DE1645630B2

DE1645630B2 - Polykondensationsvorrichtung und -verfahren

Info

Publication number: DE1645630B2
Application number: DE1645630A
Authority: DE
Inventors: Werner 6052 Muelheim Albrecht; Manfred Dipl.-Phys. Dr. 6050 Offenbach Dietze; Wolfgang Dipl.-Ing. 6368 Bad Vilbel Kraft; Hans Dipl.Ing. 6242 Schoenberg Scheller; Hansjuergen Dipl.-Ing. 6000 Frankfurt Ullrich
Original assignee: ZiAG Plant Engineering GmbH
Current assignee: LL Plant Engineering AG
Priority date: 1965-06-01
Filing date: 1966-05-28
Publication date: 1974-07-25
Also published as: AT270230B; NL150819B; US3440019A; GB1114477A; DE1645630A1; NL6607576A

Description

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zahlerhöhung verbundenen Rückströmung des Pro- nisse und führt zusätzlich zu den übrigen Bewegungsdukts und der dadurch bedingten unerwünschten Ver- komponenten eine Umwälzbewegung innerhalb einer breiterung des Verweilzeitspektrums wird in der ge- jeden Kammer aus. Es versteht sich, daß der Bewenannten Druckschrift die Lehre erteilt, zwickelför- gungsablauf hier nur im Prinzip beschrieben werden mige Blenden zwischen der Riihrschraube und der 5 kann, da die Bewegung innerhalb der Flüssigkeitsteil-Welle einzubauen, die zwischen 25 und 60 Prozent mengen sehr komplexer Natur sind. Es ist aber verdes Querschnitts innerhalb der Rührschraube ver- ständlich, daß durch die Anordnung der Trennwände sperren. _e;_{ne senr} intensive Mischung innerhalb der einzelnen

Das gesteckte Ziel kann aber nur ungenügend er- Kammern erfolgen kann, ohne daß eine Rückströreicht y;erden, da wegen der Notwendigkeit einer io mung einerseits oder ein zu schneller Transport der Dampfabsaugung im oberen Bereich des Reaktors ein Flüssigkeit durch die gesamte Vorrichtung anderer-Teil des Querschnitts der Rührschraube unverschlos- seits befürchtet werden muß. Hierdurch wird der sen bleiben muß. Andernfalls würde die Dampfab- Reaktionsablauf erheblich gefördert und der Stoffsaugung ungebührlich erschwert. Trotz dieser Maß- austausch zwischen der Flüssigkeit und dem über der nähme ist es offenbar nicht gelungen, die für den-15 Flüssigkeit befindlichen Gasraum merklich gefördert. Verfahrensablauf erwünschte Erhöhung der Dreh- Durch die Unterteilung des Reaktors in einzelne zahl der Rührvorrichtung zu erreichen. Um dabei Kammern und aufgrund der innigen Vermischung des überhaupt die erforderliche Verweilz^it zu erreichen, Reaktionsprodukts in den einzelnen Kammern wird muß der Reaktor eine erhebJiche Baulänge von ein nahezu ideales Verweilzeitspektrum erreicht, das etwa 4 Metern erhalten, womit ein entsprechender 20 für die Qualität der aus dem Polymerisat hergestel!- konstruktiver Aufwand auch hinsichtlich der not- ten Endprodukte von entscheidender Bedeutung ist. wendigen Festigkeit der Rührwerkswelle verbunden Da die Zwischenwände sich nur im unteren Teil des ist. Es scheint aber nur dadurch möglich gewesen zu Reaktors, d. h. im wesentlichen unterhalb des Flüssigsein, die an sich schon sehr geringe Verweilzeit von keitsspiegels befinden, wird nicht zusätzlich auch 80 Minuten zu erreichen. 25 noch der Gasraum im oberen Bereich des Reaktors

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren unterteilt, so daß eine wirksame Absaugung der frei und eine Vorrichtung für die Durchführung der zwei- werdenden gas- und dampfförmigen Produkte erten Stufe einer mehrstufigen Polykondensation von reichbar ist. Damit wird auch ein sehr reines Endpro-Polyester oder Polyamid anzugeben, wobei eins nahe- dukt erhalten.

zu gleichförmige Viskosität und Zusammensetzung 30 Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist hervor-

des Produktes angestrebt wird. Dabei soll der in Ver- ragend für den Einsatz als zweite Stufe einer mehr-

bindung mit einem ersten und einem nachfolgenden stufigen Polykondensationsanlage geeignet, und zwar

Reaktor oder nachfolgenden Reaktoren zu verwen- vornehmlich wegen der leichten und präzisen Steuer-

dende zweite Reaktor leicht und präzise gesteuert barkeit des Verfahrensablaufs. Polykondensat wird

werden können. ₃₅ aus dem ersten Polykondensationsreaktor gepumpt

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt in bezug und wird durch den Behälter bei gleichzeitiger

auf die eingangs beschriebene Vorrichtung erfin- Wärme- und Rühreinwirkung transportiert, wobei

dungsgemäß dadurch, daß in dem unteren Bereich Dämpfe wie Äthylenglykol aus dem Behälter durch

eine Mehrzahl von Zwischenwänden angeordnet sind, einen Auslaß entfernt werden, der mit einer Quelle

die horizontal nebeneinanderliegende Kammern bil- 40 reduzierten Druckes in Verbindung steht. Polykon-

den und mit öffnungen für den Durchtritt der Flüs- densiertes Produkt wird am Boden des einen Endes

sigkeit versehen sind, daß die Rühreinrichtung aus des Behälters abgezogen. Der Behälter ist entlang

einer Mehrzahl von Rührflügeln besteht, die in glei- seines Umfanges mit einem Mantel für die Tempe-

chen Abständen an der Welle befestigt sind, und daß ratursteuerung versehen. Das Polykondensatprodukt

ein Einlaß und ein Auslaß für die Flüssigkeit im 45 wird aus dem zweiten Behälter abgezogen und in

unteren Bereich angeordnet sind. einen dritten Behälter eingespeist, in dem weitere

Die Rührflügel können dabei schraubenförmig aus- Polykondensation erfolgt. Ein geeigneter dritter Reak-

gebildet oder alternativ als Taumelringe ausgeführt tor ist Gegenstand des deutschen Patents 1 298 885

sein, die das Polykondensat in dem Kessel bewegen, und des Patents ... (DT-AS 1 545 209).

wenn die Welle rotiert. Bei der Verwendung von 50 Eine besonders vorteilhafte Weiterentwicklung des

schraubenförmigen Rührflügeln sind diese εο ange- Erfindungsgegenstandes ist dadurch gekennzeichnet,

ordnet, daß sie zwei unterbrochene Schrauben bil- daß die Zwischenwände senkrecht angeordnet und

den, die sich von einem Ende des Behälters zu dessen mit Ausnehmungen zum Hindurchführen der Welle

anderem Ende erstrecken, wodurch die Rührflügel versehen sind und daß die Durchtrittsöffnungen für

bei der Rotation der Welle dazu beitragen, das Poly- 55 die Flüssigkeit am unteren Ende der Zwischenwände

kondensat durch den Behälter zu befördern. vorgesehen sind.

Führt die Welle in Transportrichtung der Flüssig- Durch ein solches Merkmal wird erreicht, daß auch

keit gesehen eine Rechtsdrehung aus, dann bewegt die in Bodennähe befindliche Flüssigkeit, die sich

sich der in der Zeichnung vor der Rührwelle befind- wegen der schlechten Mischbarkeit hochviskoser

liehe Rührflügel nach oben, der hinter der Rühr- 60 Flüssigkeiten insbesondere in laminaren Strömungen

welle liegende Rührflügel nach unten. Hierbei wird gern als Randschicht dem Transport, Wärme- und

auf die innerhalb einer jeden Kammer befindliche Stoffaustausch entzieht, mit in den Reaktionsablauf

Teilmenge der gesamten Flüssigkeitsmenge ein Im- einbezogen wird. Durch die Dimensionierung der

puls in Transportrichtung ausgeübt. Bei nicht vor- Durchtrittsöffnungen hat man es in der Hand, das

handenen Zwischenwänden würde die Flüssigkeit den 65 Verhältnis von Verweilzeit und Stärke der Rührbewe-

Impulsen ungehindert folgen und durch den Reaktor gung optimal aufeinander abzustimmen. Durch die

wandern. Infolge der Anwesenheit der Zwischen- Höhe der Trennwände wird ein Überströmen der

wände prallt die Flüssigkeit jedoch auf diese Hinder- Oberkanten sicher vermieden.

Durch eine wärmeisolierende Ausbildung der Zwischenwände läßt sich in Verbindung mit einer Unterteilung des Heizmantels in eine Mehrzahl von unabhängig regelbaren Heizkammern eine optimale Temperaturführung des Produktes erreichen.

Die Erfindung wird nun nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert.

F i g. 1 ist eine Seitenansicht, teilweise in Schnittdarstellung, einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors;

F i g. 2 ist ein Schnitt entlang der Linie 2-2 der Fig.I;

F i g. 3 ist eine Seitenansicht, teilweise in Schnittdarstellung, einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, und is

F i g. 4 ist ein Schnitt entlang der Linie 4-4 der Fig. 3.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung, wie sie in den F i g. 1 und 3 gezeigt ist, umfaßt einen horizontal ausgerichteten Reaktionsbehälter, der allgemein mit 1 ao bezeichnet ist. Behälter 1 ist entlang seines Außenumfanges mit einem Heizmantel für die Temperatursteuerung versehen. Wie aus den F i g. 1 und 3 ersichtlich ist, umfaßt der Mantel eine Mehrzahl von Urnfangskammern 2, in die Heizflüssigkeit durch Rohre 12 gepumpt wird, wobei für jede Kammer zwei Rohre 12 vorgesehen sind, eines als Einlaß und das andere als Flüssigkeitsauslaß. Es kann irgendeine gebräuchliche Wärmeaustausch-Flüssigkeit, wie flüssiges oder dampfförmiges Diphenyl, verwendet werden. Behälter 1 kann durch geeignete Steuerung der Kammern 2 auf einer einheitlichen Temperatur gehalten werden, oder die Temperatur kann entlang der horizontalen Achse des Behälters 1 variiert werden durch unabhängige Steuerung der Temperaturen in den verschiedenen Kammern 2. Zum Beispiel bei der Herstellung von Polyäthylenglykol ist es vorteilhaft, die Behältertemperatur so einzustellen, daß die Temperatur entlang des Strömungsweges für das PoIykondensat ansteigt, d. h. mit Bezug auf die F i g. 1 und 3 von rechts nach links.

Entlang der horizontalen Achse des Behälters 1 ist die Welle 3 angebracht, die durch gebräuchliche Dichtungen und Lager hindurch mit einem Motor 4 versehen ist, der schematisch dargestellt ist. Der Motor ist von irgendeinem bekannten Typ, vorzugsweise ein Wechselstrommotor, und ist an einem der beiden Enden des Behälters angeordnet. Wie in F i g. 1 gezeigt ist, wird die Welle 3 so angetrieben, daß der Materialfluß durch den Behälter 1 in der Richtung von rechts nach links unterstützt wird.

Der Behälter 1 ist durch Zwischenwände 5 in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt. Wie teilweise in den F i g. 1 und 3 anhand der Zwischenwände 5 a gezeigt ist, können die Zwischenwände wärmeisolierend ausgebildet sein, um die Wärmeübertragung zwischen den Kammern zu vermindern, damit eine unterschiedliche Temperaturführung von Kammer zu Kammer ermöglicht wird. Die Wände 5 und 5 a sind im Inneren des Behälters durch geeignete bekannte Mittel, z. B. durch Schweißung, befestigt. Jede ΎΜ-schenwand 5 und 5 a besitzt in ihrem unteren Bereich eine öffnung, die in F i g. 2 als länglicher Schlitz 6 gezeigt ist, durch die das viskose Polykondensat fließt. Die Öffnungen können gegeneinander versetzt augeordnet sein, um den Flüssigkeitsweg zwischen den Wänden zu verlängern. Die Wände 5 und 5 a enden im oberen Bereich des Behälters 1, wie es am besten aus den F i g. 2 und 4 ersichtlich ist, so daß der Bereich des Behälters 1 oberhalb der Zwischenwände 5 und 5 a eine gemeinsame Kammer für die Sammlung dampfförmigen Materials ist.

Die wärmeisolierenden Zwischenwände 5 und 5 a bestehen aus metallischen Außenwänden, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, zwischen denen geeignetes bekanntes Isoliermaterial, wie z. B. Glasfasern, angeordnet ist. Die Dicke der Zwischenwände hängt von der Art des benutzten Isoliermaterials und der gewünschten Temperaturdifferenz zwischen den Kammern ab. Je nach den Erfordernissen der durchzuführenden Reaktion können sämtliche Zwischenwände wärmeisolierend ausgebildet sein, wie es mit Bezug auf die Zwischenwände 5 a in den F i g. 1 und 3 dargestellt ist, oder nur ein Teil der Zwischenwände kann wärmeisolierend ausgebildet werden.

An der Welle 3 ist eine Mehrzahl von Speichen 7 befestigt, die sich radial von der Welle 3 zu dem Umfang des Behälters 1 erstrecken. In der Ausführungsform gemäß F i g. 1 sind schraubenförmig gewundene Elemente 8 an den Speichen befestigt und bilden zwei unterbrochene Schrauben entlang der horizontalen Achse des Behälters 1. In der Ausführungsform gemäß Fig. 3 sind Taumelringe 8a an den Speichen befestigt. Am Umfang der Ringe 8 a können Rührarme 14 angebracht sein, die, wie F i g. 4 zeigt, langgestreckte Stäbe mit dreieckigem Querschnitt sind. Die Rührarme 14, die auch einen quadratischen oder rechtwinkligen Querschnitt aufweisen können, sind an den Ringen 8 a durch geeignete Mittel, beispielsweise durch Schweißung befestigt. Ebenso wie an den Taumelringen derartige Rührarme angebracht sein können, können Rührarme auch an den schraubenförmigen Rührflügeln gemäß F i g. 1 angeordnet sein. In Fig.4 ist die Welle3 um 45° aus ihrer Lage gemäß Fig. 3 verdreht dargestellt, um deutlicher die gegenseitige Lage der oberen Enden der Zwischenwände 5 und der Speichen 7 zu veranschaulichen.

Der Behälter 1 ist weiterhin mit einem Einlaßrohr 9 versehen, durch das Polykondensat aus dem ersten Polykondensationsreaktor eingespeist wird. Der Produktabzug erfolgt durch die Produktauslaßleitung 10, z. B. mit Hilfe einer geeigneten bekannten Schneckeneinrichtung. Durch das Rohr 11 werden dampfförmige Produkte wie Äthylenglykol aus dem Reaktionsbehälter entfernt. Das Rohr 11 ist mit einer Quelle reduzierten Druckes verbunden, so daß der Behälter unter Unterdruck steht.

Während des Betriebes wird Polykondensat aus einem ersten Polykondensationsreaktor durch den Einlaß 9 bis zu einem Stand unterhalb der oberen Enden der Zwischenwände 5 in den Behälter 1 eingespeist, wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist (die gestrichelten Linien deuten den Flüssigkeitsspiegel bei stillstehendem Rührwerk an). Bei der Rotation der Welle 3 bewegen die schraubenförmigen Rührflügel 8 oder die Ringe 8 α das viskose Polykondensat, während dieses sich von einer Kammer zur nächsten durch die in jeder Zwischenwand 5 angebrachten öffnungen 6 bewegt Wie in den F i g. 1 und 3 gezeigt ist, bewegt sich das Material von rechts nach links durch den Behälter 1. Wenn schraubenförmige Rührflügel verwendet werden, unterstützt die Bewegung dieser Flügel den Transport des viskosen Materials von Kammer zu Kammer und fördert die weitere Polykondensation und die Freisetzung von Äthylenglykol. Während das Polykondensatprodukt sich

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durch den Reaktor bewegt, werden gasförmige Pro- gangsmaterial war das Produkt einer ersten PoIy-

dukte, wie Äthylenglykol, durch die Leitung 11 ent- kondensationsreaktion, wie sie Gegenstand des Pa-

f ernt. Durch Variation der Drehzahl der Welle 3 und tents ... (DT-AS 1301554) ist, bei der Bis-2-hydroxy-

des Flüssigkeitsspiegels im Behälter 1 kann die Ver- äthyl-terephthalat in Gegenwart eines geeigneten Ka-

weilzeit des Polykondensates verändert werden. Zu- 5 talysators, z. B. Antimontrioxyd, polykondensiert

sätzlich kann die Temperatur in den Kammern 2 wurde. Das Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat wurde

variiert werden, wodurch eine Steuerung der Poly- durch Umesterung aus Dimethylterephthalat und

kondensattemperatur ermöglicht wird. Äthylenglykol in Gegenwart eines geeigneten Kata-

Bei der Herstellung von Polyäthylenterephthalat lysators, z. B. Zinkacetat, hergestellt,

ist das in den Behälter 1 eintretende Material ein io Das Polykondensat wurde in den zweiten Reaktor

teilweise polykondensiertes Polyäthylenterephthalat, in einer Menge von 4,3 kg/h eingespeist. Das Flüs-

welches das Produkt eines ersten Polykondensation- sigkeitsvolumen wurde mit 12 1 aufrechterhalten,

reaktors ist, wie er z. B. Gegenstand des Patents ... und die Temperatur am Reaktoreinlaß betrug

(DT-OS 1645 631) ist. Der Reaktionsbehälter wird 265° C. Die Rührwelle wurde mit 6 Umdrehungen

vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 260 15 pro Minute angetrieben und das Polykondensat

und 280° C und bei Drücken zwischen etwa 1 und durch den Reaktor hindurchtransportiert, wobei die

20 Torr, vorzugsweise 3 Torr, betrieben. Während Verweilzeit des flüssigen Materials 3,4 Stunden be-

der Reaktion wird dampfförmiges Äthylenglykol aus trug. Der Druck im Reaktor wurde mit 2 Torr auf-

dem Behälter 1 durch die Leitung 11 hindurch ent- rechterhalten, und Äthylenglykol wurde als Dampf

fernt. Die Verweilzeit in dem Behälter 1 beträgt etwa 20 in einer Menge von 0,125 kg/h entfernt.

1 bis 6 Stunden, vorzugsweise etwa 3 Stunden. Die Das hergestellte Polykondensat wurde bei einer

Drehzahl der Welle liegt zwischen 3 und 30 Upm, Temperatur von 275° C aus dem Behälter abgezogen,

vorzugsweise um etwa 10 Upm. Das Produkt hatte eine Viskosität von 0,52 (ij_intr)

Die folgenden Beispiele veranschaulichen das er- und einen Polykondensationsgrad von etwa 71.
findungsgemäße Verfahren. 25

Beispiel I Beispiel III

EinVorpolykondensatdesPolyäthylenterephthalats Ein Vorpolykondensat des Polyäthylen tere-

mit einer Viskosität von 0,14 (jj_intr) und einem phthalats mit einer Viskosität von 0,14 (??_intr) und

Polykondensationsgrad von etwa 10 wurde als Aus- 30 einem Polykondensationsgrad von etwa 10 wurde

gangsmaterial einem zweiten Reaktor zugeführt, wie als Ausgangsmaterial einem zweiten Reaktor zu-

er in F i g. 1 gezeigt ist. Dieses Ausgangsmaterial war geführt, wie er in F i g. 1 gezeigt ist. Dieses Aus-

das Produkt einer ersten Polykondensationsreaktion, gangsmaterial war das Produkt einer ersten PoIy-

wie sie Gegenstand des Patents... (DT-AS kondensationsreaktion, wie sie Gegenstand des Pa-

1301 554) ist, bei der Bis-2-hydroxyäthyl-terephthalat 35 tents ... (DT-AS 1301554) ist, bei der Bis-2-hydroxy-

in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, z. B. äthyl-terephthalat in Gegenwart eines geeigneten Ka-

Antimontrioxyd, polykondensiert wurde. Das Bis- talysators, z. B. Antimontrioxyd, polykondensiert

2-hydrox-äthyl-terephthalat wurde durch Umesterung wurde. Das Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat wurde

aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol in durch Umesterung aus Dimethylterephthalat und

Gegenwart eines geeigneten Katalysators, z. B. Zink- 40 Äthylenglykol in Gegenwart eines geeigneten KaIa-

acetat, hergestellt. lysators, z. B. Zinkacetat, hergestellt.

Das Polykondensat wurde in den zweiten Reaktor Das Polykondensat wurde in den zweiten Reaktor in einer Menge von 135 kg/h eingespeist. Das Flüs- in einer Menge von 375 kg/h eingespeist. Das Flüssigkeitsvolumen wurde mit 340 1 aufrechterhalten, sigkeitsvolumen wurde mit 1240 1 aufrechterhalten, und die Temperatur am Reaktoreinlaß betrug 45 und die Temperatur am Reaktoreinlaß betrug 260° C. Die Rührwelle wurde mit 10 Umdrehungen 265° C. Die Rührwelle wurde mit 10 Umdrehungen pro Minute angetrieben und das Polykondensat pro Minute angetrieben und das Polykondensat durch den Reaktor hindurchtransportiert, wobei die durch den Reaktor hindurchtransportiert, wobei die VeTweilzeit des flüssigen Materials 3,4 Stunden be- Verweilzeit des flüssigen Materials 4 Stunden betrug, trug. Der Druck im Reaktor wurde mit 3 Torr auf- 50 Der Druck im Reaktor wurde mit 2 Torr aufrechtrechterhalten, und Äthylenglykol wurde als Dampf erhalten, und Äthylenglykol wurde als Dampf in in einer Menge von 4 kg/h entfernt. einer Menge von 12 kg/h entfernt.

Das hergestellte Polykondensat wurde bei einer Das hergestellte Polykondensat wurde bei einei Temperatur von 275° C aus dem Behälter abge- Temperatur von 275° C aus dem Behälter abgezogen. Das Produkt hatte eine Viskosität von 0,45 55 zogen. Das Produkt hatte eine Viskosität von 0,47 (j7_illU.) und einen Polykondensationsgrad von etwa 51. (>?i_ntr) ^un(3 einen Polykondensationsgrad vor

■ 1 TT ^{etwa 62}·

Beispiel 11 g_ej g_eeig_neter Verfahrensführung können ml·

Ein Vorpolykondensat des Polyäthylentere- Hilfe des zweiten Reaktors bereits so hohe Viskosi-

phthalats mit einer Viskosität von 0,18 (n_mtr) und 60 täten in der Größenordnung von 0,6 und größer er

einem Polykondensationsgrad von etwa 15 wurde zielt werden, daß das erhaltene Polykondensat untei

als Ausgangsmaterial einem zweiten Reaktor zu- Umständen ohne weitere Polykondensation direk

geführt, wie er in F i g. 1 dargestellt ist. Dieses Aus- zu Fäden oder Filmen geformt werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

I 645 630 ι entfernt wird, während das Vorkondensat transPatentansprüche: portiert, gerührt und aus der letzten Kammer nach einer Verweilzeit in den Kammern zwischen

1. Vorrichtung für die Polykondensation flüssi- 1 und 6 Stunden abgezogen wird.

ger Vorkondensate* bestehend aus einem Reak- 5 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch ge-

tionsbehälter mit einem oberen und einem unte- kennzeichnet, daß der Druck 3 Torr und die Ver-

ren Bereich, wobei eine drehbare, mit einer Rühr- weilzeit etwa 3 Stunden beträgt, einrichtung versehene Welle horizontal in dem
Behälter angeordnet ist und im oberen Bereich

ein Anschluß für die Verbindung mk einer Quelle io

reduzierten Druckes zur Entfernung der Dämpfe

aus dem Behälter vorgesehen ist, dadurchgekennzeichnet, daß in dem unteren Bereich
eine Mehrzahl von Zwischenwänden (5, 5 α) angeordnet sind, die horizontal nebeneinanderliegende 15

Kammern bilden und mit öffnungen (6) für den Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung

Durchtritt der Flüssigkeit versehen sind, daß die für die Polykondensation flüssiger Vorkondensate,

Rühreinrichtung aus einer Mehrzahl von Rühr- bestehend aus einem Reaktionsbehälter mit einem

flügeln (8, 8 a) besteht, die in gleichen Abständen oberen und einem unteren Bereich, wobei eine dreh-

an der Welle (3) befestigt sind, und daß ein Ein- ao bare, mit einer Rühreinrichtung versehene Welle

laß (9) und ein Auslaß (10) für die Flüssigkeit im horizontal in dem Behälter angeordnet ist und im

unteren Bereich angeordnet sind. oberen Bereich ein Anschluß für die Verbindung mit

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge- einer Quelle reduzierten Druckes zur Entfernung der kennzeichnet, daß die Zwischenwände (5, 5 a) Dämpfe aus dem Behälter vorgesehen ist. Außerdem senkrecht angeordnet und mit Ausnehmungen 25 betrifft die Erfindung ein Verfahren für die Durchzum Hindurchführen der Welle (3) versehen sind führung der zweiten Stufe eines mehrstufigen PoIy- und daß die Durchtrittsöffnungen (6) für die kondensationsverfahrens unter Verwendung einer Flüssigkeit am unteren Ende der Zwischenwände derartigen Vorrichtung für die Herstellung von Poiyvorgesehen sind. estern oder Polyamiden, wie Polyäthylenterephthalat

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, 3° oder Nylon, insbesondere Nylon 66.

dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwände Bei der Herstellung von Polyestern und PoIy-

(5 a) wärmeisolierend ausgebildet sind. amiden für das Verspinnen oder das Formen zu

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, festen Körpern ist es wesentlich, daß das endgültige dadurch gekennzeichnet, daß die mit Abstand Polymermaterial vor dem Verspinnen oder Schmelzen angeordneten Rührflügel (8) zwei unterbrochene 35 soweit wie möglich von gleichförmiger Viskosität und sich über die Länge des Behälters (1) erstreckende Zusammensetzung ist. Es ist daher wesentlich, daß Schrauben bilden, wobei jedes Rührflügelelement die Herstellungsverfahren für die Polymeren leicht von halbkreisförmiger Ausführung ist. und präzise zu überwachen sind.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Durch die US-PS 3 118 738 ist eine Vorrichtung vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeich- 40 der eingangs beschriebenen Gattung vorbekannt, die net, daß der Behälter (1) an seinem Außenum- dadurch in einen unteren und einen oberen Bereich fang mit einem Heizmantel für die Temperatur- unterteilt ist, daß sie nur etwa zu einem Drittel bis zu steuerung durch eine Heizflüssigkeit versehen ist. drei Vierteln mit dem Reaktionsgemisch gefüllt ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch ge- Der untere Bereich des Reaktors ist jedoch nicht kennzeichnet, daß der Heizmantel in eine Mehr- 45 durch den Einbau ortsfester Zwischenwände in einzahl von unabhängig regelbaren Heizkammern (2) zelne Kammern unterteilt. Dies ist wegen des durchaufgeteilt ist. gehenden schraubenförmigen Bandes unmöglich,

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3 welches das Rührwerk bildet und einen zentralen und 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Teil des Reaktionsgefäßes frei läßt. Beim Ausführen Rührflügel (8 a) parallel zueinander angeordnete 5° einer Drehbewegung bewirkt ein solches schraubenkreisförmige Ringe, sind, die spitze Winkel mit den förmig gewickeltes Band jedoch unvermeidbar eine Zwischenwänden (5, 5 a) bilden. Förderung der im Bereich des Bandes befindlichen

8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4 und 7, Flüssigkeit. Bei gegebenem Durchsatz bzw. vorgedadurch gekennzeichnet, daß die Rührflügel (8, gebener Verweilzeit des Reaktionsproduktes läßt sich 8 a) an ihrem Umfang mit einer Mehrzahl von 55 eine Förderwirkung der Rührschraube nur dadurch Rührarmen (14) versehen sind. vernachlässigbar klein halten, daß man diese mit

9. Verfahren für die Polykondensation teil- einer sehr geringen Umdrehungszahl antreibt, weise vorkondensierten Bis-2-hydroxy-äthyl- Nun ist jedoch die Rührbewegung durch laufendes terephthalates zu Polyäthylenterephthalat, unter Eintauchen, Durchrühren und Wiederauftauchen von Verwendung der Vorrichtung gemäß den An- 60 Rührwerksteilen keineswegs ein unerwünschter Prosprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zeß. Ein stärkeres Rühren fördert die Homogenitäl das Vorkondensat einr Serie von horizontal an- des Produktes, die Freisetzung von flüchtigen Begeordneten Reaktionskammern zugeführt wird, standteilen durch Stoff austausch mit dem Gasraurr deren Temperatur zwischen 260 und 280° C und und verringert die erforderliche Reaktionszeit. Dei deren Druck zwischen 1 und 20 Torr liegt, wobei 65 Fachmann ist also durchaus an einer höheren Dreh· das Vorkondensat unter Rühren durch die Reak- zahl des Rührwerks interessiert, solange sich dadurcl tionskammern: hindurchtransportiert wird und keine anderen Nachteile einstellen. dampfförmiges Äthylenglykol aus den Kammern Zum Zwecke der Vermeidung einer mit der Dreh