DE2162860B2

DE2162860B2 - Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetzten monomeren Bestandteilen und gegebenenfalls Lösungsmittelanteilen aus einem Polymerlatex

Info

Publication number: DE2162860B2
Application number: DE19712162860
Authority: DE
Inventors: Yoshihiko Akari; Hideo Kawasaki Hayashi; Takashi Kiyota
Original assignee: Nippon Oil Corp
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1970-12-18
Filing date: 1971-12-17
Publication date: 1979-05-03
Also published as: FR2118759A5; JPS546269B1; IT945525B; DE2162860A1; CA957799A

Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Nachbehandlung eines Polymerlatex, wie eines Kunstharz- oder Kunstkautschuklatex, nämlich zur Entfernung von nicht umgesetzten monomeren Bestandteilen, von Wasser und anderen Komponenten, welche in einem solchen Latex enthalten sind.

Bisher sind im wesentlichen zwei verschiedene Arbeitsweisen verwendet worden, um nicht umgesetzte monomere Bestandteile aus solchen Latizes abzutrennen. Bei der ersten Arbeitsweise wird Dampf durch den Reaktionskessel geblasen, welcher den betreffenden Latex enthält, d. h. es handelt sich um eine sogenannte Wasserdampfdestillation. Diese Arbeitsweise bietet jedoch bestimmte Nachteile, da der betreffende Latex insbesondere infolge des Verlustes an Stabilität und der Bildung von koagulierten Bestandteilen infolge der langer dauernden Einwirkung hoher Temperaturen abgebaut wird. Außerdem ist es bei einer solchen Wasserdampfdestillation praktisch unmöglich, den Wassergehalt des Latex zu verringern, was jedoch für viele praktische Anwendungsfälle sehr erwünscht oder sogar unbedingt erforderlich ist. Da sich bei einer solchen Wasserdampfdestillation im allgemeinen größere Wassermengen im Latex kondensieren, wifd auch der Feststoffanteil des Latex prozentual verringert, wodurch sich praktische Schwierigkeiten bei der späteren Anwendung ergeben können.

Die zweite bekannte Arbeitsweise bedient sich der Methode der Vakuumdestillation. Aber auch hier treten bestimmte Nachteile auf, da es insbesondere einer längeren Behandlungsdauer bedarf, um den Latex von monomeren und anderen Bestandteilen zu befreien. Diese lange Behandlungsdauer beruht darauf, daß der Latex in derartigen Destillationsvorrichtungen zum starken Schäumen neigt, und daher entsprechende Apparaturen mit großem Fassungsvermögen benötigt werden, um dem Schäumen des Latex Rechnung zu tragen. Zwar kann man dem betreffenden Latex auch Antischaummittel zusetzen, um die vorsteheu-d genannten Nachteile in gewissem Ausmaß zu beheben,

ίο doch werden durch diese Zusatzstoffe andere Nachteile eingeführt, insbesondere wird der betreffende Latex manchmal in unerwünschter Weise durch diese Zusatzstoffe verunreinigt. Da bei einer solchen Vakuumdestillation außerdem Wasser von der Latexoberfläche abgezogen wird, findet auch hier ein gewisser Abbau infolge der Bildung eines trockenen Latexfilms oder von koagulierenden Bestandteilen statt.

Zwar läßt sich sowohl die Wasserdampfdestillation als auch die Vakuumdestillation entweder absatzweise

in oder kontinuierlich durchführen. Doch treten auch hierbei bestimmte Nachteile auf. Bei einer Vorrichtung zur absatzweisen Durchführung findet beispielsweise ein Abbau auch deshalb statt, weil der Latex langzeitig einer höheren Temperatur ausgesetzt ist,

2^r> wodurch der Wirkungsgrad der betreffenden Vorrichtung wesentlich beeioträchtigt wird, und daher insgesamt geringere Produktausbeuten erzielt werden. Auch die kontinuierlich arbeitenden Vorrichtungen können noch nicht vollständig befriedigen. Wenn nämlich eine solche Vorrichtung mit ausreichend hohem Wirkungsgrad betrieben werden soll, beispielsweise ein Filmverdampfer mit oder ohne rotierendem Flügel oder einer anderen Rührvorrichtung zur Erzeugung des benötigten dünnen Materialfilms, dann

r> werden mechanisch unerwünschte Scherkräfte auf den in einer solchen Vorrichtung behandelten Latex ausgeübt, und dadurch entstehen darin koagulierende Bestandteile. Eine Vorrichtung mir großem Fassungsvermögen bietet außerdem auch in cei Konstruktion Schwierigkeiten, ihr Anschaffungspreis ist sehr hoch, und die Gestalt und der Aufbau einer solchen Vorrichtung ist sehr komplex, wodurch sich die bei der Behandlung von Latizes unbedingt erforderlichen Reinigungsarbeiten sehr erschweren.

4) Aufgabe der Erfindung ist es, die vorstehend beschriebenen Nachteile und Schwierigkeiten zu beseitigen und ein verbessertes, kontinuierlich durchführbares Verfahren zur Nachbehandlung von Kunstharzoder Kautschuklatizes zur Verfügung zu stellen, bei

-,o dem kein Abbau der Latexbestandteile eintritt, und welches daher auch in wirtschaftlicher Weise mit geringeren Kosten aber höherem Wirkungsgrad durchführbar ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man den Latex in einem Berieselungsabsorber im Gleich- oder Gegenstrom bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 100° C mit einem Inertgasstrom kontaktiert.

Vorzugsweise wird als Inertgas Luft oder Stickstoff

bo verwendet.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit Vorteil zur Behandlung eines Latex in Form einer Emulsion von Polybutadien-Kautschuk, Butadien-Styrol-Kautschuk, Butadien-Acrylnitril-Kautschuk, Polyvinyl-

chlorid, Polyvinylacetat, einem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymer, Polystyrol oder Polychloropren, eingesetzt.

Mittels des erfindungsgemäßen Nachbehandlungs-

Verfahrens lassen sich die verschiedensten, sehr erwünschten Wirkungen erzielen. Beispielsweise können nicht umgesetzte monomere Bestandteile aus einem Latex entfernt werden, der bei der Herstellung eines künstlichen Kautschuks anfällt. Außerdem kann die Feststoffkonzentration des Latex durch Entfernen der Wasserkomponente erhöht werden. Weiterhin kann in solchen Fällen, wo die Latexteilchen diirch Zusatz eines Lösungsmittels zum Wachsen und Agglomerieren gebracht werden (vgl. »Rubber World«, Juli 1955, Seite 471), das dabei verwendete Lösungsmittel durch eine erfindungsgemäße Nachbehandlung wieder aus dem Latex entfernt werden. Auch wenn ein nicht durch Emulsionspolymerisation hergestellter Kautschuk oder ein Kunstharz mitteis eines Lösungsmittels emulgiert werden (vgl. japanische Patentschriften 35-68 88 und 40-13662), kann das Lösungsmittel anschließend erfindungsgemäß entfernt werden. Selbstverständlich können alle diese erwünschten Wirkungen auch gleichzeitig oder in beliebiger Kombination mittels des erfindungsgemäßen Verfp-'irens realisiert werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Latex am Kopf der Behandlungsvorrichtung zugeführt und im Gleich- oder Gegenstrom mit einem Inertgas kontaktiert, wobei dieses Inertgas bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes auch konditioniert sein kann.

Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Berieselungsabsorber handelt es sich um einen Turm, in welchem eine oder mehrere Behandlungsrohre angeordnet sind, [vgl. S. Fujita, »Kagaku Kogaku (Chemical Engineering)« Bd. I, Iwanami Chemical Engineering Series 216, Iwanami Publishing Comp., S. 166 ff.]. Ein derartiger Berieselungsabsorber ist bisher in großem Ausmaß für die Absorption von Gasen verwendet worden, wobei die absorbierende Flüssigkeit an den Wänden der vertikal angeordneten Rohre herabrieselt und das zu absorbierende Gas durch das Innere der Rohre nach oben strömt.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist im Vergleich zu den bisher angewendeten Arbeitsweisen insbesondere die folgenden Vorteile auf:

1. Man kann bei sehr viel niedrigeren Temperaturen arbeiten, als bei einer Wasserdampfdestillation;

2. man braucht keine Vorsichtsnahmen wegen einer heftigen Schaumbildung vorzusehen, da praktisch kein Schäumen stattfindet;

3. es tritt kein Abbau des Latex auf und man braucht auch keine Antischaummittel zuzusetzen, da eine Schaumbildung nicht zu beobachten ist;

4. da nicht an einzelnen Stellen des Latex Wasser entzogen wird, wird weder eine Filmbildung noch die Ausscheidung koagulierier Bestandteile beobachtet;

5. der Latex läßt sich ohne Schwierigkeiten auf konzentrieren, wobei die Stabilität nicht beeinträchtigt wird;

6. die Größe der Behandlungsvorrichtung kann beliebig gewählt werden, wobei nur auf die Menge des zu behandelnden Latex und die Intensität der Behandlung Rücksicht genommen werden muß. Die betreffenden Berieselungsabsorber sind sehr einfach in ihrer Konstruktion und daher auch relativ preiswert;

7. die Behandlungsdauer itann entsprechend kurz gewählt werden, so daß kein Abbau des Latex

wegen zu langer Behandlungszeit zu beobachten ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann insbesondere für die folgenden Zwecke eingesetzt werden:

1. Nicht umgesetzte monomere Bestandteile lassen sich aus einer Emulsion abtrennen, welche nach Beendigung der Polymerisationsreaktion bei der Herstellung von Butadien-Kautschuk, Styrol-Butadien-Kautschuk, Butadien-Acrylnitril-Kautschuk, Polyvinylacetatharz, Polyvinylchlorid, Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymer, Polystyrol und/oder Polychloropren mittels der Technik der Emulsionspolymerisation erhalten wird.

2. Die Kautschukkonzentration, d.h. der Feststoffgehalt einer solchen Emulsion an einem natürlichen Kautschuk, einem Styrol-Butadien-Kautschuk, einem Butadien-Acrylnitril-Kautschuk oder einem Chloroprenkr-itschuk läßt sich durch Entfernen mindestens eines Teils des Wassers aus dem Latex in beliebiger Weise erhöhen.

3. Die zu einem Latex aus beispielsweise Styroi-Butadien-Kautschuk oder Butadien-Acrylnitril-Kautschuk zwecks Aufquellen der dispergierten Kautschukteilchen und ihr anschließendes Wachsen und Agglomerieren zugesetzten polaren Verbindungen oder Kohlenwasserstoffe, wie Butadien, Benzol oder Aceton, lassen sich im Anschluß an eine solche Behandlung sehr gut vollständig entfernen.

4. Falls der Latex durch Dispergieren einer organischen Lösung, beispielsweise einer Benzollösung von cis-l,4-Polyisoprenkautschuk, von Isobutylen-isoprenkautschuk, von Polyäthylen oder einem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymer hergestellt worden ist, wobei die betreffenden Polymeren durch eine andere Technik als durch Emulsionspolymerisation erhalten worden sind, unrl die organische Lösung unter Zusatz eines oberflächenaktiven Mittels in Wasser dispergiert wurde, dann kann dieses organische Lösungsmittel anschließend erfindungsgemäß leicht aus dem so hergestellten Latex abgetrennt werden.

Die vorstehend beschriebenen Anwendungsmöglichkeiten des erfindungsgemäßen Verfahrens werden nachstehend noch näher erläutert werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf sehr eingehenden Untersuchungen der Erfinder bezüglich des Gleichgewichtsgehaltes von monomeren Bestandteilen, Kohlenwasserstoffen, polaren Substanzen oder organischen Lösungsmitteln, wie sie in derartigen Latizet, vo/banden sind, in der Latexphase und der Dampfphase. Es hat sich nämlich gezeigt, daß die monuitieren Bestandteile und übrigen Komponenten, welche in solchen Latizes vorkommen, an den dispergieren Latexteilchen nicht so stark adsorbiert sind, daß das Gleichgewicht dadurch wesentlich beeinträchtigt wird. Vielmehr entspricht die Gleichge-Wichtskonzentration im wesentlichen derjenigen in reinem Wasser, und daher gehen die monomeren und übrigen Bestandteile des Latex so lange in die Dampfphase über, wenn der Latex mit Luft, Stickstoff, Helium oder einem anderen Inertgas kontaktiert wird, bis ihre Konzentration in der Dampfphase einen wesentlich höheren Wert erreicht. Ohne eine solche Kontaktierung ist jedoch die Übergangsgeschwindigkeit der monomeren und der anderen Restanritpilp in

die Gfisphase außerordentlich langsam und benötigt beispielsweise 1 bis 3 Wochen, bis der wirkliche Gleichgewichtszustand erreicht ist, obwohl die Gleichigewichtskonzentration eher auf der Seite der Dampfphase liegt. Die vorstehenden Überlegungen gelten für eine übliche Behandlungsvorrichtung bei Umgebungstemperatur.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht nun auf der Erkenntnis, daß es möglich ist, diese Übergangsgeschwindigkeit zu erhöhen, wenn man die Behand- !ungstemperatur, den Strömungszustand des Latex und die Filmdicke des Latex entsprechend einstellt, was erfindungsgemäß dadurch erfolgt, daß man die Behandlung des Latex in einem Berieselungsabsorbcr bei einer Temperatur im Bereich von 40 his H)O⁰ C durchführt und den Rieselfilm des Latex ständig mit einem Inertgasstrom kontaktiert, beispielsweise mit CinCiTi Strom 5üS Lüfi, Stickstoff, WaSSciMuii uuei Helium. Vorzugsweise wird die erfindungsgemäße Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 60 bis 95° C durchgeführt. Bei einer Behandlungstemperatur unterhalb 40° C ist jedoch der Wirkungsgrad des erfindungsgemäßen Verfahrens infolge der sehr geringen Übergangsgeschwindigkeit der monomeren und der anderen Bestandteile des Latex von der Latexphase in die Dampfphase zu gering. Bei Behandlungstemperaturen oberhalb 100° C wird die Stabilität des Latex beeinträchtigt, und es kann daher eine unerwünschte Bildung von koagulieren Bestandteilen stattfinden. Das erfindungsgemäße Verfahren soll daher in dem angegebenen Temperaturbereich von 40 bis 100° C durchgeführt werden. Bei der Wahl des Inertgasstroms muß nur dafür Sorge getragen werden, daß keime zu starke Lösung in dem Latex stattfindet und daß keine Reaktionen mit den im Latex vorhandenen monomeren Bestandteilen, den oberflächenaktiven Mitteln oder den sonstigen Komponenten des Latex auftritt. Vorzugsweise wird außerdem der Feuchtigkeitsgehalt des Inertgasstroms so eingestellt, daß er demjenigen des Latex bei der Arbeitstemperatur entspricht, so daß kein Wasser aus dem Latex verdampft, mit Ausnahme von solchen Fällen, wo eine Aufkorizentrierung des Latex erwünscht ist.

Infolge der vorstehend erörterten Beziehung zwischen dem Dampfdruck und der Gleichgewichtskonzentration der im Latex vorhandenen unerwünschten Bestandteile in der Dampfphase lassen sich auch monomere Bestandteile und andere Bestandteile in einfacher Weise aus dem Latex abtrennen, welche einen höheren Siedepunkt als Wasser aufweisen. Außerdem läßt sich erfindungsgemäß mit gutem Erfolg ein Abbau des behandelten Latex vermeiden, da die Verweilzeit in dem Berieselungsfilm im allgemeinen sehr kurz ist und unterhalb 1 Minute liegt und da außerdem kein Wasser aus dem Latex verdampft, es sei denn, dieses wird ausdrücklich beabsichtigt. Eine solche Wasserverdampfung läßt sich durch richtige Einregelungdes Feuchtigkeitsgehaltes des Inertgases in einfacher Weise vermeiden.

Falls es hingegen erwünscht ist, auch Wasser aus dem Latex zu entfernen, so läßt sich das in einfacher Weise erreichen, indem man den Latex bei einer Temperatur unterhalb des Siedepunktes in dem Berieselungsabsorber behandelt und dabei ein nicht feuchtigkeitskonditionkrtes Inertgas verwendet. Andererseits kann man auch die Temperatur des Latex über den Siedepunkt einstellen und dann ein Inertgas verwenden, welches bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes ein-

gestellt sein kann oder nicht. Der Berieselungsabsorber kann sogar direkt als Destillationsvorrichtung eingesetzt werden, wobei dann kein Inertgasstrom durch ihn hindurchgeht.

Um einen Abbau des Latex beim Wasserentzug zu vermeiden, wird vorzugsweise auch bei dieser Ausführungsform im Temperaturbereich von 40 bis 100° C und insbesondere von 60 bis 95 ° C gearbeitet, wobei das kontaktierende Inertgas entweder im völlig wasserfreien oder im konditionierten Zustand eingesetzt wird. Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens bei dieser Ausführungsform Gesteht wiederum darin, daß sich im Gegensatz zu den bekannten Arbeitsweisen praktisch keine Bestandteile in koagulierter Form ausscheiden. Dieses günstige Verhalten ist darauf zurückzuführen, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Wasser nicht mn lokal uuci aii einzelnen Siciicii aus dem i.aic.x entfernt wird, sondern daß infolge des kräftigen Vermischens zwischen der Oberfläche und der Innenfläche des FKissigkeitsfilms infolge des Auftretens von kräftiger Wirbelbildung in dem nach unten rieselnden Film praktisch ein ganz gleichmäßiger Wasserentzug in dem Berieselungsabsorber stattfindet und daß außerdem keine mechanischen Scherbeanspruchungen auf den Film einwirken. Die gleichen Gesichtspunkte j_vä'.ten auch dann, wenn das erfindungsgemäßc Verfahren zum Abtrennen von monomeren und anderen Bestandteilen aus dem Latex abgewendet wird.

Die vorstehenden Erörterungen beziehen sich auf eine Arbeitsweise des Berieselungsabsorbers bei Atmosphärendruck. Selbstverständlich ist es aber auch möglich, das erfindungsgemäße Verfahren unter Druck oder im Vakuum oder in Abhängigkeit von der Wärmestabilität des behandelten Latex, dem Siedepunkt der betreffenden monomeren und anderen Bestandteile und der Diffusionsgeschwindigkeit in der Latexphase in einem anderen Temperaturbereich durchzuführen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch einen Berieselungsabsorber, wie er für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet wird, und

Fig. 2 zeigt einen Querschnitt dieser Vorrichtung längs der Schnittlinie II-II von Fig. 1.

Der in Fig. 1 dargestellte Berieselungsabsorber zeigt eine Anzahl von glatten, kreisförmigen Rohren, deren Anzahl von der Menge des je Zeiteinheit zu behandelnden Latex abhängt. Mindestens muß je. ".och ein solches Behandlungsrohr vorhanden sein. Falls die Menge des zu behandelnden Latex für eine derartige Berieselungseinheit zu groß ist, so können gewünschtenf alls auch zwei oder mehr in Serie geschaltete Einheiten verwendet werden.

Der zu behandelnde Latex wird dem Berieselungsabsorber am Kopf bei 1 zugeführt. Er wird mittels eines Wärmeaustauschers oder durch Heißwasser bzw. ein anderes Beheizungsmedium, welches in dem Mantel 8 des Absorbers umläuft und über Einlaß 9 eingespeist sowie über Auslaß 10 wieder abgezogen wird, auf die erforderliche Behandlungstemperatur gebracht. Der Latex rieselt dann unter Bildung eines gleichmäßigen dünnen Filmes bei 2 durch die Rohre nach unten und kommt dabei mit dein im Gleich- oder Gegenstrom geführten Inertgas in Berührung. Der Durchmesser der Rohre 3 variiert je nach den Eigenschaften des zu behandelnden Latex, und je größere

Mengen an monomeren Bestandteilen zu entfernen sind bzw. bei größerer Neigung des Latex zum Schäumen, müssen auch Rohre mit größerem Durchmesser verwendet werden. Im allgemeinen haben sich Rohre mit einem Innendurchmesser von 5 bis 150 mm las sehr geeignet erwiesen. Die Länge der Rohre im Berieselungsabsorber hängt gleichfalls von der Konzentrati* η der monomeren Bestandteile im Latex sowie von du'n übrigen Eigenschaften des zu behandelnden Latex ab, wobei sich im allgemeinen Rohrlängen von 2 bis 20 m bewährt haben. Die Strömungsgeschwindigkeit des zu behandelnden Latex hangt ab von der Menge an monomeren Bestandteilen und den übrigen F.igenschaften des Latex. Im allgemeinen werden jedoch gute Ergebnisse erzielt, wenn der Latex mit einem Durchsatz von 1 bis I (M) g/Minute ■ cm Lange des Rohrumfanges durch den Absorber rieselt. Wenn man mit noch geringeren Strömungsgeschwindigkeiten arhrilpt jiißt *i'u'h 7u-^par ijir· KonzentfBiion der ΓΓίίίΓΪΟΓίΐί'

ren und anderen Bestandteile wesentlich erniedrigen, jedoch ist dann der Wirkungsgrad des Bcrieselungsabsorbers auch geringer. Bei Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeit besteht andererseits die Gefahr eines Flutens der Behandlungsrohre, worauf später noch näher eingegangen werden soll. Dieses Fluten tritt besonders dann auf, wenn gleichzeitig die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases wesentlich erhöht wird.

Bei einer Gcgenstrombehandlung wird das Inertgas über Leitung 5 in den Berieselungsabsorber eingespei-t, wobei es gegebenenfalls vorher auf einen gewünschten Feuchtigkeitsgehalt eingestellt bzw. erhitzt werden kann. Mittels eines Gasverteilers 6 wird der Strom des Inertgases in den einzelnen Behandlungsrohren 3 vergleichmäßigt. Das Gas wird über Leitung 7 aus dem Berieselungsabsorber abgezogen und kann gewünschtenfalls wieder im Kreislauf zurückgeführt werden. Der behandelte Latex wird über Leitung 4 aus dem Berieselungsabsorber entnommen.

Für eine Gleichstrombehandlung können die Gasleitungen 5 und 6 bzw. die Entnahmelcitung 7 in ihrer Lage vertauscht werden. Bei einer Gegenstrombehandlung lassen sich monomere und andere Bestandteile schneller aus dem behandelten Latex abtrennen, doch ist dann auch die Gefahr eines Flulens größer.

Die Strömungsgeschwindigkeit des Inertgases unterliegt keinen besonderen Beschränkungen, doch soll die Reynolds-Zahl in dem Berieselungsabsorber vorzugsweise über 1000 liegen.

Die Erfindung wird durch die Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Nach bekannter Vorschrift (vgl. G. S. Whitby, »Synthetic Rubber«, John Wiley & Sons, Inc.) wird ein Styrol-Butadien-Kautschuklatex der nachstehenden Zusammensetzung hergestellt:

Wasser 64,4 Gewichtsprozent

Styrol-Butadien-Kautschuk 25,0 Gewichtsprozent Seife 0,5 Gewichtsprozent

Additiv 0,3 Gewichtsprozent

nicht umgesetztes

monomeres Styrol 5,6 Gewichtsprozent

nicht umgesetztes

monomeres Butadien 4,2 Gewichtsprozent

Dieser Latex wird bei einer Temperatur von 70° C

in einem Berieselungsabsorber mit einem Innenrohr von 38 mm Innendurchmesser und einer Turmhohe von 5 m im Gegenstrom mit Stickstoff behandelt, der bei 70° C mit Wasser gesättigt worden ist. Man läßt den Latex mit einer Geschwindigkeit von 2 kg/Minute je Behandlungsrohr nach unten rieseln, während die "' Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoffes je Behandlungsrohr 2 Liter/Sekunde beträgt. Unter diesen Bedingungen wird ein Latex erhalten, der nur noch 1,4 Gewichtsprozent monomeres Styrol und 0,2 Gewichtsprozent monomeres Butadien enthält. Die ¹⁽¹ Menge der monomeren Bestandteile im Latex wird mittels einer an sich bekannten Analysenmethode bestimmt. (F. M. Nelsen, »Analytical Chemistry«, 33, S. 1150 |1951]).

ι -, B e i s ρ i e I 2

Der Latex von Beispiel 1 wird in dem gleichen Berieselungsabsorber unter entsprechenden Bedingungen behandelt, wobei jedoch die Behandlungstemperaiur 90° C betrügt. Es wird auf diese Weise ein Latex

-'" mit einem Gehalt an monomerem Styrol von 0,5 Gewichtsprozent und an monomerem Butadien von 0,1 Gewichtsprozent erhalten. Unter diesen Bedingungen wird praktisch keine Schaumbildung beobachtet und es wird außerdem bestätigt, daß der Latex

-' sowohl vor als auch nach der Behandlung nur 0,2 Gewichtsprozent an koagulierten Bestandteilen enthält.

Beispiel 3

Gemäß der Arbeitsweise der in Beispiel 1 angegei" benen Literaturstelle wird ein hochkonzentrierter Butadien-Kautschuklatex der folgenden Zusammensetzung hergestellt:

Wasser 40,0 Gewichtsprozent

Butadien-Kautschuk 55,3 Gewichtsprozent

'·'· Seife 2,0 Gewichtsprozent

Additiv 0,7 Gewichtsprozent

nicht umgesetztes

monomeres Butadien 2,0 Gewichtsprozent

Dieser Latex wird in dem Berieselungsabsorber von ^!" Beispiel 1 behandelt, wodurch ein Endprodukt mit einem Gehalt an monomerem Butadien von nur 0,1 Gewichtsprozent erhalten wird. Auch in diesem Fall wird keine Schaumbildung beobachtet, und die Menge an koagulierten Bestandteilen beträgt vor und ■·'■ nach der Behandlung 0,3 Gewichtsprozent.

Beispiel 4

Der gemäß Beispiel 3 erhaltene Latex wird bei einer Temperatur von 65° C in einem Berieselungsab-

'" sorber von 3 m Höhe mit einem Innenrohr von 30 mm Innendurchmesser im Gegenstrom mit Stickstoff behandelt, der bei der gleichen Temperatur von 65° C mit Wasser gesättigt worden ist. Der Latex rieseit mit einer Geschwindigkeit von 0,5 kg/Minute je Rohr nach unten, und der Stickstoff wird mit einer Geschwindigkeit von 0,5 Liter/Sekunde je Rohr zugeführt. Unter diesen Behandlungsbedingungen wird bei der Gegenstrombehandlung ein Latex mit einem Gehalt an Butadien von nur 0,2 Gewichtsprozent erhal-

M) ten. Wenn man die gleiche Behandlung im Gleichstrom durchführt, so enthält der Latex anschließend noch 0,3 Gewichtsprozent an monomerem Butadien. In keinem Fall wird die Bildung von koagulierten Bestandteilen oder ein Schäumen beobachtet.

Bei den vorstehend beschriebenen Beispielen 1 bis 4 wird weder ein Verdampfen von Wasser aus dem Latex noch ein Einkondensieren von Wasser in den Latex beobachtet.

Beispiel 5

Der gemäß Beispiel 1 erhaltene Latex wird im Gegenstrom bei 90° C in einem Berieselungsabsorber von 10 m Höhe und Behandlungsrohren mit einem Innendurchmesser vun 25,4 mm mit trockenem Stickstoffgas behandelt. Die Strömungsgeschwindigkeit des Latex beträgt t kg/Minute je Rohr und diejenige des Stickstoffs 1,5 Liter/Sekunde je Rohr. In diesem Fall erhält man einen Latex mit einem Gehalt an monomerem Styrol von nur noch 0,2 Gewichtsprozent, während monomeres Butadien höchstens noch in Spuren anwesend ist. Durch diese Behandlung mit trockenem Stickstoff wird der Wassergehalt des Latex um 16 Gewichtsprozent herabgesetzt. Die Menge an koaguliertem Material beträgt nach dem Versuchslauf 0,2 Gewichtsprozent, und sie hat sich im Vergleich /u dem Anteil vor Durchführung der Behandlung iiii.ni veiiiiiueri.

Beispiel 6

Ein im Handel erhältlicher Latex, welcher gemäß der ASTM-NormD 1420 die Klassifizierungsnummer 2000 hat, wird gemäß der Arbeitsweise der USA-Patentschrift 2 867 168 agglomeriert. Nach der Agglomerierung der Latexteilchen wird das für die Behandlung verwendete Benzol unter den Arbeitsbedingungen des Beispiels 5 aus dem Latex entfernt, wobei jedoch der Stickstoff vorher mit Wasser gesättigt worden ist. Der Benzolgehalt des Latex, der vor der Behandlung 60 Gewichtsprozent beträgt, wird auf diese Weise praktisch auf 0 herabgesetzt.

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Beispiel 7

Ein auf dem Markt befindlicher cis-l,4-Polyisoprenkautschuk wird gemäß der Arbeitsweise der japanischen Patentschrift 35-6888 emulgiert, und die so erhaltene Emulsion wird anschließend gemäß der Arbeitsweise von Beispiel 6 behandelt. Auf diese Weise wird der Benzolgehalt, der vor Beginn der Behandlung etwa 60 Gewichtsprozent beträgt, praktisch auf 0 herabgesetzt.

Vergleichsbcispicl I

2 m'dcL. im Beispiel 3 beschriebenen Latex werden bei einer Temperatur von 30° C in einer Rührvorrichtung unter Druck behandelt. Dabei wird eine außerordentlich starke Schaumbildung beobachtet, und das Volumen des Latex nimmt bei einem Druck von etwa iüi) mm rig abs. um eiwa das i.i fache des Änfangsvolumens zu. Dieser Schaum läßt sich auch nicht durch kräftiges Rühren zerstören und der Zusatz eines Antischaummittel zeigt gleichfalls nur eine geringe Wirkung. Es ist daher erforderlich, das Vakuum auf 60 mm Hg abs. zu erhöhen, um die Menge an monomerern Butadien bis zu der gleichen Konzentration herabzusetzen, wie in dem erfindungsgemäßen Beispiel 3. Hierfür werden jedoch etwa 6 bis 10 Stunden Behandlungszeit benötigt. Außerdem werden während dieser Behandlung 3 Gewichtsprozent an filmbildenden bzw. koagulierenden Substanzen ausgeschieden, da in diesem Fall das Wasser nur an einzelnen Stellen des Latex entzogen wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche;

1. Verfahren zur Entfernung von nicht umgesetzten monomeren Bestandteilen und gegebenenfalls Lösungsmittelanteilen aus einem Polymerlatex, dadurch gekennzeichnet, daß man den Latex in einem Berieselungsabsorber im Gleich- oder Gegenstrom bei einer Temperatur im Bereich von 40 bis 100° C mit einem Inertgasstrom kontaktiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kontaktieren in einer aus mehreren Rohren bestehenden Batterie vornimmt, wobei jedes Rohr einen Innendurchmesser von S bis ISO mm und eine Länge von 2 bis 20 m aufweist, und daß man den Latex mit einem Durchsatz von 1 bis 100 g/Minute · cm Länge des Rohrumfanges durch den Absorber rieseln läßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Latex mit einem bezüglich des Feuchtigkeitsgehaltes konditionierten Inertgas kontaktiert.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine nicht umgesetzte monomere Bestandteile enthaltende Emulsion einsetzt, die beim Polymerisieren der betreffenden Monomeren erhalten worden ist.