DE3222370A1 - Kontinuierliches verfahren fuer die gleichzeitige extraktion von 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-propan und phenol aus waesserigen abwasserstroemen - Google Patents
Kontinuierliches verfahren fuer die gleichzeitige extraktion von 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)-propan und phenol aus waesserigen abwasserstroemenInfo
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Description
wässerigen Abwasserströmen
Die Erfindung befaßt sich mit der Extraktion von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan
(nachstehend als "Bisphenol A" oder als "BPA" bezeichnet) und Phenol aus wässerigen Abwasserströmen.
Insbesondere ist die Erfindung auf die gleichzeitige Extraktion von BPA und Phenol aus wässerigen Abwasserströmen durch
Flüssig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung von Methylisobutylketon (nachfolgend als "MIBK" bezeichnet) als Extraktionslösungsmittel abgestellt, wobei man einen im wesentlichen
reinen wässerigen Strom erhält, der ohne nachteilige Folgen für die Umwelt beseitigt werden kann.
BPA und Phenol können beispielsweise in wässerigen Abwasser- v
strömen von Herstellungsverfahren enthalten sein, die BPA oder Phenol verwenden, oder bei denen diese Verbindungen als
Nebenprodukte anfallen. Ein derartiges Verfahren ist dasjenige zur Herstellung von BPA aus Phenol und Aceton. Diese Reak-
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tion liefert BPA, das von vielen Verunreinigungen, wie 2-(4-Hydroxyphenyl)-2-(2-hydroxyphenyl)propan,
als auch von anderen Verunreinigungen, die Phenol selbst einschließen, begleitet
wird. Das nach diesem Verfahren erhaltene BPA wird unter Verwendung von großen Mengen an Wasser gereinigt, die im
wesentlichen das gesamte Phenol lösen, jedoch im wesentlichen das gesamte BPA zurücklassen. Das Phenol und BPA enthaltende
Abwasser aus diesem Reinigungsverfahren liegt in Form einer Lösung oder Mischung vor, die einen erheblichen Verarbeitungs-
und Energieaufwand benötigt, bevor sie beseitigt werden kann.
Phenol ist eine der unangenehmeren Verunreinigungen, die im wässerigen Abwasserstrom des mit Hilfe von Wasser erfolgenden
Reinigungsverfahrens vorhanden sind. Phenol hat einen Geschmack und einen Geruch, die in Wasser bei Konzentrationen von weniger
als 4 ppm nachweisbar sind, verleiht jedoch bereits bei 1 ppm Fischen einen unangenehmen Geschmack und ist für manche
Fischarten bei Konzentrationen bis zu 0,01 ppm herab toxisch. Außerdem werden, wenn phenolhaltiges Wasser chloriert wird,
Chlorphenole gebildet, welche dem Wasser einen unangenehmen Geschmack und Geruch bei Konzentrationen bis herab zu
0,001 ppm verleihen. Im allgemeinen wird verlangt, daß der Phenolgehalt von Industrieabwässern unterhalb von 1 ppm liegt.
Auch wenn keine behördlichen Verwaltungsrichtlinien über den BPA-Gehalt in industriellen Abwässern vorliegen, ist anzunehmen,
daß er ebenfalls niedriger als 1 ppm liegen soll.
Unter den Verfahren, die zur Entfernung von BPA und Phenol aus wässerigen Abwasserströmen eingesetzt werden können, wird
im allgemeinen die Lösungsmittelextraktion gegenüber dem Abstreifen mit Dampf zur Entfernung von Phenolen bevorzugt,
weil das Phenol-Wasser-System ein niedrig siedendes Azeotrop bei 9,2 Gewichtsprozent Phenol ausbildet. Aktivierte Kohle
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und Adsorption in einem Harzbett wurden ebenfalls angewandt, jedoch sind bei den höheren Konzentrationen, wie sie hier
vorgefunden werden, die Verfahrenskosten beträchtlich. Umgekehrte Osmose mit Celluloseacetat- oder Dünnfilm-Verbundmembranen
ist nicht möglich. Andere Permeatoren haben eine beschränkende Phenolkonzentration von etwa 5000 ppm, oberhalb
welcher sie wegen der ihnen innewohnenden Aufbaumerkmale unpraktisch sind.
Das für die Extraktion von Phenol aus Wasser am besten geeignete Lösungsmittel ist wegen seines hohen Gleichgewichtsverteilungskoeffizienten
Methylisobutylketon (das nachfolgend auch als MIBK bezeichnet wird).
Messungen der GleichgewichtsVerteilungskoeffizienten von
BPA in phenolhaltigem Wasser und MIBK, und Phenol in BPA-Wasser
und MIBK zeigen, daß eine direkte gleichzeitige Extraktion von BPA und Phenol mit MIBK wirksam ist.
Die Gleichgewichtsverteilungskoeffizienten (K,) wurden für
BPA zwischen Phenol plus Wasser und MIBK, und für Phenol zwischen BPA plus Wasser und MIBK gemessen. Chargenextraktionen
von BPA plus Phenol aus Wasser durch MIBK wurden in einem Bad von konstanter Temperatur durchgeführt. Es wurden
Versuche für variierende Temperaturen von niedriger als 60°C, BPA-Konzentrationen von weniger als 10 Gewichtsprozent BPA
in der wässerigen Phase, und Phenol-Konzentrationen von weniger als 6 Gewichtsprozent Phenol in der wässerigen Phase
durchgeführt.
Es wurde gefunden, daß der Wert des Gleichgewichtsverteilungskoeffizienten
bei 30°C ± 1°C für BPA zwischen Phenol plus Wasser und MIBK ϊ= 2000 und für Phenol zwischen BPA plus Was-
ser und MIBK * 60 ist. Bei 60°C ± 1°C war der Gleichgewichtsverteilungskoeffizient
für BPA zwischen Phenol plus Wasser und MIBK ^ 1000 und für Phenol zwischen BPA plus Wasser
und MIBK i 40.
In allen Fällen wurde auch eine zweite Extraktion der wässerigen Phase mit MIBK durchgeführt. Da die BPA-Konzentration
in der wässerigen Phase unterhalb der Nachweisgrenze des Analysengerätes lag, wurde der Gleichgewichtsverteilungskoeffizient
für BPA in Phenol plus Wasser nicht bestimmt, jedoch war der Gleichgewichtsverteilungskoeffizient für Phenol
in BPA plus Wasser ähnlich dem der ersten Extraktion.
Der Gleichgewichtsverteilungskoeffizient des Lösungsmittels
ist sehr wichtig, da er das geforderte Verhältnis von Fließrate der Lösungsmittelmenge zur Fließrate des wässerigen
Anteils in der kontinuierlichen Extraktion beeinflußt. Der hohe Wert des Verteilungskoeffizienten von MIBK erlaubt
eine wirksame Extraktion von BPA und Phenol bei relativ niedrigen Lösungsmittelverhältnissen und erlaubt auch eine
wirksame Extraktion mit rückgeführtem MIBK, das weniger gründlich regeneriert wurde. Darüber hinaus ist das spezifische
Gewicht von MIBK, 0,8 bei 20°C, in ausreichendem Maße verschieden von dem von Wasser, 0,989 bei 20 C, so daß
ein Gegenstrom in einer kontinuierlichen Extraktionskolonne oder ein Absetzen in einem Mischer-Absetzbehälter leicht
erfolgt.
Die Extraktion kann in einer herkömmlichen Extraktionskolonne im Gegenstrom- oder Gleichstromaustausch durchgeführt
werden. Die Gegenstrom-Extraktion ist das bevorzugte Verfahren. Bei Verwendung dieses Verfahrens tritt die schwere Phase
(BPA und Phenol enthaltendes Wasser) am Kopf, und die
leichte Phase (Lösungsmittel MIBK) am Boden der Kolonne ein. Der Extrakt (BPA und Phenol enthaltendes MIBK) wird einer
Destillationsvorrichtung zur Abtrennung von BPA und Phenol aus dem MIBK zugeführt. Das Destillat der Kolonne ist regeneriertes
MIBK, das im Kreis zu der Extraktionskolonne geführt wird. Das im Sumpfprodukt der Destillation enthaltene
BPA und Phenol kann in irgendeiner geeigneten Weise beseitigt oder zurückgeführt oder im Kreis zurückgeführt werden,
beispielsweise zu dem BPA-Verfahren.
Das die Extraktionskolonne verlassende Wasser ist als Raffinat-Phase
mit MIBK gesättigt und enthält lediglich Spurenmengen von BPA und Phenol. Dieser wässerige Strom kann zu
einem Dampfabstreifer zur Rückgewinnung des MIBK geführt werden. Dieses MIBK würde für eine Wiederverwendung der
Extraktionskolonne im Kreis zugeführt werden. Das Abwasser, welches Spurenmengen von BPA, Phenol und MIBK enthält, kann
bei Bedarf durch aktivierte Holzkohle oder ein organisches Harz weiter gereinigt werden.
Es wurde gefunden, daß Bisphenol A und Phenol gleichzeitig
aus wässerigen Abwasserströmen unter Verwendung von Methylisobutylketon
als extrahierendes Lösungsmittel extrahiert werden können. Bei Verwendung von MIBK in einer Flüssig-Flüssig-Extraktion
kann ein wässeriger, BPA und Phenol enthaltender Abwasserstrom bis zu einem Punkt gereinigt werden, an dem
er ohne zusätzliche Behandlung in einer für die Umwelt sicheren Weise beseitigt werden kann. Alle diese Chemikalien, BPA,
Phenol und MIBK, und Wasser, können in einem im wesentlichen reinen Zustand für ein möglicherweise erfolgendes Im-Kreisfuhren
gewonnen werden. Das BPA, Phenol und MIBK kann abgetrennt und durch anschließende Destillation und mittels
Dampfabstreifen im. Vakuum gereinigt werden. Es besteht sowohl
ein erheblicher ökonomischer, als auch im Hinblick auf den Umweltschutz begründeter Anreiz, dieses neue Verfahren einzusetzen,
da große Mengen an BPA und Phenol für eine mögliche Rückführung erhalten werden können und außerdem der anfallende
wässerige Abwasserstrom von sowohl BPA als auch Phenol
bis zu einem Punkt gereinigt werden kann, an dem er in herkömmlicherweise beseitigt werden kann, und zwar mit geringer
oder überhaupt keiner Anschlußbehandlung und mit einem Minimum an Kosten.
Es wurde gefunden, daß die Reinigung oder Säuberung eines wässerigen Abwasserstroms, der gelöstes oder suspendiertes
BPA und Phenol enthält, mit Hilfe eines kontinuierlichen Verfahrens für die gleichzeitige Extraktion von BPA und Phenol
unter Verwendung einer Flüssig-Flüssig-Extraktion mit MIBK als Extraktionsmedium durchgeführt werden kann. Diese
Reinigung wird mittels eines kontinuierlichen Verfahrens erzielt, das die nachfolgenden Stufen umfaßt:
(a) Einführen eines wässerigen, BPA und Phenol enthaltenden Stromes zusammen mit reinem MIBK in einen Extraktionsbehälter,
(b) Entfernen einer MIBK-Lösung von BPA und Phenol vom Kopf
des Extraktionsbehälters,
(c) Abtrennen des BPA und Phenols aus der MIBK-Lösung von
BPA und Phenol, und Rückführen des MIBK in den Extraktionsbehälter ,
(d) Entfernen der schweren wässerigen Phase aus dem Extraktionsbehälter
und Führen der wässerigen Phase zu einer Einrichtung zur Entfernung von MIBK, in welcher MIBK
abgetrennt und zu dem Extraktionsbehälter zurückgeführt wird, und
(e) Rückgewinnen einer wässerigen Phase aus der Einrichtung zur Rückgewinnung von MIBK, die im wesentlichen frei von
BPA, Phenol und MIBK ist.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man geeigneterweise wässerige Lösungen oder Suspensionen einsetzen, die
gelöstes oder teilchenförmiges BPA und Phenol enthalten. Typische Konzentrationen können im Bereich bis zu 30 Gewichtsprozent
BPA, und bis zu 15 Gewichtsprozent Phenol, und insbesondere bis zu 10 Gewichtsprozent BPA und bis zu 5 Gewichtsprozent
Phenol, liegen.
Lösungen mit niedrigen Konzentrationen an BPA und Phenol, wie solche, die aus den wässerigen Reinigungsstufen von herkömmlichen
BPA-Hersteilungsverfahren erhalten werden, sind besonders für eine Verwendung bei der praktischen Durchführung
der vorliegenden Erfindung geeignet. Die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene gereinigte
oder gesäuberte wässerige Phase enthält noch Spurenmengen von MIBK, Phenol und BPA, die gegebenenfalls mittels weiterer
Verfahrensstufen entfernt werden können, z.B. durch Durchleiten der wässerigen Phase über aktivierte Holzkohle
oder durch Verwendung eines organischen Harzes.
Das durch Destillation aus der MIBK-Lösung aus dem Extraktionsbehälter
erhaltene BPA und Phenol kann weiter durch Destillation in Destillationstrenneinrichtungen aufgetrennt
werden. Die Anwendung einer Destillation zur Entfernung des BPA und des Phenols aus dem beladenen Lösungsmittel und die
Regenerierung des Lösungsmittels für eine Wiederverwendung in dem Extraktionsbehälter ist attraktiv, da der Normalsiedepunkt
von MIBK mit 119°C wesentlich niedriger liegt, als der sehr hohe Siedepunkt von BPA (22O°C, sogar bei 4 mm Hg)
und der Siedepunkt von Phenol (181 C). Außerdem werden die hochsiedenden Verunreinigungen daran gehindert, sich in dem
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MIBK-Kreisstrom zu akkumulieren. Eine derartige Akkumulierung
von Verunreinigungen\WÜrde die Verteilungskoeffizienten
und die physikalischen Eigenschaften des MIBK-Extraktionslösungsmittels
verändern.
Die Temperatur, bei welcher der Flüssig-Flüssig-Extraktionsbehälter
betrieben wird, basiert auf ökonomischen Überlegungen und wird gewöhnlich innerhalb des Bereiches von 2O°C bis
8O0C, und insbesondere innerhalb des Bereiches von 25°C und
35°C fallen. Beispielsweise ist die Temperatur nach der Reinigungsstufe in der Herstellung von BPA angenähert 6O0C.
Jedoch ist das Lösungsmittel-Extraktionsverfahren bei niedrigeren Temperaturen, z.B. angenähert bei 3O°C, leistungsfähiger.
In diesem Falle werden die Kosten der Kühlung des wässerigen Abwasserstromes der Reinigungsstufe gegenüber der
erniedrigten Extraktionswirksamkeit bei der höheren Temperatur die in den einzelnen Verfahren angewandte Extraktionstemperatur diktieren.
Durch den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung der Flüssig-Flüssig-Extraktion mit MIBK-Lösungsmittel
für die gleichzeitige Extraktion von BPA und Phenol aus wässerigen Abwasserströmen ist es möglich, im wesentlichen
reines Wasser durch Verwendung von nur einem Lösungsmittel zur Extraktion von sowohl BPA und Phenol zu erhalten,
was zu großen Ersparnissen hinsichtlich des Lösungsmittels, der Lösungsmittelrückgewinnung und der Destillationskosten
im Vergleich zu einem Extraktionsverfahren mit mehreren Lösungsmitteln führt. Das gereinigte Wasser kann entweder im
Kreis geführt oder unmittelbar abgelassen werden, da es den Richtlinien des Umweltschutzes bezüglich der Abwässer angepaßt
werden kann.
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Das Gewichtsverhältnis des MIBK-Extrahiermittels zum wässerigen
Abwasserstrom wird von der Konzentration des BPA und/
oder des Phenols in der Beschickung und dem Grad der gewünschten Reinigung abhängen. Typische Verhältnisse können im
Bereich von 0,1 bis 2,0 Gewichtsteilen MIBK pro Teil der wässerigen Beschickung, mit einem bevorzugten Verhältnis von
etwa 0,5 Gewichtsteilen MIBK pro Teil der wässerigen Beschikkung liegen.
Die vorliegende Erfindung kann in einer Vorrichtung durchgeführt werden, wie sie in der anliegenden Zeichnung gezeigt
wird. Eine wässerige Lösung von BPA und Phenol wird über die Leitung 11 in einen Plüssig-Flüssig-Extraktionsbehälter
zur Extraktion mit MIBK eingespeist, das dem Extraktionsbehälter über die Leitung 15 zugeführt wird. Die leichtere
MIBK-Phase aus dem Extraktionsbehälter, welche das extrahierte BPA und Phenol enthält, wird über die Leitung 12
einem Destillationsgefäß 2 zugeführt, in welchem MIBK von dem BPA und Phenol abdestilliert wird. BPA und Phenol werden
über die Leitung 26 für eine gegebenenfalls durchzuführende Auftrennung und/oder Rückführung oder erneute Verwendung
entfernt und destilliertes MIBK wird über die Leitung für eine erneute Verwendung in der Extraktion in den Extraktionsbehälter
zurückgegeben. Die schwerere wässerige Phase aus dem Extraktionsbehälter, aus welcher BPA und Phenol
extrahiert worden sind, wird über die Leitung 16 zu einem Kondensator 3 geführt, in welchem die wässerige Phase erhitzt
und anschließend über die Leitung 17 zu einem Wärmeaustauscher 4 geführt wird, wo ein weiteres Erhitzen stattfindet.
Die erhitzte wässerige Phase aus dem Wärmeaustauscher geht dann über die Leitung 18 zu einem Dampfabstreifer 5, in welchen
Dampf bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1000C
und 2000C über die Leitung 21 eingespeist wird. Wasserdampf
und aus der wässerigen Phase abgestreifter MIBK-Dampf werden
über die Leitung 20 in den Kondensator 3 überführt, wo die Dämpfe kondensiert werden, wonach das Kondensat über die
Leitung 24 in ein Dekantiergefäß 6 geführt wird, in welchem sich die MIBK- und die Wasserphase voneinander trennen,
wonach das MIBK über die Leitung 15 in den Extraktionsbehälter 1 im Kreis zurückgeführt und der wässerige Anteil
über die Leitung 23 zurück in den Dampfabstreifer 5 zum weiteren
Dampfabstreifen geführt wird. Das wässerige Produkt ist im wesentlichen frei von BPA und Phenol. Das gereinigte
wässerige Produkt kann gegebenenfalls über die Leitung 22 durch eine weitere Reinigungsstufe 7, z.B. durch einen Adsorp
tionsbehälter mit aktivierter Kohle oder durch ein Bett mit einem organischen Harz, geführt werden, die weiteres BPA
und Phenol, zusammen mit anderen Verunreinigungen, entfernen kann.
Zum besseren Verständnis der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung für den auf diesem Gebiete tätigen
Fachmann wird das nachfolgende Beispiel gegeben, das die Erfindung jedoch nicht einschränken soll.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist besser unter Bezugnahme auf die nachfolgende Beschreibung einer spezifischen
Ausführungsform in Verbindung mit der anliegenden Zeichnung zu verstehen. Eine wässerige Lösung von 5 Gewichtsprozent
BPA und 5 Gewichtsprozent Phenol wird über die Leitung 11 in eine Gegenstrom-Extraktionskolonne 1, die auf
einer Temperatur von etwa 30°C gehalten wird, zur Flüssig-Flüssig-Extraktion unter Verwendung von MIBK eingespeist.
Es werden gleiche Gewichtsteile MIBK und wässerige Beschikkung eingesetzt. Die leichte MIBK-Phase wird über die Lei-
tung 12 einer Destillationskolonne 2 zugeführt, die bei etwa 12O°C und Umgebungsdruck betrieben wird. BPA und Phenol
werden als Sumpfprodukt über die Leitung 26 abgezogen,
während MIBK über die Leitung 14 zur Rückführung in die Extraktionskolonne 1 geführt wird. Die schwere wässerige
Phase aus der Extraktionskolonne wird über die Leitung 16 zum Erhitzen durch den Kondensator 3 und den Wärmeaustauscher
4 geführt, bevor sie über die Leitung 18 zu einem Dampfabstreifer 5 geführt wird, der bei einem Druck von
1 kp/cm (1 Atmosphäre) betrieben und mit frischem überhitzten Dampf von etwa 2OO°C über die Leitung 21 beschickt
wird. Der Dampf und der MIBK-Dampf aus dem Dampf abstreifer
werden über die Leitung 20 durch den Kondensator 3, dann über die Leitung 24 zu dem Dekantiergefäß 6 geführt, wo
irgendwelches vorhandenes Wasser in dem Kondensat abgetrennt wird. MIBK aus dem Dekantiergefäß 6 wird über die Leitung
zur Wiederverwendung in die Extraktionskolonne und die wässerige Phase aus dem Dekantiergefäß 6 über die Leitung 23
in die Leitung 16 zum Dampfabstreifen geführt. Die wässerige
Phase aus dem Dampfabstreifer 5 wird,'nachdem im wesentlichen
das gesamte MIBK entfernt worden ist, über die Leitung 19 durch den Wärmeaustauscher 4 geleitet und ein wässeriges
Produkt, das ganz allgemein frei von MIBK und Phenol ist, aus dem Wärmeaustauscher über die Leitung 22 entfernt.
Die gereinigte wässerige Phase kann anschließend, falls erforderlich, durch eine gegebenenfalls vorhandene Reinigungsstufe
geführt werden, die aktivierte Holzkohle oder ein organisches Austauschharz verwendet.
Andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung sind im Lichte der obigen Lehren möglich. Es sei daher
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darauf hingewiesen, daß in den besonderen beschriebenen Ausführungsformen Änderungen durchgeführt werden können,
die noch vollständig in dem Bereich der Erfindung liegen, wie sie in den Ansprüchen definiert sind.
Claims (8)
1. Kontinuierliches Verfahren für die gleichzeitige Extraktion
von 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan (BPA) und Phenol aus
wässerigen Abwasserströmen, dadurch gekennzeichnet,
daß man
den wässerigen, BPA und Phenol enthaltenden Abwasserstrom
zusammen mit reinem Methylisobutylketon (MIBK) in einen Extraktionsbehälter (1) einführt,
vom Kopf des Extraktionsbehälters eine MIBK-Lösung von
BPA und Phenol entfernt,
das BPA und Phenol aus der MIBK-Lösung von BPA und Phenol abtrennt und das MIBK in den Extraktionsbehälter zurückführt,
die schwere wässerige Phase aus dem Extraktionsbehälter entfernt und sie einer Einrichtung zur Entfernung von MIBK
zuführt, in welcher MIBK- abgetrennt und zu dem Extraktionsbehälter zurückgeführt wird, und
aus der Einrichtung zur Rückgewinnung von MIBK eine wässerige Phase, die im wesentlichen frei von BPA, Phenol und
MIBK ist, gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e -
kennzeichnet, daß der wässerige Beschickungsstrom bis zu 30 Gewichtsprozent BPA und bis zu 15 Gewichtsprozent
Phenol enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der wässerige Beschickungsstrom bis zu 10 Gewichtsprozent BPA und bis zu 5 Gewichtsprozent
Phenol enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Extraktionsbehälter bei einer Temperatur im Bereich von zwischen etwa 2O°C und 800C
betrieben wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Extraktionsbehälter bei einer Temperatur im Bereich von zwischen 25°C und 35°C
betrieben wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Extraktionsbehälter bei etwa 30°C betrieben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die in dem Dampfabstreifverfahren verbrauchte Energie durch Wärmeaustauscher zurückgewonnen
wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das MIBK aus der MIBK-Lösung
von BPA und Phenol in einem Destillationsgefäß (2) regeneriert, das bei etwa 12<
phäre) Druck betrieben wird.
regeneriert, das bei etwa 120 C und etwa 1 kp/cm (1 Atmos-
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