DE1115222B

DE1115222B - Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von festen Verunreinigungen und/oder emulgiertem Wasser aus organischen Loesungsmitteln und OElen

Info

Publication number: DE1115222B
Application number: DEB45910A
Authority: DE
Inventors: George Jiri Topol
Original assignee: Bowser Inc
Current assignee: Bowser Inc
Priority date: 1956-09-04
Filing date: 1957-09-03
Publication date: 1961-10-19

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen von festen Verunreinigungen und/oder emulgiertem Wasser aus organischen Lösungsmitteln und Ölen Organische Lösungsmittel und Öle, wie Schmieröle, sind nach dem Gebrauch in beispielsweise Trockenreinigungsanlagen bzw. Schmiersystemen häufig durch Wasser, leichtflüchtige und/oder feste Verunreinigungen so stark verschmutzt, daß sie vor einer weiteren Verwendung gründlichst gereinigt werden müssen.
Eine solche Reinigung bietet aber in der Praxis öfters Schwierigkeiten, weil das Wasser zumeist in emulgierter Form vorliegt und zusammen mit festen Verunreinigungen im Öl einen Schlamm bildet, der sich nur schlecht mittels der üblichen Vorrichtungen abfiltrieren läßt. Andererseits begünstigen die neuerdings in Ölen vielfach verwendeten Zusatzstoffe die Dispergierung des Wassers bzw. der Verunreingungen im Ö1, so daß auch hierdurch ihre Abtrennung erschwert wird. Infolge der Affinität der Zusatzstoffe zu Wasser werden diese sogar in vielen Fällen zusammen mit dem Wasser abgeschieden, was ganz unerwünscht ist, da dann dem gereinigten Öl neue Zusatzstoffe einverleibt werden müssen.
Die bisher bekannten Coalescer für emulgiertes Wasser genügen den Ansprüchen der modernen Industrie für die vorstehend genannten Zwecke nicht mehr. Sie beruhen im wesentlichen auf der Wirkung eines hydrophoben Materials mit großer Oberfläche, wie Holzwolle oder Glasfasergespinste, welches die feinverteilten Wassertröpfchen zum Zusammenfließen bzw. Vergrößern zwingt, so daß diese sich schließlich auf Grund ihrer größeren Dichte aus der Kohlenwasserstoffphase abscheiden und am Boden eines dafür bestimmten Behälters oder Abscheiders gesammelt werden können.
Weiterhin ist es bekannt, in einem Coalescer einen Behälter mit Holzwolle od. dgl. anzuordnen und den Ein- und Auslaß der Anlage mit automatischen Regelvorrichtungen zu versehen, so daß ein konstanter Durchlauf des aufzutrennenden Flüssigkeitsgemisches stattfinden kann. Für die Reinigung von verschmutzten Lösungsmitteln, wie Toluol, Aceton oder einer Stoddardsche Lösung, bzw. von mit Zusatzstoffen versetzten Ölen eignet sich jedoch eine solche Vorrichtung nicht, da weder die leichtflüchtigen und festen Verunreinigungen ausreichend entfernt werden können noch die Gewähr besteht, daß die Zusatzstoffe nicht zusammen mit dem Wasser abgetrennt werden.
Auch hat man schon empfohlen, die aufzutrennende Emulsion zunächst durch eine Anlagerungsmembran und gegebenenfalls einen gelochten, gestanzten oder aus Drahtgewebe bestehenden Zylinderteil fließen zu lassen, wo die emulgierten Tröpfchen sich zu größeren Aggregaten zusammenlagern, und dann das Phasengemisch über eine gegen die Horizontale geneigte Trennmembran zu leiten, welche für die zusammenhängende Phase durchlässig ist. Die vorstehend erörterten Schwierigkeiten lassen sich dadurch aber nicht beheben.
Ein anderer bekannter Coalescer besteht aus zwei ineinandergeschobenen perforierten Rohren von verschiedenem Durchmesser, zwischen denen Glaswolle in Zickzacklage sowie Verstärkungen aus versteiftem Papier oder Karton angeordnet sind. Durch die Zickzack anordnung soll die wirksame Oberfläche vergrößert worden, wobei gleichzeitig auch eine gewisse Filterwirkung erzielt wird. Die zu reinigende Flüssigkeit fließt von außen nach innen durch den Coalescer hindurch, in welchem Schmutzteilchen und das emulgierte Wasser festgehalten werden.
Ein solches von außen nach innen durchströmtes zylindrisches Coalescer-Element kann auch innen eine Lage aus gepreßten Filzringen von jeweils gleichem Innen- und Außendurchmesser aufweisen, welche von einer porösen Zwischenschicht, einer dünnen Filzschicht und schließlich einem perforierten Zylindermantel umgeben ist.
Es wurde nun gefunden, daß eine besonders günstige Reinigungswirkung durch eine kombinierte Filtration und Verdampfung bzw. Destillation erzielt werden kann, so daß sich das betreffende organische Lösungsmittel bzw. Öl kontinuierlich von praktisch allen Verunreinigungen, einschließlich Wasser, in einem einzigen Arbeitsgang befreien läßt. Das neue Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Flüssigkeit in erhitztem Zustand einer unter vermindertem Druck stehenden, nicht beheizten Filter- und Abscheidevorrichtung mit großer Oberfläche zugeführt wird, von welcher aus die flüchtigeren Komponenten, gegebenenfalls nach Vereinigung zu größeren Tropfen, verdampft, als Kondensat an einer gekühlten Wand abgeschieden, gesammelt und mittels einer Venturidüse oder Vakuumpumpe abgezogen werden. Der von den festen Verunreinigungen befreite Destillationsrückstand tropft außen an der Filter- und Abscheidevorrichtung ab und sammelt sich in einem Sumpf an, aus dem er kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen wird.
Eine zur Durchführung dieses Verfahrens besonders geeignete Vorrichtung besteht aus einer in einem Tank angeordneten Filter- und Abscheidevorrichtung, die mit einer Einlaßkammer für die zu reinigende Flüssigkeit und einer Auslaßkammer für das von dem Filter verdampfende Produkt verbunden ist. Der Tank wird dabei durch eine Trennwand, welche mit der durch einen Wassermantel gekühlten Tankwand verbunden ist, in eine Einlaßkammer und in eine unter Vakuum stehende Auslaßkammer unterteilt. Die innere Wandung dieser Auslaßkammer wird durch die Wände eines im Tankinnern angeordneten eimerförmigen Sammlers gebildet, in dessen oberem Teil die Filter- und Abscheideeinheiten senkrecht eingebaut sind. Diese Einheiten stehen durch besondere Zuläufe mit der Einlaßkammer in Verbindung.
Einige Ausführungsbeispiele der Erfindung werden an Hand der Zeichnungen beschrieben. Von den Zeichnungen zeigt Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Filter-Vakuumabscheidevorrichtung für die Reinigung eines Öls, Fig. 2 eine schematische Darstellung einer zur Reinigung von Lösungsmitteln dienende Anlage, Fig. 3 eine Teilansicht, die eine Filter- und Abscheideeinheit im Schnitt und die Art ihrer Befestigung im Tank zeigt, Fig. 4 eine Draufsicht gemäß der Linie 4-4 der Fig. 3, Fig. 5 eine die Einzelheiten des Schwimmerventils zeigende Ansicht und Fig. 6 das thermostatische Regelventil im Schnitt.
Der Tank 11 weist in seinem oberen Teil eine Trennwand 13 auf, durch welche eine Einlaßkammer 15 und eine im folgenden als Auslaßkammer bezeichneteVakuumkammer 17 gebildet werden. Der Bodenteil 19 des Tanks ist teils konkav und teils konvex ausgebildet, so daß die sich am Boden des Tanks sammelnde Flüssigkeit in Richtung auf den Wassermantel 21 gelenkt und so ihre Wiederverdampfung verhindert wird.
Der schalenförmig hochgebogene Kopfteil 23 des Tanks ist mit einem Einlaßstutzen 25 und einem Schauglas 27 versehen. Eine Vakuummeßuhr 29 steht mit der Kammer 15 und eine Vakuummeßuhr 31 mit der Kammer 17 in Verbindung.
Ein eimerförmig ausgebildeter Sammler 30, in dem die Filter- und Abscheideeinheiten 37 angeordnet sind, ist an seinem unteren Ende mit einem Ansatz 32 mit verringertem Querschnitt versehen. Die Wände 34 des Sammlers 30 erstrecken sich bis oberhalb der oberen Endplatten 51 der Filter- und Abscheideeinheiten 37 und enden in der Nähe der Trennwand 13. Durch diese Anordnung wird die Gefahr, daß sehr kleine Öltröpfchen in das Kondensat gelangen, verhindert oder wenigstens wesentlich herabgesetzt.
Die Filter- und Abscheideeinheiten 37, die im einzelnen in Fig. 3 und 4 gezeigt sind, sind an der Trennwand 13 befestigt, die Öffnungen 35 und mit Gewinde versehene Ansätze 38 aufweist. An diesen Ansätzen sind Rohre 39 angeschraubt, die an ihren unteren Enden Halterungen 40 für die Filter- und Abscheideeinheiten 37 besitzen. Das Rohr 39 ist mit radialen Öffnungen 41 versehen. Am unteren Ende des Rohrs ist ein Stopfen43 angeschweißt, der eine Gewindebohrung 45 zur Aufnahme einer Schraube 47 hat, mittels deren die untere Endplatte 49 am Rohr befestigt wird. Die obere Endplatte 51 ist in der Nähe des mit Gewinde 53 versehenen oberen Endes des Rohrs befestigt.
Die chemisch inerte Füllmasse für die Filterpatrone 35 besteht aus ringförmigen Glaswollescheiben 57 und 59, deren Innenbohrungen verschiedenen Durchmesser haben. Diese Scheiben sind alternierend gestapelt, so daß Taschen 61 entstehen, wodurch die Filterfläche vergrößert wird. Die Glaswolle ist vorzugsweise mit einem Kunstharz, beispielsweise ein warmhärtbares Phenol-Formaldehyd-Kunstharz, imprägniert und während der Harzbildung verpreßt worden, so daß sie durch das polymerisierte Harz in diesem zusammengepreßten Zustand festgehalten wird.
An sich können die Patronen 55 verschiedene Längen haben. Vorzugsweise werden jedoch die Ringscheiben 57 und 59 in alternierender Anordnung auf einen Dorn aufgesetzt, bis der Stapel eine Länge von 60 cm hat. Um eine gleichförmige Dichte der Ringscheiben zu erzielen, wird der Stapel anschließend auf eine Länge von etwa 40 cm zusammengepreßt.
Die Patrone 55 wird in dieser vorgepreßten Form durch Endringe 63 und 65 gehalten, in denen Schlitze 67 vorgesehen sind, durch die ein Draht 69 gezogen werden kann. Eine strumpfartige Hülle 71 aus gewirktem, nachgiebigem Baumwollmaterial wird dann über den vorgepreßten Stapel gezogen. Die Enden 73 der Hülle werden an den Außenseiten der Endringe angeklebt. Die Hülle ist für Wasser und Ö1 durchlässig. Beim Einbau dieser vorgepreßten Patrone zwischen die Endplatten 49 und 51 wird die Filterpatrone nochmals um etwa 1 cm durch das Anziehen der Schrauben 47 zusammengedrückt, wodurch eine gute Abdichtung zwischen den Dichtungen 75 und den Endplatten gewährleistet ist.
Je nach der gewünschten Länge können auch mehrere Patronen zu einer einzigen Patrone vereinigt werden.
Wie in Fig. 5 gezeigt, ist innerhalb des Tanks 11 ein druckregelndes Schwimmerventil 76 vorgesehen das durch einen senkrechten Nippel 79 der Leitung 77 abgestützt ist. Ein mit radialen Öffnungen 85 versehenes Führungsstück 83 nimmt eine den Schwimmer 89 abstützende Stange 87 auf. Das Ende der Stange ist bei 91 zugespitzt und arbeitet mit einem am oberen Ende der Durchgangsbohrung 93 des Nippels 79 befindlichen Ventilsitz 81 zusammen, um den Durchfluß durch die Bohrung 93 zu regeln. Das am unteren Ende des Sammleransatzes 32 mit Gewinde versehene Ansatzstück 95 dient zur Befestigung der Abflußleitung 97.
In Fig. 6 ist ein als Ganzes mit 99 bezeichnetes Bimetallregelventil gezeigt, das sich bei niedrigen Temperaturen schließt und bei höheren Temperaturen öffnet. Das Ventilgehäuse 101 ist mit einem abnehmbaren Deckel 103 sowie mit einer in einer Gewindebohrungl07 eingeschraubten Buchse 105 versehen.
Der kugelige Ventilkörper 110 hat einen sich durch die Buchse 105 in die Kammer 108 erstreckenden Schaft 111, an dem eine Anzahl von durch Abstandsringe 114 auf Abstand gehaltenen Bimetallstreifen 109 angeordnet sind. Das Ventil ist mit einer Umgehungsleitung 112 versehen, durch welche eine kleine Menge der zu reinigenden Flüssigkeit hindurchgehen kann, um die Temperatur der Bimetallstreifen der. Flüssigkeitstemperatur anzupassen, wenn zu niedrige Temperaturen im System herrschen.
Ein mit Gewinde versehener Ansatz 113 dient zum Anschließen einer aus der Mutter 115 und dem Nippel 117 bestehenden Rohrkupplung.
Diese Vorrichtung arbeitet wie folgt: Zu Beginn wird das Wassereinlaßventil 118 geöffnet, damit das Wasser aus der Leitung 119 über den Seiher 123, das Ventil 118, eine Venturistrahlvorrichtung 125 üblicher Bauart, den Wassermantel 21 und das aufrecht stehende Rohr 127 zum Wasserablauf 121 strömen kann. Die Venturivorrichtung 125 zieht dabei über Leitung 129, Schauglas 131 und Rückschlagventil 133 Wasser und andere flüchtige, auskondensierte Verunreinigungen aus der Kammer 17 ab, wodurch in derselben ein Unterdruck erzeugt wird.
Wenn der Unterdruck die zum Betrieb erforderliche, an der Meßuhr 31 ablesbare Höhe erreicht hat, werden der die Pumpe 137 antreibende Motor 135 und die Heizvorrichtung 139 in Betrieb gesetzt. Das zu behandelnde Öl tritt durch die Leitung 141 und den Seiher 143 ein und strömt dann über Leitung 145 durch die Heizvorrichtung 139 hindurch. In den meisten Fällen wird die Heizvorrichtung durchgehend in Betrieb gehalten. Nur in ganz speziellen Fällen, beispielsweise wenn das in das System eintretende Öl eine zu hohe Temperatur aufweist, wird die Heizvorrichtung durch einen Thermostaten außer Betrieb gesetzt. Der Hauptzweck der Heizvorrichtung ist die Zuführung der Verdampfungswärme.
Das erwärmte Öl wird von der Heizvorrichtung 139 aus über Leitung 149, Ventil 155, membrangesteuertes Regelventil 153, Öffnung 25, Einlaßkammer 15 und Zuläufe 152 den Filter- und Abscheideeinheiten 37 zugeführt.
Es ist zu beachten, daß ernulgiertes Wasser nicht bei 1000 C, sondern erheblich höher zu sieden anfängt. Um das Ö1 bei niedrigeren Temperaturen zu dehydrieren, muß deshalb Vakuum angewendet werden. Die Aufgabe der Filter- und Abscheideeinheiten 37 besteht darin, das Wasser aus dem Ö1 abzuscheiden und das Öl gleichmäßig über eine große Fläche zu verteilen, um die Verdampfung von Wasser, Gasen und Säuren zu erleichtern. Wenn das Öl durch das chemisch inerte Material der Filter- und Abscheideeinheiten hindurchströmt, werden außerdem die in ihm enthaltenen festen Verunreinigungen entfernt.
Wenn die Ö1- und Wassertröpfchen die Oberfläche der Filterpatrone 55 erreichen, verdampft das Wasser und gelangt in die Vakuumkammer 17. Luft, Säuren und andere leichtflüchtige Verunreinigungen ziehen zusammen mit dem Dampf ab. Wenn der Wasser- dampf die durch den Wassermantel 21 gekühlte Tankwand 11 berührt, kondensiert er und sammelt sich im Bodenteil 19 des Tanks 11, von wo er durch die Venturivorrichtung 125 abgezogen und dem Kühlsystem zugeführt wird. Luft und andere Gase entweichen über Leitung 27.
Das behandelte 01 tropft von den Filter- und Abscheideeinheiten 37 in den Sammler 30 und wird in das Schmiersystem über Leitung 97, Pumpe 137, die mit Rückschlagventil 156 versehene Leitung 154, Regelventil 99 und Leitung 157 zurückgeführt.
Das Membranventil 153 dient dazu, den Umlauf des Öls zu regeln und im Sammler 30 einen konstanten Ölstand aufrechtzuerhalten. Wenn sich die Pumpe 137 in Betrieb befindet, wird ein Teil des Öls der Kammer 155 durch die mit einer feinen Öffnung 59 versehene Leitung 158 und die Leitung 161 fließen und die Membran entgegen dem Druck der Feder 165 bewegen, so daß sich das Ventil 167 öffnet. Eine Ausgleichsleitung 169 verbindet die Kammer 17 mit der oberen Kammer 171 des Ventils, so daß die Ventilbewegung nicht von der Höhe des in der Kammer 17 herrschenden Unterdrucks abhängig ist. Eine kleine Menge Ö1 fließt durch die Leitungen 158 und 161 zum Sitz des Schwimmerventils 76 und versucht, dieses Ventil zu öffnen und den Schwimmer anzuheben. Der Auftrieb des Öls wirkt in derselben Richtung wie der auf das Ventil ausgeübte Druck, so daß dieses als Druckregelventil wirkt, da der Ölstand in der Leitung vom Ölstand im Behälter beeinflußt wird.
Wenn das Ö1 im Behälter eine vorher bestimmte Höhe erreicht hat, wird sich das Ventil 156 öffnen, so daß der Druck in Leitung 161 abfällt und das federbeaufschlagte Ventil 167 schließt. Es ist ersichtlich, daß diese Anordnung ständig eine sehr empfindliche Drosselregelung durch das Membranventil 153 ermöglicht. Die Ausgleichsleitung 169 ist mit einem Ventil 172 versehen, mittels dessen der Tank entlüftet werden kann.
Ein Bimetallregelventil 99 ist in der Ausflußleitung angeordnet, so daß, falls das den Tank verlassende Öl eine für die vollständige Entwässerung nicht ausreichende Temperatur hat, das Ventil ganz oder teilweise geschlossen werden kann, wodurch das Öl oder ein Teil desselben der Heizvorrichtung 139 durch die mit dem Entlastungsventil 175 versehene Umgehungsleitung 173 wieder zugeführt werden kann.
Die in Fig. 2 gezeigte Vorrichtung ist insbesondere zur Wiederaufarbeitung von stark verunreinigten Lösungsmitteln gedacht, die in den üblichen Anlagen nicht mit Erfolg behandelt werden können.
Die Wirkungsweise dieser Anlage ist grundsätzlich die gleiche, wie vorstehend beschrieben. Doch wird hier das Lösungsmittel von der Oberfläche der Filter-und Abscheideeinheiten verdampft und in der Vakuumkammer 17 kondensiert, während die schwerer flüchtigen Verunreinigungen in den Sammler 30 abtropfen und von dort automatisch und kontinuierlich mittels der Pumpe 137 ausgetragen werden. Die festen Verunreinigungen werden mittels der Filterpatrone 55 gleichfalls abgeschieden, während Gase und Luft über Leitung 27 entweichen.
Zur Wiedergewinnung des kondensierten Lösungsmittels wird eine Vakuumpumpe 201 verwendet, die über die mit Schauglas 205 und Rückschlagventil 207 versehene Leitung 203 mit der Kammer 17 verbunden ist.
Bei der beschriebenen Vorrichtung wird die Flüssigkeit an einer Stelle der Anlage erwärmt und an einer davon räumlich getrennten Stelle verdampft.
Die Temperatur der Flüssigkeit in der Heizvorrichtung wird daher unter dem Siedepunkt gehalten.

Claims

PATENTANS PRÜCHE: 1. Verfahren zum Abtrennen von festen Verunreinigungen und/oder emulgiertem Wasser aus organischen Lösungsmitteln und Ölen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu behandelnde Flüssigkeit im erhitzten Zustand einer unter vermindertem Druck stehenden, nicht beheizten Filter- und Abscheidevorrichtung mit großer Oberfläche zugeführt wird, von welcher aus die flüchtigeren Komponenten, gegebenenfalls nach Vereinigung zu größeren Tropfen, verdampft, als Kondensat an einer gekühlten Wand abgeschieden, gesammelt und mittels einer Venturidüse oder Vakuumpumpe abgezogen werden, während der von festen Verunreinigungen befreite Destillationsrückstand außen an der Filter- und Abscheidevorrichtung abtropft und sich in einem Sumpf ansammelt, aus dem er kontinuierlich oder diskontinuierlich abgezogen wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 mit einer in einem Tank angeordneten Filter- und Abscheidevorrichtung, die mit einer Einlaßkammer für die zu reinigende Flüssigkeit und einer Auslaßkammer für das von dem Filter abtropfende Produkt verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Tank (11) durch eine Trennwand (13), welche mit der durch einen Wassermantel (21) gekühlten Tankwand (11) verbunden ist, in eine Einlaßkammer (15) und in eine unter Vakuum stehende Auslaßkammer (17) unterteilt ist, deren innere Wandung durch die Wände (34) eines im Tankinneren angeordneten eimerförmigen Sammlers (30) gebildet wird, und daß im oberen Teil dieses Sammlers die Filter-und Abscheideeinheiten (37) senkrecht eingebaut sind und durch Zuläufe (152) mit der Einlaßkammer (15) in Verbindung stehen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bodenteil (19) des Tanks (11) konkav-konvex ausgebildet ist und mit einer Venturidüse (125) oder einer Vakuumpumpe (201) in Verbindung steht.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Filter- und Abscheideeinheiten (37) Filterpatronen (55) aus einer chemischen inerten Füllmasse aufweisen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dieFilterpatronen (55) aus alternierend übereinander angeordneten ringförmigen Glaswollescheiben (57, 59) von verschiedenem Innendurchmesser bestehen, über welche eine strumpfartige Außenhülle (71) aus gewirktem nachgiebigem Baumwollmaterial gezogen ist.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in die Zulaufleitung (141 bis 167) vor der Einlaßkammer (15) eine thermostatisch geregelte Heizvorrichtung (139) eingebaut ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Auslaßleitung (154) der Vorrichtung eine zur Steuerung der gereinigten Flüssigkeit dienende temperaturempfindliche Regelvorrichtung (99) angeordnet ist. ~~~~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 855 695; französische Patentschriften Nr. 1 103 754, 1093474, 1083869; USA.-Patentschrift Nr. 2701 062.