DE1645641A1 - Polykondensationsreaktor - Google Patents

Polykondensationsreaktor

Info

Publication number
DE1645641A1
DE1645641A1 DE19661645641 DE1645641A DE1645641A1 DE 1645641 A1 DE1645641 A1 DE 1645641A1 DE 19661645641 DE19661645641 DE 19661645641 DE 1645641 A DE1645641 A DE 1645641A DE 1645641 A1 DE1645641 A1 DE 1645641A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
disks
rings
container
scrapers
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661645641
Other languages
English (en)
Other versions
DE1645641B2 (de
Inventor
Franz Hauer
Kuehne Dipl-Ing Heinz
Dietze Dipl-Phys Dr Manfred
Kraft Dipl-Ing Wolfgang
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vickers Zimmer AG
Original Assignee
Vickers Zimmer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vickers Zimmer AG filed Critical Vickers Zimmer AG
Publication of DE1645641A1 publication Critical patent/DE1645641A1/de
Publication of DE1645641B2 publication Critical patent/DE1645641B2/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1862Stationary reactors having moving elements inside placed in series
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/93Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary discs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/53Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components
    • B01F35/531Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom
    • B01F35/5311Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom with horizontal baffles mounted on the walls
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/78Preparation processes
    • C08G63/785Preparation processes characterised by the apparatus used
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/11Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B01F27/191Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with similar elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/53Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components
    • B01F35/531Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00094Jackets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00189Controlling or regulating processes controlling the stirring velocity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen bei der kontinuierlichen Herstellung von linearen Hochpolymeren, insbesondere für die abschließende Polykondensationsreaktion bei der Herstellung von Polyestern.
Die Herstellung von film- und fadenbildenden Polyestern hat bekanntlich Anfang der 40er Jahre mit einer Erfindung begonnen, die z.B. in dem deutschen Patent 972 505 beschrieben ist. Hiernach werden hochpolymere Polyester durch Umsetzung eines Glykole der allgemeinen Formel HO (CH2)n OH mit ^terephthalsäure oder einem niedrigen
009832/18
aliphatischen Ester der Terephthalsäure und anschließende Polykondensation des entstandenen Zwischenproduktes erhalten· Besondere wirtschaftliche Bedeutung hat das aus Äthylenglykol und Dimethylterephthalat über das Umesterungszwischenprodukt Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat hergestellte Polyäthylenterephthalat erlangt.
Während die chargenweise Herstellung von Polyestern im großtechnischen Maßstabe heute im wesentlichen beherrscht wird und daher die weithin bevorzugte Methode ist, hat die wegen der offensichtlichen Nachteile des Chargenbetriebes an sich wünschenswerte Überführung des Verfahrens in eine kontinuierliche Arbeitsweise sehr erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Erst in jüngster Zeit finden sich Ansätze zur Benutzung kontinuierlicher Verfahren im technischen Maßstab. Als ursächlich hierfür ist das Erfordernis anzusehen, eine Reihe von Reaktionsparametern, die zum Teil sogar - wie z.B. Druck und Temperatur - mit fortschreitendem Polykondensationsgrad nach einem bestimmten Programm zu ändern sind, über eine lange Zeit exakt einzuhalten, um ein Produkt von gleichbleibend hoher Qualität zu erzielen. Schwierigkeiten ergeben sich insbesondere auch durch die Notwendigkeit, möglichst konstante Verweilzeiten bei engem Verweilzeitspektrum einzuhalten, das Ausdampfen freiwerdender Reaktionsprodukte in kurzer Zeit zu ermöglichen, eine gute Durchmischung der Reaktions-
009832/1839 - 3 -
mas β β iinter ständiger Oberflächenerneuerung, vornehmlich während der Polykondensation, vorzusehen und eine gleichbleibende Reaktanten- und Katalysatorkonzentration aufrechtzuerhalten*
Aus der Patentliteratur bekannte kontinuierliche Verfahren zur Polyester-Herstellung (z.B. USA-Patente 2 727 882, 2 935 476, 3 054 776, 2 973 341) sind in der Regel mehrstufig ausgebildet. Das bereits großtechnisch mit gutem Erfolg erprobte, in unserem deutschen Patent .........·.·. (Patentanmeldung V 31 152 IVd/39 c) beschriebene konti-. nuierliche Verfahren arbeitet mit einer Umesterungsstufe und zwei oder drei Polykondensationsstufen. Angesichts der vorerwähnten Anforderungen an ein kontinuierliches Herstellungsverfahren ist es klar, daß der Ausgestaltung der für die verschiedenen Stufen zum Einsatz gelangenden Reaktoren für eine erfolgreiche technische Durchführung eines kontinuierlichen Verfahrens eine erhebliche Bedeutung zukommt. Das gilt ganz besonders für den letzten Polykondensationsreaktor, mit dessen Hilfe bei der abschließenden Polykondensationsreaktion letztmalig auf die Produktqualität Einfluß genommen werden kann»
Eine bekannte Vorrichtung (USA-Patent 2 758 915) zur Durchführung der abschließenden Polykondensationsreaktion
009832/1839 - 4 -
besteht aus einem Gehäuse mit zwei darin horizontal und parallel zueinander angeordneten, gegenläufig angetriebenen Wellen, auf denen jeweils eine Vielzahl konzentrischer flacher Voll- oder Siebecheiben derart angeordnet ist, daß die Scheiben der beiden zusammenwirkenden Wellen unter Bildung eines labyrinthartigen Strömungsweges ineinandergreifen. Bei dieser bekannten Vorrichtung sorgen die Scheiben zwar für eine fortlaufende Oberflächenerneuerung der Reaktionsmasse und für eine die Restglykolausdampfung begünstigende große Produktoberfläche, aber infolge des unterbrechungslos Über die Reaktorlänge durchgehenden Strömungsweges ist die Einhaltung eines engen Verweilzeitspektrums nicht möglich, da es zu unerwünschten Rückvermischungen in Axialrichtung des Reaktors kommen kann. Breite Verweilzeitspektren schließen jedoch einen möglichst einheitlichen Polymerisationsgrad der einzelnen Polymerteilchen und damit ein homogenes Qualitätsprodukt aus. Schädlich für die Produktqualität wirkt sich ferner aus, daß unmittelbar auf den Oberflächen der sich notwendigerweise nicht berührenden Scheiben sehr große Verweilzeiten entstehen, die zu einem Vercracken der Reaktionsmasse an diesen Stellen und damit zu Produkijschädigungen führen können. Als nachteilig bei diesem bekannten Reaktor ist auch die fehlende Zwangsförderung der Reaktionsmasse im Reaktor selbst anzusehen, weil dadurch bei der vornan-
- 5 -009832/1839
denen hohen Zähigkeit der Reaktionsmasse keine definierten Verweilzeiten erhalten werden.
Mit der z.B. aus unserem französischen Patent 1 351 484 bekannten Polymerisationsvorrichtung, bei welcher mehrere gleichsinnig angetriebene Schneckenwellen horizontal und parallel zueinander in einem Gehäuse angeordnet sind und dicht ineinandergreifen, werden zwar die Übelstände der vorstehend beschriebenen Vorrichtung vermieden, weil die dicht ineinandergreifenden Schnecken axiale Rückvermischungen verhindern, die vorhandene Planken- und Gehäuseselbstreinigung durch die Schnecken Produktvercrackungen ausschließen und die Reaktionsmasse zwangsweise durch den Reaktorraum fördern. Diese bekannte Vorrichtung,, die insoweit für die Erzielung homogener Produkte sehr zufriedenstellend arbeitet, ist jedoch eine sehr aufwendige und mechanisch komplizierte Maschine. Die beträchtlichen Fertigungsschwierigkeiten für Großschnecken und die dadurch verursachten hohen Entstehungskosten schließen die Fertigung derartiger Schneckenreaktoren für große Durchsätze praktisch aus*
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile einschlägig bekannter Vorrichtungen einen kontinuierlich arbeitenden Polykondensationsreaktor eo auszubilden, daß er enge Verweilzeitspektren und eine
009832/1839 " 6 "
ständige Reinigung der wesentlichen produktberührten Oberflächen und damit eine hohe Produkthomogenität mit Hilfe einer konstruktiv einfachen und preisgünstigen Vorrichtung ermöglicht.
Mit der vorliegenden Erfindung wird nun ein Polykondensationsreaktor vorgeschlagen, der zur Lösung der vorstehenden Aufgabe gekennzeichnet ist durch einen mit seiner Hauptachse senkrecht orientierten, mit einem Wärmetauschmantel, einem Zuführungsstutzen im Deckel und einem Entnahmestutzen im Boden versehenen Behälter und eine in diesem Behälter drehbar gelagerte senkrechte Welle, auf welcher co-axial und waagerecht Kreisringscheiben und kreisförmige Vollscheiben jeweils einander abwechselnd drehfest angeordnet sind wobei die Vollscheiben mindestens den Kreisausschnittsdurchmesser der Kreisringscheiben aufweisen und den Scheiben ortsfeste Abstreifer derart aufliegen, daß die Reaktionsmasse bei den Kreisringscheiben über den inneren Scheibenrand und bei den Vollscheiben über den äußeren Scheibenrand gefördert wird.
Bei dieser Anordnung wird die Eeaktionsmasse durch die Abstreifer zwangsweise von Scheibe zu Scheibe von oben nach unten durch den Reaktor geführt, wobei aioh abhängig von der Wellendrehzahl und der Schichtdicke auf den Scheiben
009832/1839
einstellbare definierte Verweilzeiten und wegen der Vielzahl der Scheiben enge Verweilzeitspektren ergeben* Die Reaktion läuft günstig in dünnen Schichten bei großer Oberfläche der Reaktionsmasse ab, wodurch die Ausdampfung des restlichen Glykole und der Reaktionsablauf vorteilhaft beschleunigt werden. Unkontrollierbar lange Verweilzeiten der Reaktionsmasse auf den Scheiben und ProduktSchädigungen durch Vercracken sind völlig ausgeschlossen, weil die Scheiben bei jeder Umdrehung einmal von den Abstreifern gereinigt werden, bevor von der jeweils darüberliegenden Scheibe erneut Reaktionsmasse auf die Scheibe gegeben wird· Der im Aufbau einfache und im Betrieb zuverlässig arbeitende erfindungsgemäße Reaktor ergibt homogene Polykondensatprodukte hoher Qualität und zeichnet sich gegenüber vergleichbaren Vorrichtungen durch wesentlich geringere Entstehungskosten aus.
Zur Einstellung der Schichtdicke der Reaktionsmasse auf den Scheiben können vorteilhaft in der Nähe der Abstreifer und in Drehrichtung hinter diesen parallel und mit geringem Abstand zu den oberen Flächen der Scheiben angeordnete ortsfeste Verteiler vorgesehen sein, die für eine gleichmäßige Beschickung der einzelnen Scheiben sorgen und für den Fall, daß sie höhenverstellbar eingerichtet sind, eine Einstellung der Schichtdicke ermöglichen·
- 8 009332/18S3
In weiterer Ausbildung der Erfindung kann für eine Durchmischung der Reaktionsmasse auf den Scheiben dadurch gesorgt werden, daß den oberen Flächen der Scheiben ortsfeste Mischkämme benachbart sind· Diese Mischkämme reissen ständig die Oberfläche der dünnen Schichten auf und sorgen somit auf den Scheiben für eine ständige Oberflächenerneuerung·
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden nachfolgend anhand der ein ',Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnungen näher beschrieben* In den Zeichnungen stellen dart
Fig* 1 einen Längsschnitt durch den erfindungsgemäßen Reaktor,
Fig· 2 einen Querschnitt durch den Reaktor gemäß Linie II-II nach Fig. 1 und
Fig., 3 einen weiteren Reaktorquerschnitt entsprechend der Linie III-III in Fig· 1«.
Der Reaktor besitzt einen Behälter, der im wesentlichen von einem aufrecht stehenden Zylinder 2, einem angeflanschten Deckel 1 und einem Boden 1· gebildet wird. Die zentral * in der Hauptachse des Behälters angeordnete Welle 3 trägt eine Vielzahl von jeweils abwechselnd angeordneten Kreisringscheiben 4 und kreisförmigen VoIIbcheiben 5, von denen in Fig. 1 zur Vereinfachung nur einige Scheiben 4» 5 darge-
009832/1839 " 9 "
stellt sind. Die Welle 3 ist an ihrem unteren Ende beispielsweise über eine Stopfbuchse 6 dichtschließend durch den Behälterboden 1» geführt und in einem Lager 7 drehbar gelagert Am oberen Ende ist ebenfalls eine abgedichtete Wellendurchführung 8 und eine zugehörige Lagerung 9 vorgesehen. Der Antrieb der Welle erfolgt über ein drehzahlregelbares Antriebsaggregat 10. Der Behälter ist allseits von dem Wärmetauschmantel 11 umgeben, der einen Eintrittsstutzen 12 und einen Austrittsstutzen 13 für ,das Heizmedium besitzt. Im Deckel 1 ist der Zuführungsstutzen 14 für die Reaktionsmasse und im Boden 11 ist der Entnahmestutzen 15 für das Produkt vorgesehen. Der Entnahmestutzen 15 ist so ausgebildet, daß daran eine an sich bekannte Austragsschnecke zum Abziehen des gebildeten Produktes angeschlossen werden kann. Die bei der Reaktion freigesetzten Dämpfe werden aus dem Behälter über einen Dampfentnahmestutzen 16, der mit einer Vakuumquelle in Verbindung steht, abgeführt.
Im gezeigten Beispiel ist jeder Kreisringscheibe 4, wie Fig. 2 veranschaulicht, eine Mehrzahl von Mischkämmen 17 zugeordnet. Weiterhin sind auf jeder Ringscheibe 4 in Nähe ihrer Ränder ortsfeste Produktführungsringe 18 und 19 vorgesehen. Die Mischkämme 17 sind mit diesen Produktführungsringen fest verbunden· Außerdem sind an den Ringen ein Verteiler 20 und der Abstreifer 21 befestigt. An dem Außenring 18 sind drei Abstandshalter 23, 24 und 25 angebracht,
009832/1839 - 10 -
welche die aus den Ringen 18 und 19» den Mischkämmen 17» dem Abstreifer 21 und dem Verteiler 20 bestehende Ringkonstruktion zentrieren und an der Behälterinnenwand abstützen. Der Abstandshalter 25 ist in einer senkrechten Schiene 26 an der Behälterinnenwand geführt, so daß ein Verdrehen der Ringkonstruktion ausgeschlossen ist.
Die Aufgabe der Reaktionsmasse auf die Ringscheibe 4 erfolgt an der mit 22 bezeichneten Stelle. Die Ringscheibe dreht sich in der Richtung des in Fig. 2 eingezeichneten Pfeiles. Der Verteiler sorgt für eine gleichmäßige Verteilung des Produktes zwischen den Produktführungsringen 18 und 19· Er kann durch geeignete Mittel zur Einstellbarkeit der Schichtdicke höhenverstellbar an der beschriebenen Ringkonstruktion angebracht sein. Die Mischkämme 17 greifen in die Oberfläche der Reaktionsmassenschicht ein und reissen diese auf. Zu diesem Zweck können die Kammzinken nach Maßgabe der Viskosität der zu behandelnden Reaktionsmasse in geeigneter Weise ausgebildet sein. Nach etwa einem Scheibenumlauf wird die Reaktionsmasse durch den Abstreifer von der Ringscheibe 4 abgestrichen und über den inneren Scheibenrand gefördert und fließt auf die darunter befindliche Vollscheibe 5· Zu diesem Zweck endet der Innenring mit Abstand vor dem Abstreifer 21, während der Außenring als geschlossener Ring ausgebildet ist·
- 11 -009832/1839
Die aus Pig. 3 ersichtliche Vollscheibe 5 besitzt einen Durchmesser, der wesentlich geringer ist als der Außendurchmesser der Ringscheiben 4, jedoch gleich oder größer ist als der Durchmesser des Kreisausschnittes der Ringscheiben 4· Auch für die Vollscheiben 5 sind jeweils ein Verteiler 28, mehrere Mischkämme 29, ein geöffneter äußerer Produktführungsring 30, ein geschlossener innerer Produktführungsring 31 und der Abstreifer 32 vorgesehen. Weiterhin sind drei Abstandshalter 33, 34 und 35 vorhanden, von denen der Abstandshalter 35, wie der Abstandshalter 25 der Ringscheiben 4 in der senkrechten Schiene 26 an der Behälterinnenwand drehfest geführt ist. Die Produktführungsringe 30 und 31, die Mischkämme 29, der Abstreifer 32 und der Verteiler 28 bilden auch hier eine zusammengehörige Ringkonstruktion. Auch hier kann der Verteiler 28 höhenverstellbar sein. Die geschlossenen Produktführungsringe 18, 31 können auch auf den Scheiben 4 bzw. 5 beispielsweise durch Anschweißung befestigt sein und sich mit diesen drehen. In diesem Pail besteht zwischen den Produktführungsringen 18, 31 und den zugehörigen Mischkämmen, Abstreifern, Verteilern und - im Palle der Ringe 18 - Abstandshaltern keine feste Verbindung.
Die Vollscheibe dreht sich in derselben, durch Pfeil angezeigten Richtung, wie die mit Bezug auf Pig. 2 beschriebene Ringscheibe 4· Das Produkt wird an der mit 27 gekennzeich-
009332/1839
- 12 -
neten Stelle aufgegeben und nach etwa einem Umlauf von dem Abstreifer 32 über den Außenrand der Vollsoheibe 5 auf die darunter befindliche nächste Ringscheibe 4 gefördert.
Die Scheiben 4- und 5 sind an Tragarmen 36 bzw. 37 befestigt, welche ihrerseits an Naben 38 befestigt sind. Diese Naben sind mit inneren Nuten 40 versehen, mit deren Hilfe sie drehfest auf die mit einer entsprechenden Feder 39 ausgestattete Welle 3 aufgefädelt sind« Die Feder 39 kann in eine Nut der
Welle eingelegt sein. Der Zusammenbau und das Zerlegen des erfindungsgemäßen Reaktors bereitet infolge der Fädelkonstruktionen sowohl.für die Scheiben 4 und 5» als auch für die Ringkonstruktionen keine Schwierigkeiten. Sämtliche Scheiben und Ringkonstruktionen werden von einem am unteren Ende der Welle befestigten Plansch 41 ,getragen.
Für den Fall, d.aß eine direkte Beheizung der Scheiben 4 und/oder 5 gewünscht wird, können die Scheiben an ihren unteren Flächen mit Wärmetauschkammern, beispielsweise mit aufgesetzten Halbrohren versehen sein, die mit Zu- und Abflußkanälen in Verbindung stehen. Diese Kanäle können an oder in den Tragarmen 36 und 37 angeordnet sein und münden in die in diesem Fall als Hohlwelle ausgebildete Welle 3.
Die Wirkungsweise dee beschriebenen Reaktors sei am Beispiel eines 3 tato-Reaktors für die abschließende Polykon-
009832/1839 - 13 -
densation eines Vorpolykcndensatea zur Heratellung von Polyäthylenterephthalat näher erläutert· Das Vorkondenaat wird durch den Zuführungsstutzen 14 wie beschrieben auf die obere Kingscheibe 4 kontinuierlich aufgegeben. Die Intrinsicviskosität des Vorkondensates kann je nach dem in den vorgeschalteten Reaktoren erzielten Polymerisationsgrad zwischen etwa 0,3 und 0,7 liegen. Die Temperatur des Vorkondensates beträgt in der Regel zwischen 260 und 280°, vornehmlich 270° C. Dem Heizmantel 11 wird über den Stutzen 12 Diphyldampf mit einer Sattdampftemperatur von ca. 300° C zugegeben, das gebildete Kondensat verläßt den Heizmantel über den Stutzen 13· Die während der Reaktion freigesetzten Glykoldämpfe werden über den Stutzen 16 abgezogen, welcher mit einem DampfStrahlaggregat zur Aufrechterhaltung eines Betriebsvakuums zwischen etwa 0,1 und 2 Torr, vorzugsweise 0,5 Torr, verbunden ist. Die Welle 3 wird durch das Antriebsaggregat mit einer nur geringen Drehzahl von ca. 0,5 Umdrehungen pro Minute angetrieben. Bei Verwendung von zehn Vollscheiben 5 und zehn Ringscheiben 4 und einer Schichtdicke von 5 mm auf den Scheiben, ergibt sich bei der genannten Drehzahl für den in Rede stehenden 3 tato-Reaktor eine mittlere Verweilzeit von etwa einer Stunde. Nach dieser Zeit fördert der Abstreifer 32 der unteren Vollscheibe 5 das Produkt in den Entnahmestutzen 15t von wo aus es von einer in der Zeichnung nicht gezeigten Austragsschnecke kontinuierlich entnommen und der Direktverapinnung zu fäden oder Filmen oder der Herstellung
009832/1839
- 14 -
-H-
von Polyesterschnitzeln zugeführt wird. Je naoh Betriebsbedingungen ergibt sich ein Viskositätsanstieg zwischen der zugeführten Reaktionsmasse und dem abgezogenen Produkt zwischen etwa 0,2 und 0,4 n±Tt)' Die Abmessungen des beschriebenen 3 tato-Reaktors betragen für den Behälterinnendurchmesser etwa 1.700 mm, für die Behälterhöhe etwa 4.000 mm, für den Ringscheibenaußendurchmesser etwa 1.550 mm und für den VoIlscheibenaußendurchmesser etwa 1.250 mm.
Der erfindungsgemäße Reaktor eignet sich neben dem vorstehend speziell hervorgehobenen Anwendungszweck grundsätzlich für alle chemischen Reaktionen, bei denen eine zähflüssige Reaktionsmasse vorliegt. Es ist aber auch eine Anwendung für körnige Güter, beispielsweise bei Trocknungsprozessen, denkbar. Die Einsttsllbarkeit der Verweilzeit durch Drehzahl und Schichtdicke ist ein besonderer Vorzug der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Zμsätzlich zu der Mantelbeheizung kann eine Wärme zufuhr durch Verwendung eines gasförmigen Wärmeträgers vorgesehen sein, der von unten nach oben im Gegenstrom zum Produktfluß geleitet wird·
- Ansprüche -009832/1839

Claims (6)

  1. Ansprüohe
    η) Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen bei der kontinuierlichen Heratellung von
    linearen Hochpolymeren, insbesondere für die abschlieasende Polykondensationsreaktion bei der Herstellung von Polyestern, gekennzeichnet durch einen mit seiner Hauptachse senkrecht orientierten, mit einem Wärmetauschmantel (11) ι einem Zuführungs stutz en (H) im Deckel und
    einem Entnahmestutzen (15) im Boden versehenen Behälter (1|1*ι 2) und eine in diesem Behälter drehbar gelagerte senkrechte Welle (3), a»-! slor.s.?:5 oo-axial und waagerecht Kreisringscheiben (4) und kreisförmige Vollscheiben (5) jeweils einander abwechselnd drehfest angeordnet sind,
    wobei die Voilscheiben (5) mindestens den Kreisausschnittdurchmesser der Kreisringscheiben (4) aufweisen und den Scheiben (4, 5) ortsfeste Abstreifer (21, 32) derart aufliegen, daß die Reaktionsmasse bei den Kreisringscheiben (4) über den inneren Scheibenrand und bei den Vollscheiben (5) über den äußeren Scheibenrand gefördert wird.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nähe des? Abstreifer (21, 22) und in Drehrichtung
    00983271839
    BAD
    hinter diesen parallel und mit geringem Atistand zu den oberen .flächen der Scheiben (4 } 5) angeordnete ortefeste Verteiler (20, 23) vorgesehen sind.
  3. 3» Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß den oberen Flächen der Scheiben (4, 5) ortsfeste Mischkämme (17$ 29) benachbart sind.
  4. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bie 3» dadurch gekennzeichnet» daß den Scheiben (4, 5) in liähe ihrer Ränder ortsfeste Produktführungsringe (18, 19» 30, 31) aufliegen, von denen die Innenringe (19) auf den Ringacheiben (4) und die Außenringe {30) auf den Vollacheiben (5) in Drehrichtung mit Abstand vor den Abstreifern (21 baw. 32) enden, während die Außenringe (18) auf den Ringscheiben (4) und die Innenringe (31) auf den Vollschsiben (5) geschlossene Ringe sind, und daß die offenen Ringe (19, 30) unmittelbar in Drehrichtung hinter den Abstreifern (21, 32) und an diese anschließend beginnen.
  5. 5· Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkämme (17, 29), di'e Verteiler (20, 28) und die Abstreifer (21, 32) an den Produktführungsringen (18, 19 bzw. 30, 31) unter gegenseitiger Zentrierung
    -A3--009832/1839
    1645841
    Hi*:gpsar'2 befestigt s±sn und. sieh die so gebildetsn Ringkenstr-5?Jstionen (17, 20 ^ 2I9 IS9 191 299 28, 32, 30, 31) mit Besug auf die Welle-(3) seatrlert über Abstandalialter (23, 24, 251 33, 34» 35) an der Behält er innenwand abatiltseaj wobei ein Abstandshalter {23 * 35) jeder Eingkonstr-uktion in einer senlcreöliten Schien« (26) an der Behälterinaenwand drehfest geführt ist®
  6. 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bia 5? dadiix^ch ge kennzeichnet» d*aß die Selitgifoen (4, 5) auf Tragarmen (36, 37) befestigt sind, welche ihrerseits an laben (38) be festigt sind, mit denen die Scheiben (4, 5) drehfest (39, 40) auf die Welle (3) aufgefädelt sind.
    7· Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheiben (4, 5) an ihren unteren flächen mit Wärmetauschkammern versehen sind, die mit Zu- und Abflußkanälen in Verbindung stehen, welche durch die hohl ausgebildete Welle (3) geführt sind.
    009832/1839
    Lee
    r s e ί- ϊ e
DE19661645641 1966-09-24 1966-09-24 Vorrichtung zur durchfuehrung von polykondensations reaktionen Pending DE1645641B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEV0032011 1966-09-24

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1645641A1 true DE1645641A1 (de) 1970-08-06
DE1645641B2 DE1645641B2 (de) 1971-02-25

Family

ID=7586914

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19661645641 Pending DE1645641B2 (de) 1966-09-24 1966-09-24 Vorrichtung zur durchfuehrung von polykondensations reaktionen

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3510267A (de)
AT (1) AT271020B (de)
DE (1) DE1645641B2 (de)
GB (1) GB1203656A (de)
NL (2) NL6712114A (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3881875A (en) * 1973-08-27 1975-05-06 Tiszai Vegyi Kombinat Equipment for the continuous production of synthetic resins for the varnish industry
KR101928888B1 (ko) * 2018-06-25 2018-12-13 한국지질자원연구원 리튬 흡착용 다공체 제조장치 및 이를 이용한 리튬 흡착용 다공체 제조방법
CN115090222A (zh) * 2022-07-19 2022-09-23 嘉兴中诚环保科技股份有限公司 一种用于酯化反应的反应釜

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1732805A (en) * 1928-11-03 1929-10-22 Fractionator Company Method of heat treating hydrocarbon oil
US2073026A (en) * 1932-03-04 1937-03-09 Sf Bowser & Co Inc Liquid purifying apparatus and process
US2636555A (en) * 1947-04-05 1953-04-28 Combined Metals Reduction Comp Spray drying method and apparatus therefor
US2686110A (en) * 1951-02-15 1954-08-10 Standard Oil Dev Co Reactor
US2800411A (en) * 1954-03-31 1957-07-23 Phillips Petroleum Co Crystal purification apparatus and process
NL89085C (de) * 1954-06-25
US3157619A (en) * 1961-11-10 1964-11-17 Eastman Kodak Co Preparation of elastomeric polymers
GB991748A (en) * 1961-12-29 1965-05-12 Vitamins Ltd Improvements in devices for wiping surfaces and distillation apparatus including such devices

Also Published As

Publication number Publication date
GB1203656A (en) 1970-09-03
NL135335C (de)
AT271020B (de) 1969-05-27
DE1645641B2 (de) 1971-02-25
US3510267A (en) 1970-05-05
NL6712114A (de) 1968-03-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2349106C2 (de) Mischkneter
EP0144092B1 (de) Misch- und Knetmaschine
DE3743051A1 (de) Vorrichtung zur behandlung von hochviskosen substanzen
CH708866B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Erhöhen der Grenzviskosität einer Polykondensatschmelze.
WO2006048123A1 (de) Verfahren zur herstellung von polyestern und dafür geeigneter ringscheibenreaktor
DE1720692B2 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen polykondensation
DE1745532C3 (de) Polykondensationsreaktor
DE1959139C3 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad
DE4447422C2 (de) Reaktorvorrichtung für fließfähige Medien
DE1645630B2 (de) Polykondensationsvorrichtung und -verfahren
DE2204558C3 (de) Vorrichtung zur Polykondensation von flüssigem viskosem Material
DE2541939C3 (de) Kontinuierlich arbeitender Mischer für hochviskoses Material
DE1745541A1 (de) Polykondensationsverfahren und -vorrichtung
DE1645493A1 (de) Kontinuierlich arbeitendes Polykondensationsgeraet
DE1645641A1 (de) Polykondensationsreaktor
DE2705556C3 (de) Polymerisationsreaktor
DE3041108A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur kontinuierlichen blockpolymerisation
DE1645641C (de) Vorrichtung zur Durchfuhrung von Polydondensationsreaktionen
DE69826344T2 (de) Reaktor mit ineinandergreifenden grossflächigen Profilen
DE102012108261A1 (de) Mischkneter zur Behandlung von viskosen bzw. pastösen Produkten in einem Produktraum
DE4415220C2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyestern
DE2244664C3 (de) Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung hochmolekularer Polyalkylenterephthalate aus Vorkondensaten
DE3117023C2 (de)
DE1542151C3 (de) Wischer für Dünnschichtreaktions- oder -verdampf errohr
DE1545209C3 (de) Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen, insbesondere zur Herstellung von Polyester-Kunststoffen