DE2164478C3

DE2164478C3 - Vorrichtung zur Beschleunigung der Trennung einer Emulsion

Info

Publication number: DE2164478C3
Application number: DE19712164478
Authority: DE
Inventors: Rainer Dipl.-Ing.; Kunz Otto Dipl.-Ing.; 6000 Frankfurt Hartmann
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Filing date: 1971-12-24
Publication date: 1976-10-28

Description

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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Beschleunigung der Trennung einer Emulsion oder Flüssigkeitsdispersion mit einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschichtigen Packung zum Koaleszieren der emulgierten Phase, sowie Sammelräumen für die getrennten Phasen.

Derartige Dispersionen werden erzeugt, um Stoffaustauschprozesse zwischen verschiedenen Flüssigkeiten zu beschleunigen, wie es z. B. bei der Stofftrennung durch Flüssig-FIüssig-Extraktion erforderlich ist. Auch bei Prozessen wie der Azeotrop- und Extraktiv-Destillation können selche Dispersionen entstehen; ebenso bei Säure- und Lauge-Wäsche.

Zur Trennung dieser Dispersionen werden in der Technik Phasenscheider eingesetzt, welche aus einem Behälter bestehen, der mit einem Einlaß für die zu trennende Dispersion und Auslässen für die abgetrennten Phasen versehen ist und meistens Einbauten enthält, welche die Phasentrennung beschleunigen.

in einem Phasenscheider lassen sich in der Hauptsache folgende Zonen und Bereiche unterscheiden:

a) Eintrittszone,

b) Abscheidezone mit je einem Bereich der abgetrennten leichten und der abgetrennten schweren Phase und einem Bereich der Mischphase mit der noch nicht getrennten Dispersion,

c) Entnahmezone, aus der die abgetrennten Phasen aus dem Phasenscheider über Auslässe abgezogen werden.

Die einzelnen Zonen sind in Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion hintereinander angeordnet, während die Bereiche der einzelnen Phasen entsprechend der unterschiedlichen spezifischen Gcwichie der Phasen übereinander angeordnci sind,

Die Belastungsgrenze eines Phnsenscheiders im erreicht, wenn die Mischphase !»ich bis in die Entnuhmezone erstreckt und in den Bereich der Auslässe für die abgetrennten Phasen gelangt.

Zur Bewertung der Abscheideleistung eines solchen Phascnscheiders oder einer Trennkammer wird die sogenannte Flächenbelastung (mVm² · h) als Durchsatz der zu trennenden Dispersion in m³ pro Stunde (h) und prom² Grundfläche der Trennkammer angegeben.

Die Abscheideleistung von Phasenscheidern kann durch verschiedene Maßnahmen gesteigert werden.

So ist bekannt, Phasenscheider mit einer metallischen Packung auszurüsten, welche dadurch gekennzeichnet ist, daß die Packung den Phasenscheider ausfüllt, aber dessen freien Querschnitt nicht wesentlich vermindert und aus scharfkantigen Körpern (Melalldrchspäncn) besteht, die je cm² Oberfläche 10 bis 25 cm scharfe Kanten aufweisen, und deren Dimension in einer Richtung mindestens dreimal so groß ist wie in den anderen Richtungen (DT-PS 14 42 444).

Aus der D'i -PS 8 33 494 ist ferner ein Verfahren /ur Zerlegung emulgierler Flüssigkeiten bekannt, wobei die Emulsion durch ein Kapillarfilter geleitet wird. Hierbei handelt es sich um verschiedene Filterschichten. Das Kapillarfilter wird von der Emulsion von unten nach oben.d. h. in Richtung des Schwerefeldes, durchströmt.

Auch in den US-PS 21 22 310 und 27 47 684 sowie in GB-PS 7 90 789 und 8 09 509 werden Packt igen beschrieben.

Die erstgenannte weist Parkungsschichlen auf, die nacheinander durchflossen werden, doch geschieht dies ähnlich der Vorrichtung nach DT-PS 8 33 494 im Aufwärtsstrom, wobei sich keine Schwerkrafttrennung der Phasen einstellen kann. In der zweitgenannten Patentschrift ist nur eine einfache Packung vorhanden.

Von den genannten GB-PS zeigen nur die GB-PS 7 90 789 und 8 09 509 Packungen, die aber reine Filterpatronen (Adsorptionsfilter) darstellen.

Der vorliegenden Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, die Trennung einer Dispersion von mehreren Flüssigkeiten im Schwerefeld zu beschleunigen, um hohe Flächenbelastungen in Trennbehältern zu erzielen und so bei hohen Durchsatzmengen wirtschaftliche Abmessungen zu erhalten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung gelöst, weiche aus einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschichtigen Packung zum Koaleszieren der emulgierten Phase sowie Sammelräumen für die getrennten Phasen besteht und die dadurch gekennzeichnet ist, daß die in Fließrichtung erste Packung 5 aus einem Material besteht, welches bevorzugt von der emulgierten Phase benetzbar ist, und die nachgeschaltete Packung 6 aus einem Material gebildet ist, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase benetzbar ist.

Nach einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Packung durch Trennwände zusätzlich in mehrere Schichten parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion unterteilt.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung ist vor der Packung 5 und 6 eine Verteilereinrichtung 8, bestehend aus einer Packung 9 und einer gelochten Platte 10, angeordnet, und die Packung 9 besteht aus dem gleichen Material wie die Packung 5.

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung liegt darir, daß im Sammelraum 7 des Trennbehälters eine Packung

angeordnet ist, welche aus einem Material besteht, das bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den TrennbchiSlter eingeleiteten Dispersion benetzt wird,

Die Erfindung wird schematisch und beispielsweise an H«nd folgender Zeichnungen und Ausführungsbcispiele näher beschrieben, Es zeigt

F i g. I schematisch und im Schnitt eine Ansicht einer itir Durchführung des crfindungsgemäüen Verfahrens geeigneten Vorrichtung,

F i g. 2 eine Trennkammer mit einer Verteilereinrichtung für die zu trennende Flüssigkeitsdispersion,

F i g. 3 schematisch und im Schnitt eine Aufsicht einer Trennkammer mit zylindrischer Grundfläche und mit zickzackförmigen Platten zur Unterteilung der Packung in mehrere Schichten,

Fig.4 einen Schnitt durch Fig.3 längs der Linie A'-A".

Fig. 5 einen Schnitt durch Fig.3 längs der Linie D-B".

Die ßezugszeichen in den Figuren bedeuten: f den Trcnnbehälter, 2 den Einlaß füi die zu trennende Flüssigkeitsdispersion, 3 den Auslaß für die abgetrennte leichte Phase und 4 den Auslaß für die abgetrennte schwere Phase; mit 5 ist eine Packung aus einem Material, welches bevorzugt von der dispergierten Phase benetzt wird, bezeichnet und mit 6 eine Packung aus einem Material, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den Trennbehälter eingeleiteten Dispersion beneizt wird, 7 bedeutet den Sammelraum für die abgeschiedenen Phasen, 8 die Verteilereinrichtung für die eingeleitete Flüssigkeitsdispersion, 9 eine Packung der Verteilereinrichtung 8, 10 eine gelochte Platte der Verteilereinrichtung 8, 11 plattenförmige Trennbleche zur Unterteilung der Packung 5 und 6 in mehrere Schichten, 12 Auslässe in zickzackförmigm Trennblechen für die abgetrennten Phasen, 13 Erhöhungen in zickzackförmigen Trennblechen und 14 Vertiefungen in zickzackförmigen Trennblechen, 15 bedeutet eine Packung im Sammelraum 7,16 ein Drahtgitter zum Begrenzen und Verankern der Packung 6 und 17 Wehre vor den Auslassen für die abgetrennten Phasen. 18 bedeutet eine Schicht der parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion mehrfach unterteilten Packung und 19 bedeutet zickzackförmige Platten.

Beispiel 1

Zur Durchführung des Verfahrens wird in einem zylindrischen Trennbehälter 1 ( F i g. 2 und 3) über den Einlaß 2 ein in einem nicht dargestellten Mischer dispergierles Gemisch, bestehend aus 40 Volumprozent mit Kohlenwasserstoffen gesättigtem Lösungsmittel (N-Melhyl-Pyrrolidon mit 11 Gewichtsprozent Wasser) mit einem spezifischen Gewicht von 0,996 kg/dm³ und 60 Volumprozent einer Lösung von Toluol und nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem spezifischen Gewicht von 0,811 kg/dm³, eingeleitet.

Der Trennbehälter hat einen Durchmesser von 200 cm und eine Höhe von 80 cm.

Im Innern des Trennbchällcrs 1 ist im Vorderteil als Packung 5 eine 55 cm tie'c Schicht metallischer Drehspäne aus rostfreiem Cr Ni-Slahl. welcher bevorzugt von der schweren Phase benct/t wird, senkrecht zur Strötnungsrichtung der bei 2 eingeleiteten Dispersion angeordnet. Das Raumgewicht der Spanefüllung beträgt etwa 120 bis 200 kg/m'. Die restliche Packung 6 besteht aus einer 85 cm tiefen Schicht unregelmäßiger Ρoiypropy'enfasern von etwa 0,2 bis !,5 \~,rr, Durchmcs scr, welche so angeordnet sind, daß die Faserach^en vorzugsweise vertikal verlaufen und das Volumen uvr Fasern nicht mehr als etwa 10% des freien Volumens des mit Fasern ausgefüllten Raumes ausmacht.

Die Packung 6 wird durch ein Drahtgitter (6 begrenzt und in ihrer Lage festgehalten.

Vor den Auslässen 3 und 4 f:r die abgetrennten Phasen sind Wehre 17 angeordnet.
Die über den Einlaß 2 eingeleitete Flüssigkeitsdispersion wird durch die Verteilereinrichtung 8, welche aus einer Packung 9 aus Holzwolle und einer gelochten Platte 10 mit Bohrungen von 15 mm Durchmesser im Abstand von 30 mm besteht, gleichmäßig über den ganzen angeströmten Querschnitt der Packung 5 verteilt.

Die Dispersion trennt sich während des Durchströmens der Packung 5 und 6 in ihre beiden flüssigen Phasen, welche sich im Sammelraum 7 sammeln und über die Auslässe 3 und 4 jeweils getrennt abgezogen werden, wobei die leichtere Kohlenwasserstoffphase bei 3 und die schwerere Lösungsmittelphase (N-Methyl-Pyrrolidon/Wasser mit gelösten Kohlenwasserstoffen) bei 4 entnommen wird.

Mit dem aufgeführten Gemisch und der vorstehend beschriebenen Anordnung wird eine Belastung der Trennkammer von 23.6 mVm² · h erzielt.

Bei Abscheideversuchen mit dem beschriebenen Testgemisch in der obenstehenden Trennkammer, jedoch mit einer nur aus metallischen Cr/Ni-Stahl-Drehspänen bestehenden Packung (d. h. ohne die erfindungsgemäße Unterteilung der Packung in zwei Schichten unterschiedlichen Materials) konnte nur eine Belastung von 13,8 mVm² · h erreicht werden.

Beispiel 2

Zur Durchführung des Verfahrens mit dem Testgemisch aus Beispiel 1 wird der gleiche Treiinbehälter wie in Beispiel 1 benutzt.

Die in Beispiel 1 beschriebene Packung 5 und 6 ist jedoch durch drei ebene Trennbleche 11 in vier

waagerechte, übereinander angeordnete Schichten 18 senkrecht zur Richtung des Schwerefeldes unterteilt (siehe Fi g. 4).

Die übrige Ausgestaltung der Einbauten ist die gleiche wie in Beispiel 1.

Mit dieser Ausführung wird eine Belastung von 38 mVm² - h erreicht.

Beispiel 3

Zur Durchführung des Verfahrens mit dem Gemisch aus Beispiel 1 wird der gleiche Trennbehälter wie in Beispiel 1 benutzt.

Es wird die gleiche, aus zwei verschiedenen Materialien zusammengesetzte Packung 5 und 6 wie in Beispie! 1 in dem Trennbehälter 1 angeordnet, wobei jedoch zusätzlich die Packung in 4 waagerechte, senkrecht übereinander angeordnete Schichten 18 durch drei Trennbleche 19, welche aus zickzackförmigen Platten bestehen, deren Erhöhungen 13 und Vertiefungen 14 jeweils übereinander angeordnet sind und sich in Richtung des Flüssigkeitsstromes erstrecken und Auslässe 12 für die abgetrennten Phasen aufweisen, unterteilt ist.

Der Neigungswinkel der zickzackförmigen Platten beträgt 10°, der horizontale Abstand der Erhöhungen 13 von den Vertiefungen 14 beträgt 50 cm. Die Auslässe 12 sind schachtförmig ausgebildet und haben eine Breite von 2 crn, eine Höhe von 3,7 crn, eine Länge von 40 cm

und einen Abstand von 40 cm von dem gelochten Blech 10.

Die Verteilereinrichtung 8 besteht aus einer 10 cm dicken Packung 9 von Drehspänen aus rostfreiem Stahl und einem gelochten Blech 10 mit Bohrungen von s 15 mm Durchmesser im Abstand von 30 mm.

Mit dieser Anordnung wird eine Belastung der Trennkammer von 42 m³/m² · h erreicht.

Beispiel 4

IO

Zur Durchführung des Verfahrens wird die gleiche Anordnung und das gleiche Restgemisch wie in Beispiel 3 verwendet. Zusätzlich wird noch der Sammelraum 7 mit Polypropylen-Fasern entsprechend der Packung 6 ausgefüllt. ,

Hiermit wird eine Belastung der Trennkammer von 50 mVm² · h erreicht.

Als wesentlicher Vorteil der Erfindung kann angesehen werden, daß mit einfachen Mitteln eine wesentliche Beschleunigung der Trennung von flüssigen Dispersionen erfolgt, so daß wesentlich kleinere und daher billigere Trennkammern gebaut werden können. Durch das kleinere Volumen der Trennkammer wird auch das Füllvolumen an Lösemitteln und an dem zu behandelnden Stoff geringer, wodurch bei teuren Produkten durch die geringere Erstfüllung eine große Investitionskostenersparnis erzielt wird.

Es ist weiter möglich, bestehende Trennkammern durch Unterteilung der Packung in zwei hintereinanderliegende Schichten nach vorliegender Erfindung mit erhöhter Kapazität zu betreiben, wodurch din kostspielige Aufstellung einer zusätzlichen Trennkammer oder der Neubau einer entsprechend größeren Trennkammer entfällt.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorhaltung zur Beschleunigung der Trennung finer Emulsion oder Flüssigkeitsdispersion mit einem Flüssigkeitsverteiler und einer mehrschichtigen Packung zum Koaleszieren der emulgieren Phase, sowie Sammelrüumen für die getrennten Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß die in Fließrichtung erste Packung (5) aui einem Material besieht, welches bevorzugt von der ,emulgierten Phase benetzbar ist, und die nachgeichaltete Packung (6) aus einem Material gebildet ist, welches bevorzugt von der kontinuierlichen Phase benetzbar ist, (S

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Packung durch Trennwände (Ji)

SüusätzJich in mehrere Schichten parallel zur Strömungsrichtung der zu trennenden Dispersion unterteilt ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß vor der Packung (5) und (6) eine Verteilereinrichtung (8), bestehend aus einer Pakkung (9) und einer gelochten Platte (10), angeordnet ist und die Packung (9) aus dem gleichen Material wie die Packung (5) besteht.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Sammelraum (7) des Trennbehälters eine Packung angeordnet ist, welche aus einem Material besteht, das bevorzugt von der kontinuierlichen Phase der in den Trennbehälter eingeleiteten Dispersion benetzt wird.