DE1745295A1 - Verfahren zum Abtrennen von mit Schwefel vulkanisierbaren elastischen Mischpolymerisaten des AEthylens aus ihren Loesungen in organischen Loesungsmitteln - Google Patents

Description

B.I. DU PONT ISB HEMOURS AND COMPiHY 10th and Harket Streets, Wilmington, Delaware 19 898, T.St.A.

Verfahren zum Abtrennen von mit Schwefel vulkanisierbaren

elastischen Mischpolymerisaten des Äthylens aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von mit Schwefel vulkanisierbaren elastischen Mischpolymerisaten des Äthylens aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln.

Mit Schwefel vulkanisierbare elastische Mischpolymerisate des Äthylens werden im allgemeinen durch Polymerisation mit einem Koordinationskatalyaator in einem Lösungsmittel hergestellt, so dass das Polymerisat in Lösung anfällt und aus der Lösung abgetrennt werden muss. Bei einem technischen Verfahren wird als Lösungsmittel Tetraohloräthylen verwendet, was den Vorteil der Unentflannnbarkeit, aber dafür die Naohteile der geringen , Flüchtigkeit und der hohen Kosten mit sioh bringt. Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem technisch durchführbaren Verfah-

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ren, bei den preiswerte lösungsmittel, wie Hexan, verwendet werden können, ohne dass die Gefahr der Entflammbarkeit besteht oder Kosten durch Umgehen mit grossen Dampfmengen entstehen.

Nach einem Merkmal besteht das Verfahren gemäss der Erfindung zum Abtrennen von mit Schwefel vulkanisierbaren elastischen Mischpolymerisaten des Äthylens aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln darin, dass die Lösung auf eine solche Temperatur und unter einem solchen Druck erhitzt wird, dass sich zwei flüssige Phasen (wie nachstehend definiert) bilden, von denen die eine verhältnismässig reich an Mischpolymerisat ist, worauf die an Mischpolymerisat reiche Phase durch Dekantieren abgetrennt und das Lösungsmittel daraus abgedampft wird.

Dieses Verfahren kann mit dem Einarbeiten von Weichmacherölen und bzw. oder Russ in das Elastomere kombiniert werden. Es wurde nämlich gefunden, dass Weichmacheröl sich dem Mischpolymerisat mit überrasohender Leichtigkeit einverleiben lässt, wenn man das öl nach dem Dekantieren, aber vor dem Abdampfen des Lösungsmittels, der mischpolymerisatreichen Phase beimischt, und dass auch Russ überraschenderweise vollständig in die mischpolymerisatreiche Phase übergeht und sich vollständig mit ihr dekantieren lässt, wenn er vor dem Dekantieren zugesetzt wird.

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Wenn ims« -\mü Öl anlese t:?t wordensollen_s. geß82i_s -wenn E&n bsido Stoffe vo3-' des Itekaiitieren susstst, übsi-ra ^tw-Ä 60 'bis 80 ^\"f?H Öles in dia miBohpolyraerisatreicüe .Phaseüber -and las ποια aicli susars-aen damit' ftekantlsrsno Sewüiieahtenfalls kami d-sr B.uas jedoch auch'-yoi· aein·' Eekaatiersn T?x.d de.s Öl aöö dem deka t ä

Die■■ Seicmiimg ateXj.t ein typiscliea Phasendiagraroin dar, das das "

Yerlialten eines .Polymerisatse zeigt, auf das sich das er£in~ dungsgeraässo T-erfaliren anweiideti 3-äQsto

Wenn eine Löcung dos PoXyicerisates in einem Lösirngsmittel "bei koiistaixtsin Druck erhitzt wird, eo dass die 2emperattirl£iii?ve die Aiiß-tälliisigslinie aolineiaet, bildet die Lösung zwei Phasen, uxid. sehr als 90 $ des Polymerisates gehen in die imtßrs Phase über, während die obs-rs Phase 'av.e iiahssu raineis Iiösirngsisittel besteht_o Me .KoKseirfcratior. ües Polymerisate-B in der witeren Blase rloh- I

tet eich, nach der Menge an liöaungsmittel., die in die obere Phase üfeergeht; dies© variiert mit der Ssßiperatur.-Innerhalb, der

Zweiphasenzongσ S₀B₀ "bildet eine Lösung eines gegebenen Polymerisates in Hexan bei 190° C eine unters Phass, die 2,6 kg Lösungsmittel ^e kg Polymerisat enthält„■ während bei 220° ö die LösiuigsEittelHenge in dieser Phase auf 1,45 kg/kg Polymerisatsinkt-"{wennder Bruok in psiden ,fällen■ unmittelbar oberhalb des Dampfdruckes der Lösung liegt)₀ Es ist erwünscht» sdns untere

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Phase zu dekantieren, die zu mindestens 30 Gew.~$, vorzugsweise zu mindestens 50 Gew.-#, aus Polymerisat besteht.

Das Phasendiagramm ändert sich natürlich, wenn sich das Lösungsmittel ändert, und bei jedem gegebenen Lösungsmittel verschieben sich die Kurven etwas mit der Konzentration des Polymerisates in der Lösung. Auch die Menge einea etwa vorhandenen, nicht-polymerisiarten Monomeren, wie Propylen, übt einen Einfluss aus ο Wenn der Ausfällungspuwkt des Diagramms bei einer zu hohen Temperatur liegt (wie es der fall ist, vfenn als Lösungsmittel Tetrachloräthylen verwendet wird), kann das Poly·= merisat, wenn man die Trennung nach diesem Verfahren durchführt, einen gewissen Wärmeabbau erleidon» Im übrigen ist die Art des Lösungsmittels nicht besonders ausschlaggebende Das Verfahren eignet sich besonders zum Abtrennen von Polymerisaten aus ihren Lösungen in Kohlenwasserstoffen, wie Pentan, Hercan oder Heptan, bei Konzentrationen von etwa 5 bia 20 'Pew.■-#»<,.

Es ist nicht besonders ausschlaggebend, wie Temperatur und Druck geändert werden, um in die Zweiphasenzone su gelangen. ZcBo kann man den gewünschten Druck erse\?.gen und die Lösung unter diesem Druck erhitzen. Vorzugsweise werden Wärme und Druck derart zur Einwirkung gebracht, dass simächet ©ine flüssig« Phase oberhalb der Ausfällungslinie entsteht, worauf man Druck herabsetst, um in die Zweiphasenssone zu gelangen«

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Pas l&x'fshrea kann etwas oberhalb der kritischen 5?e aper ■und ofoerbalb oderunterhalt des kritischen Esuek.QS des J?'J-sungssdttsls durchgeführt werden.. Erforderlich ist nur, dass Temperatur und Druck so gewählt wrdsn, d&so sieh bidfitg /Phasen wie Plüsiriigkeiten verhalten, und in diesem Sinne ist der Aus» k ^u£lisaige Phase" hi^r zn verstehen.

In■ .flac El".stoBiere kann, wie bereits erv/ähntp sin Walsli'jaohei'öl λ

•sinverlö'i')t uerden, indem man das öl-nach de τ Deteazrilex r iror -laia Abdaiapfen des iiösungsmittels, a-,setat.'Tor isß wi:e I die erforderlicha Menge Öl in eiK ;n Mischer eingegel».;n_? in den die polymerisatreiche Phase äam dekaiitisrt wird» Das öl läEist sieh ait der polymerisatreichsn Phase Kit tiJberrasohenäoj¹ Leichtigkeit Termisehen. In diessw Sinne rxönnsn alle

JBIiLJ Strci ken von elastischcjn MischpolyEseris: tan ctee Kthjlens üblloiierv/< iB© verwendeten Wöiohnj'achercile ein: asets« v;erg©n» wie; SoBo ili ei inigen, die in dem Werk "Introduction to Eubber Technologj", herausgegeben von Me Morton, Verlag ReitihcXc! Publishing Company, New York, 1959» Kapitel 7, und in der belgischen Ρεtentsohrift 962 519 angegeben sind. Normalerweise Bstztt man etwa. G»4 "bis 1 «ovrich-festeil öl je (rewichtsteiX Poly merisatZV-. ο Worin das Öl ?,\i der lösung vor dem Dekantieren zuge-■setat wird., verteilt es uich in der gleichen /eise wie 1ε.? iö- -'ijungjpittal (:..^valla nicht auch Huss anwesend :' it). Es wu.i'Ci ^efurd-m, üam das Öl die Isolierung des Pol^hif 'isates du-r·'. .Ib-

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treiben des Lösungsmittels unterstützt, indem es der Neigung zur unerwünschten Bildung von pulverförmigem Polymerisat entgegenwirkt.

Es ist überraschend, dass Buss, wenn er der lösung vor den Dekontieren zugesetzt wird» vollständig in die polymerisatreiche Phase übergeht, und nooh überraschender ist es» dass, wenn man sowohl öl als auch Buss vor den Dekantieren zusetzt, auch der grösste feil des Öles in die untere Phase übergeht. Die Mengen und Arten von Rues, die normalerweise zugesetzt werden müssen, sind bekannt. Mit öl überzogene Russorten, wie sie in der USA-* Patentschrift 3 20? 916 beschrieben sind, sind besondere geeignet. Beispielsweise kann man 30 bis 150 Gewichtsteile Russ auf 100 Gewichtsteile Mischpolymerisat zusetzen.

Fach der Phasentrennung kann die obere Lösungsmittelphase zurückgewonnen werden. Wenn kein Wasser anwesend ist, kann man diese Phase direkt zur Herstellung weiteren Mischpolymerisates duroh Koordinationspolymerisation verwenden. Die untere Phase, die auch Weiohnaoheröl und bzw. oder festen Füllstoff, wie Ruse, enthalten kann, wird duroh Verdampfen von dem restlichen lösungsmittel und den restliohen Monomeren befreit, so dass weniger als 1 £, vorzugsweise weniger als 0,3 £, lösungsmittel hinterbleibt. Das trooknende Mischpolymerisat kann in fortlaufender, zusammenhängender Porm, z.B* in form von fortlaufenden

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Fa-^on o;i^ Kabeln» gewonnen werGen» Le. tov -grSsst© Keil des S'J xeittlstsn" r.of5migsR?i1;te2o bereits durch 'Xslcsntiersn entfernt vor-loii ist, 1st aus ^}>t:?'iiüen des res\;licfe,Gii Lösungsmittels keiae grosse iaid kostspielige Yakuiyaerlage Kehr erforßsrlich. wie es der lall sein würde, wenn aas Mischpolymerisat unmittelbar aus seiner Lösung durch Al»treii)eix des gesamten Lc telo gewonnen- v/orden inüsstQ.» 'Durch, dis Krfinuimg werdet?

Sßhvicrigke it en vermieden, die sicli. org-eucn.,' v/ean -man vcr- "

ein kls.'h

n. au tremren.

Weiüi die lieli&iicielte Misclipolymerisatlöaung wasserfrei ist, können die fee im-Abtreiben- abgetrennten flüclitigeii Verbindungen imffiiirtelij&r wieder eiern Polymerisationsgefäss zugeführt werden*. Da "sich ass 'Verfahren in Abwesenheit von Vfasaor durchführen lässts kann man auf diese Weise die beträchtlichen Kosten verineidsn, die durch das Entfernen von" Wasser aus den Monomeren und dem al π Iiösungsniittel verwendeten Kohlenwasserstoff vor deren Wiederverwendung entstehen würd©n.

Es kann allerdings auch vorkommen, dass die MischpoiyBierisatlb'sung nicht trocken ist. JSpBe. kann nach dem Ausvfaschen der Katalyaatorrückstände mit Wasser eine Wasser«Öl~Emulsion hinter» bleiben, die "bis zu 10 $ Wasser enthält. Der Dampfdruck: ist dann die Summa aus dam Dampfdruck des als Lösungsmittel dienon--' dan Koh;-c-n.vf£?;serst'>fis -und. dsE-ienig^n ves restlichen Wassers.

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Wenn wan das Siedon bei der Riasentremnung verbindτνη xrill, muss der 'auegaühte T>ruek über dieeoni Ifeuek liegen ο Ir. dieeesi Falle kann sTan sich dem Loeirngspunlct des Mischpolymerisates stärker annähern., als es erwünscht ist. Daher soll so viol Wasser v?i© möglich zunächst entfernt werben j ias FaIIo Ton Hexan köjxien retitlieha Wassermengen bia 1 Gsw.^, rcrangsweiso aber von vreniger als stwa 0_?4 Gew.~5»_p zugelassen werden.

Wenn san vor d®ro Erhitzen genügend Wasser entfernt hat₅ oo dass der liest die niedrige Konzentration, die der LöelicMceitsgrenze entspricht, nicht erheblich übersteigt, dann hat das Wasser nur einen unbedeutenden Einfluss auf &®n Druekj der bei der erhöhten Temperatur für die Phasentrennung erforderlich ist, weil die Löslichkeit des Wassers bei dieaar Temperatur höher ist. Diese Arbeitsweise wird beroraugt. Wenn abor die Mischpolyngrisatlösung eine grössere Wasseriaenge enthält, kann . man einen Teil dieses Wassers zusammen mit einem Teil des Lösungsmittels abdampfen, bevor man die Phasentrennung vornimmt, so dass die Lösung zuvor bis auf einen annehmbaren Wassergehalt getrocknet wird. Bs kann vorteilhaft osin, den Trocknungsvorgang bei einer möglichst hohen Temperatur durchzuführen, weil das Verhältnis von Wasser zu Kohlenwasserstoff in der Dampfphase mit der Temparatur zunimmt j dieser Vorteil kann allerdings durcii wirtschaftliche Gesiahtspunkte aufgewogen werden.

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Die nach dem erfindungsgaisäaeen Verfahren zu isolierenden, mit Schwefel vulkanisierbaren Mischpolymerisate öes Itbyl.ens.'werden durch Mischpolymerisation von Äthylen mit mindestens einem Dien mit nicht-konjugierten Doppelbindungen hergestellt. Als "mit Schwefel vulkanisierbsr" werden solche Polymerisate bezeichnet, die mindestens O₅2 g-Mol äthylenungesättigte Kohlenstoff-Kohlenstoff bindungen je kg enthalten» Im allgemeinen wird bei dieser Mischpolymerisation ausserdem noch ein cc-Monoolefin der allgemeinen Formel R-CSH=CHg, in der E einen Alkylrest mit 1 bis 16 Kohlenstoffatomen bedeutet, wie z.B_o Propylen, mit einpolymerisiertö Vorzugsweise sollen diese «-Olefine geradkettig sein? es können allerdings auch verzweigtkettige «-Monoolefine in solchen Mengen anwesend sein, dass sie die kautschukartige Beschaffenheit des Mischpolymerisates nicht beeinträchtigen. Die niederen a-Mönoolefine, bei denen der Rest R bis etwa 4 Kohlenstoffatome aufweist, sind im Handel erhältlich und werden bevorzugt« typische Diene mit nicht-konjugierten Doppelbindungen sind die offenkettigen Og- bis 0₂₂-Diene der allgemeinen Formel

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in der R₁ einen Alkylenreat bedeutet, während R₂, R^ und R* gleich oder verschieden sein können und Wasserstoffatome oder Alkylreste bedeuten. Die bevorzugten Diene weisen nur eine end-

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ständige Kohlenstoff-Kohlenstoff-Doppelbindung auf, He^.dien-(1,4) wird besonders bevorzugt. Ea können aber auch andere Diene verwendet werden, wie Dicyclopentadien, 5-Methylonnorbornen-(2), 5-Alkenylnorbomene-(2), 2-Alkylnorbornadione-(2,5) und Cycloootadien-(1,5).

Typische Mischpolymerisate und Verfahren zur Herstellung derselben sind in den USA-Patentechriften 2 933 480, 3 000 366, 3 063 973, 3 093 620, 3 093 621, 3 211 709 und 3 260 708 beschrieben.

Das erfindungagemäese Verfahren let anpassungsfähig genug, ue die verschiedenartigsten Polymerisate verarbeiten au können, Typische Mischpolymerisate aus Äthylen, Propylen und Hexadien-(1,4) haben Mooney-Vieeoeitäten (Μ^4/121° C) von 10,5 bis zdndestens 70. Die Polymerisate Bit niedriger Mooney-Viscoeltät lassen sich besonders gut abtrennen, weil die polyneriaatreiohe Phase in diesem Falle weniger sMhflttssig ist und sich sauber absetat.

Die wertvollste Anwendung dea erfindungsgeioässen Verfahrene ist die Isolierung von kautsohukartigen Mischpolymerisaten dee Xthylens aus dam Ablauf dee Poljaerisationsgefaseee. Dae zurückgewonnene Lösungsmittel, wie Hexan, enthält häufig reetliohes Monomeree, wie Propylen.

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In den folgenden Beispielen beziehen sieh Teile und Prozentgehalte, falls nichts anderes angegeben ist, auf Gewichtsmengen,

Bei β ρ i e 1 1

Eine 15 ^ige Lösung eines Kohlenwasseretoffkautschuks in η-Hexan wird aus einen Polymerisat hergestellt, das zu 34 i* aus Propylen einheit en, zu 63 £ aus Äthyleneinheiten und zu 3 i» aus Hexadien-(1 _t4)-Binheiten besteht und eine logarithmisch^ Yiscositätszahl (inherent viseοeity) von etwa 2 (0,1 g Polymerisat in 100 ml Perchloräthylen bei 30° C) aufweist.

Diese Lösung wird fortlaufend bei 98,5 atü auf 220° C erhitzt und mit einer Geschwindigkeit von 1810 g/Std. durch ein EntspannungSTentil in ein Dekantiergefäss gepumpt, das aus einem Hochdruek-Sohauglae mit einem fassungsvermögen von 102 ml besteht, welches eine seitliche Eintrittsöffnung und eine obere und eine untere Austrittsöffnung aufweist. Das Dekantiergefäss ist Ton Schlangen umgeben, durch die heisses öl strömt, und es 1st isoliert. Unter diesen Bedingungen befindet sich das Gemisch aus Lösungsmittel und Polymerisat in dem Dekantiergefäss auf einer Temperatur von etwa 220° C. Der Druck in Dekantiergefäss wird mit Hilfe eines zweiten Entspannungsventils, das an die obere Austrittsöffnung des Dekantiergefässes angeschlossen ist, auf 26,7 atü gehalten.

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Hinter dem ersten Entspannungeventil scheidet sich.eine polymer lea trei ehe Phase ab. In den Dekantiergefäss setzt sich die polynerlsatreiohe Phase von der aus naheau reinen Hexan bestehenden oberen Phase ab. Die obere Phase wird aus dem Eekantiergefäss durch die obere Auetritteöffnung und das zweite Entspannungsventil abgesogen und vor de» Auffangen in einer Vorlage gekühlt. Die obere Phase enthält 73,5 * des gesamten ) Hexans und 0,3 ^ nicht-flüchtige Bestandteile, die aus einer PolynerisatfrsJction von niedrigen Molekulargewicht bestehen.

Die polymerisatreiche Phase wird durch die fflit einen nadelventil verbundene untere Auetritteöffnung aus dem Dekantiergefäee abgesogen und durch ein· gut isolierte Leitung einer ebenfalls gut isolierten Abtriebekaneer sugeführt. Sie Abtriebskanner wird auf einen abeoluten Druck von 127 an Hg gehalten und arbeitet unter Oleiohgewiohtsbedingungen bei einer Temperatur ▼on etwa UQ C. Die Dekantiergeeohwindigkeit wird eo geeteu- i| ert, dass der Spiegel der polymerieatreichen Phaee in dem Dekantiergefäss konstant bleibt.

Die aus dem Dekantiergefäss abströmende polyeerisatreiohe Phaee enthält 1,5 Teile Hexan je Teil Polymerisat, und nach dem Abtreiben des Löeungemittels enthält das getrocknete Polyaerieat nur noch 0,4 ^ Hexan. Das getrooknete Polymerisat wird aue der Abtriebekammer duroh eine Sohraubenetrangprβese abgezogen. j

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Beispiel 2

Es wird eine n-Hexanlösung verarbeitet, die 15 # Polymerisat enthält. Pas Polymerisat besteht zu 60,6 # aus Äthylsneinheiten, au 36 # aus Propyleneinheiten und zu 3»4 # aus Hexadien-(1_s4)«Einheiten, hat eine logarithmische Viscositätszahl (bestimmt nach Beispiel 1) von 2,14 und eine Mooney-Viscositat (MI-4/121^c C) von 37«

Die Polymerisatlösung wird unter einen Druck von 77,3 atü gesetzt, erhitzt und über ein Druckentspannungsventil in das in Beispiel 1 beschriebene Dekantiergefäss geleitet, wo die Lösung sich bei einer !Temperatur von 215° C und einem Druck von 28 atü in zwei miteinander unmischbare Phasen trennt. Die obere und die untere Phase werden mit solcher Geschwindigkeit dekantiert, dass die Grenzfläche zwischen beiden auf konstanter Höhe bleibt« Die obere Phase besteht aus nahezu reinem flüssigen Hexan und wird durch die obere Austrittsöffnung und ein Druckentspannungsventil aus dem Dekantiergefäss abgezogen. Diese Phase enthält 0,3 ^ niedermolekulare Polymerisatfraktion. Die untere Phase enthält 56,5 # Hexan und 43,5 £ Polymerisat und wird aus der unteren Austrittsöffnung des Dekantiergefässes über eine Messpumpe abgezogen. Ein paraffinisches Erdöldestillat ("Sunpar 150») wird auf 100° C vorerhitzt, in den Strom der unteren Phase hineingepumpt und mit demselben in einem mit Itillkörpem ausgestatteten Rohr vermischt, Das Ge-

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misoh gelangt dann durch ein Druckentspannungsventil in die Abtriebekaomer, die unter adiabatischen Bedingungen bei 100 mm Hg abs. betrieben wird. Das Hexan verdampft, und es hinter» bleibt ein trockenes Polymerisat, das etwa 0,25 £ Hexan enthält. Das öl ist gut mit dem Polymerisat vermisoht, und das Produkt ist im wesentlichen frei von pulverförmiges!, feinkörnigem Material. Das Verhältnis von öl mi Polymerisat in Endprodukt kann durch Änderung der Geschwindigkeit, mit der das öl eingeführt wird, variiert werden.

Beispiel 3

Bine 13 £ige n-Hexanlösung des in Beispiel 2 beschriebenen Mischpolymerisates wird mit 70 Teilen S.A.Po-Buss auf je 100 Teile Polymerisat vermischt. Dabei reioht die Verweilseit im Misoher aus, um alle grossen Bussagglomerate zu zerkleinern und eine Polymerisat-Buse-Vormisohung von geeigneter Beschaffenheit zu erhalten.

Diese Lösung wird unter einem Druck von 84 attt erhitzt und in ein Dekantiergefäse Überführt, das bei 206° C und 26,7 atü arbeitet. Die vom oberen Ende des Dekantiergefässes abgesogene Hexanphase enthält nur 0,35 * niedermolekulare Polymerisatfraktion und keinen Rues. Die untere Phase wird von der unteren Austrittsöffnung des Dekantiergefäeeea über ein Hadelventil abgesogen und enthält 55,5 % Hexan, 26 * Polymerisat und 18,5 Jt

S/IM* BADORlGtNAL

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l-tuss. (Dieoe untere Phaao kann, W£.e cJLlge-iein auf dia uitere H-iase sutrifftf wonn sie P.ueß enthält, aohr aälif Hiesig sein und dadurch fiohv'i^rigkeiten bereiten. Gowolil die

solch-av;, polyEerie:-.trsichs-i t'ntsren 54i-i-.sc zu ."Posten , kann sn vorliroiamcn, das3 e5.e nicht Yollßtüiidig Kr.B st^n. obwoT-.X sie erhs"b?.iche KengOTi I-ÖDiti

Tr.^oh einfaches I/ekanti^er. v^toi* d?r 75ir.flii.Bs eier rc^w^rkraft krxn isaa. dalisr unter l'a.r-SS-iflen aine ruitero Phriso erhalt·.· η» dio eins 5ju groBPo Mengo Lcs\:?^H.jRaiit"i^l eiatlieJLt. So k^iü rtalU^r &n~ geic?aci t sein, die Ki'gelotsn i&i? imtex'en ϊη^εα» dis Ev.^" ent« kälty sioifiöfest zu rerdichtan, uia dio i^gloaserierimi; c:u tegiinstigen und die oboi-e Pliaoe daraus vollständig auszutreiben. Auf diese Weise kann ican eine hoinogenere untere Phase dekantieren) .

Die untere Phase wird dann in eine Velcuuaikanaiisr (100 mm Hg) üljsrflihrt, v/o daa Hexan aVgetristen iiirci und nur etwa 0,2 ft Hexan in üom Produkt hinterblei"ben, in des; äer Eusa ^ut verteilt iet.

Beispiel 4

Eine Lösung, die 10,3 1» des in Beispiel 2 beschriebenen Polymerisates, 10,3 ^ gut dispergieren *ISAj?ⁿ-Itues, 10,4 ^ naphthenischee Erdöldestillat ("ELexon 765") und 69 $ η-Hexan ontfeält, wird unter Druck gesetst und erhitst und denn dem bsi 220^ö C

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und 2c atti arbeitenden !Dükantiergefäss esugefilfcrt. ?iae"n acEi De kantieren enthält dio obers Phase 3? 5 $ niaht-flüclv^i.js Bestandteil!« (hauptsächlich öl) und ist völlig frei von Vij.xas. Die untere Kiaeo enthält 17 $ Polymerisat, 17 # Buss, 14_t9 ^ Öl pjid 51,1 fo Hexatj. I>;le untere Jhase wird, wie in..Foiapiel ⁷> l>38cnrieben_{ deksntieri; und eines¹ bei einem Bruche ~on F)O mn Hg arbeitendf.»n Atfbri©bs:]r?.3ainer ssugei'iihrt. Nach doü Au^roi^srA des IiöiTungßßrlttelf/ enthält das getrockr.ate Froduk*. rair C_f2 $ flttoht.ig© Stoffe,

Wenn der obige '/ersuch ohne I.usb visderholt wird₅ enthält dio ober© Phase evaeblich mehr öl.

In den obigfn Beispielen ^inc'i die ^uf'Ulin'.ijfisvesch.wii-iJiskoitan nicht weaer/ilichj sofern man nur dafür Sor^e trägt. daf?a die irVi Arlage groes genug ist·, ua dio jswi.iligQn Hangen 'ijtaen. 2»B. muss die .kbtriebakanraer so ausgestaltei; sein, fiJtss trots des Absiehen.3 der el ar in entstehenden LosmigamitteJ-läfflpfß der gewünschte Arbeitsdruck aufrecliterhalten wird.

ic,

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Claims (1)

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SJ₄ du Pont αα leinmrs

. Dezember 1967 394

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in orgsaloclaen Lösmigsn3itt©ln₅

die Leeisg ϋ.ΐΐ£βϊι B-rhits^ii unter Sruofc Au s^ei -flrlsjsIi-.@ K;/ks®

Misciipolfffierisat ist, dia sn HiEchpolymsrisat s'sicno Phase durch I'ekantieren aligetrosmt-und dais"MischpolyiBsrlsat Bmt: Abdfeffipffjn ds-s LösungsisitteXs daraus als SübkstaM gewonnen wird. ■ ■ ■ "■ . ■ -

Euss

Woioteachsröl sru. äer Lösiffig Tor dea Bekan-

3. ¥erfahren naoii "Änspi*uch. 1 odor 2, dadurclx goloiBnfseiclmei;, dass das Wsloh-ffiacxieröl au der Eiis<3}ipoljzHsri8atre:l sken Phase nach ä iofeiiti.eH-un, aber

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass der Behandlung zwecks Abscheidung des Mischpolymerisates der Ablauf aus dem Reaktionsgefäss unterworfen wird, in dezn das Mischpolymerisat durch Lösungspolymerisation hergestellt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, dass ein Mischpolymerisat aus Äthylen, Propylen und Hosadien-{1_S4)

™ aus einer lösung in Pentan, Hexan otter Heptan abgetrennt wird, die 5 bis 20 Gew.-^ Mischpolymerisat enthält.

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