Vorrichtung um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung die es ermöglicht, zwei oder mehr Phasen in innige Berührung miteinander zu bringen; bei diesen Phasen kann es sich z. B. um zwei oder mehr nicht miteinander mischbare oder nur teilweise mischbare Flüssigkeiten handeln; insbesondere dient die Vorrichtung nach der Erfindung zum Extrahieren von Flüssigkeitsgemischen, z. B. von mineralischen oder fetten Ölen, mit Hilfe eines oder mehrerer selektiv wirkender Lösungsmittel oder zur Durchführung chemischer Reaktionen, z. B. der Reaktion zwischen Olefinen und Schwefelsäure.
Bei den miteinander in Berührung zu bringenden Phasen handelt es sich gewöhnlich um strömungsfähige Phasen, insbesondere um zwei Flüssigkeiten oder um eine Flüssigkeit und ein Gas. Eine der Phasen kann ferner durch ein fein verteiltes festes Material gebildet werden.
Aus dem britischen Patent Nr. 659 241 der Anmelderin ist eine Vorrichtung bekannt, die dazu dient, zwei oder mehr flüssige Phasen in gegenseitige Berührung zu bringen. Diese Vorrichtung umfasst ein vorzugsweise aufrecht stehendes zylindrisches Gehäuse, das einen Rotor enthält und dessen Innenwand mit sich rechtwinklig zur Gehäuseachse erstreckenden ringförmigen Statoren versehehen ist. Der Rotor besteht aus einer drehbaren Welle, die mit rechtwinklig zu ihrer Achse angeordneten Scheiben gefüllt und in der Mitte zwischen den ringförmigen Statoren angeordnet ist. Bei dieser Vorrichtung lassen sich Abteilungen oder Kammern unterscheiden, von denen jede durch zwei einander benachbarte Statorringe begrenzt wird.
Wenn man eine Vorrichtung nach dem erwähnten britischen Patent für ein grösseres Fassungsvermögen baut, wobei sich grössere Rohrdurchmesser ergeben, können mit zunehmenden Durchmessern gewisse Nachteile auftreten. Wenn man nämlich die Höhe der Kammern unverändert lässt, arbeitet die Vorrichtung weniger wirtschaftlich; dies ist darauf zurückzuführen, dass sich die Wirbel nur unvollkommen ausbilden, deren Entstehung während des Betriebs der Vorrichtung erforderlich ist. Diese unerwünschte Wirkung kann dadurch erheblich eingeschränkt werden, dass man die Höhe der Kammern vergrössert. Durch eine solche Abänderung wird jedoch eine axiale Durchmischung der Phasen gefördert, woraus sich eine Verringerung der theoretisch vorzusehenden Stufen je Längeneinheit ergibt. Infolgedessen muss man die Länge der Vorrichtung erheblich vergrössern.
Hierbei treten jedoch sowohl mechanische als auch betriebsmässige Schwierigkeiten auf, die sich aus der grösseren Länge des Rotors und dem grösseren Durchmesser der Rotorscheiben ergeben.
Es liegt auf der Hand, dass eine erhebliche Masse angetrieben werden muss, und hierbei können unerwünschte Schwingungen auftreten, so dass man kostspielige Spezialkonstruktionen für den Antrieb, die waagrechte und senkrechte Zentrierung und für die Unterstützung des Rotors vorsehen muss.
Nunmehr wurde festgestellt, dass die erwähnten Nachteile nicht auftreten oder jedenfalls in einem erheblichen Ausmass eingeschränkt werden, wenn man die erfindungsgemässe Vorrichtung benutzt.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung zum Inberührungbringen von zwei oder mehr Phasen in einem zylindrischen Gehäuse, wobei das Gehäuse einen Rotor enthält und auf seiner Innenseite mit sich rechtwinklig zur Gehäuseachse erstreckenden Statoren versehen ist, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Statoren aus einem oder mehreren ebenen Ringsekto ren bestehen und der Rotor eine wirksame Fläche in
Form einer Zylinderfläche aufweist.
Es sei bemerkt, dass ein Rotor mit einer zylindri schen wirksamen Fläche vom konstruktiven Standpunkt aus einfach ist, wobei einer der Gründe hierfür darin besteht, dass keine besonderen Massnahmen ge troffen zu werden brauchen, um den Rotor gegen über den Statoren zu zentrieren.
Wenn jeder Stator nur aus einem Ringsektor besteht, hat er vorzugsweise die Gestalt einer halbringförmigen Platte. Diese Statoren sind längs der Innenwand des Gehäuses in gleichmässigen Abständen verteilt, wobei benachbarte Statoren vorzugsweise um
1800 gegeneinander versetzt sind.
Wenn jeder Stator zwei oder mehr Ringsektoren umfasst, werden die Sektoren in einer Ebene angeordnet und auf der Innenwand des Gehäuses gleichmässig derart verteilt, dass sie zusammen vorzugsweise einen Bereich von nicht mehr als 1800 des inneren Gehäuseumfanges einnehmen. Benachbarte Statoren sind hierbei gegeneinander versetzt, und zwar vorzugsweise unter einem Winkel, der sich ergibt, wenn man 1800 durch die Zahl der Ringsektoren jedes Stators teilt.
Das Gehäuse wird durch die Statoren in Kammern unterteilt, wobei der Ausdruck Kammern den Raum bezeichnet, der durch die Ebenen abgegrenzt wird, in welchen sich benachbarte Statoren befinden.
Infolge der gestaffelten Anordnung der Statoren wird eine besonders günstige Strömung der Phasen erzielt, so dass eine hervorragende Durchmischung der Stoffe gewährleistet ist. Wenn man den Rohrdurchmesser vergrössert, ist es nicht grundsätzlich erforderlich, die Höhe der Kammern zu vergrössern, denn bei dem erfindungsgemässen zylindrischen Rotor ergibt sich ein Strömungsverlauf, der vom Abstand zwischen den Statoren praktisch unabhängig ist. Bei gleichem Fassungsvermögen bzw. gleicher Leistung und bei gleichem Wirkungsgrad kann daher die Länge der erfindungsgemässen Vorrichtung insbesondere bei grösseren Gehäusedurchmessern kleiner gewählt werden als bei den bis jetzt bekannten Vorrichtungen.
Es sei bemerkt, dass man bei grossen Gehäusedurchmessern die Abstände zwischen benachbarten Statoren im allgemeinen etwas grösser wählt. Bei kleinen Durchmessern von z. B. weniger als 50 cm beträgt der Abstand zwischen benachbarten Statoren gewöhnlich 3 bis 5 cm, während man bei grösseren Durchmessern von z. B. über 50 cm gewöhnlich einen Statorbestand von 5 bis 20 cm wählt.
Der Durchmesser der Statoren in radialer Richtung soll vorzugsweise so gewählt sein, dass zwischen dem Rotor und den Statoren nur ein schmaler Spalt verbleibt, dessen Breite vorzugsweise zwischen 0,5 und 2 % des Rotordurchmessers liegt.
Der Rotor wird vorzugsweise als gleichachsiger Zylinder ausgebildet, und in vielen Flächen kann die Oberfläche des Zylinders glatt sein. Gegebenenfalls kann man die Zylinderfläche z. B. mit einer oder mehreren axial verlaufenden Leisten versehen. Im letzteren Fall wird bei gleicher Drehgeschwindigkeit eine erhebliche grössere Dispersionswirkung erzielt.
Der Rotor kann ferner durch eine drehbare Welle gebildet werden, die eine oder mehrere radial gerich tete Platten derart trägt, dass bei der Drehung der
Welle eine zylindrische Fläche überstrichen wird.
Der Durchmesser des Rotors beträgt im allge meinen 1/5 bis 1/2 und vorzugsweise nicht mehr als 1/s des Gehäusedurchmessers. Im letzteren Fall be trägt der freie Durchtrittsquerschnitt des Gehäuses in der Höhe der Statoren mindestens 45 %, was für die Erzielung eines grossen Durchsatzes von Bedeu tung ist.
Der mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrich tung erzielbare hohe Wirkungsgrad, z. B. bei Extrak tionsvorgängen, ist wahrscheinlich darauf zurückzu führen, dass die dispergierte Phase bei ihrer Bewegung von einer Kammer zur nächsten dazu neigt, in Rich tung auf die Statoren zusammenzufliessen, die in der radialen Richtung relativ breit sind, so dass sich grössere Tropfen bilden, die dann in der nächsten
Kammer erneut dispergiert bzw. in kleinere Tropfen zerlegt werden. Bekanntlich ist die Massenübertra gung während der Dispersion einer Phase in einer anderen Phase und unmittelbar danach besonders gross.
In manchen Fällen kann man daher die Wirk samkeit der erfindungsgemässen Vorrichtung dadurch weiter verbessern, dass man die Statoren dort, wo die dispergierte Phase zum Zusammenfliessen neigt, mit einer Konstruktion und/oder einem Material versieht, durch das dieses Zusammenfliessen gefördert wird.
Natürlich darf hierdurch die gesamte Strömung der
Flüssigkeit nicht oder nur in einem vernachlässigbar geringen Ausmass gestört werden. Als geeignete Mate rialien, die das Zusammenfliessen fördern, verwendet man vorzugsweise faserförmige Materialien, z. B.
Stahlwolle und Kunstfasern, z. B. Fasern aus Poly prophylen.
Mit Hilfe der erfindungsgemässen Vorrichtung kann man zwei oder mehr Phasen in innige Berüh rung miteiander bringen; dies kann z. B. geschehen, um Flüssigkeitsgemische mit Hilfe selektiv wirkender
Lösungsmittel zu extrahieren. Ein solcher Extrak tionsvorgang kann bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden; ein Beispiel ist die Extraktion von Schmieröl mit Furfural zum Zwecke der Beseiti gung aromatischer Verbindungen. Jedoch kann die
Extraktion auch bei erhöhtem Druck durchgeführt werden; dies geschieht z. B. beim Entfernen aromati scher Verbindungen aus Kerosin mit Hilfe von
Schwefeldioxyd. In diesem Fall kann man den Rotor auf magnetischem Wege antreiben, z. B. durch einen
Motor mit einem gekapselten Läufer, der anstelle direkt wirkender mechanischer Antreibsmittel be nutzt wird.
Ferner kann man die Welle mit Hilfe einer Turbine antreiben, die in das Gehäuse eingebaut ist und mittels einer der zugeführten Phase betrieben wird. Im allgemeinen ist es jedoch zweckmässig, den
Rotor auch dann direkt anzutreiben, wenn mit einem Überdruck gearbeitet wird; beispielsweise kann man einen Elektromotor verwenden. Die Vorrichtung ermöglicht ferner auf vorteilhafte Weise die Durchführung chemischer Reaktionen, z. B. die Erzeugung von Isoprophylalkohol aus Propen und Schwefelsäure.
Weiterhin kann man die Vorrichtung bei Verfahren benutzen, bei denen die zugeführten Phasen feste Stoffe mitführen. Hierbei kann man einen oder mehrere Bestandteile von einem Gemisch durch Adsorption trennen; das Gemisch bildet dann eine Phase, während die andere Phase durch ein fein verteiltes Adsorptionsmittel gebildet wird. Ein Beispiel für diese Verwendungsart ist die Trennung von Benzol von einem Gemisch von C6-Kohlenwasberstoffen mit Hilfe von Silica Gel. Bei Ionenaustauschprozessen kann die Vorrichtung auf ähnliche Weise betrieben werden.
Die in der erfindungsgemässen Vorrichtung in Berührung zu bringenden Phasen sollen sich bezüglich des spezifischen Gewichts etwas unterscheiden, wenn der Prozess im Gegenstrom geführt wird. Die leichtere Phase wird am unteren Ende und die schwerere Phase am oberen Ende der Vorrichtung zugeführt.
Während der Berührung findet eine Massenübertragung zwischen den Phasen statt; in manchen Fällen, d. h. bei chemischen Reaktionen, bilden sich neue Stoffe. Eine der Phasen wird während des Berührungsvorgangs ständig in der kontinuierlichen Phase dispergiert; daher ergibt sich bei der erfindungsgemä ssen Vorrichtung nicht die Frage, ob man einen Satz von hintereinandergeschalteten Misch- und Absetzkammern vorsehen soll. Die Tropfen der dispergierten Phase fliessen wieder zusammen, und zwar entweder am oberen oder am unteren Ende des Gehäuses, so dass sie eine kontinuierliche Masse bilden, und zwar je nachdem, ob die dispergierte Phase leichter oder schwerer ist als die kontinuierliche Phase. Dieses Zusammenfliessen kann sich jedoch auch ausschliesslich oder im wesentlichen ausserhalb des Gehäuses in einem gesonderten Trenngefäss abspielen.
Häufig ist es vorteilhaft, ein feststehendes Gitter oder eine gelochte Platte oder dergleichen am oberen Teil des Gehäuses oberhalb des Einlasses für die schwerere Phase und/oder im unteren Teil des Gehäuses unterhalb des Einlasses für die leichtere Phase vorzusehen, um ein besseres Zusammenfliessen der dispergierten Phase zu gewährleisten oder um ein unerwünschtes Vermischen der zu dispergierenden Phase und der abzuführenden kontinuierlichen Phase zu verhindern.
In manchen Fällen besteht eine der Phasen aus einer Suspension eines festen Materials in einer Flüssigkeit. Dies ist z. B. dann der Fall, wenn eine Suspersion von Teilchen aus Polyprophylen in einem Kohlenwas;serstoff ausgewaschen wird, um z. B.
Katalysatorreste, Salzsäure und/oder Alkohole zu entfernen. Man kann diese Suspersion im Gegenstrom unter Verwendung von Wasser als Waschflüssigkeit reinigen. Die zu reinigende Suspersion wird in den unteren Teil der Vorrichtung eingeführt, während die Waschflüssigkeit am oberen Ende zugeführt wird; die gereinigte Suspersion wird am Boden der Vorrichtung kontinuierlich abgezogen.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann auch benutzt werden, um eine Extraktion mit zwei Lösungsmitteln durchzuführen. Das zu zerlegende Gemisch wird dann zwischen dem oberen und dem unteren Ende der Vorrichtung zugeführt. Die Zuführung der Extraktionsmittel erfolgt am oberen und unteren Ende der Vorrichtung oder in der Nähe dieser Enden.
Ein Beispiel für eine solche Extraktion ist die Behandlung flüchtiger Öle mit Pentan und Alkohol.
Am unteren Ende des Gehäuses läuft der Rotor gewöhnlich in einem Lager, bzw. er wird wenigstens durch ein Lager in seiner Betriebsstellung gehalten.
Es kann vorkommen, dass das Lager von einem Medium umgeben ist, das eine korrodierende Wirkung ausübt und/oder nur eine schlechte Schmierwirkung besitzt, während eine der zugeführten Phasen diese Nachteile nicht aufweist. Unter diesen Umständen ist es zweckmässig, einen vorzugsweise kleinen Strom der nicht korrodierend oder weniger stark korrodierend wirkenden Phase oder der Phase mit den besseren Schmiereigenschaften über das Lager in die Vorrichtung einzuleiten. Je nach den gegebenen Umständen kann man diesen Strom aus der leichteren oder der schwereren Phase abzweigen.
Beim Extrahieren von Schmieröl mit Furfural kann man einen Teil des zu extrahierenden Schmier öls, d. h. der leichten Phase, als Schmiermittel verwenden, wenn die das Lager umgebende, die Extraktion bewirkende Phase korrodierend wirkt. Beim Entfernen von Asphalt aus ölresten mit Hilfe leichter paraffinischer Kohlenwasserstoffe kann man einen kleinen Teil des die schwere Phase bildenden Öls dem Lager zuführen, da es bessere Schmiereigenschaften besitzt als die asphalthaltige Phase im unteren Teil des Gehäuses.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand einer seltematischen Zeichnung an einem Ausführungsbei- spiel näher erläutert.
In der Zeichnung ist eine Ausbildungsform einer Vorrichtung nach der Erfindung dargestellt.
Bei 1 erkennt man das aufrecht stehende Gehäuse mit einer Leitung 2 zum Zuführen der schwereren Phase, die im Gegenstrom in Berührung mit der über eine Leitung 3 zuzuführenden leichteren Phase gebracht werden soll. Jede der Leitungen 2 und 3 kann über mehrere Abzweigungen mit dem Gehäuse verbunden sein. Das Gehäuse ist ferner mit einer Entnahmeleitung 4 für leichte Phase und einer Entnahmeleitung 5 für schwere Phase versehen. Im Gehäuse 1 ist gleichachsig mit diesem ein zylindrischer Rotor 6 angeordnet. Der Rotor wird am oberen Ende durch ein Lager 7 unterstützt und läuft am unteren Ende in einem Lager 8. An der Innenwand des Gehäuses sind mehrere halbringförmige Statoren 9 befestigt, die jeweils um 1800 gegeneinander versetzt sind. Zwischen jedem Stator und dem Rotor ist ein relativ enger Spalt 11 vorhanden.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung wird bezüglich der Extraktion zum Zweck des Entfernens aromatischer Verbindungen aus Schmieröl mit Hilfe von Furfural beschrieben. Das hier die schwere Phase bildende Furfural wird über die Leitung 2 und das die leichte Phase bildende Schmieröl über die Leitung 3 zugeführt. Ein kleiner Teil des Schmierölstroms wird über eine Leitung 12 abgezweigt und dem Lager 8 zugeführt, um es zu schmieren. Zu diesem Zweck trägt die Rotorwelle eine das Lager 8 umschliessende Haube 13. Der abgezweigte Ölstrom wird natürlich möglichst klein gehalten.
Das Schmieröl bildet die zu dispergierende Phase, die sich in Form kleiner Tropfen nach oben durch das Gehäuse bewegt. Die Schmieröltröpfchen, aus denen die aromatischen Verbindungen zum grössten Teil entfernt worden sind, sammeln sich im oberen Teil der Säule und bilden eine kontinuierliche leichte Phase, die der Vorrichtung über die Leitung 4 entnommen wird. Die Trennfläche zwischen den beiden Phasen befindet sich nahe dem oberen Ende des Gehäuses auf der Höhe der Linie 14 in der Zeichnung und wird dadurch auf dieser Höhe gehalten, dass die beiden Phasen in geeigneten Mengen je Zeiteinheit zum und abgeführt werden.
Zwischen der Einlass öffnung 2 und der Trennfläche 14 ist ein weitmaschiges Gitter 15 angeordnet, das von einem Ring 16 getragen wird, an dem es befestigt ist. Hierdurch wird das Auftreten turbulenter Strömungen an der Trennfläche verhindert, und das Zusammenfliessen der Tröpfchen wird gefördert. Eine ähnliche Kombination eines Gitters 17 mit einem Ring 18 ist zwischen der Einlassöffnung 3 und der Abgabeleitung 5 vorgesehen. Hierdurch wird das ungehinderte Abströmen der schweren Phase gefördert. Das von aromatischen Verbindungen befreite extrahierte Schmieröl wird bei 4 abgezogen, während die Extraktphase, d. h. das Furfural mit den aromatischen Verbindungen, bei 5 aus der Vorrichtung abläuft.
Beispiel
Vergleichsversuche wurden durchgeführt, und zwar:
A. in einer erfindungsgemässen Vorrichtung, die aus einem aufrecht stehenden zylindrischen Gehäuse mit einem Innendurchmesser von 30 cm bestand, das einen gleichachsigen Rotor in Form eines glatten Zylinders mit einem Durchmesser von 10 cm enthielt.
An der Innenseite des Gehäuses waren waagrechte halbringförmige Statoren angebracht, die untereinander um 1800 versetzt waren; die Breite der Statoren betrug 9,5 cm. Zwischen benachbarten halbringförmigen Statoren waren Abstände von 5 cm vorgesehen;
B. in einer Vorrichtung gemäss der unter A gegebenen Beschreibung, bei der jedoch der Rotor als Zylinder mit einem Durchmesser von 10 cm mit vier sich axial erstreckenden Leisten mit einer Breite von 20 mm ausgebildet war;
die Breite der Statoren betrug 7,5 cm;
C. in einer Vorrichtung nach dem britischen Patent Nr. 659 241, die ein aufrecht stehendes zylindrisches Gehäuse mit einem Innendurchmesser von 30 cm umfasste, das eine Welle mit Rotorscheiben mit einem Scheibendurchmesser von 19 cm enthielt, wobei waagrecht angeordnete ringförmige Statoren mit einem Öffnungsdurchmesser von 21 cm an der Innenseite des Gehäuses jeweils in der Mitte zwischen den Rotorscheiben angebracht waren; die Abstände zwischen benachbarten Rotorscheiben betrugen 10 cm.
Mit Hilfe dieser Vorrichtungen wurden im Gegenstrom Extraktionsvorgänge unter vergleichbaren Bedingungen durchgeführt, und zwar wurde n-Butylamin aus Kerosin mit Hilfe von Wasser extrahiert; das Verhältnis zwischen den Phasen betrug 1:1. Die Versuchsergebnisse zeigten, dass bei den Vorrichtungen A, B und C die Höhe einer theoretischen Extrak tionsstufe 40 cm bzw. 26 cm bzw. 60 cm betrug.
Um diese Feststellung zu treffen, wurde nach dem Verfahren gearbeitet, das in dem Werk Liquidliquid extraction von L. Alders (Elsevier's Publishing Co., 2. Auflage [1959], S. 128) beschrieben ist.