DE2407795C2 - Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen aus synthetischen Polymeren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen aus synthetischen Polymeren der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Gattung.

Die aus der DE-OS 19 58 609 bekannte Vorrichtung der vorstehend bezeichneten Gattung dient dort zur Durchführung eines verhältnismäßig sehr aufwendigen Verfahrens zur Herstellung feinfasriger Gefüge und ist dementsprechend insgesamt ebenfalls sehr aufwendig gestaltet. So sind beispielsweise mehrere geschlossene Behälter hintereinander geschaltet, in denen unterschiedliche Verfahrensschritte ausgeführt werden. Die bekannte Vorrichtung ist also streng an die auszuführende Verfahrensweise angepaßt, und ihr in sich geschlossenes eigentliches Polymerisationsgefäß verfügt neben einer Rührvorrichtung lediglich über Leitungsanschlüsse zur Zuführung von Äthylen, Kataly-. satore'n und Verdünnungsmitteln. Dabei sind diese Leitungsanschlüsse etwa im oberen Drittel des Behälters angeordnet und über den Füllgutlevel des Behälters bzw. die höhenmäßige Anordnung der Leitungsanschlüsse bezogen auf den Füllgutlevel keine Aussagen gemacht Diesbezüglicher Festlegungen bedurfte es offenbar im Hinblick auf die Mehrstufigkeit des Verfahrens und die entsprechende Nachseaaltung

ίο weiterer in sich geschlossener Behandlungsbehälter nicht

Für die Herstellung von Fibrillen odter fibrillierten Strukturen aus synthetischen Polymeren sind verschiedene Verfahrensweisen vorgeschlagen worden bzw. bekanntgeworden.

So erhält man beispielsweise nach der BE-PS 5 68 524 kontinuierliche Strukturen gebildet aus einer Vielzahl von Fasern oder fibrillierten Abschnitten, indem eine Lösung eines Polymeren auf einer Temperatur oberhalb der normalen Siedetemperatur des Lösungsmittels und unter dem sich selbst einstellenden Druck oder einem höheren Druck durch eine öffnung hindurch in eine Zone geringeren Drucks ausgepreßt wird. Die dabei auftretende plötzliche Verdampfung des Lösungsmittels führt zur Bildung der genannten Strukturen, die mit großer Geschwindigkeit ausgestoßen werden, wobei gleichzeitig ein sehr großes Volumen an Lösungsmitteldämpfen anfällt
Gemäß einer aus der DE-OS 22 37 285 bekannten Verfahrensweise werden andererseits diskontinuierliche Fibrillen auch bereits durch plötzliches Entspannen eines flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck durch sofortiges Verdampfen des Lösungsmittels und Verfestigen des Polymeren durch eine öffnung hergestellt, wobei gleichzeitig ein Zusatzfluid in das Zweiphasengemisch eingeführt wird. Diese Verfahrensweise ist ebenfalls mit der Ausbildung großer Volumina von Lösungsmitteldämpfen verbunden.

In Weiterbildung zu dieser Verfahrensweise hat die Patentinhaberin diskotinuierliche Fibrillen auch bereits in der Weise hergestellt, daß während der Bildung der fibrillierten Struktur unter Verdampfung des Lösungsmittels die fibrillierte Struktur im Augenblick ihrer Bildung durch eine Querströmung eines Zusatzfluids zerstückelt bzw. zerhackt wird. Auch diese Verfahrensweise ist mit der Ausbildung großer Volumina von Lösungsmitteldämpfen verbunden.

so Der Anfall großer Volumina an organischen Lösungsmitteldämpfen macht deren Rückgewinnung einerseits z'.ir Reduzierung des Gestehungspreises der Fibrillen notwendig und andererseits deshalb, weil solche Lösungsmitteldämpfe häufig toxisch sind oder die Gefahr der Bildung explosiver Gemische mit Sauerstoff besteht.

Die Patentinhaberin hat auch bereits Fibrillen in Form eines Vlieses auf einem beweglichen, porösen Träger in einem geschlossenen Gehäuse hergestellt, welche Dämpfe einer nicht mit dem organischen Lösungsmittel löslichen und gegenüber den die Fibrillen bildenden Polymeren inerten Flüssigkeit enthält und dabei sind die anfallenden Lösungsmitteldämpfe kontinuierlich aus dem Gehäuse abgesaugt worden. Ein solches kontinuierlich aus dem Gehäuse entnommenes Fibrillenvlies weist einen gewissen inneren Zusammenhalt auf und kann getrocknet, aufgewickelt, gelagert und transportiert werden.

Die Fibrillen aus synthetischen Polymeren, aus denen das Vlies besteht, dienen häufig als Ausgangsmaterial für die Papierindustrie. Sie werden dabei wie natürliche, aus Holz hergestellte Papierzeugarten eingesetzt Sie durchlaufen also klassische Arbeitsvorgänge der Papierindustrie, wie das Mahlen, Feinmahlen, Kuschen und Auflaufenlassen auf Siebmaschinen. Hierzu müssen sie in Form einen Suspension in einer Flüssigkeit, im allgemeinen Wasser, eingesetzt werden. Diese Suspension muß sehr homogen sein, und die Fibrillen müssen sehr gut unterteilt sein. Daher ist die Oberführung von aus einem Vlies stammenden Fibrillen in Suspension ein langwieriger, schwieriger und energieverbrauchender Arbeitsvorgang, wodurch eine große Materialmenge unbev eglich gemacht ist.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die eingangs hinsichtlich ihrer Gattung bezeichnete Vorrichtung so auszubilden, daß mit ihr bei gleichzeitig möglichst einfachem Aufbau der Vorrichtung Fibrillen herstellbar bzw. gewinnbar sind in einer auch verfahrenstechnisch möglichst einfachen Weise, wobei darauf zu achten ist, daß beim Arbeiten mit der zu schaffenden Vorrichtung Fibrillensuspensionen sehr guter Qualität anfallen, wozu vorzusehen ist, daß die Lösungsmitteldämpfe beim Eintreten in den geschlossenen Behälter mit großer Geschwindigkeit in die dort befindliche Flüssigkeit eingeführt werden, um eine gute Durchmischungswirkung bzw. starke Rührwirkung zu erreichen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Maßnahmen gelöst

Zweckmäßige Weiterbildungen sind aus den Unteransprüchen zu ersehen.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich durch besondere Einfachheit aus und gewährleistet dennoch die Gewinnung von Fibriüen guter Qualität bei gleichzeitig hoher Effizienz. Ein wesentlicher Grund hierfür ist darin zu sehen, daß die Lösungsmitteldämpfe unterhalb des Flüssigkeitsniveaus im Behälter eingeführt werden, so daß eine sehr homogene Fibrillensuspension ausgebildet wird, weil sich die Zuführung der Lösungsmitteldämpfe unterhalb des Flüssigkeitsniveaus rührend und durchmischend auswirkt Für die gute Durchmischung und damit die gute Homogenität der Suspension ist gleichzeitig maßgeblich das Konstanthalten des Flüssigkeitsniveaus im Behälter.

Der Druck im Behälter sollte vorzugsweise leicht oberhalb des atmosphärischen Drucks liegen, um jeden zufälligen Eintritt von Luft in diesen Behälter zu vermeiden. Hierzu kann die Drucksteuereinrichtung den Überdruck im Behälter zwischen 50 und 500 mm Wassersäule und besonders bevorzugt zwischen 150 und 450 mm Wassersäule einstellen.

Zur Vermeidung eines übermäßigen Druckanstieges und zur Vermeidung eines unter Unterdrucksetzens des geschlossenen Behälters können eine Einrichtung, z. B. ein hydraulischer Verschluß von 450 bis 500 mm Wassersäule, sowie eine zweite Einrichtung, vorgesehen werden, wobei letztere eine Mehrfacheinrichtung sein und bei unterschiedlichen Niveauhöhen entweder getrennt voneinander, aufeinanderfolgend oder gleichzeitig wirken kann.

So kann z. B. ein Druckabfall durch Einwirkung auf ein Regelventil kompensiert werden, welches auf die Evakuierungsleming für die Lösungsmitteldämpfe einwirkt.

Andererseits kann üer obere Teil des Behälters, wo sich der Raum für die Gase befindet, mit einer Einrichtung zürn Einführen von Dämpfen organischer Lösungsmittel ausgerüstet werden, welche von der Drucksteuereinrichtung derart gesteuert wird, daß diest Einrichtung wirksam wird, wenn der Druck im Behälter unter einen vorbestimmten Minimalwert absinkt

Schließlich ist es für das Arbeiten mit entflammbaren Lösungsmitteln als Sicherheitsmaßnahme ratsam, im oberen Teil des Behälters eine Einrichtung zum Einführen eines Inertgases vorzunehmen, welche von κ» der Drucksteuereinrichtung derart geregelt wird, daß diese im Notfall in Betrieb genommen wird, um einen gefährlichen Druckabfall zu beseitigen.

Allgemein gilt daß bei einem normalen Betrieb der Vorrichtung die Druckänderungen durch eine Einwirkung der Drucksteuereinrichtung lediglich auf die Evakuierungsleitung der Lösungsmitteldämpfe ausgeglichenwerden.

Die Einrichtung zum Konstanthalten des Flüssigkeitsniveaus kann beliebiger Art sein. Das Niveau kann z. B. konstant gehalten werden, inden' im Falle eines Oberschusses auf die abzuziehende Menge der Suspension eingewirkt wird oder im Fall einer Fehlmenge auf die einzuführende Menge an Flüssigkeit oder auf die Rückführungsmenge der Suspension eingewirkt wird. Diese letztgenannte Variante wird bevorzugt da sie das Abziehen von Suspensionen mit konstanteren Konzentrationen ermöglicht

Schließlich kann der Behälter mit Einrichtungen zum Einführen von Dämpfen organischer Lösungsmittel und/oder inerter Gase versehen sein, welche nicht von der Steuereinrichtung des Druckes im Behälter gesteuert werden. Solche Einrichtungen münden vorzugsweise in dem Raum für die Gase.

Der Behälter sollte vorzugsweise thermostatisierbar sein z. B. mittels Wärmeisolierung und gesteuerter Heizelemente, um die Aufrechterhaltung einer angemessenen Innentemperatur zu ermöglichen.

Eine solche Innentemperatur soll vorzugsweise oberhalb der Kondensationstemperatur der Dämpfe des verwendeten, organischen Lösungsmittels bei den in dei-j geschlossenen Behälter herrschenden Druckbedingungen liegen. Auch ist es vorteilhaft, die Temperatur im Behälter unterhalb der Siedetemperatur der Flüssigkeit bei den herrschenden Druckbedir.-gungen zu halten.

Der Behälter sollte mit Einrichtungen zur Aufrechterhaltung einer Innentemperatur auf einem konstanten Wert zwischen 50° C und 100° C ausgestattet sein.

Die Einrichtung zur Einführung von Fibrillen und Lösungsmitteldämpfen ist durch eine Rohrleitung gebildet, in der die Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen mündet und die keine Austrittsöffnung nach außrn von dem geschlossenen Behälter besitzt. Die Vorrichtung zur Herstellung von Fibrillen umfaßt im allgemeinen eine Spinndüse, durch welche die plöizüche Entspannung eines flüssigen Zweiphasengemisches aus geschmolzenem Polymerem und Lösungsmittel und das Zerhacken bzw. Zerstückeln der auf diese Weise erzeugten, fibrillLrten Struktur sichergestellt wird, oder eine andere äquivalente Einrichtung.

Infolge der Einmündung der Rohrleitung zur Einführung der Fibrillen und Lösur.gsmitteldämpfe unterhalb des Flüssigkeitsniveaus ist die Herstellung von Fibrillensuspensionen mit sehr guter Qualität ermöglicht. Dies ist möglicherweise dadurch zu erklären, daß die Lösungsmitteldämpfe beim Eintreten mit großer Geschwindigkeit in die Flüssigkeit eine sehr starke Rührwirkung bzw. Durchmischungswirkung

erzeugen. Daher sollte der Querschnitt der Rohrleitung vorzugsweise derart gewählt werden, daß die Geschwindigkeit der Lösungsmitteldämpfe am Austritt oberhalb von 1 m/sec und besonders bevorzugt oberhalb von 5 m/sec liegt.

Die Evakuierungseinrichtung für die Lösungsmitteldämpfe besteht in einem Leitungssystem, das den oberen Teil des den Raum für Gase umfassenden Behälters mit der Einrichtung zur Rückgewinnung von Losungsmitteln verbindet. Gegebenenfalls kann außer einem Regelventil ein Filter auf dieser Rohrleitung angeordnet sein, um ein zufälliges Mitreißen von Fibrillen durch Lösungsmitteldämpfe zu vermeiden.

Die Einrichtung zur Zuführung der Flüssigkeit wird durch eine mit einem Durchflußregelventil ausgerüstete Verbindungsleitung zu einer Quelle dieser Flüssigkeit gebildet. Die Höhe, auf welcher sie mündet, ist beliebig.

Die Einrichtung kann jedoch in bevorzugter Ausführungsform durch Sprühdüsen gebildet sein, die in Kranzform um die Einrichtung zur Einführung der Fibrillen und der Lösungsmitteldämpfe herum angeordnet sind und in diese Einrichtung münden. Diese Sprühdüsen sollten derart geneigt sein, daß das Einspritzen der Flüssigkeit die Vorwärtsbewegung von Fibrillen in der Rohrleitung begünstigt.

Der Behälter sollte zusätzlich eine Einrichtung zum Rühren bzw. lnbewegungshalten aufweisen, die auf die Flüssigkeit einwirkt. Die Wirkung einer solchen Rühreinrichtung kann gegebenenfalls durch geeignete Deflektoren auf der Innenwand des Behälters verstärkt werden.

Die Einrichtung zum Abziehen der Fibrillensuspension besteht in einer Abziehleitung, angeordnet im unteren Teil des Behälters, ausgerüstet mit einem Regelventil und verbunden entweder mit einem Vorratsbehälter zur Lagerung oder direkt mit einer Papierherstellungsaniage.

Der Behälter kann aber auch mit einer Einrichtung zur Rückführung eines Teiles der durch die Abzieheinrichtung herausgeführten Fibrillensuspension in den Behälter ausgerüstet sein. Diese Einrichtung kann durch eine Abzweigleitung gebildet sein, die an der Abziehleitung für die Fibrillensuspension anschließt und über ein Regelventil und eine Pumpe mit einer auf dem oberen Teil des Behälters vorgesehenen Injektionseinrichtung verbunden ist.

Der Behälter kann vorteilhafterweise noch mit Einrichtungen zum Ablesen und die Aufzeichnung des Innendruckes und der Innentemperatur mit Einrichtungen zum Steuern des Flüssigkeitsniveaus im Behälter, mit Einrichtungen zum Erwärmen der Flüssigkeit, mit Einrichtungen zum Entleeren und Inspizieren usw. ausgerüstet sein.

Wie bereits beschrieben, ermöglicht die erfindungsgemäße Vorrichtung die Gewinnung von Fibrillen aus synthetischem Poiymerem, welche nach einer beliebigen Arbeitsweise in Anwesenheit von organischem Lösungsmittel erzeugt wurden, in Form einer Suspension in einer Flüssigkeit

Als zur Herstellung solcher Fibrillen brauchbare bzw. vorteilhafte Polymere können Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen Copolymerisate von Äthylen und Propylen, Polyisobutylen usw. Polyamide, Polyester, Polyurethane, Vinylpolymere wie gegebenenfalls nachchloriertes Polyvinylchlorid, Polyvinylfluorid usw, Acrylpolymere wie Homopolymere und Copolymere von Acrylnitril usw, genannt werden, wobei diese Aufzählung jedoch nur beispielhaft ist.

Als zusammen mit diesen Polymeren eingesetzte, organische Lösungsmittel können genannt werden: aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Pentax Hexan, Heptan, Octan und deren Homologe und Isomere, alicyclische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan, aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol usw., halogenierte Lösungsmittel wie Chlorfluormethane, Methylenchlorid, Äthylchlorid usw.. Alkohole, Ketone. Ester, Äther sowie Gemische solcher Lösungsmittel.

ίο Diese Lösungsmittel sind im allgemeinen toxisch, und eine große Anzahl hiervon sind leicht entflammbar und bilden daher Explosionsgefahren.

Die Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension ist vorzugsweise Wasser, jedoch können in bestimmten, besonderen Fällen auch andere Flüssigkeiten geeignet sein. Eine solche Flüssigkeit kann vorteilhafterweise einen oder mehrere Zusatzstoffe (z. B. oberflächenaktive Stoffe) enthalten, welche zur Verbesserung der Stabilität der Fibrii'cnsiispcnsicn bestimmt sind.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird im folgenden näher ins einzelne gehend anhand einer praktischen Ausführungsform erläutert. Hierbei wird auf die Zeichnung Bezug genommen; in der Zeichnung zeigt

F i g. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch eine Vorrichtung,

F i g. 2 eine Draufsicht auf die Vorrichtung der F i g. 1 und
Fig. 3 einen schematischen Vertikal-Teilschnitt

jo durch eine andere Ausführungsform.

Die Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen aus einem synthetischen Polymeren verfügt über einen geschlossenen Behälter 1, der wärmeisoliert und mit regelbaren Heizeinrichtungen, z. B. einem von Dampf durchströmten Mantel 2, ausgerüstet ist.

Im oberen Teil trägt der Behälter 1 eine Einrichtung zur Einführung von Fibrsüen und Lösungsmitteldämpfen, bestehend einerseits aus einer Vorrichtung zur Herstellung der Fibrillen, die eine Leitung 3 zum

Zuführen einer auf zur Herstellung von Fibrillen erforderlichen Druck- und Temperaturbedingungen befindlichen Zweiphasenlösung aus geschmolzenem Poiymerem und Lösungsmittel, eine Zuführungsleitung 4 für Zusatzfluid zum Zerstückeln bzw. Zerhacken der Fibrillen und eine Spinndüse 5 zur plötzlichen Entspannung umfaßt, sowie andererseits aus einer Rohrleitung 7, die ein Ventil 6 umfaßt und in den Behälter 1 durch eine öffnung 8 eintritt Die Einrichtungen zur Herstellung von Fibrillen durch plötzliches Entspannen von Zweiphasenlösungen aus geschmolzenem Poiymerem sind an sich bekannt.

Im oberen Teil weist der Behälter 1 darüber hinaus noch auf:

— eine Öffnung 9 zur Evakuierung von Lösungsmitteldämpfen, die über ein (nicht dargestelltes) Regelventil mit der Einrichtung zur (nicht dargestellten) Rückgewinnung verbunden ist;

— eine Öffnung 10 zum Einführen bzw. Einspritzen von Flüssigkeit in den Behälter 1 zur Oberführung der Fibrillen in Suspension;

— eine Öffnung 11 zum eventuellen Einführen von Lösungsmitteldämpfen in den Behälter 1;

— eine Öffnung 12 zur eventuellen Einführung eines ό5 Inertgases in den Behälter 1;

— eine Öffnung 13 zum eventuellen Einführen eines zurückgeführten Anteiles der Fibrillensuspension in den Behälter 1;

öffnungen 14 und 15 zum Anschließen von Meß-, Aufzeichnung- und/oder Steuereinrichtungen für den Druck und die Temperatur im Behälter 1;
eine öffnung 16, die mit einer Vorrichtung beispw. einem hydraulischen Verschluß verbunden ist, die das Ansteigen des Druckes im Inneren des Behälters 1 auf einen vorbestimmten Maximalwert Begrenzt;
eine öffnung 17 zum Einsteigen.

10

Im unteren Teil weist der Behälter 1 aut:

— einen Blattrührer 18;

— e'ne öffnung 19 zum Abziehen der Fibrillensuspension, die an eine Leitung 20 angeschlossen ist, welche mit einer Zweigleitung 21 ausgerüstet ist, wodurch die Entnahme eines Anteiles der Suspension möglich ist, der in den Behälter 1 über die öffnung 13 zurückgeführt wird.

20

Darüber hinaus ist der Behälter 1 an seiner Seitenwand mit Füllniveauanzeigern 22, 23, 24, 25 und 26 für die im Behälter vorhandene Flüssigkeitsmenge ausgestattet.

Bei einer bevorzugten, in der F i g. 3 im einzelnen dargestellten Ausführungsform ist die zum Injizieren von Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension vorgesehene öffnung 10 der Ausführungsfcrm der F i g. 1 nicht vorhanden; die Flüssigkeit wird hie^r über Sprühdüsen 27 injiziert, die in Kranzform rings um die Vorrichtung 28 zur Herstellung der Fibrillen angeordnet sind. Die Sprühdüsen 27 werden über eine Leitung 29 gespeist, sind in der Rohrleitung 7 angeordnet, und so ausgerichtet, daß die Vorwärtsbewegung der Fibrillen in der Rohrleitung 7 begünstigt wird.

Die Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen gemäß der Erfindung wird iiii folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, woraus sich ihre Anwendung ergibt.

Beispiel

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Es wurde eine Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen verwendet, wie sie in den Fig. 1 und 2 dargestellt ist. Der Durchmesser des Behälters 1 betrug 2400 mm, und sein Volumen lag in der Größenordnung von 10 m³.

Der Durchmesser der die Fibrillen und die Lösungsmitteldämpfe in den Behälter 1 einführenden Rohrleitung 7 betrug 50 mm.

Der Rührer mit waagerechter Welle war mit 3 Blättern von 400 mm ausgerüstet und wurde mit einer Drehgeschwindigkeit in der Größenordnung von 330 Upm betrieben.

Die öffnung 16 war mit einem hydraulischen Verschluß von 500 mm Wassersäule derart verbunden, daß der Innendruck im Behälter 1 den Wert von 1,05 atm absolut nicht überschreiten konnte.

Vor dem Anfahren der Vorrichtung wurden etwa 5 m³ auf 85° C erwärmtes Wasser in den Behälter 1 eingeführt so daß die Rohrleitung 7 in dieses Wasser bis μ zu einer Tiefe von 200 mm eintauchte; die Vorrichtung wurde von der Luft, die sie enthielt, freigespült

Schließlich wurden die Einrichtungen zur Steuerung und Aufrechterhaltung des Druckes im Behälter 1 derart eingeregelt, daß ein Druck von 1,03 atm absolut beim Dauerbetrieb aufrechterhalten wurde, und die gesamte Vorrichtung wurde auf 85° C thermostatisiert

Die beschriebene Vorrichtung wurde unter folgenden Betriebsbedingungen eingesetzt:

In die Spinndüse 5 wurde kontinuierlich über die Zuführungsleitung 3 eine Lösung von Polyäthylen hoher Dichter in technischem Hexan eingeführt. Die Konzentration der Lösung betrug 120 g Polymeres pro kg der Lösung. Diese Lösung befand sich auf einer Temperatur von 205⁰C und auf einem Druck von 85 kg/cm² und wurde in einer Menge von 15 kg Polymerem pro Stunde eindosiert.

Am Eintritt der Spinndüse 5 erfuhr die Lösung eine Vorentspannung um 10 kg/cm², um die Ausbildung eines flüssigen Zweiphasengemisches hervorzurufen, das bei der nachfolgenden, plötzlichen Entspannung zur Bildung einer kontinuierlichen, fibrillierten Struktur führte.

Diese kontinuierliche, fibrillierte Struktur wurde direkt durch einen Querstrom aus gesättigtem Hexandampf zerhackt bzw. zerstückelt, der unter einem Druck von 2 kg/cm² und mit einem Durchsatz von 500 kg/h über die Leitung 4 eingeführt wurde.

Die auf diese Weise erzeugten, kurzen Fibrillen aus Polyäthylen und die freigesetzten Hexandämpfe wurden durch die Rohrleitung 7 in die gerührte Flüssigkeit zur Oberführung in Suspension geleitet, d. h. in das im Behälter 1 enthaltene Wasser.

Die Hexandämpfe (Siedepunkt = 69° C), die sich im Gasraum des Behälters 1 freisetzten, wurden kontinuierlich über die öffnung 9 abgezogen und zur Rückgewinnungseinrichtung geführt.

Über die öffnung 10 wurde kontinuierlich Wasser mit eineni Durchsatz von 1 mVh eingeführt, während über die öffnung 20 kontinuierlich und mit einem Durchsatz von 1 mVh eine wäßrige Suspension von Fibrillen abgezogen wurde, deren Konzentration an Fibrillen bei 1,5GeW₄-Vo lag. Diese sehr homogene und gut dispergierte Suspension konnte leicht in ein Papier hoher Qualität nach dem üblichen Papierherstellungsverfahren umgcwandeit werden.

Die Überführung der Fibrillen in Suspension in Wasser kann, falls dies erforderlich ist, durch Einführung eines grenzflächenaktiven Mittels in dieses Wasser unterstützt werden, z. B. durch Einführung von Natriumlaurylsulfonat in einer Menge von 50 bis 500 g pro m³ Wasser.

Um das Rühren bzw. Inbewegungshalten des Suspensionsmediums und damit die Qualität des abgezogenen Breies zu verbessern, kann man den Brei kontinuierlich durch die öffnung 21 abziehen und kontinuierlich über die öffnung 13 in den Behälter 1 zurückführen. Der Durchsatz dieser zurückgeführten Menge kann 30 mVh erreichen.

Zur Gewährleistung eines absolut sicheren Betriebs der Vorrichtung werden die Einrichtungen zur Steuerung und Aufrechterhaltung des Druckes im Behälter 1 in folgender Weise eingeregelt:

— die leichten Druckänderungen, bezogen auf den Betriebsdruck (1,03 atm absolut), werden mittels eines Ventils kompensiert das den Durchsatz der durch die Öffnung 9 abgezogenen Hexandämpfe regelt:

— ein Innendruck von 1,045 atm absolut unterbindet die Zufuhr von Zerhackerfluid zur Spinndüse 5;

— ein Innendruck unterhalb von 1,02 atm absolut bewirkt das Injizieren von Hexandämpfen über die Öffnung 11 mit einem Durchsatz bis zu 150 kg/h;

— ein Innendruck unterhalb von 1,015 atm absolut bewirkt das Injizieren eines Inertgases von 30⁰C mit einem Durchsatz von 15 m³/h.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (8)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Gewinnung von Fibrillen aus synthetischen Polymeren, welche in Anwesenheit von Dämpfen eines organischen ■ Lösungsmittels vorliegen, mit einem geschlossenen Behälter, welcher eine Einrichtung zur Einführung der Fibrillen und der Lösungsmitteldämpfe, eine Einrichtung zur Evakuierung der Lösungsmitteldämpfe und eine Einrichtung zum Abziehen der Fibrillen aufweist dadurch gekennzeichnet, daß der geschlossene Behälter (1) eine Einrichtung (10,27) zum Einführen von Flüssigkeit zur Oberführung der Fibrillen in Suspension und eine Einrichtung zum Konstanthalten des Flüssigkeitsniveaus in dem Behälter (1) aufweist, und daß die Einrichtung zum Einführen der Fibrillen und der Lösungsmitteldämpfe in eine Rohrleitung (7) umfaßt, die sich in das Innere des geschlossenen Behälters (1) verlängert und unter Oe*i Flüssigkeitsniveau mündet.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Steuereinrichtung für den Innendruck im Behälter (1).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Inbewegunghalten bzw. Umrühren der im Behälter (1) befindlichen Flüssigkeit.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Einführen von Dämpfen organischer Lösungsmittel, die in dem Gasraum des Behälters (1) einmündet und von der Steuereinrichtung für den Innendruck gesteuert ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zucp Einführen eines Inertgases, die in den Gasrauni des Behälters (1) einmündet und von der Steuereinrichtung für den Innendruck gesteuert ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Einrichtungen zur Thermostatisierung des Behälters (1).

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Rückführung eines Tei's der durch die Abzieheinrichtung (21) abgezogenen Fibrillensuspension zurück in den Behälter (1).

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit zur Überführung der Fibrillen in Suspension in Sprühdosen (27) besteht, die kranzförmig um die Rohrleitung (7) herum angeordnet sind und in diese münden.