DE1694108C3

DE1694108C3 - Isolierung von Elastomeren

Info

Publication number: DE1694108C3
Application number: DE19661694108
Authority: DE
Inventors: Hildegard Dr. 5600 Wuppertal; Classe Willy 5000 Köln; Pampus Gottfried Dr. 5090 Leverkusen Schnöringgeb. Petz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1966-03-31
Filing date: 1966-03-31
Publication date: 1976-04-08

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen, hochmolekularen Stoffen aus den Lösungen dieser Stoffe in organischen Lösungsmitteln.

Es ist bekannt. Polymerisate aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln zu isolieren, indem man solche Lösungen in ein wäßriges Medium einführt. dessen Temperatur über dem Siedepunkt des organischen Lösungsmittels oder des Azeotropes mit Wasser gehalten wird, so daß das Lösungsmittel abdestilliert und das in der wäßrigen Phase zurückbleibende Polymerisat mechanisch abgetrennt werden kann.

Die Durchführung dieses Verfahrens ist insbesondere bei Elastomeren mit einer Reihe von Schwierigkeiten verbunden, denen man mit erheblichem technischem Aufwand zu begegnen versuchte, z. B. durch den Einbau hochlouriger scharfkantiger Rührer. Durch chemische Maßnahmen, wie Zusatz von Netzmitteln, beispielsweise Alkalisalze von Carbonsäuren, lassen sich die Schwierigkeiten verringern. Allerdings verringert ein Zusatz von Netzmitteln bzw. Seifen, abgesehen von der lästigen Schaumbildung, die Eigenklebrigkeit. Dies bedeutet aber in vielen Fällen kautschuktechnologisch eine Wertminderung und eine Verschlechterung des Vulkanisationsverhaltens.

Während Plastomere entweder als viskose Flüssigkeiten oder als harte Feststoffe vorliegen, aus denen das organische Lösungsmittel relativ leicht vollständig zu entfernen ist, bilden die Elastomere bereits zu Beginn ihrer Isolierung, wenn sie noch mehr oder minder viel Lösungsmittel enthalten, Partikeln, die leicht untereinander verkleben. Die Konzentration der Elastomerteilchen in der wäßrigen Phase, bei der ein Verkleben der Teilchen untereinander noch nicht eintritt, wird dadurch begrenzt.

Die durch teilweises Austreiben des Lösungsmittels aus den Elastomerteilchen bedingte Verarmung der Oberfläche der Teilchen an Lösungsmittel setzt zwar die Gefahr des Verklebens der Teilchen untereinander herab, die Elastizitäi der lösungsmittelarmen Oberfläche setzt aber dem weiteren Austritt von Lösungsmittel aus dem Teilchen einen sehr hohen Diffusionswiderstand entgegen, der desto höher wird, je lösungsmhteiarmer das Teilchen bereits ist. Man muß dieser Tatsache durch entsprechend lange Verweilzeit Rechnung tragen.

Es resultiert also eine lange Verweilzeit bei niedrigen Produktkonzentrationen, d. h. eine sehr geringe Raum-Zeit-Ausbeute.

Eine fiine Verteilung und damit eine schnellere Lösungsmittelverdampfung kann man beispielsweise gemäß den Vorschlägen der DT-OS 15 44 910 erzielen, indem man die Elastomerlösung zusammen mit Wasserdampf und einem wäßrigen Medium mit Hilfe von Dreistoffdüsen in den Boden einer mit einem wäßrigen Medium gefüllten Kolonne einführt, dessen Temperatur über der Siedetemperatur des organischen Lösungsmittels bzw. des sich daraus bildenden Azeotrops liegt, wobei innerhalb oder kurz oberhalb der Düse eine wäßrige Dispersion der Elastomerlösung entsteht, in der das wäßrige Medium die kontinuierliche, die Elastomerlösung die diskontinuierliche Phase bildet

Es wurde nun gefunden, daß man Elastomere aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln besonders vorteilhaft isolieren kann, indem man die Lösungen bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls zusammen mit Wasserdampf so in den Boden einer von einem wäßrigen Medium durchströmten Kolonne einführt, daß die Elastomerlösungen in dem wäßrigen Medium feinverteilt werden, die Temperatur des Inhaltes der Kolonne durch entsprechende Regelung der zugeführten Wärmemenge so einstellt, daß sie am Boden der Kolonne oberhalb des Kochpunktes des sich bildenden Azeotrops. am Kopf der Kolonne unterhalb der Temperatur am Kolonnenboden, vorzugsweise etwa in Höhe des Kochpunktes des Azeotrops liegt und am Kopf der Kolonne aus der dort vorliegenden Mischung von Dampfphase, Elastomerteilchen und wäßriger Phase die Dampfphase sowie die Elastomerteilchen, gegebenenfalls zusammen mit einem Teil der wäßrigen Phase, abtrennt.

Für die Durchführung des Verfahrens kann die Länge der Kolonne so gewählt werden, daß dem Elastomer das gesamte Lösungsmittel entzogen wird. Diese Arbeitsweise ist deshalb besonders wirtschaftlich, weil infolge der hohen Temperatur am Kolonnenboden eine hohe Verdampfungsgeschwindigkeit des organischen Lösungsmittels erzielt wird und trotzdem über Kopf ein der azeotropen Zusammensetzung entsprechender Brüden abgezogen werden kann. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung arbeitet man jedoch so, daß den Elastomeren in der Kolonne nur ein Teil des Lösungsmittels — im allgemeinen etwa 80 bis

— entzogen wird: dieser Teil wird vorzugsweise so ^v essen, daß der restliche, im Elastomer verbleibende "' Tkehi Verkleben der Elastomerteilchen verursacht. £*£* Menge des in der Kolonne zu entfernenden ^ kann leicht durch einen Versuch

ΐρρ^'Hielt werden und kann durch Änderung der iäSonnentemperatur eingestellt werden. eifttijeser Kolonne sind dann ein oder mehrere Gefäße ätÄicheeschaUet, in denen die Feststoffkonzentration Seiher ehalten wird als in der Kolonne. Diese höhere iiillLentration erreicht man durch Abtrennung des Äigaingsmiueldampfes _{und eines Te}j|_es des wäßrigen Sliiiediuins beim Übergang des Gemisches von der §iiclonne zu den nachgeschalteten Gefäßen. Sind !§|f⁵ L_rere Gefäße nachgeschaltet, dann kann dies beim ||§ibergang _zwischen den Gefäßen wiederholt werden. tflfL-temperatur _in den nachgeschalteten Gefäßen soll ästens gleich derjenigen am Boden der Kolonne, igsweise 5 bis 50⁰C oberhalb derselben liegen. Der des Verfahrens besteht darin, daß man bei Bauvolumina hohe Produktionskapazitäten, d. h. Raum-Zeit-Ausbeute, erzielt und gleichzeitig η-Krümel erhält, deren Größe im wesentlidie Anfangsverteilung der Elastomeren-Löflüssigen Phase bestimmt ist und die nicht durch nachträgliche Agglomeration wieder vergrößert

"!^"kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens wird das am Kopf der Kolonne und gegebenenfalls aus den nachgeschalieten Gefäßen abgezogene wäßrige Medium am Boden der Kolonne wieder eingeführt.

Die Einführung der Elastomerlösungen in das »äBriee Medium kann mit Hilfe der Dreistoffdüse Kolonnenboden etwa 5 bis 20⁰C über dem Kochpunkt des sich bildenden Azeotrops und am Kolonnenkopf etwa in der Höhe des Kochpunktes des Azeotrops und somit niedriger als am Kolonnenboden liegt. Im FjHe der Verwendung anderer Verteilungsmitte! für die Elastomerlösung, beispielsweise von Einstoffdüsen, entfällt die Zufuhr von Kaltwasser und gegebenenfalls von Dampf durch die Düse. Die Zuführung der erforderlichen Wärmemenge kann dann durch Einbringen von Dampf durch einen gesonderten Einlaß und/oder durch Zufuhr von entsprechend aufgeheiztem wäßrigen Medium erfolgen.

Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung schematisch veranschaulicht.

In dieser ist mit 2 eine Kolonne bezeichnet, in deren Boden eine Dreistoffdüse 1 angeordnet ist. Durch diese Düse werden die Elastomerlösung (Leitung 3), Kuhlwasser (Temperatur unter dem Siedepunkt des sich eventuell bildenden Azeotrops) durch Leitung 4 und Dampf durch Leitung 5 zugeführt. Durch Leitung 6 wird Kreislaufwasser von der Pumpe 11 direkt in die Kolonne gedrückt. Das bei 1 entstehende Gemenge Dampf-Feststoff-Flüssigkeit wird unter Abkühlung durch die aufzubringende Verdampfungswärme teils durch eigenen Auftrieb, teils durch den Druck des Kreislaufwassers in den Entspannungsraum 7 gedruckt. Die Dampfphase gelangt von dort in den Kondensator Ein Teil der Flüssigkeit gelangt über das Sieb 9. in der Menge gesteuert durch Ventil 10. ohne Umweg direkt über die Pumpe 11 in die Kolonne bei 1 zurück.

Der kleinere Teil der Flüssigkeit mit dem gesamten Feststoff gelangt über mit Dampf 14 getriebenen

eingeiunri, uou o·^·· ·..*.. _o _o — _o

wäßrigen Medium und der Elastomerlösung eine wäßrige Dispersion bildet, während der eingedüste Dampf zur Regelung der Temperatur im Innern der Kolonne dient. Die Elastomerlösung kann aber auch mit Hilfe anderer Verteilungsmittel, beispielsweise Einstoffdüsen (vergleiche Auslegeschrift 1120 138) eingesprüht werden. Falls die Elastomerlösung in Form von vorgebildeten wäßrigen Dispersionen zur Anwendung gelangt, ist die Anwendung von Düsen nicht erforderlich.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise eine senkrecht angeordnete Kolonne verwendet, deren Verhältnis von Durchmesser zu Höhe kleiner ist als 1 :4, vorzugsweise 1 :8 bis 1 :40. Am Boden der Kolonne ist eine Vorrichtung zum Einbringen der Elastomerlösung, vorzugsweise eine der vorgenannten Dreistoffdüsen, ferner eine oder mehrere Einlasse für die wäßrige Phase angeordnet. Zum Betrieb der Kolonne wird diese zunächst mit der wäßrigen Phase, deren Temperatur etwa im Bereich des Siedepunktes für das sich bildende Azeotrop liegt, gefüllt. Im Falle der Verwendung einer Dreistoffdü?«; wird anschließend durch die Düse wäßrige Phase, deren Temperatur nicht höher, vorzugsweise 10 bis 100⁰C unterhalb des Kochpunktes des zu erwartenden Azeotrops liegt, gegeben und danach Wasserdampf durch die Düse zugeführt. Schließlich wird die *>5 Elastomerlösung zudosiert und die Anlage kontinuierlich betrieben, wobei der über die Düse zugeführte Dampfstrom so geregelt wird, daß die Temperatur am

ausgetrieDeii. l>ci uiuuvu ou., .- _{o o}.

Frischdampf 14 betriebenen Brüdenkompressor 15, und wird dann über Leitung 5 der Dreistoffdüse 1 zugeführt. Das» Gemenge fest/flüssig aus 13 wird über Separator getrennt, der Feststoff wird aus dem Separator entnommen, das Wasser gelangt über Kreislaufpumpe 11 mit dem abgetrennten Wasser aus 7 in die Kolonne zurück. Ein Teil des Wasser aus 16 kann über Ventil verschnitten mit Frischwasser (kalt) aus Leitung 4 als Kühlwasser durch Düse 1 in die Kolonne 2 zurückgegeben werden. Zur Aufheizung des durch Leitung 6 der Kolonne 2 zugeführten Wassers kann in der Leitung zwischen Pumpe 11 und Kolonnenboden ein Heizaggregat vorgesehen werden, das durch aus der Leitung abgezweigten Dampf gespeist wird.

Das Verhältnis der drei Flüssigkeitsströme zueinander und zur Dampfmenge kann in weiten Grenzen geändert werden und wird am besten empirisch ermittelt. Die Konzentration der Elastomerlösung, die Stärke des Weißberg-Effektes dieser Lösung, der Siedepunkt und die Verdampfungswäime des Azeotrops mit der wäßrigen Phase sind die wichtigsten Eingangsgrößen. Die Größe der Elastomerkrümel, die Toleranz für restliches Lösungsmittel und Struktur der Krümel, z. B. stark porös oder kompakt, und die Menge der eingeschlossenen wäßrigen Phase sind die wichtigsten Zielgrößen. Es hat sich gezeigt, daß Größe und Struktur der Elastomerkrümel einen starken Einfluß auf den Aschegehalt des Elastomeren und auf die Geschwindigkeit haben, mit der die Krümel die

eingeschlossene wäßrige Phase beim Trocknen abgeben.

Aus der auf diese Weise erhaltenen lösungsmittelfreien Elastomerdispersion wird das Elastomer durch Filtrieren oder Sieben abgetrennt, gegebenenfalls gewaschen und anschließend nach einem der üblichen Verfahren getrocknet. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Elastomerpartikeln lassen sich auch nach dem Abquetschen mit einer Schneckenpresse in erheblich kürzeren Zeiten bzw. bei tieferen Temperaturen trocknen als die nach bisher bekannten Verfahren gewonnenen Kautschuk-Krümel.

Unter Elastomeren im Sinne der vorliegenden Erfindung werden kautschukartige oder kautschukähnliche Polymere verstanden, aus denen sich dreidimensionale Netzwerke mit ausgeprägten elastischen Eigenschaften herstellen lassen. Beispielsweise seien genannt: Homopolymerisate und Copolymerisate von Isopren, Butadien, Chlorbutadien, Piperylen mit gegebenenfalls bis zu 50% an Vinylverbindungen, wie Acrylnitril, Styrol und Methacrylester, ferner kautschukartige Copolymere von Äthylen mit anderen Olefinen oder Vinylverbindungen, wie Vinylacetat oder kautschukartige Polyurethan-Vorprodukte oder Siliconkautschuk, soweit diese Produkte eine ausreichende Hydrolysebeständigkeit besitzen. Die Lösungen können ferner aus der Kautschuktechnologie bekannte Extenderöle oder Füllstoffe, wie Ruß. Kieselsäure oder Kaolin, enthalten.

Lösungsmittel für diese Elastomeren sind z. B. alipathische oder aromatische, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Isooctan, Benzol, Toluol, Chloroform. Tetrachlorkohlenstoff und Chlorbenzol, ferner solche mit Wasser mischbaren Lösungsmittel, die mit Wasser azeotrope Gemische bilden, wie Tetrahydrofuran, tert.-Butanol. Auch nicht polymerisierte Monomere können als Lösungsmittel dienen. Die Elastomerlösungen können auch mit einem wäßrigen Medium in entsprechende Dispersionen übergeführt werden, bevor sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgearbeitet werden. Das wäßrige Medium (bzw. die wäßrige Phase) ist ein einphasiges System, in dem Wasser der überwiegende Bestandteil ist, sie kann organische Lösungsmittel, wie Alkohole oder Ketone, ferner Chelatbildner und Puffersubstanzen und Netzmittel in geringer Menge enthalten. Hauptzweck der zuletzt genannten Zusätze kann es sein, Katalysatorreste aus den Elastomeren zu entfernen.

Die US-Patentschrift 23 16 670 betrifft ein Verfahren zum Neutralisieren, Reinigen oder Konzentrieren, sulfonierter Erdölfraktionen. Hierzu wird eine wäßrige Lösung des Salzes des organischen Sulfonats mit überhitztem Dampf behandelt und unmittelbar anschließend der Druck so erniedrigt, daß Wasser und nicht sulfoniertes organisches Material verdampft. Das Verfahren hat mit dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung offensichtlich nichts zu tun.

Die US-Patentschrift 28 59 155 betrifft ein Verfahren zum Verdampfen von Wasserstoffperoxidlösungen. Hierzu wird flüssiges Wasserstoffperoxid in einen Strom eines heißen Gases gesprüht, dessen Hitzeinhalt ausreicht, um das Peroxid vollständig zu verdampfen, so daß kein flüssiges Wasserstoffperoxid bei Kochtemperatur mit festen Oberflächen in Berührung kommt. Diese Methode hat mit dem Gegenstand der vorliegenden Anmeldung offensichtlich keine Berührungspunkte.

Die US-Patentschrift 28 70 065 betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Restmonomeren aus Kautschuklatizes mit Hilfe von Dampf. Es wird zunächst aus dem Polymerlatex und einem Teil des Dampfes ein Schaum hergestellt und dieser Schaum in einer bei Unterdruck betriebenen Destillationskolonne mit Dampf in Gegenstrom behandelt. Restmonomere werden mit dem Dampf entfernt, der Latex wird zurückgewonnen. Es handelt sich offensichtlich nicht um ein Verfahren zur Isolierung von Elastomeren aus Lösungen in organischen Lösungsmitteln.

Die US-Patentschrift 29 57 855 betrifft ein Verfahren

ίο zur Gewinnung von 1-Olefinpolymeren aus einem Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel. In diesem Verfahren wird die Lösung des 1-Olefinpolymeren in einem Kohlenwasserstoff in Wasser so dispergiert, daß das 1-Olefin nicht ausfällt. Die Dispersion wird dann in einen

«5 mit Dampf gefüllten Raum gesprüht und gelangt anschließend in heißes Wasser. Offensichtlich bestehen keine Berührungspunkte mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung. Das Verfahren ließe sich im übrigen auf Elastomeren nicht anwenden, weil die

ίο gesamte benutzte Vorrichtung in Sekundenbruchteilen vollständig mit einer klebrigen Elastomermasse verstopft wäre.

Die US-Patentschrift 30 14 849 betrifft ein Verfahren zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels bei der Polymerisation von 1-Olefinen. Hier wird zunächst aus der Lösung des 1 -Olefinpolymerisats ein Teil des Lösungsmittels abdestilliert, die angereicherte Polymerphase wird mit Wasser gemischt und dann einer Wasserdampfdestillation unterworfen.

Das Verfahren unterscheidet sich grundsätzlich vom Verfahren der vorliegenden Erfindung. Es wäre im übrigen aus den in der Beschreibungseinleitung dargelegten Gründen für Kautschuke nicht anwendbar.

Die US-Patentschrift 32 02 647 beschreibt ein Verfahren zur Isolierung von Elastomeren aus deren Lösungen in Kohlenwasserstoff. Hierzu wird die Lösung des Elastomeren und überhitzter Dampf bei hohem Druck in eine Mischdüse gegeben, so daß das Lösungsmittel augenblicklich verdampft. Das Elastomer wird anschließend in Wasser gebracht vom Wasser wieder getrennt und getrocknet.

Nach der vorliegenden Erfindung wird eine solche Arbeitsweise sorgfältig vermieden, weil sie nach kürzester Zeit zur vollständigen Verstopfung der

Mischdüse führt.

Das US-Patent 32 34 995 beschreibt die Isolierung eines amorphen Polymeren, z. B. ein Kautschuk, aus seiner Lösung in einem organischen Lösungsmittel, indem man die Lösung an der Rotationsachse einer rotierenden mit heißem Wasser gefüllten Kammer einführt und nach Verdampfen des Lösungsmittels der

Inhalt der Kammer kontinuierlich entnimmt und in seim Bestandteile auftrennt.

Das Verfahren hat keine Berührungspunkte mit den

Verfahren der vorliegenden Erfindung.

Das US-Patent 32 96 240 betrifft ein kontinuierliche Verfahren zur Gewinnung von «-Olefinpolymeren au ihren Lösungen in flüchtigen Lösungsmitteln. Hierbe wird die Polymerlösung in eine Kammer gesprüh

zusammen mit Dampf, über deren Wände Wasser fließ Das Lösungsmittel wird durch den Dampf verdamp und verläßt als Mischung mit dem Dampf die Kamme während das Polymer ausfällt und zusammen mit dei Wasser aus der Kammer herausgeführt wird.

⁶S Das Verfahren Unterscheidet sich grundsätzlich vt dem Verfahren der vorliegenden Erfindung. Es kann a' den bereits wetter oben dargelegten Gründen nicht f Elastomere verwendet-werden.

Beispiel

Durch Polymerisation von Isopren mit einem Metallkomplex-Katalysator aus Titantetrachlorid und Aluminiumtriäthyl wird eine Lösung von cis-1.4-Polyisopren in Benzol erhalten. Nach der Desaktivierung des Katalysators mit 1 Gewichtsprozent Methanol (bezogen auf Polymerisat) werden 0,5% eines phenolischen Stabilisators und 1% Stearinsäure zugesetzt. Der Gehalt der Lösung an Polyisopren beträgt 14%.

Diese Lösung wird mit 200 Liter/Stunde über Leitung 3 der Dreistoffdüse 1 zugeführt, die sich am Boden der 3 m langen, mit heißem Wasser gefüllten Kolonne 2, die ein Volumen von 0,5 m^J hat, befindet. Gleichzeitig wird der Düse über Leitung 4 20 Liter/Stunde Kühlwasser und 65 kg/Stünde überhitzter Dampf (etwa 130"C. 1,6 ata) zugeführt. Außerdem wird am Boden der Kolonne über Leitung 6 SmVStunde Wasser von 88⁰C eingegeben. Diese Wassermenge setzt sich zusammen aus 3,0 mVStunde Wasser mit 79°C, die vom Entspannungsraum 7 über das Siel 9 anfallen und 2,0 m³ Stunde mit 102⁰C, die vom Separator 16 zurückgeführt werden.

Die Temperatur am Boden der Kolonne 2 beträgt 88° C, die Temperatur am Kopf der Kolonne 2 beträgt 79°C. Die mittlere Verweilzeit des Produktes liegt bei 15 see. Nach dem Austritt des Produktes aus der Kolonne 2 hat das Polyisopren 90 bis 95 % seines Lösungsmittels bereits abgegeben. Das Produkt wird nun im Entspannungsraum 7 von der Dampfphase abgetrennt, die in dem Kondensator 8 verflüssigt wird, so daß das Lösungsmittel zurückgewonnen wird. Außerdem werden 3 mVStunde Wasser abgetrennt, so daß das Polyisopren mit 2 mVStunde Wasser über den mit Dampf 14 getriebenen Injektor 12 in die Verdampferstrecke 13 gelangt, die ein Volumen von 0,3 m³ hat und deren Temperatur auf 102°C gehalten wird. Die mittlere Verweilzeit beträgt 7 Minuten. Der Restlösungsmittelgehalt liegt bei 0,4%, wenn die Polyisoprenkrümel die Verdampferstrecke verlassen.

Die zur Lösungsmittelverdampfung notwendige Wärme wird dem Reaktor als Frischdampf (5,5 ata 60 kg/Stunde an zwei Stellen zugeführt:

!.etwa 20kg/Stunde über die Dampfstrahlflüssigkeitspumpe zwischen Kolonne 2 und Verdampferstrekkel3,

2. 40 kg/Stunde über den Dampfstrahlinjektor 15. der der Verdampferstrecke 13 nachgeschaltet ist.

Hier wird der anfallende Brüden aus 13 (etwa 25 kg/Stunde) mit Frischdampf verschnitten und dann als überhitzter Dampf mit etwa 1,6 ata am Boden der Kolonne 2 zugegeben, so daß Dampf + Produkt im Gegenstrom gefahren wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen «09 615/70

Claims

Patentansprüche: I. Verfahren zur Isolierung von Elastomeren aus ihren Lösungen in organischen Lösungsmitteln. indem man die

1) Elastomerlösungen bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls zusammen mit Wasserdampf so in den Boden einer von einem wäßrigen Medium durchströmten Kolonne einführt, daß die Elastomerlösung am Boden der Kolonne in feiner Verteilung vorliegt und

2) am Kopf der Kolonne aus der dort vorliegenden Mischung aus Dampf des sich bildenden Azeotrpps, Elastomerteilchen und wäßrigem Medium, den Dampf, die Elastomerteilchen und gegebenenfalls einen Teil des wäßrigen Mediums abtrennt,

dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Kolonneninhalts durch entsprechende Regelung der zugeführten Wärmemenge so einstellt, daß sie am Boden der Kolonne oberhalb des Kochpunktes des Azeotrops und am Kopf der Kolonne unterhalb der Temperatur am Kolonnenboden, vorzugsweise etwa bei dem Kochpunkt des Azeotrops liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus am Kopf der Kolonne zusammen mit einem Teil des wäßrigen Mediums abgetrennten Elastomerteilchen, restliches Lösungsmittel in einem nachgeschalteten Gefäß, vorzugsweise bei Temperaturen oberhalb der Temperatur am Kolonnenboden, abdampft und die Elastomerteilchen von dem wäßrigen Medium abtrennt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das von den Elastomerteilchen befreite wäßrige Medium wieder in den Boden der Kolonne zurückführt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den in dem Gefäß gebildeten Dampf gegebenenfalls nach Zusatz von Frischdampf in den Boden der Kolonne einführt.