DE1618755A1 - Verfahren zur Reinigung von AEthylenglykol - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von AEthylenglykol

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DE1618755A1
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description

E. I. DU PONT DE HEMOURS AND COMPANY 10th and Market Streets, Wilmington, Del. I9898, Υ· St.A,
Verfahren zur Reinigung von Äthylenglykol
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Äthylenglykol. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Reinigung von "verbrauchtem11 Äthylen glykol, bei welchem zuerst die festen Verunreinigungen entfernt werden, worauf sich durch fraktionierte Destillation die Entfernung von hochr und niedrigsiedenden Verunreinigungen anschließt, wobei gegebenenfalls, jedoch vorzugsweise als letzte Stufe, das Äthylenglykol durch Aktivkohle geleitet wird.
Unter einem "verbrauchten" Äthylenglykol ist ein solches Äthylenglykol zu verstehen, das aus einem Verfahren zur Herstellung von Filmen und Fasern aus linearen Polyestern, insbesondere den linearen Polyestern mit hohem Molekular-
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gewicht, die aus Äthylenglykol und Terephthalsäure oder deren Derivaten hergestellt werden» wiedergewonnen wird.
Bei dem üblichen Verfahren zur Herstellung von Polyethylenterephthalat wird ein Überschuß an Rthylenglykol entweder mit Dimethylterephthalat oder Terephthalsäure unter Wärme und Druck zur Gewinnung eines Monomeren, d.h. zur Gewinnung von Bis-(2-Hydroxyäthyl)-terephthalate umgesetzt. Dieses Monomere wird unter Wärme und Druck zur Gewinnung des Polyesters polymerisiert.
Bei diesem Verfahren sind große Hangen an nichtumgesetztem Äthylenglykol in den Reaktionsmischungen vorhanden. Ein Teil des Äthylenglykols ist der Überschuß der Veresterungsreaktion; dieser Teil wird durch Anwendung geeigneter Rückgewinnungssysteme zurückgewonnen. Der Rest des Äthylenglykols besteht aus dem Teil, der aus dem Polymerisat in der Polymerisationsstufe auskondensiert wird; dieser Teil wird ebenfalls zurückgewonnen.
Dieses zurückgewonnene oder "verbrauchte" Äthylenglykol besitzt normalerweise nur eine Reinheit von 95 bis 98 Gew.^; im allgemeinen muß es vor seiner erneuten Verwendung gereinigt werden/Dies ist Insbesondere dann erforderlich, wenn das erneut zu verwendende Olykol bei einem Polyester-Herstellungsverfahren
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eingesetzt wird« bei welchem es zweckmäßig 1st, nur ein Äthylenglykol der höchsten Reinheit zu verwenden.
Obwohl seine Zusammensetzung je nach den Bedingungen des Polyester-Herstellungsverfahrens schwankt, ist das "verbrauchte" Äthylenglykol im allgemeinen eine orange gefärbte Flüssigkeit folgender Zusammensetzung:
Äthylenglykol 88 - 97 Gew.jS
Natriumsalze von Terephthalsäure (im wesentlichen
Natriumterephthalat) 1*5-6,5 Gew.$6
Diäthylenglykol 0,1 - 4,5 Gew.#
Methanol 0,1 - 3,0 Gew.^
Acetaldehyd 600 - 1000 ppm
Wasser 0,5 - 3,5 Gew.# und
Spurenmengen anderer Verunreinigungen, von denen viele nicht identifiziert sind.
Es besteht daher ein starker Bedarf nach der Entwicklung eines wirtschaftlichen Verfahrens zur Reinigung von "verbrauchtem" Äthylenglykol, wobei die Reinigung soweit fortgeführt wird, bis ein im wesentlichen reines Äthylenglykol erhalten wird, das beispielsweise als Hauptkomponente eines Gefrierschutzmittels oder als Ausgangsmaterial für ein Polyester-Herstellungsverfahren verwendet werden kann. Es ist besonders
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erwünscht, ein derartiges "verbrauchtes" Glykol derart zu reinigen; daß es im Austausch mit frischem Glykol zur Polyester-Herstellung verwendet werden kann.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Reinigung von "verbrauchtem" Äthylenglykol zur Verfugung gestellt, welches aus folgenden Stufen besteht:
(a) Zuführung eines Stromes aus "verbrauchtem" ftthylenglykol in eine Vorrichtung, in der die Konzentrierung, Trennung und Entfernung des Peststoffgehaltes des "verbrauchten" Äthylenglykols erfolgt,
(b) Abziehen eines Stromes aus dem restlichen "verbrauchten" Äthylenglykol aus der genannten Vorrichtung und Einführung des Stromes in den oberen Teil einer unter Vakuum gehaltenen Destillationszone,
(e) fraktionierte Destillation des restlichen Äthylenglykols in dieser Destillationszone,
(d) Abziehen von Kopf- und Bodenströmen von verschieden hohen Stellen dieser Zone sowie eines Äthylenglykol-Produktstromes in Form eines Dampfes von einer dazwischenliegenden Stelle.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens 1st eine zusätzliche Stufe vorgesehen, in welcher der Äthylenglykol-Produktstrom mit Aktivkohle kontaktiert wird. In dieser zusätzlichen Stufe werden Spurenmengen an In dem Äthylenglykol verbliebenen Verunreinigungen, die seine UV-Durchlässlgkelt beeinflussen und eine nachteilige Wirkung auf die Farbe des aus diesem Olykol hergestellten Polyesters ausüben« entfernt. Die zusätzliche Stufe 1st dann nicht erforderlich» wenn das Äthylenglykolprodukt erneut in Mitteln und Verfahren eingesetzt wird, bei welchen die« se Spurenmengen an Verunreinigungen keine Fragen hinsichtlich der Qualität aufwerfen.
Von den beigefügten Zeichnungen stellt die Flg. 1 ein Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens dar.
Die Fig. 2 1st ein Fließbild einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, bei welcher das "verbrauchte" Äthylenglykol bis zu einem sehr hohen Grad gereinigt wird« d.h. bis zu einem solchen Orad, daß es mit frischem Qlykol vermischt und für ein Polyester-Herstellungsverfahren eingesetzt werden kann.
Flg. It Bin Strom aus "verbrauchtem1* Äthylenglykol wird duroh die Leitung 1 einem ersten Verdampfer 2 zugeführt. Das
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"verbrauchte" Glykol setzt sich aus ungefähr 95^5^ glykoli, 1*5$ Wasser, 2% Peststoff an, und zwar in erster Linie den Natriumsalzen von Terephthalsäure a sowie Spurenmengen Acetaldehyd, Methanol, Diäfchylengl:7kol und anderen Verunreinigungen zusammen. Bei einer Konzentration in der Grossenordnung von 2.% sind die Natriumsalse normal&rr -^s ^ in Lösung, während sie bei einer Konzentrierung «tuf 5 bis 20$ in fester Form ausfallen.
Der srste Verdampfer wird "J. ctels Wasserdampf mm einer äußeren Quelle erhitzt und unter Vnkuumbedingurigan betrieben. Die Abtrennuügs» mid Destillafcionsstufen werden durch das ganze Verfahren hindurch unter Vakuum durchgeführt: so daß das Verfahren bei Temperaturen unterhalb 1750C ausgeführt werden kann. Bei Tempera türen ober.halb 175 0C wird die Zersetzung des Äthylenglykolproduköes ein Problem.
In dem Verdampfer 2 wird ein Teil des "verbrauchten11 Glykole verdampftj der Rest setzt sich aus einer Aufschlämmung aus ftthylenglykol und den festen Verunreinigungen zusammen. Die Feststoffe werden in der Aufschlämmung auf ungefähr 20 Gew.% konzentriert/Der Dampf und die Aufschlämmung werden durch die Leitung 5 einem Separator 4 zugeführt. Der Separator 4 wird ebenfalls unter Vakuumbedingungen betrieben. In dem Separator wird die Aufschlämmung von dem Dampf abgetrennt.
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BIe Aufschlämmung wird durch die Leitung 5 abgesogen unc einem zweiten Verdampfer 6 zugeführt. In diesem »weiten Verdampfer- wird, im wesentlichen das ganze in der Auf schläjtff«ang" vorhandene Kthylenglykol verdampft und von den festen Ver~ unreinigungen abgetrennt. Das verdampfte Äthylenglykol wirfi durch Leitung 8 Überkopf abgezoger, und dem Kühler 9 zugeführt,, in welchem es kondensiert wird* viorauf «s durch die Leitung 10 in den ersten Verdampfer 2 surückgeführt wird»
Die lufc nJ.cht w:ledergewonnenen Ktbylenglykols £iov?ie die festen Verunreinigungen werden dann duroh dia Leitung 7 aus dem zweiten Yar'danspfer 6 abgelassen unö gegebenenfalls in einem Verbrennungsofen verbrannt.
Für das eri'inäungsgemäße Verfahren ist es von besonderer Bedeutung, daS die festen Verunreinigungen zuerst entfernt werden. Ist dies nicht der Fall, öam können sich die festen Verunreinigungen bei den in der anschließenden Destillationsstufe angewendeten Temperaturen und Drucken zersetzen und damit zusätzliche Reinigungsprobleme aufwerfen oder in dem Endprodukt auftreten.
Als Vorrichtung zur Abtrennung des Äthylenglykols kann jede Einheit verwendet werden, die in wirksamer Weise die festen Verunreinigungen (N&triumsalze) von dem Glykol in der Auf-
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schlämmung abtrennt, ohne daß dabei zusätzliche Verunreinigungen eingeschleppt werden! es kann jeder der verschiedenen Verdampfex^ypen eingesetzt werden* beispielsweise Verdampfer« die auf dem Prinzip eines abgekratzten Films oder dünnen Films beruhen^ ferner können Trommeltrockner, Fließbetten, Zentrifugen, Filter o.dgl. eingesetzt werden.
Ein Beispiel für eine Vorrichtung, die verwendet werden kann, ist ein Vakuum-Troamieltrockner. Bei dieser nicht gezeigten Ausführungsform wird die 20#-ige Aufschlämmung aus dem Separator 4 dem Trommeltrockner zugeführt, in welchem die Hauptmenge des vorhandenen Äthylenglykolfi verdampft und von den festen Verunreinigungen abgetrennt wird. Das verdampfte Äthylenglykol wird Uberkopf abgezogen, kondensiert und in den ersten Verdampfer zurückgeführt. Das nicht abgetrennte Ätinylenglykol sowie die festen Verunreinigungen werden dann vom Boden dss Tromraeltrockners abgezogsn.
Der Hestgehalt des "verbrauchten" Äthylenglykols, d.h. der verdampfte Teil, der von der Aufschlämmung abgetrennt worden ist, wird durch die Leitung 11 Überkopf aus dem Separator 4 abgezogene Der Dampf wird in dem Kühler 12 kondensiert und durch die Leitung 13 dem oberen Teil der Destillationskolonne 15 zugeführt. Diese Beschickung befindet sich vorzugsweise in flüssigem Zustand, sie kann jedoch aueh der Kolonne als
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Dampf zugeleitet w
Der Beschickungseinlaß l4 sollte sich in dem oberen Teil der Destillationskolonne befinden. Besteht beispielsweise die Destillationskolonne 15 aus 40 Böden, dann sollte <lie Beschickung vorzugsweise ungefähr bei dem 25«stsn Boden eingeführt werden. Wie nachstehend noch erläutert wird*, wird die Beschickung in dem oberen Abschnitt lokalisiert* «Je. das Produkt von der Kolonne als Dampf-Nebenstrora abgenommen wird.
Die Destillationskolonne 15 wird unter Vakuumbedingungen betrieben« z.B.. unter einem absoluten Druck von 200 mm Hg. Innerhalb der Kolonne werden ein Teil des Äthylenglykols und die niedrigsiedenden Bestandteile« die in dem "verbrauchten" Äthylenglykol enthalten sind« d.h. im wesentlichen Wasser« Methanol und Acetaldehyd« verdampft» worauf der Dampf in den oberen Teil steigt. Der Dampf wird Überkopf durch die Leitung l6 abgezogen und in den Kühler 17 eingeleitet. Nach der Kondensierung wird ein Teil des Überkopf abgezogenen Dampfes durch die Leitung 19 in die Kolonne zurückgeführt, während der restliche Teil aus dem System an der.Stelle 18 abgezogen wird. Dieser abgezogene Teil besteht im wesentlichen aus Wasser (Beispielsweise zu 85#) und wird in einer geeigneten Weise abgeführt.
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Das Rückflußverhältnis an der Stelle "19 kann je nach, der Anbringung des Beschickungseinlasses, den Kolonnenbedingungen sowie dem gewünschten Reinheitsgrad des Kthylenglykolproduktes variiert worden. Für ein Äthylenglykol mit einer Reinheit von 99,9 Gew.# ist ein Rückflußverhältnis von 15:1 ausreichend, wobei das Produkt umso reiner ist, je höher das Verhältnis istι ein Verhältnis von ungefähr 25*1 wird vor^-zogen.
In dem unteren Teil der Kolonne 15 filmen die hochsiedenden Bestandteile j d.h. im wesentlichen Diäthylenglykol und andere höhere Glykole, zu dem Boden der Kolonne, an welchem eine Mischung aus diesen Bestandteilen und aus Xthylenglykol durch die Leitung 20 entfernt wird. Ein Teil der Boderiflüssigkelt kann durch die Leitung 21 abgezogen werden, beispielsweise eine abgezogene Menge in der Größenordnung von 1& während der Rest durch die Leitung 22 in einen Aufkocher oder Röhrenheizkörper 23 eingeführt wird, in welchem er teilweise verdampft wird und durch die Leitung 24 dem Boden der Kolonne zugeführt wird. Der abgelassene Teil 21 aus der Destillationskolonne kann in einem Verbrennungsofen verbrannt werden.
Der Röhrenheizkörpar 23 kann mittels einer äußeren Quelle beheizt werden; .seine Temperatur und seine Durchströmung werden derart eingestellt, daß eine Temperatur Im Boden der Kolon-
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ne in der Größenordnung von l45 bis 175°C und eine Kopftemperatur von 80 bis ilOeC aufrechterhalten werden.
Das Äthylenglykolprodukt wird als Dampfseitenstrom an einer Stelle 25 unterhalb des Beschickungspunktes und des vertikalen Säulenmittelpunktes entfernt« beispielsweise an dem zehnten Boden einer aus 40. Boden bestehenden Kolonne. Vorzugsweise sollte der Produktauslaß ungefähr' l/2 der Kolonne unterhalb der Beschickung sein; dieser Abstand ermöglicht es, die hochsiedenden Bestandteile aus dem Produkt zu entfernen. Der Beschickungspunkt und der Auslaß sowie das Rückflußverhältnis und die KolonnengröBe werden derart eingestellt« de.B ein Produkt mit hoher Qualität fortlaufend erhalten wird. In zweckmäßiger Weise wird ein L/V-Verhältnis unterhalb des Besahickungspunktes von 1,6:1 bis 1,5*1* vorzugsweise 1,56:1,9 eingestellt. In diesem Verhältnis bedeutet L die B'ließgesehwindigkeit der Flüssigkeit aus einer Bektifizierungsstufe in Mol/Stunde und V die Fließgeschwindigkeit des Dasapftes aus einer Rektifizierungsstufe in Mol/Stunde.
Nach der Entfernung des Kthylenglykolprodukt-Seitenstroraes durch die Leitung 26 wird dieser in dem Kühler 27 kondensiert und durch die Leitung 28 einem Lagerungsbehälter zugeführt.
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Wie vorstehend erläutert» kann das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung eines Äthylenglykolproduktes mit sehr hoher Reinheit, Wie es beispielsweise für eine Polyesterherstellung geeignet 1st, modifiziert werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform, «reiche sieh dieser Modifizierungen bedient, wird durch Pig. 2 wiedergegeben. Gemäß dieser Ausführungsform werden grundsätzlich die niedrigsiedenden Bestandteile anstelle der fraktionierten Destillation durch Entfernung der hoch- und niedrigsiedenden Bestandteile und des Produktnebenstroms in einer Kolonne in einer ersten Kolonne entfernt. Das ffthylenglykol und die hochsiedenden Bestandteile werden als Bodenfraktionen abgezogen und In eine zweite Kolonne eingeleitet. Xn dieser Kolonne werden die hochsiedenden Bestandteile als Bodenfraktionen entfernt« während das XthylenglykolproduktUberkopf abgezogen wird· Das Xthylenglykolprodukt wird durch eine Kolonne aus Aktivkohle zur Entfernung von Spurenroengen an anderen Verunreinigungen geleitet. Wie nachstehend erläutert wird, 1st diese letzte Stufe eines der wichtigsten Merkmale dieser Ausführungsfortn.
Diese Aueffihrungsform des erfindungsgemäßen Vtrfahrens wird unter Bezugnahme auf die Flg. 2 nachstehend näher erläutert.
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Die erste Stufe des Verfahrens zur Entfernung der festen Verunreinigungen aus dem "verbrauchten" Athylenglykol 1st die gleiche» wie sie vorstehend beschrieben wurdej sie wird daher nicht mehr näher beschrieben. Das "verbrauchte" Äthylenglykol wird ohne die Peststoffe dem oberen Teil einer unter Vakuum betriebenen Destillationskolonne 47 (eine Zwischenkolonne) zugeführt. In dieser ersten Destillationskolonne werden die niedrigsiedenden Verunreinigungen tiberkopf in der welter oben beschriebenen Weise entfernt. Zur Erzielung der hohen Reinheit, wie sie für ein Kthylenglykol für die Polyesterherstellung erwünscht ist, sollte das Rückflußverhältnis des Stromes an der Stelle 19 ungefähr 25:1 betragen. Die Bodenfraktionen dieser Kolonne., zu denen die höhersiedenden Bestandteile und Athylenglykol gehören« werden Über die Leitung 29 abgezogen* Ein Teil der Bodenfraktionen wird durch die Leitung 30 in einen Röhrenerhitzer 31 eingeleitet, In welchem er teilweise verdampft wird und anschließend über die Leitung 32 dem Boden der Kolonne zugeführt wird. Die Kolonne besitzt eine Kopftemperatür von 95 bis 1000C4 welche durch Regulierung der Beschickungsmenge aufrechterhalten wird. Die Bodentemperatur beträgt normalerweise 165 bis 17O0C.
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Der restliche Teil der Bodenfraktionen wird durch die Leitung 33 weitertransportiert und in eine zweite Destillationskolonne 35 (Raffinationskolonne) eingeleitet. Die Beschickung gelangt an einer Stelle 34 in die untere Hälfte der Kolonne, beispielsweise an dem elften Boden einer aus 40 Böden bestehenden Kolonne. Diese Raffinationskolonne« welche ebenfalls unter Vakuumbedingungen betrieb!,*! wird, trennt die höhersiedenden Bestandteile von <2em Äthylenglykol.
Die hochsiedenden Bestandteile *?&i?den am Boden dieser Kolonne gesammelt und durch die Leitung 36 abgezogen. Ein Teil der Bodenfraktionen« ungefähr 1#, wird durch die Leitung 37 abgezogen und kann einem Verbrennungsofen zugeführt und verbrannt werden. Der Rest wird durch die Leitung 38 in den Röhrenheizkörper 39 eingeführt und durch die Leitung 40 erneut in die Kolonne zurückgeführt. Die Kopftemperatur beträgt ungefähr l60°C, während die Bodentemperatur bei ungefähr 165 bis 17O0C liegt. Die Temperatur an dem Kopf der Kolonne wird durch den Verfahrensdruck bestimmt. Beispielsweise, siedet bei einem Druck von 200 mm Hg das Xthylenglykol bei ungefähr l60°C.
Der überkopfstrom dieser Kolonne wird durch die Leitung 4l abgezogen. Dieser Überkopfstrom besteht im wesentlichen aus Xthylenglykol« das nur Spurenmengen an Verunreinigungen ent-
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hält. Der Überkopf strom wird in den Kühler 42 eingeleitet. Ein Teil des Ausflusses des Kühlers 42 wird als Rückfluß durch die Leitung 43 in die Kolonne eingeleitet. Das Rückflußverhältnis kann sehr niedrig sein; beispielsweise kenn es zwischen 0,25:1 und 0,75:1 liegen« vorzugsweise wird ein Rückflußverhältnis von 0,5:1 angewendet. Der restliche Teil des Kühlerausstosses gelangt durch die Leitung 44 in eine Kolonne 45, welche Aktivkohle enthält.
Die Kolonne 45 ist Im wesentlichen ein Bett aus körniger oder pulverisierter Aktivkohle, vorzugsweise aus Aktivkohle-Körnern. Das flüssige Äthylenglykolprodukt fließt durch dieses Bett, wobei Spurenmengen an Verunreinigungen, die durch das Destillationsverfahren nicht entfernt worden sind, beseitigt werden. Öle Figur zeigt nur die Kolonne 45* es kann Jedoch zweckmäßig sein, einige Kolonnen in Reihe zu schalten. Der Ausstoß der Aktivkohle-Kolonne fließt durch die Leitung 46 In einen Lagerungstank.
Die Aktivkohle-Körner stellen eine Form des Kohlenstoffe dar« der durch seine hohe Adsorptionskapazität für Oase, Flüssigkeiten und kolloidale Peststoffe gekennzeichnet ist. Diese Körner werden durch zersetzende Destillation von Holz oder Kohle und anschließende Aktivierung des Kohlenstoff* RÜokstandeö zur Entwicklung eines Adsorptionsvermögens tier·
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gestellt. Die Aktivierung wird gewöhnlich durch Erhitzen des Kohlenstoffs auf eine hohe Temperatur« und zwar 800 bis 900°C, mittels Wasserdampf zur Gewinnung einer porösen Teilchenstruktur durchgeführt.
Die Aktivkohle kann in Festbetten oder Kolonnen« beispiels« weise einer Reihe von Kolonnen, oder gegebenenfalls in einer einzigen pulsierenden Kolonne« in welcher ein geringer Kohlenstoff «Fluß durch die Kolonne im Gegenstrom sm ύψΜ Äthylenglykol aufrechterhalten wird« enthalten ^eIn. Diese pulsierende Einheit besitzt den Vorteil« daß der zur.Re4.ni*- gung des Kthylenglykols verwendete Kohlenstoff in 4conti»uierlicher Weise erneuert wird.
Die Behandlung mit Kohle sollte nach der Entfernung der Feststoffe sowie der hoch- und niedrigsiedenden Bestandteile aus dem Ätbylenglykol durchgeführt werden. Flüssiges Äthylenglykol wird bei 15 bis 350C mit der Aktivkohle in Kontakt gebracht. Der Kohlenstoff entfernt die Spurenmengen an Verunreinigungen« welche in dem Produkt enthalten sind. Diese Verunreinigungen sind Ester« Aldehyde und andere« nicht in positiver Weise identifizierte Verbindungen« welche die UV-* Durchlässigkeit des Äthylenglykols beeinflußen. Diese UV-Durchlässigkeit ist eine wichtige Eigenschaft des Äthylen·
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glykole« da sie ein MaB. für die in dem Glykol vorhandenen Spurenmengen an Verunreinigungen ist» welche die Qualität irgendeines aus dem Glykol hergestellten Polyestersbeeinflußen können.
Die Behandlung mit Aktivkohle kann zur Qualitätsverbesserung von im Handel erhältlichem ftthylenglykol oder von minderwertigem Äthylenglykol verwendet werden, sie ist jedoch besonders zum Einsatz bei der Wiedergewinnung von reinem Äthylenglykol aus "verbrauchtem" Äthylenglykol geeignet.
Die Destillationszone des Verfahrens kann entweder aus einer einzigen Vakuumkolonne oder aus zwei in Reihe geschalteten Vakuumkolonnen bestehen. Eine einzige Destillationskolonne mit einem Produkt-Seitenstrom erfüllt ungefähr die gleiche Funktion wie, zwei gewöhnliche« in Reihe arbeitende Kolonnen. Gemäß der bevorzugten AusfUhrungsform werden zwei Destillationskolonnen verwendet% die Verwendung dieser zwei Destillationskolonnen ist jedoch nicht kritisch« vielmehr kann auch eine einzige Kolonne mit einer ausreichenden Anzahl von Stufen eingesetzt werden.
Die bei den erfindungsgemäßen Verfahren erfolgende fraktionierte Destillation erfolgt in Kolonnen« durch welohe die Dämpfe und Flüssigkeiten über verschiedene Intervalle im Qegenstrom
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geleitet werden, wodurch der Massenübergang begünstigt wird» Das jeweils angewendete Intervall 1st nicht kritisch; es können viele Typen von einen Querfluö ermöglichenden Kolonnenböden verwendet werden, beispielsweise Glockenböden, Siebe, Absperrvorrichtungen o.dgl.. Es können gepackte Kolonnen verwendet werden, dies ist jedoch im Hinblick auf mögliche Durchflußprobleme nicht vorzuziehen. Die Zahl der verwendeten Intervalle oder Böden ist nicht kritisch; je mehr Böden verwendet werden,, desto besser sind «Sie erhaltenen Ergebnisse. Eine Kolonne mit 40 Böden ist besonders geeignet, jedoch 1st diese Zahl nicht als begrenzend anzusehen, da ein Äthylenglykolprodukt mit hoher Reinheit auch mit weniger Böden erhalten werden kann.
Die Destillationszone wird unter Vakuumbedingungen gehalten, und zwar wegen der Wärmeempfindlichkeit des Kthylenglykols. Die Anwendung von Vakuum ermöglicht niedrigere Kolonnentemperaturen und vermeidet die Zersetzung des Äthylenglykols.
Pie folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Beispiel 1
Dieses Beispiel zeigt eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, wie es durch das Fließbild von Pig. I wieder-
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gegeben wird.
Die Anfangsbeschickung 1 besteht, aus 8 815 kg/Stunde (19*50 pounds per hour) "verbrauchtem" Xthylenglykol, das 8 239 kg/ Stunde (l8 175 Pph) Kthylenglykol, 152 kg/Stunde (290 pph) Wasser» 593 kg/Stunde (870 pph) Feststoffe» 8,6 kg/Stunde (19 pph) Acetaldehyd« 8,6 kg/Stunde (19 pph) Methanol und 25,9 kg/Stunde (57 pph) Diäthylenglykol enthält. Diese Beschickung wird mit einem Strom 10 aus Xthylenglykol, das aus dem zweiten Verdampfer 6 recyclisiert wird, vereinigt. Der recyclisierte Strom besitzt eine Fließgeschwindigkeit von 1 650 kg/Stunde (5 522 pph) und setzt sich aus 1 559 kg/Stunde (5 241 pph) Äthylenglykol, 4,9 kg/Stunde (ll pph) Diäthylenglykol und 56,5 kg/Stunde (80 pph) Wasser zusammen. Die vereinigten Ströme fließen in den Verdampfer 2, der unter einem Druck von 200 mm Hg und bei einer Temperatur von l60°C betrieben wird.
Der Ausstoß des ersten Verdampfers wird in den Separator 4 in Form eines Dampfes und in Form einer Aufschlämmung aus Sthylenglykol und Feststoffen (20# Feststoffe) eingeleitet. Der Separator wird unter einem Druck von 200 mm Hg und bei einer Temperatur von 160*C betrieben. Die Aufschlämmung wird In dem Separator von den Dampf abgetrennt und in einer Menge
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von 1 970 kg/Stunde (4 350 pph) entfernt.
Die Aufschlämmung wird in den zweiten Verdampfer 6 eingeleitet, der auf einer' Temperatur von 125, bis 13O0C und unter einem Druck von 50 mm Hg gehalten wird. Der zweite Verdampfer besitzt zwei Ausstösse, und zwar einen abgelassenen Anteil 7 und wiedergewonnenes Äthylenglykol 8. Der» abgelassene Anteil wird von dem Boden des Verdampfers entfernt und einer Beseitigung zugeführt; diese abgelassene Menge besteht aus 10# Glykol (8l,6 kg/Stunde (18O pph))und 90# Feststoffen (395 kg/Stunde (87O pph))· Der vorstehend erwähnte Überkopfstrom 9 besteht im wesentlichen aus Äthylenglykol und wird nach der Kondensierung in dem Kühler 9 durch die Leitung 10 zu dem Beschickungsstrom in einer Menge von 1 650 kg/Stunde (3 332 pph) zurückgeführt.
Der Überkopfstrom 11 aus dem Separator 4 wird dem Kühler in einer Menge von 8 332 kg/Stunde (18 379 pph) zugeführt. Dieser Überkopfstrom besteht aus 8 157 kg/Stunde (17 986 pph) Äthylenglykol, 7,7 kg/Stunde (17 pph) Diäthylenglykol« 168 kg/Stunde (370 pph) Wasser, 1,4 kg/Stunde (3 pph) Methanol und 1,4 kg/Stunde (3 pph) Acetaldehyd«
Der kondensierte Überkopfstrom wird dem 24. Boden einer
aus 40 Böden bestehenden Destillationskolonne« die unter einen
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absolutem Druck von 200 mm Hg arbeitet, zugeführt. Der Kopf der Kolonne wird auf 90 bis 100°C gehalten, während die Bodentemperatur I65 bis 170eC. beträgt.
Der (Jberkopfstrom aus der Kolonne 15 wird durch den Kühler 17 geleitet, wobei ein Teil durch Rückfluß (Rückflußverhältnis 15:1) in die kolonne zurückgeführt wird. 192 kg/Stunde (422 pph) des Uberkopfstroms werden aus dem Kühler durch die Leitung l8 abgezogen; diese abgezogene Menge setzt sich aus Methanol, Acetaldehyd, Wasser und Äthylenglykol zusammen. Diese abgezogene Menge besteht hauptsächlich aus Wasser, d.h. aus l64 kg/Stunde (362 pph) Wasser.
An dem Boden der Kolonne wird eine Ij6-ige Ablaßmenge (168 kg/ Stunde (370 pph)) gehalten, in der die höhersiedenden Bestandteile enthalten sind. Diese Ablaßmenge setzt sich zu 161 kg/Stunde (355 pph) Äthylenglykol und 6,8 kg/Stunde (15 pph) Diäthylenglykol sowie aus Spuren anderer höherer Glykole zusammen· Der Rest der Bodenfraktionen wird in dem Rönrenheizkörper 23 teilweise verdampft und in die Kolonne zurückgeführt«
An dem : 10. Boden der Kolonne wird das Äthylenglykolprodukt als Dampf-Seitenstrom in einer Menge von 3 2^0 kg/Stunde (17 573 PPh) entfernt. Dieses Produkt besteht aus 3 *39 kg/Stunde
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9%
(17 570 pph) Xthylenglykol, 0,4 kg/3':;unde (l pph) Wasser und 0*9 kg/stunde (2 pph)
Das Kthylenglykolprodukt besteht zu sehr als 99»95^-aus reinem ftfchylenglykc1. Dieses Produkt ist für eine Verwendung als Hauptkomponente eines Frostschutzmittels geeignet
Das in Frostschutzmitteln verwendete Kthylenglykol muß in derart ausreichendem Maße rein sein, daß seine Fähigkeit,, den Gefrierpunkt des Wassers herabzuset^en, nicht in nachteiliger Weise beeinflußt wirä^ außerdem dar? es in dem Kühlsystem nicht korrodierend wirken und dem Kühlmittel irgendwelche anderen unerwünschten Eigenschaften verleihen* W3lche die, Hauptwirkung der Kühlmittel, nämliei die Kühlung des Systems, beeinträchtigen. Das nach dem Verfahren diesas Beispiels gereinigte ithylenglykol erfüllt di3se Bedingungen.
Beispiel 2
Dieses Beispiel zeigt die bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens und bezieht sich auf das Fließbild von Fig. 2.
Der Ausgangsbeschickungsstrom 1 besteht aus 9 S8l kg/Stunde (20 465 pph) "verbrauchtem" Äthylenglykol, das 8 758 kg/Stunde (19 304 pph) Äthylenglykol, 154 kg/3tunde (?40 pph) Wasser,
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327 kg/Stunde (721 pph) Peststoffe (Natriumterephthalat), 9,1 kg/Stünde (20 pph) Acetaldehyd, 9*1 kg/Stunde (20 pph) Methanol und 27*2 kg/Stunde (60 pph) Diäthylenglykol enthält. Dieser Strom wird mit dem Ausstoß aus dem zweiten Verdampfer 6 vereinigt. Dieser Ausstoß beträgt 8 071 kg/Stunde (l 797 pph) und setzt sich zu 8 O66 kg/stunde (l 786 pph) aus Äthylenglykol und 4,9 kg/Stunde (ll pph) aus DiäthylenglykoÜ zusammen.
Der erste Verdampfer 2 wird bei l60°C und unter einem Druck von 200 mm Hg betrieben.
In dem Separator 4 wird die Aufschlämmung, welche die festen Verunreinigungen enthält, in einer Menge von 1 632 kg/Stunde ( 3 605 pph) entfernt. Dei* Überkopfstrom des Separators 4 wird durch den Kühler 12 in die erste Destillationskolonne in einer Menge von 8 441 kg/Stunde (l8 621 pph) geleitet. Diese Zufuhr besteht aus 8 280 kg/Stunde (18 265 pph) Äthylenglykol, 154 kg/Stunde (338 pph) Wasser, 1,4 kg/Stunde (3 pph) Acetaldehyd, 1,8 kg /Stunde (4 pph) Methanol und 4,9 kg/Stunde (11 PPh) Diäthylenglykol.
Die Beschickung wird an dem 25· Boden der aus 40 Böden bestehenden Kolonne eingeführt. Die Kolonne wird unter einem Druck von 200 mm Hg gehalten und besitzt eine Bodentemperatur
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von 1650C und eine Kopftemperatur von 95 bis 1000C.
Die niedrigsiedenden Bestandteile werden von dem Kopf entfernt und kondensiert, während eine Ablaßmenge von 172 kg/Stunde (379 PPh) aufrechterhalten wird. Diese Ablaßmenge besteht zu l47 kg/Stunde (325 pph) aus Wasser und zu 24,0 kg/Stunde (53 PPh) aus Äthylenglykol. Der Restteil des Überkopf stromes wird durch Rückfluß in den Kopf der Kolonne zurückgeführt, wobei ein RUckflußverhältnis von 25:1 aufrechterhalten wird.
Die Bodenfraktionen der ersten Kolonne werden abgezogen, wobei ein Teil durch den Aufkocher 351 zurückgeführt wird und der Rest in einer Menge von 8 264 kg/Stunde (l8 229 PPh) einer zweiten, aus 40 Böden bestehenden Kolonne zugeführt wird. Die Beschickung gelangt an dem 11. Boden in die zweite Kolonne; sie setzt sich aus 8 255 kg/Stunde (l8 212 pph) Äthylenglykol, 2,7 kg/Stunde (6 pph) Wasser und 4,9 kg/Stunde (11 pph) Diäthylenglykol zusammen. Die zweite Kolonne wird unter einem Druck von 200 mm Hg betrieben, wobei die Temperatur von 1650C an dem Boden bis l60°C an dem Kopf reicht. Die Bodenfraktionen dieser Kolonne werden durch die Leitung abgezogen, wobei eine Ablaßmenge aus 166 kg/Stunde (364 pph) abgenommen wird. Diese Ablaßmenge besteht zu 166 kg/Stunde (354 pph) aus Kthylenglykol und zu 4,5 kg/Stunde (10 pph) aus Diäthylenglykol.
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Äthylenglykol wird als Dampf vom Kopf der Kolonne abgezogen und in dem Kühler 42 kondensiert. Ein Teil des Ausstosses des Kühlers wird unter Rückfluß in den Kopf der Kolonne mit einem Rückflußverhältnis von 0.,5si zurückgeführt. Der restliche Ausstoß des Kühlers beträgt 8 102 kg/stunde {17 864 pph). 8 098 kg/Stunde (17 857 pph) bestehen aus Äthylenglykol, 2,7 kg/stunde (6 pph) aus Wasser und 0,4 kg/Stunde (l pph) aus Diäthylenglykol.
Der kondensierte Ausstoß wird durch eine Aktivkohle-Kolonne geleitet und anschließend zur Entfernung von Kohlenstoff-Peinteilchen filtriert. In der Aktivkohle-Kolonne werden Spurenmengen an Verunreinigungen entfernt. Das Endprodukt ( 8 052 kg/Stunde (17 757 PPh)) setzt sieh zu 8 050 kg/stunde (17 750 pph) aus Kthylenglykol, 2,7 kg/Stunde (6 pph) aus Wasser und 0,4 kg/Stunde (l pph) aus Diäthylenglykol zusammen.
Die UV-Durchlässigkeit des Endproduktes wird ermittelt. Reines Äthylenglykol ist bei Wellenlängen von 220 nyi und länger fast durchlässig* Das Endprodukt besitzt folgende UV-Durchlässigkeit bei den angegebenen Wellenlängen:
220 nyi 275 ra^t 350 m
100,5 100,3
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Das Endprodukt wird ferner mittels der stark auftrennenden Gaschromatographie getestet; dabei stellt sich heraus» daß ein sehr reines Material vorliegt. Ein Material dieser Reinheit kann austauschbar mit frischem Glykol oder mit diesem vermischt zur Herstellung von Polyesterfilmen und -fasern verwendet werden.
Das Produkt Äthylenglykol ist ein wertvolles Handelsprodukt, das vielen Verwendungszwecken zugeführt werden kann. Von seinen bekannten Verwendungszwecken sei sein Zusatz zu Frostschutzmitteln sowie seine Verwendung als Ausgangsmaterial zur Herstellung von Polyesterfasern und -filmen, d.h. insbesondere von Filmen und Fasern aus Polyäthylenterephthalat, erwähnt.
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Claims (1)

  1. 3407-0 $^f 27. Januar 1967
    Patentansprüche
    1. Verfahren zur Reinigung von "verbrauchtem" fithylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daß
    (a) ein Strom aus dem "verbrauchten" fithylenglykol in eine Vorrichtung geführt wird» welche den Feststoffgehalt des "verbrauchten" Glykole konzentriert, abtrennt und entfernt,
    (b) ein Strom aus dem Restgehalt des "verbrauchten" Äthylenglykols aus dieser Vorrichtung abgezogen wird und in den oberen Teil einer unter Vakuum gehaltenen Destillationszone eingeführt wird,
    (c) der Restgehalt in der Destillationszone fraktioniert destilliert wird und
    (d) Kopf- und Bodenströme von verschieden hohen Stellen dieser Zone sowie ein Äthylenglykol-Produktstrom in Form eines Dampfes von einer dazwischenliegenden Stelle abgezogen werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß der Kthylenglykol-Produktstrom, der von der dazwischenliegen-
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    den Stelle abgezogen wird, mit Aktivkohle leontaktiert wird.
    5. Verfahren zur Reinigung von "verbrauchtem" Äthylenglykol, wobei das gereinigte. Äthylenglykol austauschbar mit frischem Äthylenglykol zur Polyesterherstellung verwendet werden kann, dadurch gekennzeichnet» daß
    (a) ein Strom aus dem "verbrauchten" Äthylenglykol in eine erste Verdampfungsvorrichtung eingeleitet wird,
    (b) der Peststoffgehalt des "verbrauchten" Äthylenglykolstromes zu einer nichtverdampften Aufschlämmung konzentriert wird und der restliche Teil des Stroms verdampft wird,
    (c) die Aufschlämmung von dem restlichen Teil abgetrennt und in eine Vorrichtung eingeleitet wird, in welcher der Peststoffgehalt von dem Äthylenglykol abgetrennt wird,
    (d) das abgetrennte Kthylenglykol in die erste Verdampfungsvorrichtung recyclisiert wird,
    (e) der restliche Teil des "verbrauchten" Glykols in den oberen Teil einer Destillationszone, die unter Vakuum gehalten wird, eingeleitet wird,
    (f) der restliche Teil fraktioniert destilliert wird, indem ein Strom aus niedrigsiedenden Verunreinigungen von dem Kopf der Zone, ein Strom aus hochsiedenden Veifunreinigungen von dem Boden der Zone und der Produktstrom als JDampf von
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    einer dazwischenliegenden Stelle unterhalb des Beschickungspunktes abgezogen wird und
    (g) der Produktstrom mit Aktivkohle kontaktiert wird.
    4. Verfahren zur Reinigung von Kthylenglykol* welches im wesentlichen von Peststoffen sowie Koch- und niedrigsiedenden Verunreinigungen befreit ist* dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylenglykol mit Aktivkohle zur Entfernung von Verunreinigungen, welche die UV-Durchlässigkeit des Äthylen« glykols beeinflußen, kontaktiert wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillationszone aus zwei Destillationskolonne!! besteht, wobei die niedrigsiedenden Verunreinigungen von dem Kopf der ersten Kolonne, die hochsiedenden Verunreinigungen von dem Boden der zweiten Kolonne und der Produktstrom von dem Kopf der zweiten Kolonne abgezogen werden.
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    Leerseite
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