DE1745295B2 - Verfahren zum abtrennen von mit schwefel vulkanisierbaren elastischen mischpolymerisaten des aethylens aus ihren loesungen in organischen loesungsmitteln - Google Patents

Description

„ beimischt. Ruß geht vollständig in die mischpoly-

c) aus der an Mischpolymerisat reichen Phase das _merisatreiche Phase über, wenn er vor dem Dekan-Mischpolymensat m üblicher Weise durch tieren zugesetzt wird.

Abdampfen des Lösungsmittels gewinnt. _{40 Wenn Ruß und} Q₁ ^g^^ werden sollen, gehen,

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- wenn man beide Stoffe vor dem Dekantieren zusetzt, zeichnet, daß Ruß und gegebenenfalls Weich- überraschenderweise etwa 60 bis 80 °_o des Öles in die macheröl zu der Lösung vor dem Dekantieren mischpolymerisatreiche Phase über und lassen sich zugesetzt werden. zusammen damit dekantieren. Gewünschtenfalls kann

3- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 45 der Ruß jedoch auch vor dem Dekantieren und das

gekennzeichnet, daß das Weichmacheröl zu der öl nach dem Dekantieren zugesetzt werden,

mischpolymensatreichen Phase nach dem Dekan- Die Zeichnung stellt ein typisches Phasendiagramm

tieren, aber vor dem Abdampfen des Lösungsmit- dar, das das Verhalten eines Polymerisates zeigt, auf

tels, zugesetzt wird. das sich das erfindungsgemäße Verfahren anwenden

50 läßt.

Wenn eine Lösung des Polymerisates in einem

Lösungsmittel bei konstantem Druck erhitzt wird, so daß die Temperaturkurve die Ausfällungslinie schnei-

Mit Schwefel vulkanisierbare elastische Mischpoly- det, bildet die Lösung zwei Phasen, und mehr als 90%

merisate des Äthylens mit einem Dien werden durch 55 des Polymerisates gehen in die untere Phase über,

Polymerisation der Monomeren mit einem Koordi- während die obere Phase aus nahezu reinem Lösungs-

nationskatalysator in einem Lösungsmittel hergestellt, mittel besteht. Die Konzentration des Polymerisates

wobei das Polymerisat in Lösung anfällt und aus dieser in der unteren Phase richtet sich nach der Menge an

Lösung abgetrennt werden muß. Lösungsmittel die in die obere Phase übergeht; diese

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum 60 variiert mit der Temperatur innerhalb der Zwei-

Abtrennen von mit Schwefel vulkanisierbaren elasto- phasenzone. Z. B. bildet eine Lösung eines gegebenen

meren Mischpolymerisaten des Äthylens mit minde- Polymerisates in Hexan bei 19O⁰C eine untere Phase,

stens einem Dien mit nichtkonjugierten Doppelbin- die 2,6 kg Lösungsmittel je kg Polymerisat enthält,

düngen und gegebenenfalls einem weiteren α-Mono- während bei 220⁰C die Lösungsmittelmenge in dieser

olefin der allgemeinen Formel 65 Phase auf 1,45 kg/kg Polymerisat sinkt (wenn der

P pTT__rH Druck in beiden Fällen unmittelbar oberhalb des

^R—^CH—^LH2< Dampfdruckes der Lösung liegt). Es ist erwünscht,

in der R einen Alkylrest mit 1 bis 16 Kohlenstoff- eine untere Phase zu dekantieren, die zu mindestens

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30 Gewichtsprozent, vorzugsweise zu mindestens Durch die Erfindung werden daher die Schwierigkeiten

50 Gewichtsprozent aus Polymerisat besteht vermieden, die sich ergeben, wenn man versucht, eLi

p Das Phasendiagramm ändert sich natürlich, wenn klebrig-trockenes Polymerisat von einem sehr großen

sich das Lösungsmittel ändert, und bei jedem gegebe- Dampfvolumen zu trennen.

|e nen Lösungsmittel verschieben sich die Kurven etwas 5 Wenn die behandelte Mischpolymerisatlösung was-

§ mit der Konzentration des Polymerisates in der serfrei ist, können die beim Abtreiben abgetrennten

Lösung. Auch die Menge eines etwa vornctidenen, flüchtigen Verbindungen unmittelbar wieder dem PoIy-

nichtpolymerisierten Monomeren, wie Propylen, übt merisationsgefäß zugeführt werden. Da sich das Ver-

einen Einfluß aus. Wenn der Ausfällungspunkt des fahren in Abwesenheit von Wasser durchführen läßt,

Diagramms bei einer zu hohen Temperatur liegt (wie io kann man auf diese Weise die beträchtlichen Kosten

es der Fall ist, wenn als Lösungsmittel Tetrachlor- vermeiden, die durch das Entfernen von Wasser aus

äthylen verwendet wird), kann das Polymerisat, wenn den Monomeren und dem als Lösungsmittel verwen-

man die Trennung nach diesem Verfahren durchführt, deten Kohlenwasserstoff vor deren Wiederverwendung

einen gewissen Wänneabbau erleiden. Im übrigen ist entstehen würden.

die Art des Lösungsmittels nicht besonders aus- 15 Es kann allerdings auch vorkommen, daß die Misch-

; schlaggebend. Das Verfahren eignet sich besonders polymerisatlösung nicht trocken ist. Zum Beispiel kann

ι zum Abtrennen von Polymerisaten aus inren Lösungen nach dem Auswaschen der Katalysatorrückstände mit

in Kohlenwasserstoffen, wie Pentan, Hexan oder Wasser eine Wasser-Öl-Emulsion hinterbleiben, die

Heptan, bei Konzentrationen von etwa 5 bis 20 Ge- bis zu 10% Wasser enthält. Der Dampfdruck ist dann

wichtsprozent. ₂₀ die Summe aus dem Dampfdruck des als Lösungsmittel

Es ist nicht besonders ausschlaggebend, wie Tempe- dienenden K9hlenwasserstoffs und demjenigen des

ratur und Druck geändert werden, um in die Zwei- restlichen Wassers.

phasenzone zu gelangen. Zum Beispiel kann man den Wenn man das Sieden bei der Phasenirennung vergewünschten Druck erzeugen und die Lösung unter hindern will, muß der ausgeübte Druck über diesem diesem Druck erhitzen. Vorzugsweise werden Wärme 25 Druck liegen. In diesem Falle kann man sich dem und Druck derart zur Einwirkung gebracht, daß zu- Lösungspunkt des Mischpolymerisates stärker anr.ächst eine flüssige Phase oberhalb der Ausfällungs- nähern, als es erwünscht ist. Daher soll so viel Wasser linie entsteht, worauf man den Druck herabsetzt, um wie möglich zunächst entfernt werden; im Falle von in die Zweiphasenzone zu gelangen. Hexan können restliche Wassermengen bis 1 Gewichts-Das Verfahren kann etwas oberhalb der kritischen 30 prozent, vorzugsweise aber von weniger als etwa Temperatur und oberhalb oder unterhalb des kriti- 0,4 Gewichtsprozent, zugelassen werden,
sehen Druckes des Lösungsmittels durchgeführt wer- Wenn man vor dem Erhitzen genügend Wasser den. Erforderlich ist nur. daß Temperatur und Druck entfernt hat, so daß der Rest die niedrige Konzentraso gewählt werden, daß sich beide Phasen wie Flüssig- tion, die der Löslichkeitsgrenze entspricht, nicht erkeiten verhalten, und in diesem Sinne ist der Ausdruck 35 heblich übersteigt, dann hat das Wasser nur einen »flüssige Phase« hier zu verstehen. unbedeutenden Einfluß auf den Druck, der bei der Es ist überraschend, daß Ruß, wenn er der Lösung erhöhten Temperatur für die Phasentrennung erforvor dem Dekantieren zugesetzt wird, vollständig in derlich ist, weil die Löslichkeit des Wassers bei dieser die polymerisatreiche Phase übergeht, und noch über- Temperatur höher ist. Diese Arbeitsweise wird bevorraschender ist es, daß, wenn man sowohl öl als auch 40 zugt. Wenn aber die Mischpolymerisatlösung eine Ruß vor dem Dekantieren zusetzt, auch der größte größere Wassermenge enthält, kann man einen Teil Teil des Öles in die untere Phase übergeht. Die Mengen dieses Wassers zusammen mit einem Teil des Lösungsund Arten von Ruß, die normalerweise zugesetzt wer- mittels abdampfen, bevor man die Phasentrennung den müssen, sind bekannt. Mit öl überzogene Ruß- vornimmt, so daß die Lösung zuvor bis auf einen Sorten, wie sie in der USA.-Patentschrift 3 203 916 45 annehmbaren Wassergehalt getrocknet wird. Es kann beschrieben sind, sind besonders geeignet. Beispiels- vorteilhaft sein, den Trocknungsvorgang bei einer mögweise kann man 30 bis 150 Gewichtsteile Ruß auf liehst hohen Temperatur durchzuführen, weil das 100 Gewichtsteile Mischpolymerisat zusetzen. Verhältnis von Wasser zu Kohlenwasserstoff in der Nach der Phasentrennung kann die obere Lösungs- Dampfphase mit der Temperatur zunimmt; dieser mittelphase zurückgewonnen werden. Wenn kein Was- 50 Vorteil kann allerdings durch wirtschaftliche Gesichtsser anwesend ist, kann man diese Phase direkt zur punkte aufgewogen werden.

Herstellung weiteren Mischpolymerisates durch Ko- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zu

ordinationspolymerisation verwenden. Die untere isolierenden, mit Schwefel vulkanisierbaren Misch-

Phase, die auch Weichmacheröl und bzw. oder festen polymerisate des Äthylens werden durch Mischpoly-

Füllstoff, wie Ruß, enthalten kann, wird durch Ver- 55 merisation von Äthylen mit mindestens einem Dien

dampfen von dem restlichen Lösungsmittel und den mit nichtkonjugierten Doppelbindungen hergestellt,

restlichen Monomeren befreit, so daß weniger als 1 %, Als »mit Schwefel vulkanisierbar« werden solche

vorzugsweise weniger als 0,3 %, Lösungsmittel hinter- Polymerisate bezeichnet, die mindestens 0,2 g-Mol

bleibt. Das trocknende Mischpolymerisat kann in fort- äthylenungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoffbindun-

laufender, zusammenhängender Form, z. B. in Form 60 gen je kg enthalten. Im allgemeinen wird bei dieser

von fortlaufenden Fäden oder Kabeln, gewonnen Mischpolymerisation außerdem noch ein a-Mono-

werden. Da der größte Teil des flüchtigen Lösungs- olefin der allgemeinen Formel R-CH=CH₂, in der

mittels bereits durch Dekantieren entfernt worden ist, R einen Alkylrest mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen

ist zum Abtreiben des restlichen Lösungsmittels keine bedeutet, wie z. B. Propylen, mit empolymerisiert.

große kostspielige Vakuumanlage mehr erforderlich, 65 Vorzugsweise sollen diese a-Olefine geradkettig sein;

wie es der Fall sein würde, wenn das Mischpolymerisat es können allerdings auch verzeigtkettige a-Mono-

unmittelbar aus seiner Lösung durch Abtreiben des olefine in solchen Mengen anwesend sein, daß sie die

gesamten Lösungsmittels gewonnen werden müßte. kautschukartige Beschaffenheit des Mischpolymeri-

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sates nicht beeinträchtigen. Die niederen α-Mono- Hinter dem ersten Entspannungsventil scheidet sich olefine, bei denen der Rest R bis etwa 4 Kohlenstoff-; eine polymerisatreiche Phase ab. In dem Dekantieratome aufweist, sind im Handel erhältlich und werden gefäß setzt sich die polymerisatreiche Phase von der bevorzugt. Typische Diene mit nicht-konjugierten aus nahezu reinem Hexan bestehenden oberen Phase Doppelbindungen sind die offenkettigen C₆- bis C₂₂- 5 ab. Die obere Phase wird aus dem Dekantiergefäß Diene der allgemeinen Formel durch die obere Austrittsöffnung und das zweite Entspannungsventil abgezogen und vor dem Auffangen in

R₂R₃ einer Vorlage gekühlt. Die obere Phase enthält 73,5%

I I des gesamten Hexans und 0,3% nichtflüchtige Be-

CH₂=CH-R₁-C=C-R₄, ίο standteile, die aus einer Polymerisatfraktion von

niedrigem Molekulargewicht bestehen.

in der R₁ einen Alkylenrest bedeutet, während R₂, R₃ Die polymerisatreiche Phase wird durch die mit

und R₄ gleich oder verschieden sein können und einem Nadelventil verbundene untere Austrittsöff-

Wasserstoffatome oder Alkylreste bedeuten. Die be- nung aus dem Dekantiergefäß abgezogen und durch

yorzugten Diene weisen nur eine endständige Kohlen- 15 eine gut isolierte Leitung einer ebenfalls gut isolierten

stoff-Kohlenstoff-Doppelbindung auf; Hexadien- Abtriebskammer zugeführt. Die Abtriebskammer wird

(1,4) wird besonders bevorzugt. Es können aber auch auf einem absoluten Druck von 127 mm Hg gehalten

andere Diene verwendet werden, wie Dicyclopenta- und arbeitet unter Gleichgewichtsbedingungen bei

dien, 5-Methylennorbornen-(2), 5-Alkenylnorbornene- einer Temperatur von etwa 140⁰C. Die Dekantierge-

(2), 2-Alkylnorbornadiene-(2,5) und Cyclooctadien- 20 schwindigkeit wird so gesteuert, daß der Spiegel der

(1,5). polymerisatreichen Phase in dem Dekantiergefäß kon-

Typische Mischpolymerisate und Verfahren zur stant bleibt.

Herstellung derselben sind in den USA.-Patentschrif- Die aus dem Dekantiergefäß abströmende polyme-

ten 2 933 480, 3 000 866, 3 063 973, 3 093 620, risatreiche Phase enthält 1,5 Teile Hexan je Teil PoIy-

3 093 621, 3 211 709 und 3 260 708 beschrieben. 25 merisat, und nach dem Abtreiben des Lösungsmittels

Das erfindungsgemäße Verfahren ist anpassungs- enthält das getrocknete Polymerisat nur noch 0,4%

fähig genug, um die verschiedenartigsten Polymerisate Hexan. Das getrocknete Polymerisat wird aus der

verarbeiten zu können. Typische Mischpolymerisate Abtriebskammer durch eine Schraubenstrangpresse

aus Äthylen, Propylen und Hexadien-(1,4) haben abgezogen.

Mooney-Viscositäten (ML-4/121^cC) von 10,5 bis min- 30

destens 70. Die Polymerisate mit niedriger Mooney- Beispiel 2
Viscosität lassen sich besonders gut abtrennen, weil

die polymerisatreiche Phase in diesem Falle weniger Es wird eine n-Hexanlösung verarbeitet, die 15%

zähflüssig ist und sich sauber absetzt. Polymerisat enthält. Das Polymerisat besteht zu 60,6%

Die wertvollste Anwendung des erfindungsgemäßen 35 aus Äthyleneinheiten, zu 36% aus Propyleneinheiten

Verfahrens ist die Isolierung von kautschukartigen und zu 3,4% aus Hexadien-(1,4)-Einheiten, hat eine

Mischpolymerisaten des Äthylens aus dem Ablauf inhärente Viskosität (bestimmt nach Beispiel 1) von

des Polymerisationsgefässes. Das zurückgewonnene 2,14 und eine Mooney-Viskosität (ML-4/121°C) von

Lösungsmittel, wie Hexan, enthält häufig restliches 37.

Monomeres, wie Propylen. 40 Die Polymerisatlösung wird unter einen Druck von

In den folgenden Beispielen beziehen sich Teile und 77,3 atü gesetzt, erhitzt und über ein Druckentspan-Prozentgehalte, falls nichts anderes angegeben ist, auf nungsventil in das im Beispiel 1 beschriebene Dekan-Gewichtsmengen, tiergefäß geleitet, wo die Lösung sich bei einer Tem-Beispiel 1 peratur von 215°C und einem Druck von 28 atü in

45 zwei miteinander unmischbare Phasen trennt. Die

Eine 15%ige Lösung eines Kohlenwasserstoff- obere und die untere Phase werden mit solcher

kautschuks in η-Hexan wird aus einem Polymerisat Geschwindigkeit dekantiert, daß die Grenzfläche zwi-

hergestellt^ das zu 34% aus Propyleneinheiten, zu sehen beiden auf konstanter Höhe bleibt. Die obere

63% aus Äthyleneinheiten and zu 3% aus Hexadien- Phase besteht aus nahezu reinem flüssigen Hexan und

(1,4)-Einheiten besteht und eine inhärente Viskosität 50 wird durch die obere Austrittsöffnung und ein

von etwa 2 (0,1 g Polymerisat in 100 ml Perchlor- Druckentspannungsventii aus dem Dekantiergefäß

äthylen bei 3O⁰C) aufweist abgezogen. Diese Phase enthält 0,3% niedermoleku-

Diese Lösung wird fortlaufend bei 98,5 atü auf lare Polymerisatfraktion. Die untere Phase enthält

22O⁰C erhitzt and mit einer Geschwindigkeit von 56,5% Hexan und 43,5% Polymerisat und wird aus

1810 g'Std. durch ein Entpsannungsventil in ein De- 55 der unteren Austrittsöffnung des Dekantiergefässes

kantiergefäß gepumpt, das aus einem Hochdruck- aber eine Meßpumpe abgezogen. Ein paraffinisches

Schauglas mit einem Fassungsvermögen von 102 ml Erdöldestillat (69% paraffinisch, 27% naphthenisch

besteht, welches eine seitliche Eintrittsöffnung und eine und 4% aromatisch) wird auf 100⁰C vorerhitzt, in den

obere und eine untere Austrittsöffnong aufweist. Das Strom der unteren Phase hineingepumpt und mit dem-

Dekantiergefäß ist von Schlangen umgeben, durch die 60 selben in einem mit Fülikörpern ausgestatteten Rohr

heißes öl strömt, und es ist isoliert. Unter diesen Bc- vermischt. Das Gemisch gelangt dann durch ein

dingungen befindet sich das Gemisch ans Lösungs- Druckentspannungsventii in die Abtriebskammer, die

mittel und Polymerisat in dem Dekantiergefäß auf unter adiabatischen Bedingungen bei 100 mm Hg abs.

einer Temperatur von etwa 22O⁰C. Der Druck im betrieben wird. Das Hexan verdampft, und es hinter-

Dekantiergefäß wird mit Hilfe eines zweiten Ent- 65 bleibt ein trockenes Polymerisat, das etwa 0,25%

Spannungsventils, das an die obere Austrittsöffnung Hexan enthält. Das öl ist gut mit dem Polymerisat

des Dekantiergefässes angeschlossen ist, auf 26,7 atü vermischt, und das Produkt ist im wesentlichen frei

gehalten. von pulverförmigem, feinkörnigem Material. Das

Verhältnis von öl zu Polymerisat im Endprodukt kann durch Änderung der Geschwindigkeit, mit der das öl eingeführt wird, variiert werden.

Beispiel 3

Eine 13%ige n-Hexanlösung des in Beispiel 2 beschriebenen Mischpolymerisates wird mit 70 Teilen S.A.F.-Ruß auf je 100 Teile Polymerisat vermischt. Dabei reicht die Verweilzeit im Mischer aus, um alle großen Rußagglomerate zu zerkleinern und eine Poly- \o merisat-Ruß-Vormischung von geeigneter Beschaffenheit zu erhalten.

Diese Lösung wird unter einem Druck von 84 atü erhitzt und in ein Dekantiergefäß überführt, das bei 206⁰C und 26,7 atü arbeitet. Die vom oberen Ende des Dekantiergefässes abgezogene Hexanphase enthält nur 0,35% niedermolekulare Polymerisatfraktion und keinen Ruß. Die untere Phase wird von der unteren Austrittsöffnung des Dekantiergefässes über ein Nadelventil abgezogen und enthält 55,5 % Hexan, 26% Poly- so merisat und 18,5% Ruß. (Diese untere Phase kann, was allgemein auf die untere Phase zutrifft, wenn sie Ruß enthält, sehr zähflüssig sein und dadurch Schwierigkeiten bereiten. Obwohl die Kügelchen einer solchen, polymerisatreichen unteren Phase zu Boden as sinken, kann es vorkommen, daß sie nicht vollständig zusammentreten, obwohl sie erhebliche Mengen Lösungsmittel enthalten. Durch einfaches Dekantieren unter dem Einfluß der Schwerkraft kann man daher unter Umständen eine untere Phase erhalten, die eine zu große Menge Lösungsmittel enthält. Es kann daher angebracht sein, die Kügelchen der unteren Phase, die Ruß enthält, zunächst zu verdichten, um die Agglomerierung zu begünstigen und die obere Phase daraus vollständig auszutreiben. Auf diese Weise kann man eine homogene untere Phase dekantieren.)

Die untere Phase wird dann in eine Vakuumkammer (100 mm Hg) überführt, wo das Hexan abgetrieben wird und nur etwa 0,2% Hexan in dem Produkt hinterbleiben, in dem der Ruß gut verteilt ist.

Beispiel 4

Eine Lösung, die 10,3 % des in Beispiel 2 beschriebenen Polymerisates, 10,3 % gut dispergierten »ISAF«- Ruß, 10,4% naphthenisches Erdöldestillat (55% paraffinisch, 45% naphthenisch und 0% aromatisch) und 69% η-Hexan enthält, wird unter Druck gesetzt und erhitzt und dann dem bei 220⁰C und 28 atü arbeitenden Dekantiergefäß zugeführt. Nach dem Dekantieren enthält die obere Phase 3,5% nichtflüchtige Bestandteile (hauptsächlich öl) und ist völlig frei von Ruß. Die untere Phase enthält 17% Polymerisat. 17% Ruß, 14,9% öl und 51,1% Hexan. Die untere Phase" wird, wie in Beispiel 3 beschrieben, dekantiert und einer bei einem Druck von 100 mm Hg arbeitenden Abtriebskammer zugeführt. Nach dem Abtreiben des Lösungsmittels enthält das getrocknete Produkt nur 0,2% flüchtige Stoffe.

Wenn der obige Versuch ohne Ruß wiederholt wird, enthält die obere Phase erheblich mehr öl.

In den obigen Beispielen sind die Zuführungsgeschwindigkeiten nicht wesentlich, sofern man nur dafür Sorge trägt, daß die verwendete Anlage groß genug ist, um die jeweiligen Mengen durchzusetzen. Zum Beispiel muß die Abtriebskammer so ausgestattet sein, daß trotz des Abziehens der darin entstehenden Lösungsmitteldämpfe der gewünschte Arbeitsdruck aufrechterhalten wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1 2 atomen bedeutet, mit mindestens 0,2 g/Mol äthylen- Patentansprfiche: ungesättigten Kohlenstoff-Kohlenstoffbindungen je kg aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln,

1. Verfahren zum Abtrennen von mit Schwefel wobei gegebenenfalls vorhandenes Wasser soweit entvuOcanisierbaren elastomeren Mischpolymerisaten 5 fernt wird, daß der Rest die niedrige Konzentration, des Äthylens mit mindestens einem Dien mit die der Löslichkeitsgrenze entspricht, nicht erheblich nichtkonjugierten Doppelbindungen und gegebe- übersteigt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man nenfalls einem weiteren a-Monoolefin der allge- ^ _{& h5smg} ^^ p^ ^ _{mter Ausbadung} meinen formel _{von χαά} J₁₀₅₅Jg₆₁₁ pj^n, _von denen die eine ver-

R-CH=CH₈, ^lo hältnismäßig reich an Mischpolymerisat ist, er- -j τ, . . „ , ·^ ι i_·,/- T^ i_, _iM hitzt, wobei die Temperatur oberhalb des Ausin der Reinen Alkylrestmit I bis 16 Kohlenstoff- fäSngspunktes der Lösung des Mischpolymeren atomenbedeute^mitmmd^tens!p^Moathylen- _ü £ä _{der Om<±} ^fab _{des Dr}£_kes ^ ungesättigten Koblenstoff-Kohlenstoffbmdungen bei dem sich eine flüssige Phase büdet und oterje kg aus ihren Losungen in orgnmschen Losuags- *_{5 halb des Druckes} fegt, bei dem sich eine Dampfmitteln wobei gegebenenfalls vorhandenes Wasser j^ _{d m ph}^ _ausbüdet^ _{bei welcher} &_e so weit entfernt wird, daß der Rest die niednge Ausfällung des Mischpolymeren stattfindet und Konzentration, die der Loshchkeitsgrenze ent- _während ^ _Eaätzasf^_{x Druck oberha}lb des spricht, nicht erhebhch übersteigt, dadurch ge- Dampfdruckes der Lösung gehalten wird,
kennzeichnet, daß man ao , „ , . , . . „,

b) dali man die an Mischpolymerisat reiche Phase

a) die Lösung unter Druck und unter Ausbildung ,_n üblicher Weise durch Dekantieren abtrennt und von zwei flüssigen Phasen, von denen die eine _{} d} Mischpolymerisat reichen Phase das verhältnismäßig reich an Mischpolymerisat Mischpolymerisat in üblicher Weise durch Abist, erhitzt, wobei die Temperatur oberhalb des _d £ >_ά Lösungsmittels gewinnt.
Ausfallungspunktes der Losung des Misch- ^{5 K} es

polymeren liegt und der Druck unterhalb des ^In vielen Fällen ist es zweckmäßig, das Abtrenn-

Druckes liegt, bei dem sich eine flüssige Phase verfahren vorzunehmen mit der Lösung der elastome-

bildet und oberhalb des Druckes liegt, bei ^ren Mischpolymerisate, wie sie bei der Lösungspoly-

dem sich eine Dampfphase und eine Phase merisation angefallen ist.

ausbildet, bei welcher die Ausfällung des ³° ^Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit dem Mischpolymeren stattfindet und während des Einarbeiten von Weichmacherölen und bzw. oder Erhitzens der Druck oberhalb des Dampf- ^{Ruß in das} Elastomere kombiniert werden. Weichdruckes der Lösung gehalten wird, macheröl läßt sich dem Mischpolymerisat mit über-

b) daß man die an Mischpolymerisat reiche Phase £,^schen.^de; L^W^ einverleiben wenn man das in üblicher Weise durch Dekantieren abtrennt ³⁵ J¹ f„^{ch dem} Dekantieren, aber vor dem Abdampfen

. des Losungsmittels, der mischpolymensatreichen Phase