DE1745532C3 - Polykondensationsreaktor - Google Patents
PolykondensationsreaktorInfo
- Publication number
- DE1745532C3 DE1745532C3 DE1745532A DE1745532A DE1745532C3 DE 1745532 C3 DE1745532 C3 DE 1745532C3 DE 1745532 A DE1745532 A DE 1745532A DE 1745532 A DE1745532 A DE 1745532A DE 1745532 C3 DE1745532 C3 DE 1745532C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- drum
- heating jacket
- inlet
- reaction
- guide plates
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 title claims description 17
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 33
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 28
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N Terephthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=C(C(O)=O)C=C1 KKEYFWRCBNTPAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- -1 aliphatic ester Chemical class 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,2-tetrachloroethane Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)Cl QPFMBZIOSGYJDE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N dimethyl terephthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=C(C(=O)OC)C=C1 WOZVHXUHUFLZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 1
- 239000002783 friction material Substances 0.000 description 1
- 210000004907 gland Anatomy 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 210000001331 nose Anatomy 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000000284 resting effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
- C08G63/785—Preparation processes characterised by the apparatus used
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0053—Details of the reactor
- B01J19/006—Baffles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/28—Moving reactors, e.g. rotary drums
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00761—Details of the reactor
- B01J2219/00763—Baffles
- B01J2219/00765—Baffles attached to the reactor wall
- B01J2219/00768—Baffles attached to the reactor wall vertical
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung
von Polykondensationsreaktionen bei der kontinuierlichen Herstellung von linearen Hochpolymeren,
insbesondere für die abschließende Polykondt:nsationsreaktion
bei der Herstellung von Polyestern.
Die Herstellung von film- und fadenbildcnden Polyestern hat bekanntlich Anfang der 40er Jahre
ihren Ausgang von einer Erfindung genommen, die z. B. in der deutschen Patentschrift 972 503 beschrieben
ist. Hiernach werden hochpolymere Polyester durch Umsetzung eines Glykols der allgemeinen Formel
HO (CH.,)n OH mit Terephthalsäure oder einem
niedrigen aliphatischen Ester der Terephthalsäure und anschließende Polykondensation des entstandenen
Zwischenproduktes erhalten. Besondere wirtschaftliche Bedeutung hat das aus Äthylenglykol und Dimethylterephthalat
über das Umcsterungszwischcnprodukt Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat hergestellte
Polyethylenterephthalat erlangt.
Inzwischen ist es aber gelungen, auch die Terephthalsäure in für die Erzeugung hochwertiger Polyesterfäden
und -filme genügender Reinheit im technischen Maßstab herzustellen, so daß nunmehr auch
die hinsichtlich der Rohstoffkosten wirtschaftlichere Direktveresterung möglich ist.
Während die chargenweise Herstellung von Polyestern im großtechnischen Maßstabe heute im wesentlichen
beherrscht wird und daher die weithin bevorzugte Methode ist, hat die wegen der offensichtlichen
Nachteile des Chargcnbetricbcs an sich wünschenswerte Überführung des Verfahrens in eine kontinuierliche
Arbeitsweise sehr erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Erst in jüngster Zeit finden sich Ansätze
zur Benutzung kontinuierlicher Verfahren im technischen Maßstab. Als ursächlich hierfür ist das
Erfordernis anzusehen, eine Reihe von Reaktionsparametern, die zum Teil sogar — wie z. B. Druck
und Temperatur — mit fortschreitendem Polykondcnsationsgrad nach einem bestimmten Programm zu
ändern sind, über eine lange Zeit exakt einzuhalten, um ein Produkt von gleichbleibend hoher Qualität zu
erzielen. Schwierigkeiten ergeben sich insbesondere
1 745
«geh durch die Notwendigkeit, möglichst konstante
Verweilzciten bei engem Verweilzeitspektrum im Interesse eines möglichst einheitlichen Kondensationsgrades einzuhalten, das Ausdampfen frei werdender
Reaktionsprodukte in kurzer Zeit zu ermöglichen, eine gute Durchmischung der Reaktionsmasse unter
ständiger Oberflächenerneuerung, vornehmlich während der Polykondensation, vorzusehen und eine
gleichbleibende Reaktanten- und Katalysatorkonzentration aufrechtzuerhalten.
Aus der USA.-Patentschrift 3 248 180 ist ein mit einem konzentrisch im Reaktormantel angeordneten
Käfigrührer ausgerüsteter Polykondensationsreaktor bekannt, der wegen des querschnittsfüllenden Käfigsind
zwischen den einzelnen Trennwänden Kugelförmige Rollkörper vorgesehen, welche die wandnanen
Schichten der Reaktionsmasse durch ihre Misciiwirkung
ständig erneuern sollen. Diese Auigaoe crfüllen
die Kugeln aber höchst unvollständig, wen sie bei der Trommelrotation lediglich auf Umfangsimien
abrollen, deren Lage darüberhinaus dem reinen Zufall überlassen bleibt, Bei der geringen Umfangsgeschwindigkeit
der Trommel können die Kugeln Keine ο nennenswerte Mischwirkung ausüben, da sie sicn
auch infolge der hohen Viskosität der Rear masse nur sehr träge bewegen. Darüber hinaus
kein Zwangtransport der Reaktionsmasse von ι
u«» -ö
>,-.- «-..«.«„. ,.UU5- tionszone zu Reaktionszone statt, ein Nachteil, aer
rührers keine Trennwände aufweist und daher als 15 den meisten bekannten PolykondensaüonsreaKtoren
einstufiger Reaktor anzusehen ist. Derartige Reakto- anhaftet. Das Fehlen einer Zwangsfördenmg tunri
ren verfugen nur über ein sehr breites Verweilzeit- aber zu unkontrollierbar langen Verweilzeiten α
spektrum, so daß das aus dem Reaktor austretende Masseteilchen in den einzelnen Zonen und dam
Zwischen- bzw. Endprodukt hinsichtlich des Reak- zu breiten Verweilzeitspektren, die einen einhcitlicne
tionsgrades der Produktteilchen sehr inhomogen ist. 20 Kondensaiionsgrad des Produktes ausschließen, in
Außerdem wird auch bei diesem Reaktor keine d;fi- die gleiche Richtung wirkt die Ta., ache, daß die vo
der Trommelwand bei der Rotation unvermeidbar aus
der Reaktionsmasse gezogene Schicht nach dem
v.■»...,...-,- , .u .„ ., ..... Trommelumlauf und dem Wiedereintauchen in die
Nachteil, daß ein erheblicher Teil der Reaktionsmasse 25 Reaktionsmasse nicht von der Trommelwand entvon
dem rotierenden Käfigrührer erfaßt und dem fernt wird. Aus diesem Grund ist bei dem bekannten
Kontakt mit der beheizten Reaktorwandung entzogen Reaktor vorgesehen, daß oberhalb des Spiegels
wird, wodurch Temperaturabweichunaen Γη der Re- Reaktionsmasse. soweit dieser sich bei den in naktionsmasse
zu erwarten sind. Der Käfigrührer be- tracht kommenden Viskositäten überhaupt einstellen
günstigt außerdem die Bildung von Polymerab- 30 kann, die Wärmezufuhr ausgesetzt wird. Ganz aoge-
nierte Zwangsströmung für die Reaktionsn· isse erzielt,
was zu einer weiteren Verschlechterung des Vcrweilzeitspektrums führt. Weiterhin ist es von
lagerungen, welche als thermisch abgebautes Produkt wieder in den Hauptstrom gelangen und zu den
hinlänglich bekannten Störungen bei der Weiterverarbeitung des aus dem Reaktor austretenden Produkts
Anlaß geben können.
Derartige Polykondensationsreaktoren sind bereits in verschiedenen Bauformen, die zwar jeweils einer
oder mehreren der gestellten Forderungen genügen. dafür jedoch andere Forderungen auf Grund ihrer
-ehen davon, daß dieses eine besonders umständliche Heizeinrichtung erfordert und zu unerwünschten
Wärmespannungen im Trommelkörper führen kann, muß damit der Nachteil eines Verzichts auf die nocnwirksame
Polykondensation in dünner Schicht in Kauf genommen werden.
Der" Frfindune, die als von der Galiung der deutschen
Auslegeschrift 1 207 349 ausgehend abgesehen werden kann, liegt die Aufgabe zugrunde, die Nach
konstruktiven Konzeption schlechthin vcrnachläs- 40 teile dieses Reaktortyps zu beseitigen, insbesondere
einen Trommelreaktor mit engem Verwcilzeitspektrum
und guter Durchmischung der Rr/iktionsmasse
zu erzielen" dessen innere Trommclobcrflächc für die
Reaktion in dünner Schicht ausgenutzt wird, ohne
sigen. Diesen Vorrichtungen ist die Verwendung eines horizontal angetriebenen Wellenpaares mit zusammenwirkend
darauf angeordneten Scheiben- oder
Rührelementcn gemeinsam (USA.-Patentschrift .,...„>.v,.. .,, _-.o
2758915, deutsche Auslegeschrift 1 213 115). Dieser 45 daß eine partielle Unterbrechung der Wärmezufuhr
Reaktorgattung ist auch die beispielsweise aus der französischen Patentschrift 1 351 484 bekannte Doppelschneckenvorrichtung
zugehörig, die trotz ihrer unbestreitbaren Vorzüge den Nachteil beträchtlicher
Aufwendigst besitzt.
Die Nachteile bekannter Polykondcnsationsvorrichtungen sucht die französische Patentschrift
1 207 349 durch eine Vorrichtung zu überwinden, die im wesentlichen aus einer liegend angeordneten, um
notwendig ist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, dab die Trennwände~als im unteren Bereich der Trommel
der Trommelinnrnwand anliegende ortsfeste Lcitbleche
ausgebildet sind, die zum Trommclumfang piluischaiähnlich angestellt sind. Bei diesem Reaktor
wird d.e als Schicht auf der cinbaulos glatten Innenwand der Trommel haftende Rcaktionsmassc durch
die Trommel rotation an den orstfcstcr» Lcitblechen
ihre Längsachse drehbar gelagerten zylindrischen 55 nacheinander von Reaktionszone zu Reaktionszone
Trommel, Hcizcinrichtungcn für die Trommel, einem /wanesgefördcr* wobei die Begrenzung der Rcak-Vorkondcnsatcinlaß
an einem Trommelende, einem tionszonen im wesentlichen von den pflugscharähn-Produktauslaß
am anderen Trommelende, einem lieh schräggestclltcn Lcitblechen auf der Trommel-Anschluß
zur Verbindung mit einer Vakuumquelle innenwand vorgegeben ist. Die Leitbleche streifen zii-
und Trennwänden zur Schaffung einer Mehrzahl von 60 sätzlich zu ihrer Transportfunktiou die Innenwand
miteinander bei Trommclrotation kommunizierenden der Trommel bei jedem Umlauf ab, so daß die
Reaktionszonen besteht. Die Trennwände sind bei
dieser kaskadenartigen Vorrichtung entweder geschlossene Kreisringscheiben, die von der Reaktionsmasse überströmt werden, oder mit einem für den
Produktdurchlritt vorgesehenen radialen Schiit/ aus
dieser kaskadenartigen Vorrichtung entweder geschlossene Kreisringscheiben, die von der Reaktionsmasse überströmt werden, oder mit einem für den
Produktdurchlritt vorgesehenen radialen Schiit/ aus
gebildete Kreisringschcibi'n.
Bei diesem bekannten kaskadenartigen
Reaktor
Schicht der Rcaktioiismassc ständig erneuert und
durchmischt wird und daher Obcrhitzungcn vollkommen ausgeschlossen sind.
Vorteilhaft sind die schräggcstelltcn Leitblechc in solchen Abfänden voneinander angeordnet, daß benachbarte
Pflugscharhnhncn auf der Trommclinnenwand
unmittelbar aneinandetiiegcn, vorzugsweise ti
überlappen. Hierdurch wird sichergestellt, daß die in
Schicht an der Trommelinnenwand haftende Reaktionsmasse nach jedem Trommelumlauf durch das in
Förderrichtung benachbarte Leitblech auf die in Förderrichtung benachbarte Pflugscharbahn weitertransportiert
wird. Diese konsequente Zwangsförderung führt zu vorteilhaft engen Verweilzeitcn.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Trommel an ihrem Produktauslaßendc
offen und ist allseitig von einem im wesentlichen entsprechend geformten ortsfesten Hcizmantcl umgeben.
Der Heizmantel, der selbstverständlich in einem solchen Abstand von der äußeren Trommclwand angeordnet
ist, daß die Trommelrotation nicht gehindert wird, überträgt hierbei die für die Reaktion benötigte
Wärme sehr gleichmäßig durch Strahlung.
Weitere Erfindungsmerkniale sind aus den Unteransprüchen
ersichtlich.
Die Erfindung wird nun nachfolgend an Hand der Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnungen
näher erläutert.
Darin zeigt
F i g. 1 einen vertikalen Mittelschnitt durch einen erf.ndungsgemäßcn Reaktor,
Fig. 2 einen Schnitt entlang der Linie 11 -TT in
Fig. 1,
Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie I1I-III in
Fig.l,
Fig. 4 einen der Fig. 1 ähnlichen Schnitt, jedoch
mit einer anderen Ausbildung der Vorkondensatzuführung,
F i g. 5 einen vertikalen Mittelschnitt durch ein weiteres Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen
Reaktors,
F i g. 6 einen Schnitt entlang der Linie VI-VT in Fig. 5,
Fig. 7 einen Schnitt entlang der Linie VlI-VII in
Fig. 5,
F i g. 8 einen der F i g. 5 ähnlichen Schnitt, jedoch
mit zusätzlich vorgesehenen Rührclemcnten.
F i g. 9 einen Schnitt entsprechend der F i g. 8. aber mit einer modifizierten Ausführung der Rührelemente.
Fig. 10 einen Schnitt entlang der LinieX-X in
Fig. 8 und
Fig. 11 einen Schnitt entlang der Linie XI-XI in
Fig, 9.
Zur Erläuterung des grundsätzlichen Aufbaues des erfindungsgemäßen Polykondensationsreaktors wird
zunächst auf die F i g. 1 bis 3 Bezug genommen. Die liegende Trommel 1, die an ihrem Produkteinlaßende
durch einen Boden 2 geschlossen und an ihrem Produktauslaßende 3 offen ist. wird allseitig von dem
im wesentlichen entsprechend zylindrisch geformten doppclwandigen Heizmantel umgeben, der aus zwei
Teilen 4 und 5 zusammengeflanscht ist. Die Beheizung erfolgt durch ein geeignetes dampfförmiges oder
flüssiges Wärmeübertragungsmittel, das durch die in den Zeichnungen dargestellten, aber nicht näher bezeichneten
Stutzen zu- und abgeführt wird. Die Beheizung kann aber auch allein oder zusätzlich durch
Widerstandsheizbäder erfolgen, die um den Mantel herumgeführt sind, der dann bei ausschließlicher
Widerstandsheizung nicht doppelwandig auszubilden ist. Andere bekannte feststehende Wärmestrahler sind
für die Beheizung ebenfalls geeignet.
Im unteren Bereich der Trommel 1 sind die ortsfesten Lcitblechc 6 erkennbar, die bei der Trommeldrehung
die Trommclinnenwand in Pflugscharbahnen abstreichen, wie F i g. 2 verdeutlicht, wenn von
den Blechenden, ausgehend zu der Trommelachsc. senkrechte Linien gezogen werden. Die schräggcslellten
Leitbleche 6 sind an ihren Kanten, soweit sie die Trommclinnenwand berühren, Ellipscnabschnittc. Die
Verbindung der Lcitblechc untereinander und mit dem feststehenden Hcizmantcl 5 übernimmt eine auslegerartige
Konstruktion, die in die Trommel 1 von deren offener Seite 3 her hineinreicht. Diese besteht
ίο im wesentlichen aus einem Rohr 7, das vorteilhaft
beheizt sein kann, um die Leitblechc durch Wärmeleitung aufzuheizen. Diese Aufheizung kann noch
wirksamer gestaltet werden, wenn die Leitblechc doppelwandig ausgeführt sind und ihre Hohlräume
mit dem Heizraum des Auslegcrohres 7 in Verbindung stehen. Zur zusätzlichen Aussteifung der Lcitbleche
gegeneinander können eine oder mehrere Verbindungsstangen 8 vorgesehen werden. Die Lcitbleche
können weiterhin durch Stäbe 9, Bleche od. dgl. mit-
ao einander verbunden sein, die wenigstens teilweise in die Reaktionsflüssigkeit eintauchen, um diese beim
Umfließen zusätzlich zu durchmischen und die Obcrflächencrneuerung
zu begünstigen. Aus Gründen der Vereinfachung sind diese Stäbe, Bleche od. dgl. leas
diglich in F i g. 3 dargestellt.
Die Trommel 1 ist an ihrem Produkteinlaßende mit einer Antriebswelle 10 fest verbunden, die über
eine vakuumdichte Lageranordnung 11 durch den Heizmantel 4 hindurchreicht. An ihrem anderen Ende
ist die Trommel in der Nähe ihres Produktauslasses von einer Mehrzahl auf ihrem Außenumfang verteilter
Tragrollen 12 geführt, von denen im dargestellten Beispiel (vgl. F i g. 3) drei Tragrollen mit einem jeweiligen
Winkclabstand von 120° vorgesehen sind.
Der Vorkondensateinlaß ist ein durch den Heizmantcl 5 hindurchgeführtes und in die Trommel 1
von deren offener Seite 3 her hineinreichendes Zulaufrohr 13. das vor dem ersten Leitblech endet. Das
Zulaufrohr 13 ist an seinem freien Ende auf der Auslegeranordnung 7. 8 mittels eines Stabes 14 abgestützt.
Der Heizmantcl 5 ist unterhalb des offenen Trommelendes
3 zu einer Produktaufnahme- und Austragsvertiefung 15 von im wesentlichen sich kegelförmig
verjüngender Gestalt geformt, an die eine an sich bekannte Produkt austragsschnecke 16 (Fi,i. 1)
angeflanscht ist. Der Vertiefung 15 liegt im Heizmantcl diametral gegenüber der Vakuumanschlußstutzen
17. der die Verbindung mit einer Vakuumquelle zur Erzeugung des Betriebsunterdrucks und
zur Absaugung der freigesetzten Reaktionsprodukte, z. B. des restlichen Spaltglykols, herstellt.
Bei dem in F i g. 4 gezeigten Ausführungsbeispiel ist der Vorkondensateinlaß ein durch die Antriebswelle
10' über eine vakuumdichte Stopfbuchsenanordnung 18 geführtes Zulaufrohr 13'. Der in F i g. 4
gezeigte Heizmantel 4 ist zur Bildung zweier unabhängiger Heizräume unterteilt, so daß insgesamt drei
Heizmantelabschnitte, nämlich zwei im Heizmantelteil 4 und einer im Heizmantelteil 5. vorgesehen sind,
die eine Beheizung mit unterschiedlicher Temperatur ermöglichen. Selbstverständlich können auch eine
größere Zahl getrennter Heizmantelabschnitte vorgesehen sein, und zwar nicht nur auf die in Fig.4
gezeigte Reaktorvariante, sondern allgemein für alle erfindungsgemäßen Rcaktorbeispiele.
Die Leitblcche 6 bei den in den F i g. 1 bis 4 gezeigten Reaktoren haben zweckmäßig eine Länge
ZElCHN'
von '/« bis '-!, vorzugsweise 1Ai bis ' . des Zylinderdurchmesscrs.
Zur Vermeidung von Ablagerungen der Reaktionsmasse an den Lcitblechen können deren
Höhe und die Schichtdicke der Reaktionsmasse auf der Tromittclimcnwand so aufeinander abgestimmt
werden, daß eir; teilweises Überströmen der Lcitblcchc
in axialer Richtung der Trommel als Folge der Stauung der Rcaktionsmassc an den Leitbleehtp eintritt.
Aus dem gleichen Grunde kann auch das Verbindungsrohr 7 in die Reaktionsmasse eintauchend
angeordnet sein.
Der Antrieb der Trommel 1 an der Welle 10, 10' erfolgt durch einen Elektromotor 19 unter Zwischenschaltung
eines Rcgelgctriebes 20 bzw. 20'. Der Reaktormantel 1 und die Motor-Getricbeanordnung
ruhen auf geeigneten stationären Auflagern.
Zur I.iläuterung der Betriebsweise des bisher beschriebenen
Reaktors wird nun nachfolgend auf ein Anwendungsbeispiel für den erfindungsgcmäßen PoIykondensationsreaktor
Bezug genommen.
In einem Reaktor gemäß der Fig. 1 bis 3 von 3 m
Trommellänge, 1 m Trommeldurchmcsscr, einer Leitblechlänge
von 0,3 m und einem Anstellwinkel der Lcitblechc 6 zu der Trommelachsc von 80" wurden
durch das Zulaufrohr 13 stündlich 46 kg eines Vorkondensates des Polyäthylentcrephthalats mit einer
Lösungsviskusität )/n„r = 0,47 eingespeist (Meßmethode:
Konzentration 0,5 g Vorkondensat''100 ml Lösungsmittel: Meßtemperatur 20" C: Lösungsmittel
Phenol und Tetrachloräthan im Verhältnis 60:40: Meßgerät Ostwald-Viskosimeter). Die Wandtcmpcratur
der Trommel 1 betrug in ihrer ersten Hälfte 275" C und in ihrer zweiten Hälfte 28ΤΓ C. Die
Trommel rotierte mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 3.8 m-'rnin und die sich an der Trommelinncnwand
einstellende Schichtdicke, die wegen der geringen Umfangsgeschwindigkeit der Trommel nur durch
die zugcfiihrtc Vorkondensatmcnge bestimmt wurde, betrug 1,5 cm. Während der Nachkondensation
wurde ein Vakuum von etwa 1 Torr aufrechterhalten. Das Vorkondcnsai wurde durch die Rotation der
Trommel auf etwa kreisförmigen Bahnen nach oben und schließlich wieder nach unten geführt und sodann
von dem ersten schräggestellten Leitblech in axialer Richtung um etwa Leitblcchbreite (in Projektionsrichtung
gesehen) nach rechts auf die nächste Pfiugscharbahn geschoben, worauf sich der Vorgang
entsprechend der Anzahl der vorgesehenen Leitblcche so lange wiederholte, bis die gesamte Trommellänge
zurückgelegt war. Nach einer Verweilzcit von 4 Stunden wurde das Produkt von dem an der Trommel-Öffnung
3 befindlichen Leitblech ausgeschoben, der Aufnahmevertiefung 15 zugeführt und von dort mittels
der Austragschnecke 16 dem Reaktor entnommen. Die Lösungsviskosität am Reaktorausgang betrug
'/intr. ~ 0-85. Das Produkt konnte sofort zu hochwertigen
Fäden versponnen und versteckt werden.
Die VcrweÜ7.eit der Rcaktionsmassc hängt ausschließlich
von der inneren Trommeloberfläehc. dor
Umfangsgeschwindigkeit der Reaktionsr»assc. die bei der aufsteigenden Bewegung durch Rücklauf hinter
dei Tronimeldrehimg zurückbleibt, der Lcitblcchlänge
und dem Lcitblechanstellwinkel ab. Durch Drchzahleinstcllung der Trommel kann die Schichtdicke,
nicht aber die Verweilzcit. beeinflußt werden. Die größtmöglichen Schichtdickcn ergeben sich hei
geringen Umfangsgeschwindigkeiten. ίο Für den Fall, daß längere Verweilzciten gewünscht
werden, kann der erfindungsgemiiße Reaktor auf die aus den F i g. 5 bis 11 ersichtliche Weise kaskadenartig
ausgebildet werden, indem zwischen benachbarten Leitblcchcn Staublcche 21 befestigt sind, die zwisehen
sich und der Trommelinnenw.ind jeweils einen
die Schichtdicke der Reaktionsmasse bestimmenden Spalt 22 (F i g. 7) frei lassen. Bei dieser erfindungsgcmäßeri
Reaktorvariante sind die Leitbleche höher ausgeführt, so daß ihre Länge etwa dem halben
ao Trommeldurchmesscr entspricht. Dadurch entstehen in Verbindung mit den Leitblechen Reaktionskammern,
die ein größeres Volumen an Reaktionsmassc fassen. Bekanntlich nimmt mit steigendem Kammervolumen
auch die Verweilzcit zu.
Die Wirkungsweise des in den F i g. 5 bis 7 dargestellten
Reaktors ist derjenigen, die mit Ikv.ug auf die F i g. 1 bis 4 beschrieben wurde:, ähnlich. Durch
die Rotation der Trommel wird die Schmelze wiederum in dünner Schicht nach oben und anschlicßend
nach unten geführt und an dem jeweils in Strömungsrichtung benachbarten Leitblech pflugscharartig
in axialer Richtung auf die nächste Pfiugscharbahn. die durch das nächste Leitblech überstrichen
wird, zwangsweise gefördert, bis sämtliche Lcitbleche
und sämtliche Reaktionskammern von der Reaktionsmasse passiert sind. Zwischen den einzelnen Lcitblechen
verweilt jedoch die Reaktionsmassc für eine längere Zeit, bevor sie durch den Spalt 22 hindurchtritt
und den nächsten Umlauf durchführt. Zur Erhöhung der Mischwirkung können zweckmäßig
zwischen den Leitblechen horizontal und/oder vertikal wirksame Rührelemente mit Gruppen- oder
Einzelantrieb vorgesehen sein. Fig. 8 und 10 zeigen als Flügelrührer 23 ausgebildete Rührelcmente, die
gruppenweise durch eine Antriebswelle 24 und Kegelradpaarc
25 angetrieben werden. Die Antriebswelle 24 ist hierbei über eine vakuumdichte Stopfbuchse
durch den Heizmantel 5 hindurch nach außen geführt.
Bei dem Reaktor gemäß der Fig. 9 und 11 kommen
als Rührclemente auf einer Welle 27 befestigte Scheibenrührer 28 zur Anwendung, die ebenfalls für
ein zusätzliches Rühren der Reaktionsmasse zum Zwecke der Durchmischung von Teilchen höheren
Polykondcnsationsgrades mit solchen niederen PoIykondensationsgrades sorgen. Auch in diesem Fall ist
die Welle 27 über eine vakuumdichte Stopfbuchse nach außen geführt.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
409649/272
Claims (13)
- Patentansprüche:J. Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktione« bei der kontinuierlichen s Herstellung linearer Hocbpolyrnerer, insbesondere für die abschließende Polykondensationsreaktion bei der Herstellung von Polyestern, bestehend aus einer liegend angeordneten, um ihre Längsachse drehbar gelagerten zylindrischen j ο Trommel, Heizeinrichtung für die Trommel, einem Vorkondensateinlaß an einem Trommelende, einem Produktauslaß am anderen Trommelende, einem Anschluß zur Verbindung mit einer Vakuumquelle und Trennwänden zur Schaffung einer Mehrzahl von miteinander bei Trommelrotation kommunizierenden Reaktionszonen, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwände uls im unteren Bereich der Trommel (Ϊ) der Trommelinnenwand anliegende ortsfeste Leitbleche (6, 6') ausgebildet sind, die zum Trommelumfang pflugsiharähnlich angestellt sind.
- 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte Pfiugscharbahnen auf der Trommelinnenwand unmittelbar aneinanderliegen, vorzugsweise sich überlappen.
- 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel (1) an ihrem Produktauslaßer.de (3) offen und allseitig von einem ortsfesten Heizmantel (4. S) umgeben ist.
- 4. Vorrichtung nach 'ten Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß d.c Leitbleche (6, 6') an einem Ausleger befestigt sind, der seinerseits om Heizmantel (5) angebracht ist und in die Trommel (1) von deren offener Seite (3) her hineinreicht.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausleger ein beheiztes Rohr (7) ist.
- 6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitbleche doppelwandig ausgeführt sind und ihre Hohlräume mit dem Heizraum des Auslcgerrohres (7) in Verbindung stehen.
- 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen benachbarten Leitblechen in die Rcaktionsflüssigkeit Wenigstens teilweise eintauchende Stäbe (9), Bleche befestigt sind.
- 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen benachbarten Leitblechen (6') Staubleche (21) befestigt lind, die zwischen sich und der Tirommclinnen- Ivand jeweils einen Spalt (22) zur Bestimmung der Schichtdicke der Rcaktionsflüssigkeit an der Trommelwand frei lassen (Fig. 5 bis 11).
- 9. Vorrichtungen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Leitblechen (6') horizontal und/oder vertikal wirksame Rührelemente (23, 28) mit Gruppen- oder Einzelantrieb vorgesehen sind.
- 10. Vorrichtung nach den Ansprüchen t bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel an ihrem Produklcinlaßcnde mit einer Antriebswelle (10) verbunden ist, die über eine vakuumdichte Lageranordnung (11) durch den Heizmantel (4) hindurclircicht, und daß die Trommel (1) in der Nähe ihres Produktauslaßendes (3) von einer Mehrzahl auf ihrem Außenumfang verteilter Tragrollen (12) geführt ist.
- 11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorkondensateinlaß ein durch den Heizmantel (5) hindurchgerührtes und in die Trommel (1) von deren offener Seite (3) her hineinreichendes Zulaufrohr (13) ist, das vor dem ersten Leitblech t-ndet.
- 12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorkondensateinlaß ein durch die Antriebswelle (10') der Trommel (1) geführtes Zulaufrohr (13') ist.
- 13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizmantel (S) unterhalb des offenen Trommelendes (3) zu einer Produktaufnahme- und Austragsvertiefung (15) geformt ist, welcher der VdkuLimanschlußstutzen(17) etwa diametral am Heizmantel gegegenüberliegt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEV0033663 | 1967-05-19 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1745532A1 DE1745532A1 (de) | 1971-09-30 |
DE1745532B2 DE1745532B2 (de) | 1974-04-04 |
DE1745532C3 true DE1745532C3 (de) | 1974-12-05 |
Family
ID=7588278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1745532A Expired DE1745532C3 (de) | 1967-05-19 | 1967-05-19 | Polykondensationsreaktor |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US3528782A (de) |
JP (1) | JPS4822998B1 (de) |
CH (1) | CH520730A (de) |
DE (1) | DE1745532C3 (de) |
FR (1) | FR1578832A (de) |
GB (1) | GB1214702A (de) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1282365B (de) * | 1967-12-13 | 1968-11-07 | Oskar E Peter | Stossdaempfende Vorrichtung |
DE2557580A1 (de) * | 1975-12-20 | 1977-06-30 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von polykondensaten |
DE2606368A1 (de) * | 1976-02-18 | 1977-08-25 | Adolf H Borst | Verfahren zur herstellung aktiver kohlen und einrichtungn zur durchfuehrung des verfahrens |
DE3503069A1 (de) * | 1985-01-30 | 1986-07-31 | Environment Protection Engineers Ltd., Southfield, Mich. | Indirekt beheizter drehtrommelreaktor, dessen verwendung und pyrolyseverfahren |
JPH0454822Y2 (de) * | 1986-08-29 | 1992-12-22 | ||
CH673105A5 (de) * | 1987-08-18 | 1990-02-15 | Indupack Ag | |
US5861129A (en) * | 1995-09-13 | 1999-01-19 | Katoot; Mohammad W. | Polymer optical fibers and process for manufacture thereof |
US6200503B1 (en) | 1996-09-13 | 2001-03-13 | Mohammad W. Katoot | Graded index polymer optical fibers and process for manufacture thereof |
US6091872A (en) * | 1996-10-29 | 2000-07-18 | Katoot; Mohammad W. | Optical fiber imaging system |
US6365072B1 (en) | 1999-03-19 | 2002-04-02 | Mk Industries, Inc. | Polymer optical fibers and process for manufacturing thereof |
KR20040044458A (ko) * | 2001-08-23 | 2004-05-28 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 안정화된 유기 안료 입자의 제조 방법 및 그를 위한 장치 |
DE102008058313A1 (de) * | 2008-11-21 | 2010-06-02 | Astegger, Johann Josef | Nachkondensieren von Kunststoffgranulat |
GB2507488A (en) * | 2012-10-30 | 2014-05-07 | Ashe Morris Ltd | Rotating flow reactor with extended flow path |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1353463A (en) * | 1919-08-27 | 1920-09-21 | Guy S Dyer | Leaching-machine |
US1775017A (en) * | 1928-11-19 | 1930-09-02 | Nat Electric Heating Company I | Electric fluid-heating apparatus |
US2758915A (en) * | 1953-07-02 | 1956-08-14 | Du Pont | Apparatus for continuous polymerization |
US3248180A (en) * | 1963-09-09 | 1966-04-26 | Du Pont | Polymer finisher apparatus |
-
1967
- 1967-05-19 DE DE1745532A patent/DE1745532C3/de not_active Expired
-
1968
- 1968-02-14 CH CH217568A patent/CH520730A/de not_active IP Right Cessation
- 1968-03-27 FR FR1578832D patent/FR1578832A/fr not_active Expired
- 1968-04-11 GB GB07643/68A patent/GB1214702A/en not_active Expired
- 1968-05-10 US US728111A patent/US3528782A/en not_active Expired - Lifetime
- 1968-05-20 JP JP43033958A patent/JPS4822998B1/ja active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1745532B2 (de) | 1974-04-04 |
GB1214702A (en) | 1970-12-02 |
US3528782A (en) | 1970-09-15 |
JPS4822998B1 (de) | 1973-07-10 |
DE1745532A1 (de) | 1971-09-30 |
FR1578832A (de) | 1969-08-22 |
CH520730A (de) | 1972-03-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE1745532C3 (de) | Polykondensationsreaktor | |
DE2349106C2 (de) | Mischkneter | |
EP0320586A1 (de) | Vorrichtung zur Behandlung von hochviskosen Substanzen | |
EP0719582A2 (de) | Reaktorvorrichtung für fliessfähige und höherviskose Medien | |
EP0620098A1 (de) | Planetengetriebe für einen Mehrschneckenextruder sowie Mehrschneckenextruder dieses Planetengetriebe enthaltend | |
DE1720692B2 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen polykondensation | |
CH672749A5 (de) | ||
CH674318A5 (de) | ||
DE1794084C3 (de) | Vorrichtung zum kontinuierlichen Gewinnen von Kristallen aus einer Schmelze oder Losung | |
DE1959139B2 (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad | |
DE1745541A1 (de) | Polykondensationsverfahren und -vorrichtung | |
DE2204558C3 (de) | Vorrichtung zur Polykondensation von flüssigem viskosem Material | |
DE4009926A1 (de) | Mischtrockner bzw. vorrichtung zum be- und verarbeiten von fluessigen, pastoesen, feuchten und trockenen produkten | |
DE1645493A1 (de) | Kontinuierlich arbeitendes Polykondensationsgeraet | |
DE1570637B2 (de) | Duennschichtreaktor zum polykondensieren oder polymerisieren von monomeren | |
EP1285586B1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Förderung von Süsswarenmassen | |
DE1284969B (de) | Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von monomeren oder teilpolykondensierten Carbonsaeureestern | |
DE19535817A1 (de) | Vorrichtung zur thermischen Behandlung eines viskosen Gutes, insbesondere eines thermoplastischen Elastomers | |
DE2220582B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten monovinylaromatischer Verbindungen | |
DE69826344T2 (de) | Reaktor mit ineinandergreifenden grossflächigen Profilen | |
DE1545209C3 (de) | Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen, insbesondere zur Herstellung von Polyester-Kunststoffen | |
DE1542151C3 (de) | Wischer für Dünnschichtreaktions- oder -verdampf errohr | |
DE1645641A1 (de) | Polykondensationsreaktor | |
DE2101848B2 (de) | Vorrichtung zur Herstellung von Malz | |
DE1667060B2 (de) | Vorrichtung zur durchfuehrung von chemischen und physikalisch-chemischen prozessen in duennen schichten |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |