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Verfahren und Vorrichtung zur Regenerierung von Waschlösungen Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und Einrichtungen zu seiner
Durchführung, bei dem ein fester Stoff aus einer für Gasreinigungszwecke verwendeten
Lösung entfernt wird und bei dem gleichzeitig die Lösung für eine Wiederbenutzung
ztim Zweck der Gasreinigung regeneriert werden soll.
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Die bisher üblichen Einrichtungen für die Wiederbelebung von Waschlösungen,
insbesondere Thioarsenatlösung, die zum Absorbieren von Schwefelwasserstoff oder
ähnlichen Gasen aus strömenden Medien, vorzugsweise Kohlendestillationsgasen, benutzt
wurde, bestehen im wesentlichen aus einem Regenerierturm, vielfach auch als O#cy
deur bezeichnet, in welchem die Lösungen mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen
Gasen unter erbühtem Druck, nämlich dem Druck der den Turm erfüllenden Flüssigkeitssäule,
in Berührung kommen. Dabei fällt elementarer Schwefel an, der von der Lösung dadurch
getrennt wird, daß man ihn mit Hilfe von Luftblasen in eine Schaumschicht verwandelt
und diese dann durch ein geeignet angebrachtes Abzugsrohr abfließen läßt. Die wiederbelebte
Lösung selbst wird unterhalb der Schaumschicht abgezogen.
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Bei einer anderen bekannten Ausführungsform eines Regenerierturmes,
bei dem die verbrauchte Flüssigkeit durch senkrechte Zwischenwände innerhalb des
Turmes gezwungen wird, mehrmals auf-und abwärts zu fließen, wird der Schwefelschaum
am oberen Ende eines jeden der aufwärts durchflossenen Zwischenräume durch ein um
den Turm laufendes Sammelrohr abgeführt.
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Dabei muß die Schwefelschaumschicht am oberen Ende eines jeden der
aufwärts durchflossenen Zwischenräume des Regenerierturmes einen relativ
hohen
Gehalt an Schwefel haben, weil sonst zuviel von der wiederbelebten- Lösung mit dein
Schäum abgezogen wird und dann umfangreiche Filter notwendig sind, um den Schwefel
von der Lösung zu trennen.
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Nun hat der Schwefel aber die Eigenschaft, daß " er. sich leicht aus
dem Schaum wieder absetzt und in der aufgefrischten Lösung abwärts sinkt. Wird diese
aufgefrischte Lösung wieder im Kreislauf in den Wascher für die eigentliche Schwefelwasserstoffauswaschung
zurückgeführt, so kann-, der Schwefel unangenehme Verstopfungen in den Füllkörpern
des Waschers hervorrufen, wodurch -die Leistungsfähigkeit der Wascher stark beeinträchtigt
wird. Man muß deshalb -die Dichte des Schwefels im Schwefelschaum sehr sorgfältig
beachten, um zu verhindern, daß Schwefel wieder in die Lösung zurückgerät.
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Ziel der Erfindung sind-ein Verfahren und eine Einrichtung zu seiner
Durchführung, bei dem die Wiederbelebung von Waschlösungen aus der Gasreinigung
und die Abtrennung eines festen Stoffes aus diesen Waschlösungen so erfolgen; daß
"sowohl die Waschlösung als auch der abgeschiedene feste Stoff weniger von den Bestandteilen,
aus denen sie abgeschieden wurden, enthalten, als es bei den bisherigen Verfahren
üblich war.
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Ein weiteres Ziel # der Erfindung besteht darin, diebereits bekannten
Verfahren zur Wiederbelebung von verbrauchter Waschlösung aus einer Gasreinigung
so zu verbessern, daß eine möglichst weitgehende Trennung von festem Stoff und Lösung
erfolgt.
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In den Zeichnungen ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt,
ohne daß die Erfindung auf diese Ausführungsform beschränkt sein soll.
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Abb. i zeigt einen Längsschnitt durch einen Gasreinigungstürin mit
Bedienungseinrichtung und Schwefelabscheidung und Abb. 2. einen. Querschnitt durch
den Turm gemäß Abb. i. " Gleiche Bezugszeichen bezeichnen in beiden Abbildungen
gleiche Gegenstände.
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Mit Schwefelwasserstoff angereicherte, d. h. ver= brauchte Waschlösung,
z. B. verbrauchte Thioarsenatlösung, wird aus einem Wascher für die Auswaschung
von Schwefelwasserstoff aus diese enthaltenden Gasen durch .die Leitung :2 in den
unteren Teil des Regenerierturmes i gepumpt. Gleichzeitig wird Luft mit- dem erforderlichen
Druck durch die Leitung 3 in, den Turm eingepreßt, und zwar unmittelbar oberhalb
der Eintrittsöffnung für die Waschlösung, damit eine innige Mischung von Luft und
Lösung eintritt. Die Waschlösung steigt aufwärts und nimmt ständig Sauerstoff aus
der in kleinen Blasen mitgeführten Luft auf. Dieser Sauerstoff verdrängt einen Teil
des Schwefels aus den Thioarsenatmolekülen, wobei der frei werdende Schwefel in
elementarer Form anfällt. Das Thioarsenatmolekül verwandelt sich dabei in ein solches
mit geringerem Schwefelgehalt, kann also wieder für die Auswaschung von Schwefelwasserstoff
verwendet werden. Die von der Lösung nicht verbrauchte Luft nimmt den abgeschiedenen
Schwefel mit nach oben an die Oberfläche, an der nun eine Schaumschicht entsteht,
die wegen der großen Menge eingeschlossener Luft sehr locker ist. Der Turm i hat
im Vergleich zu seiner Höhe einen kleinen Durchmesser, um eine intensive Berührung
zwischen Luft .und Lösung zu erzielen.
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Damit die Luft aus der Schaumschicht abziehen kann,- ohne dabei zuviel
Lösung und Schwefel mitzunehmen, ist im oberen Teil des Turmes i eine Beruhigungszone
5 vorgesehen, die durch eine Vergrößerung des Turmquerschnittes erzielt werden kann..
In der Abb. 2 ist diese Beruhigungszone mit achteckigem= Querschnitt dargestellt.
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Die teilweise aufgefrischte Lösung fließt aus der ,Beruhigungszone
5 durch die Rohrleitung 6 zu einem Flüssigkeits'standregler 7 und dann durch die
Rohrleitung 8 in den unteren Teil eines zweiten Regenerierturmes 9, der ähnlich
dem ersteren gebaut .ist. In diesem Turm 9 kommt die Lösung erneut 'rnit einem Luftstrom,
der durch die Leitung i o zugef'ü'hrt wird, in Berührung. Beim Aufsteigen der Lösung
im Turm.9, der nicht mit Zwischenböden ausgeführt ist, findet eine vollständige
Regenerierung der Waschlösung statt. Am Ende des Turmes 9 befindet sich ebenfalls
eine Beruhigungszone in Form einer Erweiterung in. Die Waschlösung trennt sich hier
von dem Schwefelschaum 12, dessen Dichte und Schichtstärke wesentlich geringer ist
als die der Schwefelschaumschicht q.,- und fließt von der Beruhigungszone i i durch
die Rohrleitung 13 durch den Flüssigkeitsstandregler 14 und von dort durch die Leitung
15 ab und kann nunmehr erneut-für dieAuswaschung von Schwefelwasserstoff verwendet
werden.
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Es ist bekannt, daß, wenn man eine zu regenerierende Lösung bei gleichzeitigerBerührun.g
mit Luft aufwärts strömen läßt und dann abwärts ohne weitere Luftzufuhr, der Sauerstoff
inzwischen verbraucht wird, so daß beim erneuten Aufwärtsströmen wieder eine größere
Sauerstoffmenge aufgenommen werden kann. Es ist deshalb zweckmäßig, der Leitung
8 eine derartige Dicke und Länge zu geben, daß während des Abwärtsströmens ein vollständiger
Verbrauch des gelösten Sauerstoffes erfolgen kann, --ehe die Lösung wieder aufwärts
strömend in den Turm -9 eintritt.
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Es ist offensichtlich, daß der erzielte Effekt noch besser wird, wenn
man mehr als zwei Türme hintereinander von der Lösung durchfließen läßt, jedoch
tritt hier eine Begrenzung durch die erhöhten Anlagekosten ein.
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Die. Lösung wird gemäß der Erfindung dadurch regeneriert, daß sie,
abwechselnd aufwärts und abwärts fließend, ihren Weg von dem Turm i über die Beruhigungszone
5, die Rohrleitung 8, den Turm 9 und die Beruhigungszone ii nimmt. Der Schwefelschaum
fließt in entgegengesetzter Richtung von der Beruhigungszone i i über ein Wehr 16
zur Beruhigungszone 5. Die Höhe des Wehres :16 und des Flüssigkeitsspiegels in der
Beruhigungszone i i, welch letztere von dem Flüssigkeitsstandregler 1.4
erzwungen
wird, bestimmen -das Ausmaß der Trennung von Lösung vom Schwefelschaum. Von der
Beruhigungszone 5 fließt der Schaum über ein zweites Wehr 17 in einen Überlaufbehälter
1.8 und von dort durch die Rohrleitung i9 zu einem Filter. Der Flüssigkeitsspiegel
im Turm 9 bzw. der Beruhigungszone i i wird durch den Flüssigkeitsstandregler fq.
ständig so hoch gehalten, daß über das etwas niedrigere Wehr 16 zwischen den beiden
Beruhigungszonen 5 und i i der Schwefelschaum in dem Maße abfließen kann, wie er
entsteht. Auf diese Weise wird verhindert, daß sich aus der Schwefelschauxnschicht
12- 'Schwefel abscheidet,. `wieder in die auf gefirischte Lösung zurücksinkt und
so erneut in den Gaswascher gerät. -Es zeigt .sich z. B., daß eine Probe der .aus
Leitung 1s entnommenen regenerierten Lösung nur noch einen Schwefelgehalt von o,dS
g je Liter Lösung hat, während im Gegensatz dazu die Lösungen, die mit den bisher
angewandten Verfahren regeneriert wurden, bei denen also der Schwefelschaum einfach
über einen Überlauf abgezogen wird, einen Schwefelgehalt von o,9 g je Liter Lösung
zeigen, d. h. einen Schwefelgehalt, der mehr als zehnmal so groß ist wie der bei
der gemäß der Erfindung regenerierten Lösung auftretende Schwefelgehalt.
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In der Beruhigungszone 5 wird die Lösung absichtlich auf einem tieferen
Niveau gehalten als in der Beruhigungszone i i(, und zwar weil sich dort eine vergleichsweise
dicke Schwefelschaumschicht bildet. Der aus dieser Schwefelschaumschicht vom oberen
Rand her abfließende Schwefelschaum enthält dann verhältnismäßig viel Schwefel und
wenig Flüssigkeit, wodurch erreicht wird, daß die nachfolgende Filterung nur vergleichsweise
wenig Flüssigkeit verarbeiten muß: Das neue Verfahren, bei dem also aus einer aufwärts
strömenden Flüssigkeit feste Stoffe abgeschieden werden, wobei die festen Stoffe
selbst abwärts bewegt werden und eine besonders gute Trennung der festen Stoffe
von der Lösung erzielt wird, ist in der Praxis noch auf aridere Weise als oben beschrieben
durchführbar. Als Grundprinzip jedoch ist dabei immer zu beachten, daß man die Feststoffe
über ein Wehr von einer aufwärts strömenden Flüssigkeitssäule auf eine andere Flüssigkeitssäule
strömen läßt, wobei sich der Schwefelschaum auf der letzten (niedrigsten) der Flüssigkeitssäulen
ansammelt. Arbeitet man mit zwei Flüssigkeitssäulen, wie es bei der dargestellten
Ausführungsform der Fall ist, so fließt der Schwefelschaum nach zweimaligem Überfließen
endgültig ab. Sind die Regeneriertürme vollständig voneinander getrennt, so kann
man die Lösung durch besondere Rohrleitungen außerhalb der Türme abwärts führen.
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Ist beispielsweise nur ein Regenerierturm vorhanden, so kann man das
erfindungsgemäße Verfahren auf die Weise anwenden, daß man die Flüssigkeit im obersten
Teil des Turmes durch eine als Überlauf wirkende Trennwand in der Nähe des oberen
Turmendes in zwei vollständig voneinander getrennte Teile teilt. Der Spiegel der.
Lösung in den beiden getrennten Teilen muß dabei unterhalb der Überlaufoberkanten
bleiben, aber immerhin so hoch sein, daß der auf den nunmehr getrennten Flüssigkeitsoberflächen
schwimmende Schwefelschaum von . der höheren Fläche auf die tiefere überfließen
kann. Die genaue Einstellung der Flüssigkeitsspiegel kann sowohl durch Flüssigkeitsstandregler
als auch durch Einpressen von Luft und/oder Anwendung von Druckpumpen beliebig eingestellt
werden.
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Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der
höchste Spiegel der Lösung durch den auf die Lösung ausgeübten Druck und die flügsigkeitsverdrängende
Wirkung der eingepreßten Luft angehoben. Der Pegelunterschied, den zwei Flüssigkeitsmengen
haben, von denen die eine beispielsweise gerade regeneriert wird und die andere
schon mindestens teilweise regeneriert ist, hängt . von der Flüssigkeitsverdrängung
durch die eingepreßte Luft ab. Wenn man nun die an sich zusammenhängende Flüssigkeitssäule
eines Regenerierturmes in der Nähe des oberen Endes mittels einer als Überlauf ausgebildeten
Trennwand in zwei ungleiche Teile teilt, ist es möglich, einen größeren Anteil der
insgesamt eingeblasenen Luft in den Teil der im oberen Teil getrennten Flüssigkeitsmengen
zu leiten, aus dem die regenerierte Waschlösung schließlich abgezogen wird. Dadurch
erzielt man infolge der Flüssigkeitsverdrängung durch die Luft, die in dem einen
Teil infolge der größeren Luftmenge stärker in Erscheinnung tritt, daß in dem einen
Flüssigkeitsteil ein höherer Flüssigkeitsspiegel als in dem anderen vorhanden ist.
Es fließt dann von einem verhältnismäßig dünnen Schwefelschaum, der sich auf dem
höheren Flüssigkeitsspiegel bildet, schnell ein. gewisser Teil auf den niedrigen
Spiegel herüber, auf dem sich eine entsprechend dicke Schwefelschaumschicht ausbildet.
Während also der Schwefelschaum über die Trennwand abwärts strömt, fließt die aufgefrischte
Lösung unter der Trennwand in entgegengesetzter Richtung durch.
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Den Unterschied der Flüssigkeitsspiegel in den beiden Abschnitten
im oberen Teil des Regenerierturmes kann man noch dadurch steigern, daß man dem
Abschnitt mit dem höheren Flüssigkeitsspiegel zusätzlich Luft von außen her zuführt
und so durch Flüssigkeitsverdrängung eine weitere Hebung des Flüssigkeitsspiegels
bewirkt.
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Bei einer anderen Möglichkeit zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens besteht die Einrichtung aus mindestens zwei koaxialen Rohren, deren ringförmiger
Zwischenraum durch radial verlaufende Trennwände in einzelne Abschnitte unterteilt
ist. Innerhalb der so gebildeten Zwischenraumabschnitte wird die zu belebende Lösung
aufwärts bzw. in den benachbarten Abschnitten abwärts geführt. Der Schwefelschaum
oberhalb einer in einem Abschnitt aufwärts steigenden Lösung fließt .dann in eine
um das Rohr geführte Sammelleitung ab, .während der Schwefelschaum oberhalb der
einen höheren Spiegel aufweisenden Lösung
eines dazu benachbarten
Abschnittes über die radiale, als Überlauf ausgebildete Trennwand auf den anderen
Rohrabschnitt eines niedrigeren Spiegels überfließt. Natürlich muß dabei die Höhe
der einzelnen Flüssigkeitsspiegel genau eingestellt werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Regenerierung von
Lösungen aus der Schwefelwasserstoffreinigung beschränkt. Vielmehr ist es überall
da anwendbar, wo eine Flüssigkeit mittels Gaseinströmung wiederbelebt und ein fester-Bestandteil
mittels eines Flüssigkeitsstromes abgesondert werden kann.