DE2917815A1 - Polymerisationsreaktor zur verarbeitung von polymer in fluessiger phase - Google Patents

Polymerisationsreaktor zur verarbeitung von polymer in fluessiger phase

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DE2917815A1
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Description

Eastman Kodak Company, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Polymerisationsreaktor zur Verarbeitung von Polymer in flüssiger Phase
Die Erfindung betrifft einen Polymerisationsreaktor für Polymer in flüssiger Phase mit einem Einlaß für das flüssige Polymer am oberen Ende des Reaktorgehäuses und einem Auslaß für das flüssige Polymer am unteren Ende dieses Reaktorgehäuses, mit mehreren in verschiedenen Stufen im Inneren des Reaktorgehäuses zwischen dem Einlaß und dem Auslaß angeordneten, zur Gehäuseachse geneigten Leitplätten, welche das flüssige Polymer zum Auslaß nach unten leiten, und mit Mitteln, welche ein Entweichen der vom flüssigen Polymer abgeschiedenen Dämpfe zulassen.
Polymerisationsreaktoren der obengenannten Art sind aus der US-Patentschrift 3,250,747 und der US-Patentschrift 3,841,836 bekannt. Sie bilden dort den jeweils unteren Kolonnen- oder Reaktorabschnitt.
Bei diesen bekannten Reaktoren wird ein geschmolzenes Vorpolymer dem Reaktorgehäuse zugeführt und fließt in diesem unter Einfluß der Schwerkraft über die Leitplatten nach unten, wobei das Vorpolymer einem Druck von ungefähr 13,33 bis 666,61 Pascal (0,1 bis 5 Torr) ausgesetzt ist. Aufgrund der viskosen Eigenschaft des Materials mit hohem Molekulargewicht bildet sich im Reaktor auf den Leitplatten eine Polymerschicht aus. Die Dicke dieser Schicht hängt vom Neigungswinkel der geneigten Leit-
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platten, von der Viskosität des Polymers, von der Breite der Leitplatten und vom Massendurchsatz des zu behandelnden Polymers ab. Dabei ist die Verweilzeit des Polymers im Reaktorgehäuse eine Funktion der Dicke der Polymerschicht auf den geneigt verlaufenden Leitplatten und der Anzahl der Leitplatten im Reaktor.
Bei einem bereits existierenden Reaktor ist die Höhe des Reaktorgehäuses festgelegt. Demzufolge sind nur gewisse bauliche Veränderungen möglich, wenn die Verweilzeit des Polymers in flüssiger Phase im Reaktor, beispielsweise zur Erhöhung der inhärenten Viskosität, unter Beibehaltung eines vorgegebenen Durchsatzes oder Herstellungsvolumens an Polymer verlängert werden soll. Zu diesen baulichen Veränderungen gehören die Veränderung der Breite der Leitplatten, die Veränderung der Neigung der Leitplatten und die Veränderung der Gesamtlänge des vom Polymer im Reaktorgehäuse zurückgelegten Strömungswegs, der sich durch Addition der Einzellängen der Leitplatten ergibt. Die Breite und Länge einer Leitplatte können innerhalb eines bereits bestehenden Reaktorgehäuses nur in gewissem Umfang verändert werden. Ist die Neigung einer Leitplatte für den vorgeschriebenen Durchsatz an Polymer zu gering, dann kann die Dicke der Polymerschicht auf der Leitplatte derart anwachsen, daß das Polymer über die seitlichen Ränder der Leitplatte fließt und auf den Boden des Reaktorgehäuses tropft, wo es dann vom Reaktor entfernt wird. In diesem Falle wäre für das Polymer jedoch nicht die notwendige Verweilzeit im Reaktor erreicht worden, welche zum Anwachsen auf die vorgeschriebene inhärente Viskosität notwendig ist. Die inhärente Viskosität ist ein Maß des Molekulargewichts des Polymers und nimmt mit zunehmendem Molekulargewicht ebenfalls zu. Sie wird in centipoise bei einer Bezugstemperatur von 25° C angegeben. Hierzu werden 0,5 g Polymer in 100 Milliliter eines Lösungsmittels aufgelöst, das z.B. aus 60 Volumenanteilen Phenol und 40 VoIu-
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menanteilen Tetrachloräthan besteht. Ist der Neigungswinkel der Leitplatten zu steil gewählt, dann fließt das Polymer zu schnell durch den Reaktor, was dazu führt, daß keine ausreichende Reaktion des Polymers zur Erzielung der vorgeschriebenen inhärenten Viskosität vor dem Verlassen des Reaktorgehäuses möglich ist.
In einem Polymerisationsreaktor muß auch dafür gesorgt sein, daß für die gasförmigen Nebenprodukte, wie beispielsweise Äthylenglykoldampf bei der Polymerisation von Polyäthylenterephthalat, genügend Platz für ein ungestörtes Entweichen von Polymer in flüssiger Phase vorhanden ist. Die Dämpfe und das flüssige Polymer sollten sich nicht gegenseitig beeinträchtigen .
Das US-Patent 2,645,607 zeigt einen ersten Typ einer Anlage mit vertikal angeordnetem Gehäuse, das zueinander parallele, getrennte Strömungswege des flüssigen Materials, dort zu regenerierendes öl, zu kegelstumpfförmigen Leitplatten vorsieht, welche getrennte Abschnitte besitzen, in die das flüssige Material fließen kann.
Aus anderen Patentschriften sind weitere Anlagetypen mit vertikal angeordnetem Gehäuse bekannt, wie beispielsweise aus den US-Patentschriften 3,687,425; 1,452,253; 2,195,980; 1,513,354 und 125,463. Die Strömungswege dieser bekannten Anlagen sind streng genommen nicht voneinander getrennt, da das flüssige Material, dort öl, Wasser oder dergleichen, von einer kegelstumpf förmigen Leiterplatte zur anderen fließt. Aufgrund ihrer kegelstumpfförmigen Form ergibt sich darüber hinaus auch, daß sich der Fließquerschnitt des Materials in Fließrichtung längs einer jeden Leiterplatte von einem Maximum auf ein Minimum verändert.
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Das US-Patent 1,513,354 zeigt eine Reihe kegelstumpfförmiger Leitflächen, welche übereinander angeordnet sind. Die Leitflächen mit größerem Durchmesser sind unterhalb der Leitflächen mit kleinerem Durchmesser angeordnet. Das flüssige Material fließt auf den kleineren Leitflächen zunächst radial nach außen, um dann auf den größeren Leitflächen radial nach innen zu fließen, wodurch sich im wesentlichen ein zickzackförmiger Strömungsverlauf durch das Gehäuse ergibt. Im Bereich der kleineren Leitflächen entweichender Dampf entweicht am oberen Ende dieser Leitflächen in den ringförmigen Raum zwischen den Seitenwänden des Gehäuses und den Randbereichen der kleineren Leitflächen. Der im Bereich der größeren Leitflächen entweichende Dampf folgt zunächst der geneigten Oberfläche der kleineren Leitfläche und wird dann in Richtung auf die Gehäuseachse nach innen in einen rohrförmigen Abschnitt auf der kleineren Leitfläche umgelenkt. Durch diesen Aufbau wird sichergestellt, daß die im Gehäuse nach oben steigenden Dämpfe und das in diesem nach unten fließende flüssige Material sich längs eindeutig voneinander getrennter Strömungswege bewegen können. Bei dem flüssigen Material handelt es sich um öl, dessen Reinigungswirkung im Kontakt mit den Dämpfen bei deren Aufwärtsbewegung im Inneren des Gehäuses ausgenutzt werden kann.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Polymerisationsreaktor derart zu verbessern, daß die Anforderungen an ausreichend dünne Schichtdicken des flüssigen Polymers auf den Leitplatten, an eine ausreichende Verweilzeit im Reaktor, an eine möglichst wirksame Ausnutzung des Innenraums des senkrechten Reaktorgehäuses und an eine einfache und wirksame Trennung der gasförmigen Produkte vom Polymer ohne störenden Einfluß auf dessen Strömungsweg im Reaktorgehäuse erfüllt sind.
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Diese Aufgabe ist, ausgehend von einem Polymerisationsreaktor der eingangs genannten Art, gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß je Stufe eine für ein .Entweichen der Dämpfe nach oben offene Schale vorgesehen ist, welche über Stützmittel im Abstand
von der Innenseite des Reaktorgehäuses gehalten ist, daß jede Schale vier Seitenwände sowie einen Boden mit einer zentralen öffnung für den Durchfluß des flüssigen Polymers zur darunter liegenden Schale besitzt, wobei der Boden durch zwei in Richtung auf die zentrale öffnung, zur Gehäuseachse nach innen geneigt verlaufende ebene untere Leitplatten gebildet ist, daß
je Schale zwei obere ebene Leitplatten innerhalb der Grenzen
der Schale an einem ersten Paar gegenüberliegender Seitenwände gelagert sind, daß die oberen Leitplatten in Fließrichtung des Polymers auf die Seitenwände des zweiten Seitenwandpaareö zu geneigt nach außen verlaufen und im Abstand von diesen enden, daß die beiden oberen Leitplatten unter Bildung zweier
voneinander getrennter Strömungswege mit gleichförmigem Fließquerschnitt des flüssigen Polymers durch eine zentrale Scheidewand voneinander getrennt sind, daß die Mittel, welche ein
Entweichen der Dämpfe zulassen, öffnungen im ersten Seitenwandpaar aufweisen, welche unterhalb der oberen Leitplatten im Bereich der Ränder der unteren Leitplatten vorgesehen sind, und daß zur gleichmäßigen Verteilung des flüssigen Polymers auf die beiden getrennten Strömungswege im Bereich der obersten Schale unterhalb des Einlasses für das flüssige Polymer eine Verteileinrichtung vorgesehen ist. Die Schalen ermöglichen jeweils in Verbindung mit einer zugeordneten Scheidewand eine klare und
eindeutige Trennung zweier Strömungswege für das flüssige Material unter Beibehaltung einer geeigneten gleichförmigen
Schichtdicke, wobei die Länge des Reaktorgehäuses in einer
Weise ausgenutzt ist, daß die Verweilzeit des flüssigen Polymers im Reaktorgehäuse ausreichend groß ist. Durch die oben
offenen Schalen sowie durch die öffnungen in den Seitenwänden
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wird darüber hinaus sichergestellt, daß die gasförmigen Nebenprodukte ohne Schwierigkeiten vom Polymer in den verbleibenden Raum innerhalb des Reaktorgehäuses entweichen können. Für eine einwandfreie, gleichmäßige Zumessung des flüssigen Polymers am oberen Ende des Reaktorgehäuses sorgt die oberhalb der ersten Schale angeordnete Verteileinrichtung, welche gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform abwechselnd mit Öffnungen versehen ist. In der obersten Schale ersetzt die Verteileinrichtung die Scheidewand der übrigen Schalen. Der erfindungsgemäße Aufbau läßt sich nicht nur bei neuen sondern auch bei der Umrüstung bereits bestehender Reaktoren vorteilhaft verwenden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist der Neigungswinkel der Leitplatten zwischen 2° und 30° gewählt. Dieser Neigungswinkel kann für die einzelnen Leitplatten in Durchfließrichtung gesehen zunehmen, um einen Ausgleich für die anwachsende Viskosität infolge der flüssigen Polymerisation zu schaffen.
Der erfindungsgemäße Reaktor eignet sich insbesondere zur Herstellung linearer Polyester und Mischpolyester.
Die Erfindung ist in der folgenden Beschreibung anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Seitenansicht eines Polymerisationsreaktors
gemäß der Erfindung, dessen Reaktorgehäuse zur Veranschaulichung übereinander angeordneter Schalen geschnitten dargestellt ist, wobei für die ersten drei Schalen und die unterste Schale die vordere Stirnwand weggelassen wurde, um die Neigung der Leitplatten innerhalb der Schale darstellen zu können;
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Fig. 2 eine Draufsicht auf die oberste Schale des Reaktorgehäuses und auf eine Einrichtung zum gleichmäßigen Verteilen des Polymers in flüssiger Phase auf die beiden oberen, zueinander geneigten Leitplatten der obersten Schale.
In Fig. 1 ist ein Polymerisationsreaktor 10 dargestellt, welcher ein senkrecht angeordnetes Reaktorgehäuse 12, einen Einlaß 14 für das nicht dargestellte flüssige Polymer am oberen Ende des Reaktorgehäuses und einen Auslaß 16 für das flüssige Polymer am unteren Ende dieses Reaktorgehäuses besitzt.
Das in den Reaktor gelangende flüssige Polymer kann beispielsweise von einem weiteren Reaktor stammen, wenn zur Vergrößerung der inhärenten Viskosität (I.V.) des Polymers mehrere dieser Reaktoren notwendig sind, oder aber über eine Flüssigkeitsdichtung 18 von einem nicht dargestellten oberen Reaktorabschnitt in das Reaktorgehäuse 12 gelangen, wie das beispielsweise in den US-Patentschriften 3,250,747 oder 3,841,836 beschrieben ist. Die Flüssigkeitsdichtung 18 sorgt dafür, daß die beiden Reaktorabschnitte auf einem unterschiedlichen, vorgegebenen Druckniveau sein können, was wiederum in den beiden zuvor genannten US-Patentschriften näher erläutert ist.
Das Polymer in flüssiger Phase gelangt durch den Einlaß 14 in das Reaktorgehäuse an dessen oberem Ende, um von dort in mehreren Stufen über nach unten geneigte Leitplatten zum Auslaß 16 zu gelangen und durch den Boden des Reaktorgehäuses den Reaktor zu verlassen.
Ein wesentlicher Vorteil des Polymerisationsreaktors 10 gegenüber dem Stand der Technik liegt in der Anordnung und Form der Schalen 20, welche jeweils geneigte Leitplatten umfassen, welche diese Leitplatten in zwei voneinander getrennte Hälften aufteilen, wodurch das flüssige Polymer längs zweier voneinander ge-
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trennter Strömungswege vom Einlaß 14 zum Auslaß 16 gelangt, und welche das ungestörte Entweichen der Dämpfe vom flüssigen Polymer sicherstellen, das über die Länge der Leitplatten mit gleichförmigem Fließquerschnitt nach unten fließt.
Jede Schale 20 der in Fig. 1 gezeigten acht Schalen ist über Stützmittel 21 im Abstand von der Innenseite des Reaktorgehäuses 12 gehalten, so daß im Innenraum des Reaktorgehäuses noch Raum für die vom flüssigen Polymer stammenden Dämpfe, welche vom Reaktorgehäuse abgezogen werden, bleibt.
Jede Schale 20 ist im Querschnitt rechteckig ausgebildet, ist oben offen und besitzt vier Seitenwände 22. Der Boden einer jeden Schale ist durch zwei zueinander geneigte untere ebene Leitplatten 26 gebildet, welche zur Gehäuseachse nach innen und in Richtung auf eine öffnung 24 im Boden geneigt verlaufen. Oberhalb der unteren Leitplatten 26 sind für jede Schale zwei zueinander geneigte obere ebene Leitplatten 28 vorgesehen, die in Fließrichtung des Polymers auf die Seitenwände eines Seitenwandpaares zu nach außen geneigt verlaufen und unter Bildung jeweils einer Durchtrittsöffnung für das flüssige Polymer von den oberen zu den unteren Leitplatten im Abstand von diesen Seitenwänden enden. Die oberen Leitplatten sind längs ihrer Ränder mit den beiden Seitenwänden 22 des anderen Seitenwandpaares einer jeden Schale verbunden.
Um einen getrennten und gleichmäßigen Fluß des flüssigen Polymers zu den Leitplatten sicherzustellen, ist eine Verteileinrichtung 30 vorgesehen, welche in der obersten Schale unterhalb des Einlasses 14 für das flüssige Polymer angeordnet ist und welche eine Verteilung des Polymers auf die entgegengesetzt geneigten Leitplatten 28 der obersten Schale 20 bewirkt. Für die weiter unten angeordneten Schalen ist anstelle der Verteileinrichtung eine Scheidewand 32 vorgesehen, welche für die nachfolgenden Schalen eine Trennung des Flüssigkeitsstromes be-
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•/13.
wirkt. Sowohl die Verteileinrichtung als auch die Scheidewand dienen als "Trennmittel", welche sich im Scheitel der beiden oberen Leitplatten über die gesamte Breite der Schale erstrecken und den Flüssigkeitsstrom des Polymers für eine der oberen Leitplatten von dem der anderen Leitplatte wirksam trennen.
Die Verteileinrichtung 30 bildet einen V-förmigen Trog, der in bezug auf die oberen Leitplatten zentral angeordnet ist und sich über die gesamte Breite der oberen Leitplatten erstreckt. Der Trog der Verteileinrichtung 30 besitzt in Richtung auf die Gehäuseachse nach innen geneigte Wandteile 34, deren Ebenen sich in einer Bodenlinie 36 (Fig. 2) schneiden. Fig. 2 kann entnommen werden, daß die Wandteile 34 in der Nähe der Bodenlinie 36 abwechselnd mit öffnungen 38 für den Durchfluß des flüssigen Polymers versehen sind. Jede dieser Öffnungen 38 ist von der benachbarten öffnung durch Zwischenwände 40 getrennt, welche sich gemäß Fig. 1 über den unteren Teil des V-förmigen Trogs erstrecken und hierdurch eine einwandfreie Trennung des flüssigen Polymers von dem aus benachbarten öffnungen austretenden Polymer bewirken. Die öffnungen 38, von denen die oberste in. Fig. 2 links von der Bodenlinie 36 liegt, bilden zusammen mit den Zwischenwänden 40 links bzw. rechts der Bodenlinie 36 liegende Kanäle der Verteileinrichtung.
Die vom flüssigen Polymer in den oberen Leitplatten 28 stammenden Dämpfe entweichen durch die oben offenen Schalen in den Innenraum des Reaktorgehäuses 12, während die vom Polymer in den unteren Leitplatten stammenden Dämpfe durch besondere öffnungen 42 in zwei einander gegenüberliegenden Stirnwänden 22 entweichen können. Diese öffnungen 42 sind unterhalb der oberen Leitplatten und in der Nähe der seitlichen Ränder der unteren Leitplatten vorgesehen. Hieraus folgt, daß die Dämpfe ohne störenden Einfluß auf den Fluß des Polymers in flüssiger Phase in den Innenraum des Reaktorgehäuses entweichen können.
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Im Betrieb fließt das Polymer in flüssiger Phase in den Polymerisationsreaktor 10 durch den Einlaß 14 und von dort in die Verteileinrichtung 30, welche die beiden oberen Leitplatten gleichmäßig mit Polymer versorgt. Das Polymer fließt dann von den oberen Leitplatten zu den unteren Leitplatten und von diesen wiederum zu den oberen Leitplatten 28 einer Schale 20 der nachfolgenden Stufe.
Es ist besonders wesentlich, daß eine bestimmte Schichtdicke des flüssigen Polymers auf jeder Leitplatte aufrechterhalten wird. Die verschiedenen Zwischenwände und Scheidewände stellen sicher, daß ein Überfließen von einer Seite des Reaktors zur anderen Seite unterbunden und damit die Möglichkeit einer von der vorgegebenen Schichtdicke wesentlich abweichenden Schichtdicke ausgeschlossen ist.
Abhängig von der vorgeschriebenen Verweilzeit des Polymers im Reaktor kann die Zahl der Schalen beliebig gewählt werden.
Die Neigung der unteren Leitplatten in der letzten Schale kann, wie Fig. 1 entnommen werden kann, vergrößert werden, um hierdurch einen Ausgleich für das rapide Anwachsen der inhärenten Viskosität des Polymers zu schaffen, da diese erhöhte Viskosität eine Verlangsamung der Fließgeschwindigkeit des flüssigen Polymers bewirkt.
Die hier beschriebene Anordnung der Leitplatten hat vor allem auch den Vorteil, daß die vertikale Nutzhöhe verringert werden kann, welche bei einem anderen, zur Erzielung derselben Vorteile ausgelegten Reaktor mit nur einem Strömungsweg notwendig wäre.
Die zuvor beschriebene Anordnung läßt sich nicht nur in vorteilhafter Weise für neue Polymerisationsreaktoren vorsehen, sie ermöglicht vielmehr auch eine Umrüstung bereits bestehender Reak-
toren unter voller Ausnutzung der zuvor beschriebenen Vorteile. Besonders vorteilhaft läßt sich die erfindungsgemäße Anordnung im jeweils unteren Reaktorabschnitt der Anlagen gemäß US-Patent 3,250,747 und US-Patent 3,841,836 einsetzen
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Claims (5)

  1. 903,368 30. April 1979
    Eastman Kodak Company, Rochester, Staat New York,
    Vereinigte Staaten von Amerika
    Patentansprüche
    Μ. Polymerisationsreaktor für Polymer in flüssiger Phase mit
    einem Einlaß für das flüssige Polymer am oberen Ende des
    Reaktorgehäuses und einem Auslaß für das flüssige Polymer
    am unteren Ende dieses Reaktorgehäuses, mit mehreren in
    verschiedenen Stufen im Inneren des Reaktorgehäuses zwischen dem Einlaß und dem Auslaß angeordneten, zur Gehäuseachse geneigt verlaufenden Leitplatten, welche das flüssige Polymer zum Auslaß nach unten leiten, und mit Mitteln,
    welche ein Entweichen der vom flüssigen Polymer abgeschiedenen Dämpfe zulassen, dadurch gekennzeichnet, daß je Stufe eine für ein Entweichen der Dämpfe nach oben offene
    Schale (20) vorgesehen ist, welche über Stützmittel (21)
    im Abstand von der Innenseite des Reaktorgehäuses gehalten ist, daß jede Schale vier Seitenwände (22) sowie einen Boden (26) mit einer zentralen öffnung (24) für den Durchfluß des flüssigen Polymers zur darunter liegenden Schale besitzt, wobei der Boden durch zwei in Richtung auf die zentrale öffnung, zur Gehäuseachse nach innen geneigt verlaufende ebene untere Leitplatten gebildet ist, daß je Schale (20) zwei obere ebene Leitplatten (28) innerhalb der Grenzen der Schale an einem ersten Paar gegenüberliegender
    Seitenwände gelagert sind, daß die oberen Leitplatten in Fließrichtung des Polymers auf die Seitenwände des zweiten Seitenwandpaares zu geneigt nach außen verlaufen und im Abstand von diesen enden, daß die beiden oberen Leitplatten unter Bildung zweier voneinander getrennter Strömungswege mit gleichförmigem Fließquerschnitt des flüssigen Polymers durch eine zentrale Scheidewand (32) voneinander getrennt sind, daß die Mittel, welche ein Entweichen der Dämpfe zulassen, öffnungen (42) im ersten Seitenwandpaar aufweisen, welche unterhalb der oberen Leitplatten im Bereich der Ränder der unteren Leitplatten vorgesehen sind, und daß zur gleichmäßigen Verteilung des flüssigen Polymers auf die beiden getrennten Strömungswege im Bereich der obersten Schale unterhalb des Einlasses (14) für das flüssige Polymer eine Verteileinrichtung (30) vorgesehen ist.
  2. 2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Neigungswinkel der Leitplatten (28) bzw. der Böden (26) zur Horizontalen zwischen 2° und 30° beträgt.
  3. 3. Reaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteileinrichtung (30) einen in bezug auf die oberen Leitplatten (28) der obersten Schale (20) zentral angeordneten und sich über die Breite der oberen Leitplatten erstreckenden V-förmigen Trog aufweist, welcher in Durchflußrichtung des flüssigen Polymers nach innen geneigte Wandteile besitzt, die im Bereich ihrer gemeinsamen Schnittstelle abwechselnd öffnungen (38) aufweisen, welche durch Zwischenwände (40) derart voneinander getrennt sind, daß getrennte Kanäle für das flüssige Polymer entstehen.
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  4. 4. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn zeichnet, daß die Schalen (20) im Querschnitt rechteckig ausgebildet sind.
  5. 5. Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn zeichnet, daß er bei der Herstellung linearer Polyester
    oder Mischpolyester zur Anwendung kommt.
DE19792917815 1978-05-05 1979-05-03 Polymerisationsreaktor zur verarbeitung von polymer in fluessiger phase Withdrawn DE2917815A1 (de)

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