DE1493077C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen von flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents

Description

Aufgabe der Erfindung ist nun, solche Verstopfung zu verhindern.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerlegen von flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen, die aus geradkettigen paraffinischen und anderen Kohlenwasserstoffen bestehen, mit Harnstoff oder Thioharnstoff in Gegenwart einer oder mehrerer flüchtiger Verbindungen, Abtrennung und thermische Zersetzung der Addukte durch eine Wärmeübertragungsflüssigkeit, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Addukte einem Verdampfungsgefäß zugeführt werden, in welchem sie mit der Wärmeübertragungsflüssigkeit gemischt werden, die dem Verdampfergefäß in tangentialer Richtung zugeführt wird, daß die hierbei entstehende Suspension in Form einer dünnen Schicht über mindestens eine nach unten geneigte Fläche geleitet wird und daß dann die Suspension einer Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung zugeführt wird. Als Wärmeübertragungsflüssigkeit eignen sich besonders geradkettige, paraffinische /Kohlenwasserstoffe.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung obigen Verfahrens besteht aus zumindest einem Reaktionsgefäß, einem Adduktabscheider, einer Fördereinrichtung für die Addukte, einem Verdampfer, einer Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung und Mitteln, um das rückgewonnene adduktbildende Material dem Reaktionsgefäß erneut zuzuführen. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfergefäß eine zylindrische Form mit senkrechter Mittelachse hat und am oberen Ende mit einer Zuführungsleitung derart versehen ist, daß die» Addukte über eine Fördereinrichtung an der Seitenwand des Verdampfers eingeleitet werden, daß sich am oberen Ende mindestens eine Leitung zum Abführen dampfförmiger Bestandteile befindet und daß unterhalb der Zuführungsleitung mindestens eine nach unten gerichtete Führungsfläche in Form eines Kegelstumpfmantels vorgesehen ist, so daß innerhalb des Verdampfergefäßes eine zentrale öffnung verbleibt, wobei mindestens eine tangential gerichtete Zuführung für die Wärmeübertragungsflüssigkeit auf die Oberseite der Führungsfläche des Verdampfers angeordnet ist.

Bei einer speziellen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind mehrere Führungsflächen übereinander angeordnet. Eine als Leitorgan wirkende Trennwand befindet sich zwischen je zwei Führungsflächen. Diese Trennwand ist konisch und gegebenenfalls kegelstumpfförmig und erweitert sich nach unten. Ihre Führungsfläche kann an ihrer Oberseite mit mindestens einer tangential gerichteten Zuführung für die Wärmeübertragungsflüssigkeit versehen sein. Weiterhin ist mindestens ein Abzugsrohr vorgesehen, das die Verbindung zwischen dem Raum zwischen Führungsfläche und Gefäßwand mit dem Raum innerhalb des konischen Leitorgans bzw. der Trennwand bildet, die unmittelbar unterhalb der betreffenden Führungsfläche angeordnet ist. Mindestens Teile der Wand der Vorrichtung, insbesondere die Wände des Reaktionsgefäßes und/oder des Verdampfers einschließlich der Führungsflächen, sind mit einem fluorhaltigen Polymermaterial oder mit polymeren Gemischen, die dieses Polymermaterial enthalten und eine nichtklebende Oberfläche besitzen, verkleidet.

Die genannten Maßnahmen gewährleisten, daß die Dicke der Schicht der Suspension in einem solchen Ausmaß verringert wird, daß die flüchtigen Bestandteile leicht entweichen können, ohne eine übermäßige Schaumbildung zu bewirken, die zu einer Verstopfung führen könnte. Durch das tangentiale Einführen der Wärmeübertragungsflüssigkeit wird gleichzeitig eine drehende Bewegung hervorgerufen, die zu einer Verlängerung der zurückzulegenden Strecke und daher zu einer Verlängerung der Verweilzeit führt. Weiter wird ermöglicht, die Verweilzeit nach Wunsch zu

ίο verlängern, denn am Ende der geneigten Fläche wird das Gemisch infolge seiner Drehbewegung erneut durch die Fliehkraft ausgeworfen, so daß man nach Bedarf eine oder mehrere weitere geneigte Flächen vorsehen kann, bis insgesamt eine ausreichende Verweilzeit erreicht ist, daß die flüchtigen Bestandteile im wesentlichen vollständig entfernt werden. Da keine beweglichen Teile vorhanden sind, werden auch durch mechanische Störungen hervorgerufene Betriebsunterbrechungen vermieden.

Als Verdünnungsmittel kann man leichte Kohlenwasserstoffe wie Butan, Pentan oder leichte Benzinfraktionen mit Siedeende von etwa 100° C oder Stoffe wie Dichlormethan, doch auch Ketone, z. B. Methyläthylketon verwenden. Ferner kann man das Verdünnungsmittel, z. B. Dichlormethan, als Waschmittel für die von dem ursprünglichen Gemisch abgetrennten Addukte vor deren Zersetzung benutzen. Als Wärmeübertragungsflüssigkeit verwendet man gewöhnlich Paraffine; die Eintrittstemperatur liegt vorzugsweise nicht über 105° C, denn bei höheren Temperaturen kann es zu Zersetzungen kommen. Die Paraffinmenge je Zeiteinheit entspricht vorzugsweise mindestens dem 3fachen Gewicht des Adduktes. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Dicke der Schicht der Suspension so eingestellt, daß eine übermäßige Schaumbildung vermieden wird. Außerdem ergibt sich eine ausreichende Verweilzeit in dem Verdampfer, so daß die flüchtigen Bestandteile praktisch vollständig entfernt werden.

Wenn mehrere Führungsflächen übereinander angeordnet sind, wird jede Führungsfläche vorzugsweise auf ihrer Oberseite mit mindestens einer tangentialen Zuführung für die Wärmeübertragungsflüssigkeit versehen. Auf diese Weise ist es möglich, die Geschwindigkeit des Gemisches aus dem Addukt und der Wärmeübertragungsflüssigkeit in der Umfangsrichtung und damit auch die zurückzulegende Strecke genügend groß zu machen, so daß die erforderliche Verweilzeit in dem Verdampfer gewährleistet ist.

Zu diesem Zweck werden gemäß der Erfindung mehrere tangentiale Zuführungsleitungen für die Wärmeübertragungsflüssigkeit in Abständen über den Umfang des Gefäßes verteilt, wobei sich mindestens einige davon in ihrer Durchsatzleistung unterscheiden. Auf diese Weise ist es möglich, die Menge an Wärmeübertragungsflüssigkeit zu variieren, ohne daß notwendigerweise auch eine Änderung bezüglich der Anfangsgeschwindigkeit in dem Verdampfer herbeigeführt wird.

Der Neigungswinkel der Führungsflächen beträgt vorzugsweise 0 bis 70°; hierbei handelt es sich um den Winkel zwischen einer Erzeugenden der erwähnten konischen Fläche und dem Radius der gedachten Basis des Kegels. Neigungswinkel zwischen 30 und 50° erweisen sich als sehr zweckmäßig. Die richtige Wahl des Neigungswinkels hängt von den Eigenschaften des zu behandelnden Kohlenwasserstoffgemisches ab; wählt man einen zu großen Neigungswinkel, be-

steht die Gefahr, daß die erforderliche Verweilzeit unter der zur Wirkung kommenden Schwerkraft nicht erreicht wird.

Um das Abführen der freigesetzten Dämpfe zu erleichtern, wird vorzugsweise mindestens ein Entlüftungsrohr vorgesehen, das den Raum zwischen einer Führungsfläche und der Wand des Behälters mit dem Raum unmittelbar unterhalb der Führungsfläche innerhalb der konischen Trennwand verbindet.

Wie schon erwähnt, kann das Festhaften des Adduktes an den Wänden zu einer Verstopfung führen. Um dies zu vermeiden, werden die Wände und Leitungen einschließlich der Führungsflächen mit einem fluorhaltigen Polymermaterial oder einem ein solches enthaltendes Gemisch verkleidet.

Es hat sich gezeigt, daß das Addukt in einem so geringen Ausmaß an diesen Kunststoffen haftet, daß es sich nicht in größeren Mengen absetzt.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

F i g. 1 zeigt einen Teil des Fließschemas in einer erfindungsgemäßen Anlage; und

F i g. 2 zeigt im Längsschnitt einen Verdampfer.

In Fi g. 1 handelt es sich um die Behandlung eines paraffinischen Kohlenwasserstofföls mit einer wäßrigen Lösung von Harnstoff und Dichlormethan als Verdünnungsmittel.

Das Öl wird über Leitung 1 in eine Reaktionszone 2 (Behälter mit Rührer) eingeleitet und mit der über Leitung 3 zugeführten wäßrigen Lösung von Harnstoff und mit über Leitung 4 zugeführtem Dichlormethan zur Adduktbildung gemischt. Der das Addukt enthaltende Schlamm wird über Leitung 5 einem Adduktabscheider 6 in Form eines Siebbandfilters zugeführt, und die Addukte werden mit über Leitung 7 zugeführtem Dichlormethan gewaschen. Die Reaktionszone könnte gegebenenfalls auf mehrere in Reihe geschaltete Reaktionsbehälter aufgeteilt sein. Als Adduktabscheider eignet sich auch eine Zentrifuge oder andere mehrstufige Abscheider.

Der Ablauf 8 aus dem Abscheider 6 kann aufgearbeitet werden, z. B. um das Dichlormethan wiederzugewinnen. Die gewaschenen Addukte werden über Leitung 9 einem Vorverdampfer 10 zugeführt, in dem bereits ein Teil des Dichlormethans verdampft wird, und zwar in dem als Heizflüssigkeit über Leitung 11 und Austrittsöffnungen 12 Paraffin eingeführt wird. Die Temperatur in diesem Vorverdampfungsbehälter wird niedrig gehalten, d. h. zwischen Adduktbildungstemperatur, die etwa 30° C beträgt, und der Zersetzungstemperatur, die mindestens 85° C beträgt, jedoch auch niedriger sein kann und sich nach den zu behandelnden Kohlenwasserstoffen richtet. Bei niedrigeren Kohlenwasserstoffen liegt die Zersetzungstemperatur bei etwa 70° C; eine geeignete Temperatur ist 50° C. Bei dieser Temperatur beobachtet man bei der Dichlormethanverdampfung aus dem Schlamm noch keine nachteilige Schaumbildung. Das freigesetzte Dichlormethan wird über Leitung 13 abgeführt. Das verbleibende Gemisch wird über Leitung 14 in ein Absetzgefäß 15 geleitet, aus dem Paraffin über einen Überlauf 16 austritt und mittels einer Pumpe 17 über Leitung 18 mit Wärmeaustauscher 19 über Speiseleitung 11 zurückgeleitet wird. Sollte im Vorverdampfer 10 doch Schaumbildung in größerem Ausmaß stattfinden, kann man ihn vorzugsweise so wie den Verdampfer 21 ausbilden.

Die Addukte, die immer noch Dichlormethan enthalten, werden mit Hilfe einer Fördereinrichtung 20, z. B. einer Förderschnecke, dem Verdampfer 21 zugeführt, in dem das noch vorhandene Dichlormethan entfernt wird. In dem Verdampfer sind eine oder mehrere geneigte Flächen 22 angeordnet. Über diesen Flächen wird als Wärmeübertragungsflüssigkeit Paraffin aus Leitung 23 durch mehrere tangentiale Düsen eingeführt und Dichlormethan über Leitung 24 abgeführt. Die Addukte, im wesentlichen vollständig von Dichlormethan befreit, gelangen nun in eine kombinierte Wärmeaustauscher- und Zersetzungsvorrichtung 25, wobei über Leitung 26 kleine Wassermengen zugeführt werden.

xs Die Zersetzung der festen Addukte in der Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung 25 führt zu einem Gemisch aus Paraffin und einer Harnstofflösung, das über Leitung 27 einem Abscheidungsgefäß 28 zugeführt wird. Von dort gelangt das Paraffin über Leitung 29, 30 zum Teil in die Speiseleitung 11, der Rest wird bei 31 als Endprodukt abgelassen. Gleichzeitig kann ein Teil des Paraffins aus Gefäß 28 über Leitung 32, 23 und Wärmeaustauscher 33 in den Verdampfer 21 als frische Wärmeübertragungsflüssigkeit rückgeführt werden.

Die Harnstofflösung aus dem Abscheidungsgefäß 28 kann direkt in die Reaktionszone 2 rückgeleitet werden. Es ist jedoch auch möglich, die Harnstofflösung über Leitung 34, 35 einem Mischturm 36 zuzuführen, in dem Unterdruck herrscht und dem gleichzeitig die zu behandelnden Kohlenwasserstoffe über Leitung 37 zugeführt werden. Der Unterdruck (etwa 30 mm Hg) wird mit Hilfe einer Vakuumpumpe 38 und eines Kühlers 39 aufrechterhalten, der mit dem Mischturm 36 durch Leitung 40 verbunden ist. Der Vorteil dieser Anordnung besteht darin, daß jetzt ein Gemisch aus Harnstofflösung und den zu behandelnden Kohlenwasserstoffen von dem Mischturm über Leitung 41, Pumpe 42 und Leitung 43 direkt der Reaktionszone 2 zugeführt werden kann, wobei es möglich ist, die Wärme auszunutzen, die in dem Speisestrom enthalten ist, um die Harnstofflösung, die durch das bei 26 zugeführte Wasser verdünnt worden ist, wieder zu konzentrieren.

Eine Verbindungsleitung 44 mit Wärmeaustauscher 45 ermöglicht die Mischung eines Teils des Speisestroms mit der Harnstofflösung in Leitung 35.

Da in Leitung 41, Pumpe 42 und Leitung 43 bereits ein Gemisch aus Harnstofflösung und zu behandelndem Material vorliegt, ist grundsätzlich schon jetzt die Entstehung von Addukten möglich. Da jedoch in diesem Fall kein Dichlormethan als Verdünnungsmittel vorhanden ist, ist die Adduktbildung in diesem Leitungssystem außerordentlich langsam und geht nicht über die Bildung kleiner Keime hinaus. In der Praxis ist dies ein Vorteil bezüglich der erforderlichen Verweilzeit in dem Reaktionsgefäß, denn diese Verweilzeit kann jetzt relativ kurz sein. Wenn man die Harnstofflösung und das zu behandelnde Material vorbereitend mischt, ist es natürlich nicht erforderlich, diese beiden Stoffe dem Reaktionsgefäß 2 über die Leitungen 1 und 3 zuzuführen. Diese Leitungen dienen in diesem Fall während des Betriebs als Nachfülleitungen oder zum Anfahren. Natürlich ist es auch möglich, weitere Mengen des zu behandelnden Materials oder andere an dem Verfahren teilnehmende Stoffe an anderen Punkten des Systems zuzuführen. Man kann z. B. eine Ergänzungsleitung

für das zu behandelnde Material in Form einer Leitung 46 vorsehen, die in Leitung 43 mündet.

Es ist möglich, die beschriebene Anordnung zu vereinfachen. Wenn man den Verdampfern so dimensionieren kann, daß das gesamte Dichlormethan bei ausreichender Verweilzeit verdampft wird, kann man den Vorverdampfer 10 und die ihm zugeordneten Teile fortlassen, nämlich in F i g. 1 den von gestrichelten Linien umschlossenen Bereich. Die Leitung 9 und die Fördereinrichtung 20 würden in diesem Fall direkt verbunden.

Verstopfungen könnten z. B. im Mischturm 36 auftreten, da hier bereits Adduktkeime vorhanden sind, sowie im Reaktionsgefäß und allen Teilen bis zur Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung 25. Eine Verstopfung durch Schaumbildung kann in einem begrenzten Ausmaß bereits in dem Vorverdampfer 10 eintreten, doch besteht eine solche Gefahr vor allem in dem Verdampfer 21.

Die Schaumbildung im Verdampfer wird durch dessen Konstruktion weitgehend ausgeschaltet.

Nach F i g. 2 umfaßt der Verdampfer eine zylindrische Wand 50, eine Decke 51 und einen Boden 52, der in die nur angedeutete Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung 25 übergeht. Die Addukte treten in den Verdampfer z. B. mit Hilfe einer Förderschnecke 55 über Zuleitung 20 ein. Um die Addukte an die Gefäßwand zu führen, ist eine Führungswand 56 vorgesehen. Die Addukte fallen auf eine konische Fläche 22. Auf die Oberseite der Fläche 22 wird heißes Paraffin in tangentialer Richtung gespritzt, und zwar wird es über Leitung 58, Ringleitung 59 und Abzweigungen mit Spritzdüsen 60, 61, 62 und 63 eingeführt. Auf der Unterseite der konischen Fläche 22 fällt das aus Paraffin und den Addukten bestehende Gemisch durch eine zentrale Öffnung 64 und breitet sich über eine Kegelfläche aus, da sich das Gemisch in der Umfangsrichtung über die Fläche 22 bewegt. Das Gemisch soll zu der zylindrischen Wand 50 oder in deren Nähe gelangen, wenn es auf die nächste geneigte Fläche auftrifft. Wenn jedoch die Fliehkraft nicht ausreicht, kann gemäß F i g. 2 ein konisches Leitorgan 65 vorgesehen werden.

Dadurch, daß man die Menge und/oder die Eintrittsgeschwindigkeit des Paraffins variiert, kann man die Dicke der Suspensionsschicht auf der konischen Fläche nach Bedarf regeln, d. h., man kann eine Schichtdicke erreichen, die einerseits eine ausreichende Verweilzeit für die erforderliche Wärmeübertragung gewährleistet und bei der andererseits keine Schaumbildung eintritt. Das Leitorgan 65 kommt hauptsächlich dann zur Wirkung, wenn mit niedrigeren Zuführungsgeschwindigkeiten gearbeitet wird, so daß nur kleine Fliehkräfte auftreten; bei niedrigeren Geschwindigkeiten soll außerdem verhindert werden, daß sich das Gemisch längs einer zu stellen konischen Fläche bewegt, denn in diesem Fall würde das Gemisch die Wand 50 zu weit unten erreichen. Das konische Leitorgan 65 kann sich so weit nach außen erstrecken, daß eine genügend große ringförmige Öffnung 67 verbleibt.

Ferner muß der Dichlormethandampf entweichen können. Zu diesem Zweck kann man das konische Leitorgan 65 mit einer zentralen öffnung 66 versehen, durch die das im unteren Teil des Verdampfers freigesetzteDichlormethan nach oben entweichen kann.

Nachdem das Gemisch erneut zu der Wand 50 gelangt, passiert es eine zweite konische Fläche 68. Auf der Oberseite dieser Fläche nahe der Wand kann man mehrere Spritzdüsen für Paraffin vorsehen; diese Anordnung ist in F i g. 2 nur durch die Zuführungsleitung 69 angedeutet.

Die Zahl der in dieser Weise übereinander angeordneten Flächen richtet sich nach der gewünschten Verweilzeit, der Schichtdicke und nach den Eigenschaften der zu verarbeitenden Kohlenwasserstoffgemische. Das dichlormethanfreie Gemisch aus Paraffin und Addukten verläßt den Verdampfer längs der am weitesten unten angeordneten konischen Fläche 70, um in der Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung 25 zersetzt zu werden. Auf der Einlaßseite der Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung ist eine Zuleitung 26 für Heißwasser vorgesehen. Um das Aufsteigen des Dichlormethans zu unterstützen, kann man ein oder mehrere Abzugsrohre 72 vorsehen, die

λο den Raum unterhalb der konischen Flächen mit den mittleren Teilen des konischen Leitorgans verbinden, so daß die Dämpfe den Öffnungen 66 zugeleitet werden. Das Dichlormethan verläßt den Verdampfer über 24. Es ist auch möglich, einzelne Auslässe für

as das Dichlormethan unterhalb der konischen Flächen, d. h. nahe deren oberen Teilen, anzuordnen, wie in F i g. 2 bei 74 angedeutet. In einem solchen Fall brauchen die Abzugsrohre 72 nicht vorgesehen zu werden. Um einen möglichst geringen Strömungswiderstand zu haben, kann man die Abzugsrohre so abflachen, daß sie in der Umfangsrichtung größer als in der radialen Richtung sind.

Die Menge an Dichlormethan des dem Verdampfer zugeführten Addukts kann bis zu etwa 30 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der trockenen Addukte, betragen. Das flüssige Paraffin als Wärmeübertragungsmittel hat eine Eintrittstemperatur von etwa 105° C. Die maximale Eintrittstemperatur für das Paraffin muß mit einer gewissen Vorsieht gewählt werden, denn eine bestimmte Grenze darf nicht überschritten werden, da anderenfalls Zersetzungen stattfinden können.

In der Praxis ist die Zuführungstemperatur des Paraffins vorzugsweise niedriger als die zulässige Höchsttemperatur und hängt ab unter anderem von dem Temperaturabfall im Rahmen der Wärmeübertragung und der Paraffinmenge. Die gesamte Paraffinmenge kann auf die verschiedenen konischen Flächen so verteilt werden, daß auf jeder eine Schicht von geeigneter Dicke entsteht. Diese Schichtdicke hängt unter anderem von der Eintrittsgeschwindigkeit ab. Für möglichst gute Regelbarkeit haben die Einspritzdüsen 60, 61, 62 und 63 sämtlich verschiedene Durchmesser.

Bei großtechnischem Betrieb soll das Verhältnis der Menge des zugeführten Paraffins zu der des Addukts in der Größenordnung von 3 liegen. Erhöht man dieses Verhältnis, ergibt sich eine unnötig große in der Anlage zirkulierende Paraffinmenge. Wenn mit höheren Konzentrationsverhältnissen gearbeitet wird, braucht man jedoch keine Störungen zu befürchten. Erweist sich das erwähnte Verhältnis als zu klein, besteht die Gefahr, daß nur eine unzureichende Wärmeübertragung stattfindet; infolgedessen müßte dann immer noch ein Teil des Dichlormethans in der Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrichtung 25 verdampft werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

409 647/235

Claims (6)

1 2 Patentansprüche· organs (65) bzw. der Trennwand verbindet, die sich unmittelbar unterhalb der betreffenden Füh-

1. Verfahren zum Zerlegen von flüssigen Koh- rungsfläche befindet.

lenwasserstoffgemischen, die aus geradkettigen 7. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 6, dadurch paraffinischen und anderen Kohlenwasserstoffen 5 gekennzeichnet, daß mindestens Teile der Wände bestehen, mit Harnstoff oder Thioharnstoff in Ge- der Vorrichtung, insbesondere die Wände des Regenwart einer oder mehrerer flüchtiger Verbin- aktionsgefäßes (2) und/oder des Verdampfergedungen, Abtrennung und thermische Zersetzung fäßes (21) einschließlich der Führungsflächen, mit der Addukte durch eine Wärmeübertragungs- einem fluorhaltigen Polymermaterial oder mit flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, io polymeren Gemischen, die dieses Polymermaterial daß die Addukte einem Verdampfergefäß züge- enthalten und eine nichtklebende Oberfläche beführt werden, in welchem sie mit der Wärmeüber- sitzen, verkleidet sind.

tragungsflüssigkeit gemischt werden, die dem Verdampfergefäß in tangentialer Richtung zugeführt

wird, daß die hierbei entstehende Suspension in 15

Form einer dünnen Schicht über mindestens eine Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum

nach unten geneigte Fläche geleitet und daß dann Zerlegen von flüssigen Kohlenwasserstoffgemischen,

die Suspension einer Wärmeaustausch- und Zer- die aus geradkettigen paraffinischen und anderen

Setzungsvorrichtung zugeführt wird. Kohlenwasserstoffen bestehen, mit Harnstoff oder

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- 20 Thioharnstoff in Gegenwart einer oder mehrerer kennzeichnet, daß als Wärmeübertragungsflüssig- flüchtiger Verbindungen, wobei die entstandenen keit geradkettige paraffinische Kohlenwasserstoffe Addukte abgetrennt und danach mit Hilfe einer verwendet werden. Wärmeübertragungsflüssigkeit thermisch zersetzt wer-

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- den. Weiter betrifft die Erfindung eine Vorrichtung rens nach Anspruch 1 und 2, bestehend aus min- 25 zur Durchführung des Verfahrens. Diese Gemische destens einem Reaktionsgefäß (2), einem Ad- können z. B. nichtsubstituierte oder substituierte duktabscheider (6), einer Fördereinrichtung für Kohlenwasserstoffe enthalten. Für die Zerlegung mit die Addukte (20), einem Verdampfergefäß (21), Harnstoff oder Thioharnstoff sind z. B. Gemische geeiner Wärmeaustausch- und Zersetzungsvorrich- eignet, die geradkettige Verbindungen neben anderen tung (25) und Mitteln, um das zurückgewonnene, 30 Verbindungen enthalten. Wird Harnstoff verwendet, Addukte bildende Material dem Reaktionsgefäß bilden die ersteren Addukte leichter, während die erneut zuzuführen, dadurch gekennzeichnet, daß letzteren Addukte weniger leicht bilden. Bei der Verdas Verdampfergefäß (21) eine zylindrische Form wendung von Thioharnstoff ist genau das Gegenteil mit senkrechter Mittelachse hat und am oberen der Fall.

Ende mit einer Zuführungsleitung (20) derart ver- 35 Ein Verfahren der genannten Art ist z. B. aus der sehen ist, daß die Addukte über eine Förderein- belgischen Patentschrift 626 913 sowie aus der deutrichtung (55) an der Seitenwand (50) des Ver- sehen Patentschrift 1 000 951 bekannt; der deutschen dampfergefäßes eingeleitet werden, daß sich am Patentschrift entnimmt man ein Verfahren zum Aboberen Ende mindestens eine Leitung (24) zum trennen von Paraffinen von Kohlenwasserstoffölen Abführen dampfförmiger flüchtiger Bestandteile 40 nach der Harnstoffeinschlußmethode,
befindet und daß unterhalb der Zuführungsleitung Der Addukte bildende Stoff oder dessen Lösung, (20) mindestens eine nach unten gerichtete Füh- der bzw. die bei der Zersetzung der Addukte unter rungsfläche in Form einer Kegelstumpffläche (22) Zufuhr von Wärme zurückgewonnen wird, kann in vorgesehen ist, so daß innerhalb des Verdampfer- der Praxis häufig erneut verwendet werden. Dies gilt gefäßes eine zentrale Öffnung verbleibt, wobei 45 auch für das Verdünnungsmittel und/oder die mindestens eine tangential gerichtete Zuführung Waschflüssigkeit, mit welcher das entstandene Addukt (60 und/oder 61, 62, 63) für die Wärmeübertra- nach der Zerlegung des Gemisches behandelt wurde, gungsflüssigkeit auf die Oberseite der Führungs- wobei diese zugeführten Stoffe gewöhnlich flüchtige fläche (22) des Verdampfergefäßes (21) angeord- Bestandteile enthalten oder sich aus flüchtigen Benet ist. 50 standteilen zusammensetzen. Gegebenenfalls kann die

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- fühlbare Wärme dieser Hilfsstoffe oder der Endprokennzeichnet, daß mehrere Führungsflächen (22, dukte nutzbar gemacht werden.

68, 70) übereinander angeordnet sind, daß sich Aus der deutschen Auslegeschrift 1 030 492 ist

eine als Leitorgan wirkende Trennwand (65) eine thermische Zersetzung von Harnstoff addukten mit

zwischen je zwei Führungsflächen befindet und 55 Hilfe flüssiger Wärmeträger bekannt. Die Addukte

daß diese Trennwand eine konische, gegebenen- werden in die bei der Zersetzung der Addukte zu-

f alls eine kegelstumpfförmige Gestalt hat und sich rückbleibenden Kohlenwasserstoffe eingebracht. Wenn

in Richtung nach unten erweitert. die Addukte flüchtige Verdünnungsmittel und/oder

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, da- Waschflüssigkeiten enthalten, so kommt es zu einer durch gekennzeichnet, daß jede Führungsfläche 60 übermäßigen Schaumbildung mit allen damit zusam-(22, 68, 70) auf ihrer Oberseite mit mindestens menhängenden Schwierigkeiten.

einer tangential gerichteten Zuführung für die Bei allen bekannten Verfahren der erwähnten Art

Wärmeübertragungsflüssigkeit versehen ist. können sich jedoch Betriebsunterbrechungen ergeben,

6. Vorrichtung nach Anspruch 3 bis 5, dadurch die darauf zurückzuführen sind, daß sich die Anlage gekennzeichnet, daß mindestens ein Abzugsrohr 65 vor oder während der Adduktzersetzung verstopft; (72) vorgesehen ist, das den Raum zwischen einer dies kann auf eine übermäßige Schaumbildung zu-Führungsfläche (22) und der Wand des Gefäßes rückzuführen sein oder darauf, daß die Addukte mit dem Raum innerhalb des konischen Leit- an den Wänden haften.