DE2243024A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von hochmolekularem polyaehtylenterephthalat - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen herstellung von hochmolekularem polyaehtylenterephthalat

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DE2243024A1 DE19722243024 DE2243024A DE2243024A1 DE 2243024 A1 DE2243024 A1 DE 2243024A1 DE 19722243024 DE19722243024 DE 19722243024 DE 2243024 A DE2243024 A DE 2243024A DE 2243024 A1 DE2243024 A1 DE 2243024A1
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Rolf Lange
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Description

Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von hocHmolekularom Polyäth:yl3nt!3.rephthalat
I)Ia .IiTfindun; botciCft eine Vorrichbuni* aur Herstellung von hochmolekularem Pol^äbhylenberGphbhalab, b-jstehend aus einem serikrechb anrjeoruneben, r.^linderföruiijen BehäLbar uib oiuaid ÜchaelzeeinlaB am oiiueon Jn-Ia, oinoü msJ.aß am unbsr'ni m\ Io und mohcoLOU a-):;u J-Tür LM.--ijhbL.ja üboffa,
BAD
D O Ott 12 / I 10 a
Es ist eine Vorrichtung zur Her α teilung von Polyäthylen-" terephthalab beirannt, die aus einem zylinderfürmi^en i-ehälter besteht, welcher· mit einem B'lüsci^ke it seinlaß an einen Ende, einem ii'lüüsirjküitaauiaß am anderen Ende und einer Abzugsöffnunj für fluchtige Stoffe versehen ist. Im Inneren dieses Gefäßes, welches horizontal angeordnet ist, ist ein zylinderfürmiges, als Käfig ausgebildetes Riihrorgan mit einer Anzahl von trum trägern vorgesehen, auf denen das Iolykondenoat in Ι'ΌΕε von Oilmen iait zur Drehachse des Rühr organs senkrechten Ebenen der ßinwirkung einer die Verdampfung bewirkenden Atmosphäre ausgesetzt ist.
Weiterhin isb eine Po lyk ο nd e ns at i on svorr ic htung bekannt, die ebenfalls aus einem liegenden Behälter besteht, in dem mit Abstand voneinander Trennwände zur Bildung einer Mehrzahl von Reaktionszonen vorgesehen sind. In der Mitte des Behälters ist ein Rührorgan angeordnet, das aus einer Welle mit senkrecht angeordneten Ringscheiben besteht. Die Ringscheiben sind jeweils mittels Speichen an der Welle befestigt.
Beide Vorrichtungen haben den !lachteil, daü nur ein geringer Masseanteil der in der Vorrichtung befindlichen Sohiaelze zu dünnen Schichten ausgebildet wird und damit an der Reaktion teilnehmen kann. Die weitaus größere Masse der .Sclrnielze befindet sich in dem Sumpf und kann nicht an der Reakbion teilnehmen. Dadurch unterliegt dieser Teil der Schmelze einan thermischen Abbau, der zu einer Qual Ltrafcr;. liruleL'un^ des troduktr; führt.
BAD OR/G/NAL dl a ■;■>/!! US)
Außerdem haben diese Vorrichtung^ den.i%chteil, daß der Zahlenwert des Verhältnisses Stoffaustauschfläche /
2 3 Apparatevolumen klein ist und nur bei 1o m /nr .···
15 m2/m^ liegt.
Zweck der Erfindung ist es, eine Vorrichtung au schaffen! in der die gesante darin befindliche Schmelze an der Polykondensationsreaktion teilnimmt, und bei der der Zahlenwert des Verhältnisses Stoffaustauschfläche / Apparate-
2 3
volumen nindestens 3o m /nr beträgt. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen. Herstellung von hochmolekularem Polyethylenterephthalat zu entwickeln, die es ermöglicht, daß die Polykondensationsreaktion in dünnen Schichten iji mehreren Stufen durchgeführt wird und die Polykondensationsprodukte nach jeder Stufe erneut durchmischt werden.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in der frlitte eines Behälters eine Welle senkrecht angeordnet ist, um die eine Anzahl von senkrechten, feststehenden Stoffaustauschblechen vergesehen ist. Jeweils über diesen Stoffaustauschblechen ist ein Verteilerraum und unter diesen ein Sammelraum angeordnet, wobei zwischen einem Verteilerraum und dem Sammelraum der darüberliegenden Stufe ein Verbindungsrohr vorgesehen ist,, durch welches die Welle geführt ist. Die "Welle ist an dem durch das Verbindungsrohr tretenden Teil jeweils als in den Verteilerraum fördernde üjxt ruder welle ausgebildet. Im Verlauf der Polykondensation von Bis-(ß-hydroxyäthyl)-terephthalat und dessen Oligomeren ändert sich die ochmelzviskosität von etwa 1o cP auf etwa 4o ooo P bei 28o° G. Um diesen sich ändernden Fließeigenschaften Hechnung zu tragen, weisen bei einer ',Ve it er ent wicklung der Vorrichtung: die Stoff austauschbleche Aussparungen auf. Diese Aussparungen !tonnen unterschied-
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-H-
lichste Formen aufweisen. Dabei ist es auch möglich, daß innerhalb der Vorrichtung die Stoffaustauschbleche unterschiedliche Aussparungen aufweisen. Bei einer weiteren Verbesserung der Vorrichtung ist die Welle an ihrem von den Stoffaustauschblechen umgebenen Teilen Jeweils als in den Verteilerraum fördernde Extruderwelle ausgebildet, Zweckmäßigerweise ist das Verbindungsrohr mit einer Heizung versehen. Ebenso ist es zweckmäßig, wenn der Verteilerraum und/oder der Sammelraum mit einer Heizung versehen ist.
Die Erfindung bringt den Vorteil mit sich, daß die gesamte Folykondensationsschmelze, die sich in der Vorrichtung befindet, an der Polykondensationsreaktion teilnehmen kann, Iviit dieser Vorrichtung werden mittlere Polykondensationsgrade (Zahlenmittel) zwischen 4o und 2oo erreicht. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden' Zahlenwerte für das Verhältnis Stoffaustauschfläche / ,Reaktorvolumen von
ρ
gleich oder großer Jo m erreicht.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der Zeichnung zeigen
Fig. 1» einen Schnitt durch eine Polykondensationsvorrichtung
Fig· 2i die Anordnung der Stoffaustauschbleche
Fig. 3* Stoffaustauschbleche mit kreisförmigen Aussparungen
Fi^. 4: St off au s tauschbleche aus Streckmetall bestehend
Fig. 5i Stoffaustauschbleche aus Drahtnetzen bestehend
Die Polykondensationsvorrichtung besteht aus einem senkrecht angeordneten dreistufigen Behälter 1, an dessen oberen Teil der Zuführungsstutzen 2 und an dessen unteren Teil der Austragstutzen 3 angeordnet ist. In der Mitte des Eehalters 1 ist eine Welle 4 senkrecht angeordnet, um die Welle herum
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sind die Stoffaustauschbleolie 5 vorgesehen, die an der horizontalen Platte 6 befestigt sind, Jeweils über den Stoffaustauschblechen 5 ist der Verteilerraum 7 für das Polykondensationsprodukt vorgesehen. Unter den Stoff-austauschblechen 5 befindet sich jeweils der Sammelraum 8 für das Polykondensationsprodukt. Zwischen einan Sammelraum und dem Verteilerraum der nachfolgenden Stufe ist jeweils das Verbindungsrohr 9 vorgesehen, das einen Durchfluß des Polykondensationsproduktes aus dem Sammelraum in den Verteilerraum ermöglicht. Die Welle 4 ist durch das Verbindungsrohr 9 geführt. An den Teilen der Welle, an denen sie durch das Verbindungsrohr 9 ragt, ist sie jeweils als in den Verteilerraum fördernde Extruderwelle 1o ausgebildet. Der Teil der Welle 4, der von den Stoffaustauschblechen 5 umgeben ist, ist ebenfalls als nach oben in den Verteilerraum fördernde Extruderwelle 1o ausgebildet. Auf diese Weise entsteht eine ausreichende Dichtung und es wird verhindert, daß das Polykondensationsprodukt im Ringspalt zwischen der Welle 4 und deren Führung nach unten gelangen kann.
Die Zonen des Behälters 1, in denen sich die Stoff austausch bleche 5 befinden, sind jeweils mit einem Vakuumstutzen 11 versehen. Durch diesen Stutzen 11 treten die bei der Poly-' kondensationsreaktion freiwerdenden flüchtigen Bestandteile aus dem Behälter 1 aus· Sowohl die Zonen des Behälters 1, in denen die Stoffaustauschbleche 5 angeordnet sind, -als auch die übrigen Räume des Behälters 1, wie die Sammel- und Verteilerriume und das Verbindungsrohr 9i sind jeweils mit einer Heizung 12 versehen. Diese Heizung 12 kann so aasgebildet sein, dab die einzelnen Räume unterschiedlich beheizt werden. Auf diese Weise kann die Polykondensationsreaktion innerhalb des Behälters 1 bei unterschiedlichen Temperaturen durchgeführt werden. Der untere Teil der Welle
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IGu ebenfalls als ixtruderwelle ausgebildet. Dieser Teil übernimmt den Transport des Polykondensaten aus dem Eehälter über den Austragsstutzen 3·
Die Stoffaustauschbleche 5 sind jeweils mit Aussparungen versehen. Diese Aussparungen können eine unterschiedliche Form aufweisen. Sie können beispielsweise ringförmige oder quadratische Aussparungen aufweisen. Ebenso können die Stoffaustauschbleche 5 aus einem Drahtgeflecht oder aus Streckmetall bestehen. Darüber hinaus ist es auch möglich, daß in den verschiedenen Zonen des Eenalters 1 die Stoffaustauschbleche 5 auch verschiedenartige Aussparungen aufweisen.
Diese Vorrichtung hat folgende Wirkungsweise, Polyäthylenterephthalatschmelze fließt durch den Eintrittsstutzen 2 in den Behälter 1 ein. Dort gelangt es zunächst in den oberen Sammelraum 8 und wird dann von der tfelle 4 durch das Verbindungsrohr 9 in· den darunter liegenden Verteilerraum 7 gedrückt. Im Verbindungsrohr 9 wird der für die Förderung und Verteilung erforderliche Druck aufgebaut. In dem Verteilerrauin 7 wird die Folyäthylenterephthalat-Schmelze auf die einzelnen Stoffaustauschbleche 5 verteilt. Die Folyäthylenterephthalat-Schmelze fließt infolge der Schwerkraft dann in dünnen Schichten entlang der Stoffaustauschbleche 5 nach unten. Die Schichten haben dabei eine Dicke von etwa 3 mm. Infolge der gewählten Reaktionsbedingungen (28o° G) Druck etwa 1 Torr.) polykondensiert dabei die Schmelze, wobei das freiwerdende Äthylenglyköl dampfförmig über den Vakuumstutzen 11 abgeführt wird. Das von den Stoffaustauschblechen 5 abfliegende Folykondensat fließt im Sammelraum 8 der zentralen Welle 4 zu und wird in die darunter liegende Polykondensationsstufe gefördert. Nach Durchfließen mehrerer Stufen ( 2 bis 6 Stufen
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je nach Katalysatorkonzentration) wixd der mittlere PoIykondensationsgrad von ca. 2oo erreicht. Die Temperatur der Schmelze wird im Verlauf der Reaktion von 28o auf 5000G erhöht. Das aus dem untersten Sammelraum 8 fließende PoIykondensat wird durch die Welle 4· über den Abzugsstutzen 3 aus dem Behälter 1 ausgetragen·
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von hochmolekularem Polyethylenterephthalat, bestehend aus einem senkrecht angeordneten, .zylinder form ig en Behälter mit einem Schmelzeeinlaß am oberen Ende, einem Produktauslaß am unteren Ende und Abzugsstutzen für flüchtige Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß in der Mitte des Behälters (1) eine'Welle (4) senkrecht angeordnet ist, um die senkrechte feststehende Stoffaus tauschbleehe (5) angeordnet sind und.Jeweils über diesen ein Verteilerraum (7) und unter diesen ein Sammelraum (8) vorhanden ist, wobei zwischen einem Verteilerraum (7) und den Sammelraum (8) der darüberliegenden Stufe ein Verbindung-
    rohr (9) angebracht ist, durch welches die Welle (4) geführt ist, und die Welle (4) an den durch das Verbindung rohr (9) ragenden Teilen jeweils als in den Verteilerraum (7) fördernde Extruderwelle (1o) ausgebildet ist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stoffaustauschbleche (5) Aussparungen aufweisen.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Welle (4) an ihren von den Stoffaustauschblechen (5) umgebenen Teilen jeweils als in den Verteilerraum (7) fördernde Extruderwelle (1o) ausgebildet ist.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsrohr (9) mit einer Heizung (12) versehen ist.
    5· Vorrichtung nach einem der Anspräche 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß der Verteilerraum (7) und/oder der Sammelraum (8) mit einer Heizung (12) versehen ist.
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