DE1909315C3 - Verfahren zum Isolieren von in einem organischen Lösungsmittel gelösten Polymeren oder Copolymeren - Google Patents
Verfahren zum Isolieren von in einem organischen Lösungsmittel gelösten Polymeren oder CopolymerenInfo
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Description
Bestimmte Polymere oder Copolymere, z. B. Polymere von Diolefinen, wie Polybutadien und Polyisopren, 4η
sowie Copolymere von Äthylen mit zumindest einem anderen Alkylen und/oder wenigstens einer mehrfach
ungesättigten Verbindung — neigen nach völliger oder teilweiser Ausscheidung des Lösungsmittels stark dazu,
in der Apparatur Agglomerate zu bilden, die sich mit der »5 Wandung verkleben. Zur weiteren Verarbeitung dieser
Polymeren oder Copolymeren ist es erwünscht, die Verbindungen in Form kleiner, leicht abzuführender
Teilchen zu gewinnen. Dies läßt sich nach einem bekannten Verfahren (DE-AS 16 94 971) durch Einfüh- -)0
rung des gelösten Polymeren in heißes Wasser verwirklichen, ohne daß anhaftende Teilchen allzu
große Schwierigkeiten verursachen. Während die so gebildeten Festteilchen gegebenenfalls durch mit
Messern versehene Rührer im heißen Wasser in ■-,-, Suspension gehalten werden, wird das Lösungsmittel
verdampft. Bei diesem Verfahren besteht aber der Nachteil, daß zugleich mit dem Dampf des Lösungsmittels
eine beträchtliche Menge Wasserdampf entzogen wird, Das beruht darauf, daß das Lösungsmittel in Form w,
von Blasen durch die Wasserphase abgeführt werden muß. Die Dampfspannung in den Blasen setzt sich dabei
aus den Partialdampfspannungen von Lösungsmittel und Wasser zusammen. Die Folge davon ist, daß mehr
Wasserdampf zugeführt werden muß. als zum Verdamp- ,,-,
fen des Lösungsmittels allein erforderlich ist. Die Wärmebilanz dieses bekannten Verfahrens ist daher
sehr ungünstig. Außerdem ist eine verhältnismäßig große und dadurch teure Vorrichtung notwendig, wobei
das intensive Rühren der Suspension einen großen Energieaufwand erfordert. Ferner müssen Hilfsstoffe
zugeführt werden, die die Feststoffteilchen in Suspension halten und/oder die Wirkung der Rührer fördern.
Die Agglomerierung und das Festkleben der Polymerisat-Teilchen an der Apparatur kann dadurch vermieden
werden, daß das Wasser unter solchem Druck in einen Zyklon gepreßt wird, daß es darin eine
Rotationsbewegung ausführt Dabei wird die organische Lösung an oder in der Nähe der Achse der
Rotationsbewegung in den Zyklon eingeleitet. Die organische Lösung kommt auf diese Weise an der
Grenzfläche zwischen dem Wasser und dem Hohlkern, der sich bei der Rotationsbewegung bildet, mit dem
heißen Wasser in Berührung. Da sich das Wasser zwischen der organischen Phase, und der Wand des
Zyklons befindet, wird ein Festkleben der Polymerisat-Teilchen an der Gefäßwand vermieden. Der Wärmeübergang
zwischen dem heißen Wasser und der organischen Lösung ist aber an der Grenzfläche
unzureichend, so daß das Lösungsmittel nicht restlos durch Verdampfen aus dem Polymeren entfernt werden
kann. Es ist deshalb erforderlich, eine Vorrichtung zum vollständigen Entfernen des Lösungsmittels nachzuschalten.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren wie im Anspruch 1 angegeben zu schaffen, daß es gestattet, in
einem einzigen Verfahrensschritt das Lösungsmittel zu entfernen. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung
dadurch gelöst, daß die organische Lösung, deren spezifisches Gewicht niedriger als das des Wassers ist,
außerhalb der sich bei der Rotationsbewegung einstellenden Grenzfläche zwischen Wasser und Lösung und
seitlich vom Hohlkern, der durch die Rotationsbewegung erzeugt wird, in der Wasserphase dispergiert wird.
Die organische Lösung wird also zuerst im heißen Wasser dispergiert und dann unter dem Einfluß der
Zentrifugalkraft wieder davon gewinnt. Durch die
Dispergierung findet eine schnelle und gute Wärmeübertragung zwischen dem Wasser und dem zu
verdampfenden Lösungsmittel statt, so daß letzteres vollständig aus der leichteren organischen Phase,
weiche den Rotationshohlkern umgibt, in Dampfform entweichen und durch diesen Hohlkern abgehen kann.
Da das Lösungsmittel ausschließlich durch die organische Phase hindurch in den Hohlkern entweicht, wird
während der Verdampfung des Lösungsmittels nahezu kein Wasser in Dampfform entzogen, weil in den
gebildeten Dampfblasen nur die Dampfspannung des Lösungsmittels herrscht. Die Wärmeverluste sind
demzufolge gering, denn das heiße Wasser liefert nur die für die nahezu vollständige Verdampfung des
Lösungsmittels erforderliche Wärme.
Ein wesentlicher Unterschied gegenüber dem bekannten Verfahren besteht darin, daß die organische
Lösung beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht zentral in bezug auf die Rotaticnsströmung zugeführt
wird.
Ist der Unterschied im spezifischen Gewicht zwischen
der Wasserphase und der organischen Phase gering, so können dem Wasser wichlesteigernde Mittel, wie
lösliche Salze oder suspendierte Stoffe, beigegeben werden. Lösliche Salze können auch beigegeben werden
um die Löslichkeit der organischen Phase in Wasser zu verringern.
Stoffe, bei denen das erfindungsgemäßc Verfahren
Anwendung finden kann, sind /.. B.: Polymere von
Diolefinen, υ, a. Polybutadien und Polyisopren, sowie
Mischpolymerisate von Äthylen mit wenigstens einem anderen Alkylen und/oder wenigstens einer mehrfach
ungesättigten Verbindung. Dazu gehören sowohl gesättigte Mischpolymerisate, welche außer Äthylen ein
oder mehrere andere Alkylene enthalten, z. B, Propylen, Buten-1, Penten-1, Hexen-.',4-MethyIpenten-i, Isobutylen,
Styrol oder «-Methylstyrol, als auch ungesättigte Mischpolymerisate, hergestellt aus Äthylen, einem
anderen Alkylen, vorzugsweise Propylen, und einer mehrfach ungesättigten Verbindung, z. B. Butadien,
Isopren, Pentadien-1,4-Hexadien-l, 4, Monovinylcyclohexen.
Cyclopentadien, Dicyclopentadien, Cyklooctadien, 5-Alkenyl-2-norbornenen, 5-Alkyliden, 2-Norbornenen,
2-Alkyl-2^5-norbornadienen, 4,7,8,9-Tetrahydroinden
und Bicyclo-4, 2,0-octadien-3,7. Als Lösungsmittel können Hexan, Heptan, Benzin, Kerosin, Benzol
und ähnliche verwendet werden.
Die Erfindung eignet sich insbesondere zum Isolieren von Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymeren
oder ähnlichen Polymeren aus einem organischen Lösungsmittel wie Hexan. Das erfindungsgemäße
Verfahren kann ferner allgemein in denjenigen Fällen angewandt werden, bei denen zur Verdampfung
organischer Lösungsmittel vorteilhaft die gute Wärmeübertragung zwischen den zwei flüssigen Phasen
benutzt werden kann. Das Verfahren kann z. B. angewandt werden zum Verdampfen von Benzol aus
einer Lösung von Caprolactam in Benzol. Diese Lösung fällt bei einem Reinigungsverfahren für Caprolactam an.
In diesem Falle wird das umlaufende, heiße V/asser mit Caprolactam gesättigt. Dem Wasser wird vorzugsweise
ein Salz, wie Ammoniumsulfat, beigegeben, wodurch nicht nur das spezifische Gewicht der Wasserphase
erhöht, sondern auch die Löslichkeit von Caprolactam verringert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann
auch beim Entfernen flüchtiger Stoffe aus stark klebrigen, teerartigen Produkten angewendet werden.
Die Erfindung wird anhand von zwei Beispielen näher erläutert.
Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpalymerisat wird in Hexan im Verhältnis von 1 kg Terpolymerisat zu
14 kg Hexan gelöst. Das Hexan wird nach dem bekannten Verfahren gemäß DE-AS 16 94 971 bei einer
Temperatur von 8i°C entfernt. Bei dieser Temperatur beträgt der Sättigungsdampfdruck von Wasser 0,51 kg/
cm2, so daß bei einem Gesamtdruck von 1 kg/cm2 die Dampfspannung des Hexans in den Blasen 0,49 kg/cm2
beträgt. Die Dichte von Wasserdampf ist hierbei 0,32 kg/m3 und die von Hexan 1,45 kg/mJ. Pro kg Hexan
(U 2
entweichen mit den gebildeten Blasen
1.45
0,22 kg
Wasser; das entspricht einem Wärmeverbrauch von 120 kcal pro kg verdampftem Hexan. Aus einer bei der
versuchsmäßigen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgestellten Wärme- und Materialbilanz
ergibt sich bei entsprechender Wassertemperatur und entsprechendem atmosphärischem Druck ein
Wärmeverbrauch von nur 85 kcal pro kg Hexan. Da die Verdampfungswärme von Hexan 80 kcal pro kg beträgt,
beträgt tier Wärmeverlust nur 5 kcal pro kg Hexan, also
115 kcal pro kg Hexan weniger als beim bekannten Verfahren.
Beispiel Il
Wird das erfindungjü'emäße Verfahren bei einer
Temperatur von 92°C durchgeführt, ist der Unterschied
gegenüber dem bekannten Verfahren noch größer. Der berechnete Verlust in einem RQbrgefSQ beträgt 0,63 kg
Wasser pro kg Hexan oder 350 kcal pro kg Hexan. Der
auf experimentellem Wege ermittelte Wärmeverlust
beim erfindungsgemäßen Verfahren beläuft sich bei der
vorgenannten Temperatur auf 95 kcal pro kg Hexan;
der Wärmeverlust ist also um 255 kcal pro kg Hexan niedriger als beim bekannten Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise
in in einem Zyklon mit Tangentialzufuhr des Wassers durchgeführt Das Wasser muß mit solcher Geschwindigkeit
und in solcher Menge zugeleitet werden, daß im Zyklon Gefäß die erforderliche Rotationsströmung
oder -bewegung entsteht und sich ein Hohlkern, d. h. ein etwa trichterförmiger oder zylindrischer Hohlraum in
der Mitte bildet Es kann notwendig sein, das Wasser ganz oder teilweise umlaufen zu lassen, wobei das
zurückgeführte Wasser zuvor selbstverständlich teilweise oder völlig von den suspendierten Teilchen befreit
wird.
Die organische Lösung kann auf verschiedene Weise dem Wasser beigegeben werden. Das gewünschte
Resultat wird sowohl erreicht, wenn die Lösung vor Eintritt in das Zyklon-Gefäß der Wasserphase beigegeben
wird, als auch dann, wenn die Lösung axial oder radial, aber nicht zentrisch in das im Gefäß befindliche
Wasser eingeleitet wird.
In der Zeichnung sind Vorrichtungen für die Durchführung des Verfahrens dargesteJ't Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Vorrichtung und die
F i g. 2, 3, 4 und 5 abgeänderte Ausführungsformen dieser Vorrichtung.
Gemäß Fig. 1 wird heißes Wasser durch eine
Gemäß Fig. 1 wird heißes Wasser durch eine
j5 Zufuhrleitung 2 tangential einem runden Gefäß 1 — im
Beispiel in Form eines Zyklons dargestellt — zugeleitet. Dicht vor dem Eintritt des Wassers in den Zyklon wird
die Lösung, aus der das Polymere oder Copolymere isoliert werden muß und die durch eine Leitung 3
herankommt, mit dem heißen Wasser vereinigt.
Pas Wasser und die organischen Stoffe bilden im Gefäß 1 einen Wirbel, der aus einer äußeren
Wasserschicht 4, einer inneren organischen Schicht aus Lösungsmittel 5 und einem mittleren Hohlkern 6
besteht. Das aus der organischen Schicht verdampfende Lösungsmittel gelangt nach innen in den Hohlkern 6 und
strömt von da durch eine Leitung 7 ab, während das Wasser mit den darin suspendierten Feststoffteilchen
den Zyklon durch eine untere öffnung 8 verläßt und in
3d einem Sammelgefäß 9 aufgefangen wird. Das Wasser
mit den Feststoffteilchen wird durch eine Leitung 10 aus dem Gefäß 9 abgezogen. Ein Teil des Wassers, das noch
Feststoffteilchen enthalten kann, wird mit Hilfe einer Pumpe 12 durch eine Leitung 11 zurückgeleitet.
Dadurch wird erre'cht, daß die Speisung d:s Gefälies 1
groß genug ist, um die erforderliche Wirbelströmung zu erzeugen ohne daß zuviel Wasser verbraucht wird.
Damit die Festteilchen im Gefäß 9 in Suspension bleiben, ist nötigt /falls ein Rührorgan 13 vorgesehen.
h0 Mit 14 ist e;ne Heizvorrichtung bezeichnet, welche dazu
dient, das umlaufende Wasser auf der erforderlichen Temperatur zu halten.
Die F i g. 2, 3 und 4 zeigen verschiedene Möglichkeiten für die Zuführung der die Polymerisate enthaltenden
(,.-, Lösungen, sowie füt die Abführung 7 des Lösungsdampfes.
Die Bezugsziffern in diesen Figuren entsprechen denen von Fig. I.
Bei der Ausführungsform gemäß F i g. 2 wird die
organische Lösung dem Wasser vor dessen Eintritt in das Gefäß 1 beigegeben; der Dampf entweicht durch die
Öffnung 8. Bei der Ausführungsform gemäß F-" i g. 3 wird die organische Lösung bei 3 exzentrisch zum Gefäß in
axialer Richtung in das Gefäß eingeleitet, nämlich dort, wo sich die Wasserphase befindet; in F i g. 4 erfolgt die
Zufuhr radial. Das verdampfte Lösungsmittel kann sowohl an der unteren als auch an der oberen Seite des
Gefäßes abgeführt werden (s. die F i g. 2, bzw. 3 und 4). F i g. 5 zeigt noch eine weitere Ausführungsform; die
Zufuhr befindet sich hier seitlich unten am Gefäß 1. In
der Wasserphase 4 entsteht die mit Pfeilen bezeichnete, heftige Wirbelung. Die Zufuhr 3 für das Lösungsmittel
befindet sich etwa an der Berührungsfläche zwischen der Wasserphase 4 und der organischen Phase 5. gerade
noch seitlich außen neben der Grenzfläche 6'. die die flüssige Phase 5 am Wirbelhohlkern bildet. Die durch die
Leitung 3 zugeführte, organische Lösung wird zuerst durch die Wirbelströmung in der Wasserphase dispergiert
und anschließend wieder davon getrennt.
Claims (5)
1. Verfahren zum Isolieren von in einem organischen Lösungsmittel gelösten Polymeren oder
Copojymeren, bei welchem man die Lösung mit Wasser, dessen Temperatur bei dem herrschenden
Druck ausreichend nahe am Siedepunkt des Lösungsmittels liegt, um das Lösungsmittel zu
verdampfen, in Berührung bringt, wobei das Wasser in
in eine Rotationsbewegung versetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die organische
Lösung, deren spezifisches Gewicht niedriger als das des Wassers ist, außerhalb der sich bei der
Rotationsbewegung einstellenden Grenzfläche zwisehen Wasser und Lösung und seitlich vom
Hohlkern, der durch die Rotationsbewegung erzeugt wird, in der Wasserphase dispergiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS der Wasserphase übliche wichtestei- >o
gernde Mittel zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösung dem
Wasser beigemischt wird, bevor dieses in die Rotationsbewegung versetzt wird. 2">
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Lösung exzentrisch
zur Achse der von der Wasserphase ausgeführten Rotationsbewegung und etwa axparal-IeI
in die Wasserphase eingeleitet wird. so
5. Verfahret nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die orgarische Lösung radial
zur Achse der Rotationsbewegung der Wasserphase in letztere eingeleitet wird.
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