DE1959139B2 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad - Google Patents
Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem PolymerisationsgradInfo
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Description
35
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem
Polymerisationsgrad in einem im wesentlichen zylindrischen Reaktor mit einer in einer horizontalen Ebene
liegenden Mittelachse, dessen eines Ende mit einer Eintrittsöffnung für flüssige Reaktanten und dessen
anderes Ende mit einer Austrittsöffnung zur Entahme des Polymeren versehen ist und der mindestens einen
Durchlaß zur Abführung von Gasen aufweist, mit einer in dem Reaktor angeordneten Rührvorrichtung, bestehend
aus zwei drehbaren Wellen, die sich in der Mittelachse durch die einander gegenüberliegendein
Enden des Reaktorgefäßes erstrecken, zwei mit den inneren Enden der Wellen verbundenen, gegebenenfalls
gitterförmigen oder perforierten Scheiben mit einein
Durchmesser, der etwas geringer als der Innendurchmesser des Reaktors ist, mehreren parallel zur
Mittelachse angeordneten, auf dem Umfang der Scheiben befestigten Stäben sowie mehreren in
Abständen in dem Reaktor angeordneten Rühreiementen, die an ihrem Umfang an den Stäben befestigt sind.
Diese Vorrichtung eignet sich zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad
durch kontinuierliche Durchführung der Polymerisationsreaktion, wobei das als Nebenprodukt
gebildete Material mit niedrigem Molekulargewicht gleichzeitig entfernt wird.
Zur kontinuierlichen Durchführung der Polymerisationsreaktion, um Polymere guter und gleichmäßiger
Qualität zu erzielen, ist es erforderlich, die Verweilzeit der flüssigen Reaktanten in einem Reaktor möglichst
gleichmäßig zu halten.
Zu diesem Zweck ist es notwendig, die flüssigen Reaktionsteilnehmer unter gleichmaßigen Bedingungen vor der Eintrittsöffnung zu der Austrittsöffnung des Reaktors zu führen.
Zu diesem Zweck ist es notwendig, die flüssigen Reaktionsteilnehmer unter gleichmaßigen Bedingungen vor der Eintrittsöffnung zu der Austrittsöffnung des Reaktors zu führen.
Um darüber hinaus die Polymerisationsreaktion zu fördern und gleichzeitig als Nebenprodukt gebildetes
flüchtiges Material zu entfernen, ist es erforderlich, die Oberfläche des flüssigen Reaktionsteilnehmers so groß
wie möglich zu halten und diese Oberfläche des Reaktionsteilnehmers ständig zu erneuern, so daß die
Diffusion des als Nebenprodukt gebildeten Materials mit niedrigem Molekulargewicht gefördert wird. Es ist
außerdem erforderlich, den flüssigen Reaktanten gleichmäßig zu vermischen. So kann beispielsweise
Polyethylenterephthalat durch eine derartige kontinuierliche
Polymerisation von Bis-0-hydroxyäthy'terephthälat
bei geeigneter Temperatur und unter vermindertem Druck hergestellt werden, wobei das als Nebenprodukt
gebildete Athylenglykol entfernt wird.
Bisher wurden solche kontinuierlichen Polymerisationsreaktionen
in einem zylindrischen Reaktionsgefäß durchgeführt, das eine oder mehrere Wellen enthielt, an
der oder an denen Rührclcmcntc, wie Schrauben,
Scheiben, Gitter oder Drahtgewebe befestigt waren.
Die Rotation der Rührelemente bewirkt eine ständige Erneuerung der Oberfläche des flüssigen Reaktionsteilnehmers,
so daß die Diffusion des als Nebenprodukt gebildeten flüchtigen Materials gefördert und durch das
Rühren des flüssigen Tleaktionsteilnehmers die Polymerisationsreaktion
beschleunigt wird, während der flüssige Reaktionsteilnehmer mit Hilfe der Schnecken
oder ähnlicher Teile gefördert und gerührt wird.
Die Förderrate der Schnecke ist jedoch, in Abhängigkeit von der Steigung und der Rotationsgeschwindigkeit,
im wesentlichen konstant, so daß bei höherer Rotationsgeschwindigkeit die Schnecke eine außerordentlich
hohe Fördergeschwindigkeit aufweist, was dazu führt, daß der so geförderte flüssige Reaktionsteilnehmer
am Austrittsende des Reaktors dazu neigt, nach rückwärts in Richtung der Eintrittsöffnung zu fließen,
wodurch die Viskosität des gebiüe'.en Polymeren verringert wird, während bei niedrigerer Rotationsgeschwindigkeit
die Wirkung einer Erneuerung der Oberfläche des flüssigen Reaktionsteilnehmers entsprechend
verringert wird. Um zu vermeiden, daß der flüssige Reaktionsteilnehmer am Austrittsende des
Reaktors zurückfließt, wurde vorgeschlagen, das Reaktionsgefäß mit Hilfe von Stauplatten abzuteilen. Durch
diese Maßnahme wird jedoch eine Stagnation des flüssigen Reaktionsteilnehmers im Reaktor bewirkt.
Dementsprechend kann in einem Reaktor, der einen mit einer Schnecke bzw. Schraube versehenen Rührer
enthält, eine stabile Wirkungsweise nur innerhalb eines sehr engen Bereiches der Betriebsbedingungen erzielt
werden, die unter Berücksichtigung der Förderwirkung und der Wirkung der Oberflächenerneuerung der
Schnecke bestimmt worden sind. Der Reaktor ist daher für eine vielseitige Verwendung ungeeignet.
Eine derartige Rührvorrichtung, die in einem perforierten zylindrischen Gefäß auf einer horizontalen
Achse angeordnete schneckenförmige Rührscheiben enthält, ist aus der FR-PS 14 27 247 bekannt. In dieser
Vorrichtung wird die Reaktionsmasse unter dem Einfluß der Schraubenbewegung und nur zum Teil durch die
Schwerkraft gefördert. Da zwischen den einzelnen schraubenförmigen Scheiben keine Einrichtungen vorgesehen
sind, die den Flüssigkeitsstrom ablenken oder behindern könnten, wird der Reaktionsmasse eine im
wesentlichen horizontale Bewegung erteilt, eine
schlechte Rührwirkung erzielt und ein unerwünschtes »Kurzschließen« der Flüssigkeitsbewegung verursacht
Auf der Seite niederer Viskosität ist die an der Scheibe anhaftende Menge der Reaktionsmasse zu
gering, wodurch die Vermischung noch verschlechtert wird. Im Bereich höherer Viskosität bleibt die viskose
Reaktionsmasse an der Scheibe haften, so daß ebenfalls keine ausreichende Durchmischung mehr möglich ist
Eine zufriedenstellende Durchmischung der Masse erfolgt lediglich in einem begrenzten Bereich mittlerer
Viskosität
Eine etwas verbesserte Vorrichtung ist in der US-PS 28 69 838 beschrieben. Ir. dieser Vorrichtung sind auf
einer horizontalen Achse senkrecht zur Strömungsrichtung der Reaktionsmasse mehrere Drahtgitterscheiben
angeordnet Der Transport der Reaktionsmasse erfolgt
hauptsächlich aufgrund der Schwerkraft
Durch die Rotation der Drahtgitterscheiben wird nun der Reakuonsmasse zwar eine vertikale Bewegungskomponente, jedoch kaum eine horizontale Bewegeung
verliehen. Aus diesem Grund tritt auch bei diesem Verfahren eine Durchmischung der Reaktionsmasse auf,
die noch nicht optimal ist. Ferner ist zvar die Rührwirkung im Hinblick auf die Größe der Oberfläche
und die Erneuerung der Oberfläche der Reaktionsmasse besser als bei anderen bekannten Vorrichtungen, im
Bereich erhöhter Viskosität aufgrund des gebildeten Polymeren neigt jedoch die flüssige Reaktionsmasse, die
durch die rotierenden Drahtgazescheiben über den Flüssigkeitsspiegel in dem Reaktor heraufgehoben wird,
dazu, in halbfester Form an deren Oberfläche festzukleben, so daß sie kaum an dieser Oberfläche
herabfließen kann. Auf diese Weise tritt bei den bekannten rotieren '*.n Gittern die Reaktionsmasse
immer in der gleichen Form wieder in die im Reaktor a befindliche Flüssigkeit ein, so daß die Wirkung der
Oberflächenerneuerung und Durchmischung vermindert wird.
Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Her- -to
Stellung von Polymeren des eingangs angegebenen Typs zur Verfügung zu stellen, in der der Reaktionsmasse
sowohl horizontale, als auch vertikale Bewegungskomponenten verliehen und dadurch starke Durchmischung
und gute Oberflächenerneuerung der Reaktionsmasse erzielt werden. Erfindungsgemäß wird angestrebt, daß
die Reaktior.smasse auch im Bereich hoher Viskosität gut von den Rührelementen herabtropft und sich mit der
im Reaktor befindlichen Flüssigkeit vermischt.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine Vorrichtung w
zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad in einem im wesentlichen
zylindrischer, Reaktor 1 mit einer in einer horizontalen Ebene liegenden Mittelachse, dessen eines Ende mit
einer Eintrittsöffnung 3 für flüssige Reaktanten und « dessen anderes Ende mit einer Austrittsöffnung 4 zur
Entnahme des polymeren versehen ist und der mindestens einen Durchlaß 5 zur Abführung von Gasen
aufweist, mit einer in dem Reaktor angeordneten Rührvorrichtung 8, bestehend aus zwei drehbaren
Wellen II, 12, die sich in der Mittelachse durch die einander gegenüberliegenden Enden des Reaktorgefäßes 1 erstrecken, zwei mit den inneren Enden der
Wellen 11,12 verbundene gegebenenfalls gitterförmige
oder perforierte Scheiben 9,10 mit einem Durchmesser, der etwas geringer als der Innendurchmesser des
Reaktors 1 ist, mehreren parallel zur Mittelachse angeordneten, auf dem umfang der Scheiben 9, 10
befestigten Stäben 13 sowie mehreren in Abständen in dem Reaktor angeordneten Rührelementen 14, die an
ihrem Umfang an den Stäben befestigt sind, die dadurch gekennzeichnet ist, daß jedes Rohrelement 14 aus einem
Körper besteht, der zumindest einen Teil eines Kegelstumpfes, der einen Winkel von 5 bis 60°
einschließt darstellt dessen Basis zum Austrittsende des Reaktors und dessen gedachter Scheitel zum Eintrittsende des Reaktors ausgerichtet ist
Das Reaktionsgefäß der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann einen kreisförmigen oder ovalen Querschnitt
aufweisen und an einem oder an beiden Enden oder im Bereich der Endteile eine oder mehrere Gasaustrittsöffnungen besitzen. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung fließt der durch die rotierenden Rührelemente über
den Flüssigkeitsspiegel herausgehobene flüssige Reaktionsteilnehmer in Form eines Films auf der Oberfläche
des Rührelements nach unten oder tropft herab. Infolgedessen wird eine große Oberfläche des flüssigen
Reaktanten erzeugt die mit der Rotation des Rührelements ständig erneuert wird. Darüber hinaus wird der
flüssige Reaktionsteilnehmer durch ehe Rührelemente, die unter einem Winkel gegen die Achse des Gefässes
angeordnet sind, in komplizierter Weise sowohl in Längsrichtung als auch in Querrichtung bewegt und der
flüssige Reaktionsteilnehmer dadurch einer beträchtlichen Rührwirkung ausgesetzt und während einer
geeigneten Dauer in gleichförmiger Verteilung in dem Reaktionsgefäß gehalten, ohne daß kurzgeschlossene
Flüssigkeitsströmungen in dem Gefäß auftreten.
Die Zeichnungen veranschaulichen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung. In diesen Zeichnungen
bedeutet
F i g. 1 einen axialen Schnitt eines horizontal angeordneten, zylindrischen Reaktionsgefässes nach einer
Ausführungsform der Erfindung:
F i g. 3 einen F i g. 2 entsprechenden Querschnitt, der eine modifizierte Ausführungsform darstellt;
Die F i g. 5A, B und C zeigen verschiedene Ausführungr'ormen der kegelstumpfförmigen Rührelemente
Die Erfindung soll nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben werden, die bevorzugte
Ausführungsformen der Erfindung darstellen.
F i g. 1 ist der axiale Schnitt eines Reaktors und F i g. 2 stellt einen Schnitt längs Linie H-II in F i g. 1 dar. F i g. 3
zeigt im Schnitt eine modifizierte Ausführungsform. Fig.4 ist ein Schnitt längs Linie IV-IV in Fig. 1 und
zeigt eine mit einer rotierenden Welle verbundene perforierte Scheibe. In der Darstellung gemäß F i g. 1
bedeutet die Ziff. 1 einen horizontal angeordneten Reaktor mit kreisförmigem Querschnitt und 2 einen
Mantel für das Heizmedium.
Das Reaktorgefäß 1 besitzt an einem Ende eine Eintrittsöffnung 3 zur Zuführung von flüssicem Reaktionsteilnehmer in dem Reaktor und am anderen Ende
eine Austrittsöffnung 4 zur Entnahme des Polymerisationsprodukts. Der Reaktor 1 ist außerdem mit einer
Austrittsöffnung 5 für Abgas versehen, die mit einem Hochvakuum-System in Verbindung steht. Gewünschtenfalis können zwei oder mehrere Austrittsöffnungen
zur Gasabführung vorgesehen sein.
Das Reaktorgefäß 1 hat Endplatten 6 und 7 an den gegenüberliegenden Enden, in denen sich in axialer
Richtung erstreckend Wellen 11 und 12 drehbar gelagert sind, die mit Gitterscheiben oder perforierten
Scheiben 9 und 10 einer allgemein mit der Bezugsziffer 8
bezeichneten Rührvorrichtung verbunden sind. Die Wellen 11 und 12 sind so ausgebildet, daß sie durch eine
geeignete Antriebsvorrichtung (die nicht gezeigt ist) in rotierende Bewegung versetzt werden können.
Wie F i g. 1 zeigt, besteht die Rührvorrichtung 8 aus den rotierenden Wellen 11 und 12, die sich längs der
Mittelachse des Reaktors erstrecken, den beiden Scheiben 9 und 10, die aus perforierten- oder
Gitterplatten bestehen und an den rotierenden Wellen 1/ und 12 befestigt sind und einen Durchmesser
aufweisen, der geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des Reaktors ist. Weitere Bestandteile der
Rührvorrichtung 8 sind mehrere Stäbe 13. die parallel zur Mittelachse des Reaktors angeordnet und mit den
Scheiben 9 und 10 verbunden sind und mehrere unter ι ^
vorbestimmten Abständen längs der Achse des Reaktorgefässes angeordnete Rührelemente 14, die an ihrem
Umfang an den Stäben 13 befestigt sind. Jedes dieser Rührelemente besteht aus Drahtgewebe. Drahtnetz
oder einem ähnlichen Material in Kegelstumpfform, ro wobei der Durchmesser dessen Basis etwas geringer als
der Innendurchmesser des Reaktors ist.
Vorzugsweise liegt die Maschenweite des aus Drahtgewebe bestehenden Rührelements 14 innerhalb
des Bereiches von 5 mrn bis 40 mm und erhöht sich in .'ϊ
Richtung vom Eintrittsende zum Austrittsende des Reaktorgefäßes 1.
Das Rührelement 14 kann auch aus einem Stab, der einen Teil eines Kegelstumpfes darstellt, gebildet sein.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der i»
Erfindung sind die Rührelemente 14 in dem Reaktorgefäß 1 in Abständen von 25 mm bis 200 mm voneinander
angeordnet und vorzugsweise vergrößern sich diese Abstände in Richtung vom Eintritlsende zum Austrittsende
des Reaktors allmählich, ii
In Fig. 5 sind verschiedene Beispiele für die Rührelemente veranschaulicht. Das in F i g. 5A gezeigte
Rührelement 14' besteht aus Drahtgewebe in Kegelstumpfform, wobei der Durchmesser der Basis dieses
Kegelstumpfs etwas geringer als der Innendurchmesser l<>
des Reaktors ist. Das Rührelement 14" gemäß Fig. 5B besteht aus kegelstumpfförmigem Drahtnetz in einer
Form ähnlich der Form des in Fig. 5A gezeigten
Elements. Mit zunehmender Viskosität des flüssigen Reaktanten zeigen das Drahtgewebe und das Gitter i=>
allmählich erhöhte Maschenweiten. Wenn θ einen Winkel bedeutet, der zwischen einer Geraden, die einen
Punkt aus dem Basiskreis des Kegelstumpfs und einem gedachten Scheitel des letzteren umfaßt und einer
Ebene durch diesen Basiskreis eingeschlossen ist, kann vi
dieser Winkel θ so ausgebildet sein, daß der Winkel θ der jeweiligen Rührelemente mit sich erhöhender
Viskosität des flüssigen Reaktionsteilnehmers allmäh lich vergrößert wird. Das in F i g. 5C gezeigte Rührelement
14'" besteht aus einem Stab oder einem ähnlichen Teii der unter einem Winkel gegen die Mittelachse
angeordnet ist
Wie in den Fig.5A und B gezeigt ist kann das
Drahtgewebe und das Gitter so ausgebildet sein, daß die daraus bestehenden Rührelemente den flüssigen Reaktionsteilnehmer zwangsläufig in Richtung zur Austrittsöffnung fördern. Eine derartige Ausbildung wird in
Fig.3 gezeigt, wobei das Rührelement in der vorbestimmten Richtung gedreht werden muß, das heißt
in F i g. 3 im Uhrzeigersinn.
Da das Rührelement 14' wie auch das Rührelement 14" aus Drahtgewebe oder Gitter aus feinen Drähten
besteht, das unter einem Winkel θ zur Basisebene angeordnet ist. bewirkt das Rührelement ein Herausheben
des flüssigen Reaktanten über den Flüssigkeitsspiegel und anschließendes Abtropfen in die Flüssigkeit.
Selbst wenn der flüssige Reaktionsteilnehmer eine relativ hohe Viskosität besitzt, kann er leicht von den
Maschen des Drahtgewebes oder Gitters abtropfen. Auf diese Weise wird die Wirkung der Erneuerung der
Oberfläche stark erhöht und damit der flüssige Reaktant im stärkeren Maß der Gasatmosphäre ausgesetzt und
darüber hinaus ein stärkeres Durchrühren des flüssigen Reaktanten bewirkt. Da das kegelstumpfförmige Rührelement
so angeordnet ist. daß die kreisförmige Basis in Richtung der Austrittsöffnung des Reaktors und der
gedachte Scheitel in Richtung der Eintrittsöffnung des Reaktors ausgerichtet ist und der Durchmesser der
Rührelemente entgegengesetzt zur Flußrichtung des Gases sich allmählich vermindert, wird der vorwiegend
im Eintrittsbereich des Reaktorgefässes gebildete Schaum des flüssigen Materials oder die durch den
Gasstrom mitgerissene und geförderte Tröpfchenphase des flüssigen Reaktanten durch die Rührelemente oder
die Zwischenräume zwischen den Rührelementen in wirksamer Weise eingefangen, so daß sich der Schaum
nicht über den gesamten Bereich des Reaktorgefässes ausdehnen kann und ein Verstopfen des Abgassystems
durch den Schaum und die Tröpfchephase des flüssigen Reaktanten wirksam vermieden werden kann.
Es wurde festgestellt, daß die aus in beschriebener Weise angeordneten, kegelstumpfförmigen Rührelementen
bestehende Rührvorrichtung eine im wesentlichen horizontale Ebene des Flüssigkeitsspiegels aufrechterhalten
und eine saubere Förderwirkung ausüben kann. Es wurde gefunden, daß diese Rührvorrichtung in
zufriedenstellender Weise eine Flüssigkeit mit hoher Viskosität, wie 30 000 Poise, fördern kann.
Der Winkel θ liegt im Bereich von 5° bis 60°. Vorzugsweise sind die Rührelemente so in dem
Reaktorgefäß angeordnet, daß vorn Eintrittsende zum Austrittsende mit zunehmender Viskosität des flüssigen
Reaktionsteilnehmers die Winkel θ der aufeinanderfolgenden Elemente sich vergrößern. Vorzugsweise
beträgt der Radius des kleineren Kreises des kegelstumpfförmigen Elements V% bis Ά des Radius des
Reaktorgefässes. Wenn der Stab einen Teil des kegelstumpfförmigen Teils bildet, liegt der Abstand
zwischen dem inneren Ende des Stabs und der Mittelachse des Reaktorgefässes vorzugsweise im
Bereich von 2Λ bis' 's des Radius des Reaktorgefässes.
Claims (1)
- Patentanspruch;Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad in einem im wesentlichen zylindrischen Reaktor (1) mit einer in einer horizontalen Ebene liegenden Mittelachse, dessen eines Ende mit einer Eintrittsöffnung (3) für flüssige Reaktanten und dessen anderes Ende mit einer Austrittsöffnung (4) zur Entnahme des Polymeren versehen ist und der mindestens einen Durchlaß (5) zur Abführung von Gasen aufweist, mit einer in dem Reaktor angeordneten Rührvorrichtung (8), bestehend aus zwei drehbaren Wellen (11, 12), die sich in der Mittelachse durch die einander gegenüberliegenden Enden des Reaktorgefäßes (1) is erstrecken, zwei mit den inneren Enden der Wellen (11, 12) verbundene gegebenenfalls gitterförmige oder perforierte Scheiben (9, 10) mit einem Durchmesser, der etwas geringer als der Innendurchmesser des Reaktors (1) ist, mehreren parallel zur Mittelachse angeordneten, auf dem Umfang der Scheiben (S, 10) befestigten Stäben (13) sowie mehreren in Abständen in dem Reaktor angeordneten Rührelementen (14), die an ihrem Umfang an den Stäben befestigt sind, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Rührelement (14) aus einem Körper besteht, der zumindest einen Teil eines Kegelstumpfes, der einen Winkel von 5 bis 60° einschließt, darstellt, dessen Basis zum Austrittsende des Reaktors und dessen gedachter Scheitel zum Eintrittsende des Reaktors ausgerichtet ist
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