JPS5817483B2 - ラテツクスから塩化ビニルを除去する方法 - Google Patents
ラテツクスから塩化ビニルを除去する方法Info
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- JPS5817483B2 JPS5817483B2 JP51020237A JP2023776A JPS5817483B2 JP S5817483 B2 JPS5817483 B2 JP S5817483B2 JP 51020237 A JP51020237 A JP 51020237A JP 2023776 A JP2023776 A JP 2023776A JP S5817483 B2 JPS5817483 B2 JP S5817483B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/14—Treatment of polymer emulsions
- C08F6/16—Purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D19/00—Degasification of liquids
- B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
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- C08F6/003—Removal of residual monomers by physical means from polymer solutions, suspensions, dispersions or emulsions without recovery of the polymer therefrom
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリ塩化ビニルの精製法に関する。
さらに詳しくは、本発明はポリ塩化ビニルのラテックス
から塩化ビニルを経済的に除去する方法に関する。
から塩化ビニルを経済的に除去する方法に関する。
塩化ビニルを水性媒体中でけん深型合法または乳化重合
法により重合するとき、５〜５０重量％のポリ塩化ビニ
ルと約１０重量係までの残留塩化ビニルを含有するラテ
ックスかえられる。
法により重合するとき、５〜５０重量％のポリ塩化ビニ
ルと約１０重量係までの残留塩化ビニルを含有するラテ
ックスかえられる。
ついで、このラテックスを減圧下に約６５℃まで加熱し
て未反応のモノマーのほとんどをラテックスから除去す
る。
て未反応のモノマーのほとんどをラテックスから除去す
る。
通常実施されているように、この除去法によってラテッ
クスのモノマー含量はラテックスの１００万重量部当り
約１０００〜５０，０００重量部の塩化ビニルに減少す
る。
クスのモノマー含量はラテックスの１００万重量部当り
約１０００〜５０，０００重量部の塩化ビニルに減少す
る。
このようなラテックスをさらに処理する（：、５００ｐ
ｐｍ以上のモノマーを含有する乾燥生成物か生ずる。
ｐｍ以上のモノマーを含有する乾燥生成物か生ずる。
ポリ塩化ビニル中および作業員か呼吸するふん囲気中の
塩化ビニルの量はできるだけ低いレベルに維持すること
を要求する最近間らかにされた安全規準をみると、ラテ
ックスのモノマー含量はこれらの要件を満足するように
十分に減少することが必要である。
塩化ビニルの量はできるだけ低いレベルに維持すること
を要求する最近間らかにされた安全規準をみると、ラテ
ックスのモノマー含量はこれらの要件を満足するように
十分に減少することが必要である。
ポリ塩化ビニルラテックスから残留モノマーを除去する
数多くの方法が提案されてきたが、いずれも完全に満足
できるものではなかった。
数多くの方法が提案されてきたが、いずれも完全に満足
できるものではなかった。
ラテックスを６５°Ｃ以上に加熱するか、あるいはこれ
に高いせん所作用を与える方法は塩化ビニル含量を低イ
レヘルに減少スるのに有効であるか、このような方法は
ラテックスの安定性さろ過性に、また乾燥生成物の機能
性に、悪影響をあたえる。
に高いせん所作用を与える方法は塩化ビニル含量を低イ
レヘルに減少スるのに有効であるか、このような方法は
ラテックスの安定性さろ過性に、また乾燥生成物の機能
性に、悪影響をあたえる。
さらに、高温において発ぼうかしばしば起こりこのため
重大な処理問題か生ずる。
重大な処理問題か生ずる。
ほかの方法、たとえば不活性ガスをスパージする方法ま
たは低温ストリッピング法は、ラテックスのモノマー含
量を所望の低いレベルに減少しないか、あるいは商業的
に実施するのに遅すぎるかのいずれかである。
たは低温ストリッピング法は、ラテックスのモノマー含
量を所望の低いレベルに減少しないか、あるいは商業的
に実施するのに遅すぎるかのいずれかである。
本発明によれば、ポリ塩化ビニルラテックスから残留モ
ノマーを除去する改良された方法か開発された。
ノマーを除去する改良された方法か開発された。
この方法は、ラテックスの安定性および他の性質と乾燥
生成物の性質に影響を及ぼさないで、ラテックスの塩什
ビニル含量を急速に減少する。
生成物の性質に影響を及ぼさないで、ラテックスの塩什
ビニル含量を急速に減少する。
従来知られたモノマーの多くの除去法と異なり、本発明
の方法はラテックスを不安定化しないので、ポリ塩化ビ
ニルの粒度分布を変化させず、そのためラテックスのろ
過性や湿潤重合体ケーキの取扱いおよび乾燥特性に悪影
響をおよぼさない。
の方法はラテックスを不安定化しないので、ポリ塩化ビ
ニルの粒度分布を変化させず、そのためラテックスのろ
過性や湿潤重合体ケーキの取扱いおよび乾燥特性に悪影
響をおよぼさない。
本発明の方法において、５〜５０重量％のポリ塩化ビニ
ルと１０００−５０，０００ ｐｐｍの塩化ビニルを含
有するラテックスを低いせん新作用条件下で噴霧し、生
じたラテックスの小滴の微細噴霧に真空を与えてラテッ
クスのモノマー含量を実質的に減少させる。
ルと１０００−５０，０００ ｐｐｍの塩化ビニルを含
有するラテックスを低いせん新作用条件下で噴霧し、生
じたラテックスの小滴の微細噴霧に真空を与えてラテッ
クスのモノマー含量を実質的に減少させる。
この処理を行なったのち、このラテックスをざらに処理
して５０ｐｐｍより少ない、はとんどの場合１０ｐｐｍ
より少ない塩化ビニルを含有する固体生成物を生じさせ
る。
して５０ｐｐｍより少ない、はとんどの場合１０ｐｐｍ
より少ない塩化ビニルを含有する固体生成物を生じさせ
る。
脱気のさいラテックスを去る七ノで−と他のガスは真空
糸において除去される。
糸において除去される。
これらは必要に応じて回収し、再循環する。
本発明の方法により塩化ビニルを除去する間、１１００
０ｐｐ以上の塩化ビニルを含有するポリ塩化ビニルラテ
ックスの小滴の微細噴霧を２０〜７０℃の温度に維持す
るさ同時に、ラテックスを約４００トル以下、好ましく
は２００トル以下の圧力で脱気して、ラテックスの七ツ
マー含量を実質的に減少する。
０ｐｐ以上の塩化ビニルを含有するポリ塩化ビニルラテ
ックスの小滴の微細噴霧を２０〜７０℃の温度に維持す
るさ同時に、ラテックスを約４００トル以下、好ましく
は２００トル以下の圧力で脱気して、ラテックスの七ツ
マー含量を実質的に減少する。
１５〜３０重量係のポリ塩化ビニルを含有しかつ４０〜
６０°Ｇに維持されたラテックスの小滴の微細噴霧を１
００１−ル以下の圧力において脱気すると、最もすぐれ
た結果が得られた。
６０°Ｇに維持されたラテックスの小滴の微細噴霧を１
００１−ル以下の圧力において脱気すると、最もすぐれ
た結果が得られた。
この方法（バラテックスに高いせん新作用を与えないで
ラテックスを噴霧できかつ生じた滴を比較的低い温度に
おいて真空下に急速に脱気できるいかなる適当な装置を
用いても、実施できる。
ラテックスを噴霧できかつ生じた滴を比較的低い温度に
おいて真空下に急速に脱気できるいかなる適当な装置を
用いても、実施できる。
たとえば、この方法はフリマ・７９４７社（Ｆｒｙｍａ
Ｍ ｄｓ ｃ ｈ ｉ ｎｅｎＡＧ）から販売されてい
るフリマ真窒脱気装置（Ｆｒｙｍａ Ｖａｃｕｕｍ Ｄ
ｅ−ＡｅｒａｔｉｏｎＴＪｎｉｔ）を用いて有効に実施
できた。
Ｍ ｄｓ ｃ ｈ ｉ ｎｅｎＡＧ）から販売されてい
るフリマ真窒脱気装置（Ｆｒｙｍａ Ｖａｃｕｕｍ Ｄ
ｅ−ＡｅｒａｔｉｏｎＴＪｎｉｔ）を用いて有効に実施
できた。
この装置は、排気できる密閉チャンバと、この密閉チャ
ンバか接続する真空系と、このチャンバの頂部に位置し
孔開き円板から成る分配系とから構成されている。
ンバか接続する真空系と、このチャンバの頂部に位置し
孔開き円板から成る分配系とから構成されている。
この孔開き円板は急速に回転でき、この円板を通してラ
テックスを密閉チャンバ中に導入できる。
テックスを密閉チャンバ中に導入できる。
この円板内の孔は直径か０．１〜３ ｍｍ、好ましくは
０．５〜１．５ｍｍである。
０．５〜１．５ｍｍである。
本発明の実施において、所望温度のポリ塩化ビニルラテ
ックスを脱気装置の分配系に供給する。
ックスを脱気装置の分配系に供給する。
このラテックスか急速に回転する円板を通過すると、ラ
テックスの流れは低せん所作用下に噴霧となる。
テックスの流れは低せん所作用下に噴霧となる。
生じたラテックスの小滴の微細スプレーは排気チャンバ
内を落下するとき脱気され、これによりガス伏塩化ビニ
ルはラテックスから分離される。
内を落下するとき脱気され、これによりガス伏塩化ビニ
ルはラテックスから分離される。
このようにして処理されたラテックスを装置つ）ら抜き
出してさらに処理するか、あるいはこれを装置に再循環
してそのモノマー含量を所望の低いレベルにすることが
できる。
出してさらに処理するか、あるいはこれを装置に再循環
してそのモノマー含量を所望の低いレベルにすることが
できる。
ラテックスをコロイドミルに通したのち、脱気装置の分
配系に供給することが好ましい。
配系に供給することが好ましい。
この真空脱気法によりラテックスから除去されるモノマ
ーの量は、ラテックスの組成、ラテックスの温度、ラテ
ックスを脱気装置へ供給する速度、孔開き円板の容量お
よび脱気チャンバ内の真空度に依存する。
ーの量は、ラテックスの組成、ラテックスの温度、ラテ
ックスを脱気装置へ供給する速度、孔開き円板の容量お
よび脱気チャンバ内の真空度に依存する。
各ラテックスおよび各真空脱気装置に最適な結果を与え
るそれらの変数の組み合わせは、数回の予備実１験を行
なうことによって容易に決定できる。
るそれらの変数の組み合わせは、数回の予備実１験を行
なうことによって容易に決定できる。
ここで使用する「ポリ塩化ビニル」きいう語は、塩化ビ
ニルの高分子量ホモポリマーと、塩化ビニルとこれと共
重合しうる本質的に水不溶性エチレン系不飽和モノマー
との共重合によって生成した高分子量共重合体との両方
を意味する。
ニルの高分子量ホモポリマーと、塩化ビニルとこれと共
重合しうる本質的に水不溶性エチレン系不飽和モノマー
との共重合によって生成した高分子量共重合体との両方
を意味する。
適当なコモノマーは、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、スチレン、エ
チレン、プロピレン、イソブチレン、メチルメタクリレ
ート、エチルアクリレート、アクリル酸、アクリルアミ
ド、アクリロニトリル、メタクリレートリル、塩化ビニ
リデン、フマル酸ジアルキル、マレイン酸ジアルキル、
ビニルエーテル、シアヌル酸トリアリルなどである。
、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、スチレン、エ
チレン、プロピレン、イソブチレン、メチルメタクリレ
ート、エチルアクリレート、アクリル酸、アクリルアミ
ド、アクリロニトリル、メタクリレートリル、塩化ビニ
リデン、フマル酸ジアルキル、マレイン酸ジアルキル、
ビニルエーテル、シアヌル酸トリアリルなどである。
これらのコモノマーの１種または２種以上を使用すると
き、モノマー成分は少なくさも７０％、好ましくは８０
〜９０％の塩化ビニルを含有する。
き、モノマー成分は少なくさも７０％、好ましくは８０
〜９０％の塩化ビニルを含有する。
本発明の方法によって残留塩化ビニルを除去するポリ塩
化ビニルは、よく知られたけん深型合法またはエマルジ
ョン重合法によって製造できる。
化ビニルは、よく知られたけん深型合法またはエマルジ
ョン重合法によって製造できる。
けん深型合法において、モノマーをけん濁剤の使用きか
きまぜとによって水中にけん濁する。
きまぜとによって水中にけん濁する。
この重合は適当な遊離基重合開始剤で開始し、この開始
剤はたとえば過酸化ラウロイル、過酸化ベンゾイル、ジ
イソフ０ロピルパーオキシジカーボ不一ト、ジー２−エ
チルヘキシルバーオキシジカーボ不一ト、ｔ−ブチルパ
ーオキシピバレート、アゾビスイソブチロニトリル、ア
ゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、およびそれ
らの混合物である。
剤はたとえば過酸化ラウロイル、過酸化ベンゾイル、ジ
イソフ０ロピルパーオキシジカーボ不一ト、ジー２−エ
チルヘキシルバーオキシジカーボ不一ト、ｔ−ブチルパ
ーオキシピバレート、アゾビスイソブチロニトリル、ア
ゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、およびそれ
らの混合物である。
使用できるけん濁剤の例は、メチルセルロース、ヒドロ
キシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
加水分解したポリ酢酸ビニル、ゼラチン、メチルビニル
エーテル−無水マレイン酸共重合体などである。
キシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、
加水分解したポリ酢酸ビニル、ゼラチン、メチルビニル
エーテル−無水マレイン酸共重合体などである。
エマルジョン重合法において。重合開始剤は過酸化水素
、有機過酸化物、過硫酸塩またはレドックス糸であるこ
とかできる。
、有機過酸化物、過硫酸塩またはレドックス糸であるこ
とかできる。
表面活性剤、たきえはアルキル硫酸塩、アルカンスルホ
ネート、アルキルアリールスルホネート脂肪酸石けんを
こイ１らの方法において乳化剤としで使用する。
ネート、アルキルアリールスルホネート脂肪酸石けんを
こイ１らの方法において乳化剤としで使用する。
これらの方法によって製造されるラテックスは真空下に
約６５℃に加熱して、未反応の七ツマ−のほとんどをラ
テ゛ノクスから除去する。
約６５℃に加熱して、未反応の七ツマ−のほとんどをラ
テ゛ノクスから除去する。
このようにして得られたラテックスは一般に５〜５０重
量係、好ましくは１５〜３０重量係のポリ塩化ビニルを
０．０１〜２ミクロンの粒子として、そして約１ ０
０ Ｃ）−５ ０，０ ０ ０ ｐｐｍの塩化ビニルを
含有する。
量係、好ましくは１５〜３０重量係のポリ塩化ビニルを
０．０１〜２ミクロンの粒子として、そして約１ ０
０ Ｃ）−５ ０，０ ０ ０ ｐｐｍの塩化ビニルを
含有する。
本発明の方法によってラテックスから塩化ビニルを除去
したのち、このラテックスを回転ドラムフィルターで脱
水し、ついで乾燥するか、あるいはこれをスプレー乾燥
するこさかできる。
したのち、このラテックスを回転ドラムフィルターで脱
水し、ついで乾燥するか、あるいはこれをスプレー乾燥
するこさかできる。
このようにして製造されたポリ塩化ビニルは５０ｐｐｒ
ｎより少ない、はとんどの場合１０ｐｐｍより少ない塩
化ビニルを含有する。
ｎより少ない、はとんどの場合１０ｐｐｍより少ない塩
化ビニルを含有する。
このラテックスは健康に害を与えることなくさらに処理
できる。
できる。
本発明を次の実施例によってさらに説明する。
実施例 Ｉ
Ａ 塩化ビニル、開始剤として過酸化ラワロイルとジー
２−エチルへ牛シルバーオキシジカーボ不一トとの混合
物、およびけん層剤としてメチルセルロースを含有する
水性分散液を均質化しついて重合して００１〜２ミクロ
ンのポリ塩化ビニル粒子を含有するラテックスを形成し
た。
２−エチルへ牛シルバーオキシジカーボ不一トとの混合
物、およびけん層剤としてメチルセルロースを含有する
水性分散液を均質化しついて重合して００１〜２ミクロ
ンのポリ塩化ビニル粒子を含有するラテックスを形成し
た。
このラテックスのポリ塩化ビニルの含量は約３０％であ
った。
った。
このラテックスを６５℃以下の温度に真空下に加熱して
、その塩化ビニル含量をこのラテックスの１００万重量
部当り約１５、０００重量部より少なく減少させた。
、その塩化ビニル含量をこのラテックスの１００万重量
部当り約１５、０００重量部より少なく減少させた。
Ｂ 実施例ＩＡの方法により製造され、８８００ｐｐｍ
の塩化ビニルを含有するラテックスの部分を加熱し、つ
いで直径１．５ｍｍの孔を有する回転する孔開き円板を
経てフリマ（ Ｆ ｒ ｙ ｍ ａ 冨”Ｅ−脱気装着
（ＶＥＶ型）の真空チャンバ内に供給した。
の塩化ビニルを含有するラテックスの部分を加熱し、つ
いで直径１．５ｍｍの孔を有する回転する孔開き円板を
経てフリマ（ Ｆ ｒ ｙ ｍ ａ 冨”Ｅ−脱気装着
（ＶＥＶ型）の真空チャンバ内に供給した。
脱気中、チャンバの圧力を８０トルに維持した。
処理したラテックスをモノマーについて分析した。
処理したラテックスの部分のあるものを脱気チャンバに
再循環した。
再循環した。
ラテックスの部分の加熱温度、脱気装置への供給速度、
ラテックスの脱気装置への供給速度および得られた結果
を表１に記載する。
ラテックスの脱気装置への供給速度および得られた結果
を表１に記載する。
ラテックスから分離した塩化ビニルを、真空系を経てチ
ャンバから抜き出し、再循環させた。
ャンバから抜き出し、再循環させた。
処理したラテックスをチャンバから取り出し、ろ過した
。
。
ろ過工程中発ぼうは起こらなかった。脱気はラテックス
のろ過性に悪影響をおよぼさなかった。
のろ過性に悪影響をおよぼさなかった。
乾燥後、生成物はＩＯｐＩ）ｍより少量の塩化ビニルを
含有した。
含有した。
実施例 ２
実施例ＩＢに記載する方法を、１ ３，９ ３ ０ ｐ
ｐｍの塩化ビニルを含有するラテックスを使用して反復
した。
ｐｍの塩化ビニルを含有するラテックスを使用して反復
した。
ラテックスの部分の加熱温度、ラテックスの脱気チャン
バへの供給速度、および得られた結果を表１に記載する
。
バへの供給速度、および得られた結果を表１に記載する
。
処理したラテックスをチャンバから取り出し、ろ過した
。
。
乾燥後の生成物は、１０ｐｐｍより少ない塩化ビニルを
含有した。
含有した。
実施例 ３
実施例ＩＡの方法によって製造したラテックスの部分を
６０℃に加熱し、コロイドミルに通し、ついで０．５ｍ
ｍの孔を有する回転孔開き円板を経てプリマ真空脱気装
置の排気チャンバ内に８５０ｋｇ／時の速度で供給した
。
６０℃に加熱し、コロイドミルに通し、ついで０．５ｍ
ｍの孔を有する回転孔開き円板を経てプリマ真空脱気装
置の排気チャンバ内に８５０ｋｇ／時の速度で供給した
。
脱気中、チャンバを８０トルの圧力に維持した。
処理したラテックスの部分をモノマーについて分析し、
ついでコロイドミルと脱気装置へ再循環した。
ついでコロイドミルと脱気装置へ再循環した。
得られた結果を表Ｈに記載する。
実施例 ４
実施例ＩＡの方法によって製造したラテックスの部分を
６０℃に加熱し、コロイドミルに通し、ついで０．５ｍ
ｍの孔を有する回転孔開き円板を経てプリマ真空脱気装
置の排気チャンバ内に８５０ｋｇ／時の速度で供給した
。
６０℃に加熱し、コロイドミルに通し、ついで０．５ｍ
ｍの孔を有する回転孔開き円板を経てプリマ真空脱気装
置の排気チャンバ内に８５０ｋｇ／時の速度で供給した
。
脱気中、チャンバを８０トルの圧力に維持した。
このラテックスをコロイドミルさ脱気装置に２時間連続
的に再循環した。
的に再循環した。
これは脱気装置の約１０．４回の通過に等しかった。
処理中、ラテックスの試料を周期的に取り、モノマーに
ついて分析した。
ついて分析した。
得られた結果をｆｆＪＩＩに記載する。
実施例 ５
実施例ＩＡの方法によって製造上だラテックスの部分を
４７．５°Ｃに加熱し、０．１ ｍｍの孔を有する回転
孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置（ＬＶＣ型）の排
気チャンバ内に４１０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
４７．５°Ｃに加熱し、０．１ ｍｍの孔を有する回転
孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置（ＬＶＣ型）の排
気チャンバ内に４１０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
脱気中、チャンバを２８５トルの圧力に維持した。
試料を周期的に取り出し、モノマーについて分析した。
得られた結果を表■に記載する。
ラテックスから分離した塩化ビニルを、真空系を経てチ
ャンバから抜き出し、再循環させた。
ャンバから抜き出し、再循環させた。
処理したラテックスをチャンバから取り出し、ろ過した
。
。
ろ過工程中発ぽうは起こらなかった。脱気はラテックス
のろ過性に悪影響をおよぼさなかった。
のろ過性に悪影響をおよぼさなかった。
乾燥後、生成物は１０ｐｐｍより少量の塩化ビニルを含
有した。
有した。
実施例 ６
実施例ＩＡの方法によって製造したラテックスの部分を
２６５℃に加熱し、ついで１．０ｍｉの孔を有する回転
孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置の排気チャンバ内
に４１０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
２６５℃に加熱し、ついで１．０ｍｉの孔を有する回転
孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置の排気チャンバ内
に４１０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
チャンバを２０トルの圧力に維持した。試料を周期的に
取り、モノマーについて分析した。
取り、モノマーについて分析した。
得られた結果を表■に記載する。
ラテックスから分離した塩化ビニルを、真空系を経てチ
ャンバから抜き出し、再循環させた。
ャンバから抜き出し、再循環させた。
処理したラテックスをチャンバから取り出し、ろ過した
。
。
真空脱気はろ過および発ぼうの困難性を発生させなかっ
た。
た。
乾燥後、生成物は５０ｐｐｍより少量の塩化ビニルを含
有した。
有した。
実施例 ７
実施例ＩＡの方法によって製造したラテックスの部分を
４３．５〜４７５°Ｃに加熱し、ついで１５ｍｍの孔を
有する回転孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置の排気
チャンバ内に１２０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
４３．５〜４７５°Ｃに加熱し、ついで１５ｍｍの孔を
有する回転孔開き円板を経てフリマ真窒脱気装置の排気
チャンバ内に１２０ｋｇ／時の平均速度で供給した。
この装置を３５０トルの圧力に維持した。
処理したラテックスをぜん動ポンプにより連続的に装置
へ再循−１ｆｆＬだ。
へ再循−１ｆｆＬだ。
試料を周期的に取り、モノマーについて分析した。
得られた結果を表■に記載する。
ラテックスから分離した塩化ビニルを、真空系を経てチ
ャンバから抜き出し、再循環させた。
ャンバから抜き出し、再循環させた。
処理したラテックスをろ過し、乾燥した。
ろ過工程中発ぼうは起こらなかった。
脱気はラテックスのろ過性に悪影響をおよぼさなかった
。
。
乾燥後、生成物は１０ｐｐｍより少量の塩化ビニルを含
有した。
有した。
比較例
実施例ＩＡの方法によって製造したラテックスのモノマ
ー含量を、低せん断モノマー処除去法により減少した。
ー含量を、低せん断モノマー処除去法により減少した。
使用した方法み処理したラテックスのモノマー含量を、
表■に記載する。
表■に記載する。
２９−
表■のデータかられかるように、実施例７の真空脱気法
は、９０立方フイート（２５４８１Ｖ時までの速度の窒
素によるスパージング、低温度ストリッピング、または
窒素スパーシングと低温度ストリッピングとの組み合わ
せよりもきわめて急速に、塩化ビニルをラテックスから
除去した。
は、９０立方フイート（２５４８１Ｖ時までの速度の窒
素によるスパージング、低温度ストリッピング、または
窒素スパーシングと低温度ストリッピングとの組み合わ
せよりもきわめて急速に、塩化ビニルをラテックスから
除去した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ラテックス１００万重量部肖り約１０００〜５０．
０００重量部の塩化ビニルと、５〜５０重量係゛のポリ
塩化ビニルおよび塩化ビニルとこれさ共重合しうる少な
くさも１種のモノマーとの共重合体からえらばれた重合
体を含有し、該重合体は大きさが０．０１〜２ミクロン
の粒子として存在するラテックスから塩化ビニルを除去
する方法において、 ａ）温度が２０〜７０°Ｃであるラテックスを小さな滴
の微細噴霧として、圧力を約４００トル以下に維持した
排気チャンバ内に導入し、そしてｂ）該排気チャンバか
ら塩化ビニル含量が減少したラテックスを回収すること
、 を特徴とする方法。 ２ 排気チャンバを２００トル以下の圧力に維持する特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 排気チャンバを１００トル以下の圧力に維持する特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 排気チャンバ内へ導入するラテックスを４０〜６０
’Ｃの温度に維持する特許請求の範囲第１項記載の方法
。 ５ ラテックス１００万重量部当り約１０００〜５０．
０００重量部の塩化ビニルと、５〜５０重量楚°のポリ
塩化ビニルおよび塩化ビニルとこれと共重合しうる少な
くとも１種の七ツマ−との共重合体からえらばれた重合
体を含有し、該重合体は大きさが０．０１〜２ミクロン
の粒子として存在するラテックスから塩化ビニルを除去
する方法において、 ａ）ラテックスを２０〜７０’Ｃの温度に維持し、ｂ）
このラテックスの流れを急速に回転する孔開き円板に通
過させてラテックスの小滴の微細噴霧を形成し、 Ｃ）圧力を約４００トル以下に維持した排気チャンバ中
に該噴霧を通し、そして ｄ）該排気チャンバから塩化ビニル含量か減少したラテ
ックスを回収すること、 を特徴さする方法。 ６ 工程ａ）においてラテックスを４０〜６０°Ｃの範
囲の温度に維持する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 工程Ｃ）において排気チャンバを２００トル以ドの
圧力に維持する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８ 工程Ｃ）において排気チャンバを１００１−ル以下
の圧力に維持する特許請求の範囲第５項記載の方法。 ９ ラテックスを通過させる孔開き円板が０１〜３ｍｍ
の孔を有する特許請求の範囲第５項記載の方法。 １０ ラテックスを通過させる孔開き円板か０．１〜
１．５ｍｍの孔を有する特許請求の範囲第５項記載の方
法。 １１ ラテックスの流れをコロイドミルに通過させた
のち、急速に回転する孔開き円板に通してラテックスの
小滴の微細噴霧を形成する特許請求の範囲第５項記載の
方法。 １２丁工程）ｆこおいて回収されたラテックスを工程ａ
）に再循環させ、工程ｂ）、ｃ’）およびｄ）をラテッ
クスの塩化ビニル含量が所望の低いレベルに到達するま
で反復する特許請求の範囲第５項記載の方法。 １３ａ）ラテックスを４０〜６０℃の範囲の温度に維持
し、 ｂ）このラテックスの流れをコロイドミルに通し。 Ｃ）このラテックスを０．５〜１．５７／Ｌ７ｎの孔を
有する急速に回転する円板に通して、ラテックスの小滴
の微細噴霧を形成し、 ｄ）２００トル以下の圧力に維持した排気チャンバに該
噴霧を通し、そして ｅ）該排気チャンバから塩化ビニル含量の減少したラテ
ックスを回収する、 諸工程からなる特許請求の範囲第５項記載の方法。 １４排気チヤンバを１００トル以下の圧力に維持する特
許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５ ラテックスが通過する孔開き円板は直径か約０
５朋の孔を有する特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １６エ程ｅ）で回収されたラテックスを工程ａ）に再循
環させ、そしてラテックスの塩化ビニル含量が所望レベ
ルに到達するまで工程ｂ）、ｃ）。 ｄ）およびｅ）を反復する特許請求の範囲第１３項記載
の方法。 １７ ラテックスか１５〜３０５〜３０重量％化ビニル
を含有する特許請求の範囲第１項記載の方法
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