DE1246997B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Kautschukkruemeln aus einer Kautschukloesung - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int Cl/

B 29h

Deutsche Kl 39 a6-1/02

Nummer: 1246997

Aktenzeichen: C 27946 X/39 a6

Anmeldetag· 15 September 1962

Auslegetag: 10 August 1967

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kautschukkrümeln aus einer Kautschuklösung, bei dem die Kautschuklosung in heißes Wasser unter standigem Ruhren eingebracht und der koagulierte Kautschuk zu Kautschukkrumeln zerkleinert wird, und eine Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens mit einem Ruhrbehalter und einem darin um seine Achse drehbar gelagerten Ruhrwerkzeug

Kautschukkrumel lassen sich auf verschiedene Weise herstellen, je nachdem, aus welcher Art von Flüssigkeit sie gewonnen werden sollen

Sollen die Kautschukkrumel aus einer Dispersion, aus sogenanntem Kautschuklatex, gewonnen werden, so bieten sich die bekannten Verfahren zum Zerkleinern des koagulieren Kautschuks zu Krümeln mittels rotierender Rührwerkzeuge an

Anders liegen die Probleme 'bei der Gewinnung von Kautschukkrumeln aus einer Kautschuklosung Hier kann man den Kautschuk einmal mit Hilfe von Alkohol aus der Losung ausfallen, jedoch ist dieses Verfahren wegen des hohen Verbrauchs von Alkohol zu aufwendig und daher wirtschaftlich uninteressant

Man kann auch den Kautschuk aus seiner Losung durch Austreiben des Losungsmittels in heißem Wasser in einem Ruhrbehalter gewinnen Hieibei durchlauft die Kautschuklosung eine Phase kritischen Losungsmittelgehaltes, so daß der schon teilweise vom Losungsmittel befreite Kautschuk enorm klebrig ist und demzufolge stark zur Bildung zäher Klumpen neigt, die, einmal entstanden, nicht mehr zu zerkleinern sind

Diese Klumpenbildung kann man nun dadurch verhindern, daß man der Kautschuklösung einen Emulgator zusetzt Reste dieses Emulgators verbleiben aber im gewonnenen Kautschuk und beeinträchtigen seine Eigenschaft und schranken die Verwendungsmöglichkeit dieses Kautschuktyps ein

Man kann die Neigung zui Klumpenbildung auch dadurch veimindern, daß das Austreiben des Losungsmittels aus der Kautschuklosung nicht wenig oberhalb des Siedepunktes des Losungsmittel-Wasser-Gemisches, sondern bei wesentlich höheren Temperaturen, etwa beim Siedepunkt des Wassers, durchgeführt wird Das bedeutet aber, daß erheblich mehr Wasser mitverdampft, als eigentlich notwendig ware, wobei als notwendig der physikalisch bedingte Wasserdampfanteil entsprechend dem Dampfdruckverhaltnis bei der Siedetemperatur des Losungsmittel-Wasser-Gemisches zu verstehen ist Diese mehr als notwendig verdampfende Wassermenge verlangt einen großen Teil der für diese Kautschukgewinnung

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von
Kautschukkrümeln aus einer Kautschuklösung

Anmelder.

Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft, Mari

Als Erfinder benannt·

Dipl -Ing Dr Günther Beckmann, Mari,

Dr Paul Bememann, Haltern,

Dr. Wilhelm Schanzer,

Dr Hans Westermann, Mari

erforderlichen Energie, die dann fur diesen Prozeß nutzlos verlorengeht Die hohen Energiekosten, die — wie dargelegt — nur zu einem Teil dem Verfahren zugute kommen, machen dieses Verfahren wirtschaftlich wenig interessant

Der Erfindung hegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu finden, bei dem Kautschukkrumel aus einer Kautschuklosung gewonnen werden, wobei die

as Kautschuklösung ohne Zugabe von Hilfsstoffen, wie ζ B Emulgatoren, in einen Ruhrbehalter mit heißem Wasser gegeben wird, dessen Temperatur nur wenig oberhalb des Siedepunktes des Losungsmittel-Wasser-Gemisches hegt, so daß die Herstellung der Kautschukkrumel bei optimaler Energieausnutzung durchgeführt wird

Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelost, daß zur Anreicherung des koaguherten Kautschuks im inneren Bereich die Wasseroberflache nach innen abfallend ausgebildet und der koagulierte Kautschuk dort zerschnitten wird

Auf diese Weise ist es möglich, die Phase hoher Klebrigkeit unter Kontiolle zu bekommen Es kann kein großer klebriger Klumpen entstehen, der nicht mehr zu zerkleinern ist

Das Verfahren eignet sich zur Aufarbeitung von Kautschuklosungen beispielsweise von in aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen gelosten Polymerisaten aus Diolefinen, wie Butadien und Isopren, Mischpolymerisaten aus Monolefip.en, wie Propylenathylen, Butylenathylen oder Propylenbutylen, ferner von Mischpolymerisaten aus Mono- und Diolefinen

Die obengenannte Vorrichtung zur Durchfuhrung des Verfahrens ist gemäß der Erfindung dadurch ausgezeichnet, daß das Ruhrwerkzeug etwa in der Hohe der stehenden Wasseroberflache angeordnet ist

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und aus einem Mitiehluek und an ihm angebt aihlcn messerartig scharf geschliilenen, zu den Enden Inn spitz zulaufenden Schneidblattern besteht, die einen Anstellwinkel von 0° zu ihrer Rotationsebene haben

In den Zeichnungen ist ein Ausfuhrungsbeispiel der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dargestellt Es zeigt

F ι g. 1 die Vorrichtung mit dem Ruhrbehalter und dem Ruhrwerkzeug,

F ι g. 2 das Ruhrwerkzeug mit den spitz zulaufenden Schneidblattern von der Seite und

F ι g 3 das Ruhrwerkzeug m der Draufsicht

Die Vorrichtung besteht aus einem zylindrischen isolierten Behälter 1, dessen Wand beheizt sein kann, und einem Ruhrer, dessen Enden messerformig als Schneidblattei 2 ausgebildet sind Die Schneidbl alter 2 sind am Mittelstuck 3 befestigt und rotieren so schnell, daß die äußeren Enden der Schneidblätter 2 eine Umfangsgeschwindigkeit von 20m/Sek oder mehr, vorzugsweise von 25 bis 30 m/Sek haben

Der Ruhrer ist so angeordnet, daß das Mittelstuck 3 im Dampfraum des sich ausbildenden Flussigkeitswirbels rotiert und die radial angebrachien Schneidblatter 2 nur mit ihren äußeren, scharf geschliffenen und flach ausgebildeten Teilen in die Oberflache des Flussigkeitswirbels einschneiden Die geringe Eintauchtiefe der Blatter 2 und die flache, stromlinienförmige Ausbildung der Enden der Schneidblatter 2 bewirkt trotz der hohen Umfangsgeschwindigkeit der Blatter nur eine geringe, die Flüssigkeit im Kreise treibende Umfangskraft Einerseits bleibt dadurch die Leistungsaufnahme des Antriebsmotors gering, andererseits ist die auf Grund der geringen Umfangskraft langsame Rotationsgeschwindigkeit der Flüssigkeit mit einer hohen ReIativgeschwindigkeit der Schneidblattei 2 gegenüber der Flüssigkeit verknüpft Die hohe Anströmgeschwindigkeit fuhrt zu außergewöhnlich hohen Schubspannungen im Bereich unmittelbar vor den scharf geschliffenen Schneidkanten der flach ausgebildeten Blatter 2 Da die Kautschuklosung und die Krümel spezifisch leichter als Wasser sind, reichern sich die kautschukhaltigen Teile an der Flussigkeitsoberflache, auch an der inneren Oberflache des Flussigkeitswirbels an, also dort, wo die Blatter 2 schneiden Hierdurch wird sowohl eine besonders große Schneidhaufigkeit als auch eine gegenüber dei mittleren Verweilzeit des Wassers im Behalter 1 größere Verweilzeit der kautschukhaltigen Teile erreicht, wodurch die Raum-Zeit-Ausbeute des Vorganges gunstig beeinflußt wird.

Die genannte Arbeitsweise fuhrt zu einem Zerkleinerungsgrad, der die Austreibung des Losungsmittels bei niedrigen Temperaturen und hohem Durchsatz ermöglicht, wobei der Kautschuk in Krumelform gebracht und die Ruckbildung großeier Agglomerate aus den Krümeln wirksam verhindert wird

Es ist auch denkbar, den Ruhrer exzentrisch, schräg oder horizontal, eventuell auch vollständig unter der Wasseroberflache anzuordnen

Der Inhalt des Behalters 1 wird mit einer Pumpe 4 im Kreis gepumpt Die Kautschuklosung tritt durch eine gekühlte, in ein aufsteigendes Rohr 5 mundende Düse 6 ein Die Kühlung verhindert ein Verstopfen der Düse Das Rohr 5 leitet das Gemenge aus Wasser, Kautschuklösung, Kautschukkrumeln und Dampf durch einen Brudenstutzen 7 in den Behaltet 1 Der Wassci stand im Behälter 1 wud mittels eines Überlautes 8 mit einem verstellbaren Schieber gehalten Durch den im Deckel des Behalters befindlichen Brudenstutzen 7 fuhrt man die Brüden aus Ruhrbehaltern, die zur vollständigen Entgasung der Krümel dem Behalter 1 nachgeschaltet sind Hierdurch gewinnt man die Energie dieser im allgemeinen sehr heißen Brüden zur Aufwarmung des Inhaltes des Behalters 1 Em zweiter größerer Brudenstutzen 9 im Behalterdeckel fuhrt alle Brüden aus dem Behalter 1 durch eine Kolonne mit einer Sprühdüse 10 und einer Fullkorperschicht zu einem Kondensator. In diese Kolonne kann das dem Prozeß zugefuhrte Frischwasser eingespeist und versprüht werden, dessen Temperatur niedriger als die Temperatur im Behalter 1 ist Das berabriesclndo Wasser wird von den entgegenströmenden Brüden aufgewärmt Gleichzeitig kondensiert ein Teil des Wasserdampfes der Brüden durch den hiermit hervorgerufenen Wärmeentzug und fließt als Wasser zurück in den Behalter 1, wodurch der Wasseranteil der Brüden verringert wird Das Wasser, welches mit den vom Losungsmittel befreiten Kautschukkrumeln aus dem System ausgetragen wird, wird von den Krümeln getrennt. Ein Teil dieses Wassers wird durch eine Sprühdüse im Brudenstutzen 7 in den Behalter 1 zuruckgeleitet Als zusätzliche Heizung fur den Behalter 1 dient eine Dampfeinleitung 11, die aber nur benutzt wird, wenn nicht genügend Energie durch den Brudenstutzen 7 zugeführt werden kann

Die Vorrichtung wird vorteilhaft so betneben, daß sich an der Sprühdose 10 eine Temperatur einstellt, die knapp oberhalb der Siedetemperatur des Losungsmittel-Wasser-Gemisches hegt. Die Temperatur im Behalter 1 stellt sich dann von selbst ein Sie hegt etwa in der gleichen Hohe wie die Temperatur am Kolonnenkopf Auf diese Weise gelingt es, einen nahezu optimalen Verdampfungswirkungsgrad zu erreichen, d h den Wassergehalt der zum Kondensator stromenden Brüden fast so niedrig zu halten wie den Wassergehalt von Brüden oberhalb eines siedenden Gemenges von reinem Losungsmittel und Wasser, ohne das Störungen durch die Bildung von Kautschukklumpen auftreten

Beispiel

2000kg/Std 14%iger benzohscher Polybutadienlosung werden durch die gekühlte Düse 6 und das von etwa 15m³/Std Wasser durchströmte Rohr S in den Behälter 1 (1,5 m³ Inhalt) eingespeist, dessen Wasserfullung eine Temperatur von 72° C hat Die Schneidblatt^ 2 rotieren mit 745 UpM, die Enden der Blatter 2 haben eine Umfangsgeschwindigkeit von 26 m/Sek, 4 m³/Std Wasser, die von den entgasten und ausgetragenen Kautschukkrumeln abgetrennt sind und eine Temperatur von 80° C haben, werden durch eine Sprühdüse im Stutzen 7 zugeführt 0,5 m³/Std Frischwasser von 40° C werden in die Kolonne durch die Sprühdüse 10 unterhalb der Fullkorperschicht eingespruht Die Biuden aus einem nachgeschalteten Behalter, der zur restlosen Ausgasung der Krümel dient und bei einer Temperatur von 98 bis 100° C betrieben wird, strömen durch den Stutzen 7 in den Behalter 1 ein und fuhren die fur die Benzol verdampfung notwendige Energiemenge mit sich Die Temperatui der zum Kondensator stromenden Brüden betragt oberhalb der Fullkorpersaule 73°C Der Wasserdampf anteil der Brüden betragt

nui J 2 Gewichtsprozent. Die im Behalter 1 entstehenden Kaulschukkiumel haben einen Duichmesser \on 1 bis 4 mm Verklumpungen treten auch nach mehrstündiger Eetnebszeit nicht auf Die Krümel verlassen den Behälter 1 in Wasser dispergiert duich den Übeilauf 8.

Der Restbenzolgehalt der Krümel, die den Behalter 1 verlassen, betragt etwa 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Trockengut. Im nachgeschalteten Behalter, der durch einen einfachen Propeller gerührt wird, werden die Krümel vollständig entbenzolisiert Auch hier treten keine Verklumpungen auf. Die gesamte im System benotigte Dampfmenge wird m den nachgeschalteten Behalter eingeführt. Die erforderliche Dampfmenge (4 ata Sattdampf) betragt »5 800kg/Std

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   1 Verfahren zur Herstellung von Kautschukkrumeln aus einer Kautschuklosung, bei dem die ao Kautschuklosung in heißes Wasser unter standigem Ruhren eingebracht und der koaguherte Kautschuk zu Kautschukkiumeln zerkleinert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Anreicherung des koagulierten Kautschuks im inneren Bereich die Wasseroberflache nach innen abfallend ausgebildet und der koaguherte Kautschuk dort zerschnitten wird
2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Ruhrbehalter und einem darm um seme Achse drehbar gelagerten Ruhrwerkzeug, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührwerkzeug etwa in der Höhe der stehenden Wasseroberfläche angeordnet ist und aus einem Mittelstuck (3) und an ihm angebrachten messerartig scharf geschliffenen, zu den Enden hm spitz zulaufenden Schneidblattern (2) besteht, die einen Anstellwinkel von 0° zu ihrer Rotationsebene haben.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 051 484;
   britische Patentschriften Nr 296 454, 856 326;
   USA -Patentschrift Nr 2 067 083

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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