DE1935889A1 - Fuer Massenuebertragungs- und Hitzeuebertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung - Google Patents

Fuer Massenuebertragungs- und Hitzeuebertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung

Info

Publication number
DE1935889A1
DE1935889A1 DE19691935889 DE1935889A DE1935889A1 DE 1935889 A1 DE1935889 A1 DE 1935889A1 DE 19691935889 DE19691935889 DE 19691935889 DE 1935889 A DE1935889 A DE 1935889A DE 1935889 A1 DE1935889 A1 DE 1935889A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
baffle plates
plates
baffle
flow path
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19691935889
Other languages
English (en)
Inventor
Natsis Christos B
Horton John T
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chicago Bridge and Iron Co
Original Assignee
Chicago Bridge and Iron Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chicago Bridge and Iron Co filed Critical Chicago Bridge and Iron Co
Publication of DE1935889A1 publication Critical patent/DE1935889A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0004Crystallisation cooling by heat exchange
    • B01D9/0013Crystallisation cooling by heat exchange by indirect heat exchange
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0059General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D9/00Crystallisation
    • B01D9/0063Control or regulation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/70Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material
    • B01F25/74Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with rotating parts, e.g. discs
    • B01F25/741Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with rotating parts, e.g. discs with a disc or a set of discs mounted on a shaft rotating about a vertical axis, on top of which the material to be thrown outwardly is fed
    • B01F25/7411Spray-mixers, e.g. for mixing intersecting sheets of material with rotating parts, e.g. discs with a disc or a set of discs mounted on a shaft rotating about a vertical axis, on top of which the material to be thrown outwardly is fed with repeated action, i.e. the material thrown outwardly being guided, by means provided on the surrounding casing or on top of the next lower disc
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/07Stirrers characterised by their mounting on the shaft
    • B01F27/074Stirrers characterised by their mounting on the shaft having two or more mixing elements being concentrically mounted on the same shaft
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/11Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/115Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis
    • B01F27/1153Stirrers characterised by the configuration of the stirrers comprising discs or disc-like elements essentially perpendicular to the stirrer shaft axis the discs being made by deforming flat discs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/27Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices
    • B01F27/272Mixers with stator-rotor systems, e.g. with intermeshing teeth or cylinders or having orifices with means for moving the materials to be mixed axially between the surfaces of the rotor and the stator, e.g. the stator rotor system formed by conical or cylindrical surfaces
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/93Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary discs
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/53Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components
    • B01F35/531Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom
    • B01F35/5311Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom with horizontal baffles mounted on the walls
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/53Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components
    • B01F35/531Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom
    • B01F35/5312Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom with vertical baffles mounted on the walls
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/90Heating or cooling systems
    • B01F35/93Heating or cooling systems arranged inside the receptacle
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02Crystallisation; Crystallising apparatus
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F2025/91Direction of flow or arrangement of feed and discharge openings
    • B01F2025/912Radial flow
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/07Stirrers characterised by their mounting on the shaft
    • B01F27/072Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis
    • B01F27/0723Stirrers characterised by their mounting on the shaft characterised by the disposition of the stirrers with respect to the rotating axis oblique with respect to the rotating axis
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/05Stirrers
    • B01F27/11Stirrers characterised by the configuration of the stirrers
    • B01F27/19Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis
    • B01F27/191Stirrers with two or more mixing elements mounted in sequence on the same axis with similar elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/52Receptacles with two or more compartments
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/50Mixing receptacles
    • B01F35/53Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components
    • B01F35/531Mixing receptacles characterised by the configuration of the interior, e.g. baffles for facilitating the mixing of components with baffles, plates or bars on the wall or the bottom

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

Or. Ing. E. BERSCENFELD · Dipl.-ing. H. B.ERKENFELD, Patentanwälte, Köln
Anlage Aktenzeichen
zur Eingabe vom ff. ?. έ^ Name d. Anm. ChlCagO Bridge & ΪΓΟΠ
Company.
Für Massenübertragungs- und Hitzeübertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung.
Die Erfindung betrifft eine Mischvorrichtung und ein mit derselben ausgeführtes Kristallisationsverfahren. Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung zum Erzeugen besonders . wirbelnden Mischens von Flüssigkeiten während ihrer Strömung durch die Vorrichtung, woraus sich eine hohe Hitzeübertragungs-, Massenübertragungs» und/oder Reaktionsgeschwindigkeit ergibt, sowie die Verwendung der Vorrichtung, z.B. bei einem kontinu» ierlichen Kristallisationsverfahren, 'r
Die praktische Verwendung verschiedener chemischer und physika«» lischer Verfahren hängt von dem genügenden Mischen oder Umrühren einer oder mehrerer Flüssigkeiten ab> um die erforderliche. Hitze« übertragung, Massenübertragung oder Reaktion bei entsprechenden Geschwindigkeiten su erzielen. Während zahlreiche Arten einer Mischvorrichtung verfügbar sind, wäre eine Vorrichtung wünschenswert, die eine besondere Art des Misofcens und eine größere Wirksamkeit des Mischens bietet, um dadurch die Hitze« und Massenübertragungs-, sowie die Reaktionsgeschwindigkeiten zu vergrößern, die Betriebszeiten herabzusetzen, die Produktion zu steigern bzw. die Ausrüstungs- und Platzerfordernisse auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Sine Vorrichtung, die eine größere Wirksamkeit des Mischens aufweist, würde auch die Anwendbarkeit von· Verfahren steigern, welche bei der Hitse- oder Massenübertragung bzw. beim Mischen der Reaktlonsmittsl schwierige Problem© stellen«
Ein besonderes Problem bildet die Kristallisation von Materialien, insbesondere Zucker, aus viskosen Lösungen. Bei der Verarbeitung , solcher Materialien bildet die Chargenkristallisation die Regel und nicht die Ausnahme. Es wurden große Anstrengungen unternommen, diese Chargenvorgänge in kontinuierliche Verfahren umzuwandeln, aber bisher mit wenig Erfolg« Die gewöhnlichen Verfahren sind auf ZuekeriÖsungen nicht anwendbar wegen ihrer Neigung, stark übersättigt zu werden. Diese Neigung wirddurch die verhältnismäßig hohe Viskosität von Zückerlösungen und Zuckerschlämmen verursacht, welche niedrige Hassehübertragungsgeschwindigkeiten ergibt. Unter diesen Umständen ist es äußerst schwierig, ein kontrolliertes Kristallwachstum zu erzielen und wenn das Niveau der Übersättigung zu hoch wird, tritt eine Erschütterung oder eine spontane Kristallkernbildung ein.
Die Erfindung sieht eine neue und verbesserte Mischvorrichtung vor, welche ein intensives geordnetes Mischen erzeugt mit daraus sich ergebenden hohen Hitze- und Masseniibertragungs- bzw. Reaktionsgeschwindigkeiten* Die Vorrichtung ist besonders vorteilhaft für die stufenweise Verarbeitung vors; Flüssigkeiten und von mit festen Stoffen gemischten Flüssigkeiten, insbesondere von viskosen Lösungen und Mischungen. Die Vorrichtung kann vorteilhaft für verschiedene Vorgänge verwendet werden, einschließlich der Kristallisation und des Ausflookens bei der Wasser- und Abfallbehandlung, der Kontakt behandlungnand der Extraktion zwischen dem flüssigen-flüssigen, dem festen-fllssigen und dem gasförmigenflüssigen Zustand, der chemischen, imä der biochemischen Reaktion/ der Schlammfaulung sowie anderen chemischen und physikalischen Verfahren. Die Vorrichtung ist zur Verwendung als ein Wärmetau·» scher geeignet und kann zur Ausführung von endothermischen und exothermlsehen Verfahren dienen.
Die Erfindung sieht auch ein neues und verbessertes kontinuier« liches Verfahren für die Kristallisierung eines Stoffs aus einer viskosen Lösung vor, weiches für die Zuekerkristallisation beson-» ders geeignet ist. SIn überlegenes Kristallprodukt wird mit hohen Produktionsgeschwindigkeiten erzeugt» Verschiedene Nachteile der Chargenkristalilsation sind vermieden, einschließlich der Schwie-■0 60/53 / - -■-. - .,;_.. -2-:/ ■■■-_■■
rigkeit der Kontrolle der Chargen vorgänge, der Veränderungen der Größe und Qualität der Produktkristallei der Häufigkeit der Erschütterung oder der spontanen Kristallkernbildung, sowie des Mangels der Betriebsmäßigen Vielseitigkeit» Das Verfahren gemäß der Erfindung kann mit einem hohen Grad der Produktkontrolle ausgeführt werden, sowie ohne Erschütterung und die damit verbundenen Zeit- und Produktverluste bzw, Kostenzunahmen. Das Verfahren 1st kontinuierlich ausfühtoar, obwohl die Betriebsbedingungen leicht einstellbar sind, wenn es notwendig oder wünschenswert ist. -
Die neue Mischvorrichtung gemäß der Erfindung enthält eine Reihe von im Abstand liegenden Leitflächen, sowie eine Verschlußein-· richtung, die mit den Leitflächen einen gewundenen Strömungsweg bildet, und eine Einrichtung, welche die Leitflächen zwecks relativer Drehung zwischen benachbarten Leitflächen anordnet, wobei die Leitflächen mit Rippen versehen sind, die von entgegengesetzten Seiten derselben in seitlicher Richtung abstehen. Die Rippen erstrecken sich quer zur Richtung der relativen Drehung und liegen vorzugsweise in unmittelbarer Mhe der Rippen von benachbarten Leitflächen, so daß die relative Drehung zwischen benachbarten Leitflächen ein abwechselndes Abscheren und Mischen von Teilen einer Flüssigkeit bewirkt, die zwischen den benachbarten Leitflächen eingeschlossen ist, sowie insbesondere in den zwischen benachbarten Rippen, Leitungen oder Wellungen gebildeten Taschen. Die Flüssigkeit folgt von Tasche zu Tasche einem mikrs- oder wirbelartigen Spiralweg. Ferner ist die Vorrichtung in den Leitflächen vorzugsweise mit Leitungen für den Umlauf einer Hitzeübertragungsflüssigkeit versehen, wobei die Leitungen vorzugsweise auch die Rippen bilden. Bevorzugte Ausführungsformen der Leitflächen umfassen waagerecht gerichtete Leitflächen, die abwechselnd aus Scheibenteilen und ringförmigen Teilen bestehen, welche auch eine Vorwärtsströmung nach Art einer Archimedischen Spirale bewirken, sowie senkrecht gerichtete Leitflächen, die aus senkrechten koaxialen zylindrischen Ringteilen bestehen, welche ebenfalls eine federartige Vorwärtsströmung bewirken, oder aus ähnlich angeordneten konischen Teilen*
Die neue Misch»vorriohtiing ist für die Verwendung als ein Kristallisatör geeignet, indem FlüssigkeitseinlSsse und -ausläasse an C 60/53 -3-
' 9*1*21/1017 ■
entgegengesetzten Enden.des Strömungsweges vorgesehen werden, sowie Umlaufleitungen, welche die Einlasse und Auslässe miteinander verbinden» Bei einer bevorzugten Ausführungsförm verbinden Leitungen die "Leitungen in den abwechselnden Leitflächen zwecks Reihenströmung einer Hitzeübertragungsflüssigkeit durch die abwechselnden Leitflächen. ^
Das neue kontinuierliche Verfahren zum Kristallisieren eines Stoffes aus einer viskosen Lösung umfaßt das Leiten der Lösung in einer wirbelnden Vorwärtsströmung durch die Reihe der Leitflächen, das Erzeugen einer relativen Drehung zwischen benachbarten Leitflächen, das Abkühlen der Lösung im Strömungsweg, vorzugsweise durch Umlaufen einer Hitzeübertragungsflüssigkeit durch die Leitung, in der Leitfläche, sowie durch Umleiten eines Produktkristall-" Schlamms von einer stromabwärts liegenden Stelle zu'einer stromaufwärts liegenden Stelle im Strömungsweg.
Weitere Vorteile, Merkmale und Aufgaben der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen, welche beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung darstellen und In welchen gleiche Teile mit den gleichen Bezugszif-' fern bezeichnet sind.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Kristallisationsvorrichtung, welche die Verwendung der neuen Mischvorrichtung als einen Kristallisator darstellt und welche auch das mit der Vor-) richtung ausgeführte kontinuierliche Verfahren zum
Kristallisieren eines Stoffes aus einer viskosen Lösung veranschaulicht. >
Fig. 2 ist eine Draufsicht auf den Kristallisator gemäß Fig. 1, Fig. 5 ein senkrechter Längsschnitt und Fig. 4 eine Untersicht desselben.
Fig. 5 zeigt in größerem Maßstab eine teilweise Seitenansicht und einen senkrechten Längsschnitt einer Antriebsradeinheit,
C 60/33 -4- \
00982 T/1 817
Pig. 6 ist eine Fig. 5 ähnliche Ansicht.
Pig. 7 zeigt in noch größerem Maßstab eine teilweise Seitenansicht und einen senkrechten Längsschnitt einer S.tützrad· einheit.
Pig. 8 zeigt im gleichen Maßstab im teilweisen waagerechten Querschnitt und im Grundriß eine Zentrierradeinheit.
Fig. 9 zeigt im gleichen Maßstab eine teilweise Endansicht und einen senkrechten Längsschnitt der Einheit gemäß Fig. 8.
Fig. 10 zeigt in größerem Maßstab im waagerechten Querschnitt nach der Linie 10-10 der Fig, J benachbarte Leitflächen der Mischvorrichtung, wobei abwechselnde Stellungen einer sich drehenden Leitfläche mit vollen und unterbrochenen Linien veranschaulicht sind.
Fig. 11 ist eine schematische Ansicht einer zweiten Ausführungsform der Mischvorrichtung gemäß der Erfindung.
Fig. 12 zeigt schematisch in größerem Maßstab im Querschnitt nach der Linie 12-12 der Fig. 11 die Hälfte der Vor« ' richtung gemäß Fig«, 11»
Fig. 13 ist eine schematische Ansicht einer dritten Ausführungsform der neuen Mischvorrichtung,
Fig. 14 zeigt in größerem Maßstab einen teilweisen senkrechten - Längsschnitt des oberen Endes.
Fig. 15 ist in kleinerem Maßstab eine teilweise schaubildliche Ansicht der einen von zwei Arten der verwendeten Leitflächen.
Fig. 16 zeigt im gleichen Maßstab bei weggebrochener Seitenwand eine teilweise schaubildliche Ansicht der anderen Art der verendeten Leitfläche. ΐ . A ..
BAD
Pig. 17 ist ein Querschnitt nach der Linie 17-17 der Fig. 13.
Fig, 18 zeigt in größerem Maßstab einen teilweisen senkrechten Längsschnitt der Leitflächen nach der Linie 18-18 der, Fig. 17* wobei abwechselnde Stellungen einer sich drehenden Leitfläche mit vollen und unterbrochenen Linien veranschaulicht sind»
Fig. 19 zeigt mit weggebrochenen Teilen eine vierte lusführungsform der neuen Mischvorrichtung im teilweisen senkrechten Längsschnitt nach den Linien 19-19 der Figuren 20 und 21„
Fig. 20 zeigt schematisch einen waagerechten Querschnitt nach der Linie 20-20 der Fig. I9.
Fig. 21 zeigt-schematisch einen waagerechten Querschnitt nach der Linie 21-21 der Fig. 19.
Fig. 22 zeigt in größerem Maßstab eine der Leitflächen im teilweisen senkrechten Längsschnitt nach der Linie 22-22 der Fig. 20.
Fig. 2j ist eine schematische Ansicht einer anderen Ausführungsform der Erfindung und
Fig. 24 ist eine sohematische Ansicht einer weiteren Ausführungsform der Erfindung.
Die Figuren 1-10 zeigen eine Vorrichtung zum Kristallisieren eines Stoffes aus einer viskosen Lösung sowie die Art und Weise j» wie ein kontinuierliches Kristallisationsverfahren mit derselben ausgeführt wird. Die Vorrichtung enthält einen Kristallisator 3O, der die neue Mischvorrichtung bildet· Dem Kristallisator wird eine Lösung eines zu kristallisierenden Stoffes aus einem Speisebehälter 32 zugeführt. Ein Kühlwasserzuführungssystem 3·4 führt dem Kristallisator Kühlwasser zu.
001121/1817
y 1935883
Gemäß den Figuren 1-4 besteht der Kristallisator 30 aus einesm zylindrischen Bodenabschnitt 36, der ortsfest angeordnet ist, und einem zylindrischen oberen Abschnitt 38, welcher von dem Bödenabschnitt in senkrechter Richtung koaxial zu demselben aufgenommen wird und welcher auf demselben zwecks Drehung um die senkrechte Achse angeordnet ist* Der Bodenabschnitt 36 enthält eine waagerechte kreisförsHige Bodenwand 40, eine senkrechte zylindrische äußere Seltenwand 42, die mit dem äußeren Umfang der Bodenwand fest, verbunden ist, und einen waagerechten ringförmigen Plansch 44 > der mit dem oberen Ende der" Seitenwand fest verbunden ist und sich von derselljen nach außen erstreckt»
Vier im Abstand liegende senkrechte zylindrische Leitflächen 46-49 sind auf der Bodenwand 40 koaxial zum Bodenabschnitt 36 senkrecht angeordnet und an ihren unteren Kanten an der Bodenwand durch Verschweißen" befestigt» Wie Fig. 10 zeigt, sind die Leitflächen aus Roisrblech hergestellt und bestehentaus zwei miteinander verschweißten Lamellen 50 und 52 kontinuierlichen ungelochten Blechs, die so geformt sind, daß Lamellenbieenteile 54 und senkrecht gerichtete zylindrische Rohrteile oder Rohre 56 gebildet werden, die sieh parallel zur senkrechten Achse des Bodenabschnitts und der Leitflächen erstrecken. Bei der dargestellten •AusführungsforiB liegen die Rohre .56 rund um jede Leitfläche annähernd gleich weit voneinander entfernt, wobei jede Leitfläche annähernd den gleichen Abstand aufweist. Von der äußeren Leitfläche* 46 zu der inneren Leitfläche 49 nehmen die Leitflächen in radialer Richtungdes Bodenabschnitts progressiv an Höhe ab. Die Bodenwand 40 ist !Bit öffnungen versehen, die mit den Rohren 56 ausgerichtet sind* An den unteren Enden der Rohre sind Nippel befestigt, öle sieh unterhalb der Bodenwand erstrecken» An den oberen Enden der Rohre sind Nippel 60 befestigt, die sich von den Leitflächen nach oben erstrecken.
Die Seitenwand 42 und die Leitflächen 46 - 49 begrenzen mit der Bodenwand 40 vier koaxiale ringförmige Kammern 1-4 und eine mittlere 2sylin«lrisehe Kammer 5. Im Bodenwandteil jeder Kammer sind im·Winkel Tön 9®° zueinander vier Auslaßöffnungen 62 vorgesehen und die öffnungen der einzelnen Kammern sind radial ausgerichtet. In jeder öffnung ist ein Nippel 64 angeordnet, der sich unterhalb
C 60/33 —7-
009821/181?
der Bödenwand erstreckt. In der Mitte des Bodenwandteils der ·
• Kammer 5 ist eine Auslaßöffnung 66 vorgesehen, in welcher ein Aüslaßrohr 68 angeordnet ist, das sich unterhalb der Bodenwand erstreckt. Die Seitenwand 42 ist angrenzend an das obere Ende mit einer Einlaßöffnung 70 versehen, in welcher ein Einlaßrohr 7-2 angeordnet ist, das sich von derselben nach außen erstreckt.
Der obere Abschnitt 38 des Kristallisators weist eine waagerechte kreisförmige obereWand 74 auf, die von den Leitflächen 46 des unteren Abschnitts in veränderlichen Abständen liegt'. Eine
• ringförmige Führungsbahn J6. aus einer gewalzten Winkelschiene ist auf der oberen Wand angeordnet und von derselben nach außen im Abstand gehalten durch sechs HaitebUgel 78, die rund um die obe-
fc re Wand in gleichem Winkeläbstand angeschweißt sind und die PÜhrungsbahn durch Bolzen 80 (Fig. 7) abstützen* Der obere Abschnitt ist auf dem unteren Abschnitt J56 durch sechs Stützradeinheiten 82 drehbar gelagert und auf demselben durch drei Zentrierradeinheiten 84 zentriert, die beide mit der Führungsbahn 76 in Eingriff stehen, wie nachstehend beschrieben wird. Der obere" Abschnitt wird durch eine Antriebsradeinheit 86 in Drehung versetzt, die ebenfalls mit der Führungsbahn in Eingriff steht und die durch einen Motor 88 (Fig. 1) mit Drehzahlregelung angetrieben wird, wie ebenfalls nachstehend beschrieben wird.
Der obere Abschnitt 38 weist ähnlich wie der untere Abschnitt vier im Abstand liegende senkrechte zylindrische Leitflächen90 " 93 auf, die an ihren oberen Kanten an die obere Wand 74 angeschweißt sind und die mit den oberen und unteren Abschnitten in senkrechter Richtung koaxial sind. Wie Fig. 10 zeigt, sind die" Leitflächen in der gleichen Weise wie die Leitflächen 46 - 49 des unteren Abschnitts ausgebildet und weisen lamellierte Blechteile 98 und senkrecht gerichtete Rohrteile oder Rohre 100 auf, die zur Achse der Abschnitte parallel sind. Die Rohre liegen annähernd in gleichen Abständen rund um jede Leitfläche, mit Ausnahme von durch die Herstellung bedingten Veränderungen in der s äußeren Leitfläche 90 (Fig. 2). Die Abstände der Rohre sind für die einzelnen Leitflächen ungefähr gleich und entsprechen etwa denen der Leitflächen 46 - 49 des unteren Abschnitts. Die Leitflächen haben die gleiche Länge, indem sie sich ein gleiches Stück
060/33 009821 /1611 - -..^
unterhalb der oberen Wand 74 erstrecken und ein gleiches Stück von der unteren Wand 40 entfernt liegen. '"'
In der oberen Wand 74 sind Öffnungen vorgesehen, die mit den Rohren 100 des oberen Abschnitts ausgerichtet sind» Mit den Röhren in den Öffnungen sind Nippel 102 verbunden, die sich von der oberen Wand nach oben l^recken. Mit den unteren Enden der Rohre 100 sind Nippel 104 verbunden, die sich unterhalb der Leitflä-» chen 9o - 93 des oberen Abschnitts erstrecken. Drei Entlüftungsnippel 106 sind in entsprechenden Öffnungen der oberen Wand 74 zwischen den Leitflächen des oberen Abschnitts radial ausgerichtet angeordnet und ein vierter EntlUftungsnippel 108 ist in der Mitte der oberen Wand angeordnet.
Vorzugsweise werden die Leitflächen 46 - 49 des unteren Abschnitts gleich weit voneinander und die Leitflächen 91 - 93 des oberen Abschnitts in der Mitte zwischen den Leitflächen des unteren Abschnitts angeordnet, während die äußere Leitfläche 90 des oberen Abschnitts zwecks Einheitlichkeit der Konstruktion in einem ähnlichen Abstand von der äußeren Leitfläche 46 des unteren Abschnitts angeordnet wird. Die Vorrichtung, die in dem nachstehend beschriebenen Beispiel verwendet wurde* wich etwas von den bevorzugten Abständen ab, lieferte aber trotzdem günstige Ergebnisse.
Die Ausbildung des Kristallisators 30 sieht die Einführung der Speiselösung in die äußere ringförmige Kammer 1 durch das Einlaßrohr 72 vor, eine gewundene Strömung zwischen den Leitflächen 46 - 49 des unteren Abschnitts und den dazwischen angeordneten Leitflächen 90 - 93 des oberen Abschnitts., die Sammlung des Produktschlammes in der mittleren Kammer 5 und die Abführung des Produktschlammes durch das Auslaßrohr 68. Ein Gemisch aus Lösung und Kristallen strömt in der Kammer 1 zwischen der Seitenwand 42 und der äußeren Leitfläche 90 des oberen Abschnitts nach unten, dann unterhalb der Leitfläche und zwischen der Leitfläche des oberen Abschnitts und der äußeren Leitfläche 46 des unteren Abr Schnitts nach oben, dann Über die Leitfläche des unteren Abschnitts und zwischen dieser Leitfläche und der nächsten Leitfläche 91 des oberen Abschnitts nach unten und so weiter in gewunde-
C 60/33 -9-
008821/1817
ner Strömung, bis das Sehlammgemisch die innere Leitfläche 49 des unteren Abschnitts überströmt und in der -mittleren Kammer 5 ; " gesammelt wird* Die fortschreitend abnehmende Höhe der Leitflächen 46 - 49 des unteren Abiohnitts ergibt eine kaskadenförinige Flüssigkeitsströmung durch den Kristallisator.
Bei der dargestellten Ausführungsform wird der obere Abschnitt 38 auf dem unteren Abschnitt 36 verdreht, obwohl einer oder beide Abschnitte verdreht werden könnten, um eine relative Drehung zwi·* sehen denselben zu erzeugen» Gemäß Fig. 7 ist der obere Abschnitt um die mittlere senkrechte Achse des Kristallisators auf den Stützradeinheiten 82 drehbar gelagert, die auf deai unteren Abschnitt 36 angeordnet sind* Jede Radeinheit besteht aus einer Halteplatte 109, die auf dem Flansch 44 des unteren Abschnitts * durch Schrauben 110 befestigt ist, und aus einem Lägerblock 112, der an der Halteplatte durch Schrauben 114 und die Schrauben 110 der Halteplatte befestigt ist» Im Lagerblock ist ein Stützrad 116 drehbar gelagert und durch eine Mutter 118 befestigte Jedes Stützrad steht mit deÄhnenseite eines waagerechten Flansches der Führungsbahn 76 des oberen Abschnitts in Eingriff. :
Gemäß den Figuren 8. und 9 wird der obere Abschnitt 38 durch die Zentderradeinhelten 84 axial genau, ausgerichtet gehalten.-Ji&de Einheit besteht aus einer Halteplatte 122» die mit der Oberseite des Flansches 44 des unteren Abschnitts verschwelst i&tÄ und aus einem Steg 124, der mit dem unteren Abschnitt .--und der Saiteplatte ) verschweißt ist. In der Halteplatte ist ein· bogenförmiger Einstellschlitz 126 vorgesehen. Ein Schwenkarm 128 ist an der Halteplatte durch einen Drehzapfen I3Q und einen Einstellzapfen 132 gelenkig befestigt, der durch den Einstellsehlits 126 hindurchgeht. Ein Zentrierrad 134 ist auf dem Schwenkarm in Lagern I36 und 138 auf entgegengesetzten Selten desselben drehbar gelagert und durch eine Mutter 14O befestigt· Das Rad steht mit der Innenseite eines, senkrechten Flansches 141 der BUhruiigsbahn 76 in Ein-» griff. Die Stellung des Schwenkarmes wird für die entsprechende Anordnung jedes Zentrierrades eingestellt, indem der Sinstöllzapfen I32 im Einstellsohlitz 126 in einer entsprechenden Stellung befestigt wird. ~ r
öO9821/18t7
Gemäß den Figuren 1,5 und 6 wird der obere Abschnitt 38 fflit. einer ausgewählten Geschwindigkeit durch die Antriebsradeinheit 86 verdreht, die durch den Motor 88 mit veränderlicher Drehzahl angetrieben wird.. Die Antriebsradeinheit weist einen Radstützbügel 142 auf, der aus Seltenplatten 144 besteht, welche mit dem unteren Abschnitt 36 verschweißt sind, und aus vorderen und unteren Querschienen 146 und -1.48>" die mit den Seitenplatten verschweißt sind. Zwei Scharniere 150 sind an der unteren Querschiene und an einer Wellenhalteplatte I5I befestigt. Die Haiteplatte ist in aufrechter Stellung einstellbar und beweglich durch Einstellschrauben 152 befestigt, die durch die Halteplatte hindurchgehen und von Muttern t54 auf der Innenseite der vorderen Querschiene 146 aufgenommen werden, wobei zwischen die Halteplatte und die Schraubenköpfe Druckfedern 155 eingeschaltet sind.
Auf der Außenseite der Wellenhalteplatte 15I sind zwei in senkrechtem Abstand liegende Lagerblöcke I56 angeordnet, in welchen eine Radantriebswelle I58 gelagert ist» Auf der Antriebswelle sind zwischen den Lagerblöcken Abstandsringe160 einstellbar befestigt, um die Welle in senkrechter Richtung relativ zum Radstützbügel'142 anzuordnen. Ein Antriebsrad 162 mit einem Gummireifen 164 auf dem Umfang 166 desselben ist auf dem oberen Ende der Antriebswelle 158 mittels einer Abstandshülse 168 und einer durch die Radnabe hindurchgehenden Stellschraube I70 angeordnet. Das -Antriebsrad 162 steht mit der Außenseite des senkrechten Flansches 141 der Führungsbahn 76 in Reibungseingriff, um den oberen Abschnitt 38 zu,verdrehen. Die Antriebswelle I58 ist über eine Kupplung I74 mit einer überzogenen biegsamen Welle 172 verbunden und die biegsame Welle ist mit dem Motor 88 verbunden.
Die Drehung des oberen Abschnitts 38 erzeugt eine Relativbewegung zwischen den nach oben gerichteten Leitflächen 46 - 49 des unteren Abschnitts und den nach unten gerichteten Leitflächen 90 -93 des oberen Abschnitts, wie Fig. 10 für die benachbarten Leitflächen 49 und 93 des unteren bzw* des oberen Abschnitts zeigt. Bei der· dargestellten bevorzugten Äusführungsform wirken die Rohre 56 und 100 als Rippen auf den Leitflächen und sie ragen in seitlicher Richtung in unmittelbarer Nähe der Rohre benachbarter Leitflächen vor oder grenzen unmittelbar an dieselben an. Der seitll-
C 60/33 -11- '
009821/181 7
ehe Abstand zwischen den Rohren benachbarter Leitflächen ist derart, daß die relative Drehung der Leitflächen ein abwechselndes Abscheren und Mischen von Teilen etier Flüssigkeit- bewirkt, die zwischen den benachbarten Leitflächen eingeschlossen ist. Die Rohre 56 und 100 stehen von den betreffenden Leitflächen vorzugsweise um eine Strecke vor, die wenigstens gleich dem halben Abstand bis nahezu dem vollen Abstand zwischen den Blechteilen 54 und 98 ist.
Ausnehmungen oder Taschen I76 werden daher gebildet zwischen vorstehenden Teilen der Rohre 56 und den angrenzenden Blechteilen 5^ der Leitfläche 49 des unteren Abschnitts. Ähnliche Ausnehmungen 178 werden auf der Leitfläche- 93 des oberen Abschnitts gebil- w det. Bei der beschriebenen Relativbewegung zwischen den Leitflächen werden Teile der in den Ausnehmungen eingeschlossenen Flüssigkeit durch die bewegliche Leitfläche 93 bewegt und durch die ortsfeste Leitfläche 49 festgehalten, was eine Scherwirkung ergibt, wenn gegenüberliegende Ausnehmungen aus der ausgerichteten Stellung bewegt werden, wie die aufeinanderfolgenden Stellungen der Rohre 100 zeigen, die in Fig. 10 mit unterbrochenen Linien dargestellt sind. Die abgescherten Teile stellen zusammen vorzugsweise wenigstens eine Hälfte des Flüssigkeitsvolumens oder Raumes zwischen gegenüberliegenden Ausnehmungen 176 "und I78 dar.
Wenn die bewegliche Leitfläche 93 eine aufeinanderfolgende Stel- k * lung der Ausrichtung jedes Paares von Rohren 100 in der beweglichen Leitfläche mit einem folgenden Paar von Rohren 56 in der ortsfesten Leitfläche erreicht, werden die Ausnehmungen I78 in" der beweglichen Leitfläche und die in denselben eingeschlossenen Flüssigkeitsteile mit den folgenden Ausnehmungen I76 in der ortsfesten Leitfläche und den Flüssigkeitsteilen in denselben ausgerichtet und das Mischen der Flüssigkeitsteile in den betreffenden gegenüberliegenden Ausnehmungen findet statt. Dieses abwechselnde Abscheren von Flüssigkeitsteilen und Mischen der abgescherten Teile auf einer Leitfläche mit folgenden abgescherten Teilen auf einer benachbarten Leitfläche findet kontinuierlich im ganzen Kristallisator statt, wenn der Schlamm zwischen den Leitflächen in demselben strömt. Als Ergebnis wird ein intensives · geordnetes Mischen erzeugt und in den aufeinanderfolgenden Kammern
C 6O/33 . -12-
00.982 1 /1817
1-4 findet eine wirksame Kristallisation statt.
Während des Kristallisationsprozesses werden mit der Speiselösung zugeführte nutzbare Wärme und Kristallisationswärme aus dem flüssigen Schlamm abgeführt. Die Rohre 56 und 100 können als Leitungen für den Umlauf einer Hitzeübertragungsflüssigkeit durch die Leitflächen dienen. Die Hitzeübertragungsflüssigkeit kann auf irgendeinem gewünschten Strömungsweg durch einige oder alle Rohre in Umlauf gesetzt werden.
Bei der dargestellten Ausführungsform wird Kühlwasser nur durch die Rohre 56 des unteren Abschnitts J56 in Umlauf gesetzt, d.h. in Reihenströmung in jeder Leitfläche und in Reihenströmung durch die einzelnen Leitflächen 46 - 49 im Gegenstrom zu der Flüssigkeitsströmung. Die Rohre 56 des unteren Abschnitts 36 sind daher für die Reihenströmung in jeder Leitfläche durch Schläuche 182 mit den Nippeln 60 an den oberen Enden und durch Schläuche 184 mit den Nippeln 58 an den unteren Enden oder durch andere entsprechende Verbindungen verbunden. Die Rohre 100 des oberen Abschnitts werden nicht für den Umlauf von Kühlwasser verwendet, sondern sind durch in die Enden der oberen und unteren Nippel 102 und 104 eingeführte Pfropfen I80 abgeschlossen. Eines der Rohre 56 der Leitfläche 46 des unteren Abschnitts ist ebenfalls abgeschlossen. Die unteren Nippel 58 sind durch Schläuche I84a miteinander verbunden zwecks Reihenströmung durch die einzelnen Leitflächen 46-49.
Kühlwasser wird der mittleren Leitfläche 49 aus dem Kühlwasserzuführungssystem J>k über eine Zuführungsleitung I8o" zugeführt, die mit dem Nippel am unteren Ende eines der Rohre 56 verbunden ist. Das Kühlwasser wird am unteren Ende eines der Rohre 56 in der äußeren Leitfläche 46 abgeführt und durch eine Rückflußleitung 188 in das Zuführungssystem zurückgeführt.
Das Kühlwasser besteht aus temperiertem Stadfcwasser oder Leitungswasser. Wie Fig. 1 zeigt, besteht das Zuführunga^stem JJ^ aus einer mit einem Ventil versehenen Frischwasserleitung I90 und einer mit einem Ventil versehenen Heißwasserleitung 192* die mit einem Durchflußmesser 194 in der mit einem Ventil versehenen Zu*
" -009821/1817' -1>
führungsleitung 186 verbunden sind. Das Kühlwasser wird durch die mit einem Ventil versehene Rückflußleitung 188 in einen Speicherbehälter 196 zurückgeführt. Das Heißwasser wird aus dem Speicherbehälter durch eine Pumpe I98 über eine mit einem Ventil versehene Umlaufleitung 199 zu einem Wärmetauscher 200 in Umlauf gesetzt, sowie zu einem Behälter 202, der mit einer Überlaufleitung 204 versehen ist, und durch eine Leitung 206 in den Speicherbehälter 196 zurückgeführt. Heißwasser wird auch von der Umlaufleitung I99 durch die Heißwasserleitung 192 geleitet. Die Frischwasserleitung 190, die Heißwasserleitung I92, die Umlaufleitung 199 und die Zuführungsleitung 186 sind mit Ventilen versehen, um die Geschwindigkeit und Temperatur der Kühlwasserzuführung zu regeln.
* Speiselösung wird dem Kristallisator j50 aus dem Speisebehälter 32 zugefihrt. Der Behälter enthält eine Rohrschlange 208, die durch eine Dampfleitung 210 gespeist und durch einen Temperaturregler 2.1g geregelt wird, der mit einem Solenoid ventil 214 in der Dampfleitung leitend verbunden ist. Der Inhalt des Speisebehälters wird durch einen Mischer 215 umgerührt. Ein Thermoelement 216 ist vorgesehen, um die Temperatur der Lösung im Speisebehälter anzuzeigen. Eine Pumpe 218 dient zum Abziehen der Speiselösung aus dem Behälter durch eine Abflußleitung 220. Die Pumpe setzt die Speiselösung durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 222 wieder in Umlauf und pumpt auch die Lösung durch eine mit einem Ventil versehene Speiseleitung 224, in welcher ein
y Durchflußmesser 226 angeordnet ist* Die Speiseleitung ist mit dem Einlaßrohr 72 an der Seitenwand 42 des Kristallisators verbunden.
Eine Menge des erzeugten Kristallsehlammes wird zwecks kontinuierlicher Kristallisation wieder in Umlauf gesetzt. Bei der dargestellten Ausführungsform wird Schlamm am Boden der Kammer 4 abgezogen und dem Einlaß der Kammer 1 zugeführt. Der Schlamm wird durch einen Nippel 64 und eine mit einem Ventil versehene Abzugsleitung 228 mittels einer Pumpe 2^0 abgezogen. Der Schlamm wird durch eine mit einem Ventil versehene Umlauf leitung 2^2 und einen in derselben angeordneten Durchflußmesser 2j54 zum Einlaßrohr 72 gepumpt, wo der Schlamm mit Speiselösung aus der Leitung 224 ge™
C 60/23 -14-
Q0SI2T./1817
mischt wird. Es kann auch wieder in Umlauf gesetzter Schlamm abgezogen und einer oder mehreren anderen oder zusätzlichen Kammern des Kristallisators zugeführt werden.
Produktschlamm wird durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 236 abgeführt, die mit dem Auslaßrohr 68 verbunden ist. Das Produkt wird durch eine mit einem Ventil versehene Leitung 238 abgeleitet, die zu einer Zentrifuge, einem Filter oder einer anderen Einrichtung führt, welche die Kristalle von der Mutterlauge trennt. Mit der Abführungsleitung 236 ist auch eine mit einem Ventil versehene Zweigleitung 240 verbunden, um den Produktschlamm dem Speisebehälter 32 zuzuführen. Das Produkt kann in den Speisebehälter während des Anlassens oder bei der Vornahme von Einstellungen des Prozesses zurückgeführt werden. Bei dem nachstehend beschriebenen Beispiel wurde das Produkt in den Bpeisebehälter während der Auswertung des Prozesses zurückgeführt. Der Produktschlamm kann auch aus einer oder mehreren anderen oder zusätzlichen Kammern des Kristallisators entnommen werden.
Mit dem Kristallisator verwendete zusätzliche Einrichtungen sind Thermoelemente 242, die durch die Nippel 64 in den Boden der Kammern 1-4 eingeführt werden, um die Kammertemperaturen anzuzeigen. Mit anderen Nippeln 64 einzelner Kammern sind Prüfi&entile 244 verbunden. Jene Nippel 64, die nicht verwendet werden, sind durch Pfropfen 246 abgeschlossen.
Die Speiselösung und der Kristallschlamm strömen durch die Kammern 1-4 im Kristallisator mit abnehmender durchschnittlicher Aufenthaltszeit infolge des abnehmenden Querschnitts der Strömungen fläche der Ringbereiche zwischen den Leitflächen. Die lineare Geschwindigkeit der Drehung der Leitflächen 90 - 93 nimmt gegen den Mittelpunkt des Kristallisators hin ab. Die Misehbedingungen verändern sich daher progressiv von der Kammer 1 zur Kammer 4 und intensives geordnetes Mischen findet statt mit der gewünschten stufenweise veränderlichen Intensität, Hohe Massenübertragungs- oder Kristallisationsgeschwindigkeiten und hohe Hitzeübertragungsgeschwindigkeiten werden erzielt. Einen anderen Vorteil bietet der stufenweise Betrieb bei der Ausführung der Kristallisation und anderer Prozesse. So können beispielsweise Materialien in
C 60/33 -15-
00982 1/1817
ein oder mehrere ausgewählte Stufen eingeführt oder aus denselben entfernt werden und die Bedingungen können in irgendeiner Stufe wahlweise verändert werden.
Im Betrieb wird im Kristallisator ein Kristallschlamm ausgebildet, wie in dem nachstehenden Beispiel beschrieben wird. Der ,obere Abschnitt 38 des Kristallisators wird verdreht, während die Kühlwasser aus dem Zuführungssystem 34 durch die Leitflächen 46-4"9 in Umlauf gesetzt wird. Ein Kristallschlamm wird von einer stromabwärts liegenden Stelle zu einer stromaufwärts liegenden Stelle im Strömungsweg der Flüssigkeit in Umlauf gesetzt, nämlich bei der dargestellten Ausführungsform von der Kammer 4 zum Einlaß 72 der Kammer 1. Die Speiselösung wird dem Einlaß der Kammer 1 aus dem Speisebehälter 32 zugeführt. Wenn stabile Bedingungen erreicht sind, wird das Produkt aus*dem Auslaßrohr 68 abgezogen und die Kristalle werden von der Mutterlauge getrennt. Das Produkt kann aber auch aus anderen Kammern abgezogen werden.
Die Figuren 11 und 12 zeigen eine andere Ausführungsform der Mischvorrichtung 250, die für verschiedene Prozesse verwendet werden kann. Die Vorrichtung weist einen oberen Abschnitt 252 auf, der auf einem unteren Abschnitt 254 koaxial zu demselben drehbar angeordnet ist. Der untere Abschnitt besteht aus einer zylindrischen Seitenwand 256 und einer mit derselben fest verbundenen kreisförmigen Bodenwand 258. Rund um das obere Ende der fe Seitenwand ist ein Sammeltrog 260 angeordnet, mit dem ein Abführungsauslaß 262 verbunden ist. In der Bodenwand ist ein mittlerer Flüssigkeitseinlaß 264 vorgesehen. Auf der Bodenwand sind im Abstand liegende parallele senkrechte koaxiale zylindrische Leitflächen 266 angeordnet (von denen vier dargestellt sind), welche in der Vorrichtung ringförmige Kammern 263 und eine mittlere zylindrische Kammer 265 bilden. Die Höhe der Leitflächen nimmt von der mittleren Leitfläche progressiv nach außen hin ab. Die einzelnen ringförmigen Kammern sind mit Auslaßöffnungen 267 versehen.
Der obere Abschnitt 252 besteht aus einer oberen Wand 268 und einer axialen Welle 270, die sich in der Mitte derselben nach unten erstreckt. Die Welle ist in einem Drucklager 272 gelagert,
C 6O/33 · -16-
0 0 9821/1817
1935883
das an einem auf der Bodenwand 258 angeordneten Ständer 274 befestigt ist. Eine Einrichtung 276 zum Antrieb des oberen Abschnitts 252 ist auf der oberen Wand 268 zwecks Verbindung mit einer (nicht dargestellten) Antriebseinrichtung angeordnet.
Vier im Abstand liegende parallele zylindrische Leitflächen'278 sind an der oberen Wand 268 angeordnet und erstrecken sich von dersen&en in den ringförmigen Kammern 26j5 ungefähr in der Mitte derselben nach unten zu Stellen, die von der Bodenwand 258 gleich weit entfernt sind. Ebenso erstrecken sich die Leitflächen: 266 des unteren Abschnitts nach oben zu Stellen, die von der oberen Wand 268 im Abstand liegen. Die Leitflächen 278 des oberen Abschnitts sind in senkrechter Richtung zueinander und zu den-Leitflachen 266 des unteren Abschnitts koaxial. Bei dieser Konstruk- " tion überströmt die dem Einlaß 264 zugeführte Flüssigkeit die innere Leitfläche 266 und strömt dann in gewundener Bahn zwischen den Leitflächen und in kaskadenförmiger Strömung über die Leitflächen 266 der Bodenwand, um schließlich über die Seitenwand zu fließen und im Trog 260 gesammelt zu werden zwecks Abführung durch den Auslaß 262.
Die Leitflächen 266 und 278 weisen ähnliche sinusfön^rige Wellungen 280 auf, die sich in senkrechter Richtung parallel zur mittleren senkrechten Achse der Mischvorrichtung 250 erstrecken. Die Wellungen erstrecken sich in seitlicher Richtung in unmittelbare Nähe der Wellungen benachbarter Leitflächen, so daß die relative | Drehung ein abwechselndes Abscheren und Mischen von Teilen einer Flüssigkeit bewirkt, die zwischen benachbarten Leitflächen eingeschlossen ist. Auf diese Weise wird ein intensives geordnetes Mischen in abgestufter Art erzielt, ähnlich der vorhergehenden Ausführungsform der Vorrichtung ^O. Bei der zweiten Ausführungsform der Vorrichtung 25O ist keine Vorkehrung für eine Hitzeübertragung getroffen. In der Vorrichtung 25O ist die Richtung der Flüssigkeitsströmung ebenfalls von der mittleren Kammer zur äußeren Kammer, wobei die Strömungsgeschwindigkeit abnimmt und die lineare Geschwindigkeit der sich drehenden Leitflächen 278 in aufeinanderfolgenden Stufen progressiv zunimmt. Die Vorrichtung 25O kann beispielsweise zum Ausflocken verwendet werden.
-17-0 9 821/181?
Die Mischvorrichtung gemäß den vorhergehenden Ausführungsformen kann auch auf andere Weise ausgebildet werden, um intensives geordnetes Mischen zu erzielen, mit oder ohne Vorkehrung für Wärmeaustausch. Wenn beispielsweise Leitungen für die Wärmeübertragungsflüssigkeit gewünscht werden, können statt der zylindrischen Rohre 56"und 100 des Kristallisators 30 hohle Rippen vorgesehen werden, wie z.B. Rohre von elliptischer, kreisförmiger, rechteckiger, sechseckiger oder anderer Form, die mit ebenem oder gewelltem Blech vereinigt werden können. Leitungen für die Wärmeaustauschflüssigkeit können in den Leitflächen aber auch auf andere Weise ausgebildet werden. Leitflächen, wie die Leitflächen 266 und 278 der Mischvorrichtung 25O, können auf verschiedene Weise gewellt werden, wie z.B. halbkreisförmig, halbelliptisch, ™ sinusförmig, hyperbolisch, parabolisch, trapezförmig, dreieckig, rechteckig sowie in anderen Formen und Kombinationen derselben. Rippen können auch auf andere Weise vorgesehen werden, z.B. durch Verwendung von Schienen, Flossen und dergleichen. Die Rippen können sich parallel zur Drehachse erstrecken oder sie können sich auf andere Weise quer zur Richtung der Drehachse erstrecken, z.B. im Winkel zu derselben oder längs gekrümmter Linien.
Die Mischvorrichtung kann auch für andere Prozesse verwendet werden, wie z.B. die Extraktion, Kontaktbehandlungen, chemische und biochemische Reaktionen, den Wärmeaustausch und andere, chemische und/oder physikalische Prozesse, bei denen hohe Hitzeübertra- \ gungs-, Massenübertragungs- oder Reaktionsgeschwindigkeiten notwendig oder wünschenswert sind. Die Vorrichtung kann gegen den atmosphärischen Druck offen sein, wie bei den dargestellten Ausführungsformen, oder sie kann unter Druck gesetzt oder luftleer gemacht werden mit entsprechenden Vorkehrungen für die Abdichtung der Vorrichtung, wenn unter einem anderen als dem atmosphärischen Druck gearbeitet wird.
Bei der in den Figuren I3-I8 dargestellten Ausführungsform enthält die Mischvorrichtung 300 waagerecht gerichtete Leitflächen, die eine gewundene Flüssigkeitsströmung zwischen dem oberen und unteren Ende der Vorrichtung vorsehen. Die Vorrichtung besteht aus einer zylindrischen Seitenwand J>02 und kreisförmigen oberen und unteren Wänden 304 und 306, welche einen geschlossenen zylin-C 60/33 -18-
00.9821/1817
drischen Behälter bilden. In der Mitte der oberen Wand ist ein FlUssigkeitseinlaß 308 und in der Mitte der unteren Wand ein Flüssigkeitsauslaß 3Ϊ0 vorgesehen. Eine Welle 312 ist in Lagern 31 ^- und 316 am oberen und unteren Ende der Vorrichtung gelagert zwecks Drehung um die mittlere senkrechte Achse derselben. In waagerechter Richtung gewellte Leitflächen 318, die aus kreisförmigen Scheiben bestehen, sind in paralleler Lage im Abstand voneinander auf der Welle 312 befestigt und erstrecken sich in gleichem Abstand zu Stellen, die nach innen zu von der Seitenwand 302 gleich weit entfernt sind. In waagerechter Richtung gewellte ringförmige Leitflächen 320 sind in paralleler Lage im Abstand voneinander an der Seitenwand 302 befestigt und sind zwischen den Seheibenleitflachen 318 und in gleichem Abstand von denselben angeordnet. Die ringförmigen Leitflächen ersteecken sich in gleichem Abstand zu Stellen, die nach außen zu von der Welle 312 gleich weit entfernt sind.
Die Leitflächen 318 und 320 überdecken einander in radialer Richtung. Bei der dargestellten Ausführungsform haben die Wellungen Halbkreisform und erstrecken sich unter gleichen WinkelnVon der Achse der Welle 312. Die Wellungen erstrecken sich in senkrechter oder seitlicher Richtung in die unmittelbare Nähe der.Wellungen benachbarter Leitflächen, so daß die Drehung der Welle 312 und der Leitflächen 3I8 auf derselben ein abwechselndes Abscheren und Mischen von Teilen einer Flüssigkeit bewirkt, die zwischen benachbarten Leitflächen eingeschlossen ist, ähnlich der Wirkung von vorhergehenden Ausführungsformen der Mischvorrichtung.
Eine durch den Einlaß 308 eingeführte Flüssigkeit folgt einem gewundenen Strömungsweg, wie durch die Pfeile in Fig. I3 angegeben ist, nämlich auf den Scheibenleitfläehen 318 nach außen und auf den ringförmigen Leitflächen 320 nach innen, wenn sich die Welle 312 dreht. Auch bei dieser Ausführungsform wird in aufeinanderfolgenden Stufen ein intensives geordnetes Mischen in den Kammern erzielt, die durch aufeinanderfolgende Paare von ringförmigen Leitflächen 320 begrenzt werden, während die Seitenwand 302 einen Abschluß bildet. Die Scher- und Mischwirkung ist in Fig. 18 dargestellt und ist in dieser Hinsicht der, in Fig. 10 gezeigten Ausführungsfarm ähnlich.
C 60/33 -19- ':
009 821/1817
Die Figuren 19-22 zeigen eine Mischvorrichtung 320, die der "Vorrichtung 300 der vorhergehenden Ausführungsform ähnlich ist, wobei Vorkehrung für die Wärmeübertragung getroffen ist. Die Vorrichtung 330 besteht aus einem geschlossenen zylindrischen Behälter 331 mit einer Seitenwand 332, einer oberen Wand 333, die" mit einem Flüssigkeitseinlaß 334 versehen ist, und einer unteren Wand, die mit einem Flüssigkeitsauslaß versehen ist (welche beide nicht dargestellt sind). Eine hohle zylindrische Welle 336 ist in axialer Richtung des Behälters angeordnet und waagerechte Scheibenleit· flächen 338 sind in paralleler Lage im Abstand voneinander auf derselben befestigt, die sich gleichmäßig zu Stellen erstrecken, welche nach innen zu von der Seitenwand des Zylinders im gleichen Abstand liegen. Waagerechte ringförmige Leitflächen 340 sind in paralleler Lage im Abstand voneinander auf der Seitenwand 332 angeordnet und auf derselben durch Flanschen 342 befestigt, die sich rund um die Wand erstrecken. Wie bei der vorhergehenden Ausführungsform sind die ringförmigen Leitflächen in gleichem Abstand zwischen den Scheibenleitflachen angeordnet.
Wie in Fig. 22 durch einen Teil einer ringförmigen Leitfläche 340 gezeigt wird, sind die Leitflächen 338 und 32J-O in ähnlicher Weise wie die in Fig. 10 dargestellten Leitflächen ausgebildet, indem sie aus Rohrblech bestehen, das Rohrteile oder Rohre 344, 345 und Blechteile 346, 34-7 bildet, welch letztere in diesem Fall eben sind. Wie die Figuren 20 und 21 zeigen, erstrecken sich die Rohre 345 in den ringförmigen Leitflächen 340 und die Rohre 344 in den Scheibenleitflächen 338 von der senkrechten Achse der Vorrichtung in radialer Richtung und benachbarte Rohre sind an ihren Enden durch ähnliche Rohrabschnitte fest miteinander verbunden, um für die Wärmeübertragungsflüssigkeit in denselben einen sinusförmigen Strömungsweg zu erhalten. In jeder der Scheibenleitflachen 338 sind die Rohre 344 in fünf miteinander verbundenen Einheiten angeordnet und Wärmeübertragungsflüssigkeit wird den Rohren 344a an den entgegengesetzten Enden jeder Einheit zugeführt und aus deinem Rohr 344b in der Mitte Jeder Einheit abgeführt. In.jeder der ringförmigen Leitflächen 340 sind die Rohre 345 in vier miteinander verbundenen Einheiten angeordnet und Wärmeübertragungsflüssigkeit wird einem Rohr 345a am einen Ende zugeführt und aus einem Rohr 345b am entgegengesetzten Ende jeder Einheit
C 60/33 -20-
009821/1817
abgeführt.
Ein zylindrisches Plussigkeitsrückflußrohr 350 ist innerhalb der Welle 336 zwecks Drehung mit derselben und im Abstand von derselben angeordnet. Wärmeübertragungsflüssigkeit wird dem Ringraum zwischen dem Rohr und der Welle zugeführt. Die Flüssigkeit strömt in die inneren Enden der Einlaßrohre 344a der Scheibenleitflächen 338, wobei diese Rohre mit der Welle 336 verbunden und mit entsprechenden öffnungen in derselben ausgerichtet sind. Die Auslaßrohre 344b gehen durch die Welle 336 hindurch und münden in das Innere des Rückflußrohres 350.
Einlaßverteiler 350 führen die Wärmeübertragungsflüssigkeit den Rohren 345 in den ringförmigen Leitflächen 340 zu und ähnliche (nicht dargestellte) Rückflußverteiler führen die Wärmeübertragungsflüssigkeit aus den Leitflächen ab. Angrenzende Einlaßrohre 345 sind an einen Einlaßverteiler durch eine T-Verbindung 352 angeschlossen und in ähnlicher Weise sind angrenzende Abflußrohre 345b an einen Rückflußverteiler durch eine T-Verbindung 354 angeschlossen. Die Rohre 344 und 345 können aber auch auf andere Weise verbunden und mit Wärmeübertragungsflüssigkeit gespeist werden. Beispielsweise können aufeinanderfolgende Leitflächen der Reihe nach und nicht parallel gespeist werden und verschiedene Strömungswege können hergestellt werden.
Pig. 23 zeigt eine andere Ausführungsform einer Misch- oder Konditionierung svorrichtung 36O. Die Vorrichtung besteht aus einem ortsfest angeordneten oberen Abschnitt 36I und einem unteren Abschnitt 362, der auf der Welle 363 koaxial zum oberen Abschnitt 361 drehbar angeordnet ist. Der obere Abschnitt 36I weist ein konisches oberes Ende 364 und ein konisches unteres Ende 365 auf. Vom konischen oberen Ende 364 ist eine zylindrische äußere Wand 366 nach unten gerichtet, deren untere Kante mit dem unteren Ende 365 verbunden ist. Mehrere zylindrische Leitflächen 367 sind an ihren oberen Kanten mit der Innenseite des oberen Endes 364 verbunden. Der untere Abschnitt 362 weist einen konischen Boden 368 auf, der mit der Welle 363 verbunden ist. Mehrere zylindrische Leitflächen 369 sind an ihren unteren Kanten mit dem Boden 368 ver-
C 60/33 -21-
009821/1817
bunden. Zu mischendes oder auf andere Weise zu behandelndes oder zu konditionierendes flüssiges Material wii?d durch die Leitung eingeführt und wird nach dem Durchströmen des in Fig. 23 durch die ■ Pfeile angegebenen Weges durch die Leitung 371 aus der Vorrichtung abgeführt. Die Leitflächen 367 und 369 sind mit Rippen oder Wellungen versehen, wie im Hinblick auf die vorhergehenden Ausführungsformen beschrieben worden ist. Die Vorrichtung gemäß Fig. 23 stellt infolge ihrer konischen Struktur einen besonders starken und starren Bauteil dar. Gewünschtenfalls können mehrere der in Fig. 23 gezeigten Strukturen in senkrechter Richtung in Reihe wie in einer Säule angeordnet werden unter Verwendung einer gemeinsamen Welle 363 und einer gemeinsamen äußeren Wand 366 für den ganzen Bauteil.
Fig. 24 zeigt eine andere Ausführungsform der Erfindung, wobei die dargestellte Kontaktvorrichtung mit der in Fig. I3 gezeigten in Beziehung steht. Die Misch- oder Konditionierungsvorrichtung 38O gemäß Fig. 24 weist einen äußeren ortsfesten Abschnitt 38I auf, der aus einem zylindrischen rohrförmigen Element 382 mit einem oberen Ende 383 und einem konischen Boden 384 besteht. Im äußeren Abschnitt 38I sind mehrere konische Leitflächen 385 mit der Innenseite des Elements 382 verbunden. Ein innerer drehbarer Abschnitt 386 weist die Welle 387 auf, welche mehrere konische Leitflächen 388 trägt. Jede Leitfläche 388 ist im allgemeinen zwischen einem Paar angrenzender Leitflächen 385 im Abstand angeordnet; Der Einlaß 389 führt die in der Vorrichtung zu behandelnde oder zu mi-' sehende Flüssigkeit zu und die Leitung 390 bildet den Auslaß. Obwohl es nicht wesentlich ist, können abgerundete Eckplatten 391 verwendet werden, wenn es angezeigt erscheint, um den Strömungsweg zu glätten. Die Leitflächen 385 und 388 sind mit Rippen oder Wendungen in ähnlicher Weise versehen, wie in den Figuren 15* 16 und 22 dargestellt ist.
Die Leitflächen der Ausführungsformen gemäß den Figuren I3 - 18, 19-22 und 23 können sich entweder waagerecht oder unter einem Neigungswinkel zu den mittleren Wellen und den Seitenwänden erstrecken. Wie bei den Ausführungsformen gemäß den Figuren 1-1 ο und 11-12 können die Wellungen und die Leitungen für die Flüssigkeitsströmung verschiedene Formen annehmen und sich quer zur Dreh-
C 60/33 -22-
008821/1817
richtung in verschiedenen Richtungen außer der radialen Richtung erstrecken. Die Flüssigkeitsströmung durch die Vorrichtung kann nach unten, nach oben öder im Gegenstrom erfolgen, wobei die Vorrichtung atmosphärischem, überatmosphärischem oder unteratmosphärischem Druck unterworfen ist. Materialien können an verschiedenen anderen Stellen der durch die Vorrichtung gebildeten Säule zugeführt und/oder abgezogen werden.
Die Vorrichtung gemäß den Figuren I3-I8, 19-22 und 24 unterwirft die durch dieselbe hindurchströmende Flüssigkeit einem intensiven geordneten Mischen, das an Intensität zunimmt, wenn die Flüssigkeit in radialer Richtung nach außen strömt, und an Intensität abnimmt, wenn die Flüssigkeit in radialer Richtung nach innen strömt. Die Geschwindigkeit der Flüssigkeitsströmung nimmt bei radialer Strömung nach außen ab und bei radialer Strömung nach innen zu. Die durchschnittliche Mischintensität und Strömungsgeschwindigkeit sind in Jeder folgenden Stufe im wesentlichen gleich. Andererseits nehmen bei der Vorrichtung gemäß den Figuren 1-10, 11-12 und 23 bei radialer Strömung nach innen die Mischintensität ab und die Strömungsgeschwindigkeit zu, so daß die durschnittliehe Mischintensität und Strömungsgeschwindigkeit sich progressiv von Stufe zu Stufe verändern.
Die Vorrichtung gemäß den Figuren I3-I8, 19-22 und 24 kann ähnlich wie die vorhergehenden Ausführungsformen verwendet werden für die Kon t-akt behandlung, die Extraktion, das Ausflocken, das Mischen, die Kristallisation, für die chemische und biochemische Reaktion sowie andere physikalische und/oder chemische Prozesse.
Das folgende Beispiel veranschaulicht das neue Verfahren gemäß der Erfindung, das in der Vorrichtung ausgeführt wird. Selbstverständlich ist die Erfindung aber weder auf das Beispiel oder die Vorrichtung, noch auf die beschriebenen Materialien, Verhältnisse, Bedingungen und Verfahrensweisen beschränkt.
C 60/33 -23-
003821/1817
Beispiel
Eine kontinuierliche Kristallisation von Dextrose-Monohydrat wurde in einer Vorrichtung ausgeführt, wie sie im wesentlichen in den Figuren 1-10 dargestellt ist. Die Vorrichtung umfaßte einen Kristallisator 30, der aus Aluminium hergestellt war. Die LeitfSchen in jedem Abschnitt des Kristallisators waren aus Rohrblech hergestellt und wiesen zwei Lamellenbleche von .je 3 mm Dicke auf, in welchen Rohre von der gleichen Dicke und 25 mm Innendurchmesser ausgebildet waren. Der Rohrabstand in jedem Blech betrug ungefähr 150 mm mit der Ausnahme, daß in der äußeren Leitfläche 90 des oberen Abschnitts zwei Rohrpaare in einem Abstand von etwa 100 mm lagen.
Die zylindrische Seitenwand 42 des ortsfesten unteren Abschnitts 36 des Kristallisators hatte eine Höhe von 600 mm und einen Durchmesser von 995 mm. Die konzentrischen zylindrischen Leitflächen des oberen Abschnitts 38 und des unteren Abschnitts 36 hatten die folgenden Abmessungen und Anzahl der Rohre in denselben:
Leitfläche Höhe mittlerer Anzahl der
unten in mm Durchmesser Rohre
oben in mm 20
90 46 562,5 943,75 17
837,5 15
91 47 525 731,25 14
656,25 12
92 48 487,5 562,5 10
481,25 8
93 49 450 381,25 6
306,25
Der radiale Abstand zwischen den Rohren in benachbarten Leitflächen betrug ungefähr 75 - 125 mm. Die Leitflächen 90 - 93 des oberen Abschnitts erstreckten sich bis zu 37,5 mm von der Bodenwand 40 des unteren Abschnitts, ausschließlich der vorsehenden Nippel 104. Das Auslaßrohr 68 hatte einen Durchmesser von 75 mm. Die Abflußauslässe 64 bestanden aus Nippeln mit einem Durchmesser C 60/33 ■"■■■■ -24-
009821/1817
von 18,75 mm.
Der Kristallisator hatte ein Arbeitsvolumen von 365 1. Der Speisebehälter 32 hatte ein Passungsvermögen von 79 Ii Die Speiselösung wurde dem Kristallisator aus dem Behälter durch die Leitung 224 zugeführt. Wieder in Umlauf gesetzter Schlamm wurde aus der vierten Stufe am Boden der Kammer 4 entfernt, mit der Speiselösung kombiniert und in die erste Stufe am oberen Ende der Kammer 1 eingeführt. Kühlwasser wurde den Rohren 56 der inneren Leitfläche des unteren Abschnitts durch die Leitung 186 zugeführt. Das Kühlwasser strömte nacheinander durch die Rohre der Leitflächen 49, 48, 47 und 46 im Gegenstrom zum Kristallisationsschlamm und wurde durch die Leitung I88 zurückgeführt.
Fünf Kristallisationsveruteche wurden unter verschiedenen Bedingungen ausgeführt, wobei als Speiselösung das in Wasser aufgelöste handelsübliche Dextrose-Monohydrat verwendet wurde. Bei Beginn jedes Versuchs wurden 365 1 einer wässrigen Zuckerlösung mit einer besonderen Dextrosekonzentration in den Kristallisator eingeführt. Der obere Absch^nitt 38 des Kristallisators wurde mit 10 U/min gedreht. Die Charge wurde durch umlaufendes Kühlwasser auf die erforderliche Temperatur abgekühlt, um einen bestimmten Grad der Übersättigung zu erhalten, und die Temperatur wurde konstant gehalten. Die Lösung wurde dann mit dem im Handel erhältlichen Dextrose-Moncbhydrat geimpft.
Der Schlamm wurde hierauf wupäe durch den Kristallisator in Umlauf gesetzt, und zwar von der ersten Stufe in der Kammer 1 zu der vierten Stufe in der Kammer 4, sowie durch die UmIaufleitung 232 von der vierten Stufe zu der ersten Stufe. Die Temperatur des Schlammes wurde durch umlaufendes Kühlwasser allmählich auf die Betriebstemperatur verringert, während der Grad der Übersättigung unterhalb eines gewählten Maximalwertes gehalten wurde.
Die Speiselösung wurde dann dem Einlaßrohr 72 zugeführt, wo sie mit dem wieder in Umlauf gesetzten Schlamm gemischt und in die ■ erste Stufe eingeführt wurde, während die gewünschte Betriebstemperatur aufrechterhalten wurde. Produktschlamm wurde durch das Auslaßrohr 68 entfernt und konnte unter Schwerkraftwirkung durch
060/33 009821/1817 -a5"
die Zweigleitung 240 in den Speisebehälter 32 fließen, wo die Kristalle aufgelöst wurden. Der Kristallisator wurde auf diese Weise während eines ausreichenden Zeitraumes kontinuierlich betrieben, um stabile Betriebsbedingungen zu erhalten, die durch konstante Werte der Zuführungsgeschwindigkeit, der Konzentration der Speiselösung, der Betriebstemperatur, der Übersättigung und des Umlaufverhältnisses ausgedrückt wurden. Produktschlamm wurde zwecks Analyse periodisch durch die mit dem Auslaßrohr verbundene Leitung 236 und auch durch die Prüfventile 244 am Boden der Kammern 1-4 abgeführt. Die Bedingungen bei Beginn und während des stabilen Betriebes, sowie die Ergebnisse der einzelnen Versuche waren folgende, ausgedrückt in Gewichtsprozent (Versuch 4 ist eine Fortsetzung von Versuch 3 und Versuch 5 ist eine Portsetzung von
™ Versuch 4):
C 60/33 -26-
009821/1817
61 61 61
5 5 5
32 31 32
29 29 29
Versuch Mr. 1 2 3
Beginn
Konzentration der Ausgangslösung
% Dextrose 58,4 59,5
Impfkonzentration, % 5 5
anfängliche Betriebstemperatur, OC 29,2 22
anfängliche Schlammkonzentration f> feste Stoffe 20 29
anfängliche Konzentration der Mutterlauge % aufgelöste Dextrose 54,2 53,8 53 53
Stabiler Betrieb
durchschnittliche Konzentration der Speiselösung % Dextrose 61,1 61,7 61 61
durchschnittliche Zuführungs-
geschwindigkeit kg/h 11,46 16,4O 5,44 8,15
durchschnittliche Betriebstemperatur, 0C 29 23 31 31,5
durchschnittliche Schlammkonzentration % feste Stoffe : 20 28 29 29
durchschnittliche Konzentration der Mutterlauge % aufgelöste Dextrose 54,9 49,5 52 52
Zeifh 8 11,5 20,5 48,5
Erzeugungsgeschwindigkeit der
Kristalle, kg/h - 1,86 3,53 1,58 1,04 1,54
Die Siebanalyse der während der Versuche 1-5 erhaltenen kristallinen Produkte wurde ausgeführt und mit der Analyse der Impfkristalle der nachstehenden Tabelle verglichen. Die Proben wurden aus dem Kristallisator am Boden der Kammer 3 zu den nachfolgenden Zeiten nach dem Beginn des stabilen Betriebes entnommen:
Versuch 1 34 Stunden
Versuch 2 . 75 Stunden
Versuch 3 , 74 Stunden
Versuch 4 30 Stunden
Versuch 5 30 Stunden
C 60/33 -27-
009821/1817
Siebanalyse
% Ansammlung auf dem Sieb
Amerik.
Normal -
sieb Versuch T Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4 Versuch
Nr. Impf. Prod. Impf. Prod. Impf. Prod. Prod. Prod.
30 3,8 1,0 0,5 1,5 16,5 17,1 7,7 35,4
50 17,1 24,8 7,0 12,5 76,6 48,6 43,7 84,8
80 36,6 72,6 23,4 49,1 97,4 67,8 86,2 97,8
100 51,7 86,5 38,6 68,7 98,8 77,0 96,1 99,5
120 56,7 88,8 47,0 84,5 99,2 8o,9 97,9 99,8
140 69,9 91,6 55,4 87,5 -
170 84,0 93,9 74,6 88,0 99,6 84,3 99,1 99,9-
200 92,4 95,2 97,5 92,3 -
Pfanne 100 100 100 100 100 100 100 100
Ein Vergleich des Produkts des Versuchs 5 mit dem handelsüblichen Produkt, der photographisch unter nüit polarisiertem Licht durchgeführt wurde, zeigte, daß die Kristalle des Versuchs 5 sehr wenig eingeschlossene Flüssigkeit enthielten, während die Kristalle des handelsüblichen Produkts eine beträchtliche Menge eingeschlossener Flüssigkeit enthielten. Ein Vergleich, der photographisch unter polarisiertem Licht durchgeführt wurde, zeigte einen verhältnismäßig hohen Grad der Färbung des Produkts des Versuchs 5, was anzeigte, daß das Produkt des Versuchs 5 von besserer Qualität war.
Der durch das vorstehende Beispiel veranschaulichte Kristallisationsprozess wird vorzugsweise bei Lösungskonzentrationen im Kristallisator im Bereich von etwa 45 - 75 Gew.-% aufgelöster Dextrose ausgeführt. Die Lösungskonzentrationen können vorzugsweise eine Übersättigung bis zu etwa -12°C aufweisen. Die Lösungstemperatur im Kristallisator wird vorzugsweise im Bereich von 21 - 49°C gehalten. Die Konzentration des Schlammes im Kristallisator wird im Bereich von 15-35 Gew.-^, vorzugsweise von 20 - 30 Gew.-% gehalten. Das Beispiel veranschaulicht Wachstumsgeschwindigkeiten
C 60/33 -28-
0 0 9 8 2 1/1817
von 8,74 - 57,458 cnr/g/h und Wachstumsgeschwindigkeiten bis zu 93,645 cnr/g/h und mehr sind in Betracht zu ziehen.
Patentansprüche
C 6O/33 -29-
009821/1817

Claims (1)

  1. Dr. ing. E. BERKENFELD · Dipl.-Ing. H. BERKENFELD, Patentanwälte, ~Ko
    , Patentanwälte, Ifol
    Anlage Aktenzeichen
    . zur Eingabe vom l4 . Juli 1969 Wi. Name d. Anm. ChlCagO Bridge & ΙΤΟΠ ΟΟΠίρ
    Patentansprüche
    1) Mahlvorrichtung, gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:
    eine Gruppe von unter gegenseitigem Abstand angeordneten und parallel zueinander verlaufenden Prallplatten (46 -49. 9Ο-93),
    eine Verschlußeinrichtung, die zusammen mit den Prallplatten einen gewundenen Strömungsweg durch die Prallplatten bildet,
    eine Einrichtung (38), die die Prallplatten derart hält, daß sie sich relativ zueinander drehen können.
    Rippen an den Prallplatten, die seitlich von beiden Seiten der Prallplatten abstehen,
    wobei diese Rippen quer zur Richtung der Relativdrehung verlaufen und
    wobei jede Rippe bis nahe an die Rippe der nächsten Prallplatte heranreicht, so daß bei der Relativdrehung Material, das sich zwischen benachbarten Prallplatten befindet, abwechselnd geschert und gemischt wird.
    2) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, »daß die Rippen in den Prallplatten vorgesehene Wellungen sind,
    C 60/33 -1- -
    009121/1817
    3) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den Prallplatten Leitungen angeordnet sind, um! ein Wärmeaustauschmediuin durch die Prallplatten dudizufuhren.
    A) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch ge-
    kennzei&net, daß die Rippen durch Leitungen gebildet werden.
    ti
    5) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Prallplatten abwechselnd durch horizontal verlaufende Scheibenglieder und Ringglieder gebildet werden und eine vertikal verlaufende Welle enthalten, eine Einrichtung vorgesehen ist, die die Scheibenglieder an der Welle befestigt, die Verschlußeinrichtung durch eine vertikal verlaufende kreisförmige Wand gebildet wird, und eine Einrichtung, die Ringglieder an dieser Wand befestigt.
    6) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Prallplatten durch vertikal verlaufende, in Vertikalrichtung zueinander koaxiale zylindrische Ring- - glieder gebildet werden, die Verschlußeinrichtung durch eine horizontal verlaufende Bodenwand gebildet wird und eine Einrichtung jedes zweite Prallplatte an dieser Wand befestigt.
    7) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6 , gekennzeichnet durch.die folgenden Merkmale:
    eine Gruppe von horizontal verlaufenden und einen gegenseitigen Abstand aufweisenden Prallplatten,
    wobei die Prallplatten abwechselnd aus Scheibengliedern und aus Ringgliedern gebildet werden,
    eine Einrichtung, die die Prallplatten derart lagert, daß sich jeweils benachbarte Prallplatten um eine vertikale Achse, die durch den Mittelpunkt der Prallplatten durchtritt, relativ zueinander drehen, und
    C 60/33 -2-
    009821/1817
    eine Leitung, die seitlich von beiden Seiten der Prallplatten absteht und quer zu der Richtung der Relativdrehung verläuft.
    8) Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung radial zu der Drehachse verläuft.
    9) Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß 3ede Leitung bis nahe an die Leitung der nächsten Prallplatte heranreicht.
    lo) Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine vertikal verlaufende Welle vorgesehen ist, die die Drehachse bildet, eine Einrichtung, die Scheibenglieder zentrisch auf der Welle befestigt, eine vertikal verlaufende kreisförmige Wand die Verschlußeinrichtung bildet und eine Einrichtung die Rinflieder auf dieser Wand befestigt.
    11) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis Io, dadurch gekennzeichnet, daß die unter gegenseitigem Abstand angeordneten Prallplatten vertikal verlaufen und die Prailplatten aus zueinander koaxialen zylindrischen Ringgliedern bestehen.
    12) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen parallel zu der Drehachse verlaufen.
    13) Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlußeinrichtung durch eine horizontal verlaufende Bodenwand gebildet wird und eine Einrichtung vorgesehen ist, die jede zweite Prallplatte auf dieser Bodenwand befestigt.
    Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die auf dieser Bodenbrand stehenden PraiJll-
    C 60/33 -3-
    009821/1817
    platten in einer Richtung radial zu der Drehachse nacheinander an Höhe abnehmen,
    15) Vorrichtung nach Anspruch lls dadurch gekennzeichnet, daß an entgegengesetzten Enden des Strömungsweges ein Einlaß.und ein Auslaß vorgesehen ist und eine Rückführungsleitung den Einlaß und den Auslaß miteinander verbindet.
    16) Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine Leitung die Lietungen in jeder zweiten Prallplatte miteinander verbindet, um eine Reihenströmung eines Wärmeübertragungsmediums durch jede zweite Prallplatte zu bewirken.
    17) Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen, in jeder Prallplaifce bis nahe an die Leitungen in der benachbarten Prallplatte heranragen.
    18) Kontinuierliches Verfahren zum Kristallisieren einer Substanz aus einer zähflüssigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung auf einer gewundenen Strömungsbahn durch eine Gruppe von unter gegenseitigem Abstand angeordneten Prallplatten geführt wird, wobei die Prallplatten relativ zu den jeweils benachbarten Prallplatten drehbar sind, die Prallplatten Rippen aufweisen, die seitlich von beiden Seiten der Prallplatten ausgehen und quer zu der Richtung der relativen Drehung verlaufen, eine Relativdrehung zwischen benachbarten Prallplatten erzeugt wird, die Lösung auf dem Strömungsweg gekühlt wird und eine kristalisierte Produktaufschläiranung in dem Strömungsweg zurückgeführt wird,
    19) Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung durch Umwälzen eines Wärmeübertragungsmediums durch die Prallplatten bewirkt wird.
    C 60/33 .4.
    009121/1817
    20) Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Rippen jeweils nahe bis an die Rippen in benachbarten Prallplatten heranragen, um auf die zwischen den Prallplatten befindliche Lösung durch die Relatiydrehung eine Scher- und Mischwirkung auszuüben.
    21) Kontinuierliches Verfahren zum Kristallisieren von Dextrose aus einer wässrigen Lösung, gekennzeichnet durch die folgenden Merkmale:
    Aufstellen einer/Gruppe aus vertikal verlaufenden, einen gegenseitigen Abstand aufweisenden und vertikal zueinander koaxialen zylindrischen Ringprallplatten, wobei Prallplatten vorhanden sind, die gegenüber benachbarten Prallplatten- um eine vertikale Achse drehbar sind,
    die Prallplatten Leitungen enthalten, um ein Wärmeübertragungsmedium durch die Prallplatten durchzuleiten, und die seitlich von beiden Seiten der Prallplatten abstehen und parallel zu der Drehachse verlaufen,
    die Leitungen bis nahe an die Leitungen an benachbarten Prallplatten heranragen, um auf die zwischen den Prallplatten befindliche Lösung durch Relativdrehung zwischen benachbarten Prallplatten eine Scher- und Mischwirkung auszuüben,
    die Lösung auf einer gewundenen Strömungsbahn durch die aus den Prallplatten bestehende Gruppe durchgeleitet wird,
    zwischen benachbarten Prallplatten eine Relativdrehung erzeugt wird,
    ein Wärmeübertragungsmedium durch die Prallplatten durchgeleitet wird, um die Lösung auf dem Strömungsweg zu kühlen, und
    eine kristallartige Produktaufschlämmung in dem Strömungsweg
    C60/33 -5-
    009821/1817
    von einer strömungsabwärtlgen Stelle zu einer strömungsaufwärtigen Stelle zurückgeführt wird.
    22) Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung in dem Strömungsweg etwa
    45 bis 75 Gewichtsprozent aufgelöste Dextrose enthält und auf einer Temperatur von etwa 2o bis 5o° C gehalten wird und eine Konzentration der Kristallaufschlämmung von etwa 15 bis 35 Gewichtsprozent beibehalten wird.
    23) Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung auf einer Konzentration der aufgelösten Dextrose bis zu etwa 12° C Übersättigung gehalten wird.
    C 60/33 -6-
    0 0 9 8 2 1/1817
DE19691935889 1968-07-17 1969-07-15 Fuer Massenuebertragungs- und Hitzeuebertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung Pending DE1935889A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US74542368A 1968-07-17 1968-07-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1935889A1 true DE1935889A1 (de) 1970-05-21

Family

ID=24996621

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19691935889 Pending DE1935889A1 (de) 1968-07-17 1969-07-15 Fuer Massenuebertragungs- und Hitzeuebertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US3617382A (de)
JP (1) JPS504900B1 (de)
BE (1) BE734625A (de)
DE (1) DE1935889A1 (de)
FR (1) FR2013117A1 (de)
GB (1) GB1239502A (de)
NL (1) NL6904076A (de)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE18778T1 (de) * 1982-09-23 1986-04-15 Csm Suiker Verfahren zur erzeugung von impfkristallen fuer zuckersude.
FR2555201B1 (fr) * 1983-11-17 1986-10-31 Roquette Freres Procede et installation de production de dextrose cristallise monohydrate
US5813758A (en) * 1993-12-10 1998-09-29 Ahlstrom Machinery Inc. Concentric ring fluidizing mixer
US5523064A (en) * 1994-11-02 1996-06-04 Swenson Process Equipment, Inc., A Delaware Corp. Crystallization apparatus
JP3588902B2 (ja) * 1996-03-28 2004-11-17 不二製油株式会社 油脂の乾式分別法
US20050008542A1 (en) * 2003-07-07 2005-01-13 Minken Patrick Yeh Air mixing chamber
US8061889B2 (en) * 2008-05-06 2011-11-22 Graco Minnesota Inc. Adjustable universal mixer bracket
CN101786709B (zh) * 2010-03-15 2011-10-26 扬州青青环保成套设备有限公司 一种斜管装置
CN114210520B (zh) * 2021-12-08 2023-03-14 佛山市亨力豪机械有限公司 一种淋胶机
CN114489168B (zh) * 2022-03-21 2023-03-28 上海淳禧应用技术股份有限公司 一种高精度湿度标定装置及湿度标定方法
CN115445483A (zh) * 2022-10-24 2022-12-09 上海骁齐新材料科技有限公司 一种物料混合器

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1845128A (en) * 1925-01-21 1932-02-16 Jesse M Coahran Apparatus for extracting chemicals from liquors
US1868406A (en) * 1928-10-11 1932-07-19 Werkspoor Nv Apparatus for the heat treatment of sugar solutions either completely or partly crystallized
US1953618A (en) * 1931-07-20 1934-04-03 Shell Dev Absorption of olefines
US2230768A (en) * 1938-06-04 1941-02-04 John E Stuntz Vertical crystallizer and vacuum pan apparatus
US2601674A (en) * 1948-06-18 1952-06-24 Shell Dev Liquid contact apparatus with rotating disks
US2995612A (en) * 1959-08-17 1961-08-08 Universal Oil Prod Co Centrifugal contactor

Also Published As

Publication number Publication date
BE734625A (de) 1969-12-01
GB1239502A (de) 1971-07-14
JPS504900B1 (de) 1975-02-25
NL6904076A (de) 1970-01-20
US3617382A (en) 1971-11-02
FR2013117A1 (de) 1970-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112007000184B4 (de) Fraktionierungsverfahren und Kristallisiervorrichtung für Öle und Fette
DD290813A5 (de) Separator zum auftrennen einer truebe
DE1935889A1 (de) Fuer Massenuebertragungs- und Hitzeuebertragungsverfahren verwendbare Mischvorrichtung
DE1632413C3 (de) Polymerisationsreaktor
CH618948A5 (de)
DE4110907A1 (de) Verfahren zum zusammenmischen von 2 fluessigkeiten oder von fluessigem und festem material und zum gleichzeitigen abtrennen einer anderen fluessigkeit oder eines feststoffes aus dieser fluessigkeit
DE2063665A1 (de) Vorrichtung zur wasserreinigung durch ausfrieren mit nicht mischbaren gefriermitteln
DE2533339A1 (de) Kristallisationsapparat mit zwangsumlaufkuehlung
EP0909205B1 (de) Kristallisationsvorrichtung und -verfahren
DE1275507B (de) Duennschichtverdampfer
DE3041108C2 (de)
DE2461104B2 (de) Verfahren zum Abführen von Wärme, während der Methylmethacrylat-Massepolymerisation und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
EP0201629B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Verdampfungskristallisation für die Zuckergewinnung
DE2524080C3 (de) Wärmeübertrager, in dem ein dampfförmiges Medium unter Wärmeabgabe an ein anderes Medium kondensiert
DE60204146T2 (de) Kreislaufkristallisator - Methode und Apparat
DE3817380C2 (de)
DE19851253A1 (de) Verfahren und System zur Herstellung von Bisphenol A unter Verwendung von kontrollierter Turbulenz
DE2220582A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten aus polymerisierbaren organischen Verbindungen
DE1938749A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bildung eines ringfoermigen Fluessigkeitsstromes,der entlang der Innenflaeche einer Rohrwand laeuft
DE1922982C3 (de) Vorrichtung zur Wasseraufbereitung mittels einer Mehrspalt-Klärvorrichtung
DE1567297B2 (de) Vorrichtung zum Temperieren einer Zuckerfüllmasse
DE69909048T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Raffinosekristallen
DE2502354A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur verhinderung von rueckstandbildung an den innenflaechen von apparaten
DD149468A5 (de) Verfahren und anlage zur gewinnung von feststoffen aus loesungen
DE2224173A1 (de) Kristallisationsverfahren und Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens