Vorrichtung zur Durchführung von Trennverfahren
Gegenstand des Hauptpatentes ist unter anderem eine Vorrichtung zur Durchführung von Trennveriah- ren, bei denen die Einstellung eines Verteilungsgleich gewichtes für eine oder mehrere gelöste Substanzen zwischen nicht mischbaren flüssigen Phasen ohne Emulgierung stattfindet, wobei die betreffenden Phasen so beschaffen sind, dass sie bei inniger Vermischung schwer oder nicht trennbare Emulsionen bilden.
Diese Vor richtung umfasst ein zur Horizontalen geneigt angeordnetes, um seine Mittelachse drehbares Rohr, welches durch achsnormale Trennwände in mehrere Kammern unterteilt ist, die durch exzentrische Durchflussöffnungen in den Trennwänden miteinander verbunden sind, wobei die Durchflussöffnungen zweier benachbarter Trennwände zueinander bezüglich des Zentriwinkels versetzt angeordnet sind und in die oberste Kammer mindestens eine Flüssigkeitszuleitung mündet und die unterste Kammer einen Flüssigkeitsauslass hat. Das in Kammern unterteilte Rohr ist vorzugsweise aus alter- nierend angeordneten, flüssigkeitsdicht aneinander gepressten Platten und Ringen gebildet, wobei erstere z.
B. aus Edelstahl oder Glas, letztere aus einem inerten Kunststoff wie Polyäthylen oder Teflon bestehen können.
Die genannte Vorrichtung eignet sich zur Auftrennung eines Gemisches von zwei oder mehreren gelösten Substanzen, deren Nernsts che Verteilungskoeffizienten für das aus den beiden flüssigen Phasen bestehende System voneinander verschieden sind.
Sie wird in der Weise betrieben, dass zunächst alle Kammern mit der schwereren Flüssigkeit beschickt werden und dann die leichtere Flüssigkeit so lange in die oberste Kammer eingeführt wird, bis sie von Kammer zu Kammer überfliessend und in jeder Kammer einen Teil der schwereren Flüssigkeit verdrängend aus der untersten Kammer ausfliesst, worauf das zu verlegende Stoffgemisch in die oberste Kammer eingebracht wird und die Gemisch- komponenten mit der leichten Flüssigkeit aus der untersten Kammer nacheinander ausfliessen bzw. entnommen werden.
Es wurde nun gefunden, dass bei Verwendung gewölbter bzw. konischer Trennwände zwischen den ein zelnen Kammern sowohl die Beschickung als auch die Entleerung (bei Umstellung des Betriebes auf ein Flüssigkeitssystem, das eine andere schwere Phase als die zuvor verwendete enthält) erleichtert bzw. beschleunigt wird. Zudem hat sich gezeigt, dass ein alternierend aus Ringen und gewölbten bzw. konischen Trennwänden aufgebautes Rohr mechanisch besonders stabil ist und keinerlei Neigung zu Verformung bzw. zur gegenseitigen Verschiebung der Elemente aufweist.
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Trennwände eine gekrümmte, bezüglich der Mittelachse rotationssymmetrische Form aufweisen, z. B. diejenige einer Kugelkalotte oder eines weitwinkligen Kegeimantels.
Beim Betrieb der Vorrichtung kann die Wölbung bzw. Ausbuchtung der Trennwände sowohl gegen die Stromrichtung als auch vorzugsweise in der Stromrich tung der flüssigen Phasen vorspringen. Zum Entleeren der schwereren Phase wird das Rohr in jedem Fall mit nach unten vorspringenden Trennwänden senkrecht gestellt. Unter sonst gleichen Voraussetzungen erfolgt dann die Entleerung um so rascher und vollständiger, je steiler in dieser Lage die gekrümmten Trennwände geneigt sind. Die zulässige Steilheit ist anderseits dadurch begrenzt, dass die Kammern bei der dem Betriebszustand entsprechenden Rolirneigung noch eine für das Erreichen des Trenneffektes genügende Flüssigkeitsmenge fassen müssen.
Als zweckmässig hat sich erwiesen, wenn der maximale Abstand der Ausbuchtung in der Mitte der Trennwand bezüglich der durch deren Rand verlaufenden Ebene etwa 3 bis 10 % des Rohrdurchmessers ausmacht. Ferner ist es vorteilhaft, den beiden äussersten Kammern, vor allem derjenigen, die in den Flüssigkeitsauslass mündet, durch entsprechendle Formgebung der nach innen gerichteten Seite der Ab schlussplatten gleiche oder annähernd gleiche Gestalt zu geben wie den übrigen Kammern. Für die weitere Ausgestaltung sowie den Betrieb der Vorrichtung gel gen im übrigen die gleichen Kriterien wie bei der in der Schweizer Patentschrift Nr. 433 199 beschriebenen Vorrichtung.
Nachstehend wird die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine bevorzugte Ausführungsform des Kammeraggregates im Axialschnitt,
Fig. 2 bis 4 verschiedene Formen gekrümmter Trennwände im Axialschnitt und
Fig. 5 Diagramm einer Trennoperation mit Hilfe einer erfindungsgemässen Vorrichtung.
Das in Fig. 1 dargestellte kreiszylindrische Kammeraggregat besteht aus zwei metallischen Endringen 1 und 2, die durch Metallstäbe 3 mit Endgewinden 4 und Muttern 5 gegen die Kammerbauelemente gepresst sind. Die Kammerbauelemente sind Ringe 6 aus chemisch indifferentem Kunststoff wie Polyäthylen oder Teflon@ mit vorzugsweise runden Querschnitf sowie kugelkalottenförmige Trennwände 7, vorzugsweise aus Glas (sogenannte Uhrgläser), mit exzentrischer kreisförmiger Öffnung 8. Das Kammeraggregat wird an beiden Enden nach aussen durch eine massive Platte 9 aus Glas, durchsichtigem Kunststoff oder dergleichen mit konzentrischer Öffnung abgeschlossen, die an der Innenseite mindestens teilweise die gleiche Wölbung aufweist wie die Trennwände 7.
Bei Verwendung einer Glasplatte 9 wird zwischen den Metallring 1 bzw. 2 und diese Platte noch ein Kunststoffring eingelegt, um die Platte beim Anziehen der Muttern 5 vor dem Springen zu schützen. Auch bei kräftigem Anziehen der Muttern 5 zum flüssigkeits- und gasdichten Zusammenpressen der Kammerelemente erfolgt vermöge einer durch die Krümmung der Trennwand-Randzonen bedingten Richtwirkung kein seitliches Ausweichen von Teilen bzw. einzelnen Elementen des Kammeraggregates. In die obere Endkammer 10 führt das Flüssigkeitszulaufrohr 11. Aus der unteren Endkammer 12 wird die strömende Flüssigkeit durch das Auslaufrohr 14 abgezogen.
Aufstellung und Antrieb des Kammeraggregates erfolgen gleich wie bei der in der Schweizer Patentschrift Nr. 433 199 beschriebenen Vorrichtung.
Die Fig. 2 bis 4 zeigen verschiedenartig gekrümmte, bezüglich der Mittelachse rotationssymmetrische Form aufweisende Trennwände im Axialschnitt Die Trennwand gemäss Fig. 2 hat die Gestalt einer Kugeikalotte, deren Scheitelpunkt von der durch den Rand verllau- fenden Ebene einen Abstand hat, welcher rund 6,4 % des Randkreisdurchmessers und damit auch das Rohrdurchmessers entspricht. Die Kugelkalotte könnte auch stärker oder schwächer gekrümmt sein, so dass der Abstand des Scheitelpunktes vonsder Randebene grösser oder geringer würde, vorzugsweise jedoch nicht über 10 m und nicht unter 3 S des Randkreisdurchmessers.
Das gleiche Verhältnis des maximalen Abstandes der Ausbuchtung in der Mitte der Trennwand bezüglich der durch den Rand verlaufenden Ebene ist bei der in Fig. 3 dargestellten Trennwand eingehalten, welche die Form eines weitwinkligen Kegelmantels aufweist. Die Krümmung der Trennwand ist in diesem Falle eindimensional und tritt im Axialschnitt nicht in Erscheinung.
Die Trennwand gemäss Fig. 4 hat teilerartige Form mit flachem Mittelteil und geneigtem Aussenteil. Es versteht sich, dass bei einer solchen Form der flache Mittelteil keine zu grosse Ausdehnung aufweisen und sich vorzugsweise nicht über die exzentrisch angeordnete Öffnung hinaus erstrecken soll, da sonst die er findungsgemäss erzielbaren Vorteile teilweise dahinfallen.
Die Durchführung einer Trennung einer zwei oder mehr Komponenten enthaltenden Mischung mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung erfolgt in der gleichen Weise und mit zumindest gleich guten Ergebnissen wie mit der in der Schweizer Patentschrift Nr. 433 199 beschriebenen Vorrichtung. Beispielsweise wurde bei der Trennung eines Gemisches aus je 2 g Adipin-, Glutar-, Bemstein- und Malonsäure unter den nachfolgend genannten Bedingungen das in Fig. 5 festgehaltene Ergebnis erzielt. In Fig. 5 ist das erste Maximum der Adipinsäure, das zweite der Glutarsäure, das dritte der Bernsteinsäure und das vierte der Malonsäure zuzuschreiben.
Apparatur Neigung zur Horizontalebene 450 Durchmesser der Flüssigkeitskammeru 110 mm Tiefe der Fiüssigkeitskammern 3 mm Abstand des Scheitelpunktes der kugel kalottenförmigen Trennwände von deren
Randebene 7 mm Durchmesser der kreisförmigen Öffnungen in den Trennwänden 8 mm Exzentrizität der Öffnungen 4 mm Zahl der Kammern 4 x 100 in Serie Volumen beider Ilüssigkeiten im ganzen
Kammeraggregat 4300 mi
Flüssigkeiten leichte: n-Butanol gesättigt mit Wasser schwere: Wasser gesättigt mit n-Butanol
Betriebsbedingungen Drehzahl 60 ml/Stunde Fliessgeschwindigkeit der leichten
Flüssigkeit 20 Umdr./Min.
Volumenverhältnis Vm/Vs 0,1
Nach Durchführung der Trennoperation lässt sich das Kammeraggregat durch Senkrechtstellen leicht entleeren. Gegebenenfalls kann zusätzlich mit einem leicht verdunstenden Spülmittel oder mit der für die nächste Trennungsoperation vorgesehenen schweren Phase nachgespült werden. Ein Zerlegen des Kammeraggregates ist in keinem Fall erforderlich.