung steht, und einem am Kopf der
Kammer angeordneten Verteilersystem, das aus einer mit Löchern
versehenen Platten besteht, die rasch gedreht werden kann und
durch die der Latex in die geschlossene Kammer eingespeist
werden kann. Die Löcher in der Platte können Durchmesser von
0,1 bis 3 mm, vorzugsweise von 0,5 bis 1,5 mm aufweisen.
Bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein
Polyvinylchlorid-Latex, der auf die gewünschte Temperatur
erwärmt worden ist, in das Verteilersystem der Entgasungseinheit
eingespeist. Wenn der Latex durch die sich rasch drehende Platte
geleitet wird, wird der Strom des Latex unter niedrigen Scher
bedingungen zerstäubt. Der erhaltene feinteilige Spray von sehr
kleinen Tröpfchen des Latex wird in dem Moment entgast, wenn er
durch die unter vermindertem Druck stehende Kammer fällt, wodurch
sich gasförmiges Vinylchlorid aus dem Latex abscheidet. Der auf
diese Weise behandelte Latex kann aus der Apparatur entnommen und
weiterverarbeitet werden, oder er kann weitere Male durch die
Apparatur geleitet werden, bis der Gehalt an monomeren Vinylchlorid
den erwünschten niedrigen Wert erreicht hat. Vorzugsweise
wird der Latex durch eine Kolloidmühle geleitet, bevor
er dem Verteilersystem der Entgasungseinheit zugeführt wird.
Die Monomerenmenge, die aus dem Latex mittels des unter ver
mindertem Druck arbeitenden Entgasungsverfahrens entfernt wird,
hängt natürlich von der Zusammensetzung des Latex, der Temperatur
des Latex und der Geschwindigkeit ab, mit der er in die Entga
sungseinheit eingespeist wird, sowie der Kapazität der mit
Löchern versehenen Platte und dem verminderten Druck in der Ent
gasungskammer. Die Kombination dieser Variablen, die die besten
Ergebnisse für jeden Latex und für jede Vakuumentgasungseinheit
liefert, kann in einfacher Weise durch wenige Vorversuche be
stimmt werden.
Der hier verwendete Ausdruck "Vinylchlorid-Polymerisate" umfaßt
sowohl hochmolekulare Homopolymerisate von Vinylchlorid als auch
hochmolekulare Mischpolymerisate, die durch Mischpolymerisieren
von Vinylchlorid mit einem damit mischpolymerisierbaren praktisch
wasserunlöslichen äthylenisch ungesättigten Monomeren gebildet
worden sind. Beispiele von Comonomeren sind Vinylacetat, Vinyl
propionat, Vinylstearat, Vinylbenzoat, Styrol, Äthylen, Propylen,
Isobutylen, Methacrylsäure-methylester, Acrylsäure-äthylester,
Acrylsäure, Acrylamid, Acrylnitril, Methacrylnitril, Vinyliden
chlorid, Fumarsäure- und Maleinsäure-dialkylester, Vinyläther
und Triallyl-cyanurat. Wenn man eins oder mehrere dieser Comonomeren
verwendet, enthält die Monomeren-Komponente mindestens 70%,
vorzugsweise 80 bis 90%, Vinylchlorid.
Der Polyvinylchlorid-Latex, der nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren behandelt werden soll, um restliches monomeres Vinylchlorid
aus dem Latex zu entfernen, kann nach bekannten
Suspensions- oder Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt
werden. Beim Suspensionspolymerisationsverfahren wird das
Monomere in Wasser mittels eines Suspensionsmittels und durch
Rühren suspendiert. Die Polymerisation wird mittels eines ge
eigneten freie Radikale liefernden Polymerisationsinitiators,
wie Lauroyl-peroxid, Benzoyl-peroxid, Diisopropyl-peroxy-di
carbonat, Di-2-äthylhexyl-peroxy-dicarbonat, Trimethyl-peressig
säure-tert.-butylester, Azobisisobutyronitril, Azobis-2,4-di
methylvaleronitril oder Gemischen dieser Verbindungen, in Gang
gesetzt. Beispiele von Suspensionsmitteln sind Methylcellulose,
Hydroxymethylcellulose, Hydroxyäthylcellulose, hydrolysiertes
Polyvinylacetat, Gelatine, Methylvinyläther-maleinsäureanhydrid-
Mischpolymerisate und dgl. Bei dem Emulsionspolymerisations
verfahren können als Polymerisationsinitiatoren Wasserstoff
peroxid, organische Peroxide, Persulfate oder Redox-Systeme
eingesetzt werden. Grenzflächenaktive Verbindungen, wie Alkyl
sulfate, Alkansulfonate, Alkylarylsulfonate und Fettsäureseifen
können als Emulgatoren bei diesen Verfahren mitverwendet werden.
Der nach diesen Verfahren erzeugte Latex wird unter vermindertem
Druck auf etwa 65°C erwärmt, um den größten Teil des nicht-
umgesetzten monomeren Vinylchlorids aus dem Latex zu entfernen.
Der erhaltene abgestreifte Latex enthält gewöhnlich 5 bis 50,
vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid in
einer Teilchengröße von 0,01 bis 2 µm und mit einem Gehalt von
1000 bis 50 000 ppm Vinylchlorid. Nach dem Entfernen von
monomerem Vinylchlorid aus dem Latex nach dem Verfahren vor
liegender Erfindung kann der erhaltene Latex beispielsweise auf
einem drehbaren Trommelfilter entwässert und danach getrocknet
oder er kann gleich sprühgetrocknet werden. Das auf diese Weise
hergestellte Polyvinylchlorid enthält unter 50 ppm und in den
meisten Fällen unter 10 ppm monomeres Vinylchlorid. Es kann
ohne Hervorrufung gesundheitlicher Schäden weiterverarbeitet
werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
- A) Eine wäßrige Dispersion mit einem Gehalt an Vinylchlorid einem Gemisch von Lauroyl-peroxid und Di-2-äthylhexyl-peroxy- dicarbonat als Initiator und Methylcellulose als Suspensions mittel wird homogenisiert und dann unter Bildung eines Latex polymerisiert, der Polyvinylchloridteilchen in einer Größe von 0,01 bis 2 µm enthält. Der Polyvinylchloridgehalt des Latex beträgt 30%. Der Latex wird unter vermindertem Druck auf eine Temperatur unter 65°C erwärmt, um den Gehalt an monomerem Vinylchlorid auf unter etwa 15 000 Gewichtsteile je 1 Million Gewichtsteile Latex herabzusetzen.
- B) Teile dieses Latex, der nach dem unter A beschriebenen Ver fahren hergestellt worden ist und der 8800 ppm Vinylchlorid enthält, werden erwärmt und dann durch eine sich drehende, mit Löchern von 1,5 mm Durchmesser versehene Platte in eine unter vermindertem Druck stehende Kammer geleitet. Während des Entgasens wird die Kammer auf einem Druck von 10 666 Pa gehalten. Der behandelte Latex wird auf den Monomerengehalt analysiert. Einige Anteile des behandelten Latex werden nochmals durch die Entgasungseinheit geleitet. Die Temperaturen, auf die die Latexanteile erwärmt werden, die Geschwindigkeiten, mit denen sie in die Entgasungs kammer eingespeist werden, und die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle I angegeben.
Das aus dem Latex abgeschiedene monomere Vinylchlorid wird aus
der Kammer durch das Vakuumsystem entfernt und wiedergewonnen.
Der behandelte Latex wird aus der Kammer ausgetragen und filtriert.
Während des Filtrierens tritt kein Schäumen auf. Das Entgasen
wirkt sich nicht nachteilig auf die Filtrierbarkeit des Latex
aus. Nach dem Trocknen enthält das Endprodukt unter 10 ppm
monomeres Vinylchlorid.
Das in Beispiel 1B beschriebene Verfahren wird unter Verwendung
eines Latex wiederholt, der 13 930 ppm monomeres Vinylchlorid
enthält. Die Temperatur, auf die die Latexanteile erwärmt werden,
die Geschwindigkeit, mit der sie in die Entgasungskammer einge
speist werden, und die erhaltenen Ergebnisse sind in der
Tabelle I angegeben.
Der behandelte Latex wird aus der Kammer abgezogen und filtriert.
Das Endprodukt enthält nach dem Trocknen unter 10 ppm monomeres
Vinylchlorid.
Anteile von Latices, die nach dem in Beispiel 1A beschriebenen
Verfahren hergestellt worden sind, werden auf 60°C erwärmt, durch
eine Kolloidmühle hindurchgeführt und dann mit einer Geschwindigkeit
von 850 kg/Std. durch eine sich drehende, mit Löchern von
0,5 mm Durchmesser versehenen Platte in eine unter vermindertem
Druck stehende Kammer geleitet, wie sie in Beispiel 1 be
schrieben worden ist. Während des Entgasens wird die Kammer auf
einem Druck von 10 666 Pa gehalten. Die Anteile des erhaltenen
Latex werden auf den Monomerengehalt analysiert und dann noch
mals durch die Kolloidmühle und die Entgasungsvorrichtung
geleitet. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle II
aufgeführt.
Ein nach dem in Beispiel 1A beschriebenen Verfahren hergestellter
Latex wird auf 60°C erwärmt, durch eine Kolloidmühle hindurchge
leitet und dann mit einer Geschwindigkeit von 850 kg/Std. durch
eine sich drehende, mit Löchern von 0,5 mm Durchmessern ver
sehenen Platte in eine unter vermindertem Druck stehende Kammer
geleitet, wie sie in Beispiel 1 beschrieben worden ist. Während
des Entgasens wird die Kammer auf einem Druck von 10 666 Pa gehalten.
Der Latex wird kontinuierlich zwei Stunden lang durch die Kolloid
mühle und die Entgasungsvorrichtung im Kreislauf geführt, was
etwa 10,4 Durchgänge durch die Einheit äquivalent ist.
Während der Behandlung werden Proben des Latex periodisch ent
nommen und auf den Monomerengehalt untersucht. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in der Tabelle III angegeben.
Zeit, Std.Vinylchlorid-Gehalt des Latex,
ppm
ppm
08400
0,51370
1,0 800
1,5 615
2,0 480
Ein nach dem Verfahren des Beispiels 1A hergestellter Latex
wird auf 47,5°C erwärmt und dann mit einer durchschnittlichen
Fließgeschwindigkeit von 410 kg/Std. durch eine sich drehende,
mit Löchern von 1,0 mm Durchmesser versehende Platte in eine
unter vermindertem Druck stehende Kammer einer Vakuum-Entgasungs
einheit geleitet. Während
des Entgasens wird die angegebene Temperatur bei einem Druck
von 27 997 Pa aufrechterhalten. Von Zeit zu Zeit werden Proben
entnommen und auf monomeres Vinylchlorid analysiert. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle IV angegeben.
Das aus dem Latex abgetrennte monomere Vinylchlorid wird aus
der Kammer durch das Vakuumsystem abgezogen und wiedergewonnen.
Der behandelte Latex wird aus der Kammer abgezogen, filtriert
und getrocknet. Während der Filtrationsstufe tritt kein Schäumen
auf. Das Entgasen wirkt nicht nachteilig auf die Filtrierbarkeit
des Latex. Das getrocknete Endprodukt enthält unter 10 ppm
monomeres Vinylchlorid.
Ein nach dem in Beispiel 1A beschriebenen Verfahren hergestellter
Latex wird auf 26,5°C erwärmt und dann mit einer durchschnitt
lichen Fließgeschwindigkeit von 410 kg/Std. durch eine sich
drehende, mit Löchern von 1,0 mm Durchmesser versehenen Platte
in eine unter vermindertem Druck stehende Kammer einer Vakuum-
Entgasungsvorrichtung geleitet, die auf einem
Druck von 2666 Pa gehalten wird. Von Zeit zu Zeit werden Proben
entnommen und auf monomeres Vinylchlorid analysiert. Die Ergeb
nisse sind in der Tabelle V angegeben.
Das aus dem Latex abgetrennte monomere Vinylchlorid wird aus
der Kammer durch das Vakuumsystem abgezogen und wiedergewonnen.
Der behandelte Latex wird aus der Kammer abgezogen, filtriert
und getrocknet. Das Entgasen unter vermindertem Druck ruft keine
Schwierigkeiten beim Filtrieren und kein Schäumen hervor. Das
getrocknete Endprodukt enthält unter 50 ppm monomeres Vinyl
chlorid.
Zeit, MinutenVinylchlorid-Gehalt des Latex (Gewichtsteile Vinylchlorid je 1 Million
Gewichtsteile Latex)
Zeit, MinutenVinylchlorid-Gehalt des Latex (Gewichtsteile Vinylchlorid je 1 Million
Gewichtsteile Latex)
09300
2 510
3 445
5 390
Zeit, MinutenVinylchlorid-Gehalt des Latex
(Gewichtsteile Vinylchlorid je 1 Million
Gewichtsteile Latex)
Gewichtsteile Latex)
015811
3 9612
4 9352
5 8615
Ein nach dem in Beispiel 1A beschriebenen Verfahren hergestellter
Latex wird auf 43,5 bis 47,5°C erwärmt und dann mit einer durch
schnittlichen Fließgeschwindigkeit von 120 kg/Std. durch eine
sich drehende, mit Löchern von 1,5 mm Durchmesser versehenen
Platte in eine unter vermindertem Druck stehende Kammer einer
Vakuum-Entgasungsvorrichtung geleitet, die auf einem Druck von
46 663 Pa gehalten wird. Der behandelte Latex wird kontinuierlich
durch die Einheit mit einer peristaltisch arbeitenden Pumpe im
Kreislauf geführt. Von Zeit zu Zeit werden Proben entnommen und
auf monomeres Vinylchlorid analysiert. Die erhaltenen Ergebnisse
sind in der Tabelle VI angegeben.
Das aus dem Latex abgetrennte Vinylchlorid wird aus der Kammer
durch das Vakuumsystem abgezogen und wiedergewonnen.
Der behandelte Latex wird filtriert und getrocknet. Während des
Filtrierens tritt kein Schäumen auf. Das Entgasen wirkt nicht
nachteilig auf die Filtrierbarkeit des Latex. Das getrocknete
Endprodukt enthält unter 10 ppm monomeres Vinylchlorid.
Nach dem in Beispiel 1A beschriebenen Verfahren hergestellte
Latices werden zum Entfernen von monomeren Vinylchlorid Ver
fahren mit niedrigen Scherkräften unterworfen. Die angewendeten
Verfahren und die Gehalte an monomeren Vinylchlorid bei den
behandelten Latices sind in der Tabelle VII angegeben.
Aus den Ergebnissen in der Tabelle VII ist ersichtlich, daß das
Vakuum-Entgasungsverfahren nach Beispiel 7 monomeres Vinylchlorid
aus dem Latex weit einfacher entfernt als ein Zerstäuben mit
Stickstoff mit Geschwindigkeiten bis zu 2,5488 m³/Std., als ein
Abstreifen bei niedriger Temperatur oder als die Anwendung einer
Kombination von Zerstäuben mittels Stickstoff und Abstreifen bei
niedriger Temperatur.
Claims (10)
1. Verfahren zum Entfernen von monomeren Vinylchlorid aus
einem Latex mit einem Gehalt von 1000 bis 50 000 Gewichts
teilen Vinylchlorid je 1 Million Gewichtsteile Latex und 5 bis
50 Gewichtsprozent Vinylchlorid-Homo- oder -Mischpolymerisat
mit mindestens einem damit mischpolymerisierbaren Monomeren,
wobei das Polymerisat im Latex in einer Teilchengröße von 0,01
bis 2 µm vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß
man
- (a) den auf 20 bis 70°C erwärmten Latex als feinen Spray sehr kleiner Tröpfchen in eine Kammer einbringt, in der ein Druck unter 53 329 Pa aufrecht erhalten wird, und dann
- (b) aus der Kammer einen Latex mit einem verminderten Gehalt an monomeren Vinylchlorid gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man den auf einer Temperatur von 20 bis 70°C gehaltenen Latex
in Form eines Stroms durch eine sich schnell drehende, mit
Löchern versehene Platte treten läßt und dann den in Form
sehr kleiner Latextröpfchen erhaltenen Spray durch die unter
dem Druck unter 53 329 Pa stehende Kammer leitet.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Latex auf einer Temperatur von 40 bis
60°C hält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Latex vor dem Durchtreten durch die mit
Löchern versehene Platte in Form eines Stroms durch eine Kol
loidmühle hindurchführt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 2 bis 4, da
durch gekennzeichnet, daß man als sich schnell drehende, mit
Löchern versehene Platte eine Platte mit Löchern von 0,1 bis
3 mm Durchmesser verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
man eine Platte mit Löchern von 0,5 bis 1,5 mm Durchmesser
verwendet.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß man den Druck in der Kammer auf
unter 26 664 Pa hält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
man den Druck in der Kammer auf unter 13 332 Pa hält.
9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß man den in der letzten Stufe gewon
nenen Latex wieder der ersten Stufe zuführt und die Stufen
wiederholt, bis sich der erwünschte Gehalt an monomeren Vinylchlorid
eingestellt hat.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorstehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Ausgangslatex einen solchen
mit 15 bis 30 Gewichtsprozent Polyvinylchlorid einsetzt.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US55386975A | 1975-02-27 | 1975-02-27 | |
US05/654,251 US4031056A (en) | 1975-02-27 | 1976-02-02 | Process for the removal of vinyl chloride from latexes containing polyvinyl chloride |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2608078A1 DE2608078A1 (de) | 1976-09-09 |
DE2608078C2 true DE2608078C2 (de) | 1988-11-03 |
Family
ID=27070452
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762608078 Granted DE2608078A1 (de) | 1975-02-27 | 1976-02-27 | Verfahren zum entfernen von monomerem vinylchlorid aus latices von vinylchlorid-polymerisaten |
Country Status (13)
Country | Link |
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AU (1) | AU504022B2 (de) |
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PT (1) | PT64842B (de) |
SE (1) | SE428566B (de) |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1553829A (en) * | 1975-10-13 | 1979-10-10 | Ici Ltd | Method of treating vinyl chloride polymer latices |
DE2722952C2 (de) * | 1977-05-20 | 1982-06-09 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Verfahren zur schonenden Entgasung von koagulationsempfindlichen Polyvinylchlorid-Latices |
US4128517A (en) * | 1977-11-01 | 1978-12-05 | Pennwalt Corporation | Method of washing polymer latices by aerating |
US4151141A (en) * | 1977-11-16 | 1979-04-24 | The Dow Chemical Company | Process for continuously removing volatile organic material from aqueous dispersions of synthetic polymers |
DE2832972A1 (de) * | 1978-07-27 | 1980-02-07 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur druck- und restentgasung eines pvc-wasser-gemisches im polymerisationsautoklaven bei hoechstmoeglichem abscheidegrad des uebertriebs in einem nachgeschalteten abscheider und rueckfuehrung des uebertriebs zur restentgasung in den polymerisationsautoklaven |
US4228273A (en) * | 1978-09-05 | 1980-10-14 | Tenneco Chemicals, Inc. | Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins |
JPS5869225A (ja) * | 1981-10-20 | 1983-04-25 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 重合体の単離方法 |
GB8521646D0 (en) * | 1985-08-30 | 1985-10-02 | English Clays Lovering Pochin | Inorganic fillers |
NO178294C (no) * | 1989-07-24 | 1996-02-28 | Wiggins Teape Group Ltd | Fremgangsmåte for fremstilling av et luftpermeabelt ark av glassfiberarmert, termoplastisk materiale |
US5498693A (en) * | 1994-09-26 | 1996-03-12 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Method of reducing the residual unsaturated monomer content of an aqueous dispersion of a saturated polymer |
US5516818A (en) * | 1994-09-26 | 1996-05-14 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Method for removing small amounts of high boiling point organic compound from aqueous polymerization products |
EP4431583A1 (de) | 2023-03-14 | 2024-09-18 | SNF Group | Verfahren zum einspritzen einer wässrigen polymerlösung in eine unterirdische formation |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL76675C (de) * | 1949-11-21 | 1900-01-01 | ||
US2880794A (en) * | 1953-05-14 | 1959-04-07 | Proctor And Schwartz Inc | Spray drying process |
US3371059A (en) * | 1963-02-21 | 1968-02-27 | Teknika Inc | Monomer stripping |
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