DE1959139A1 - Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad - Google Patents

Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad

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DE1959139A1 DE19691959139 DE1959139A DE1959139A1 DE 1959139 A1 DE1959139 A1 DE 1959139A1 DE 19691959139 DE19691959139 DE 19691959139 DE 1959139 A DE1959139 A DE 1959139A DE 1959139 A1 DE1959139 A1 DE 1959139A1
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Description

Bas ο, h K V ο j-_
EU. dec Patentanmeldung
de}? Firing ■·■■'..'
ASAfII KASEI KOGTO'KABUuHIJiI KAISKA l-chome,. Dojima-Hemadori, Kita-Imi 0s9kst Japan,
betreffend .
Vorrichtung;- zur kontinuierlichen. Herstellung von Polymeren m±b hohem Polymerisstionssrad.
Priorität vom 2?- i-JO'/e 1968, i·!r. 86356/1968, Jeperia
Die Erfindung'bszient sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrsd durch kontinuierliche Durchführung der Polymerisationsreaktion, wobei das als Nebenprodukt gebildete Material mit niedrigem Molekulargewicht gleichzeitig entfernt wird.
Zur kontinuierlichen Durchführung dar Polymerisationsresktion, um Polymere guter und gleichmässiger Qualität zu erzielen, ist es erforderlich, die Verweilzeit der flüssigen Iteaktonten in einem Reaktor möglichst' gleiclimäesig au holton·
■ - 1 -1^ ^>^ ν 00982V/1923
Zu diesem Zweck ist; es notwendig, die flüssigen EeektionB-teilnehmer unter gleichmäHsigen Bedingungen, vor der Eintrittsöffnung zu der Aiistrittsöffnung des lieakfcors zu führen.
Um darüber hinaus die Poly2a0ris8tions1.Oalcu3.on zu fördern und gleichzeitig als Nebenprodukt gebildetes flüchtigee Material zu entfernen, ist es erforderlich, die Oberfläche des flüssigen Reaktionsteilnehmers so gross wie möglich au haltern und diese Oberfläche dos Resktionstoilnehmers ständig t zu erneuern, so dass die Diffusion des ala Nebenprodukt gebildeten Materials mit niedvigiMn Molekulargewicht gefördert; wird» Ea ist aussondern erüovderlich, den flüssigen Reekfcsmten gleiehmässig au vermisahen. So konn beispielsv/else P0I7·- äthylentärephtiislet durch eine derartige kontinuierliche Polymerisation von. BisHVb/ydroxyäthylbarephthalai; bei. geeigneter Temper© bur uud miter veraiindertera Druck hwrgestellt v/erden, wobei das als Nebenprodukt gebildete Äthylenglykol entfernt wird.
Bisher wurden, solche kontinuierlichen Polymorisationsreakbionen in einem aylindrischen Reakbionsgefäss durchgeführt, das eine oder mehrere Wellen enthielt, an der oder an denen lehrelemente, wie Schrauben, Scheiben, Gitter oder Drahtgewebe befestigt waren.
Die Rotation der Rührelemente bewirkt eine ständige Erneuerung der Oberfläche dos flüssigen Ite8kbiohßteilnehraers, so
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·(,■■■
■-'■&:■■ --.-7..Qi--ι ißAD ORIGINAL
dsss die Diffusion dos els Nebenprodukt gebildeten flüchtigen Materials gefördert'-und daii?clt doe Rühren'des flüasigen' Reakfcionsteilnehmera die Polymerisatlonsreaktion beschleunigt -wird» während der flüssige Eesktioiisteilnehmer mit Hilfe 6er i'i elin ecken oder ähnlicher Teile geCöraerri; und gerührt wird.
Die Förderrata Asn ßchnee-ke ist. jo&oßh, Jr.· /abhängigkeit von der öteigu:·^ und der* HotatioasgiHohvi.iadigkoit, :lm ΐ/β-. sentlichen konnt-ixiti, β·· άο^ε b"i höhere? fi.ot8tionßgeschvfin-digkeit die Schaooko eine ■susser.'oy.'deatllGh.-holie Föiiö/j^gsscliwinrSigkölt ■ aui'v/siefc.". VJD& dBKU iülart,- eis as aar so gefüicderte flüssige Keököionr.i.:oilnehii)3r am Anstritfesendö des Be-Blr.tors dazu neigt, noch rüokv/ärts in Riohtung der iSintrittsöffrmng zu -fliessen, v;ouurch dl« Yißkosität des gebildeten Polymeren verringert' v/irdj während bei niedrigerer' Rotationsgeschv/indiglceit die V/ir.kling einer jirnsmerimg der Oberfläche dos flüssigen Roektxonstellne.lii;iei?s entspreohenc5.. vö^ringert v/i.rd. Um zu vermeiden, dass'der flüssig?: .Resktlonsteilnehiaer. em AustrittsenöQ des lieoktors tfiisüekfliesst. wiiPde \Forge>schlegen, das .Reoktionsgefäss mit Hilfe von ötaupluttaii ebzuteilen. Durch diese Hassnahute v/ird ,jedoch eine Stagnation des flüßsigon Reektionsteilaehmers in Reaktor bevrirkt»
Dementsprechend kenn in einem Reaktor, der einen mit: einer Schnecke bzw-, fichraube versehenen ■ Rührer enthält, eine ste~ bile Wirkungsweise nur -innerhalb einer» sehr engen Bereiches
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BAD OftIGIMAL
der Betriebsbedingungen ersielt werden, die unter Berücksichtigung öör Pörderviirlcuag und ö&r V/irknac; flor Oberxlä« chQaerneuerung ΰ.(.·ΐ Sohnceko bestimmt v/ordv.n sind. Bor Reaktor ist? daher für oino vielseitig© Yorwaclung; ungeeignet·. Ds eusseraero die Viskosität; οθβ gebildeter·, Polywajvon ox-hölit wirdi neipt der- .flüssigs ResktionsteiXaoliüJor» der durch die rotierendfui (ritter= i'rshtgeweb« fit--:-» i.iL?·;? ά^η l?lüßsig!'eitsspiegel in den Reektci" hetausgehobc-n ι-ή.Ώά-, deau, in hölbfester 'Form ,an deren Oberfläche .f^.T!;so]:ltibon, s?o doss er kaiiin sn dieser Oberfläche korab.tliooseii kenn. Auf diese Weise tritt der an den rotierende» Gittern, Drolitgewöben und ähnlichen Vorrichtungen, kleb and e flüssige ResktioB.Bteilnsli~ mer in der gleichen Forra wiad-er in die im Reaktoj? b©f£nd.li« öhe Flüssigkeit ein, εο dass die Wirkung einer Erneuerung; der überfläche veriaindert v/ird und die Reaktion nicht in viirksamer Weiae zu einem aufriedensjtellenden. Polyaerisetionsgrad durchgeführt worden ksnn.
Die Antaelderin hat bereits eine verbesesrte Rührvorrichtung entwickelt, die Gegenstand der japanischen Pstentenmeldung Nr. 53529/1968 ist, welche die genannten Mecbteil« vermeidet. Es wurde jedoch festgestellt, dssc auch diea© Rührvorrichtung noch einer Verbesserung bederf.Die in dieeer .jeps-η Ischen Petentsnmeldurig 555^9/1960 beschriebene Rührvorrichtung umfasst mehrere Rüli^eleroentc? ia Form eines Ke^elstumpres oder eines Teils eines Kegelstumpfes, derfn Bssie in Richtung der Eiatrittsöffnuns übb Heair.tors und-deren Scheitel la
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BAD ORIGINAL
Richtung der Austritteöffnung des Reaktors gerichtet ist. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, in einer solchen Rührvorrichtung eine Gasoustrittsöffnung im Bereich des Austrittsendes des Reaktors vorzusehen» άθ das Abgassystem während'des Betriebs kaum verstopft vd.rd, sondern das Gas in einem ungestörten Strom von der Eintrittsöffnung 2u der Austrittsöffuung des Reaktors fliesst, wenn die Gaseusfcrittsöffnung am Austrittsende des'Reokbors angeordnet ist, weil die Durchmessen* der Rührelemento in dox* Flussriehfeimg des G-asstroms allmählich abnehmen, so dsss der Schaum und die in feiner Verteilung vorliegenden; Materialien Mit niedrigem Molekulargewicht, die am Eintrittsendo des Reaktors untQi? hohem Vekuum gebildet v/urden5 zussaraen mit dem Gasstrom zum Austritt3ende gefördert und dort mit dem flüssigen Reaktionst-eilnehmer vermischt vmrden, wodurch sie den Polymerisatiorisgrad des Endprodukts erniedrigen und Ungleichmässigkeitan der Qualität dieses Produkts bewirken.
Ziel der Erfindung ist eine verbesserte Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren, insbesondere von Polymeren mit hoher Viskosität, die frei von den aufgezählten Nachteilen ist.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymeriastionsgrad, die gekennzeichnet ist durch einen im wesentlichen zylindrischen Reaktor mit einer in einer horizontalen
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OBtGVNAL
Ebene liegenden Mittelachse, dessen eines Ende mit einer Eintrittsoffnung für flüssige Reaktonten und dessen anderes Ende mit einer Auytrittsöffnung zur Entnahme des Polymeren versehen ist und der mindestens einen Durchlass zur Abführung von Gasen auf v/eist, eine in dem Reaktor angeordnete Rührvorrichtung, bestehend aus zwei drehbaren Wellen, die sich in der Hittelechse durch die einender gegenüberliegenden Enden des Reaktorgefässes erstrecken, zwei mit den inneren linden der Wellen verbundene Scheiben mit sinera Durchmesser, * der etwas geringer als das· 'innandurchmesßer des Reaktors ist, mehreren parallel zur Mittelachse angeordneten, auf dem Umfang der Scheiben befestigten St ab on. sowie caehroron in. Abständen in dein Reaktor angeordneten Rühreieiaenten, die an ihrem Umfang en den Stäben befestigt sind, v/o bei ,jedes Rohrelement aus einem Körper besteht, dor zumindest einen 'feil eines Kegel stumpf es darstallt, dessen .Oasis auia Austritts-' ende des Reaktors und desson gedachter Scheitel zum Eintrittsende des Reaktors ausgerichtet ist.
' Des Reektionegefäss der erfindungegemässen Vorrichtung kann einen kreisförmigen oder ovalen Querschnitt aufweisen und an einem oder an beiden Enden oder im Bereich der Endteile eine oder mehrere Gesaustrittsöffnungen besitsen. In der erfindungegemässen Vorrichtung flieset der durch die rotierenden Rührelemente über den Flüssigkeitsspiegel herausgehobene flüssige Reaktionsteilnehmer in Form eines tfilms auf dar Obor~ flaehe des Rührelements nach unten oder tropft herab. Infolge«
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BAD ORIGINAL
desoen wird eiae grosee Oberfläche des flüssigen Resktanten ereeugt, die mit der Eo te tion des Rührc-leiaents ständig erneuert wird. Darüber? hinaus wird der flüssige Reakfcionsteilnehner durch die lehrelemente, die unter einem Winkel gegen die Achse des Gefässes angeordnet sind, in komplizierter Weise sovjohl in Längsrichtung als such in' Querrichtung bewegt und der flüssige Reaktionsteilriehnier dsdnreh einor beträchtlichen Rülirwirkung ausgesetzt und vmhrend einer geeigneten Deuer in gleichförmiger Vertoilimg in den Reaktionsgefäss gehalten, ohü.e dass kurzgeschlossene Flüssigkeit»-* strömungen in dsm Gefiiss auftreten.
Die Zeichnungen ver^iischeulichen bevorzugte Ausführungsfor-· der Erfindung» In diesen Zeichnungen bedeuten
Figur 1 einen axialen Schnitt eines horizontal angeordneten, ^zylindrischen Resktionsgefässes neoh einei.* Ay^fUIide?: Erfindung?
Figur 2 einen Querschnitt längs Linie /Ii-II in X'igur 1;
Figur 5 einen Figur 2 entsprechenden Querschnitt» der eine modifizierte Aueführungsform darstellt;
Figur 4 einen Schnitt ISngs Linie I7-IV in Figur 1.
Die Figuren 5 A8 B und G aeigen verschiedene Ausführungsformen. der kegelstumpfförmigen Rührelemente»
■ -7 .·. ■;■
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BAU OBlGiNAi.
Die Erfindung" soll nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben v/erden, die bevorzugte Auaführungsformen der Erfindung derstellen.
Figur 1 ist der axiale Schnitt eines Reaktors xmd Figur 2 stellt einen Schnitt längs Linie 11-11 in Figur 1 dar. Figur 3 zeigt im Schnitt eine modifizierte Ausführungsfornu Figur ist ein Schnitt längs Linie IV--IV in Figur 1 und zeigt eine mit einer rotierenden Welle verbundene per-forierte Scheibe. In der Darstellung gemäss 3?igur 1 bedeutet die Ziffo 1 einen horizontal angeordneten -Reaktor mil; kreisförmigem Querschnitt und 2 einen Ii3ntel für dos Heismedium.
Das Reoktorgefäss 1 besitzt an. einen ~nde eine iiintritfcsöffnung 5 zur- Zuführung von flüssige» Rsalctionsteilnehraer in dem Reaktor und am anderen Ende eine- ilustrittsöffmmg 4 siur Entnahme des Polyraerisationsprodulcts. Der 2<ö9ktor 1 ist ausserdem mit einer Austrittsöffriung 5 für Abges versehen, die mit einem Hochv-gkuum-Systeia in Verbindung steht. Gev/ünsehtenfalls können zwei oder mehrere Austrittsöffnungon zur Gasabführung vorgesehen, sein.
Das Reaktorgefäss 1 hat Endplatten 6 und 7 on den gegenüberliegenden Enden, in denen sich in axialer Richtung erstreckende Wellen 11 und IS drehbar gelagert sind, die mit Gitterscheiben oder perforierten Scheiben 9 und 10 einer allgemein mit der Bezugsziffer 8 bezeichneten Rührvorrichtung verbunden
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sind. Die Wellen 11 und 12 sind so ausgebildet, dass sie durch, eine geeignete Antriebsvorrichtung (die nicht gezeigt ist) in rotierende Bewegung versetzt werden können.
Wie Figur 1 zeigt,, besteht die Rührvorrichtung ö bus den rotierenden Wellen Il und 12S die sich längs der Mittelachse des Reaktors erstrecken, den beiden Scheiben 9 und 10, die aus perforierten- oder Gitterplafcten bestehen und an dan rotierenden Wellen 11.und 12 befestigt sind und einen Durchmesser aufweisen,, der geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des Reaktors ist» Weitsre Bestandteile der Rührvorrichtung 8 sind mehrere Stäbe 15, die parallel zur Mittelsense des Reaktors angeordnet und mit den Scheiben 9 und 10 verbunden sind und mehrere-unter.vorbestimmten Abständen längs der Achse des Roaktorgefässes angeordnete· Rührelemente 14, die an ihrem Umfang an den Stäben 1$ befestigt sind- Jedes dieser Eührelemente besteht aus Drahtgewebe,· Drahtnetz oder einem ähnlichen Material in Kegelstumpfform, wobei der Durchmesser dessen Basis atwas geringer als der Innendurchmesser des Reaktors ist.
In Figur 5 sind verschiedene Beispiele für die Rührelomante veranschaulicht. Das in 1'IgUr- 5 Λ gezeigte'Rührelement .'14'-' besteht aus Drahtgewebe in Kegelstumpfform, wobei der Durchmesser der Basis dieses Kegelstumpfs etwas geringer als der Innendurchmesser des Reaktors ist· Das Rührelement 14" gemäss Figur 5 B besteht 8us kegelstumpfförmigem Drahtnetz in einer
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BAD ORIGINAL
Form ähnlich der Poriri des in I?igur 5 A' ß-osoigtsn. Elements. Mit zunehmend©!? Viskosität; des flüssigen Ii sal: tent an sseigim des Drahtgev/obti und das Gitbei» allmählich ür-höhi;* .Haachan ■ weiten. Yfenn ti einßn Winkel bedeutet, der *<'.Ischen einer? Geroden, die einen Punkt aur den» Bosiokrois dos Kegelstumpf^ und einem gedrehten Scheitel des let;»tst1 en umisast und einet' Ebene durch dieses üssiskr-eis eingeschlossen ist, kann dieser Winkel 0 so ausgebildet sein, dass äoi? V/inkel 6' des Jeweiligen Rühnelemento mife sich srhohendar Viskosität des flüssigen ßeaktionsteilnehmers allmählich vergrössert wird. Das in Figur 5 0 gezeigte Rührelement IA"' besteht aus einem Stab oder einem ähnlichen Teil der unter einem V/inkel gegen die Hittelachse angeordnet ist.
Wie in den Figuren 5 A und'-B" gezeigt ist, kenn dos Drahtgewebe und dos Gitter so ausgebildet »sein, dass clie daraus bestehenden Eühffeleiuonta dem flüssigen Raoktionsteilnehiaer zwangsläufig in Biohtung zur Äußtritfcsöffnung fordern.» Eine derartige Ausbildung wird in Figur 5 geaeigt, v/obei das Hühpsleiaont in der vorbestimmten öiohtung gedreht werden muss, das heisst in Figur 5 ia Uhrzeigersinn<,
Da das Rühreleia.ent 14* wie euch dos Rührelemenb 14" aus Drabtgewebe oder Gitter_sus feinen Drähten besteht, des unter einem Winkel 0 zur Basisebene angeordnet ist, bewirkt das Rührelement ein Herausheben des flüssigen Reaktsnten über den Flüssigkeitsspiegel und anschliessendes Abtropfen
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. " BAD
in die '.Flüssigkeit. Selbst .wenn, der flüssige Reaktioristeilnelimer eine relativ holie .'Viskosität besitst, kenn er leicht von den Moßßlibn dos Drahtgeuebes oder Gitters abtropfen. Atif diese Weis© wird-die Wirkung der. Erneuerung; der Oberfläche stark erhöht und demit der flüssige Reaktant im stärkeren Mess ,der Gasetmosphäre ausgesetzt und dsrüber hinaus ein stärkeres Durchrühren des flüssigen Reaktsnten bewirkt. Ds das kegelstumpfförmige Rühreiement so angeordnet ist, dees die kreisförmige Bseis in Richtung der Austritts-» öffnung des Reaktors und der gedachte Scheitel in Richtung der lüintritteöffnung des Reaktors ausgerichtet ist und der Durehmesser der Ruhreleinente entgegengesetzt zur Flussrichtung des Gases sich allmählich vermindert, wird der vorwiegend im Eintrittsbereich des Resktorgefasses gebildete Schaum des flüssigen Materials oder die durch den Gasstrom mitgerissene und geförderte TropfchenphBso des flüssigen Reektsnten durch die Rührelemente oder die Zwischenräume zwischen den Rührelementen in wirksemer Weise eingefsngen, so dass sich der Schaum nicht über den gesamten Bereich des ßeaktorgefässes ausdehnen ksnn und ein Verstopfen des Abgassystems durch den Schaum und die Tropfehenphese des flüssigen Reaktsnten vriirksam vermieden werden kenn·
Es wurde festgestellt, dass die aus in beschriebener Weise angeordneten, kegelstumpfförmigen Rührelementen bestenende Rührvorrichtung eine im wesentlichen horizontele Ebene des Flüssigkeitseplegels aufrechterhalten und in der gleichen
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ORIGINAL
Weiee eine saubere Föpderwirtoirig ausüben ksim, uie sie des Vorffiehtung der jopsniseilen Patentenmeldung 55529/1968 beobsölitst wurde. Es wuj?<3a gefunden, dass dies© Rührvorrichtung in si2fj?iedenste3.1endei? Weise eine Flüssigkeit mit; hoher Viskositäta wie 30»000 Poise, fördern kann*
Der Winkel 6* liegt ira Bereich von'5° bis'60°. Votzugswaise sind die HühuelGiaente so in dem Höskfco^gefäßs angeordnet, dass vom EiEt ritt sende sinn Austrittssnde mit zunehmende i? ¥i,g- ^ kosität d®B flüssigen Heektionsteilneluaers die Winkel Θ der aufeinanderfolgenden Elemente sieh vergrössern. Vorzugsweise beträgt der Rsdius des kleineren Kreises des kagelstumpfförinigen Elements 2/3 biß l/S des Rsdius des Reaktorgefässes« Wenn der Stab einen I'eil des kegelsfcumpfföraigon iPeils bildet, liegt der Abstand awischen dem inneren Ende des Stabs und der Mittelachse des Iteaktorgöfässes vorzugsweiso im Bereich von 2/5 bis 1/5 des Rsdius des Reaktiorgefässes.
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009824/1923
ÖAD ORIGINAL

Claims (1)

  1. P e. fr 9 η t a η s ρ ρ ü c h t
    Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisat ionsgred, ge kennze i c Ii η ο t durch einen ita wesentlichen zylindrischen Reaktor (1) mit einer in ©iner horizontalen üben© liegenden Mittelachse, dessen eines iinde mit einer Eintritt soff nung (5) für flüssige Reaktanten und dessen an deres Ende mit einer ^uatrittsöffnung (4) zur iintnehme des Polymeren versehen ist und der mindestens einen Ib es (5) zur Abführung von Gasen auf v/eist, eine in den Reaktor angeordnete Rührvorrichtung (8), bestehend aus zwei drehbaren Wellen (11, 12), die sich in der Hittelachse durch die einander gegenüberliegenden Enden des Reafctoreöfässes (1) erstrecken, awei mit den inneren Enden der Wellen (11, 12) verbundene Scheiben (9, 10) mit einöin Datcliinesser, der etwas geringer sls der Innendurchmesser des Reaktors (1) ist, mehraren parallel zur Mittelachse engeordneten., auf dem Umfong. der-boheiben (9» 10) befestigten Stäben (13) sov/ie mehreren in Absbänden in dem Reaktor angeordneton Rühreleiöenten (14)» die an ihreta Umfang en den Stäben befestigt sind» wobei Jedes Rührelement (14) aus einem Körper besteht, der zumindest einen Teil eines Kegelstumpfs darstellt, dessen Basis zuo Austrittsende des Reaktors und dessen gedachter Scheitel .zum Jäintrittsende des Reaktors ausgerichtet ist.
    - 13 -
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    BAD ORIGINAL
    na eh-Ansprach lf dadurch, g β k a n a 2 β i C h a β t, äs es das Bühcelement' (14) sue Dselitgewehe in Kegelstumpfforai bestellt«
    Vorrichtung nach Anspruch I9 dadurch g θ k θ η n seichnet, dass des Hührelement (14) aus ,Draht«*- gitter in Kegelstumpfform besteht..
    4» Vorrichtung asch' Anspruch I5 dadurch g e k β η η seiehaet, dass das i-iühr element (14) aus eineia Stab9 d@r einen Teil eines Kegolstumpfes derstellt, bestehtβ
    5« Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Kegelstumpf einen Winkel θ einschliaest, der im Bereich von 5 bis 60° liegt.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5» dadurch g e k ο η η 250ichmet9 dass der kleinere Kreis des kegelstumpfförmigen Clements (14) einen Durchmesser hat, der 1/5 bis 2/3 des Durchmessers des Reaktorgefässets (1) beträgt.
    7» Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6» dodurch g e k θ η 'η ~ a β i ο Ii η β t, dass die Haschenv.'^ibe des? aus Drahtgewebe bestehenöen Rühreleraente (14) innerhalb des Bereiches 5 sin bis 40 mm liegt und sich in Sichtung vom JEln-
    mm AusfeiulttseRde d©s Iteaktorgefileses (1) gra-
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    ÖAD ORIGINAL
    8· Vorrichtung nech Anspruch. 1 bis ?t dadurch, g β k β n η - ζ θ i c hue t< dass die Kührelementö (1*) in Abständen von 25 mm bis 200 mm im Eesktorgefäss (1) angeordnet sind und dass diese Abstände in Richtung vom iSintrittsen&e zum AustrittsGnde des Heaktorgefässes (1) sich allmählich
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    SAD
DE1959139A 1968-11-27 1969-11-25 Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Polymeren mit hohem Polymerisationsgrad Expired DE1959139C3 (de)

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