SU841591A3 - Способ очистки (со)полимеровВиНилХлОРидА OT (CO)MOHOMEPOB - Google Patents

Description

54) СПОСОБ ОЧИСТКИ (СЮ)ПОЛИМЕРОВ ВИНИЛХЛОРИДА ОТ (СО)МОНОМЕРОВ Поставленна  цель достигаетс  тем что дисперсию (со) полимера с содерж . нием твердого вещества 10-60 вес.% ввод т, в верхнюю часть колонны, снаб женную ситовыми тарелками, и обрабат вают в противотоке вод ным паром с давлением 600-1200 мм рт.ст. при 100 в течение 0,5-20 мин с последу щим отводом- (со) полимерной дисперси из нижней части колонны. Кроме того, (со) полимерную дисперсию перед вводом в колонну выгодно предварительно нагревать до 6090 С . В Контакте с поднимающимс  в колонне вод ным паром, нагретым преиму щественно до lOO-llO c, в верхней части колонны устанавливаетс  температура 90-100 С. Давление в колонне составл ет преимущественно 7001100 мм рт.ст. Количество вод ного пара, выход щее через верхнюю часть колонны  вл етс  относительно неболь шим и составл ет 1-5 вес.% воды в пересчете на заданное количество дис персии. Общ.а  выдержка полимерной дисперсии в колонне составл ет 0,310 мин. Отличительной особенностью способ  вл етс  то, что при ступенчатой кон денсации смеси пара, отводимой чере «ерхнюю часть колонны, осаждаема  водна  фаза соедин етс  с ( поли мерной дисперсией перед дегазацией мономеров. С целью удгшени  мономерного винилхлорида из ВОДНЕЯХ дисперсий поли винилхлорида большое значение имеют следующие свойства систелва винилхло рид-вода-поливинилхлорид и их следу прин ть во внимание. Коэффициент растворимости ot винилхлорида в воде по Бунзену, котор при темппературах К№ЖЦУ 0, и ЮО имеет следующие показатели: при 0, 2 объемов винилхлорида/объем воды 20 1 0,5 60 0,1 О -Коэффициент растворимости oL вини хлорида в водной дисперсии поливини хлорида по Бунзену. Последний при содержании твердого, вещества в дис-7 Персии составл ет 33 вес.%: при 5 объемов винкпхлорида/объем воды 18 3 2 1 0,6 Растворимость винилхлорида в поливинилхлориде , например в поливйни хлориде со средним размером частиц между 60-120 мкм и величине К 70 в зависимости оттемпературы, раствор ютс  следующие количества винилхлорида: {эи о с 1100 г винилхлорида/1 кг - поливинилхлорида ,24 50 40 24 60 10 4 Коэффициент распределени  виниллорида между водой и поливинилхлоидом около Ijl5. При очень эффективном массообмене еизду отдельными фазами смесей устаавливаютс  фазовые равновеси  в темературной области между 90 и промежутке времени от 10 до 100 с. температурной области выше роисходит ухудшение качества продука поливинилхлорида, а ухудшение каества продукта можно предотвргцдать том случае, если температурное вли ие на поливинилхлорид ограничить о времени до нескольких минут. Крое того, успешное удаление мономеров з водных дисперсий поливинилхлорида температурной области между 90 и обеспечиваютс  только тогда, когда посредством эффективного массобмена происходит установление фазовых авновеси й и существует соответствуюа  газова  фаза дл  транспортировки ономеров. На чертеже представлено устройство, реализунвдее предлагаемый способ. По трубопроводу 1 с целью подогрева отпарной колонны 2 сначала ввод т пар до тех пор, пока в теплообменнике 3 не получитс  конденсат. Отпарна  колонна 2 состоит из перпендикул рно расположенной колонны, в которой на определенных рассто ни х горизонтально расположены ситовые тарелки 4. Ситовые тарелки 4 отличаютс  от внутренних устройств обычных колонн с ситчатыми тарелками тем, что они не имеют специального притока и стока жидкости . Диамбтр проходных отверстий 5 дл  газа или жидкости в ситовых тарелках составл ет от 1 до 10 мм, а обща  поверхность проходных отверстий составл ет 5-50% плоскости поперечного сечени  колонны. После подогрева отпарной колонны 2 из сборника 6 по трубопроводу 7 через верхнюю часть отпарной колонны 2 подвод т предварительно нагретое в теплообменнике 8 и измеренное в дозаторе 9 количество (со) полимерной дисперсии со средним размером частиц 20-500 мкм. Подача пара через трубопровод 1 регулируетс  таким образом, что температура в верхней части отпарной колонны 2 составл ет 90-100 С, а количество пара достаточно дл  отгонки (со} мономера из . (со) полимерной дисперсии. Дисперси  без мономера отводитс  в нижней части отпарной колонны 2 через трубопровод 10, при этом она отдает свое тепло в теплообменнике 8 дл  предварительного нагрева свежей полимерной дисперсии. Врем  выдерживани  (со) полимерной дисперсии в опарной коло не 2 определ етс  в основном количеством ситовых тарелок, которое со ставл ет от 5 до 50, а также качест вом частиц твердых материалов диспе сии. Пар, поступающий в колонну слу жит нар ду с частичным подогревом д персии до необходимой температуры, главным образом, дл  отгонки и отво да мономера из дисперсии. Парова  смесь из вод ного пара и мономера, выход ща  через верхнюю часть отпар ной колонны 2 и через трубопровод 1 охлаждаетс  в теплообменнике 3 до температуры от 5 до 20°С, так что вод ной пар конденсируетс . Конденсатор , который соответственно растворимости мономера в воде содержит некоторое количество растворенного мономера, может отводитьс  через тру бопровод 13 и соедин тьс  с fco) по лимерной дисперсией сборника 6. Неконденсируемый в теплообменнике 3 газообразный мономер через трубопровод 41 подвод т к резервуару 12, а также через трубопровод 14 к теплообменнику 15 и конденсируют посредством охлаждени  до 15°С. Сжиженный мономер собирают в резервуаре 16, от куда он в газообразном или жидком со сто нии через трубопроводы 17 или 18 может поступать дл  дальнейшего использовани . Предлагаемый способ технически прогрессивен, поскольку он в противоположность обычным способам удалени  мономера из полимеров в отношении достигаемой степени очистки  вл етс  более эффективным и, кроме того, более пригодным дл  окружающей среды и менее восприимчивым к повреж дени м. Так, полимеры, очищенные по предлагаемому методу, содержат тольк еще следы мономеров пор дка 10 ч/млн так что дл  полимеров- вследствие их высокой степени чистоты раскрллваютс  новые возможности применени , которые до сих пор не были известны изза недостаточной степени очистки полимеров , содержащих сравнительно высокое количество мономеру. Осуществл ние способа в отпарной колонне, оборудованной подобными ситовыми тарелками , исключает возможность загр знени  и образовани  отложений в проходных отверсти х ситовых тарелок. Он пригоден, главным образом, дл  удалени  мономеров из таких водных tco) полимерных дисперсий, у котррых полимерные частицы т желее, чем вода Пример 1. Согласно представ ленной на чертеже технологической схеме поливиНИЛхлоридную дисперсию очищают от винилхлорида, дисперси  содержит 6jOOO ч./млн. винилхлорида, наличие твердого полимера состгшл ет 35 вес.%, при этом поливинилхлорид имеет величину К, равную 70, средНИИ размер частиц 65 мкм и потребле ние м гчител  .оставл ет 27,7%. Внутренний диаметр отпарной колонны 2, используемой дл  очистки дисперсии, составл ет 100 мм, а сама колонна имеет 20 ситовых тарелок. Ситовые тарелки располагаютс  в колонне на рассто нии 150 мм и имеют 250 проходных отверстий диаметром 2,5 мм. По трубоп зоводу 1 в опарную колонну 2 вод ной пар с температурой и давлением 760 мм рт.ст. поступает до тех пор, пока в теплообменнике 3 це образовывс.етс  конденсируема  вода. При дальнейшей подаче пара в верхнюю часть отпарной колонны 2 поступает водна  полимерна  дисперси  со скоростью прохождени  48 л/ч соотвественно средней продолжительности выдерживани  дисперсии 1 мин.. Подвод пара в колонну регулируют таким образом , что в теплообменнике 3 образовываетс  около 3 вес.% конденсата в пересчете-на количество дисперсий загружаемых в час, при этом в верхней части колонны в газовой фазе устанавливаетс  температура 95-100 С, а в нижней части колонны температура 102105 С. Перепад давлений в колонне составл ет 50-80 мм рт.ст. В резервуаре 12 за час собираетс  1,5л винилхлоридсодержгицей воды, котора  затем соедин етс  с очищаемой полимерной дисперсией . Дисперси , выход ща  в нижней части отпарной колонны 2,содержит в водной фазе менее 1 ч./млн., а в поливинилхлориде менее 10 ч./млн. винилхлорида. Остаточное содержание винилхлорида в полимерной дисперсии определ ют с помощью газовой хроматографии . В теплообменнике 5 при температуре конденсируют 125 г винилхлорида в час. Пример 2. Действуют аналогично примеру 1, при этом очищают полимерную дисперсию, содержащую твердый поливинилхлорид с величиной К 62. Средний размер полимерных частиц составл ет 120 мкм, а расход м гчител  13,5%. Дисперси  содержит 5200 частей/миллион винилхлорида. Скорость Прохождени  дисперсии в колонне составл ет 48 л/ч соответственно средней продолжительности выдерживани  исперсии 2 мин. Подвод пара в колону регулируют таким образом, что в еплообменнике 3 образуетс  около вес. % конденсата в пересчете на оличество дисперсии, загружаемой час. Очищенна  дисперси  содержит еще 10 ч/млн, винилхлорида в твердом матеиале и менее 1 ч./млн. винилхлориа в воде. Пример 3-7. Примен ема  в римере 1 колонна оборудована таким бразом, что она может работать как

при пониженном давлении, так и при повышенном. Очищаема  дисперси  полимера соответствует таковой в примере 1. 0 1ищение дисперсии производитс  в услови х-способа, приведенных в таблице.

Очищение при указанных услови х JQ исперсии полимеров содержат в водном астворе еще около 1 ч./млн. виниллорида . В поливинилхлориде содержитс  ще около 10 ч./млн. винилхлорида.

Пример 8. В колонну с сито- ас выми тарелками ввод т водную дисперсию сополимера, состо щую из 90 вес.% винилхлорида и 10 вес , % винилацетата со скоростью обработки 40 л/ч. Введенна  дисперси  полимера содержит 4000 ч./млн. винилхлорида. Посредст- 0 вом подачи вод ного пара в верхней части колонны удерживают температуру в 95-99 С и в нижней части колонны - 102-104 С при давлении в 760 мм рт.ст. Очищенна  дисперси  содержит еще 45 10 ч./млн. винилхлорида в сополимере и менее 1 ч./млн. в воде.

Пример 9. Работают в соответствии с примером 1, при этом в одном случае подлежащую очистке дис- 50 Персию полимера перед входом в колонну предварительно нагревают в теплообменнике 8, а в другом случае не нагревают. Результаты обоих опытов показывают, что при предварительном сг нагревании дисперсии количество вод ного пара, подводимого по трубопроводу 1, на 40% меньше, чем при способе без предварительного нагревани  дисперсии .

Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа происходит очень эффективна  очистка (со) полиох (со)мономегмеров винилхлорида ров, что расшир ет область их применени .

Claims (2)

1.Способ очистки (со)полимеров винилхлорида от (со) мономеров путем обработки (со) полимеров вод ным паром при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью повышени  эффективности очистки, дисперсию (со) полимера с содержанием твердого вещества 10-60 вес,% ввод т в верхнюю часть колонны, снабженную ситовыми тарелками, и обрабатывают в противотоке вод ным паром с давлением 600-1200 мм рт.ст. при 100-150°С в течение 0,5-20 мин с последующим отводом (со) полимерной дисперсии из нижней части колонны.

2.Способ по п . 1, о т л и ч а ю ;Щ и и с   тем, что (со) полимерную дисперсию перед вводом в коллонну нагревают до 60-90°С.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент ФРГ № 1248943,

кл. 39 Ь , 1/88, опублик. 1967.

2.Патент Франции № 2193042,

кл. С 08 f 1/96, опублик. 1974 (прототип ) .

-/(