JPS5949326B2 - 合成重合体でできた小繊維の回収装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は有機溶剤の蒸気が存在する中で合成重合体でで
きた小繊維を液体中で懸濁液の形に回収するための装置
に関するものである。

小繊維又は小繊維化した構造体を合成重合体からの製造
を可能にする種々の方法が提案された。

こうして、ウー・イー・デュポンドヌモー（Ｅ、 Ｉ
、 ｄｕ ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ） に
よる昭和３３年１１月６日のベルギー特許第５６８５２
４号により、［単一の小繊維網（ｕｎｉｔａｒｙｆｉｂ
ｒｉｌｌａｒ ｐｌｅｘｕｓ ） Ｊ を形成するた
め互に集めかつ分離する多数のストランド又は小繊維か
ら成っている連続的な構造が、溶剤の正規の沸点以上の
温度でまた自発性の圧力又は高い圧力のもとにある合成
重合体の溶液を適当な形状のオリフィスを通して低圧の
区域に押し出すことによって製造される。

この技術によれば、圧力が突然解放される瞬間に重合体
溶液の溶剤の瞬間的な蒸発は、極めて高速度で排出され
かつ極めて大容積の溶剤蒸気の形成が明らかに伴う、連
続的な小繊維化された構造体を形成する結果となる。

出願人の会社で開発された他の技術によれば、不連続的
な小繊維は、溶融重合体と高温高圧である溶剤の２相液
体混合物に作用している圧力を突然解放することによっ
て、またオリフィスを通して混合物を通過することによ
って製造され、従つて圧力の解放が完成される前に追加
した流体が前記２相液本混合物内に導入されるとき、溶
剤の瞬間的な蒸発をもたらしかつ重合体を凝固させる。

追加された流体は２相液体混合物を製造するのに用いら
れる溶剤と同一であり得る。

この第２の技術も又大容積の溶剤蒸気を製造せしめる。

出願人の会社で開発された第３の技術によれば。

不連続的な小繊維も又溶剤の瞬間的な蒸発をもたらしか
つ連続的に小繊維化された構造体を形成するように、溶
融重合体と高温高圧である溶剤の２相液本混合物に作用
している圧力を突然解放することによって、また構造体
が形成されるときこうして製造される連続的に小繊維化
された構造体を流体の横の流れにより寸断することによ
って製造される。

横の流れを形成している流体は２相液体混合物を製造す
るのに用いられる溶剤と同一であり得ろうこの最後の技
術による不連続的な小繊維の製造も又大容積の溶剤蒸気
を放出する結果となる。

こうして合成重合体でできた小繊維を製造するための種
々の技術が製造工程の最後の段階で完全に蒸発される有
機溶剤を極めて多量に使用することを伴う。

それ故、特に製造コストを減するためにこれらの溶剤蒸
気は濃縮の後に溶剤を再循環するのを可能とならしむる
ように回収されねばならない。

更に、この回収は絶対に必要であり、かつこれらの溶剤
蒸気が有毒であるか又は酸素と爆発性の混合物を形成す
る危険を呈するとき、極めて重大な問題を提出する。

出願人の会社では溶剤蒸気の存在する合成重合体ででき
た小繊維を回収することを可能にさせる方法と装置が既
に提案された。

この方法によれば、小繊維は有機溶剤と混和しやすくな
くかつ小繊維を形成している重合体に関して不活性であ
る液体の蒸気を含んでいる閉鎖室を通って動く多孔性の
支持体上にウェブの形で回収され、一方溶剤蒸気は吸入
によって、この室から連続的に抜き取られる。

閉鎖室から連続的に除去されるこの小繊維のウェブはあ
る内部結合力を持ち、また乾燥、捲上げ、貯蔵及び輸送
され得る。

ウェブが作られる合成重合体の小繊維は紙製造工業用の
出発材料として最もしばしば用いられる。

これらは木材から作られる天然紙パルプのように処理さ
れる。

こうしてこれらは、精製、かたまりの分解、混合及び平
担又は丸いテーブル機上沈澱のような製紙技術の通常の
処理を受ける。

こうするために小繊維は次に一般的に水である液体中に
懸濁液の形で用いられなければならない。

この懸濁液は極めて均質でなければならず、またその中
の小繊維は細かく分断されねばならない。

これがウェブから開始している小繊維の懸濁が大量の設
備と連合しかつ消費されるエネルギーの量に関して高価
である長くかつ慎重を要する操作である理由である。

出願人の会社では、有機溶剤が存在する中で、合成重合
本でできた小繊維を液体中で懸濁液の形に直接回収する
ことを可能にする装置が開発された。

ウェブを成形、乾燥、巻き上げ及び輸送するための操作
は、こうしてウェブから開始している小繊維の懸濁であ
るとき排除される。

本発明による、合成重合体でできた小繊維を回収するた
めの装置は、小繊維を懸濁するための液体とガス伏の蒸
気を収容している閉鎖室と閉鎖室の外側に延びかつ小繊
維を懸濁するため液中に開放し、また小繊維と溶剤蒸気
を閉鎖室に導入するための管状のパイプと、溶剤蒸気を
閉鎖室から排出するための手段と、小繊維を懸濁するた
め閉鎖室に液体を導入するための手段と、小繊維の懸濁
液を閉鎖室から引抜くための手段と、閉鎖室内の圧力を
制御しかつ空気が閉鎖室に入るのを防止するための手段
と、小繊維の懸濁液を閉鎖室から引抜くための手段によ
って抽出される小繊維の懸濁液の一部を閉鎖室に再循環
するための手段と、小繊維を懸濁するｒＬＫを撹拌する
ための閉鎖室内の手段と、小繊維を懸濁する液体のレベ
ルを一定に維持するための手段と、ガス伏の雰囲気中に
開放しかつ圧力を制御するための手段によって調整され
る、有機溶剤の蒸気を閉鎖室に導入するための手段と、
ガス伏の雰囲気中に開放しかつ圧力を制御するための手
段によって調整される、不活性ガスを閉鎖室に導入する
ための手段と、閉鎖室を温度調節するための手段とを備
えている。

この装置に８いて、閉鎖室内の圧力を制御し空気が閉鎖
室に入るのを防止するための手段によれば、閉鎖室は大
気圧より僅かに高い圧力に維持でき、従って閉鎖室に空
気が偶然侵入するのを未然に防止できる。

小繊維の懸濁液の一部を閉鎖室に再循環するための手段
を利用すると、この再循環の量を適当に調節することに
よって、閉鎖室内の液体の水位が保持でき、小繊維の一
定の懸濁が達成される。

有機溶剤の蒸気を閉鎖室に導入するための手段は、閉鎖
室内の有機溶剤の圧力が予め定められた最小限定以下に
さがるときに作動されて、この圧力を制御するに役立つ
。

さらに、不活性ガスを閉鎖室に導入するための手段は、
不活性ガスの導入によって有機溶剤による爆発の危険を
防止するという実質的な効果を奏する。

既して閉鎖室には圧力を制御するための装置が備えられ
る。

この装置は任意のどんな型のものでも良い。

しかしながら装置が機能しているとき、閉鎖室内に優勢
な全圧力は、いくらかの空気がこの室に偶然入るのを防
ぐために大気圧力よりも僅かに高いのが望ましいという
事実を考慮するのが賢明である。

このために、出願人の会社は圧力を制御するための装置
は大気圧に関する閉鎖室内の過剰圧力が水柱で５０と５
００龍の間にまた望ましくは水柱で１５０と４５０１ｔ
１１Ｌの間にとゾまるように調整されるべきであること
を提起する。

選択的な変形によれば、装置は例えば圧力が過度に上昇
するのを防ぐため水柱で４５０から５００認の水力学保
護装置、及び閉鎖室が減少した圧力のもとに置かれるの
を防ぐための第２の装置が具えられる。

この第２の装置は複合の装置であり、また別々に、次々
と又は同時にのいずれかで異なった水準で作用し得る。

こうして、例えば圧力の減少が溶剤蒸気を排出するため
のパイプに作用する調整弁養操作することによって補償
され得る。

他の変形によれば、ガス状の雰囲気が位置される閉鎖室
の上方部には有機溶剤の蒸気を導入するための装置が具
えられ、この装置が閉鎖室内の圧力が予じめ定めた最小
限度以下に下るとき作動されるような仕方で圧力を制御
するための装置によってこの装置が調整される。

最後に、安全な測定として、本発明による装置が可燃性
の溶剤と作用する小繊維の製造のための設備と共に用い
るため必要とする場合、閉鎖室の上部に、圧力の危険な
低下を克服するために最後の手段として用いられるよう
に、圧力を制御するための装置によって調整される不活
性ガスを導入するための別の装置を具えることも又賢明
である。

概して、装置が正常に機能している間、圧力の変化は、
溶剤蒸気を排出するためのパイプラインのレベルで単独
に圧力を制御するための装置を作動することによって注
意される。

閉鎖室には又小繊維を一定に懸濁するための液体の水位
を保持するための任意のどんな型のものでも良い装置が
具えられ得る。

この水位は、例えば過剰な場合又は不足する場合に懸濁
液が排出される割合で、懸濁液が導入される割合である
いは懸濁液が再循環される割合での何れかで変化するこ
とによって維持され得る。

最後の変形は更に一定な濃度の懸濁液を排出することを
可能ならしめるので望ましい。

最後に、閉鎖室には有機溶剤蒸気及び（又は）室内の圧
力を制御するための装置によって調整されない不活性ガ
スを導入するための装置も備えられ得る。

これらの装置はガス状の雰囲気に開放するのが望ましい
。

閉鎖室は、例えば適度な内部温度を維持するように制御
される熱絶縁及び加熱要素によって温度調節されるのが
望ましい。

この内部温度は用いられる有機溶剤の蒸気が閉鎖室内に
優勢な圧力状態のもとで濃縮する温度よりも高いのが望
ましい。

閉鎖室の圧力状態のもとで小繊維を懸濁するための液体
の沸点以下であることは閉鎖室内に優勢である温度とし
ても適当である。

概して、閉鎖室には５０と１００℃の間の一定な値でそ
の内部温度を維持するのを可能となさしめる装置が備え
られる。

小繊維と有機溶剤蒸気を導入するための装置は閉鎖室の
外にいかなる出口も持たない小繊維を導入するための要
素が開放する管状のパイプから成る。

小繊維を導入するための構成要素は、一般に溶融型合本
と溶剤の２相液体混合物に作用している圧力の突然の解
放及びこうして製造された小繊維化した構造体の切断を
もたらす防止口金又は他の同等の装置を具える。

管状のパイプは閉鎖室内に伸長するのが望ましい。

パイプが閉鎖室内に存在する小繊維を懸濁するため液体
中に開口するとき最良の結果が得られる。

出願人の会社は事実本発明のこの実施例が極めて良好な
品質の小繊維の懸濁を得るのを可能とならしめるので、
この実施例がとりわけ好都合なことがわかった。

この結果は溶剤蒸気が小繊維を懸濁するため液体中に高
速で発するときそれらが極めて強力な撹拌を生じるとい
う事実によって説明され得る。

これは管状パイプの横断面が出口での溶剤蒸気の速度が
１ｍ／ＳｅＣより大きくまた更に望ましくは５ ｍ ／
ｓｅｃより大きくなるよう選択されるのが望ましい理由
である。

最後に、例えば小繊維を製造するための構成要素が清浄
されるか取換えられるとき、閉鎖室が大気に晒されるの
を防ぐため、このパイプに遮断弁を設けることが有益で
ある。

溶剤蒸気を取り除くための装置は、溶剤を回収するため
の設備にガス伏の雰囲気を含んでいる室の上方部を連結
しているパイプから成る。

調整弁に加えて、小繊維が溶剤蒸気によって偶然持ち去
られるのを防ぐため、パイプのこの装置に配置されるべ
きフィルタとして設けることが随意に可能である。

小繊維を懸濁する液体を導入するための装置は、調整で
きる流量割合をもつ弁が設けられた前記液体の源に連結
されたパイプから成る。

このパイプはその内容物を任意のどんな水位ででも排出
し得る０ しかしながら選択的な変形によれば、小繊維を懸濁する
液体を導入するための装置は、小繊維を導入するための
装置内のリングに配置された噴霧装置から成る。

これらの噴霧装置は液体の注入が管状のパイプラインを
通して小繊維の前進運動を増進するよう傾斜される。

室は一般に任意のどんな型のものでも良く、また小繊維
を懸濁するための液体に作用する撹拌装置を具える。

出願人の会社は閉鎖室の側壁の下方部か又はこの室の底
部かの何れかに配置した羽根をもつ撹拌器を用いること
を提起する。

この撹拌装置の作用は閉鎖室の内壁に適当なそらせ板に
よって随意に補強され得る。

小繊維の懸濁液を排出するための装置は閉鎖室の底部に
配置されかつ調整弁が備えられる排出パイプから成り、
このパイプは貯蔵槽か又は紙製造ライン直接かの倒れか
に連結される。

変形によれば、閉鎖室はこれを介して回収装置によって
抜き出された小繊維の懸濁液の部分を再循環するのを可
能となさしめる装置が備えられ得る。

この装置は小繊維の懸濁液を排出するためのパイプに取
付けられ、かつ制御弁及びポンプを介して閉鎖室の上方
部に具えられた注入装置に連結されるバイパスから成る
。

閉鎖室も又、内部温度と圧力を読みかつ記録するのを可
能となさしめる装置、閉鎖室内の液体の水位を点検する
ための装置、前記室内に存在する液体を加熱するための
装置、排出装置及び点検装置その他を備えるのが望まし
い。

既に述べられたように、本発明による装置は有機溶剤の
蒸気が存在する中で合成重合体でできた小繊維を液体中
で懸濁液の形に回収することを可能となさしめる。

これらの小繊維を製造するために用いられ得る重合体の
中に、ポリエチレン、ポリプロピレン。

エチレンとプロピレンの共電合本、ポリイソブチレン、
その他のようなポリオレフィン、ポリアミド、ポリエス
テル、ポリウレタン、ポリカーボネート、随意に後で塩
素化したポリ塩化ビニル、ポリ弗化ビニルその他のよう
なビニル重合体、アクリロニトリルのホモ重合体及び共
重合体その他のようなアクリル重合体を数え上げ得るが
、このリストは列挙であり限定するものではない。

これらの重合体と共に用いられる有機溶剤の中にペンタ
ン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン及びそれらの同族体
と異性体のような脂肪族炭化水素、シクロヘキサンのよ
うな脂環式炭化水素、ベンゼン、トルエンその他のよう
な芳香族炭化水素、クロロフルオロメタン、塩化メチレ
ン、塩化エチルその他のようなハロゲン化溶剤、アルコ
ール、ケトン、エステル及びエーテル、同じくこれら溶
剤の混合物を数え上げ得る。

これらの溶剤は一般に有毒でありまたこれらの大多数は
可燃性でありかつ爆発の危険を引き起こす。

本発明による装置内で小繊維を懸濁するための液体は水
が望ましいが、しかし他の液体も又ある特別の場合に適
当であり得ることは極めて明らかである。

この液体は小繊維の懸濁液の安定性を改良するようにさ
れた１つ又はそれ以上の添加剤（例えば表面活性剤）を
含むのが好都合である。

本発明による装置は更に実際的な変形に従う記載におい
てより詳細に説明される。

しかしながらこの記載は勿論単に例示さして与えたもの
であり限定を意味するものではない。

この記載において、参照が添付図面によりなされる。

図から明らかなように有機溶剤の蒸気が存在する中で合
成重合体でできた小繊維を液体中で懸濁液の形に回収す
るための装置は、熱絶縁されかつ流体が通過するジャケ
ット２のような制御のできる加熱装置が備えられる閉鎖
した室１から成る。

この上方部に、この室は小繊維を製造するために必要な
温度と圧力の状態にある溶融重合体と溶剤の２相液体を
供給するためのパイプ３を具えている小繊維を製造する
ための構成要素小繊維を切断するための添加流木を供給
するためのパイプ４及び圧力解放紡糸口金５及び弁６を
含みかつ開口８を介して閉鎖室に入る管状パイプ７から
成る小繊維と溶剤を導入するための装置を具える。

溶融重合体の２相溶液に作用している圧力を突然解放す
ることによって小繊維を製造するための装置は他の場合
に公知である。

この上方部に閉鎖室１は更に次のものを具える。

調節弁（図示せず）を介して回収設置（図示せず〕に連
結される溶剤蒸気を排出するための開口９゜閉鎖室１内
で小繊維を懸濁する液体を導入するための開口１０゜必
要とされるならば閉鎖室内に溶剤蒸気を導入するための
開口１１゜必要とされるならば、閉鎖室１内に不活性ガ
スを導入するための開口１２゜これが必要とされるなら
ば閉鎖室１内に小繊維の懸濁液の部分を注入するための
開口１３゜閉鎖室内の圧力と温度を測定、記録及び（又
は）制御するための装置の連結を可能とならしめる開口
１４と１５ｏ閉鎖室１内の圧力の上昇を予じめ定めた最
高値に限定する水力学保護装置のような装置に連結され
た開口１６及び点検開口１１゜ 閉鎖室１はその下方部に次のものを具える。

羽根をもつ撹拌器１８及び、懸濁液の部分を開口１３を
介して閉鎖室１に再循環するのを可能とならしめるバイ
パス２１が備えられたパイプ２０に連結された小繊維の
懸濁液を排出するための開口１９゜ 更に、その側壁に閉鎖室１はその中に存在する液体の量
を点検するのを可能とならしめる水位指示器２２，２３
，２４，２５及び２６が具えられる。

第３図に示された選択的な実施例によれば、小繊維を懸
濁するための液体を注入するため具えられた開口１０は
、省かれ、液体は小繊維の製造のための構成要素のまわ
りのリングに配置される噴霧装置２７を介して注入され
、またパイプ２９を介して供給される。

これらの噴霧装置は管状のパイプＩ内に配置されかつこ
のパイプラインを介して小繊維の前進運動を促進するよ
うな仕方で向けられる。

本発明による小繊維を回収するための装置は更に以下に
単に説明として与えられるその実現及び使用の例示とし
て説明される。

実施例 第１図と第２図に示されたような小繊維の回収のための
装置が用いられ、閉鎖室の直径は２，４００龍でありそ
の容積は１０ｍ’の程度である。

小繊維と溶剤蒸気とを閉鎖室に導入している管状のパイ
プの直径は５０ｍｒＩＬである。

水平軸をもつ撹拌器には４００朋の羽根が備えられかつ
３３０ｒｌ）１１程度の割合で回転する。

開口１６は閉鎖室内の圧力が１．０５気圧（絶対圧力）
を越えることが出来ないように水の５００朋の水力学保
護装置に連結される。

この設備を始動する前に、管７がこの水内に２００間程
鹿の深さに浸り、また装置がそれの含む空気で清浄され
るように、８５℃に加熱した約５ｄの水が閉鎖室内に導
入される。

最後に閉鎖室内の圧力を制動しかつ維持するための装置
は、装置が正常に作動し、かつ全装置が８５℃に温度調
節されるとき、閉鎖室内を１．０３の気圧（絶対圧力）
を維持するように調整される。

このように述べられた装置が以下の作動状態のもとで用
いられる。

工業ヘキサン内の高密度のポリエチレンの浴液がパイプ
３を介して紡糸口金５内に連続的に導入される。

溶液の績度は溶液のｋｇ当り１２１の重合体である。

この溶液は２０５℃の温度で８５に９／ＣｒＡの圧力で
あり、またこれは時間当り１５ｋｇの重合体の割合で供
給される。

紡糸口金への入口で、引き続く圧力の突然の解放の間、
連続的に小繊維化された構造体の形成となる２相液体混
合物の形成をもたらすために、溶液は１０ｋｇ／ｃＩＩ
ｔの予圧解放を受ける。

この連続的に小繊維化された構造体は、パイプライン４
を介して２ｋｇ／ｃｒ！の圧力でかつ５００ｋｙ／ｈの
割合で導入された飽和したヘキサン蒸気の横の流れによ
って直接寸断される。

こうして製造された短いポリエチレン小繊維及び放出さ
れたヘキサン蒸気はパイプ７を介して撹拌された懸濁液
、いわゆる閉鎖室内に存在する水の中に移送される。

ヘキサン蒸気（沸点６９℃）は閉鎖室の頂部に向かって
のがれかつ開口９を介して連続的に排出され、また回収
設備に向かって移送される。

水は開口１０を介して１ ｒｒｔ／ ｈの流量割合で連
続的に導入され、一方小繊維の濃度が重量で１．５％で
ある小繊維の水懸濁液が開口２０を介して１７７１”／
ｈの流量割合で連続的に排出される。

この極めて均質でかつ良好に分散された懸濁液は通常の
紙製造方法によって高品質の紙に容易に転換され得る。

水内への小繊維の懸濁は必要ならば例えば水の立方メー
トル当り５０ないし５００ｇの割合で用いられるラウリ
ルスルフオン酸ナトリウムのような表面活性剤をこの水
の中に導入することによって達成され得る。

懸濁液中の媒体の撹拌とその結果排出されるパルプの品
質を達成するために、開口２１を通してパルプを連続的
に排出しかつ開口１３を通して閉鎖室内でパルプを連続
的に再循環させることが可能である。

この部分の流量割合は３０ ｒｒｌ／ ｈ程であり得る
。

装置が完全に安全に機能するのを達成するために、閉鎖
室内の圧力を抑制しかつ維持するための装置は以下のよ
うに調整される。

作動圧力（１，０３大気絶対圧力）はヘキサン蒸気が開
口９を介して引き出される割合で制御する弁に作動する
ことによって補償される。

１．０４５の気圧（絶対圧力）の内部圧力は紡糸口金５
に対する寸断された流体の供給の停止を開始する。

１．０２気圧（絶対圧力）以下の内部圧力は、ヘキサン
蒸気を１５０ｋｇ／ｈ程であり得る流量割合で開口１１
を介して注入せしめる。

また１、０１５気圧（絶対圧力）以下の内部圧力は３０
℃の不活性ガスを１５７１１／ ｈの流量割合で注入せ
しめる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による小繊維を回収するための装置の正
面図でかつ断面した図、第２図は第１図に示された装置
の平面図、及び第３図は本発明による小繊維を回収する
ための装置の別の実施例を示している正面図でかつ断面
した図である。 図中、１は閉鎖室、３，４はパイプ、５は紡糸口金、６
は弁、７は管状のパイプ、８，９，１０゜１１．１２，
１３，１４，１５，１６，１７゜１９は開口、１８は撹
拌器、２０はパイプ、２１はバイパス、２２，２３，２
４，２５，２６は水位指示器、２７は噴霧装置、２８は
構成要素、２９はパイプをそれぞれ示している。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 小繊維を懸濁するための液体とガス状の蒸気を収容
   している閉鎖室と閉鎖室の外側に延びかつ小繊維を懸濁
   するため液中に開放し、また小繊維と溶剤蒸気を閉鎖室
   に導入するための管状のパイプと、溶剤蒸気を閉鎖室か
   ら排出するための手段と、小繊維を懸濁するため閉鎖室
   に液体を導入するための手段と、小繊維の懸濁液を閉鎖
   室から引抜くための手段と、閉鎖室内の圧力を制御しか
   つ空気が閉鎖室に入るのを防止するための手段と、小繊
   維の懸濁液を閉鎖室から引抜くための手段によって抽出
   される小繊維の懸濁液の一部を閉鎖室に再循環するため
   の手段と、小繊維を懸濁する液体を撹拌するための閉鎖
   室内の手段と、小繊維を懸濁する液体のレベルを一定に
   維持するための手段と、ガス状の雰囲気中に開放しかつ
   圧力を制御するための手段によって調整される、有機溶
   剤の蒸気を閉鎖室に導入するための手段と、ガス状の雰
   囲気中に開放しかつ圧力を制御するための手段によって
   調整される、不活性ガスを閉鎖室に導入するための手段
   と、閉鎖室を温度調節するための手段とを備えている、
   有機溶剤の蒸気の存在下で合成重合体でできた小繊維を
   液体中で懸濁液の形に回収するための装置、。