DE1645630A1 - Polykondensationsvorrichtung und -verfahren - Google Patents

Polykondensationsvorrichtung und -verfahren

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DE1645630A1 DE19661645630 DE1645630A DE1645630A1 DE 1645630 A1 DE1645630 A1 DE 1645630A1 DE 19661645630 DE19661645630 DE 19661645630 DE 1645630 A DE1645630 A DE 1645630A DE 1645630 A1 DE1645630 A1 DE 1645630A1
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polycondensation
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Scheller Dipl-Ing Hans
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Dietze Dr Manfred
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Vickers Zimmer AG
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Description

26. kai 1966 Pat-Op/stz - 377 -
VICKERS-ZIMMER *" ' AKTIENGESELLSCHAFT Fl*nung und Bau von Industrieanlagen 1 R A 5 6 3 PATENT-ABTEILUNG
Polykondensationsvorrichtung und -verfahren
Die Erfindung bezieht sich, auf eine Vorrichtung und ein Verfaiiren zur Durchführung der Polykondensation für die Herstellung von Polyestern oder Polyamiden, wie Polyalkylenterephthalat oder .Nylon, insbesondere JNylon 66. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren für die Durchführung der zweiten Stufe eines mehrstufigen Polykondensationsverfahrens·
Bei der Herstellung von Polyestern und Polyamiden für das Verspinnen oder das Formen zu festen Körpern ist es Wesentlich, daß das endgültige Polymermaterial vor dem Verspinnen oder Schmelzen soweit wie möglich von gleichförmiger ViS"^ kosität und Zusammensetzung ist. Es ist daher wesentlich, daß die Herstellungsverfahren für die Polymeren leicht und präzise zu überwachen sind.
009887/1918
-Z-
In unserem deutschen Patent (Patentanmeldung .....)
gleicher Priorität ist ein kontinuierliches Verfahrest für die Herstellung von Polyestern, insbesondere Polyäthylenterephthalat "beschrieben. Darin wird Athylenglykol mit Dimethylterephthalat zur Reaktion gebracht, um durch Umesterungsreaktion Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat herzustellen. Das Umesterungsprodukt wird dann einer Serie von Polykondensationsreaktoren zugeführt, von denen jeder einen höheren Polykondensationsgrad bewirkt als der vorhergehende Reaktor und wobei die Reaktoren mit progressiv ansteigenden Temperaturen und abfallenden Drücken betrieben werden. Ss ist wesentlich, daß jeder Reaktor der Serie ein in Viskosität und Zusammensetzung nahezu gleichförmiges Polykondensat produziert und daß jeder Reaktor leicht und präzise gesteuert werden kann. Schwankungen der Reaktionsparameter können zu Produkten führen, welche unbrauchbare Fäden, JTilme oder Cordfäden ergeben. Es ist daher von besonderer Wichtigkeit, daß der erste und der zweite Polykondensationsreaktor präzise gesteuert werden können, weil davon die Leistung des nachfolgenden Reaktors oder der nachfolgenden Reaktoi^en abhängt.
In unserem deutschen Patent ..... (Patentanmeldung .....) gleicher Priorität ist ein Reaktor zur Durchführung der ersten Polykondensationsstufe beschrieben, welcher im wesentlichen eine zylindrische Reaktionskammer und einen vertikal ausgerichteten Wärmeaustauscher umfaßt, durch
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welchen Vorkondensat im Kreislauf geführt wird, während die Polykondensation der ersten Stufe stattfindet. Das viskose Produkt des ersten Reaktors wird dann dem zweiten Reaktor zur Erzielung weiterer Polykondensation eingespeist. Der zweite Reaktor ist mit Einrichtungen zum Heizen und Rühren des Polykondensates versehen, während freigesetzte Dämpfe entfernt werden. Temperatur und Rühren müssen präzise gesteuert werden, um für den Eintritt in eine letzte ±olykondensationsstufe ausreichend polykondensiertes Produkt mit nahezu gleichförmiger Zusammensetzung und Visko- % sität zu ergeben·
Es ist daher Ziel der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Durchführung der zweiten Stufe einer mehrstufigen Polykondensation von Polyester oder Polyamid anzugeben, wobei eine nahezu gleichförmige Viskosität und Zusammensetzung des Produktes angestrebt wird. Dabei soll der in Verbindung mit einem ersten und einem nachfolgenden Reaktor oder nachfolgenden Reaktoren zu verwendende zweite g Reaktor leicht und präzise gesteuert werden können.
Grundsätzlich umfaßt die Vorrichtung nach der Erfindung einen horizontal ausgerichteten Reaktionsbehälter von im allgemeinen zylindrischer Konfiguration, der durch vertikale Zwischenwände, welche wärmeisolierend sein können, in eine Mehrzahl von Kammern unterteilt ist.
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Horizontal durch, den Behälter erstreckt sich eine drehbare Welle an welcher eine Mehrzaiil von vorzugsweise mit gleichen Abständen angebrachte schraubenförmige Rührflügel oder alternativ dazu mit gleichen Abständen angebrachte Taumelringe befestigt sind, welche das PoIykondensat in dem Kessel bewegen, wenn die Welle rotiert. Bei der Verwendung von schraubenförmigen Rührflügeln sind diese *so angeordnet, daß sie zwei unterbrochene Schrauben bilden, die sich von einem Ende des Behälters zu dessen anderem Ende erstrecken, wodurch, die Rührflügel bei der Rotation der Welle dazu beitragen, das PoIykondensat durch, den Behälter zu befördern. Polykondensat wird aus dem ersten Polykondensationsreaktor gepumpt und wird durch den Behälter bei gleichzeitiger Wärme- und Rühreinwirkung transportiert, wobei Dämpfe, wie Äthylenglykol, aus dem Behälter durch einen Auslaß entfernt werden, welcher mit einer Quelle reduzierten Druckes in Verbindung steht. Polykondensiertes Produkt wird am Boden des einen Endes des Behälters abgezogen. Der Behälter ist entlang seines Umfanges mit einem Mantel für die Temperatursteuerung versehen. Das Polykondensatprodukt wird aus dem zweiten Behälter abgezogen und in einen dritten Behälter eingespeist, in welchem weitere Polykondensation erfolgt. Ein geeigneter dritter Reaktor ist in unseren deutschen Patenten .... (Patentanmeldungen Z 9160 Ic/59e und 9929 Ic/59e) beschrieben.
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Die Erfindung wird nun nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist eine Seitenansicht, teilweise in
Schnittdarstellung, einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors,
Fi.g. 2 ist ein Schnitt entlang der Linie 2-2 der Fig. 1,
Fig. 5 ist eine Seitenansicht, teilweise in
Schnittdarstellung, einer weiteren Ausführungsform der Erfindung und
Fig. 4 ist ein Schnit-t entlang der Linie 4-4 der Fig. 3.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung, wie sie in den Fig. 1 und 3 gezeigt ist, umfaßt einen horizontal ausgerichteten Reaktionsbehälter, der allgemein mit 1 bezeichnet ist. Behälter 1 ist entlang seines Außenumfanges mit einem Heizmantel für die Temperatursteuerung versehen, wie aus den Fig. 1 und 3 ersichtlich ist, umfaßt der Mantel eine Mehrzahl von Umfangskammern 2, in welche Heiz flüssigkeit durch Rohre 12 gepumpt wird, wobei für jede Kammer zwei Bohre 12 vorgesehen sind, eines als Einlaß und das andere als Flüssigkeitsauelaß. Es kann irgendeine
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6 -
gebräuchliche Wärmeaustausch-Flüssigkeit, wie flüssiges oder dampfförmiges Diphenyl, verwendet werden. Behälter 1 kann durch geeignete Steuerung der Kammern 2 auf eine -.... einheitliche Temperatur gehalten werden oder die Temperatur kann entlang der horizontalen Achse des Behälters 1 variiert werden durch unabhängige Steuerung der Temperaturen in den verschiedenen Kammern 2. Zum Beispiel bei der Herstellung von Eolyäthylenglykoi ist es vorteilhaft, die Behältertemperatur so einzustellen, daß die Temperatur entlang.des Strömungsweges für das Polykondensat ansteigt, d.h., mit Bezug auf die Fig. 1 und 3 von rechts nach links. .
Entlang der horizontalen Achse des Behälters 1-ist die Welle 3 angebracht, die durch gebräuchliche Dichtungen und Lager hindurch mit einem Motor 4- versehen ist, Uc^ „thematisch dargestellt ist. Der Motor ist von irgendeinem bekannten Typ, vorzugsweise ein v/echselstrommotor und ist an einem der beiden Enden des Behälters angeordnet. Wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird dia Welle 3 so angetrieben, daß der Materialfluß durch den Behälter 1 in der Sichtung von rechts nach links unterstützt wird.
Der Behälter 1 13t durch Zwischenwände 5 ia eine Mehrzahl von Kammern unterteilt. Wie teilweise in den Fig.1 und 3 · anhand der Zwischenwände ya. gezeigt ist, können die Zwischenwände wärmeiaolierend ausgebildet sein um die Wärmeübertragung zwischen den Kammern ju vermindern, * daait sine
? 009837/1913 COPY
BAD
unterschiedliche Temperaturführung von Kammer zu Kammer ermöglicht wird. Die Wände 5 und 5a sind im Inneren des Behälters durch geeignete bekannte Mittel, z.B. durch Schweißung, befestigt. Jede Zwischenwand 5 und 5a besitzt in ihrem unteren Bereich eine Öffnung, die in Fig. 2 als länglicher Schlitz 6 gezeigt ist, durch welche das viskose Polykondensat fließt. Die Öffnungen können gegeneinander versetzt angeordnet sein, um den Flüssigkeitsweg zwischen den Wänden zu verlängern. Die Wände 5 und 5a enden im oberen Bereich des Behälters 1, wie es am besten aus den Fig. 2 und 4- ersichtlich ist, so daß der Bereich des Behälters 1 oberhalb der Zwischenwände 5 und 5a eine gemeinsame Kammer für die Sammlung dampfförmigen Materials iat.
Die wärmeisolierenden Zwischenwände 5 und 5a bestehen aus metallischen Außenwänden, beispielsweise aus rostfreiem Stahl, zwischen .welchen geeignetes bekanntes Isoliermaterial, wie z.B. Glasfasern, angeordnet ist. Die Dicke der Zwischenwände hängt von der Art des benutzten Isoliermaterials und der gewünschten Temperaturdifferenz zwischen den Kammern ab. Je nach den Erfordernissen der durchzuführenden Reaktion können sämtliche Zwischenwände wärmeisolierend ausgebildet sein, wie es mit Bezug auf die Zwischenwände 5a in den Fig. 1 und 3 dargestellt ist, oder nur ein Teil der Zwischenwände kann wärmeisoiierend ausgebildet werden·
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An der Jelle 3 ist eine taehrzahl von Speichen 7 "befestigt, welche sich radial von der Welle 3 zu den Umfang des Behälters 1 erstrecken. In der Ausführungsform gemäß Fig. 1 sind schraubenförmig gewundene Elemente 8 an den Speichen "befestigt und bilden zwei unterbrochene Schrauben entlang der horizontalen Achse des Behälters 1. In der Ausführungsform gemäß Fig. 3 sind Taumelringe 8a an den Speichen befestigt. Am Umfang der Ringe 8a können Rührarme 14- angebracht sein, die, wie Fig. 4- zeigt, langgestreckte Stäbe mit dreieckigem Querschnitt sind. Die Rührarme 14-, die auch einen quadratischen oder rechtwinkligen Querschnitt aufweisen können, sind an den Ringen 8a durch geeignete Mittel, beispielsweise durch Schweißung befestigt. Ebenso wie an den Taumelringen derartige Rührarme angebracht sein können, können Rührarme auch an den schraubenförmigen Rührflügeln gemäß Fig. 1 angeordnet sein. In Fig. 4- ist die Welle 3 um 4-5° aus ihrer Lage gemäß Fig. 3 verdreht dargestellt, um deutlicher die gegenseitige Lage der oberen Enden der Zwischenwände 5 und der Speichen 7 zu veranschaulichen.
Der Behälter 1 ist weiterhin mit einem Einlaßrohr 9 versehen, durch welches Polykondensat aus dem ersten PoIykondensationsreaktor eingespeist wird. Der Produktabzug erfolgt durch die Produktauslaßleitung 10, z.B. mit Hilfe einer geeigneten bekannten Schneckeneinrichtung.Durch das Rohr 11 werden dampfförmige Produkte wie Äthylenglykol
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aus dem .Reaktionsbehälter entfernt. Das Rohr 11 ist mit einer Quelle reduzierten Druckes verbunden, so daß der .Behälter unter Unterdruck steht.
Während des Betriebes wird Polykondensat aus einem ersten Poiykondensationsreaktor durch den Einlaß 9 bis zu einem Stand unterhalb der oberen Enden der Zwischenwände 5 in den .Behälter 1 eingespeist, wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist (die gestrichelten Linien deuten den Flüssigkeitsspiegel bei stillstehendem Rührwerk an). Bei Λ der Rotation der Welle 3 bewegen die schraubenförmigen Rührflügel 8 oder die Ringe 8a das viskose Polykondensat, während dieses sich von einer Kammer zur nächsten durch die in jeder Zwischenwand 5 angebrachten öffnungen 6 bewegt. Wie in den Fig. 1 und 3'gezeigt ist, bewegt sich das Material von rechts nach links durch den Behälter 1. Wenn schraubenförmige Rührflügel verwendet werden, unterstützt die Bewegung dieser Flügel den Transport des viskosen Materials von Kammer zu Kammer und fördert die weitere Polykondensation und die Freisetzung von i.thylenglykol. Während das Polykondensatprodukt sich durch den Reaktor bewegt, werden gasförmige Produkte, wie Äthylenglykol, durch die Leitung 11 entfernt. Durch Variation der Drehzahl der Welle 3 und des Flüssigkeitsspiegels im·Behälter 1, kann die Verweilzeit des Polykondensates verändert werden. Zusätzlich kann die Temperatur in den Kammern 2 variiert werden, wodurch eine Steuerung der
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Polykondensattemperatur ermöglicht wird.
Bei der Herstellung von Polyäthylenterephthalat ist das in den Behälter 1 eintretende Material ein teilweise polykondensiertes Polyäthylenterephthalat, welches das Produkt eines ersten Polykondensationsreaktors ist, wie er z.B. in, unserem deutschen Patent ... (Patentanmeldung ...) gleicher Priorität beschrieben ist. Der Reaktionsbehälter wird vorzugsweise bei Temperaturen zwischen etwa 260 und 2800C und bei Drücken zwischen etwa 1 und 20 Torr, vorzugsweise 3 Torr, betrieben. Während der Reaktion wird dampfförmiges Äthylenglykol aus dem Behälter 1 durch die Leitung 11 hindurch entfernt. Die Verweilzeit in dem Behälter 1 beträgt etwa 1 bis 6 Stunden, vorzugsweise etwa 3 Stunden. Die Drehzahl der Welle liegt zwischen 3 und 30 Upm, vorzugsweise um etwa 10 Upm.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen das erfindungsgemäße Verfahren. Die Beispiele dienen nur der Veranschaulichung und schränken den Bereich der Erfindung nicht ein.
Beispiel I.
Ein Vorpolykondensat des Pülyathylenterephthalates mit einer Viskosität von 0,14 (V ) und einem Polykonden-
' intr
sationsgrad von etwa 10 wurde als Ausgangsmaterial einem zweiten Reaktor zugeführt, wie ©r in Hg. 1 gezeigt ist. Dieses Ausgangsmaterial war das Produkt einer ersten PoIykondensationsreaktion, wie sie in unserem deutschen
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- 11 -
ORfQfNAt INSPECTED
-H-
16Λ5630
..avcar:« ..... (Patentanmeldung ....) gleiter Priorität V. as einrieben ist, bei welchem Bis-2-hydroxy-äthylcerephthalat in Gegenwart eines geeigneten Katalysators z.3. intimontrioxyd polykondensiert wurde. Das Bis-2-hydroxy 'Ithyl-terephthalat wurde durch Umesterung; av.z Dimethyl-Gerephthalat und Ithylenglykol in Gegenwart £.inei- -:·=■- -=:.^neten .Katalysators, z.B. Zinkacetat, herg<=.zelV:
Das PoJ-ykondensat wurde in den zweiten Reaktor- im el (Wen^e von 135 --g/h eingespeist, Das Fl'issi rvru-c sit 540 1 aufrechterhalten und die l'enp'iTatuy am .ea<torei.£.laß betrug 26G G. Die Suhrvveile wurde i:,:t ^ladrehuiitren pro i..inute angetrieben und das -urcii dan Reaktor hindurchtransportiert, viobeo. d^= Verweilzeit des flüssigen Laterials 3»4- Stunden oetrkg, Ifrer jDruck im äeaktor wurde mit 3 Torr aufrechte.'· L alt ει; und Atnylenglykol wurde als Dampf in einer !.!enge von h.- kg/1). ...tfernt.
Das hergestellte Polykondensat wurde bei e~^.a^ '2eMpercktu\" von 273°G aus dem Behälter abgezogen. Das Produkt H tte eine /iskosität von 0,4-5 (7 ) und einen Poiykonden--
( intr
sationsgrad von etwa 51·
^al II.
iin Yorpolykondensat des ^olyäthylenterephtlial^aes L.it
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BAD
Viskosität von 0,18 (J ) und einem Polykondensations-
'intr
grad von etwa 15 wurde als Ausgangsmaterial einem zweiter. fieaktor zugeführt, wie er in Fig. 1 dargestellt ist. Dieses ausgangsmaterial war das Produkt einer ersten ^olykondensationsre&ktion, wie sie in unserem deutschen Patent .... (Patentanmeldung ....) gleicher Priorität "beschrieben ist, bei welchem Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalat in Gegenwart eines geeigneten Katalysators z.B. Antimontrioxyd polykondensiert wurde. Das Bis-2-hydroxy-äthyl-terej)hthalat wurde durch Umesterung aus Dimethylterephthalat und Äthylenglykol in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, z.3. Zinkacetat, hergestellt. .
Das Polykondensat wurde in den zweiten lieaktor in einer «!enge von 4,3 kg/h eingespeist.. Das Flüssigkeitsvolumen wurde mit 12 1 aufrechterhalten und die Temperatur am xteaktoreinlaß betrug 265°C. Die Hührwelle wurde mit 6 Umdrehungen pro Minute angetrieben und das Polykonciensat durch den Reaktor hindurchtransportiert, wobei die Verweilzeit des flüssigen Materials 3,4 Stunden betrug. Der Druck im iieaktor wurde mit 2 Torr aufrechterhalten und „tiylenglykol wurde als Dampf in einer Menge von 0,125 :-:g/ii entfernt.
Das hergestellte Polykondensat wurde bei einer Temperatur von 2750C aus dem Behälter abgezogen. Das Produkt rifatte eine Viskosität von 0,52 (7intr^ un<i einen Polykondensate grad von etwa 71.
00988.7/1918 BADOHQINM. _ .;_ _
Beispiel III.
Sin Vorpolykondensat des Polyäthylenterephthalates mit einer Viskosität von 0,14 ('7^η£Γ) un<i einem Fblykondensationsgrad von etwa 10 wurde als Ausgangsmaterial einem zweiten .Reaktor zugeführt, wie er in Pig. 1 gezeigt ist. Dieses Ausgangsmaterial war das Produkt einer ersten Jolykondens'ationsreaktion, wie sie in unserem deutschen Patent .... (Patentanmeldung ....) gleicher rTiorität
beschrieben ist, bei welchem ßis-2-hydroxy-äthyl- %
terephthalat in Gegenwart eines geeigneten Katalysators z.B. .antimontrioxyd polykondensiert wurde. Das Bis-2-hydro:-cyäthyl-terephthalat wurde durch Umesterung aus dimethylterephthalat und iithylenglykol in Gegenwar eines geeigneten Katalysators, z.B. Zinkacetat, hergestellt.
Das Polykondensat wurde in den zweiten Heaktor in einer !.!enge von 375 kg/h eingespeist. Das Flussigkeitsvolumen
wurde mit 1240 1 aufrechterhalten und die Temperatur am ä
Heaktoreinlaß betrug 265°C. Die Hührwelle wurde mit 10 Umdrehungen pro Minute angetrieben und das Polykondensat durch den Reaktor hindurchtransportiert, wobei die Ver_ weilzeit des flüssigen Materials 4 Stunden betrug. Der Druck im Eeaktor wurde mit 2 Torr aufrechterhalten und -iithylenglykol wurde als Dampf in einer Menge von 12 kg/h entfernt.
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Das hergestellte Polykondensat wurde bei einer Temperatur von 275°C aus dem Behälter abgezogen. Das Produkt hatte eine Viskosität von 0,47 CTintr^ un(* e*nen i'olykondensationsgrad von etwa 62.
Bei geeigneter Verfahrensführung können mit Hilfe des zweiten Heaktors bereits so hohe Viskositäten in der Größenordnung von 0,6 und größer erzielt werden, daß das erhaltene Polykondensat unter Umständen ohne weitere Polykondensation direkt zu Fäden oder Filmen geformt werden kann.
- Ansprüche -
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Claims (10)

  1. Ansprüche
    Vorrichtung für die Polykondensation flüssiger Vorkondensate, gekennzeichnet durch einen Heaktionsbehälter (1) mit einem oberen und einem unteren Bereich und den unteren Bereich in eine Mehrzahl von horizontal nebeneinanderliegenden Kammern aufteilenden Zwischenwänden (5»5a)» welche mit Öffnungen (6) für den Durchtritt der Flüssigkeit versehen sind, wobei eine drehbare Welle (3) horizontal in dem Behälter (1) angeordnet ist, an welcher eine Mehrzahl von Rührflügeln (8,Sa) in gleichen Abständen befestigt ist, wobei im unteren Bereich des Behälters (1) ein Einlaß (9) und ein Auslaß (10) für die Flüssigkeit und im oberen Bereich ein Anschluß (11) für die Verbindungen mit einer Quelle reduzierten Druckes zur Entfernung der Dämpfe aus dem Behälter (1) vorgesehen sind.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenwände (5,5a.) senkrecht angeordnet und mit Ausnehmungen zum Eindurchführen der welle (3) versehen sind und daß die Durchtrittsöffnungen (6) für die Flüssigkeit am unteren Ende der Zwischenwände vorgesehen sind.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet» daß die Zwischenwände (5a) wärmeisolierencl ausgebildet sind.
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    - A 2 -
    IQ
  4. 4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Abstand angeordneten Rührflügel (8) zwei unterbrochene sich.über die Länge des Behälters (1) erstreckende Schrauben bilden, wobei jedes Rührflügelelement von halbkreisförmiger Ausführung ist.
  5. 5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) an seinem Außenumiang mit einem Heizmantel für die Temperatursteuerung durch eine Heizflüssigkeit versehen ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß der Heizmantel in eine LIehrzahl von unabhängig regelbaren Heizkammern (2) aufgeteilt ist.
  7. 7· Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3 und 5 und 6, dadurcc gekennzeichnet, daß die Rührflügel (8a) parallel zueinander angeordnete kreisförmige Ringe sind, die spitze V/inkel mit den Zwischenwänden (5»5a) bilden.
  8. 8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 4· und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rührflügel (8,8a) an ihren Umfang mit einer Mehrzahl von Rührarmen (14-) versehen sind.
    009887/1918 -A3-
  9. 9· Verfahren für die Polykondensation teilweise vorkondensierten Bis-2-hydroxy-äthyl-terephthalates zu Polyäthylenterephthalat, unter Verwendung der Vorrichtung gemäß der Ansprüche 1 "bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorkondensat einer Serie von horizontal angeordneten Heaktionskammern zugeführt wird, deren Temperatur zwischen etwa 260 und 2800C und deren Druck zwischen 1 und 20 Torr liegt, wobei das Vorkondensat unter Rühren durch die Reaktionskammern hindurchtransportiert wird und dampfförmiges ■ Äthylenglykol aus den Kammern entfernt wird während das Vorkondensat transportiert, gerührt und aus der letzten .Kammer nach einer Verweilzeit in den Kammern zwischen etwa 1 und 6 Stunden abgezogen wird.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet, daß der Druck J- Torr und die Verweilzeit etwa 3 Stunden beträgt.
    009887/1918
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