DE2528655A1

DE2528655A1 - Verfahren zur herstellung eines latex

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Publication number: DE2528655A1
Application number: DE19752528655
Authority: DE
Inventors: Jun Oliver W Burke
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1974-06-28
Filing date: 1975-06-27
Publication date: 1976-01-15
Also published as: FR2276341A1; FR2276341B3; NL7507679A; BE830780A; US4115316A; GB1490440A; JPS5125539A

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER

S KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90

Köln, den 16. Juni 1975 Fü/rl/106

Exxon Research and Engineering Company, Linden, N.J. o7o36/USA Verfahren zur Herstellung eines Latex

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Latices mit hohem Feststoffgehalt unter verminderten Polymerverlusten. Dieses Verfahren vermindert Verluste an Lösungsmitteln, spart Wasser und führt die Fabrikabwässer und die Anlagengröße auf geringste Werte zurück.

Bei bekannten Verfahren wird eine wässrige Dispersion eines polymeren Zements in einem Strom von Dampf oder einem Dampf enthaltenden Gas dispergiert. Hierbei treten jedoch beträchtliche Verluste an Lösungsmittel und an mit Lösungsmittel gesättigtem Wasser und in bestimmten Fällen auch an übergegangenen makromolekularen Substanzen auf.

Nach bekannten Verfahren werden synthetische Latices aus makromolekularem Material einschließlich Elastomeren und anderen Hochpolymeren durch Emulsionspolymerisation hergestellt, die direkt Latices von einheitlicher kolloidaler Teilchengröße ergibt. Nach anderen Verfahren werden Hochpolymere, die durch wesentliche wasserfreie katalytische Polymerisation hergestellt wurden, in Latices umgewandelt. Hierbei werden

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wässrige Latices von Hochpolymeren hergestellt aus Lösungen der Hochpolymeren in Lösungsmittel. Solche Verfahren weisen die folgenden allgemeinen Schritte auf:

1. Herstellung einer Dispersion oder eines Zements des Polymeren in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel für das Polymere,

2. Zugabe von Wasser und einem wässrigen Emulgator zu dieser Dispersion und Emulgieren zur Herstellung einer Emulsion,

3. Abziehen des flüchtigen organischen Lösungsmittels aus der Emulsion und

4. Gewinnung des entstandenen Latexproduktes.

In der Praxis traten jedoch Schwierigkeiten auf beim Abziehen des Lösungsmittels aus der wässrigen Lösung des Polymerzements. Dies führte zu Verlusten von wertvollen Materialien. Diese Verluste schließen Verluste von (a) Polymerem, (b) Lösungsmittel und (c) mit Lösungsmittel verunreinigtem Wasser ein.

Die besonderen Kennzeichen, die die vorliegende Erfindung von dem Stand der Technik unterscheiden, sind weit anwendbar.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die wässrige Emulsion der makromolekularen Substanz, dispergiert in einem organischen Lösungsmittel, in einem Dampfstrom dispergiert und das Lösungsmittel durch Dampf von der Emulsion gestrippt, wobei ein Latex und ein Gas entsteht. Dieses Gas wird abgetrennt und kondensiert und so ein flüssiges Lösungsmittel, das etwas Wasser enthalten kann, und flüssiges Wasser, das gelöstes Lösungsmittel enthält, erhalten. Wie oben festgestellt, kann das Lösungsmittel und/oder das Wasser Polymeres und Emulgator enthalten, die bei der Abtrennung übergegangen sind, und da das Wasser gelöstes Lösungsmittel und in bestimmten Fällen

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Emulgator und festes Polymeres enthält, ist es als Kesselspeisewasser ungeeignet und wird daher im allgemeinen als
Abwasser abgeleitet. Bei dem vorliegenden Verfahren wird
dieses verschmutzte Wasser in nützliches Prozeßwasser umgewandelt und ebenfalls werden daraus sämtliche vorliegenden Lösungsmittel, Polymerisator und Emulgatoren zurückgewonnen
und in den Prozeß zurückgeführt, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verbessert wird.

Im einzelnen wird gemäß einer ersten Ausführungsform der Erfindung ein Latex aus einer Dispersion einer in organischem
Lösungsmittel löslichen oder dispergierbaren, wasserunlöslichen makromolekularen Substanz in einem organischen Lösungsmittel durch ein Verfahren hergestellt, das die folgenden Verfahrensschritte beinhaltet:

1. Herstellung einer Dispersion der makromolekularen Substanz in einem mit Wasser im wesentlichen unmischbareren flüchtigen Lösungsmittel, das selbst oder als Azeotrop mit Wasser einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser bei Atmosphärendruck besitzt,

2. Zufügen von Wasser und Emulgator zu der Dispersion in solchen Anteilen, daß eine Emulsion mit Wasser als Continuum gebildet wird und Emulgieren, so daß die diskontinuierliche Phase in Teilchen vorliegt, die zumindest im wesentlichen die Größe von Rohlatexteilchen besitzen,

3. Strippen des Lösungsmittels aus der Emulsion zur Bildung
eines Latex und

4. Gewinnung des Latexproduktes,

das die besonderen Schritte aufweist:

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5. Herstellen eines Gasstromes,der Dampf enthält, als anfängliche kontinuierliche Phase,

6. Dispergieren der genannten Emulsion in dem Dampf enthaltenden Gasstrom als anfänglicher kontinuierlicher Phase, wobei die Phasen einer Druckverminderung ausgesetzt werden und ihre Temperatur unter der Grenztemperatur für die Stabilität der Emulsion von Teilchen einer Größe von Rohlatexteilchen gehalten wird, wobei Lösungsmittel von den dispergierten Tröpfchen verdampft und ein Latex und Gase gebildet werden,

7. Einrichtung einer Trennzone, die bei niedrigerem Druck gehalten wird und Errichten eines Stroms von Latex und Gas in diese Trennzone,

8. Einführung der durch Schritt 6. hergestellten Latextröpfchen und des Gases in die Trennzone und Auftreffen der Tröpfchen auf den darin stattfindenden Latexstrom,

9. Abziehen der aus den Schritten 7. und 8. stammenden Gase aus der Trennzone und

10. Abziehen des Latex von der Trennzone;

wobei das Verfahren kennzeichnet ist durch Verbindung mit den weiteren Schritten:

11. Kühlung und Kondensieren der in Schritt 9. abgezogenen Gase zur Bildung eines Gemisches aus (a) dem Lösungsmittel in flüssiger Form und (b) Wasser, das das Lösungsmittel enthält;

12. Trennung des flüssigen Lösungsmittels (a) von dem Lösungsmittel enthaltenden Wasser (b);

13. Verdampfen einer ausreichenden Menge des Lösungsmittel enthaltenden Wassers (b) zur Bildung zumindestens eines wesent-

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lichen Anteils des Dampf enthaltenden Gasflusses, der in Schritt 5. benötigt wird; und

14. Herstellung des Gasstroms in Schritt 5. zumindest zu einem wesentlichen Teil aus dem in Schritt 13. gebildeten Gasstrom.

Bei einer besonderen Ausführungsform der ersten Ausführungsform wird Schritt 13. in einem Verdampfer durchgeführt, in dem sich die gesamte makromolekulare Substanz, die in den in Schritt 9. abgezogenen Gasen enthalten sein kann, ansammelt, und hierbei werden noch die folgenden Schritte durchgeführt:

15. gelegentliches Abschalten des Verdampfers von dem Verfahren und

16. Entfernung der im abgeschalteten Verdampfer angesammelten makromolekularen Substanz durch Durchgleiten von in Schritt 12. abgetrenntem flüssigem Lösungsmittel.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der ersten Ausführungsform wird Schritt 13. wahlweise in einem von zwei Verdampfern durchgeführten denen sich die makromolekulare Substanz und der Emulgator, die in den in Schritt 9. abgezogenen Gasen enthalten sein können, ansammeln. Diese bevorzugte Ausführungsform enthält ferner Schritt 15., bei dem man von Zeit zu Zeit abwechselnd einen der Verdampfer in Schritt 13. benutzt, während der nicht benutzte Verdampfer vom Verfahren abgeschaltet ist, und Schritt 16., nach dem durch den abgetrennten Verdampfer in Schritt 12. abgetrenntes Lösungsmittel durchgeleitet wird zur Entfernung der darin angesammelten makromo¹ jkularen Substanz.

Nach einer weiteren Ausführungsform der ersten Ausführungsform wird der in Schritt IO. abgezogene Latex durch Abdampfen des

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Wassers daraus konzentriert und das verdampfte Wasser zumindest teilweise kondensiert und mit dem in Schritt 12. abgetrennten, lösungsmittelhaltigen Wasser (b) vereinigt.

Nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung sind die Schritte 1. bis 6. und 9. bis 14. dieselben wie in der ersten Ausführungsform und gemäß Schritt 7. wird eine Trennzone errichtet, die bei niedrigerem Druck gehalten wird und gemäß Schritt 8. werden in diese Trennzone die in Schritt 6. erzeugten Latextröpfchen und Gase eingeleitet. In diese bevorzugte Ausführungsform können auch die sich daran anschließenden Schritte 15. oder 15. und 16. miteingefügt werden, um daraus die Vorteile zu erzielen.

Gegenstände der Erfindung sind einzeln wie auch voneinander abhängig neue Anlagen und neue Kombinationen von Stufen, die ein verbessertes Verfahren ermöglichen. Andere Gegenstände und Vorzüge der Erfindung werden aus der obigen allgemeinen Beschreibung und der folgenden besonderen Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen, die lediglich beispielhaft sind und die Erfindung nicht hierauf beschränken, deutlich.

Mit dem Ausdruck "Latex" wird hier eine wässrige Suspension von im wesentlichen kolloidalen Polymeren, d.h. makromolekularen und/oder niedrigmolekularen Partikel und Emulgatoren bezeichnet und di> polymeren Komponenten können eine oder mehrere der folgenden Typen sein:

(1) Homopolymerisate,

(2) Interpolymerisate einschließlich Block- und Pfropfpolymerisaten,

(3) Kohlenwasserstoffpolymerisate,

(4) polare Polymerisate,

(5) polymere Zusammensetzungen, die ein Polymerisat nach (1)

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bis (4) enthalten sowie Versatzmittel, wie Harze, synthetische Harze und verstärkende Füller und/oder nichtverstärkende Füller.

Mit dem Ausdruck "kolloides Teilchen" oder "Kolloid" werden hier Teilchen im Größenbereich von 500 bis 1O.OOO A* Durchmesser bezeichnet, und mit dem Ausdruck "oberer Anteil des kolloidalen Bereichs" sind Teilchen im Größenbereich von über 2.000 8, vorzugsweise 3.0OO bis 5.000 S Durchmesser bezeichnet.

Mit dem Ausdruck "Teilchengröße von Rohlatex" wird ein Teilchen aus dem Gemisch Polymer und Lösungsmittel· solcher Größe bezeichnet, daß es nach Entfernen des Lösungsmittelgehaltes ein kolloides Teilchen nach der obigen Definition darstellt.

Mit dem Ausdruck "größer als die Teilchengröße von Rohlatex" ist ein Teilchen der Zusammensetzung von Polymerisat und Lösungsmittel bezeichnet, das nach Entfernen seines Lösungsmittels ein Teilchen von höherer als kolloidaler Größe ergibt, was die mechanische Stabilität des Latex verringert. Solche Teilchen sind im allgemeinen IO bis 1000 mal so groß wie Teilchen der Teilchengröße von Rohlatex.

Mit dem Ausdruck "Harz" werden hier solche brennbaren amorphen pflanzlichen Produkte der Abscheidung oder Abtrennung bezeichnet, die gewöhnlich in besonderen Hohlräumen von Pflanzen gebildet werden. Solche Harze sind im allgemeinen unlöslich in Wasser und löslich in Alkohol, schmelzbar und besitzen muschelförmige Bruchflächen und sind im allgemeinen Oxidations- oder Polymerisationsprodukte von Terpenen.

Mit dem Ausdruck "synthetisches Harz" wird hier ein organisches Oxidations-, Polymerisations- oder Kondensationsprodukt

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bezeichnet, das nicht in der Natur, sondern synthetisch erzeugt wird und harzähnliche Eigenschaften hat. Mit diesem Begriff werden die synthetischen Gummis und Kautschuks nicht erfaßt. Synthetische Harze schließen ein:

1. die harzartigen Polymeren, die aus ungesättigten Erdölverbindungen durch Oxidation und/oder Polymerisation erzeugt wurden, wie harzartige Alpha-Olefinpolymerisate,

2. Kondensationsharze wie Phenolharze, Aminoplasten, Alkydharze, Glycerin-Phthalatharze, usw.,

3. die nichtgummiartigen harzartigen Polymere, die durch Zyklisieren, Hydrieren oder Halogenieren ungesättigter Guinmipolymerisate hergestellt werden, wie zyklisiertes Polyisopren, chloriertes Polyisopren usw.,

4. Harze, die sich von teerartigen Chemikalien ableiten, wie die Kumaron-Indol-Harze,

5. Harze aus Vinyl-, Vinyliden- und Vinylenmonomeren,

6. harzartige Copolymere, die aus Vinyl-, Vinyliden- und Vinylenmonomeren mit konjugierten Dienmonomeren hergestellt wurden wie die Styrol-Butadien-Harze mit hohem Styrolanteil,

7. harzartige Copolymere, die aus Vinyl-, Vinyliden- und Vinylenmonomeren und Alpha-Olefinen hergestellt werden, wie Diäthylen-Vinylacetat-Copolymerisate.

Der Ausdruck "synthetische Harze" wird hier beschränkt auf solche synthetischen Harze, die mindest in einem Lösungsmittel, das im wesentlichen mit Wasser unmischbar ist, und das selbst als Azeotrop mit Wasser einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser bei Atmosphärendruck besitzt, löslich sind.

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Der Ausdruck "mit Wasser nicht mischbares Lösungsmittel" bezeichnet hier ein organisches Lösungsmittel oder ein Gemisch von solchen Lösungsmitteln, das im wesentlichen mit Wasser in der flüssigen Phase unmischbar ist und das (a) einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser bei Atmosphärendruck besitzt oder das (b) mit Wasser ein Azeotrop bildet, das einen niedrigeren Siedepunkt bei Atmosphärendruck als Wasser besitzt. Solche mit Wasser unmischbaren Lösungsmittel sind beispielsweise aliphatische, alizyklische und aromatische Kohlenwasserstoffe, insbesondere solche mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen; die halogen-kohlenstoffhaltigen; und halogen-kohlenwasserstoffhaltigen Lösungsmittel und geeignete polare Lösungsmittel, insbesondere die sauerstoffhaltigen. Beispiele für solche Lösungsmittel sind Butan, Pentan, Hexan, Cyclohexan, Heptan, Benzol, Toluol, die Xylole, Äthylbenzol, Kumol, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, manche Freone, usw.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist anwendbar auf die Herstellung von Latices aus Lösungen oder Dispersionen in Lösungsmitteln von Polymeren, die im wesentlichen in einem Lösungsmittel löslich oder dispergierbar sind und in Wasser unlöslich sind, einschließlich Naturgummi und Polymeren von äthylenisch ungesättigten Monomeren mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 2 bis 10 Kohlenstoffatomen. Es ist insbesondere anwendbar auf solche Elastomeren und Piastomeren, die mit oder ohne Weichmacher die genannten Eigenschaften besitzen und die Eigenschaft haben, daß ihre Latices für die Verwendung als Klebemittel, Binder, filmbildendes Material, Beschichtungsmaterial usw. geeignet sind. Beispiele für solche Elastomeren und Piastomeren werden im folgenden gegeben. Diese sind jedoch keineswegs erschöpfend und es lassen sich noch zahlreiche andere anführen, auf die die Erfindung anwendbar ist: Butylkautschuk, chlorierter Butylkautschuk, Polyisobutylen, Polybutadien, Polyisopren, Polyäthylen, Polypropylen (einschließ-

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lieh amorphem und/oder kristallinem Polypropylen), Ä'thylen-Propylen-Copolymerisat, Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymerisat, Äthylen-Vinyliden-Monomerinterpolymerisat (einschließlich
Ä'thylen-Vinylacetat-Copolymerisat), Butadien-Äthylen-Copolymerisate, Propylen-Buten-1-Copolymerisate, Butadien-Styrol-Copolymerisate, Nitril-kautschuk (einschließlich Butadien-Acrylnitril- und Butadien-Methacrylnitril-Copolymerisaten), Naturkautschuk, Kohlenwasserstoffharze, irgendeines der vorangegangenen Polymerisate, auf das polares oder ein anderes Polymer aufgepfropft ist (vergl. GB-PS 878.150) und in Lösungsmittel lösliche gemischte Plastomere und Elastomere,
z.B. Butadien-Styrol-Terpolymere mit Styrol-Copolymerharzen einschließlich Pfropfcopolymeren hiervon (vergl. US-PS
2.802.808). Insbesondere werden die Polymeren eingesetzt, die aus ungesättigten Monomeren mit 2 bis 2O Kohlenstoffatomen in einer im wesentlichen mit Wasser nicht mischbaren organischen Flüssigkeit oder unter im wesentlichen wasserfreien
Bedingungen hergestellt werden.

Die Versatzmittel, die besonders in der vorliegenden Erfindung in Betracht gezogen werden, sind die festen, aus einzelnen Teilchen bestehenden Versatzmittel, die in den betreffenden Polymeren oder ihren Dispersionen unlöslich sind und/oder

zum Stabilisieren der aus dem polymeren Material gebildeten

Latices/

im Aerosolgenerator dienen oder für nachfolgende Behandlung oder Konditionierung verwendet werden, für welchen Zweck
das Emulgiermittel oder eine Kombination von Emulgiermittel wasserlöslich oder wasserdispergierbar sein muß. Emulgatoren, die stabile wässrige Emulsionen mit Polymeren bilden können, werden aus den folgenden Untergruppen ausgewählt:

a) ein oder mehrere anionische Emulgatoren

b) ein oder mehrere kationische Emulgatoren

c) ein oder mehrere nichtionische Emulgatoren

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d) Kombinationen von anionischen und nichtionischen Emulgatoren

e) Kombinationen von kationischen und nichtionischen Emulgatoren.

Die anionischen, kationischen und nichtionischen Emulgatoren, die wasserlöslich sind, enthalten gewöhnlich 8 bis 22 Kohlenstoff atome, wenn sie nicht polymer sind. Diese Einschränkung gilt jedoch nicht für die polymeren Emulgatoren, bei denen die Löslichkeit oder Dispergierbarkeit in Wasser entscheidend ist. Die polymeren Emulgatoren werden am besten zusammen mit nichtpolymeren Emulgatoren eingesetzt.

Emulgatoren des anionischen, kationischen und nichtionischen Typs einschließlich teilweise der polymeren Formen, die für die vorliegende Erfindung einsetzbar sind, werden näher in der US-PS 3.652.482 beschrieben.

Kombinationen von Emulgatoren: Es wurde festgestellt, daß es bei Verwendung von gewissen Emulgatoren-Kombinationen möglich ist, stabile Lacites aus aliphatischen Kohlenwasserstoffpolymeren, die in Kohlenwasserstoffen und selbst in organischen Lösungsmitteln gelöst sind, herzustellen, was unter bestimmten Verfahrensbedingungen erwünscht ist.

Vor einiger Zeit war es Ziel der Fachwelt, stabile Kohlenwasserstoff -Kautschuk-Lacites zu haben, die" sich für die Kombination mit Asphalt oder asphalthaltigen Emulsionen eignen und für Straßendecken oder zum Dachdichten geeignet sind. Ein solcher Latex wird in der US-PS 3.652.482 beschrieben.

Die Menge des erfindungsgemäß eingesetzten Emulgators liegt im Bereich von 2 bis 2O Gew.% und vorzugsweise 4 bis 12 Gew.%, bezogen auf die Zusammensetzung des Hochpolymeren. Falls er-

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wünscht, können geringe Mengen von Elektrolyten dem Latex oder bei der Herstellung der groben oder feinen Emulsion zugesetzt werden, wie dies beispielsweise in den US-PSen 2.955.094 und 3.222.311 beschrieben wird. Sauere Alkaliphosphatsalze sind für diese Zwecke geeignet und auch nützlich in Verbindung mit der Verwendung des oben beschriebenen Zusatzes 24 d, wodurch die benötigte Menge des Zusatzes verringert wird.

Monomere (2 4 b); Das äthylenisch ungesättigte monomere Ausgangsmaterial, das erfindungsgemäß einsetzbar ist, gehört zu den folgenden Verbindungsklassen:

1. monoäthylenisch ungesättigte aromatische Kohlenwasserstoffmonomere mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen,

2. konjugierte Dien-Kohlenwasserstoff-Monomere mit nicht mehr als 12 Kohlenstoffatomen,

3. nichtkonjugierte Dien-Kohlenwasserstoff-Monomeren mit nicht mehr als 18 Kohlenstoffatomen,

4. monoäthylenisch ungesättigte Monomere, die polare Gruppen enthalten und nicht mehr als 18 Kohlenstoffatomen besitzen, und

5. die nichtkonjugierten Dien-Trienmonomeren, die polare Gruppen enthalten und nicht mehr als 22 Kohlenstoffatome besitzen,·

wobei die polaren Gruppen von 4. und 5. Carboxyl-, Hydroxyl-, Carbonyl-, Ester-, Äther-, Nitril-, Amin-, quartäre Ammonium-, Amid-, Triazin-, Halogen-, und Schwefel- und phosphorhaltige Gruppen sind. Weitere erfindungsgemäß einsetzbare Monomere werden in der US-PS 3.644.263 genannt.

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Die Katalysatoren und Katalysatorensysteme, die freie Radikale bilden, werden im Bereich von 0,8 bis 20 Teilen auf 100 Teile des monomeren Materials in einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung eingesetzt und bestehen aus den wohl-bekannten Verbindungen der Klassen: anorganische Peroxide, die verschiedenen organischen Peroxykatalysatoren, Alkylhydrogenperoxide, symmetrische Diacylperoxide, Fettsäureperoxide, unsymmetrische oder gemischte Diacylperoxide, Azoverbindungen und andere Katalysatoren, die freie Radikale erzeugen und bei der Emulsionspolymerisation einsetzbar sind, wie beispielsweise Peroxykatalysatorverbindungen im Zusammenhang mit einer reduzierenden Verbindung wie einem Amin, z.B. Triäthylentetramin oder Tetraäthylenpentamin, ggfs. zusammen in Kombination mit einem Metallionen, z.B. Eisen(n) ionen. Solche Systeme sind als radikalbildende Redox-Katalysatorsysteme bekannt, die näher in der Abhandlung von F.A. Bovey, "Emulsion Polymerization", INterscience Publishers, Inc., New York, N.Y. 71-93 (19 55) beschrieben werden.

Die Vernetzungsmittel, die in Mengen von 0,1 bis 20 Teilen auf 100 Gewichtsteile des Polymergehalts im Latex eingesetzt werden, sind brauchbar zur Erzielung der Quervernetzung, die in manchen Ausführungsformen der Erfindung hergestellt wird. Sie bilden ebenfalls eine bekannte Substanzklasse, die in der US-PS 3.622.127 näher beschrieben ist.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Figuren 1 und 2 näher erläutert.

Die Figuren 1 und 2 sind Verfahrensstammbäume bzw. Fließdiagramme des erfindungsgemäßen Verfahrens, die die vorliegenden Verbesserungen und die Verfahrensschritte und apparativen Ausgestaltungen, die zu den spezifischen Verbesserungen und zu den Ausführungsformen hiervon in einem vollständigen Ver-

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fahren und einer Vorrichtung zur Herstellung von Latex aus einer Emulsion eines Polymer-Lösungsmittel-Klebers aufzeigen. Figur 1 ist ein Diagramm einer bevorzugten Form der Vorrichtung zur Herstellung von Latex in die die in Figur 2 beschriebene Ausführungsform der Erfindung eingearbeitet wurde. Figur 2 ist ein Flußdiagramm, das die besonderen Gegenstände des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung erläutert.

Die besonderen Verbesserungen, die im folgenden in Zusammenhang mit der Figur 2 beschrieben werden, werden auf vollständige Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Latices angewendet, wie solche in den US-PSen 3.5O3.917, 3.622.127, 3.652.482 und in Figur 1 beschrieben werden.

Figur 1 stellt eine geeignete Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens im Diagramm dar. Bei dieser Zusammenstellung können die Separatoren 216', 216¹¹ und 24O¹¹ von irgendeinem geeigneten Typ sein. Separator 216" besitzt einen ersten tangentialen Einlaß für Latex, Lösungsmittel, Gas und Dampf 215H, ein Ventil 215H¹ zur Regulierung des Rückdrucks, und einen zweiten tangentialen Einlaß 222A¹ und/ oder 222B¹ für den Fluß des Latex von den Wärmeaustauschern (vorzugsweise plattenförmigen Wärmeaustauschern) 22OA¹ und 22OB¹ mit Vorrichtungen zur Drosselung des Stromes oder Ventilen. Diese Latexströme stammen aus dem Rückführkreis und/ oder Konzentrationskreis, wie von 216J¹ nach 221A' und 216J¹ nach 221B¹' und/oder Latex von irgendeiner anderen Quelle oder Latex einer unterschiedlichen Polymerzusammensetzung als der, der vom Strom 215H herangeführt wird, wenn ein Latexgemisch hergestellt wird. In Figur 1 wird die wässrige Emulsion des Polymer/Lösungsmittelsgemisch der Teilchengröße von Rohlatex durch die Leitung 114E¹ zu dem Stripper-Mischer 114' geführt zusammen mit Dampf (erzeugt aus dem Kondensat

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der wässrigen Phase aus dem Gas, das durch die Leitungen 24OD¹ und/oder 24OD¹' wie im folgenden anhand der Figur 2 erläutert wird, entfernt wurde), der durch die Leitung 114L¹, die mit einem Ventil versehen ist, ggfs. zusammen mit Dampf, der durch die mit einem Ventil versehende Leitung 114D¹ zugeführt wird, und das daraus entstehende Aerosol wird durch den Leitungsabschnitt 215H gefördert, wobei der Druck darin durch das Ventil 215H¹ reguliert wird. Das Aerosol aus Latex und Lösungsmittelgas, mit oder ohne überschüssigen Dampf, wird tangential in den Separator 216' eingeführt, der bei niedrigerem Druck als dem Druck in dem Mischer-Stripper 114' arbeitet.

Wässrige Emulsionen des Lösungsmittel-Polymer-Lösung können hergestellt werden mit einem Emulgatorgehalt, der nicht ausreicht, ohne Bildung einer beträchtlichen Menge koagulierten Polymerisats mit Hilfe von Dampf zu strippen. Jedoch kann durch Verschneiden der Emulsion mit gestripptem Latex, aus dem Lösungsmittel und Wasser ohne wesentlichen Entfernung des Emulgators entfernt worden sind, der Emulgatorgehalt in der wässrigen Phase des Verschnitts ausreichend zum Strippen ohne beträchtliche Bildung von koaguliertem Polymerisat hergestellt werden. Diese Maßnahme des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in einer Ausführungsform in Figur 1 dargestellt, wobei der Vormixer 114M mit einer wässrigen Emulsion eines Lösungsmittel-Polymerisat-Klebers durch die Leitung 114E¹und mit gestripptem Polymerlatex durch die Leitung 114L versorgt wird, wobei der gestrippte Latex von einer Stelle unterhalb des Strippers 114' mit Hilfe der Pumpe 114P auf den Vormischer 114M zurückgeführt wird. Der Latex-Emul-sions-Verschnitt fließt zum Mischer-Stripper 114' und durch die Leitung 215H und Ventil 215H¹ in den Separator 216'.

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Die Pumpe 114P kann den rückgeführten Latex aus dem Separator 216' über die Leitung 115 und durch Öffnen des Ventils 115V entnehmen; bevorzugt bezieht sie jedoch konzentrierteren Latex von einem in Flußrichtung weiter abwärts gelegenen Separator 216¹' über Leitung 115' durch Öffnen des Ventils 115V oder über die Leitung 24OH¹¹¹ durch Öffnen des Ventils 120. Weniger günstig ist es, wenn die Pumpe 114P Latex von vergrößerter Teilchengröße durch Öffnen des Ventils 117 oder sogar mit reduziertem Emulgatorengehalt oder sowohl reduziertem Emulgatorengehalt als auch vergrößerter Teilchengröße durch öffnen des Ventils 119 abpumpt.

In der in Figur 1 abgebildeten Form nimmt der Rand des Separators 216' die Form einer zylindrischen Wand an, die im allgemeinen konzentrisch mit der sie umgebenden Wand des Separators ist und vorzugsweise in recht engem Abstand zu dieser, um so einen relativ engen ringförmigen Raum zu schaffen, der sich vollständig rund um den Separator erstreckt und oben geschlossen, unten dagegen geöffnet ist, in den die Ströme von Aerosol und Latex eingeleitet werden und so die Aerosoltröpfchen auf den Latex auftreffen, der schraubenförmig, kreisförmig und in Richtung abwärts innerhalb der umschließenden Wand fließt. Bei diesem System werden mehrere tangentiale Einlaßöffnungen abwechselnd für Latex und für Aerosol angebracht, wobei zu bemerken ist, daß der Latex durch diese Einlaßöffnungen so eingeleitet wird, daß er in jedem Falle auf das Aerosol auftrifft und umgekehrt. Der Gasauslaß aus dem Abtrenner-Sammler 216" führt auf den tangentialen Einlaß eines zweiten Sammlers 24O¹, der bei niedrigeren Drucken als der Separator 216' und bei einer Temperatur, bei der das Lösungsmittel und sein wässriges Azeotrop nicht kondensiert, gefahren wird, wobei sämtliche geringen Mengen von Latextröpfchen und/oder Dampf, der über die Leitung 216D¹ eingeführt sein kann, festhält; und die Leitung 24OD¹ führt die

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Gase auf das Kondenssystem und Rücknahmesystem, die in Figur 2 näher beschrieben werden, ab. In Figur 1 wird der in 216' abgetrennte Latex mit Hilfe der Pumpe 216C ggfs. teilweise durch das Ventil 246H abgenommen, vorzugsweise wird dieser Latex jedoch über die Leitung 216F¹ abwechselnd durch die Filter 23OA¹ und 23OB¹ vor seiner weiteren Einengung oder Abnahme durchgepumpt. Zur teilweisen Konzentrierung und zur Bildung des Latexstromes in 216' wird der filtrierte Latex durch die Leitung 216J¹ und abwechselnd oder gleichzeitig durch die Wärmeaustauscher 22OA" und 2 2OB¹ geführt und tangential auf den Separator 216' durch die Leitungen und Ventile 221A¹ und 221B¹ aufgegeben; und wenn diese Ventile ausreichend offenstehen, kommt es in den Wärmeaustauschern 2 2OA¹ und 22OB¹ zum Sieden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden diese Ventile jedoch teilweise geschlossen, so daß es in den Wärmeaustauschern 22OA' und 22OB¹ nicht zum Sieden kommt.

Um ein Überlaufen des Separators 216'zu vermeiden, muß eine Latexmenge die der auf den Separator durch Leitung 125H aufgegebenen entspricht, über die Leitung 246H¹ und/oder Leitung 216K abgezogen werden. Der über Leitung 216K abgezogene teilweise konzentrierte Latex wird durch die Pumpe 24OD'' mit Hilfe von Dreiwegehähne 24OE¹ und 24OE¹¹ in den Druckausgleichsbehälter 24OE gepumpt und von dort durch die Leitung 216F¹¹ mit Hilfe der Pumpe 24OE'¹¹ (oder alternativ kann der Druckausgleichsbehälter auch über die Leitung 216K¹' umgangen werden) und dann durch einen der Filter 23OA¹¹ und 23OB¹¹ und über die Leitung 216J¹' abwechselnd oder gleichzeitig durch die Hitzeaustau-cher 22OA¹' und 22OB¹' und tangential in den Konzentrator 216'■ geführt. Die Ventile 221A¹¹ und 221B¹¹ gestatten bei ausreichender Öffnung, daß die Wärmeaustauscher 22OA¹' und 22OB¹' so gefahren werden, daß es innerhalb der Wärmeaustauscher zum Sieden kommt. Bei der bevorzugten Ver-

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fahrensweise sind jedoch die Ventile 221A¹¹ und 221B¹¹ teilweise geschlossen, damit die wässrige Phase des Latex in den Wärmeaustauschern 22OA''und 22OB'· nicht ins Sieden gerät. Um ein Übergehen oder Mitreißen von Latexteilchen und/oder Dampf auf das Dampfgewinnungssystem zu verhindern, ist zwischen den Leitungen 216D¹' und 24OD¹¹ ein Separator 24O¹¹ eingefügt, und dieser Separator arbeitet ähnlich wie der Abscheider 24O¹, der zwischen den Leitungen 216D¹ und 24OD¹ eingesetzt ist, und der gesamte mitgerissene Latex, der durch den Separator 24O¹¹ abgeschieden wird, wird aus dem Boden des Separators abgezogen und durch die Pumpe 24OC¹¹ in den Rücklaufkreis 216J'¹ gepumpt. Auf die-selbe Art entlädt der Separator 24O' mit Hilfe der Pumpe 24OC in die Rücknahmeleitung 216J¹. Die Gase von den Separatoren 216'' und 24O¹¹ werden über die Leitung 2 4OD¹' zu dem Kondensier- und Dampferzeugungsrucknahmesystem geführt, das in Figur 2 näher beschrieben wird.

Der teilweise konzentrierte und filtrierte Produktlatex kann über die Leitung 2 4OH¹ entfernt werden und/oder das Produkt kann nach endgültigem Konzentrieren durch die Leitung 24OH¹' durch öffnen des Ventils 24OK¹' oder nach dem Filtrieren durch die Leitung 24OH¹'' mit Hilfe der Pumpe 2 4OP abgezogen werden.

Wenn es erwünscht ist, die Viskosität des gesamten oder eines Teils des Produktlatexes zu ändern, kann dieses dadurch erreicht werden, daß man den gesamten Latex oder einen Teil davon, der durch die Pumpe 24OP über das Ventil 2413V angeliefert wird, auf Vorrichtungen zur Veränderung der Viskosität zwischen den Ventilen 2413V, 25OV, 231V und 116V gibt.

Um Latex mit veränderter Teilchengröße herzustellen, kann in der Ausführungsform nach Figur 1 Latex von der Pumpe 2 4OP

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oder vom Ventil 231V durch die Leitung 24l3Lauf die Vorrichtung zur Veränderung der Partikelgröße gegeben werden. Der Produktlatex mit veränderter Teilchengröße kann durch die Leitungen 2413L¹ und Ventile 116V und 116V als Produktlatex abgeführt werden.

Um Latex mit vermindertem Emulgatorengehalt herzustellen, wird Latex durch die Leitung 25OL geleitet und fließt durch die Zentrifuge 250 (z.B. DeLaval Model Nr. 244, eingetragenes Wz). Um den Latex zentrifugieren zu können, muß der Gewichtsgehalt an Feststoffen des Latex durch Zugabe von Wasser, was durch Öffnen des Ventils 25OW geschieht, auf den Bereich von 20 bis 4O % vermindert werden. Die Arbeitsweise der Zentrifuge wird kontrolliert durch Regulierung des Filtratablaufs mittels Einstellung des Ventils 250V und Ventils für den Produktlatex 252V , um das gewünschte Latexprodukt zu erhalten, das durch die Leitung 252 abgezogen werden kann.

Andererseits kann auch ein Latex mit geringerem Feststoffgehalt von einer früheren Verfahrensstufe mit oder ohne weitere Verdünnung durch Wasser auf die Zentrifuge über Leitung 114L¹ durch Einstellung der Ventile 114V, 114V und 23lV aufgegeben werden. Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Zentrifuge mit verdünntem Latex, der nur wenig oder kein zusätzliches Wasser benötigt, über die Ventile 114V und 23lV' beaufschlagt.

Latex mit verringertem Emulgatorgehalt und erhöhter Teilchengröße kann dadurch hergestellt werden, daß man Ventil 252V öffnet und den zentrifugierten Latex durch Leitung 2413L¹¹ und 2413L auf das Aggregat 2413 leitet.

Andererseits kann der Latex von dem so beispielhaft genannten Aggregat über Leitung 2413L¹ und durch Einstellen des Ventils

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231V auf die Zentrifuge 250 aufgegeben werden und der Latex durch Leitung 2 52 abgezogen werden.

Das über Ventil 2 5OV abgezogene Zentrifugat, hauptsächlich Emulgator enthaltendes Wasser, kann zur Wasserversorgung zurückgeführt werden.

Gemäß dem anhand der Figur 1 beschriebenen Verfahren können auch zwei oder mehr Zentrifugen, die in Serie geschaltet sind, unter Abziehen des Zentrifugats und Aufgabe von Wasser zwischen den Zentrifugierschritten eingesetzt werden. Der Latex kann aber auch zwei-oder mehrmals durch die Zentrifuge geleitet werden, wobei er zwischen den Zentrifugierschritten mit Wasser verdünnt wird. Dies geschieht durch Rücknahme über das Rücknahmeventil 224' auf den Mischer 25OM¹, der vom Ventil 2 5OW mit Wasser versorgt wird.

Die Verbesserungen der vorliegenden Erfindung werden auch anhand des in Figur 2 abgebildeten Ausführungsbeispiels erläutert. Die wässrige Emulsion des Lösungsmittel-Polymerisat-Zements wird in den Aerosolgenerator 314 geleitet und mit einer ausreichenden Menge Dampf gemischt, der durch die Leitung 314L herangeführt wird, wobei ggfs. zusätzlicher Dampf durch Ventil 314M eingeleitet wird. Dieser Dampf wird in ausreichender Menge aufgegeben, um im wesentlichen das gesamte Lösungsmittel aus dem emulgieften Polymer-Lösungsmittel-Gemisch zu verdampfen. Das Aerosol von Latexteilchen in Lösungsmittelgas und Wasserdampf wird durch Leitung 315 und Ventil 315V zum Separator 316 geführt. In dem Separator werden Lösungsmittelgas und Wasserdampf von den Latexteilchen getrennt. Die Latexteilchen werden als flüssiger Latex vom Boden des Separators mit Hilfe einer Leitung und einer Pumpe 316P abgezogen. Die den Separator verlassenden Gase bestehen aus Lösungsmittelgasen und Wasserdampf und werden durch die Lei-

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tung 317L geführt. Der oder die mit Wasser oder einem Kühlmittel aggregat gekühlten Verflüssiger 317 kondensieren das Lösungsmittelgas zu dem flüssigen Lösungsmittel und den Wasserdampf zu flüssigem Wasser, die dann abwechselnd mit Hilfe der Pumpe 317P zu den Absetztanks 320 und 321 gepumpt werden. Wenn einer der Tanks mit Flüssigkeit gefüllt ist, wird er zum Abtrennen von Lösungsmittel und Wasser in Ruhe gelassen, während der andere Tank gefüllt wird. Unter Verwendung von Dreiwegehähnen 32OV und 321V und mit Hilfe der Pumpe 32OP wird die Lösungsmittelschicht, die mit Wasser gesättigt ist, aus jedem Absetztank in den Lösungsmittelvorrattank 322 gepumpt und die mit Lösungsmittel gesättigte Wasserschicht in den Wasservorratstank 323. Zweck des Sammelns des lösungsmittelgesättigten Wassers in Tank 323 ist es, daß er später verdampft wird und als Dampf enthaltendes Gas durch die Leitung 314L auf den Aerosolgenerator 314 aufgegeben wird. Daher wird das mit Lösungsmittel gesättigte Wasser durch Öffnen des Dreiwegeventils 323V und 34OV durch die Leitung 323L auf den Filter 340 geleitet. Wenn das Filter 340 gereinigt werden muß, wird Ventil 34OV geschlossen und Ventil 341V geöffnet und das Filter 341 zur Entfernung von koaguliertem Latex oder anderen Rückständen, die im mit Lösungsmittel gesättigten Wasser vorliegen können, verwendet. Je nach dem, welches Filter gerade in Benutzung ist, werden Ventil 34OV oder 341V¹¹ geöffnet, um die Verdrängerpumpe 346P zu versorgen. Diese Pumpe 346P pumpt das mit Lösungsmittel gesättigte Wasser auf.den Dampferzeuger 342 oder 343 mit einer Rate, die mit Hilfe eines Thermofühlers346C im Aerosolgenerator 314, der mit einer elektrischen Leitung 346L mit dem Pumpenmotorregler verbunden ist, geregelt wird. Mit Hilfe von Dreiwegeventilen 342V¹ und 343V können der Wärmeaustauscher, z.B. die Plattenpackungen ,abwechselnd in Betrieb genommen werden. Durch Einstellung des Ventils 344 oder 345 kann der Dampf für die Wärmeaustauscher 342 oder 343 mit mehreren Plat-

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tenpackungen so geregelt werden, daß die gewünschte Menge und Temperatur im Gas, das im wesentlichen aus Dampf besteht, erhalten wird, die vom Aerosolgenerator 314 benötigt wird. Die zur Entfernung des Lösungsmittels aus der wässrigen Emulsion des Lösungsmittel-Polymerisat-Klebers benötigte Dampfmenge kann durch den Temperaturfühler 346C im Mischer 314, der an die Pumpe 346P angeschlossen ist, geregelt werden.

Wenn das mit Lösungsmittel gesättigte Wasser zusätzlich zu möglichem koaguliertem Polymerisat Latex enthalten sollte, dann trennt er sich als Coagulum in dem Dampfgenerator mit Plattenpackungen ab. Wenn der Dampf generator mit Polymerisat zugesetzt ist, so daß er nicht mehr wirksam arbeitet, kann der eine oder andere mit Hilfe der Dreiwegeventile 342V oder 343V und 342V oder 343V , die ein Durchspülen der Plattenpackungen mit Lösungsmittel gestatten, außer Betrieb gesetzt werden. So kann durch öffnen der Ventile 32 2V¹ und 322V ' und durch Schließen von 322W mit Hilfe der Pumpe 322P und 322P¹ das Lösungsmittel durch die Leitung 322L¹ und 322L¹' entweder auf die Plattenpackung 342 oder 343 unter Öffnen der Ventile 342V oder 343V geleitet werden. Mit Hilfe des Ventils 342V kann das Lösungsmittel durch eine der Plattenpackungen 342 oder 343 über Leitung 322L¹¹, 322L und 322L¹ mit Hilfe der Pumpe 322P¹ zurück auf die Plattenpackungen 342 oder 343 im Kreis geführt werden. So können unter Verwendung des im Separator 316 gewonnenen Lösungsmittels die Plattenpackungen 342 und 343 sauber gehalten werden und diese Plattenpackungen können zur Erzeugung von Dampf aus mit Lösungsmitteldämpfen gesättigtem Wasser, das aus dem Separator 316 stammt, verwendet werden. Wenn es erwünscht ist, die Plattenpackung 342 und/oder 343 mit Wasser zu waschen, kann das mit Lösungsmittel gesättigte Wasser vom Tank 323 über die Leitung das Ventil 309, die Leitung 322L¹ und die Pumpe 322P auf die Plattenpackungen 342 und 343 geleitet werden und durch Leitung 322L¹'

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iond Dreiwegeventil 322W auf den Tank 323 zurückgeführt werden. Auch Frischwasser kann von Leitung 323M mit Hilfe der Pumpe 346P oder von Leitung 323N in den Kreis eingespeist werden. Die vorliegende Erfindung sieht daher eine Vorrichtung zur Führung von Lösungsmittel und Wasser in einem vollständigen Kreisprozeß vor und vermindert so die benötigte Wassermenge für das Verfahren erheblich. Es kann sogar das Ableiten von Schmutzwasser aus dem Prozeß und die damit verbundene Umweltverschmutzung vollständig verhindern.

Tatsächlich kann zum Verdampfen des mit Lösungsmittel gesättigten Wassers der Dampferzeuger 342 oder 343 so angeschlossen werden, daß sie von der Pumpe 346P Wasser und/oder lösungsmittelhaltxges Wasser zugeführt bekommen, dieses verdampfen und daraus Gas, das Dampf enthält, über Leitung 314L liefern. Zum Waschen mit Lösungsmittel kann jeder Generator wahlweise mit dem Kreis 322L¹, 322P¹ , 322L¹' und 322L verbunden werden, und dieser Kreis kann wahlweise entweder mit Lösungsmittel von 322 über 322V" oder mit von außen über 322W¹ zugeführtem Lösungsmittel gefüllt werden und nach dem Einweichen, ggfs. unter Erhitzen und/oder Im-Kreise-Führen mit Hilfe der Pumpe 322P¹ in beliebiger Richtung kann das Lösungsmittel aus dem Kreis in den Tank 322 oder auch durch 322W¹ abgeleitet werden, wenn gewünscht. Zum Waschen mit Wasser kann jeder Generator an den genannten Kreislauf angeschlossen werden, der mit Wasser aus 322, das mit Lösungsmittel gesättigt ist, gefüllt werden kann. Nach beendeter Wäsche kann das Wasser nach 323 zurückgeleitet werden. Wenn es schließlich nötig ist, Lösungsmittel zum Auflösen von Polymerisatniederschlägen auf den Filtern 340 und/oder 341 zu verwenden, kann Lösungsmittel von 322 über die Leitung und die Dreiwegeventile 323V auf die Filter^ gegeben werden und von dort mit Hilfe der Pumpe 346P, des Dreiwegehahns 342V oder 343V¹ und der Leitung 322L¹' wieder fortgeführt werden.

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Da Lösungsmittel und Wasser kontinuierlich in Form eines emulgierten Zements in den Separator 314 eingespeist werden, ist es günstig, wenn Lösungsmittel und Wasser in ungefähr der gleichen Menge kontinuierlich bei 322W¹ und .32 3N abgezogen werden.

Wenn die Filter aus dem System abgeschaltet werden sollen, kann dies durch Einstellung der Dreiwegeventile 34OV und 341V erreicht werden, so daß der Fluß nicht durch die Filter, sondern durch die Filterumgehungsleitung geht.

Wenn die Pumpe 32OP anstelle der Pumpe 346P verwendet werden soll, kann das durch Einstellen des Dreiwegehahns 322V zur Verbindung der Eingangsseite der Pumpe 32OP und Öffnen des Dreiwegehahns 341V zum Umgehen der Pumpe 346P geschehen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Latex aus einer Dispersion einer makromolekularen Substanz, die in organischem Lösungsmittel löslich oder dispergierbar und in Wasser unlöslich ist, in einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren, flüchtigen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wässrige Emulsion der Dispersion, in der dispergierte Teilchen der Teilchengröße von Rohlatex vorliegen, herstellt, das Lösungsmittel von den Latexteilchen strippt, indem man ein Aerosol mit Dampf als kontinuierlicher Phase herstellt, dann die Latexteilchen abtrennt und das Produkt gewinnt sowie Wasser und Lösungsmittel trennt, wobei man mindestens einen Teil des Dampfes aus dem gewonnenen Wasser, das Lösungsmittel enthalten kann, erzeugt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdampfung des gewonnenen Wassers in einem Verdampfer durchführt, indem gegebenenfalls in den Gasen enthaltene makromolekulare Substanz, die beim Trennungsschritt mitgerissen wurde, sich vollständig ansammelt, und den Verdampfer von Zeit zu Zeit aus dem Verfahren abschaltet und aus dem abgeschalteten Verdampfer die darin angesammelte makromolekulare Substanz durch Durchleiten von flüssigem Lösungsmittel, das von dem Wasser abgetrennt wurde, entfernt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verdampfung des gewonnenen Wassers wahlweise in_ einem von zwei Verdampfern durchführt, in denen die ge-

• gebenenfalls in den Gasen enthaltene makromolekulare Sub-

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stanz, die im Trennschritt mitgerissen wurde, vollständig angesammelt wird, und daß man von Zeit~zu Zeit einen der Verdampfer benutzt, während man den nicht benutzten Verdampfer aus dem Verfahren ab ehaltet und durch den abgeschalteten Verdampfer flüssiges Lösungsmittel, das vom Wasser abgetrennt wurde, zur Entfernung der darin angesammelten makromolekularen Substanz durchleitet.

4.Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den abgezogenen Latex durch Verdampfen des darin enthaltenen Wassers konzentriert und das so verdampfte Wasser zumindest teilweise mit den in der Trennstufe abgezogenen Gasen vereint.

5.Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man den abgezogenen Latex durch Verdampfen des darin enthaltenen Wassers konzentriert und das so verdampfte Wasser zumindest teilweise kondensiert und mit dem Lösungsmittel enthaltenden abgetrennten Wasser vereinigt.

.Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man 1. die Dispersion aus einem im wesentlichen mit Wasser nicht mischbaren flüchtigen organischen Lösungsmittel herstellt, das selber oder als Azeotrop mit Wasser einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser bei Atmosphärendruck besitzt, 2. zu der Dispersion Wasser und Emulgator in solchen Anteilen zugibt, daß eine Emulsion gebildet wird, die Wasser als Continuum besitzt, und diese emulgiert, so daß ihre diskontinuierliche Phase in Teilchen von mindestens der Teilchengröße von Rohlatex vorliegt, 3. das Lösungsmittel aus der Emulsion zur Bildung eines Latex strippt, und 4. den Produktlatex gewinnt, 5. wobei man einen Dampf enthaltenden Gasstrom als anfängliche kontinuierliche Phase erzeugt, 6. die Emulsion in den Dampf enthalten-

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den Gasstrom als ursprünglicher kontinuierlicher Phase dispergiert, während man die Phasen einer Druckverminderung unter Aufrechterhaltung einer Temperatur, in der die Emulsion von Teilchen der Teilchengröße von Rohlatex stabil ist, unterwirft, wobei man Lösungsmittel von den dispergierten Tröpfchen verdampft und Latex und Gase bildet, 7. eine bei niedrigerem Druck gehaltene Trennzone errichtet, 8. in die Trennzone die Latextröpfchen und die in Stufe 6 erzeugten Gase einleitet, 9. die Gase aus der Trennzone abzieht und Io. den Latex aus der Trennzone abzieht, wobei man 11. die in Stufe 9 abgezogenen Gase kühlt und kondensiert zur Bildung eines Gemisches aus a) dem Lösungsmittel in flüssiger Form und b) Lösungsmittel enthaltendem Wasser, 12. die Trennung des flüssigen Lösungsmittels a) vom lösungsmittelhaltigen Wasser b) durchführt, 13. eine gewisse Menge des lösungsmittelhaltigen Wassers b) verdampft, die ausreicht zur Bildung mindestens des wesentlichen Teils des Gases, das in Stufe 5 benötigt wird, und 14. den Gasstrom in Stufe 5 zumindest zum wesentlichen Teil aus dem in Stufe 13 gebildeten Gasstrom bildet.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Stufe 13 in einem Verdampfer durchführt, in dem sich die gesamte makromolekulare Substanz, die in den in Stufe 9 abgezogenen Gasen enthalten sein kann, ansammelt und daß man 15. diesen Verdampfer von Zeit zu Zeit von dem Verfahren abschaltet und 16. aus dem abgeschalteten Verdampfer abgeschiedene makromolekulare Substanz durch Durchleiten von in Stufe 12 abgetrenntem flüssigen Lösungsmittel entfernt.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man Stufe 13 abwechselnd in einem von zwei Verdampfern

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durch - führt und 15. von Zeit zu Zeit einen der Verdampfer in Schritt 13 verwendet, während man den nicht verwendeten Verdampfer vom Verfahren abschaltet und 16. durch den abgeschalteten Verdampfer in Schritt 12 abgetrenntes flüssiges Lösungsmittel zur Entfernung von angesammelter makromolekularer Substanz hindurchleitet.

9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 15. den in Stufe Io abgezogenen Latex durch Verdampfen des darin enthaltenen Wassers konzentriert und das so verdampfte Wasser zumindest teilweise mit den in Stufe 9 abgezogenen Gasen vereinigt.

10. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 15. den in Stufe Io abgezogenen Latex durch Verdampfen des darin enthaltenen Wassers konzentriert und das so verdampfte Wasser zumindest teilweise kondensiert und mit dem in Stufe 12 abgetrennten lösungsmittelhaltxgen Wasser b) vereinigt.

11. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man 15. zwischen den Stufen 12 und 13 das lösungsmittelhaltige Wasser b) vor seiner Verdampfung filtriert.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stufe 15 in einem Filter durchführt, in dem sich makromolekulare Substanz, die in den in Stufe 9 abgezogenen Gasen enthalten sein kann, ansammelt und 16. das Filter von Zeit zu Zeit aus dem Verfahren abschaltet und 17. aus dem abgeschalteten Filter die darin angesammelte makromolekulare Substanz durch Hindurchleiten des in Stufe abgetrennten flüssigen Lösungsmittels entfernt.

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13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man 18. das aus Stufe 17 kommende Lösungsmittel mit darin gelöstem makromolekularem Material in Stufe 1 zur Bildung der Dispersion einspeist.

14. Vorrichtung zur Herstellung eines Latex aus einer Dispersion einer in einem organischen Lösungsmittel löslichen oder dispergierbaren, wasserunlöslichen makromolekularen Substanz in einem organischen Lösungsmittel, die folgende Vorrichtungen besitzt:

1. Vorrichtungen zur Herstellung der genannten Dispersion in einem mit Wasser nicht mischbaren flüssigen Lösungsmittel, das selbst oder als Azeotrop mit Wasser einen niedrigeren Siedepunkt als Wasser bei Atmosphärendruck besitzt,

2. Vorrichtungen zur Zugabe von Wasser und Emulgator zu der genannten Dispersion in solchen Anteilen, daß eine Emulsion mit Wasser als Continuum gebildet wird, und zum Emulgieren, so daß die diskontinuierliche Phase in Teilchen von zumindest hauptsächlich der Teilchengröße von Rohlatex vorliegt,

3. einer Trennvorrichtung zum Strippen des Lösungsmittels aus der Emulsion zur Bildung eines Latex und

4. Vorrichtungen zum getrennten Abziehen von Latex und Gasen aus der Trennvorrichtung, wobei

5. die Trennvorrichtung (a) eine Leitung zur Erzeugung eines Dampf enthaltenden Gasstromes als ursprünglicher kontinuierlicher Phase, (b) eine Verdampfungsvorrichtung zum Dispergieren der Emulsion in den Dampf enthaltenden Gasstrom als ursprünglicher kontinuierlicher Phase und zum Verdampfen von Lösungsmittel aus den dispergierten Tröpfchen und Bildung eines Stroms von Latextröpfchen und Gasen, (c) eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Trennzone und zur Aufrechterhaltung eines niedrigen Drucks darin als in der Verdampfungsvorrichtung, und eine mit der Trennvorrichtung verbundene Leitung zur

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Herstellung eines Stroms von Latex und Wasserdampf in die Trennzone, (d) Vorrichtungen zur Verbindung der Verdampfungsvorrichtung und der Trennzone zum Einleiten der Latextröpfchen und des Gases, die in der Verdampf vorrichtung erzeugt wurden, in die Trennzone und zum Auftreffen der Tröpfchen auf den darin enthaltenen Latexstrom, (e) eine aus der Trennzone führende Leitung zum Abziehen der Gase aus der Trennzone und (f) eine von der Trennzone führende Leitung zum Abziehen des Latex aus der Trennzone besitzt,

gekennzeichnet durch

6. eine mit der Leitung (e)(317L) verbundene Vorrichtung zum Kühlen und Kondensieren der Gase (317), die durch die Leitung (317L) abgezogen wurden, zur Bildung eines Gemisches aus Lösungsmittel in flüssiger Form und etwas Lösungsmittel enthaltendem Wasser,

7. einen mit der Kondensiervorrichtung (317) verbundenen Separator (32o,321) zur Trennung des flüssigen Lösungsmittels von dem lösungsmittelhaltigen Wasser und

8. einem Wärmeaustauscher mit indirektem Kontakt (342,343) mit einer Verbindung zur Trennvorrichtung (32o,321), von der er eine gewisse Menge des lösungsmittelhaltigen Wassers erhält und verdampft, die zur Bildung mindestens eines wesentlichen Teils des Dampf enthaltenden Gasstroms ausreicht, und mit der Leitung a) (314L) verbunden ist zur Einleitung des verdampften lösungsmittelhaltigen Wassers und zur mindestens teilweisen Erzeugung eines Gasstroms in der Leitung (a) (314L).

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch Zuführungen, die an den Separator 7 (32o,321) und an die Emulgiervorrichtung 2 angeschlossen sind, zur Ableitung einer weiteren Menge des genannten lösungsmittelhaltigen Wassers aus dem Separator und Einleitung derselben, so daß sie ein Teil der Emulsion wird.

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16. Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Lösungsmittelleitung, die mit dem Separator 7 (32o,321) und der Dispergiervorrichtung 1 verbunden ist zur Einleitung einer bestimmten Menge des abgetrennten flüssigen Lösungsmittels aus dem Separator in die Dispergiervorrichtung, wo sie ein Teil der Dispersion wird.

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