DE2855146C2 - Verfahren zur Entfernung von restlichem monomerem Vinylchlorid aus einer wäßrigen Dispersion eines Polyvinylchloridharzpulvers - Google Patents

Description

Polyvinylchloridharz-Dispersion erhält man, indem man monomeres Vinylchlorid in einem wäßrigen Medium polymerisiert und das unpolymerisierte Monomere dann nach Beendigung der Polymerisation abtrer.nl. Aus der Vinylchloridharz-Dispersion wird dann das wäßriga Medium mechanisch abgetrennt und das abgetrennte Polymere wird mit Heißluft oder nach anderen Verfahren unter Ausbildung eines Pulvers getrocknet.

Obwohl das vom Harz abgetrennte wäßrige Medium, die anfallende Trockungsluft und das getrocknete Pulver des Polyvinylchloridharzes nur noch geringe Mengen an Vinylchlorid enthalten, sind diese geringen Mengen doch schädlich oder hinsichtlich der Umweltverschmutzung unerwünscht.

Aus der DE-OS 25 21 780 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Entfernung von Monomeren aus wäßrigen Dispersionen von Polymeren bekannt. Danach kann man monomeres Vinylchlorid aus einer wäßrigen Dispersion des Polymeren, welche wenigstens 50% polymerisiertes Vinylchlorid enthält, in einer Siebbodenkolonne mit Wasserdampf von 100 bis 15O⁰C im Gegenstrom und unter einem Druck von 600 bis 1200 Torr während 10 Sekunden bis 20 Minuten behandeln. Um die Verweilzeit der Dispersion in der Kolonne ausreichend lang während der Dampfbehandlung zu gestalten, ist es erforderlich, die Anzahl der Böden zu erhöhen, weil die Tiefe der Dispersion auf den einzelnen Böden nur gering ist. Weiterhin ist es dort auch erforderlich, in den Siebboden ausreichend große Löcher vorzusehen, um eine ausreichende Dampfzufuhr zu gewährleisten. Aus der japanischen Offenlegungsschrift 59 070/1977 (basierend auf den deutschen Prioritätsanmeldungen entsprechend DE-OS 25 50 023.6 und DE-OS 26 40 592.5) ist eine Entgasungskolonne mit in einer Vielzahl von Stufen vertikal angeordneten Böden bekannt, db eine Anzahl von Löchern mit einem Durchmesser von 5 mm oder kleiner aufweisen, und wobei jeder 3oden mit einer Flüssigkeitsabgabeleitung und einer Flüssigkeitszugabeleitung, die exzentrisch angeordnet sind, versehen ist. Bei dieser Kolonne kann man den Durchmesser der Löcher vermindern und die Tiefe der Dispersion auf einem Boden erhöhen, aber es findet in dieser Kolonne eine Rückvermischung der Dispersion statt und dadurch haben die Polymerteilchen in der Dispersion eine unterschiedliche Verweilzeit. Man hat festgestellt, daß in solchen Fällen, bei denen ein Monomeres aus einer Polymerdispersion mittels Dampf entfernt wird, mit zunehmender Dispersionstemperatur auch ein höherer Grad der Monomerentfemung erreicht wird. Um in diesem Falle eine Zersetzung und Verfärbung des Polymeren zu vermeiden, muß man die Kontaktzeit mit dem Wasserdampf limitieren. Da der Gehalt an Monomeren in den Polymerteilchen relativ zu der Wärmebehandlungszeit nahezu exponentiell abnimmt (s. US-PS 40 17 445), nimmt bei einer Dispersion, bei welcher die einzelnen Teilchen eine unterschiedliche Verweilzeit haben, bei denen ein Teil derTeilchen nur eine kurze Zeit lang wärmebehandelt wurde, die Monomerkonzentration in dem Polymeren nach der Monomerentlernungsbehandlung insgesamt zu.

Gegenstand der eigenen älteren Anmeldung, die der Öffentlichkeit am 4.1.1979 als DE-OS 28 06 694

zugänglich gemacht worden ist, ist ein Verfahren zur Entfernung von restlichem Vinylchlorid aus wäßrigen Polyvinylchloridharz-Dispersionen mittels Wasserdampf im Gegenstrom, in einer Vorrichtung in Form einer senkrechten, mehrbodigen Siebb&denkolonne, deren einzelne Böden einen Auslaß in Form eines Überlaufes aufweisen, der sich auf dec nächsten darunterliegenden Boden unter Ausbildung eines Flüssigkeitsverschlusses mit diesem Boden erstreckt, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Böden eine große Zahl über üie gesamte Oberfläche der Böden gleichmäßig verteilter kleiner Löcher mit einem Durchmesser von 0,5 bis 2 mm aufweisen und das Verhältnis der Gesamtsumme der Querschnittsfläche der Löcher zur Querschnittsfläche der Böden im Bereich von 0,04 bis 0,0004 liegt, die Siebbodenkolonne eine Reihe von kanaiähnlichen Fließpfaden vom Einlaß der Flüssigkeit bis zu deren Auslaß aufweist, und der Auslaß eines Bodens mit dem Einlaß des nächsten Bodens durch einen Überlauf verbunden ist

Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von restlichem monomeren! Vinylchlorid aus einer wäßrigen Dispersion eines Polyvinylchloridharzpulvers zu zeigen, durch welches ermöglicht wird, die Tiefe der auf den Böden vorliegenden wäßrigen Dispersion zu erhöhen und unterschiedliche Verweilzeiten zu vermeiden. Verbunden mit dieser Aufgabe ist es auch, die Anzahl der Stufen in einer Siebbodenkolonne vergleichsweise zu vermindern. Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß den Patentan-Sprüchen 1 bis 7 gelöst.

Gemäß einer Ausführungsform beträgt die Temperatur der zugegebenen Aufschlämmung des Polyvinylchloridharzpulvers 50 bis 100⁰C, die Temperatur der auf den Böden zurückerhaltenen Aufschlämmung 60 bis 110⁰C und die Temperatur der abgezogenen Aufschlämmung 70 bis 110⁰C.

Die Verweilzftit der Aufschäämmung des Polyvinylchloridharzpulvers liegt vorzugsweise im Bereich von 3 bis 60 min, insbesondere 3 bis 30 min.

Gemäß einer Ausführungsform kann die aus der Siebbodenkolonne abgezogene, behandelte Aufschlämmung im Umlauf gehalten werden oder sie wird zusammen mit einer neuen Aufschlämmung eines Polyvinylchloridharzpulvers zurückgeführt.

Die zugegebene Aufschlämmung des Polyvinylchloridharzpulvers kann in einem Wärmeaustauscher eine Wärmeübertragung mittels der abgezogenen, behandelten Aufschlämmung unterworfen werden.

Vorzugsweise wird die abgezogene, behandelte Aufschlämmung durch plötzliches Entspannen in ein Vacuum gekühlt.

Der Durchmesser der Kolonne ist nicht beschränkt und kann beispielsweise im Bereich von 0,3 bis 3 m und insbesondere 0,5 bis 2 m liegen. Bei solchen Kolonnendurchmessern beträgt die Menge der durch die Kolonne geführten Polyvinylchloridharz-Dispersion 1 m³ bis 300 m³ und vorzugsweise 5 m³ bis 100 m³ pro Stunde bei Harzkonzentration in der Dispersion von 25 Gew.-%. Die Turmhöhe ist 5- bis 20mal und vorzugsweise 5- bis 15mal größer als der Durchmesser.

Die wäßrige Dispersion eines Polyvinylchloridharzpulvers ist eine wäßrige Aufschlämmung eines Vinylchloridharzes, wie man es im allgemeinen erhält, indem man monomeres Vinylchlorid einer Suspensionspolymerisation in einem wäßrigen Dispersionsmedium nach üblichen Verfahrensbedingungen unterwirft und bei dem nicht-polymerisiertes Monomeres unter Atmosphärendruck nach Beendigung der Polymerisation abgetrennt worden ist, wobei monomeres Vinylchlorid in einer Menge von weniger als 40 000 mg/kg bis 500 mg/kg, je nach den Polymerisationsbedingungen und der Gewinnungsmethode des unpolymerisierten Monomeren nach der Polymerisation enthalten ist. Das pulverformige Vinylchloridharz kann ein Copolymeres aus Vinylchlorid mit anderen Vinylmonomeren sein, beispielsweise mit Vinylacetat, Alkylvinyläthern, Olefinen, Acrylaten oder Methacrylaten, und enthält 50 Gew.-% oder mehr an Vinylchlorideinheiten. Eine wäßrige Dispersion ist eine sogenannte Aufschlämmung von Vinylchloridharz, enthaltend Wasser, ein Suspensionsmittel, beispielsweise Polyvinylalkohol, und andere erforderliche Hilfsstoffe, oder ein wäßriges Medium aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel aus dem obengenannten Pulver eines Vinylchloridharzes, aber dazu gehört auch eine wäßrige Emulsion eines Vinylchloridharzes, wie man sie durch Emulsionspolymerisation erhält.

Die wäßrige Dispersion wird auf einen Boden einer relativ höheren Position in eine Kolonne gegeben und fließt durch die Schwerkraft abwärts und passiert dabei stufenweise jede der Bodenkammern. Die Bodenkammern werden durch die Räume, welche durch und mit den Böden oder mit dem obersten Boden und einer darüber befindlichen Abdeckung gebildet werden, definiert. Da die auf die Böden aufgebrachte Aufschlämmung durch Überfließen abwärts fließt, findet ein Abfließen immer erst statt, wenn der Boden, auf den die Aufschlämmung aufgebracht wird, vollständig aufgefüllt ist. Es findet auch keine Ablagerung des feuchten Pulvers aus Polyvinylchloridharz auf den Platten noch eine Rückvermischung der Aufschlämmung während der Verweiizeit auf den Böden statt, was noch näher erläutert werden wird, und dies ist ein wichtiger Teil der Erfindung.

Die Zeichnungen zeigen:

Fig. l(A) ist eine schematische Darstellung der Böden für die verwendete Bodenkolonne beim erfindungsgemäßen Verfahren;

Fig. l(B) stellt einen Querschnitt (IB-IB von Fig. 1(A)) der Böden der verwendeten Kolonne beim erfindungsgemäßen Verfahren dar und zwar die Verwendung einer Kombination von zwei Böden;

Fig. 2(A) stellt eine Aufsicht auf Böden für die erfindungsgemäß verwendete Bodenkolonne dar;

Fig. 2(B) ist ein vertikaler Querschnitt (IIB-IIB von F i g. 2(A)) von Böden für die erfindungsgemäß verwendete Bodenkolonne;

F i g. 3 ist ein vertikaler Querschnitt einer erfindungsgemäßen verwendeten Bodenkolonne;

Fig. 4 ist ein schematisches Fließschema für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens;

Fig. 5 zeigt eine Vorrichtung für die Dampfbehandlung bei den verschiedenen Vergleichsversuchen.

In Fi g. l(A) und (B) ist 1 eine Bodenplatte, 2 eine Seitenplatte, durch welche kanalartige Fließpfade für die Flüssigkeit auf dem Boden geschaffen werden. 2' ist eine Platte zur Bildung eines Flüssigkeitsniveaus durch Überlauf. 2" ist eine Seitenplatte 2, die sich in die Flüssigkeit einer Bodenkammer der nächsten nach unten gerichteten Stufe nach unten erstreckt, so daß das untere Ende davon in die Flüssigkeit eintaucht und so eine Flüssigkeitszufuhr als auch eine Seitenplatte der Bodenkammer der nächsten unteren Stufe bildet.

Nicht gezeigt wird, daß die Bodenplatten der Stufen in Fig. 1 mit einer Zahl kleiner Löcher (0,5 bis 2 mm im

Durchmesser) gleichmäßig verteilt über die gesamte Oberfläche versehen sind. Das Verhältnis der Summe der Querschnittsfläche der genannten kleinen Löcher zu der Fläche der Bodenplatte (ausgenommen die Fläche des Teils, der durch die Dichtung der Seitenplatten 2 und 2' gegeben ist) liegt im Bereich von 0,04 bis 0,0004, vorzugsweise 0,02 bis 0,002. Die äußere am Umfang liegende Seitenplatte 3 der Falle ist einheitlich mit den Platten der oberen und unteren Fallen konstruiert, aber es ist auch möglich, diese Platten getrennt zu bauen und sie mit den Platten der Böden luftdicht durch Flansche oder dergleichen zu verbinden. Es ist auch möglich, die Konstruktion so vorzunehmen, daß die Seitenplatte 3 direkt die Hülle der Siebbodenkolonne bildet. Anstelle des Bodens der Fig. 1 ist es auch möglich, Fallen anzuwenden, welche die in Fi g. 2(A) und (B) im Querschnitt gezeigte Struktur haben. In der Aufsicht der Fig. 2(A) wird eine spiralenartige Form des Fließpfades gezeigt, bei welcher die Seitenplatten nicht miteinander gekreuzt sind, und bei welcher der Fluß der Aufschlämmung zum Zentrum der Spirale oder umgekehrt erfolgt. Dabei haben die Zahlen die gleiche Bedeutung wie in Fig. 1.

In Fig. 3 ist 3 die Hülle, die gleichzeitig die äußere Seitenplatte eines Kanals bildet. Dieser Hüllenteil, weleher zwei Böden 1 als eine Einheit innerhalb dieses Teils enthält, ist mit dem oberen und unteren Hüllenteil mittels der Flansche 4 verbunden. 5 ist eine Eingangsöffnung für die Polyvinylchloridharz-Dispersion, die mit einer Zufuhrleitung für die Dispersion verbunden ist. 6 stellt eine Abdeckung am oberen Ende der Kolonne dar und 6' eine Auslaßleitung für die M ischung aus Wasserdampf und monomeren! Vinylchlorid. 7 ist eine Bodenkammer, T ist ein Auslaß zum Abziehen der behandelten Dispersion. 8 ist ein Einlaß zum Einblasen von Dampf und 9 eine Leitung für Waschwasser.

Vom Kopf des in Fig. 3 beschriebenen Turmes wird die zu behandelnde Polyvinylchloridharz-Dispersion unter Aufrechterhaltung eines Flüssigkeitsverschlusses einfließen gelassen. Der Flüssigkeitsverschluß verhindert das Entweichen von Gasen, wie Wasserdampf oder monomerem Vinylchlorid. Die Zuführöffnung 5 wird mit einer Leitung 12 gemäß F i g. 4 verbunden. Die zugeführte Dispersion füllt den Boden der obersten Platte, füllt die Böden der nächsten Stufen durch Überfließen und durch immer weiteres Überfließen erreicht die Aufschlämmung die Platte, die sich unmittelbar über dem untersten Teil der Kolonnenbodenkammer befindet und wird dann zum Entwässern der nächsten Stufe zugeführt (Fig. 4, 23). Dampf wird aus einem Dampfeinlaß 8, der an der Bodenkammer 7 des Turmes angeschlossen ist, in ausreichender Menge und unter einem ausreichenden Druck eingeblasen und von der Polyvinylchloridharz-Dispersion, welche auf den Böden zurückgehalten wird, durch eine Zahl kleiner Löcher, die sich an der Bodenplatte des Bodens in der untersten Bodenkammer befinden, absorbiert. Der Wasserdampf heizt die Dispersion auf und erzeugt eine Mischung aus Wasserdampf mit einer niedrigeren Temperatur als der eingeblasene Dampfund monomerem Vinylchlorid. Da der Innendruck der Bodenkammer auf einem Wert gehalten wird, der etwas höher ist als der Druck in der untersten Bodenkammer, dem Flüssigkeitsdruck der Aufschlämmung aus Vinylchlorid auf dem Boden der genannten Bodenkammer, findet kein Abfließen der Dispersion oder von Wasser durch die kleinen Löcher statt. Eine solche Beziehung hinsichtlich der Druckdifferenzen wird zwischen jeder Bodenkammer aufrechterhalten, d. h. der Druck einer niedrigeren Kammer wird aufrechterhalten auf einem Wert, der höher ist als der Druck der oberen Bodenkammer plus dem Druck durch die zurückgehaltene Flüssigkeit und deshalb findet kein Rückfließen der Aufschlämmung oder von Wasser durch die kleinen Löcher in den Böden der einzelnen Bodenkammern statt. Das Abfließen wird nicht nur durch den erwähnten Druckunterschied vermieden, sondern auch durch den kleinen Durchmesser der kleinen Löcher, der im Bereich von 0,5 bis 2 mm und vorzugsweise 0,7 bis 1,5 mm liegt, denn dadurch wird ein Gegenfließen der herunterfließenden Flüssigkeit gegen den aufsteigenden Dampf praktisch unmöglich. Weiterhin findet praktisch kein Verstopfen dieser kleinen T öcher durch feuchtes Polyvinylchloridharzpulver statt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß der Durchmesser des Pulvers erheblich kleiner ist als der Durchmesser der kleinen Löcher und deshalb findet keine Brückenbildung von agglomeriertem Pulver im Inneren der kleinen Löcher statt.

Die in jeder Bodenkammer zurückgehaltene Polyvinylchloridharz-Dispersion bewegt sich, wobei der Fließzustand nahezu einem Extrusionsfließen entspricht, vom Einlaß zum Auslaß des Bodens auf einem kanalartigen Fließpfad, wie er in Fig. 1 gezeigt wird. »Extrusionsfließen« bedeutet, daß die Polymerteilchen in der Dispersion jede Stufe eines Bodens mit ungefähr der gleichen Verweilzeit passieren. Dies ist ein wichtiger Aspekt der Erfindung, weil das Auftreten eines größeren Rückmischstromes bedeutet, daß einzelne Teilchen eine extrem lange Verweilzeit haben und solche Teilchen würden dann eine so lange Wärmebehandlung erfahren, daß sie durch die Wärme zerstört werden, und zwar auch schon durch die Wärme, wie sie bei Anwendung der Erfindung einwirkt. Dadurch würde eine Schädigung der Qualität des Vinylchloridharzes eintreten. Während dieser Zeit wird die Dispersion hauptsächlich in Auf- und Abwärtsrichtung durch das Einblasen des Wasserdampfes durch die erwähnten kleinen Löcher bewegt und eine Absetzung oder Abtrennung des feuchten Pulvers von Vinylchloridharz in der Aufschlämmung wird vermieden und gleichzeitig wird die Dispersion unter Desorption und Verdampfung von absorbiertem monomerem Vinylchlorid erhitzt, wobei sich ein Dampfgemisch bildet, welches unmittelbar in die darüber befindliche Bodenkammer strömt und zwar zusammen mit dem durch Wiederverdampfung gebildeten Dampf. Die Polyvinylchloridharz-Dispersion, also die zurückgehaltene Flüssigkeit, erhöht ihr Flüssigkeitsvolumen 's zu etwa 20% aufgrund des Einblasens der Dämpfe ajs der Bodenkammer der niedrigeren Stufe. Die notwendige 7/asserdampfmenge zur Aufrechterhaltung dieses Zustandes beträgt etwa 1 bis 100 kg, vorzugsweise 5 bis 50 kg pro m³ der Polyvinylchloridharz-Dispersion (mit einem Standardgehalt an Harz von 25%) pro Stunde (je nach der Anzahl der Platten (Stufen) des Verhältnisses der Fläche der kleinen Löcher und der Durchgangsgeschwindigkeit). Die in den Fig. l(A) und l(B) sowie 2(A) und 2(B) gezeigten Böden haben beispielsweise einen Durchmesser bei der Bodenplatte 1 von 120 cm, eine Breite der Fließpfade von 17 cm, eine Höhe der Seitenplatte 2 von 65 cm und eine Höhe der Seitenplatte des Überlaufes 2' von 40 cm und eine Höhe der Bodenkammer zur Zeit der Anwendung von 70 cm. Das Verhältnis der Gesamtsumme der Fläche der nicht bezifferten kleinen Löcher mit einem Lochdurchmesser im Bereich von 0,5 bis 2 mm zu der Fläche der Bodenplatte beträgt 0,04 bis 0,0004, Vorzugs-

weise 0,02 bis 0,002. Falls dieses Flächenverhältnis weniger als 0,0004 ausmacht, ist die Erfindung nicht durchführbar, weil die Dampfbehandlung nicht ausreicht. Falls dieses Verhältnis größer als 0,04 ist, sind größere Mengen an Dampferforderlich, aber die Wirksamkeit hinsichtlich der Entfernung von Vinylchlorid wird nicht merklich erhöht.

Die Betriebsbedingungen der beim beanspruchten Verfahren verwendeten Vorrichtung werden anhand des Fließschemas gemäß Fig. 4 erläutert. In dieser Zeichnung ist 11 ein Aufschlämmungstank für Vinylchloridharz, der mit einer Zuführleitung, einer Rührvorrichtung zur Vermeidung des Absetzens des Harzpulvers und einem Wasserverschluß zum Abdichten der Gasphase von der Atmosphärenluft (alles dies ist nicht gezeigt) ausgerüstet ist. Es besteht keine Kapazitätsbeschränkung, aber die Kapazität ist vorzugsweise so, daß sie ausreicht für die Beschickung einer Siebbodenkolonne 14 während ein oder mehrerer Stunden. Die Zuführung der Polyvinylchloridharz-Dispersion zu dem Aufschlämmungstank 11 erfolgt meistens absatzweise aufgrund der absatzweisen Betriebsweise bei der Vinylchloridpolymerisation. Diese Aufschlämmung wird in die oberste Kammer der Kolonne 14 durch eine Zuführleitung 12, eine Pumpe 13 und einen Wärmeaustauscher 22, in welchem die Dispersion mit der abgezogenen Flüssigkeit erhitzt wird, und durch einen Vorerhitzer (nicht gezeigt) zugeführt. Die Flüssigkeitstemperatur liegt im Bereich von 50 bis 80⁰C, vorzugsweise 60 bis 95°C. Der Boden in der obersten Kolonnenbodenkammer hat die gleiche Form wie in Fig. l(A) gezeigt. Die Dispersion wird auf diesem Boden durch ein Dampfgemisch aufgeheizt, das durch eine Anzahl von kleinen Löchern durch die Bodenplatte erfolgt, aus der Bodenkammer, die unmittelbar darunter ist und ein Teil des festgehaltenen monomeren Vinylchlorids wird durch Verdampfen abgetrennt. Diese Aufschlämmung fließt über einen Überlauf des Bodens auf den Boden der unmittelbar darunterliegenden Bodenkammer, und unter Erhitzen und langsamer Erhöhung der Flüssigkeitstemperatur fließt sie schließlich auf die Bodenkammer in der untersten Stufe. Die Temperatur der behandelten Dispersion in der untersten Bodenkammer der Kolonne liegt im Bereich von 70⁰C bis 110⁰C (vorzugsweise 80 bis 100⁰C) und wird durch Einblasen von Dampf durch den Einlaß 15 aufrechterhalten.

Die so behandelte Dispersion wird durch die Bodenkammer der untersten Stufe durch eine Auslaßleitung 19, den Wärmeaustauscher 22 und eine Pumpe 20 in das Aufhahmegefaß 21 geleitet. Dann wird sie entwässert so und getrocknet (nicht gezeigt) und den entsprechenden Vorrichtungen durch eine Leitung 23 zugeführt. Falls die Abtrennung von monomerem Vinylchlorid nicht ausreichend war, ist es möglich, einen Teil oder die ganze behandelte Dispersion in den Tank 11 zurückzuführen. Der nach und nach in den einzelnen Bodenkammern durch das Einblasen von Dampf gebildete Mischdampf wird von der obersten Kolonnenkammer durch eine Dampfauslaßleitung 16 einem Kondensator 17 zugeführt, wo er oberhalb der Gefriertemperatur des Wassers unter überatmosphärischem Druck kondensiert wird und wo die Trennung in Wasser und monomeres Vinylchlorid erfolgt. Das monomere Vinylchlorid wird rektifiziert und bei der Polymerisation wieder verwendet.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von restlichem monomeren Vinylchlorid aus einer wäßrigen Dispersion eines Polyvinylchloridharzpulvers, bei dem die von oben nach unten fließende wäßrige Dispersion in einer mit Überfließeinrichtungen auf den Böden, die mit dem jeweils darunterliegenden Boden einen Flüssigkeitsverschluß bilden, aufweisenden Siebbodenkolonne im Gegenstrom mit Wasserdampf behandelt wird und monomeres Vinylchorid und Wasserdampf am Kolonnenkopf und die wasserbehandelte Dispersion am unteren Ende der Siebbodenkolonne abgezogen wird, und bei dem man die wäßrige Dispersion durch kanalartige Pfade, die durch Seitenplatten gebildet werden, fließen läßt und der Wasserdampf durch eine große Zahl kleiner Löcher, die über die Oberfläche der Böden gleichmäßig verteilt sind und einen Durchmesser von 0,5 bis 2 mm haben, wobei das Verhältnis der Gesamtsumme der Querschnittsfläche der Löcher zur Querschnittsfläche der Böden im Bereich von 0,04 bis 0,0004 liegt, geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck 0,2 bis 1,5 kg/cm², die Temperatur 60 bis 110⁰C und die Verweilzeit auf den Böden 1 bis 90 Minuten beträgt, ausgenommen Verfahren mit einem Überdruck von 0,25 kg/cnv und Verfahren mit einer Dampftemperatur von 110⁰C, jeweils mit einer Verweilzeit von 10 Minuten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der zugegebenen Aufschlämmung des Polyvinylchloridharzpulvers im Bereich von 50 bis 100⁰C, die Temperatur der auf den Böden zurückgehaltenen Aufschlämmung im Bereich von 60 bis 110⁰C und die Temperatur der abgezogenen Aufschlämmung im Bereich von 70 bis 110⁰C liegt.

3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit der Aufschlämmung des Polyvinylchloridharzpulvers im Bereich von 3 bis 60 Minuten, vorzugsweise 3 bis 30 Minuten beträgt.

4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Siebbodenkolonne abgezogene, behandelte Aufschlämmung im Umlaufgehalten wird oder zusammen mit einer neuen Aufschlämmung eines Polyvinylchloridharzpulvers zurückgeführt wird.

5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zugegebene Aufschlämmung des Polyvinylchloridharzpulvers einer Wärmeübertragung in einem Wärmeaustauscher mittels der abgezogenen, behandelten Aufschlämmung unterworfen wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die abgezogene, behandelte Aufschlämmung durch plötzliches Entspannen in ein Vakuum gekühlt wird.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyvinylchloridharz ein aus Vinylchlorid und mit einem anderen Vinylmonomeren hergestelltes Copolymeres, das wenigstens 50 Gew.-% an Vinylchloridstruktureinheiten enthält, eingesetzt wird. ^6S

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von restlichem monomerem Vinylchlorid aus einer wäßrigen Dispersion eines Polyvinylchloridharzpul