DE631909C - Verfahren und Vorrichtung zur Rektifikation von Fluessigkeitsgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Rektifikation von Fluessigkeitsgemischen

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DE631909C
DE631909C DEG81783D DEG0081783D DE631909C DE 631909 C DE631909 C DE 631909C DE G81783 D DEG81783 D DE G81783D DE G0081783 D DEG0081783 D DE G0081783D DE 631909 C DE631909 C DE 631909C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
    • B01D3/18Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid with horizontal bubble plates
    • B01D3/20Bubble caps; Risers for vapour; Discharge pipes for liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
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    • B01D3/16Fractionating columns in which vapour bubbles through liquid
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Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Rektifikation von Flüssigkeitsgemischen Die Zerlegung von fluiden Gemischen durch Rektifikation wird in der Regel in der Weise durchgeführt, daß man die Flüssigkeit über einzelne Rektifikationsböden in einer Rektifikationssäule herabfließen läßt, auf welchen sie mit den von unten aufsteigenden Dämpfen in innige Berührung kommt und sich dabei mit den schwerer siedenden Bestandteilen anreichert. Als günstigster Fall ist bisher angesehen worden, daß die von einem einzelnen Rektifikationsboden herablaufende Flüssigkeit im Gleichgewicht mit den Dämpfen steht, welche aus diesem Boden austreten. Praktisch werden jedoch meist nur etwa 5o°/, dieses Wertes erreicht. Hierbei wird vorausgesetzt, daß die Flüssigkeit auf jedem Boden so gut durchmischt wird, daß sie an allen Stellen des Bodens dieselbe Zusammensetzung hat, so daß auch die Zusammensetzung, mit der die Flüssigkeit von dem Boden abläuft, gleich ihrer mittleren Zusammensetzung ist. (Vgl. z. B. Müller-Pouillets Lehrbuch der Physik, Band III, S. II23).
  • Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung von Rektifikationsvorgängen, welche es ermöglichen, Wirkungsgrade zu erreichen, die sogar über den nach der bisherigen Berechnungsweise günstigsten Wirkungsgrade hinausgehen. Es wurde gefunden, daß man eine überraschende Steigerung des Wirkungsgrades erzielt, wenn man, ohne die innige Berührung zwischen Gas und Flüssigkeit zu vermindern, die bisher stets erhebliche Durchmischung der Flüssigkeit auf den einzelnen Rektifikationsböden weitgehend unterdrückt. Man leitet zu diesem Zweck die Dämpfe in der Weise durch die Flüssigkeit hindurch, daß man zwär eine sehr innige Berührung fein verteilter Dampfteilchen mit der Flüssigkeit auf großer Oberfläche erzielt, aber die gleichmäßige Bewegung der Flüssigkeit auf dem Boden hierdurch nicht gestört wird und Quer- und Gegenströmungen in der Flüssigkeit, die eine Vermischung von stärker mit schwer Siedendem angereicherter Flüssigkeit mit weniger angereicherter zur Folge haben, verhindert werden. Wenn diese Bedingungen eingehalten werden, reichert sich die Flüssigkeit vom Einlauf auf den Boden während ihres Weges stetig mit schwerer Siedendem an und weist infolgedessen beim Ablauf einen wesentlich höheren Gehalt an schwerer Siedendem auf, als der mittleren Zusammensetzung der Flüssigkeit auf dem Boden entspricht. Die Dämpfe, die die Flüssigkeit durchsetzen, werden demgemäß über den einzelnen Teilen des Bodens verschieden zusammengesetzt sein. Auf die beschriebene Weise läßt sich erreichen, daß auch bei Unvollkommener Gleichgewichtseinstellung zwischen Flüssigkeit und Dampf die vom Boden ablaufende Flüssigkeit mehr an schwer Siedendem enthält, als selbst bei vollkommenem Austausch auf einem Boden, jedoch mit vollständiger Durchmischung der Flüssigkeit möglich wäre, denn bei einem solchen Boden kann die. ablaufende Flüssigkeit die Zusammensetzung, die sie bei Gleichgewicht mit einem Dampf von der mittleren Zusammensetzung der oben abziehenden Dämpfe hätte, nicht überschreiten.
  • Nach der Erfindung wird außerdem aef.' jedem Boden eine möglichst weitgehende '#Q, an eine Gegenstromführung v ',t' Flüssigkeit und Dampf angestrebt, indem die Flüssigkeit auf ihrem Wege über den Boden nacheinander Dampfschichten trifft, die stetig an schwerer Siedendem reicher sind. Eine vollständige Gegenstromführung bei_Rektifikationsprozessen hat man bisher nur in Rektifikationssäulen verwirklicht, in denen Flüssigkeit. und Dampf in einer mit Füllkörpern mit größer Oberfläche gefüllten vertikalen Zylinder gegeneinander strömen. Hierbei ist jedoch die Intensität der Berührung zwischen Flüssigkeit und Dampf und damit die Gleichgewichtseinstellung zwischen beiden, die das Ziel der Rektifikation bildet, sehr viel schlechter als bei Säulen - reit einzelnen Böden, in denen die Dämpfe nicht nur an,der Flüssigkeit vorbeistreichen, sondern letztere durchsetzen. Die Verschlechterung des Austausches zwischen Flüssigkeit und Dampf bei Rieselsäulen überwiegt bei weitem den prinzipiellen Vorteil der konsequenten Gegenstromführung.
  • Demgegenüber ermöglicht vorliegende Er-Findung eine weitgehende Annäherung an die Gegenstromführung von Dampf und Flüssigkeit unter voller Wahrung der günstigen Austauschverhältnisse zwischen beiden, wie sie bei Säulen mit getrennten Böden erzielbar sind. Das angewandte Mittel kann als eine konsequente Kreuzstromführung von Flüssigkeit und Dampf bezeichnet werden.
  • Die Flüssigkeit kommt auf jedem Boden nacheinander mit einzelnen Schichten der, Dämpfe in Berührung, die nahezu senkrecht' zur Flüssigkeitsbewegung strömen. Da die Flüssigkeit sich während ihres Weges über den Boden stetig mit schwerer Siedendem -anreichert, weisen auch die Dämpfe, die den Boden verlassen, in--Jedem Querschnitt des Flüssigkeitslaufes einen in Richtung des Flüssigkeitsstromes stetig zunehmenden Gehalt an schwerer Siedendem auf. Erfindungsgemäß läßt man nun die Flüssigkeit auf sämtlichen Böden parallel und in gleicher Richtung fließen und ,verhindert gleichzeitig, daß die aufsteigenden Dämpfe auf ihrem Wege von einem Boden zum anderen sich durchmischen.- Auf diese Weise wird eine Kreuzstromführung zwischen Flüssigkeit und Dampf erzielt, da die Flüssigkeit auf jedem Boden nacheinander Dampfschichten 'durchsetzt, die in Richtung der Flüssigkeitsströmung einen zunehmenden Gehalt an schwerer Siedendem besitzen.
  • Es ist an sich bekannt, bei Rektifikationssäulen mit- einzelnen Böden die Flüssigkeit auf allen Böden in -gleicher Richtung strömen- zu lassen und auch die Dämpfe ohne wesentliche Durchmischung senkrecht nach oben zu führen. Man hat jedoch bisher niemals darauf geachtet, üie Durchmischung von Flüssigkeit, die mit set%verer Siedendem angereichert ist, mit weniger -,,, 'ä:gereicherter zu verhindern. In diesem Falle - äben die einzelnen Dampfschichten, die in der Rektifikationsgäule aufsteigen über jedem Teil eines Bodens im wesentlichen die gleiche Zusammensetzung. Erst durch die Verhinderung der Durchmischung der Flüssigkeit gemäß der Erfindung in Verbindung mit der Parallelströmung der Flüssigkeit auf sämtlichen Böden wird erreicht, daß die einzelnen Dampfschichten in Richtung der Flüssigkeitsströmung den stetig zunehmenden Gehalt an schwerer Siedendem aufweisen, der zur Erzielung einer Gegenstromwirkung zwischen Flüssigkeit und Dampf in bezug auf ihren Gehalt an schwerer Siedendem notwendig ist.
  • Der Erfindungsgedanke wird in der Weise verwirklicht, daß man die Flüssigkeit auf einem möglichst langen Weg in dünner Schicht mit größerer Geschwindigkeit einheitlich und in parallelen Fäden über die Rektifikationsböden hinwegfließen läßt, während die Dämpfe, in zahlreiche kleine Blasen aufgelöst, die Flüssigkeitsschicht durchsetzen. Die Dampfbewegung erfolgt senkrecht zur Ebene der Flüssigkeitsbewegung, um eine Vermischung der Flüssigkeit in den Richtungen der Strömungsebene zu verhindern. Um eine möglichst geringe Störung der Flüssigkeitsbewegung infolge des Durchtrittes der Dämpfe zu erzielen, kann man letztere auch in Richtung der Flüssigkeitsströmung austreten lassen. Der Abstand der Durchtrittsöffnungen für den Dampf auf den Böden ist so groß zu wählen, daß die einzelnen Dampfblasen innerhalb der Flüssigkeit sich nicht vereinigen. Er beträgt zweckmäßig mindestens das Doppelte des Lochdurchmessers.
  • Die gewünschte Gegenstromwirkung -zwischen Flüssigkeit und Dampf ist um -so größer, je gleichmäßiger die Strömung der Flüssigkeit, je größer ihre Geschwindigkeit, je länger ihr Weg und je dünner ihre Schicht ist. Eine gewisse Mindesthöhe der Flüssigkeitsschicht darf dabei jedoch nicht unterschritten werden, um einen genügend intensiven Austausch zwischen Flüssigkeit und Dampf und einen gleichmäßigen Durchtritt der Dämpfe auf allen Teilen des Bodens mit Rücksicht auf den Niveauabfall der Flüssigkeit zu gewährleisten.
  • Eine geeignete Ausführungsform des Rektifikationsverfahrens ist als Beispiel in der Abbildung dargestellt, In der Figur ist ein Längs-und ein Querschnitt durch eine Rektifikationssäule gezeichnet. Die Flüssigkeit wird durch das Rohr z auf den ringförmigen Rektifikationsboden aufgegeben. Der Rektifikationsboden besteht aus einer mit engen Löchern versehenen Siebplatte, deren Innenteil konzentrisch zur Säule kreisförmig abgedeckt ist. Nach Durchlaufen der Kreisringfläche gelangt die Flüssigkeit durch das Ablaufrohr 3 auf den folgenden Boden q., auf welchem die Flüssigkeit in gleicher Weise und in gleicher Richtung weiterfließt. Zu- und Ablauf jeden Bodens sind durch eine bis zum nächsten Boden gehende Wand getrennt, und die Sektorabschnitte des Zu- und Ablaufes sind gegen Gasdurchtritt dicht abgedeckt. Sie sind auf jeden Boden gegen den vorhergehenden in der Weise versetzt, daß die Flüssigkeit auf alle Böden in gleicher Richtung fließt. Die Dämpfe, die senkrecht nach oben strömen, treten durch die kleinen Löcher der Siebplatte hindurch und durchsetzen die über die Siebplatte strömende Flüssigkeit in fein verteilter Form. Hierdurch wird eine intensive Berührung zwischen Flüssigkeit und Dampf erzielt, ohne daß in der Flüssigkeit Gegenströmungen oder Querströmungen hervorgerufen werden. Die Dampfquerschnitte zwischen den Böden sind so groß, daß die Dampfströmung weitgehend laminar ist und infolgedessen die Zusammensetzung der Dämpfe zwischen zwei Bödenin senkrechter Richtung unverändert bleibt, dagegen in jedem Kreissektor von dem über dem Flüssigkeitszulauf liegenden Teil eines Bodens bis zu dem über dem Flüssigkeitsablauf gelegenen hin stetig an schwerer siedendem Bestandteil reicher ist. , Außer der beschriebenen Ausführungsform des Bodens sind zahlreiche andere möglich. Man kann beispielsweise die Siebblechböden ersetzen durch sogenannte Glocken oder Hütchenböden, bei denen der Dampf durch von kleinen Hütchen überdeckte Rohre hindurchgeführt wird und unter der Flüssigkeitsoberfläche in kleinen Blasen austritt. Wesentlich ist stets, daß bei intensiver Berührung zwischen Flüssigkeit und Dampf eine Durchmischung der Flüssigkeit in den Richtungen der Strömungsebene verhindert wird. Das Verfahren ist besonders geeignet zur Zerlegung von flüssiger Luft oder anderen tiefsiedenden Gemischen, kann jedoch auch mit Vorteil für -die Rektifikation beliebig hochsiedender Flüssigkeiten verwendet werden. Die Steigerung des Wirkungsgrades, die durch die Erfindung erzielt wird, beträgt etwa ioo°/a. Bei gleicher Leistung ist daher eine wesentliche Verringerung der äußeren Abmessungen der Säulen möglich. Dieser Vorzug macht sich besonders bei der Verarbeitung tiefsiedender Gemische bemerkbar, da der Kältebedarf derartiger Anlagen von der Größe der Apparatur abhängig ist. Ein weiterer Vorteil des neuen Verfahrens besteht darin, daß man mit einer geringeren Zahl von Rektifikationsböden auskommt und hierdurch der Druckabfall in der Rektifikatiönssäule kleiner wird als bisher. Dies ist gleichfalls für die Zerlegung tiefsiedender Gasgemische besonders wichtig, da hierdurch an Kompressionsarbeit gespart wird.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i, Rektifikationsverfahren für Kolonnen mit übereinander angeordneten Siebböden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Verbesserung der Gegenstromaustauschwirkung zwischen Flüssigkeit und Dampf auf den einzelnen Böden eine Vermischung von an schwerer Siedendem angereicherter Flüssigkeit mit weniger angereicherter Flüssigkeit auf jedem Boden verhindert wird, indem man die Flüssigkeit einheitlich und gleichsinnig in nahezu parallelen Fäden über den Boden strömenläßt, und die gesamte Flüssigkeit auf allen Böden in von unmittelbar übereinander angeordneten Ausgangspunkten gleicher Richtung fließt, so daß die Dämpfe auf sämtlichen Siebböden die Stellen gleichen Anreicherungsgrades durchsetzen, während die Flüssigkeit auf jedem einzelnen Boden nacheinander Dampfschichten trifft, deren Gehalt an schwerer Siedendem stetig zunimmt.
  2. 2. Rektifikationsboden zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i, bestehend aus einem horizontalen Siebblech mit engen Löchern in Kreisringform, das in einen äußeren zylindrischen Mantel dicht eingesetzt ist und dessen innerer Teil gegen den Durchtritt von Flüssigkeit und Gas abg esc Aüossen ist, zweckmäßig durch eine geschlossene zylindrische Haube, die bis an den nächst höheren Boden reicht, mit einer radialen Scheidewand, die ebenfalls bis zum nächsten Boden durchgeführt ist, an deren einer Seite der Flüssigkeitszulauf und an deren anderer Seite der Ablauf liegt, wobei der Zulauf zum Boden sich unter dem Ablauf des nächst höheren Bodens befindet.
  3. 3. Boden nach Anspruch?, dadurch' gekennzeichnet, daß der Abstand der Löcher auf dem Siebblech mindestens das Doppelte des Lochdurchmessers beträgt und die Teile des Kreisringbodens, in denen Flüssigkeitszu-und -ablauf liegen, gasundurchlässig sind.
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