PL103686B1 - Sposob ciaglego usuwania monomerow z wodnych zawiesin polimerow - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób ciaglego usuwania monomerów z wodnych zawiesin polimerów, przy czym polimer moze byc homopolimerem, polimerem „szczepionym" albo kopolimerem i w stanie oczyszczonym wykazuje skrajnie niewielka zawartosc monomerów resztkovych.

Znany jest od dawna sposób usuwania czesci lotnych z wodnych zawiesin polimeru w ten sposób, ze przez zawiesiny w temperaturze okolo 60-70°C przeprowadza sie gazy obojetne albo pare wodna, to znaczy poddaje sie je destylacji z para wodna. Odpowiednie wskazówki podane sa w opisie wylozeniowym RFN nr 1248943 albo w czasopismach „Kunststoffe", 1959, tom 49, zeszyt 10, str. 499 lub „Chemical Engineering", marzec, 1972, str. 96.

W przypadku przeróbki wodnych zawiesin polichlorku winylu w wyzej wymienionych warunkach przy nastepujacym dalej suszeniu polimeru, z powietrzem suszacym odprowadzanych jest jeszcze przez dach okolo 2% wagowych chlorku winylu, w odniesieniu do ilosci chlorku winylu uzytej do polimeryzacji, przy czym dyskutowany limit emisji 150 mg chlorku winylu na m3 powietrza odlotowego zostaje znacznie przekroczony.

Dochodza do tego niedopuszczalne ilosci chlorku winylu w sciekach. Poza tym otrzymany jako produkt koncowy suchy polimer chlorku winylu zawiera jeszcze kilkaset ppm monomeru chlorku winylu, który jest zaabsorbowany w polimerze i nie moze byc usuniety z polimeru za pomoca przepisanej procedury oczyszczania. Poniewaz folie z polichlorku winylu jak wiadomo znajduja równiez zastosowanie jako material na opakowania srodków spozywczych i zachodzi przy tym niebezpieczenstwo migracji zawartych w polimerze monomerów do srodków spozywczych, potrzebne jest poddawanie suchych polimerów, zawierajacych monomery, specjalnemu dodatko¬ wemu oczyszczaniu.

Sposób oczyszczania suchych polimerów chlorku winylu, wytworzonych klasycznymi sposobami, od resztkowego chlorku winylu, wtraconego w czastki polimeru opisano w opisie patentowym RFN nr 2331895.

Ten sposób usuwania chlorku winylu i ewentualnie komonomerów, które sa obecne w polimerze chlorku winylu, polega na tym, ze polimer ogrzewa sie do temperatury miedzy zakresem temperatury zamarzania 180°C przez bezposrednie skroplenie na nim pary wodnej, polimer utrzymuje sie w tej temperaturze w czasie wystarczajacym2 103 686 do usuniecia wiekszej czesci obecnego albo obecnych w polimerze monomerów i nastepnie polimer oziebia sie ponizej zakresu jego temperatury zamarzania przez odparowanie skroplonej na polimerze pary wodnej. Wedlug korzystnej postaci wykonania tego procesu polimer ogrzewa sie do temperatury 80-130°C i w tej temperaturze pozostawia w ciagu okolo 5 minut do 2 godzin, w szczególnosci 10-60 minut. Charakterystyczne dla znanego sposobu jest wreszcie, jak to wynika z przykladów wykonania, przeprowadzenie procesu odgazowania w temperaturze rosy wody.

Znany sposób ma te wade, ze oczyszczony potem polimer zawiera jeszcze stosunkowo duza ilosc monomerów. Wedlug przykladu I opisu patentowego RFN nr 2331895 zawartosc monomerów resztkowych w oczyszczonym polimerze wynosi 3 g na kg polimeru albo 3000 ppm. Zachowane w znanym sposobie temperatury i cisnienia odpowiadaja kazdorazowo temperaturze rosy wody, z czego wynika nieekonomicznie wysokie zuzycie pary w procesie oczyszczania.

Inny sposób usuwania nieprzereagowanych monomerów z zawiesin polimeru opisano w opisie patentowym * Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 3454542, w którym zawiesine przepuszcza sie kaskadowo przez kolumne odpedowa z plytami odchylajacymi, podczas gdy przez kolumne ku górze prowadzi sie gaz w przeciwpradzie do splywajacej w dól zawiesiny. W tym sposobie zanieczyszczenia i zatkania w kolumnie odpedowej sa wprawdzie stosunkowo niewielkie, jednakze kontakt miedzy zawiesina i gazem nie jest tak dobry, jak to jest pozadane, co prowadzi do zmniejszonego usuwania monomeru.

Wreszcie opis patentowy RFN nr 2552683 ujawnia sposób usuwania czesci lotnych z cieklej zawiesiny, która za*/ iera do50% wagowych substancji stalych, polegajacy na tym, ze a) zawiesine prowadzi sie od góry ku dolowi przez strefe odgazowania, która sklada sie z ciagu powierzchni, które sa kazdorazowo zaopatrzone w przewiercone otvory, przez które zawiesina kazdorazowo moze odplywac na nastepna powierzchnie lezaca ponizej, i b) gaz obojetny wtlacza sie ku górze przez przewiercone otwory w przeciwpradzie do zawiesiny, aby odgazowac zawiesine i jednoczesnie utrzymywac wystarczajaco w ruchu, tak ze z zawiesiny nie osiadaja substancje stale, przy czym strumien gazu tak pulsuje, ze strumien zawiesiny ku dolowi przez powiercone otwory zostaje od czasu do czasu przerwany.

Przy tym sposobie prowadzenia procesu nie mozna zaleznie od rodzaju zawiesiny polimeru uniknac tego, ze zatkaja sie ofyyory pólek sitowych zastosowanej kolumny odgazowania, jesli otwory nie sa odpowiednio wystarczajaco zwymiarowane. ^byt duze o*vory w pólkach sitowych oznaczaja jednak zwiekszone zuzycie pary, przez cowatpliwa staje sie oplacalnosc procesu.

Rózniac sie od wyzej opisanych znanych sposobów niniejszy wynalazek dotyczy usuwania monomerów z wodnych zayiesin polimerów, przy czym oczyszczony produkt wykazuje resztkowa zawartocsc monomerów wynoszaca kilka ppm i te resztkowa zavartosc monomerov osiaga sie znacznie szybciej niz w przypadku znanych sposobów. Poza tym w sposobie wedlug wynalazku proces nie zostaje przerwany, jak to ma miejsce w znanych sposobach, prowadzonych w kolumnach odgazowania wskutek osadów polimeru i zatykania w kolumnie.

Wedlug wynalazku sposób usuwania monomerów z wodnej zawiesiny polimerów o zawartosci substancji stalej polimeru okolo 1—60% wagowych, o sredniej wielkosci czastek polimeru okolo 20-500/zm i zawartosci monomerów okolo 5000—15000 ppm polega na tym, ze zawiesine ogrzana wstepnie do temperatury okolp* 6O-90°C wprowadza sie w sposób ciagly do górnej czesci zmodyfikowanej kolumny z pólkami sitowymi, przez której pólki sitowe kazdorazowo przenika co najmniej jeden umieszczony mimosrodowo szyb doplywowy i odplywowy dla zawiesiny wodnej, w ilosci okolo 5—35 m3 na m2 powierzchni pólek sitowych i na godzine i w przeciwpradzie poddaje sie obróbce za pomoca goracej pary wodnej o temperaturze okolo 80—150°C pod cisnieniem okolo 0,5—5 barów przy specyficznym obciazeniu para 30—100 kg pary na m3 zawiesiny podczas sredniego czasu przebywania okolo 1—30 minut, przy czym strata cisnienia pary w kolumnie przy przeplywie przez pólke jest mniejsza niz przy niepozadanym przeplywie przez szyb doplywowy lub odplywowy, i ze zawiesine oczyszczona do monomerów odciaga sie przy dnie kolumny, podczas gdy odplywajaca przez glowice kolumny mieszanine parowa skrapla sie w celu otrzymania fazy wodnej oraz monomerów.

Wedlug korzystnej postaci wykonania procesu wedlug wynalazku zawartosc substancji stalej w wodne) zawiesinie polimerów moze wynosic 20—40% wagowych i zawartosc monomerów 8000—10000 ppm, podczas gdy srednia wielkosc czastek polimeru 50-150jum. Pod okresleniem polimerów nalezy rozumiec w szczególnosci homopolimery polichlorku winylu oraz kopolimery chlorku winylu takie jak np. kopolimer chlorku winylu i octanu winylu.

Okazalo sie równiez korzystne wprowadzanie wodnej zawiesiny polimeru w ilosci 10—25 m3 na m2 powierzchni pólek sitowych i na godzine do górnej czesci kolumny z pólkami sitowymi, przy czym przez kazda pólke sitowa kolumny moga np. przenikac 1—4 umieszczone mimosrodowo szyby doplywowe i odplywowe. W103 686 3 kontakcie zawiesiny i wznoszacej sie w kolumnie goracej pary wodnej o temperaturze korzystnie 90—120°C i cisnieniu 0,7-2 barów ustala sie przy glowicy kolumny na ogól temperatura 85—115°C.

W procesie odgazowania wedlug wynalazku osiaga sie z reguly to, ie mieszanina cieczy i substancji stale] przez intensywne gazowanie pozostaje w stanie jednorodnego wymieszania. Potrzebne jest do tego takie wymieszanie ilosci pary wprowadzanej do kolumny, aby specyficzne obciazenie para kolumny wynosilo korzystnie 40-80 kg pary na m3 zawiesiny. W tych miejscach wewnatrz kolumny odgazowania, w których nie zachodzi gazowanie i tym samym wirowanie zawiesiny, takich jak w szybie odplywowym i doplywowym pólki sitowej oraz w zakresie przeplywu miedzy pólka sitowa i szybem doplywowym, nalezy dbac o to, aby zawiesina miala predkosc przeplywu 0,02-0,2 m/sec, w szczególnosci 0,05-0,1 m/sec. Dobry efekt odgazowania zawiesi¬ ny wodnej osiaga sie wedlug wynalazku juz przy srednim przebywam-• zawiesiny w kolumnie 3-10 minut.

Wreszcie korzystna cecha wynalazku polega na tym, ze przy skraplaniu mieszaniny parowej odciaganej przez glowice kolumny laczy sie otrzymana faze wodna z zawiesina polimeru przed odgazowaniem monomerów.

W przypadku odgazowania monomerów zawiesin homopolimeru albo polimeru „szczepionego" chlorku winylu nalezy zauwazyc, ze tego rodzaju zawiesiny otrzymuje sie sposobami, jakie np. opisane sa w ksiazce H.Keiser'a „Polyvinylchlorid und Vinylchloridmischpolymerisate", Springer Verlag, Berlin (Heidelberg) Nowy Jork, 1965, str. 12-59.

Sposób wedlug wynalazku mozna korzystnie przeprowadzac z zastosowaniem kolumny do odgazowania opisanej w opisie patentowym RFN nr 2550023, poniewaz kolumna ta wykazuje cechy urzadzenia, które umozliwiaja utrzymywanie mniejszych strat cisnienia pary w kolumnie niz oprzy przeplwywie przez szyb doplywowy lub odplywowy. Spelnienie tego warunku jest podstawa do tego, aby na poszczególnych pólkach kolumny utworzyla sie jednorodna warstwa wirowa mieszaniny trójfazowej, przez co zapewniony jest dokladny kontakt skladników mieszaniny oraz optymalne odgazowanie mieszaniny. Ponadto w kolumnie wedlug opisu patentowego nr 2550023 mozna dobrze zrealizowac zaproponowany wedlug wynalazku czas przebywania zawiesiny wodnej na poszczególnych pólkach, poniewaz te ostatnie sa wyposazone w szyby doplywowe, które maja przekraczajaca norme wysokosc przelewu.

Sposób wedlug wynalazku pod wzgledem rozmiaru odpedzania monomerów z zawiesiny wodnej odznacza sie wysoka efektywnoscia, przy czym oczyszczona zawiesina zawiera mniej niz 10 ppm monomerów. Poza tym dzieki doskonalemu efektowi wirowemu na pólkach kolumny oraz beztarciowemu odplywowi zawiesiny z poszczególnych pólek kolumny unika sie sedymentacji i osadów polimeru w kolumnie i eliminuje przerwy podczas ciaglego przebiegu procesu. Skuteczne przeproyadzenie sposobu wedlug wynalazku w kolumnie z pólkami sitowymi o przewyzszonych progach przelewu jest zaskakujace, poniewaz w danych warunkach nalezalo oczekiwac sedymentacji czastek polimeru i nastepujacego zapchania otworów przelotowych plyt sitowych.

Sposób wedlug wynalazku wyjasniaja blizej nastepujace przyklady. Do przeprowadzenia sposobów opostepowania opisanych w przykladach I—III stosowano kolumne z pólkami sitowymi opisana w opisie patentowym RFN nr 2550023. Ta kolumana do odgazowania z kilkoma, umieszczonymi w plaszczu kolumny jedna nad druga i w odstepie jedna od drugiej, pólkami zaopatrzonymi w otwory, charakteryzuje sie tym, ze miedzy kazda pólka i plaszczem kolumny jest pozostawiona przez obwód wolna równomierna, mozliwie mala szczelina, otwory w pólkach maja srednice mniejsza niz 5 mm, przez kazda pólke przenika co najmniej umieszczony mimosrodowo szyb odplywowy, powyzej kazdej pólki konczy sie co najmniej jeden umieszczony mimosrodowo szyb doplywowy, ponizej kazdego szybu doplywowego jest nieprzepuszczalna powierzchnia, która jest co najmniej tak duza jak przekrój poprzeczny szybu doplywowego.

W przypadku przykladów I—III kolumna ta miala nastepujace cechy konstrukcyjne.

Srednica kolumny 400 mm, liczba pólek sitowych 14, odstep pólek sitowych 300 mm, srednica otworów pólek sitowych 2 mm, wolna czesc przekroju poprzecznego pólek 5,7%, liczba szybów doplywowych i odply¬ wowych 1, srednica szybów doplywowych i odplywowych 88,9 mm, wysokosc przelewu 120 mm, szerokosc szczeliny miedzy pólka sitowa i plaszczem kolumny 1 mm, wielkosc nieprzepuszczalnej powierzchni na pólce sitowej ponizej szybu wlotowego 6000 mm2.

Przyklad I (wartosc K 71).

Wodna zawiesine polichlorku winylu o zawartosci substancji stalej wynoszacej 25% wagowych, o srednie] wielkosci czastek polichlorku winylu lOO^tm i dodatkowej zawartosci chlorku winylu 3000 ppm, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej, oczyszczono od monomeru. W tym celu podano na najwyzsza pólke wyze] opisanej kolumny z pólkami sitowymi na godzine 2,5 m3 zawiesiny ogrzane] wstepnie do temperatury 8 0°C.

Jednoczesnie ponizej pierwszej pólki kolumny wprowadzono 200 kg/h pary wodnej o temperaturze 160°C pod cisnieniem 6 barów. Strata cisnienia pary wewnatrz kolumny wynosila 160milibarów i czas przebywania zawiesiny wodnej w kolumnie okolo 3 minut. Temperatura przy glowicy kolumny wynosila 104°C przy nadcisnieniu 2 milibarów. Odciagana z kotla destylacyjnego kolumny oczyszczona wodna zawiesina polimeru o4 103 686 temperaturze 106°C zawierala jeszcze 10 pprr. chlorku winylu, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej. Po okresie produkcyjnym powyzej 1000 godzin nie stwierdzono w kolumnie osadów polimeru. Pary odciagane przez glowice kolumny skroplono w skraplaczu.

Przyklad II (wartosc K62). » Postepowano analogicznie jak w przykladzie I, przy czym jednak doplyw ogrzany wstepnie do temperatu¬ ry 65°C o zawartosci monomerów 3300 ppm traktowano na godzine 310 kg pary wodnej o temperaturze 160°C I pod cisnieniem 6 barów. Temperatura fazy blotnej lub glowicy w kolumnie wynosila 110PC lub 108°C. Czas przebywania zawiesiny wodnej w kolumnie wynosil 3 minuty. Z kolumny odciagano oczyszczona zawiesine o zawartosci monomerów 3 ppm, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej.

Przyklad III (wartosc K 71).

Postepowano analogicznie jak w przykladzie lf przy czym jednak doplyw ogrzany wstepnie do temperatu¬ ry 60°C o zawartosci monomerów 7400 ppm traktowano na godzine 340 kg pary wodnej o temperaturze 160°C i pod cisnieniem 6 barów. Temperatura fazy blotnej lub glowicy w kolumnie wynosila 108°C lub 106°C. Czas przebywania zawiesiny wodnej w kolumnie wynosil 3 minuty. Z kolumny odciagano oczyszczona zawiesine o zawartosci monomerów 1 ppm, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej.

Przyklad IV (wartosc K 68).

Do przeprowadzenia nizej opisanego procesu zastosowano kolumne z pólkami sitowymi opisana w opisie patentowym RFN nr 2550023, przy czym kolumna miala nastepujace cechy konstrukcyjne: srednica kolumny 1200 mm, liczba pólek sitowych 17, odstep pólek silowych 300 mm, srednica otworów pólek sitowych 2 mm, wolna czesc przekroju poprzecznego pólek 5,7%, liczba szybów doplywowych i odplywowych 3, srednica szybów doplywowych i odplywowych 159 mm, wysokosc przelewu 120 mm, szerokosc szczeliny miedzy pólkami sitowymi i plaszczem kolumny 1—2 mm, wielkosc nieprzepuszczalnej powierzchni na pólce sitowej ponizej szybu doplywowego 60000 mm2.

Wodna zawiesine polichlorku winylu o zawartosci substancji stalej 25% wagowych, sredniej wielkosci czastek polichlorku winylu 100/im i dodatkowej zawartosci chlorku winylu 5000 ppm, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej, oczyszczono od monomeru. W tym celu podano na najwyzsza pólke wyzej opisane] kolumny z pólkami sitowymi na godzine 25 rn3 zawiesiny wstepnie ogrzanej do temperatury 80°C. Jednoczesnie ponizej pierwszej pólki kolumny wprowadzono 1200 kg/h nawilzonej pary wodnej. Strata cisnienia pary wewnatrz kolumny wynosila 180 milibarówi czas przebywania zawiesiny wodnej w kolumnie okolo 4 minuty.

Temperatura przy glowicy kolumny wynosila 97°C przy nadcisnieniu 4 milibarów. Odciagana z kotla destylacyjnego kolumny oczyszczona wodna zawiesina polimeru o temperaturze 104°C zawierala mniej niz ppm chlorku winylu, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej. Pary odciagane przez glowice kolumny skroplono czesciowo w skraplaczu z wiazka rur, przy czym faze wodna zawrócono w celu swobodnego plukania powierzchni skraplacza od czastek substancji stalej. Temperatura przed skraplaczem wynosila 97°C i za skraplaczem 65°C.

Przyklad V. Postepowano analogicznie jak w przykladzie IV, przy czym jednak zastosowano latwy do odgazowania polichlorek winylu o sredniej wartosci czastek 15Qum, wartosci K 70 i dodatkowej zawartosci chlorku winylu 7000 ppm. Wprowadzona ponizej pierwszej pólki kolumny, ilosc nawilzonej pary wodnej wynosila 950 kg/h. Odciagana z kotla destylacyjnego kolumny w temperaturze 95°C wodna zawiesina polimeru zawierala mniej niz 1 ppm chlorku winylu, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej. Temperatura przed skraplaczem wynosila 90°C i za skraplaczem 58°C.

Przyklad VI. Wodna zawiesine wrazliwego na temperature polichlorku winylu o zawartosci substancji stalej 23% wagowych, sredniej wielkosci czastek polichlorku winylu 120/um, wartosci K 68 i dodatkowej zawartosci chlorku winylu 4200 ppm, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej, oczyszczono od monomeru.

Oczyszczanie przeprowadzono w kolumnie do odgazowania o nastepujacych cechach konstrukcyjnych: srednica kolumny 100 mm, liczba pólek sitowych 5, odstep pólek 300 mm, srednica otworów pólek sitowych 2 mm, wolna czesc przekroju poprzecznego pólek 5,6%, liczba szybów doplywowych lub odplywowych jednej pólki 1, srednica szybu doplywowego lub odplywowego 25 mm, wysokosc przelewu 180 mm, szerokosc szczeliny miedzy pólka sitowa i plaszczem kolumny 0 mm, wielkosc powierzchni nieprzepuszczalnej na pólce sitowej ponizej szybu doplywowego 707 mm2.

Pólki zacisnieto miedzy poszczególne piersciona kolumny, tak ze przekrój poprzeczny az do sciany kolumny byl podziurkowany, ale miedzy pólka i sciana kolumny nie pozostawala szczelina.

Na najwyzsza pólke wyzej opisanej kolumny z pólkami sitowymi podawano na godzine 0,016 m3/h zawiesiny ogrzanej wstepnie do temperatury 50°C. Jednoczesnie ponizej pierwszej pólki kolumny wprowadzono 2,2 kg/h pary wodnej o temperaturze 143°C i cisnieniu 4 barów. Strata cisnienia pary kolumnie wynosila 62 milibary i czas przebywania zayiesiny wodnej w kolumnie okolo 15 minut. Temperatura przy glowicy103 686 5 kolumny wynosila 98°C. Odciagana z kotla destylacyjnego kolumny w temperaturze 101°C oczyszczona wodna zawiesina polimeru zawierala mniej niz 1 ppm chlorku winylu, w odniesieniu do zawartosci substancji stalej.

Claims (13)

1. Zastrzezenia patentowe I. Sposób usuwania monomerów z wodnej zawiesiny polimerów o zawartosci substancji stalej okolo 1-60% wagowych, o sredniej wielkosci czastek polimeru okolo 20-50tyim i zawartosci monomerów okolo 5000-15000 ppm, znamienny tym, ze zawiesine ogrzana wstepnie do temperatury okolo 60-90°C wprowadza sie w sposób ciagly do górnej czesci zmodyfikowanej kolumny z pólkami sitowymi, przez której pólki sitowe kazdorazowo przenika co najmniej jeden umieszczony mimosrodowo szyb doplywowy i odplywo¬ wy dla zawiesiny wodnej, w ilosci okolo 5—35 m3 na m2 powierzchni pólek sitowych i na godzine i w przeciw pradzie poddaje sie w obróbce za pomoca goracej pary wodnej o temperaturze okolo 80—150°C i pod cisnieniem okolo 0,5—5 barów przy specyficznym obciazeniu para 30—100 kg pary na m3 zawiesiny w ciagu sredniego czasu przebywania okolo 1-30 minut, przy czym strata cisnienia pary w kolumnie przy przeplywie przez pólke jest mniejsza niz przy niepozadanym przeplywie przez szyb doplywowy lub odplywowy, i ze zawiesine oczyszczona od monomerów odciaga sie przy dnie kolumny, podczas gdy odplywajaca przez glowice kolumny mieszanine parowa skrapla sie w celu uzyskania fazy wodnej oraz monomerów.

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie wodne zawiesiny polimerów o zawartosci substancji stalej 20—40% wagowych i zawartosci monomerów 8000—10000 ppm. »

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie czastki polimerów o sredniej wielkosci 50-150/im.

4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie klumne, w której przez kazda pólke sitowa przenika 1—4 umieszczonych mimosrodowo szybów doplywowych i odplywowych.

5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze wprowadza sie zawiesine w ilosci 10—25 m3 na m2 powierzchni pólek sitowych i na godzine do górnej czesci kolumny z pólkami sitowymi.

6. Sposób wedlug, zastrz. 1, znamienny tym, ze zawiesine poddaje sie obróbce za pomoca gorace] pary wodnej o temperaturze 90—120°C pod cisnieniem 0,7—2 barów.

7. Sposób wedlug zastrz.,1, znamienny tym, ze stosuje sie specyficzne obciazenie para kolumny wynoszace 40-80 kg pary na m3 zawiesiny.

8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie sredni czas przebywania zawiesiny w kolumnie 3—10 minut.

9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie predkosc przeplywu zawiesiny w szybie doplywowym i odplywowym oraz w zakresie przeplywu miedzy pólka sitowa i szybem doplywowym wynoszaca 0,02—0,2 m/sec, w szczególnosci 0,05—0,1 m/sec.

10. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie temperature przy glowicy kolumny 85-115° C.

II. Sposób wedlug zastrz. 1 , znamienny tym, ze otrzymana przy skraplaniu mieszaniny parowej faze wodna laczy sie z zawiesina polimeru.

12. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje sie wodna zawiesine polichlorku winylu zawierajaca chlorek winylu.

13. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako polimer stosuje sie kopolimer chlorku winylu i octanu winylu.