DE1694971A1

DE1694971A1 - Verfahren zur Aufarbeitung einer Suspension

Info

Publication number: DE1694971A1
Application number: DE1967ST026650
Authority: DE
Inventors: Dierendonck Laurentius Lud Van
Original assignee: Stamicarbon BV
Current assignee: Stamicarbon BV
Priority date: 1966-03-22
Filing date: 1967-03-21
Publication date: 1971-07-22
Also published as: SE345620B; BE695762A; NL6603761A; AT275853B; FR1514895A; GB1157057A; DE1694971B2; US3541062A; CH471190A; NL133871C

Description

Kennzeichen 1879 Dr. F. Zuimfem - Dr. E. Assnm,

Dr- R. Koenigsbergar

Dipl. Phys. R. Hofzbauer

Patentanwälte

München 2, Bräuhausstrafje 4/iü

3TAMICARB0W N.V., HEERIBT (die Niederlande)

Verfahren zur Aufarbeitung einer Suspension ^

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufarbeiten suspendierter Krumen, Perlen, Flocken u.a.von Polymerisaten insbesondere eines synthetischen Kautschuks mit einem oder mehreren, mit wenigstens einem messerförmigen Teil versehenen Rührern.

Die Herstellung synthetischer Kautschuke erfolgt gewöhnlich in der Weise, dass man Monomere in einen Lösungsmittel, z.B. einem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff, polymerisiert, wobei eine Kautschuklösung erhalten wird. Diese Lösung wird unter*RUhren in heisses Wasser ein- \ gebracht, wodurch der Kautschuk in Form von Krumen im Wasser suspendiert wird und das Lösungsmittel aus den Krumen verdampft. Die Krumen dürfen in der Suspension nicht zusammenballen, weil dadurch die Verdampfung des Lösungsmittels beeinträchtigt wird; eine feinere Verteilung der Krumen fOrdert dahingegen die Verdampfung.

Nach einem bekannten Verfahren behalten die Krumen ihre Grosse oder werden noch kleiner, wenn man die Suspension mit einem oder mehreren, mit wenigstens einem messerförmigen Teil versehenen Rührmitteln aufarbeitet, wobei man nur dafür zu sorgen braucht, dass die Krumenteilchen in Wasser suspendiert bleiben.

109830/1524

1684971

Es wurde nunmehr gefunden, dass die zerkleinernde Wirkung eines solchen Rührers noch beträchtlich verbessert' werden kann, indem man dem Suspensionsmittel ein die Viskosität erhöhendes Mittel beigibt.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann Anwendung finden beim Zerkleinern von in einer Flüssigkeit suspendierten, groben Polymerteilchen, eignet sich aber insbesondere für die Zerkleinerung klebriger Polymerisate, wie synthetischer Kautschuke. Hierdurch wird erreicht, dass das Lösungsmittel in beträchtlich kürzerer Zeit in der gewünschten Menge aus den in Wasser suspendierten Krumen entfernt werden kann als mit dem bekannten Verfahren möglich ist, weil die Krumen jetzt feiner verteilt werden. Dies bedeutet eine erhebliche Kapazitätssteigerung der Anlage.

Beispiele von Kautschuken, bei deren Herstellung das erfindungsgemässe Verfahren Anwendung finden kann, sind: Polymere von Diolefinen, u.a. Polybutadien und Polyisopren, sowie Mischpolymerisate von Äthylen und minimal einem anderen Alkylen und/oder wenigstens einer mehrfach ungesättigten Verbindung. Dazu gehören sowohl gesättigte Mischpolymerisate, welche ausser Äthylen ein oder mehrere andere Alkylene enthalten, z.B. Propylen, Buten-1, Penten-1, Hexen-1, 4-Methylpenten-l, Isobutylen, Styrol oder α-Methylstyrol, wie auch ungesättigte Mischpolymerisate, bestehend aus Äthylen, einem anderen Alkylen, z.B. Propylen, und einer mehrfach ungesättigten Verbindung, z.B. Butadien, Isopren, Pentadien-1,4, Hexadien-1,4, Monovinylcyclohexen, Cyclopentadien, Dicyclopentadien, Cyclooctadien, 5-Alkenyl-2 Norbornene, 5-Alkyliden, 2-Norbornene, 2-Alkyl 2,5-Norbornadiene, 4,7,8,9-Tetrahydroinden und Bicyclo [ 4,2,0] octadien-3,7.

Vorzugsweise wird bei einer wässrigen Suspension eines Mischpolymerisats aus Äthylen, Propylen, oder eines verwandten Polymeren, als Viskosität

109830/1524

erhöhendes Mittel CarboxymethylZellulose (CMC) zugesetzt. Bei der Kautschukherstellung beeinträchtigen zurückgebliebene Beste dieses Mittels die Qualität des Endproduktes im allgemeinen nicht. Ferner lässt sich dieses Mittel leicht auf biologischem Wege aus dem Abfallprodukt entfernen.

Bekanntlich können einer Suspension von Kautschukkrumen Zelluloseprodukte beigegeben werden, siehe dazu z.B. die'britische Patentschrift 990.315. Zweck dieses Zusatzes ist aber ausschliesslich, ein Zusammenballen der Krumen zu vermeiden. Zweck der vorliegenden Erfindung ist aber, durch Zusatz eines die Viskosität erhöhenden Mittels, die zerkleinernde Wirkung eines Messerrührers zu verbessern.

Man kann das erfindungsgemässe Verfahren auch dazu anwenden, die Reste des Lösungsmittels aus den Krumen auszutreiben, nachdem bereits ein Teil auf andere Weise entfernt worden ist. Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch ausschliesslich dazu dienen, Krumen, Perlen, Flocken u.ä*. von in einer Flüssigkeit suspendierten Polymeren, welche kein Lösungsmittel enthalten, feiner zu verteilen.

Die Erfindung wird an Hand eines in der Zeichnung dargestellten

Beispiels einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine Draufsicht eines Messerrührers;

Fig. 2 eine Seitenansicht dieses RUhrers; und Fig. 3 die Aufstellung des RUhrers in einem Gefäss.

Ein MesserrUhrer setzt sich zusammen aus einem blechförmigen Mittel-

teil 1, der «it einer Antriebswelle 2 verbunden ist. Fortsätze 3, 4, 3', 4' usw.

dieses Zentralteils bilden die Propellerschaufel des Ruhrers. Diese Schaufel zeigen zur Erhaltung einer guten Rührwirkung einen gewissen Drall. Gesehen in der Drehrichtung A sind die Stirnseiten der Schaufel messerfönnig ausgebildet,

109830/1524

wie aus Fig. 2 hervorgeht, wo einige Schaufelseiten deutlich messerförmig konstruiert sind (5 und 5').

Bei der Bemessung eines RUhrers bemüht man sich um einen möglichst

kleinen Wert der Grosse N entsprechend der Formel:

N - ^P

in der:

P = die der Antriebswelle zu erteilende Leistung y = die Dichte der Flüssigkeit
rt = die Drehzahl der Welle, und
d = der Durchmesser des Rührers

Aus der Formel geht hervor, dass bei geringem N -Wert auch die der Welle zu

erteilende Leistung P gering ist. N beträgt für einen mit Messern versehenen Propellerrtihrer etwa 0,3 für eine Reynoldsche Zahl > 10 , was einem normalen Propellerrührer vergleichbar ist, im Gegensatz zu z.B. N =6 für einen TürbinenrUhrer.

TIb die gewünschte Wirkung des Messerrührers noch weiter zu verbessern

sind die Propellerschaufel hinsichtlich der Ebene des zentralen Propeller-

-, abschnitts abwechselnd nach einer anderen Richtung gebogen, so dass in der Aufstellung genäss Fig. 3 die Schaufel mit Nummer 3 abwärts und diejenigen mit Nummer 4 aufwärts gerichtet sind und zwar z.B. unter einem Winkel von 30 bezüglich der Ebene des zentralen Propellerteile. Fig. 3 zeigt ferner ein Gefäss 6, in des sich eine wässerige Suspension 7 befindet, der bei 8 eine Losung zugesetzt wird, aus der sich Krumen bilden können, während die gerührte Suspension bei 9 abgehen kann. In der Mitte des Gefässes ist ein PropellerrUhrer aufgestellt, von dem der Zentralteil l,die Antriebswelle 2 und einige Schaufel 3 und 4 schematisch dargestellt sind. Das GefMss ist

109830/1524

ferner mit einigen an der Wand angebrachten Lenkplatten 10 versehen und zwar etwa zur Höhe der RUhrermitte. Bei 11 wird heisser Dampf zur Erhitzung der Suspension in das Gefäss eingebracht, so dass das Lösungsmittel aus der krumigen Masse verdampft werden kann.

Beispiele

Suspensionen von Krumen eines Äthylen-Propylen-Dicyclopentadien-Terpolymeren werden zur Entfernung des in den Krumen vorhandenen Hexans eine gewisse Zeit und bei einer bestimmten Temperatur unter Anwendung eines Propellerrührers mit messerförmigen Schaufeln gemäss der Zeichnung gerührt und zwar in Wasser (Beispiel A) und in Wasser mit Zusatz von 0,5 Vol.% CMC (Beispiel B).
Der Hexangehalt der Krumen wird jedesmal nach gewisser Zeit bestimmt.

Die Ergebnisse sind:

	A	B
Bei 72 °C	Wasser Teep. 72 °C	Wasser + 0,5 % CMC Temp. 72 °C
Zeit in Minuten	Gew. % Hexan	Gew. % Hexan
0 60 120	7,0 1,2 0,4 A	6,2 0,4 0,2 B
Bei 95 °C	Wasser Tevp. 72 °C	Wasser + 0,5 % CMC Temp. 95 C
Zeit in Minuten	Gew. % Hexan	Gew. % Hexan
0 10 30 60 90 120	8,5 1,4 0,9 0,5 0,3 0,2	8,2 0,8 0,4 0,14 0,09 0,05
	Grosse de 4-7 mm	sr Krumen " 1-4 mm

10983Q/1524

1634971

Zur Erhaltung eines Hexangehalts der behandelten Krumen von 0,5 % kann man bei einer Temperatur von 72 C die Verweilzeit von etwa 120 Minuten (ohne Zusatz von CMC) auf weniger als 60 Minuten (unter Zusatz von 0,5 % CMC) kürzen. Bei einer Temperatur von 95 C wird die Verweilzeit von 60 Minuten auf weniger als 30 Minuten gekürzt. Die Verweilzeit kann also im allgemeinen um die Hälfte zurückgebracht werden. Die Beispiele zeigen klar, dass die Leistung einer bestinnten Vorrichtung durch Aufarbeitung unter Zusatz von 0,5 Vol. % CMC zu des Wasser etwa verdoppelt werden kann.

Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Aufarbeitung suspendierter Krumen, Perlen, Flocken u.a. von Polymerisaten insonderheit eines synthetischen Kautschuks mit einem oder, mehreren, mit wenigstens einem messerförmigen Teil versehenen RUhrern, dadurch gekennzeichnet, dass dem Suspensionsmittel ein die Viskosität erhöhendes Mittel beigegeben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass einer wässrigen Suspension eines Mischpolymerisats aus Äthylen, Propylen, oder eines verwandten Polymeren Carboxymethylzellulose zugesetzt wird.

109830/1524

Leerseite