HU176532B - Process for the continuous elimination of monomers from aqueous polyvinyl-chloride dispersions - Google Patents

Process for the continuous elimination of monomers from aqueous polyvinyl-chloride dispersions Download PDF

Info

Publication number
HU176532B
HU176532B HU77HO2014A HUHO002014A HU176532B HU 176532 B HU176532 B HU 176532B HU 77HO2014 A HU77HO2014 A HU 77HO2014A HU HO002014 A HUHO002014 A HU HO002014A HU 176532 B HU176532 B HU 176532B
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
column
dispersion
steam
aqueous dispersion
aqueous
Prior art date
Application number
HU77HO2014A
Other languages
English (en)
Inventor
Bernhard Kuxdorf
Karl Kaiser
Rudolf Wesselmann
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of HU176532B publication Critical patent/HU176532B/hu

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/22Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal sieve plates or grids; Construction of sieve plates or grids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/14Treatment of polymer emulsions
    • C08F6/16Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Description

A találmány tárgya eljárás monomerek folyamatos eltávolítására vizes polivinilklorid-diszperziókból.
Régóta ismeretes, hogy vizes polimer diszperziókból az illékony komponensek úgy távolíthatók el, hogy a diszperziókba 60—70 °C közötti hőmérsékleten inért gázokat vagy vízgőzt vezetnek be, vagyis a diszperziókat vízgőz desztillációnak vetik alá. Ilyen eljárások az 1 248 943 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratból, vagy a „Kunststoffe” című folyóiratból (1959, 49. kötet, 10. füzet, 499. oldal) illetve a „Chemical Engineering” című folyóiratból (1972 márciusi száma, a 96. oldalon) ismeretesek.
Ha a megadott feltételek mellett vizes polivinilklorid szuszpenziókat dolgoznak fel, akkor a polimer soronkövetkező szárítólevegővel való szárítása során a polimer előállítására használt vinilklorid mennyiségre számítva még körülbelül 2 súly % vinilklorid távozik a levegőbe, ezáltal a megengedett 150 mg vinilklorid/m3 távozó levegő emissziós értéket jelentősen túllépik. Ehhez járul még az is, hogy a szennyvíz is meg nem engedhető mennyiségben vinilkloridot tartalmaz. A végtermékként előállított száraz vinilklorid-polimer néhány 100 ppm-nyi mennyiségben még monomer vinilkloridot is tartalmaz, amely a polimerben abszorbeálódott és az előírt tisztítási művelettel a polimerből nem távolítható el. Mivel a polivinilklorid-fóliákat ismeretes módon élelmiszerek csomagolására alkalmazzák annak veszélye áll fenn, hogy a polimerben levő maradékmonomer az élelmiszerbe átvándorol. Ebből adódik az a feladat, hogy a monomertartalmú száraz polimert még egy külön járulékos tisztításnak kell alávetni.
A 2 331 895 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban a klasszikus eljárással előállított száraz vinilklorid polimer tisztítására olyan eljárást ismertetnek, amellyel a polimerizált részecskék közé zárványként visszamaradt vinilklorid eltávolítható. A vinilklorid és adott esetben a vinilklorid polimerben levő ko-monomerek eltávolítására alkalmazott eljárás abban foglalható össze, hogy a polimert a fagyási hőmérséklettartomány és 180 °C közötti hőmérsékleten vízgőz direktkondenzálása útján felmelegítik, a polimert ezen a hőmérsékleten a polimerben jelenlevő monomer túlnyomó részének eltávolításáig tartják, végül a polimert annak fagyáshőmérséklete alatt a polimerre kondenzálódott vízgőz elpárologtatásával lehűtik. A megadott eljárás egyik előnyös kiviteli változata szerint a polimert 80—130 °C közötti hőmérsékleten melegítik és ezen a hőmérsékleten 5 perc—2 óra hosszat, főként 10—60 percig tartják. Az ismert eljárás jellegzetessége végül az, hogy a gáztalanítási műveletet a víz harmatpontján végzik. Ez a körülmény a kiviteli példákból egyértelműen megállapítható.
Az ismert eljárásnak az a hátránya, hogy a tisztított polimer még viszonylag nagy mennyiségben monomer komponenseket tartalmaz. A 2 331 895 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat 1. példája szerint a tisztított polimerben a maradék monomertartalom 3 g/1 kg polimer vagy más módon kifejezve 3000 ppm. Az ismert eljárásban betartott hőmérsékleti és nyomásértékek megfelelnek a víz mindenkori harmatpontjának, ezáltal a tisztítási eljárásnál gazdaságtalanul nagy gőzfelhasználással kell számolni.
| A 3 454 542 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban az át nem alakult monomereknek polimer szuszpenziókból való eltávolítására további eljárást ismertetnek, amelyben a szuszpenziót kaszkádszerűen egy terelőlemezekkel ellátott kihajtóoszlopon átvezetik, miközben az oszlopon keresztül alulról gázt vezetnek ellenáramban a felülről lefolyó szuszpenzióval szemben. Ennél az eljárásnál a kihajtó-oszlopban mutatkozó szennyeződés és dugulás viszonylag kismértékben lép fel, ennek ellenére a szuszpenzió és a gáz közötti érintkezés nem a kívánt mértékű, így a monomer is csak csökkent mértékben távolítható el.
A 2 552 683 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban legfeljebb 50 súly% szilárdanyagot tartalmazó folyékony szuszpenzióból illékony alkatrészek eltávolítására olyan eljárást ismertetnek, amelyre jellemző, hogy
a) a szuszpenziót felülről lefelé gáztalanító zónán vezetik át, amely olyan összefüggő felületekből áll, amelyek furattal vannak ellátva és ezáltal a furatokon keresztül a szuszpenzió mindenkor a következő alul elhelyezett felületre folyhat, majd
b) inért gázt vezetnek felfelé a szuszpenzióval ellenáramban és ezt az inertgázt a furatokon keresztül préselik a szuszpenzió gáztalanítása, ezzel egyidejűleg a szuszpenziónak megfelelő mozgásban való tartása céljából oly módon, hogy a Szuszpenzióból szilárdanyag ne váljon ki, miniellett a gázáramot pulzálva adagolják azáltal, hogy a szuszpenzió folyamatos áramlását lefelé a furatokon keresztül időközönként megszakítják.
Ennél a módszernél a polimerizációs szuszpenzió anyagi jellegétől függően nem kerülhető el, hogy az alkalmazott gáztalanító oszlop szita tálcáin levő nyílások ne duguljanak el, amennyiben ezeket a furatokat nem megfelelő módon méretezik. Ha a szita tálcákon túl nagy méretű furatokat alkalmaznak, akkor a gőzfelhasználás növekszik és így az eljárás gazdaságossága válik kérdésessé.
A leírt ismert eljárásoktól eltérően a találmány szerinti eljárás vizes polimer diszperziókból kiindulva a monomerek olyan eltávolítási eljárására vonatkozák, amellyel a tisztított termék maradék-monomertartalma néhány ppm-re csökkenthető és a maradék-moncmertartalom kívánt mértéke jóval gyorsabban elérhető, mint az ismert eljárásoknál.
A találmány szerinti eljárásnál nem szükséges tehát a gyártási folyamat bárminemű megszakítása, amely az ismert eljárásokban használt gáztalanító oszlopoknál mindenkor fennáll a képződött polimer lerakódások és eltömődések következtében.
A találmány szerinti eljárás 1—60 súly% szilárdanyagtartalmú, 20—500 μ szemcseméretű polivinilkloridot, 5000—15 000 ppm vinilkloridot tartalmazó vizes polivinilklorid-diszperziókból vinilklorid eltávolítására vonatkozik : a szitafenekes lepárlóosziop felső részébe vezetett, előmelegített vizes diszperziónak a lepárlóoszlop alsó részébe befúvatott, 80—-150 °C hőmérsékletű, 0,5—5 bar nyomású gőzzel ellenáramban történő kezelése révén. Az eljárás azzal jellemezhető, hogy a 60— 90 °C hőmérsékletre előmelegített diszperziót folyamatosan, lm2 szüafeoék felületre vonatkoztató óránként
5—35 m3 mennyiségben a szitafenekes lepárlóosztopfeft vezetjük és 30—100 kg gőz/m3 vizes diszperzió fajlagos gőzterhelés és 1—30 perc átlagos tartózkodási idő mellett vízgőzzel kezeljük, majd a vinilkloridtól megtisztított diszperziót a szitafenekes lepárlóoszlop alsó részén, elvezetjük, míg a szitafenekes lepárlóoszlop felső részén távozó gőzkeveréket a vinilklorid, valamint a vizes fázis kinyerése céljából kondenzáljuk.
A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint a polimerek vizes diszperziójának szilárdanyagtartalma 20—40súly%, a monomertartalom 8 000—10 000 ppm, míg a polimer részecskék átlagos részecskemérete 50—150 μητ. Polimereken főként polivinilklorid homo-polimereket, a vinilklorid kopolimerjeit, továbbá vinilkloridból és vinilacetátból álló kopolimert értünk.
Előnyösnek bizonyult továbbá az is, hogy ha a vizes polimer diszperziót óránként 1 m2 szitafenékre számítva
10—25 m3 közötti mennyiségben a szitafenekes lepárló oszlop felső részén bevezetjük, mimellett az oszlop minden egyes szitalemeze például 1-—4 excentrikusán elhelyezett bevezető és elvezető aknával lehet áttörve. A diszperzióval és az oszlopban felszálló előnyösen 90—120 °C hőmérsékletű és 0,7—2 bar nyomású forró vízgőzzel történő érintkezés folytán az oszlopban 85— 115 °C fejhőmérséklet alakul ki.
A találmány szerinti gázmentesítő eljárás során általában elérjük, hogy a folyadék-szilárdanyag-keverék az intenzív gázzal való telítés következtében homogénen elkeverve maradjon. Ehhez az oszlopba bevezetendő gőz mennyiségének olyan szabályozása szükséges, hogy az oszlop specifikus gőzterhelése 1 m3 diszperzióra számítva előnyösen 40—80 kg gőz legyen. A gázmentesítő oszlopon belül azokon a helyeken, ahol gázzal való telítődés és ezáltal a diszperzió örvényeltetése nem történik meg, így a szitalemezek elvezető és hozzávezető aknáiban, valamint a szitafenék és a bevezető akna közötti áramlási tartományban a diszperzió áramlási sebességét 0,02—0,2m/sec, főként 0,05—0,1 m/sec értékekre kell beállítani. A vizes diszperzió kedvező gázmentesítése a találmány szerint már akkor elérhető, hogyha a diszperzió az oszlopban átlagosan 3—10 percig tartózkodik.
A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint az oszlop fejrészén elvezetett gőzkeverék kondenzációjánál a képződő vizes fázist a monomertől való gázmentesítés előtt a polimer diszperzióval egyesítjük.
Ha a vinilklorid homo-polimer vagy ojtott polimer diszperzióinak gázmentesítéséről van szó, akkor ezek előállítását például Kaiser, H. „Polyvinylchlorid und Vinylchloridmischpolymerisate”, Springer-Verlag, Berlin/Heidelberg/New York, 1965. c. szakkönyv 12—59. oldalai szerint végezzük.
A találmány szerinti eljárás kivitelezésére előnyösen alkalmazható a 2 550 023 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban leírt gázmentesítő oszlop, mivel etínek az oszlopnak vannak olyan tulajdonságai, amelyekkel lehetővé teszik az oszlopban, hogy a gőz nyomásvesztesége egy szitalemezen való átáramlás közben alacsonyabb lesz, mint egy bevezető, illetve elvezető aknán történő átáriünlás esetén. Az előbbitelőírás betartása előfeltétele annak, hogy az egyes oszloptálcáktm a hárrnnfázisú keverékből homogén fluidizált réteg képződj ön, miáltal mindíaiaeverék komponensei között bensőségts elkereraiés,· valamint verék optimális gázmentesítése is végbemegy. Ezenkívül a 2 550 023 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti oszlop alkalmazása esetén a találmány szerint a vizes diszperzió javasolt tartózkodási ideje az egyes tálcákon betartható, mivel ezek a 5 szitatálcák olyan bevezető aknákkal vannak ellátva, amelyek szabványos értéket meghaladó áteresztési magassággal rendelkeznek.
A találmány szerinti eljárás a monomereknek a vizes diszperzióból való eltávolítási hatékonysága szempont- 10 jából kitűnik, mivel a tisztított diszperzió monomertartalma lOppm-nél alacsonyabb. Az oszloptálcákon létrejövő erős örvénylő hatás és a diszperziónak az egyes oszlopfenekekről való sima lefolyása következtében polimer lerakódás vagy ülepedés az oszlopban nem történik és a folyamatos eljárás megszakítása így kiküszöbölhető. A találmány szerinti eljárás eredményes végrehajtása a szabványtól eltérő áteresztési magassággal (túlfolyó magassággal) rendelkező szitalemezes osz lopban azért tekinthető meglepőnek, mivel a megadott 20 feltételek mellett a polimer részecskék ülepedése, valamint a szitalemezek áteresztő nyílásainak eltömődése volt várható.
Az eljárást a következő példákon közelebbről szemléltetjük. Az eljárás végrehajtására az 1—3. példában 25 leírt módszert és a 2 550 023 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban ismertetett szitalemezes lepárlóoszlopot alkalmazzuk. Ez utóbbi gázmentesítő oszlop egy oszlopköpenyen belül több egymás felett elhelyezett és egymástól bizonyos távol- 30 Ságban levő áteresztő nyílásokkal ellátott tálcából áll és azzal jellemezhető, hogy minden egyes szitalemez és az oszlopköpeny között a kerülettel arányos lehetőleg kis rés van kialakítva, emellett az egyes tálcákon az áteresztő nyílások átmérője 5 mm-nél alacsonyabb, minden egyes szitalemez legalább egy excentrikusán elhelyezett elvezető aknával van áttörve, továbbá minden egyes tálca felett legalább egy excentrikusán elhelyezett bevezető akna van elhelyezve, míg minden egyes bevezető akna alatt, az oszlopfenéken egy olyan át nem 40 eresztő felület van kialakítva, amelynek mérete legalább akkora, mint a bevezető akna keresztmetszete.
Az 1—3. példák esetében az oszlop a következő szerkezetijellemzőkkel rendelkezik:
1. az oszlop átmérője 400mm
2. szitalemezek száma14 ,
3. a szitalemezek egymástól való távolsága 300mm
4. szitalemezek lyukátmérője 2mm
5. szitalemezek szabad keresztmetszeti része , 5,7%
6. ^evezető és elvezető aknák száma 1
7. a bevezető és elvezető aknák átmérője 88,9mm
8. áteresztési magasság 120mm
9. a szitalemez és az oszlopköpeny közötti résszélesség 1mm
10. a szitafenéken, a bevezető akna alatt elhelyezett át nem eresztő felület mérete 6000 mm2
Az 1—3. példa szerinti kísérletek végrehajtására szolgáló, fenti jellemzőkkel rendelkező berendezések közvetlenül a gőzvezetékhez csatlakoznak, melyekben a gőz 65
160 °C hőmérsékletű és 6 bar nyomású. Mivel a gőznek a gőzvezetéktől az oszlophoz történő vezetése szigetelés nélküli csövön történik, így a gőz az oszlopba való belépéskor 145 °C hőmérsékletű és 4,6 bar nyomású.
1. példa (K érték=71) súly% szilárdanyagtartalmú, 100 μπι átlagos polivinilklorid részecskenagyságú és a szilárdanyagtartalomra számítva 3000 ppm vinilkloridot tartalmazó polivinilklorid diszperzióból a monomereket eltávolítjuk. Ebből a célból az előírt szitafenekes lepárló oszlop felső szitalemezén óránként 2,5 m3 80 °C-ra előmelegített disz15 perziót adagolunk. Ezzel egyidejűleg az oszlop 1. számú szitalemeze alatt 200 kg/h 160 °C hőmérsékletű 6 bar nyomású vízgőzt vezetünk be. A gőz nyomásvesztesége az oszlopon belül 160 mbar, a vizes diszperziónak az oszlopban való tartózkodási ideje körülbelül 3 perc. Az oszlop fejrészén a hőmérséklet 104 °C, a túlnyomás 2 mbar. Az oszlop fejrészéről elvezetett 106 °C hőmérsékletű tisztított polimer vizes diszperzió a szilárdanyagtartalomra számítva még 10 ppm vinilkloridot tartalmaz. 1000 óra feletti üzemidő esetén az oszlopban polimer lerakódás állapítható meg. Az oszlop fejrészén elvezetett gőzöket kondenzátorban cseppfolyósítjuk.
2. példa (K érték=62)
Az 1. példával analóg módon járunk el, azonban a 65 °C-ra előmelegített 3300 ppm monomertartalmú bevezetett tisztítandó terméket óránként 310 kg 160 °C hőmérsékletű és 6 bar nyomású vízgőzzel kezeljük. 35 Az oszlop fenék- illetve fejhőmérséklete 110 illetve 108 °C. A vizes diszperziónak az oszlopban való tartózkodási ideje 3 perc. Az oszlopból — szilárdanyagtartalomra számítva — 3 ppm monomertartalmú tisztított diszperziót vezetünk el.
3. példa (K érték=71)
Az 1. példával analóg módon járunk el, a 60 °C-on 45 előmelegített 7400 ppm monomertartalmú óránként bevezetett tisztítandó terméket 160 °C hőmérsékletű és 6 bar nyomású 340 kg vízgőzzel kezeljük. Az oszlopban a fenék- illetve fejrész hőmérséklete 108 illetve 106 °C. A vizes diszperzió tartózkodási ideje az oszlopban 50 3 perc. Az oszlopból szilárdanyagtartalomra számítva 1 ppm monomertartalmú tisztított diszperziót vezetünk el.
4. példa (K érték =68)
Az előbbi eljárás végrehajtása céljából a 2 550 023 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási iratban ismertetett szitafenekes lepárló oszlopot 60 alkalmazzuk, amelynek szerkezeti jellemzői a következők:
1. az oszlop átmérője 1200 mm
2. a szitalemezek száma 17
3. a szitalemezek egymástól való távolsága 300 mm
4. a szitalemezek lyukátmérője 2 mm
5. a szitalemezek szabad keresztmetszeti része 5,7%
6. a bevezető és elvezető aknák száma 3
7. a bevezető és elvezető aknák átmérője 159 mm
8. áteresztési magasság 120 mm
9. a szitalemez és az oszlopköpeny közötti résszélesség 1—2 mm
10. a szitafenéken a bevezető akna alatt elhelyezett át nem eresztő felület nagysága 60 000 mm2 súly% szilárdanyagtartalmú 100 μιη átlagos polivinilklorid részecskéket tartalmazó, ezenkívül 5000 ppm vinilkloridot tartalmazó vizes polivinilklorid-diszperzióból a monomert eltávolítjuk. Ebből a célból az előírt szitafenekes oszlop felső részén óránként 25 m3 80 °C-ra előmelegített diszperziót adagolunk. Ezzel egyidejűleg az oszlop 1. számú szitalemeze alatt 1200 kg/h nedves vízgőzt vezetünk be. A gőz nyomásvesztesége az oszlopon belül 180 mbar, a vizes diszperzió tartózkodási ideje az oszlopban körülbelül 4 perc. A hőmérséklet az oszlop fejrészén 97 °C, a túlnyomás 4 millibar. Az oszlopból eltávolított tisztított vizes polimer diszperzió a szilárdanyag-tartalomra számítva 104 °C hőmérsékleten lOppm-nél alacsonyabb monomertartalmú. Az oszlop fejrészén elvezetett gőzöket csőköteges kondenzátorban részben kondenzáljuk, emellett a képződő vizes fázissal a kondenzátor felületeit öblítjük a szilárdanyag-részecskéktől való megtisztítás céljából. A hőmérséklet a kondenzátor előtt 97 °C, a kondenzátor után 65 °C.
5. példa
A 4. példával analóg módon járunk el. A tisztításhoz azonban könnyen gáztalanítható polivinilklorid diszperziót alkalmazunk, amelynek átlagos részecskemérete 100 μιη, K értéke=70, járulékos vinilklorid tartalma 7000 ppm. Az oszlop 1. számú szitalemeze alatt bevezetett, nedvesített vízgőz mennyisége 950 kg/h. Az oszlopból elvezetett vizes polimer diszperzió 95 °C hőmérsékleten a szilárdanyagrészre számítva 1 ppm-nél kevesebb vinilkloridot tartalmaz. A hőmérséklet a kondenzátor előtt 90 °C, a kondenzátor mögött pedig 58 °C.
6. példa súly% szilárdanyagtartalmú, 120 μπι átlagos polivinilklorid részecskenagyságú, 68 K értékű és járulékosan a szilárdanyagtartalomra számítva 4200 ppm vinilkloridot tartalmazó, hőérzékeny vizes polivinilklorid diszperziót a monomerektől megtisztítunk. A tisztítást a következő szerkezeti jellemzőkkel rendelkező gázmentesítő oszlopban végezzük:
1. az oszlop átmérője 100 mm
2. a szitalemezek száma 5
3. a szitalemezek egymástól való
távolsága 300 mm
4. a szitalemezek lyukátmérője 2 mm
5. a szitalemezek szabad
keresztmetszetének nagysága 5,6%
6. egy szitalemez bevezető és elvezető aknáinak száma 1
7. bevezető, illetve elvezető aknák átmérője 25 mm
8. áteresztési magasság 180 mm
9. a szitalemez és az oszlopköpeny közötti résszélesség 0 mm
10. a szitafenéken a bevezető akna alatt elhelyezett át nem eresztő felület nagysága 707 mm2
A szitalemezek az egyes oszlopövek közé vannak be10 fogva, így a szitalemez keresztmetszete egészen az oszlopfalig furattal van ellátva, a szitalemez és az oszlopfal között azonban rés nincs kialakítva.
A legfelső oszloplemezen az előírt szitafenekes lepárló oszlopba óránként 0,016 m3 50 °C-ra előmelegített disz15 perziót adagolunk. Ezzel egyidejűleg az oszlop 1. számú szitalemeze alatt 2,2 kg/h 143 °C hőmérsékletű és 4 bar nyomású vízgőzt vezetünk. A gőz nyomásvesztesége az oszlopban 62 mbar és a vizes diszperzió tartózkodási ideje az oszlopban körülbelül 15 perc. A hőmérséklet 20 az oszlop fejrészén 98 °C. Az oszlopból 101 °C-on eltávolított tisztított vizes polimer diszperzió — a szilárdanyag-tartalomra számítva — 1 ppm-nél kevesebb vinilkloridot tartalmaz.
7. példa (összehasonlítás céljából)
A 2531 111 számú német szövetségi köztársaságbeli közrebocsátási irat szerinti eljárásnak megfelelően a 30 161 befogadóképességű, kettős köpenyű keverővei és a tartályba bemerülő gőzvezető csővel ellátott vákuumszivattyúval összekötött tartályba 101 vizes polivinilklorid-szuszpenziót viszünk be. A polivinilklorid befagyási hőmérséklete 88,5 °C. A szuszpenzió kezdeti 35 vinilkloridtartalma 6100 ppm. A tartályt 526 mm nyomásra evakuáljuk, majd a vizes szuszpenzióba a tartályba bemerülő csővezetéken keresztül 152 °C hőmérsékletű túlhevített vízgőzt adagolunk be, 4 kg/ÓTa sebességgel. A kiinduláskor 60 °C hőmérsékletű vizes diszperzió 40 a vízgőzzel való érintkezés következtében gyorsan melegszik, míg a vízgőz kondenzál.
Amikor a vizes diszperzió már eléri a 90 °C hőmérsékletet, mely megfelel üzemi nyomás mellett a víz harmatpontjának, a vízgőz gyakorlatilag nem kondenzál 45 tovább és a visszamaradó vinilkloridot közvetlenül a vákuumrendszerbe viszi. A túlhevített vízgőzt úgy adagoljuk a vizes diszperzióba, hogy hőmérséklete 30 percen keresztül 90 °C legyen (1 kg/óra átvezetett vízgőz mennyiség). Ennek az időnek az elteltével megszüntetjük 50 a gőz bevezetést, valamint kikapcsoljuk a vákuumszivattyút és a kettős köpenyben hideg vizet cirkuláltatunk, míg a szuszpenzió 70 °C hőmérsékletűre hűl le. A vízgőzt a magával vitt vinilkloridtól a vízgőz kondenzáltatásával választjuk el.
A fentiek szerint kezelt polivinilklorid-szuszpenzió végső monomertartalma a szuszpenzióban levő polivinilklorid mennyiségére vonatkoztatva 70 ppm.

Claims (3)

  1. 60 Szabadalmi igénypontok
    1. Eljárás 1—60 súly% szilárdanyag-tartalmú,
    20—500 μ szemcseméretű polivinilkloridot, 5000— 15 000 ppm vinilkloridot tartalmazó' vizes polivinil65 klorid-diszperzíókból vinilklorid eltávolítására, ssnta4 fenekes lepárlóoszlop felső részébe vezetett, az előmelegített vizes diszperzióknak a lepárlóoszlop alsó részébe befúvatott, 80—150 °C hőmérsékletű, 0,5—5 bar nyomású gőzzel ellenáramban történő kezelése révén, azzal jellemezve, hogy a 60—90 °C hőmérsékletre előmelegí- 5 tett diszperziót folyamatosan, 1 m2 szitafenék felületre vonatkoztatva óránként 5—35 m3 mennyiségben a szitafenekes lepárlóoszlopba vezetjük, és 30—100 kg gőz/m3 vizes diszperzió fajlagos gőzterhelés, 1—30 perc átlagos tartózkodási idő mellett vízgőzzel kezeljük, majd a vinilkloridtól megtisztított diszperziót a szitafenekes lepárlóoszlop alsó részén elvezetjük, míg a szitafenekes lepárlóoszlop felső részén távozó gőzkeveréket a vinilklorid, valamint a vizes fázis kinyerése céljából kondenzáljuk.
  2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előmelegített vizes diszperziót 1 m2 szitafenék felületre vonatkoztatva óránként 10—25 m8 mennyiségben vezetjük be a lepárlóoszlopba.
  3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előmelegített vizes diszperziót 40—80 kg gőz/m3 diszperzió fajlagos gőzterhelés mellett kezeljük vízgőzzel.
    10 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az előmelegített vizes diszperziót 3—10 perc átlagos tartózkodási idő mellett kezeljük vízgőzzel.
HU77HO2014A 1976-09-09 1977-09-08 Process for the continuous elimination of monomers from aqueous polyvinyl-chloride dispersions HU176532B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2640546A DE2640546C2 (de) 1976-09-09 1976-09-09 Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Vinylchlorid aus einer wässerigen Dispersion von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids

Publications (1)

Publication Number Publication Date
HU176532B true HU176532B (en) 1981-03-28

Family

ID=5987506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU77HO2014A HU176532B (en) 1976-09-09 1977-09-08 Process for the continuous elimination of monomers from aqueous polyvinyl-chloride dispersions

Country Status (22)

Country Link
US (1) US4148990A (hu)
JP (1) JPS5333288A (hu)
AR (1) AR218461A1 (hu)
AT (1) AT355803B (hu)
BE (1) BE858562A (hu)
CA (1) CA1130039A (hu)
CH (1) CH628357A5 (hu)
CS (1) CS196386B2 (hu)
DD (1) DD133241A5 (hu)
DE (1) DE2640546C2 (hu)
DK (1) DK399677A (hu)
ES (1) ES461859A1 (hu)
FR (1) FR2364230A1 (hu)
GB (1) GB1547005A (hu)
HU (1) HU176532B (hu)
IN (1) IN144882B (hu)
IT (1) IT1091128B (hu)
NL (1) NL165756C (hu)
NO (1) NO773106L (hu)
PL (1) PL103686B1 (hu)
SE (1) SE7710093L (hu)
YU (1) YU214777A (hu)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2746909C3 (de) * 1977-10-19 1982-03-11 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Restkohlenwasserstoffen aus Polyolefinen
DE2759097A1 (de) * 1977-12-30 1979-07-12 Norsk Hydro As Verfahren zur entfernung von vinylchlorid aus polyvinylchloriddispersionen, sowie eine kolonne zur durchfuehrung des verfahrens
US4228273A (en) * 1978-09-05 1980-10-14 Tenneco Chemicals, Inc. Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins
DE2903586A1 (de) * 1979-01-31 1980-08-14 Hoechst Ag Verfahren zur kontinuierlichen entfernung von restkohlenwasserstoffen aus polyolefinen und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens
DE2908352A1 (de) * 1979-03-03 1980-09-18 Bayer Ag Verfahren zur getrennten ableitung der einzelnen phasenstroeme einer mehrphasenstroemung
DE3200413A1 (de) * 1982-01-09 1983-07-21 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zum entmonomerisieren von polymeraufschlaemmungen
JPS60194910U (ja) * 1984-06-04 1985-12-25 三菱農機株式会社 移動農機における粉粒体供給部の作溝装置
DE3919354C1 (en) * 1989-06-14 1990-06-21 Hoechst Ag, 6230 Frankfurt, De Removal of monomers from aq. suspension - by distilling in column heated by water vapour, giving polymer particles
AU3091697A (en) * 1996-05-24 1998-01-05 Basf Aktiengesellschaft Column and process for deodorising dispersions
FR2805757B1 (fr) * 2000-03-02 2002-05-31 Solvay Procede et installation pour extraire un monomere d'un brouet aqueux contenant un polymere

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB802148A (en) * 1954-07-15 1958-10-01 Dunlop Rubber Co Process and apparatus for distillation
US3259555A (en) * 1962-04-13 1966-07-05 Du Pont Stripping monomers from solutions of polymers
US3954910A (en) * 1974-04-12 1976-05-04 The Standard Oil Company Process for removal and recovery of unreacted monomers from resinous polymers
DE2441290B2 (de) * 1974-08-29 1978-08-31 Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomeren! Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorid»
DE2441289B2 (de) * 1974-08-29 1978-09-07 Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomeren Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorids
DE2430901B2 (de) * 1974-06-27 1978-04-13 Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an monomerem Vinylchlorid in Polymerisaten des Vinylchlorids
NO752264L (hu) * 1974-08-29 1976-03-02 Huels Chemische Werke Ag
DE2442931B2 (de) * 1974-09-07 1976-11-04 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Mari Verfahren zur entfernung von nicht umgesetztem vinylchlorid aus waessrigen polyvinylchlorid-dispersionen
DE2450464A1 (de) * 1974-10-24 1976-04-29 Basf Ag Verfahren zur emissionsarmen entfernung von vinylchlorid aus polymerisaten des vinylchlorids
JPS5156405A (en) * 1974-11-14 1976-05-18 Du Pont 1*44 butanjiooruno seiseiho
US3926927A (en) * 1974-11-25 1975-12-16 Monsanto Co Stripping monomers from a slurry of copolymerized acrylonitrile
DE2521780C2 (de) * 1975-05-16 1982-10-21 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren aus einer wäßrigen Dispersion eines Polymeren
DE2550023B2 (de) * 1975-11-07 1980-01-03 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Entgasungskolonne
JPS5813563B2 (ja) * 1976-04-03 1983-03-14 信越化学工業株式会社 塩化ビニルの水性分散液から未反応モノマ−を除去する方法およびその装置

Also Published As

Publication number Publication date
GB1547005A (en) 1979-06-06
NO773106L (no) 1978-03-10
JPS5444713B2 (hu) 1979-12-27
CA1130039A (en) 1982-08-17
SE7710093L (sv) 1978-03-10
PL200740A1 (pl) 1978-04-24
US4148990A (en) 1979-04-10
IN144882B (hu) 1978-07-22
AR218461A1 (es) 1980-06-13
AT355803B (de) 1980-03-25
DD133241A5 (de) 1978-12-20
DE2640546C2 (de) 1982-07-01
NL7709751A (nl) 1978-03-13
CH628357A5 (de) 1982-02-26
PL103686B1 (pl) 1979-07-31
DE2640546A1 (de) 1978-03-23
FR2364230A1 (fr) 1978-04-07
DK399677A (da) 1978-03-10
NL165756C (nl) 1983-09-16
IT1091128B (it) 1985-06-26
YU214777A (en) 1982-05-31
ATA642777A (de) 1979-08-15
JPS5333288A (en) 1978-03-29
NL165756B (nl) 1980-12-15
ES461859A1 (es) 1978-05-16
BE858562A (fr) 1978-03-09
FR2364230B1 (hu) 1984-06-29
CS196386B2 (en) 1980-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0584458B1 (en) Removal of organic volatiles from polymer solutions and dispersions
HU176532B (en) Process for the continuous elimination of monomers from aqueous polyvinyl-chloride dispersions
CA1089146A (en) Monomer removal from the slurry of vinyl chloride resin with steam by using improved plate tower
US3201365A (en) Recovering polymer from dilute polymer solutions
TWI585044B (zh) 用於處理起源於製備鹵化聚合物的廢水之方法
SU841591A3 (ru) Способ очистки (со)полимеровВиНилХлОРидА OT (CO)MOHOMEPOB
JPS5813563B2 (ja) 塩化ビニルの水性分散液から未反応モノマ−を除去する方法およびその装置
FI60880C (fi) Saett att avlaegsna restvinylklorid fraon vinylkloridpolymer i form av en vattensuspension
JPS6037126B2 (ja) 重合反応装置の溶媒浄化および溶媒回収方法
KR100505907B1 (ko) 잔류 단량체의 제거방법 및 제거장치
US4171427A (en) Process for continuously removing monomers from an aqueous dispersion of a polymer
TWI636017B (zh) 用於處理及再利用源自氯乙烯聚合物之製備的水性排出液的方法
CA1190885A (en) Monomeric vinyl chloride stripping tower
EP3510055A1 (en) Management of polymer fines in multimodal polyethylene production
JP6494048B2 (ja) 脱去装置{stripping apparatus}
US4228273A (en) Process for the removal of vinyl chloride from aqueous dispersions of vinyl chloride resins
US4200734A (en) Process for polymerization of polyvinyl chloride and VCM monomer removal
KR20010034912A (ko) 용액으로부터의 중합체 단리 방법
US3642736A (en) Method for recovering vented monomers
US4391972A (en) Continuous removal of residual hydrocarbons from polyolefins
US4315843A (en) Thin film monomer removal from polyvinyl chloride latexes
JPH05202114A (ja) 粒状epdm樹脂のスチームパージ
US3660246A (en) Distillation apparatus having concentric riser, expansion and condensing chambers
JP4922523B2 (ja) ポリマー含有水性ブロスからモノマーを抽出する為の方法及び装置
US4260847A (en) Process and apparatus for the continuous removal of residual hydrocarbons from polyolefins