CH618105A5

CH618105A5 -

Info

Publication number: CH618105A5
Application number: CH515876A
Authority: CH
Inventors: Helmut Brachel; Georg Schreiber; Heint Schroeder
Original assignee: Dynamit Nobel Ag
Priority date: 1975-04-29
Filing date: 1976-04-23
Publication date: 1980-07-15
Also published as: US4438075A; GB1552247A; DE2518975B2; JPS608857B2; JPS51135875A; BR7602606A; DD125472A5; FR2309277A1; SU717997A3; RO69441A; FR2309277B1; CA1094295A; DE2518975A1; BE841269A; CS199622B2; IT1058244B; PL113103B1; DE2518975C3

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebene Verfahren sowie auf eine zugehörige Vorrichtung.

Üblicherweise werden zur Durchführung von Vorgängen, bei denen im Gleichstrom zweier Phasen die schwerere Phase in der Schwebe gehalten werden muss, Rohrreaktoren oder Rührkessel bzw. Rührkesselkaskaden eingesetzt. Leitet man eine Suspension durch einen Rohrreaktor, so ist zur Verhinderung des Absetzens der Feststoffpartikel oder aber aus wärmetechnischen Gründen einerseits eine Mindestströmungsgeschwindigkeit notwendig. Um den gewünschten Effekt, z. B. eine chemische Reaktion, zu erreichen, ist aber andererseits eine Mindestverweilzeit erforderlich. Dies führt zwangsläufig zu einer grossen Baulänge und einem entsprechend grossen Aufwand, insbesondere dann, wenn eine Beheizung oder Kühlung des Reaktors notwendig ist. Hinzu kommt, dass evtl. notwendige Entgasungsvorrichtungen sehr aufwendig sind.

Werden Rührkessel oder Rührkesselkaskaden eingesetzt, so erfordern diese, insbesondere bei hohen Betriebsdrücken

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und Betriebstemperaturen, aufwendige und anfällige Dichtungen am Durchtritt der Rührerwelle. Ferner neigen die Verbindungsorgane zwischen den einzelnen Rührkesseln zu Verstopfungen. Die Anzahl und Grösse der Rührkessel ist wegen des dazu erforderlichen Fertigungs- und Betriebsaufwandes sehr eingeschränkt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das die vorstehenden Nachteile vermeidet und mit möglichst geringem Aufwand für die Herstellung sowie für das Betreiben bei möglichst grosser Betriebssicherheit und Flexibilität der zugehörigen Vorrichtung das Inschwebehalten sowie die intensive Verwirbelung der dispersen Phase bzw. Phasen in der kontinuierlichen Phase sicherstellt.

Beim heterogenen System flüssig-fest ist folgende Erscheinung bekannt: Sinkt ein Partikelschwarm in ruhender oder bewegter Flüssigkeit bei hinreichend grossen Gefässabmes-sungen, so stellt sich während des Absetzvorganges keine gleichmässige Verteilung der Feststoffpartikel über das gesamte Gefässvolumen ein. Es bilden sich vielmehr Partikelwolken aus, in denen eine höhere Partikelkonzentration als in ihrer Umgebung herrscht. Entsprechend dem Unterschied der mittleren Dichte von Wolke und umgebender Suspension sinken diese Wolken mit einer Geschwindigkeit, die viel grösser als die Partikelschwarmsinkgeschwindigkeit ist, nach unten. Die von ihnen verdrängte Suspension geringerer mittlerer Dichte steigt im Gegenstrom nach oben. Überschreitet eine Wolke eine kritische Geschwindigkeit, so löst sie sich auf, trägt aber ihrerseits wiederum zur Bildung einer neuen Wolke bei.

Ausgehend von dieser Erscheinung ist zur Lösung der der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe erfindungsgemäss vorgesehen, das Verfahren entsprechend dem Kennzeichen des Anspruchs 1 durchzuführen. Wie gefunden wurde, kann auf diese Weise bei einem heterogenen Massenstrom, in dem gleichzeitig die Phasen flüssig-fest bzw. flüssig-gasförmig bzw. flüssig-fest-gasförmig vorliegen, die vorgenannte unabhängig vom Ort zufällig auftretende Erscheinung in der Weise stabilisiert und gesteuert werden, dass sich an einem festgelegten Ort, nämlich in der einzelnen Wirbelzelle in vorteilhafter Weise eine Wirbelschicht mit intensiver Wirbelbildung, darunter eine Anreicherungszone für die schwerere Phase und darüber eine Anreicherungszone für die leichtere Phase ausbilden. Dabei stellt die Flüssigkeit immer die kontinuierliche, der Feststoff und/oder das Gas die disperse, in der Flüssigkeit verteilte Phase dar. Die jeweilige Phase kann als in sich chemisch einheitlicher Stoff oder auch als Gemisch verschiedener Stoffe vorliegen.

Die erfindungsgemässe Verwirbelung des heterogenen Massenstromes, bei welcher sich dessen Komponenten auf mehr oder weniger geschlossenen kreisförmigen, elliptischen od. dgl. Strömungsbahnen, die sich in Längsrichtung der Kolonne erstrecken, bewegen, führt in vorteilhafter Weise zu einer innigen Vermischung und langen Verweilzeit der Phasen. Dabei können diesen vertikalen Wirbelbewegungen je nach den Gegebenheiten des Einzelfalles auch gewisse Querströmungen überlagert sein, ohne dass dadurch die erzielte vorteilhafte Wirkung in der Wirbelschicht in Frage gestellt wird.

Die Energie zum Erzeugen und Aufrechterhalten der Wirbelschicht liefert hier das Erdschwerefeld aufgrund der Unterschiede der mittleren Dichten des heterogenen Systems in den zu jedem Boden gehörenden beiden Anreicherungszonen für die schwerere und die leichtere Phase. Infolge der intensiven vertikalen Wirbelbewegungen wird ein vorzeitiges Absetzen der schwereren Phase vermieden sowie eine intensive Durchmischung der beteiligten Phasen gewährleistet. Hierbei handelt es sich im Gegensatz zur allgemein bekannten Wirbelschicht des Systems flüssig-fest (engl.fluidized bed) um eine selbstflui-disierende Wirbelzelle, für die kennzeichnend ist, dass zur Fluidisierung kein von aussen eingeleiteter, gegen das Erdschwerefeld nach oben strömender Gegenstrom erforderlich ist, jedoch zusätzlich vorgesehen werden kann, sofern sich das im Einzelfall als zweckmässig, z.B. im Hinblick auf bestimmte chemische Reaktionen, erweisen sollte.

Enthält der heterogene Massenstrom Feststoffpartikel, deren Dichte grösser als die der Flüssigkeit ist, so wird dieser Massenstrom entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren am Kopf der Kolonne aufgegeben und am Fuss abgezogen, während er bei Feststoffpartikeln, deren Dichte kleiner als die der Flüssigkeit ist, am Fuss der Kolonne aufgegeben und am Kopf abgeführt wird, wobei sich dann die Wirbelschicht aufgrund des Auftriebs der leichteren Partikel ausbildet. Entsprechendes gilt für die heterogenen Systeme mit den Phasen flüs-sig-gasförmig bzw. flüssig-fest-gasförmig.

In zweckmässiger Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, das Verfahren gemäss Anspruch 2 durchzuführen. Dabei erweist es sich im allgemeinen im Hinblick auf möglichst stabile Strömungsverhältnisse als vorteilhaft, wenn der von der leichteren Phase zu überwindende Strömungswiderstand erheblich, vorzugsweise um mehr als das 3fache grösser ist als derjenige, der von der schwereren Phase zu überwinden ist. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn z.B. aus reaktionstechnischen Gründen die kontinuierliche oder eine der dispersen Phasen mit einer vernachlässigbaren Rückvermi-schung durch die Kolonne geführt werden muss. Der Strömungswiderstand kann, durch entsprechende Bemessung der die Räume an der Ober- und Unterseite der Böden miteinander verbindenden Einrichtung, beispielsweise einer Umgehungsleitung an der Kolonnenwand, festgelegt werden. Die optimalen Werte hierfür wie auch für den Abstand der beiden Böden voneinander hängen von zahlreichen Einflussgrössen wie Kolonnenquerschnitt, Strömungsverhalten der einzelnen Komponenten, Dichteunterschiede usw. ab, so dass es zweckmässig ist, im konkreten Einzelfall die günstisten Werte durch wenige Optimierungsversuche festzulegen.

Sofern die Dichteunterschiede des heterogenen Systems so gering sind, dass die Energie aufgrund des Erdschwerefeldes allein eine hinreichend intensive Wirbelbildung nicht gewährleistet, kann gemäss einem weiteren im Anspruch 3 angegebenen Vorschlag der Erfindung zusätzliche Energie der für den Transport des heterogenen Massenstromes erforderlichen Pumparbeit entnommen werden, wobei der von der leichteren Phase beim Übertritt in den Raum oberhalb der Böden zu überwindende Strömungswiderstand vorzugsweise erheblich grösser ist als derjenige, der von der schwereren Phase beim Übertritt in den Raum unterhalb der Böden zu überwinden ist.

Nach einem anderen im Anspruch 4 angegebenen Vorschlag ist erfindungsgemäss vorgesehen, mehrere Wirbelzellen übereinander anzuordnen, so dass man eine selbstfluidisie-rende Wirbelzellenkolonne erhält. Der Massenstrom bewegt sich mäanderförmig durch die gesamte Kolonne hindurch, wodurch eine besonders vorteilhafte Ausnutzung der Kolonnenhöhe möglich ist. Dabei bilden sich in jeder einzelnen Wirbelzelle die erfindungsgemässe Wirbelschicht und die beiden Anreicherungszonen aus. Da sich diese schon bei relativ kleinen Stoffströmen ausbilden, ist die Flexibilität einer entsprechend dem erfindungsgemässen Verfahren betriebenen Kolonne vergleichsweise gross, so dass man sich unterschiedlichen Belastungsfällen leicht anpassen kann.

Je nach Zielsetzung des in der Wirbelzelle bzw. Wirbelzellenkolonne ablaufenden Prozesses können erfindungsgemäss an der bzw. den Wirbelzellen Einleitungs- und/oder Entnahmeeinrichtungen für Gas, Dampf, Flüssigkeit und/oder Feststoffpartikel angeordnet werden. So können nach Anspruch 5 erfindungsgemäss eine oder mehrere Komponenten des heterogenen Massenstromes gesondert von den übrigen in die Wirbelzellen eingeleitet werden, um beispielsweise bei einer chemischen Reaktion einen der Reaktionspartner abgestimmt auf

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die in der Kolonne von unten nach oben zunehmende chemische Umsetzung in die einzelnen Wirbelzellen einleiten zu können. Gemäss Anspruch 6 kann diese Einleitung so erfolgen, dass dadurch die Wirbelbildung verstärkt wird.

Eine andere vorteilhafte Ausbildung des erfindungsgemässen Verfahrens ist im Anspruch 7 angegeben. Sofern dabei wenigstens ein Teil des abgezogenen Massenstromes wieder in die Kolonne zurückgeleitet wird, kann auf diese Weise z. B. das Kreuzstromreaktorprinzip verwirklicht werden. Dieses ist dann von Vorteil, wenn unerwünschte Seiten- bzw. Folgereaktionen unterdrückt werden sollen. Auch hierbei können die Einleitungseinrichtungen durch Anpassung des Strömungsquerschnittes und durch die Richtung, in welche sie innerhalb der Kolonne zeigen, so ausgelegt werden, dass der Einleitungsvorgang die Wirbelbildung unterstützt.

Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren betriebene Kolonne kann mit Vorteil beispielsweise anstelle von Rührkesselkaskaden oder Rohrreaktoren eingesetzt werden, insbesondere dann, wenn diese aus Gründen der Produktausbeute im Kreuzstrom betrieben werden müssen.

Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist nach Anspruch 8 eine Vorrichtung mit wenigstens zwei den lichten Querschnitt der zylindrischen Kolonne überdeckenden geneigten Böden vorgesehen, wobei in den Anreicherungszonen je eine diese mit dem Raum auf der anderen Bodenseite verbindende Einrichtung vorgesehen ist, um der angereicherten schwereren bzw. leichteren Phase das Strömen zur anderen Seite der Böden zu ermöglichen. Zusätzlich zur verbindenden Einrichtung für die leichtere Phase, die sich im oberen Bereich der Böden anreichert, oder auch statt dessen kann eine Entnahmeeinrichtung vorgesehen werden, um die leichtere Phase, z. B. ein Gas, teilweise oder auch möglichst vollständig aus den betreffenden Wirbelzellen der Kolonne abzuleiten.

Die Böden sind beispielsweise als ebene Bleche ausgebildet, die bei einer kreiszylindrischen Kolonne einen elliptischen Umriss aufweisen und jeweils gegeneinander versetzt, vorzugsweise um etwa 180°, geneigt innerhalb der Kolonne im Abstand voneinander angeordnet sind. Die verbindenden Einrichtungen im Bereich des unteren und oberen Endes der Böden können z. B. als Umgehungsleitungen, die aussen an der Kolonne angebracht sind, ausgebildet sein. Vorteilhafter ist es jedoch in der Regel, statt dessen nach Anspruch 9 die verbindenden Einrichtungen als wenigstens je einen Durchlass, z. B. in Form eines Schlitzes, Spaltes oder Loches, am Rand der Böden, d. h. unmittelbar an der Innenwand der Kolonne oder auch in gewissem Abstand von dieser innerhalb der Böden auszubilden. Der Strömungsquerschnitt der verbindenden Einrichtungen und auch der gegebenenfalls vorhandenen Entnahmeeinrichtungen wird so gewählt, dass aufgrund des sich am jeweiligen Boden zwischen den beiden Anreicherungszonen aufbauenden Druckgefälles bei von oben auf die Kolonne aufgegebenen Massenstrom die schwerere Phase schnell genug in den Raum unterhalb des Bodens strömt bzw. bei von unten auf die Kolonne aufgegebenen Massenstrom die leichtere Phase aufgrund des Auftriebs schnell genug in den Raum oberhalb des Bodens strömt, um in der benachbarten Wirbelzelle wieder eine möglichst intensive Wirbelbildung zu erreichen. Diesem Strömungsverhalten wird bei von oben auf die Kolonne aufgegebener flüssiger Phase im allgemeinen vorteilhaft Rechnung getragen, wenn die Querschnitte nach Anspruch 10 bemessen werden.

Um in die einzelnen Wirbelzellen gezielt eine oder auch mehrere Komponenten des heterogenen Systems einleiten zu können, können gemäss Anspruch 11 besondere Einleitungseinrichtungen vorgesehen werden, die vorzugsweise so ausgelegt sind, dass durch den Einleitungsvorgang die Wirbelbildung unterstützt wird.

Der Neigungswinkel der Böden richtet sich nach der Art des im Einzelfall vorliegenden heterogenen Systems. So wird man beispielsweise bei einem Massenstrom mit einer schwereren partikelförmigen festen Phase den Neigungswinkel vorzugsweise gerade so gross wählen, dass sich im unteren Bereich des Bodens, d. h. oberhalb der unteren verbindenden Einrichtung eine solche lockere Feststoffschicht anreichert, dass das für die Wirbelbewegung erforderliche optimale Druckgefälle am jeweiligenBoden gewährleistet ist. Wählt man den Winkel zu gross, d. h. wird der Boden zu schräg angeordnet, so besteht die Gefahr, dass es zu einer Brückenbildung der Feststoffschicht im unteren Bereich des Bodens zwischen diesem und der Kolonnenwand kommt, und das Weiterströmen in den Raum unterhalb des Bodens gestört oder gar verhindert wird. Auch wird die Bauhöhe der Kolonne dadurch unnötig vergrös-sert. Anders liegen die Verhältnisse dagegen bei einem heterogenen System mit den Phasen flüssig-gasförmig, da sich hier grosse Anreicherungszonen und dementsprechend grosse Neigungswinkel als vorteilhaft erweisen. Da eine partikelförmige feste Phase nicht vorhanden ist, besteht nicht die Gefahr einer .störenden Brückenbildung. Im Hinblick auf eine möglichst wirtschaftliche Verfahrensweise ist es auch hier zu empfehlen, den im Einzelfall günstigsten Neigungswinkel durch Optimierung festzulegen. In der Regel wird er zwischen etwa 30 und 60°, gemessen gegenüber der Horizontalen, betragen.

Gemäss Anspruch 12 kann die zusätzliche Anordnung einer Ablenkeinrichtung oberhalb des wenigstens einen oberen Durchlasses vorgesehen werden, die vorzugsweise als im Abstand vom Boden beispielsweise mittels eines Distanzstückes gehaltene Umlenkplatte ausgebildet ist. Sie hindert die leichtere Phase daran, unter ungünstigen Umständen direkt im Randbereich der Kolonne nach oben zum nächsten Boden zu strömen, da sie in ihrem oberen Bereich mit dem Boden bzw. der Kolonne dicht verbunden ist, so dass hier der Massenstrom nicht hindurchtreten kann, dieser also gezwungen wird, zwischen dem unteren Bereich der Ablenkeinrichtung und dem nach unten geneigten Boden hindurchzutreten. Dabei wird der leichteren Phase eine Geschwindigkeitskomponente in Richtung des nach unten geneigten Bodens aufgezwungen, deren Grösse dadurch beeinflussbar ist in welchem Masse die Ablenkeinrichtung den wenigstens einen oberen Durchlass überdeckt.

Als besonders vorteilhaft erweist es sich, die Ablenkeinrichtung gemäss Anspruch 13 auszubilden, wodurch die leichtere Phase gezwungen wird, im oberen Bereich des Bodens entlang diesem nach unten zu strömen, und dadurch die Wirbelbildung unterstützt. Das Mass der Wirbelunterstützung kann durch die Überdeckung des wenigstens einen oberen Durchlasses und des sich daran nach unten anschliessenden Bodenteiles gesteuert werden. Die Ablenkeinrichtung ermöglicht insgesamt eine vorteilhafte Verbesserung des Bodenwirkungsgrades und vergrössert den Belastungsbereich oder die Flexibilität der Kolonne.

Bei Systemen mit den Phasen flüssig-fest hat es sich als günstig erwiesen, die Böden gemäss Anspruch 14 auszubilden, und zwar insbesondere dann, wenn die Differenz zwischen der Dichte der schwereren Feststoffpartikel und der Flüssigkeit kleiner als 0,4 g/cm3, vorzugsweise kleiner als 0,2 g/cm3, und der mittlere Durchmesser der Feststoffpartikel kleiner als 200«, vorzugsweise kleiner als 50«, sind. Dieser Abschnitt geringerer Neigung führt zu einer Feststoffanreicherung im unteren Bereich des Bodens infolge Richtungsumlenkung des Suspensionsstromes beim Erreichen des Abschnittes geringerer Neigung und infolge des grösser werdenden Auftreffwinkels des Suspensionsstromes auf die Kolonnenwand. Gleichzeitig werden die Strömungsverhältnisse im wenigstens einen unteren Durchlass stabilisiert. Damit wird eine weitere Verbesserung des Bodenwirkungsgrades erreicht. Der erforderliche Abstand zwischen den Böden kann verringert, die Gesamthöhe der Ko5

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lonne verkleinert und damit der Fertigungs- und Betriebsaufwand vermindert werden.

Nach Anspruch 15 kann dieser Abschnitt mit zusätzlichen Durchtrittsöffnungen versehen werden, die beispielsweise schlitzförmig, kreisförmig, rechteckig od. dgl. sein können. Diese Massnahme ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn bei einem System mit den Phasen flüssig-fest die vorstehend angegebene Dichtedifferenz grösser als 0,2 g/cm3 und der mittlere Partikeldurchmesser grösser als 100 fi sind. Dadurch werden eine zusätzliche Anreicherung des schwereren Feststoffs im Bereich des Bodenabschnittes geringerer Neigung bzw. des wenigstens einen unteren Durchlasses und eine erhöhte Stabilisierung des Suspensions-Fallstromes, der durch den unteren Durchlass von oben nach unten hindurchtritt, erreicht, was sich wiederum günstig auf den Bodenwirkungsgrad auswirkt. Ferner erhält man ein engeres Verweilzeitspektrum, da Partikel die sich oberhalb eines Bodens bei der erfindungsgemässen Wirbelbewegung auf einer äusseren Strömungsbahn bewegen, beim Durchtritt zum nächst darunterliegenden Boden bevorzugt auf eine innere Strömungsbahn gelangen und umgekehrt.

Um auf den Druckverlust im Bereich der verbindenden Einrichtungen eines Bodens gewollt einwirken zu können,

kann nach Anspruch 16 erfindungsgemäss eine Regeleinrichtung vorgesehen werden, die von aussen von Hand oder auch automatisch gesteuert betätigt werden kann. Diese Regeleinrichtung ist vorzugsweise im Bereich des wenigstens einen oberen Durchlasses so angeordnet, dass sie eine Veränderung des freien Strömungsquerschnittes zwischen der Kolonnenwand und dem oberen Bereich des Bodens ermöglicht. Sie kann beispielsweise als versenkbare Klappe oder als verstellbarer Schieber ausgebildet sein. Durch diese gewollte Steuerung des Druckverlustes am Boden kann z. B. die Feststoffkonzentration im Bereich des wenigstens einen unteren Durchlasses geändert, die Kolonne unterschiedlichen Einsatzstoffen ange-passt und der Bodenwirkungsgrad auf den bestmöglichen Wert eingestellt werden.

Sofern bei heterogenen Systemen mit einer festen Phase die Gefahr besteht, dass sich Feststoffpartikel auf den Böden festsetzen und damit die Strömungsverhältnisse ungünstig beeinflussen, indem sie sich u. B. unkontrolliert in mehr oder weniger grossen klumpenartigen Stücken wieder lösen und dann die verbindenden Einrichtungen blockieren, können ge-mäs Anspruch 17 die gefährdeten Bereiche der Böden zusätzlich geneigt ausgebildet werden. Diese Gefahr besteht insbesondere im unteren Bereich der Böden zu beiden Seiten der verbindenden Einrichtung. Die Böden können dazu in sich selbst abgewinkelt ausgebildet oder bei weiterhin ebener Ausführung mit schräg zum Bodeninnern geneigt aufgesetzten Zusatzblechen, -platten, -streifen od. dg. versehen werden, deren Grösse auf die gefährdeten Bereiche abgestimmt ist.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele noch näher erläutert. Es zeigen in schematischer Darstellung im Längs- und Querschnitt

Fig. la und b eine Kolonne mit eingezeichneten Wirbelschichten und Anreicherungszonen,

Fig. 2a, b u. c eine Kolonne mit Zwangsförderung,

Fig. 3 a und b eine Kolonne mit Einleit- und Entnahmeeinrichtungen,

Fig. 4a und b einen Kolonnenausschnitt mit besonderer Bodenausbildung und

Fig. 5a und b eine Variante hierzu.

Gemäss Fig. la wird der Kolonne 1 von oben der heterogene Massenstrom 10 zugeführt, dessen schwerere Phase durch den Doppelpfeil und dessen leichtere Phase durch den einfachen Pfeil angedeutet sind. Im Inneren der Kolonne 1 sind die Böden 2 übereinander und jeweils um 180° gegeneinander versetzt geneigt angeordnet und als ebene Platten mit je einem Durchlass 3, 4 am unteren Ende bzw. im Bereich ihres oberen

Endes ausgebildet. Über dem oberen Durchlass 4 ist im Abstand von diesem die Ablenkeinrichtung 5 angebracht. Der sich aufgrund der Schwerkraft durch die Kolonne 1 nach unten bewegende und an deren Fuss wieder austretende Massenstrom 10 wird oberhalb der Böden 2 in eine vertikale Wirbelbewegung umgelenkt, deren Drehsinn sich von Boden zu Boden umkehrt. Unterhalb der Wirbelschicht 6 reichert sich im Bereich 7 die schwerere Phase an — angedeutet durch die Kreuzschraffur - während sich oberhalb der Wirbelschicht 6 und unter dem oberen Durchlass 4 die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert. Die von je zwei Böden 2 eingeschlossene Wirbelschicht 6 und die beiden Anreicherungsbereiche 7, 8 bilden selbstfluidisierende Wirbelzellen und diese zusammen die selbstfluidisierende Wirbelzellenkolonne. Zwischen der Wirbelschicht 6 und der oberen Anreicherungszone 8 ist deutlicht sichtbar die Phasengrenze 9 ausgebildet. Die schwerere Phase wird durch den unteren Durchlass 3 der nächst tiefer gelegenen Wirbelzelle zugeführt. Dabei wird natürlich auch die leichtere Phase mitgenommen, da diese ja gleichfalls am Fuss der Kolonne 1 wieder abgezogen wird. In der jeweiligen Wirbelzelle erfolgt dann eine Auftrennung der Phasen, indem sich die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert, durch den oberen Durchlass 4 wieder in die nächst darübergelegene Wirbelzelle eintritt, dort an der Wirbelbewegung teilnimmt und dann wieder durch den Durchlass 3 nach unten hindurchtritt. Ein Anteil der leichteren Phase scheint daher um den jeweiligen Boden 2 zu zirkulieren.

Fig. lb zeigt einen Querschnitt gemäss der Linie I—I in Fig. la, der die Andordnung und Form der Durchlässe 3, 4 und der Ablenkeinrichtung 5 erkennen lässt.

Diese Kolonne kann beispielsweise verwendet werden, um die am Zirkonoxid kristallin gebundene Kieselsäure zu entfernen. In der Schmelze wird Zirkonsand (ZrSi04) zu Zirkonoxid (Zr02) und Kieselsäure (Si02) umgesetzt. Trotz Feinstmahlen des erkalteten Gesteins (Zr02 Si02) und anschliessender Flotation gelingt eine Trennung der am Zirkonoxid kristallin gebundenen Kieselsäure nur unvollständig. Eine bessere Reinheit des Zirkonoxids wird erreicht, wenn die Kieselsäure in Natronlauge entsprechend der Gleichung

Si02 + 2 NaOH—> Na2Si03 • (x H20)

gelöst wird. Die Reaktion läuft um so schneller und vollständiger ab, je intensiver die (Zr02 Si02)-Partikel in der Natronlauge bei Einhaltung einer Mindestverweilzeit verwirbelt werden und je höher die Temperatur und somit zwangsläufig der Druck ist, unter denen die Reaktion abläuft. Zu diesem Zweck lässt sich die selbstfluidisierende Wirbelzellenkolonne mit Vorteil einsetzen, da es sich um einen Apparat ohne bewegte Teile und somit ohne Dichtprobleme handelt. Zur Deckung der Wärmeverluste ist es vorteilhaft, den einzelnen Wirbelzellen zusätzlich Wasserdampf gemäss den Fig. 3a und b mittels besonderer Einleiteinrichtungen 12 zuzuführen. Die Suspension durchströmt die Kolonne von oben nach unten, wobei die Reinheit der Zirkonoxidpartikel von Wirbelzelle zu Wirbelzelle zunimmt.

System: Zirkonoxid mit Kieselsäure verunreinigt -Natronlauge

Zielsetzung: Reinigung des Zirkonoxids durch Auflösen der

Kieselsäure in Natronlauge Apparatur: Kolonne mit rechteckigem Querschnitt

30 x 80 mm, Höhe 2000 mm Einbauten: 8 Schrägböden, Abstand zwischen gleichen Punkten 200 m, Neigung gegen die Horizontale 40°, lichter Querschnitt des unteren Durchlasses 225 mm2, lichter Querschnitt des oberen Durchlasses 6 mm2

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Durchsatz: 1601/h Suspension mit 50 g Zirkonoxid/1

Natronlauge, Teilchengrösse des Zirkonoxids zwischen 10 und 50 /.i Reinheit: Einsatzprodukt 2 bis 3 Gew.% Kieselsäure im

Zirkonoxid, Austrittsprodukt 0,3 bis 0,4 Gew.% Kieselsäure im Zirkonoxid.

Der in Fig. 2a gezeigten Kolonne 1 wird der heterogene Massenstrom 10, der jetzt nur noch durch einen einfachen Pfeil dargestellt ist, mittels der Pumpe 11 von oben zugeführt, so dass dieser durch Hineindrücken zwangsläufig durch die Kolonne 1 hindurchgeführt wird. Der obere Durchlass 4 ist dabei im Unterschied zu Fig. la und b noch wesentlich kleiner als der untere Durchlass 3 ausgelegt, wie die vergrösserte Darstellung der Fig. 2c gemäss Kreis X in Fig. 2a erkennen lässt.

Durch die Längserstreckung des oberen Durchlasses 4 erfolgt in diesem ein relativ grosser Druckverlust. Durch die Richtung, in welche dieser zeigt, tritt an seinem Austritt ausserdem ein Unterdruck auf. Daher tritt der von oben nach unten geführte Volumenstrom nur durch die unteren Durchlässe 3,

nicht aber durch die oberen Durchlässe 4 hindurch. Durch diese tritt entsprechend dem Druckunterschied an seiner Ober- und Unterseite nur ein nach oben gerichteter Volumenstrom aus der Anreicherungszone 8 der leichteren Phase hindurch. Wird die Kolonne 1 kontinuierlich durchströmt, so muss nach dem Kontinuitätsprinzip im unteren Durchlass 3 eine dem Verhältnis Kolonnenquerschnitt zu Fläche des unteren Durchlasses 3 entsprechende höhere Geschwindigkeit vorliegen. Der hieraus resultierende Austrittsimpuls am unteren Durchlass 3 gewährleistet die intensive Wirbelbildung in der darunterliegenden Wirbelzelle infolge zusätzlicher Ausnutzung der Pumpenergie.

Fig. 2b zeigt einen Querschnitt gemäss der Linie II—II in Fig. 2a mit dem Boden 2, den Durchlässen 3,4 und der Ablenkeinrichtung 5.

In den Fig. 3 a und b ist eine Kolonne 1 mit zusätzlichen Einleiteinrichtungen 12 und Entnahmeeinrichtungen 13 gezeigt, um z. B. das Kreuzstromreaktorprinzip zu verwirklichen. Die Einleiteinrichtungen 12 für beispielsweise einen gasförmigen Reaktionsteilnehmer sind als Rohre ausgebildet, deren Austrittsöffnung oberhalb des kreisförmigen oberen Durchlasses 4 angeordnet ist, so dass die durch die Durchlässe 4 nach oben strömende leichtere Phase mittels des eingeleiteten Reaktionsteilnehmers zusätzlich dispergiert wird. Die Entnahmeeinrichtungen 13 können je nach den Gegebenheiten im Bereich der Anreicherungszone 8 und/oder der Wirbelschicht 6 angeordnet sein.

Die in Fig. 4a im Ausschnitt gezeigte Kolonne 1 mit den Böden 2, von denen hier nur zwei gezeigt sind und deren Neigung gegenüber der Horizontalen von einem Boden zum nächstfolgenden entgegengesetzt ist, weist im unteren Bereich der Böden 2 den unteren Durchlass 3 und in deren oberen Bereich den oberen Durchlass 4 auf. Die Böden 2 sind im wesentlichen ebene Platten könnten aber beispielsweise auch gekrümmt oder abgewinkelt, z. B. um eine oder gegebenenfalls auch mehrere sich in Richtung vom oberen zum unteren Durchlass erstreckende Achsen, ausgebildet sein, sofern sich das aus Festigkeitsgründen, zur Beeinflussung der Strömungsverhältnisse, zum Vermeiden eines Absetzens der Feststoffpartikel auf den Böden od. dgl. als vorteilhaft erweisen sollte. An der Oberseite der Böden 2 ist über das Distanzstück 14 die plattenför-mige Ablenkeinrichtung 5 angeordnet, die hier die Form eines Kreisabschnittes hat und nicht nur den oberen Durchlass 4 vollständig bedeckt, sondern sich mit ihrem unteren Bereich 5' auch noch über den Teil 2' des Bodens 2, der sich an den oberen Durchlass 4 nach unten anschliesst, erstreckt, so dass zwischen beiden der Strömungskanal 15 ausgebildet ist.

Im unteren Bereich, am unteren Durchlass 3 angrenzend, weist der Boden 2 den Abschnitt 16 auf, der hier einstückig mit dem Boden 2 ausgebildet gezeigt ist, aber auch als separates Bauteil an diesen angesetzt sein könnte. Die Neigung dieses Abschnittes 16 ist gegenüber der des Bodens 2 geringer und beträgt hier 0°. Statt diesen Abschnitt geringerer Neigung als Ganzes eben auszubilden, kann er auch beispielsweise um eine senkrecht zur Zeichenebene stehende Achse gekrümmt ausgebildet oder auch aus mehreren je für sich ebenen streifenförmigen Elementen, zwischen denen — in der Zeichenebene betrachtet — jeweils ein mehr oder weniger grosser Knick ausgebildet ist, zusammengesetzt sein. Der Abschnitt 16 weist die zusätzlichen Durchtrittsöffnungen 17 auf, die hier als in drei Reihen nebeneinander angeordnete Rechteckschlitze ausgebildet sind und den zusätzlichen Durchtritt der schwereren Phase ermöglichen.

Unterhalb des oberen Durchlasses 4 ist die Regeleinrichtung 18 angeordnet, die hier als eine um die horizontale Achse 19 gemäss dem Pfeil von aussen verschwenkbare Klappe ausgebildet und so bemessen ist, dass sie gegebenenfalls den Strömungsweg zum oberen Durchlass 4 hin völlig absperren kann.

Die in der Fig. 4b dargestellte Draufsicht auf den obersten Boden 2 in Fig. 4a lässt deutlich die Form des Bodens 2, der beiden Durchlässe 3, 4, der Ablenkeinrichtung 6 und der zusätzlichen Durchtrittsöffnungen 17 im Abschnitt 16 erkennen.

Gemäss dem in Fig. 5 a gezeigten Kolonnenausschnitt sind die Böden 2 zwischen den Durchlässen 3, 4 mit seitlichen Leiteinrichtungen 20 versehen, die von der Kolonnenwand zum Innern hin abfallen und ein unerwünschtes Ansetzen der Feststoffpartikel auf den Böden 2 verhindern. Die Leiteinrichtungen 20 sind einstückig mit dem Boden 2 ausgebildet, könnten aber auch getrennt von diesem hergestellt und dann angeschraubt, angeschweisst od. dgl. werden. Fig. 5b zeigt den obersten Boden 2 der Fig. 5a in der Draufsicht.

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1. Verfahren zum Erzeugen und Aufrechterhalten einer Wirbelschicht in heterogenen Systemen, dadurch gekennzeichnet, dass a) der heterogene Massenstrom mit Flüssigkeit als kontinuierliche Phase und Feststoff und/oder Gas als disperse Phase in einer Kolonne zwischen zwei übereinander und entgegengesetzt zueinander gegenüber der Horizontalen geneigt angeordneten, eine Wirbelzelle bildenden Böden aufgrund der Schwerkraftwirkung in eine Wirbelbewegung versetzt wird,

b) die schwerere Phase sich oberhalb des unteren Bodens anreichert und von dort in den Raum unterhalb des unteren Bodens strömt,

c) die leichtere Phase sich unterhalb des oberen Bodens anreichert und von dort in den Raum oberhalb des oberen Bodens strömt und/oder von dort aus der Kolonne abgeleitet wird, wobei die disperse Phase d) bei einer Dichte grösser als die der kontinuierlichen Phase in Richtung von oben nach unten durch die Kolonne geleitet bzw.

e) bei einer Dichte kleiner als die der kontinuierlichen Phase in Richtung von unten nach oben durch die Kolonne geleitet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase in Richtung von oben nach unten durch die Kolonne geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der von der leichteren Phase beim Übertritt in den Raum oberhalb des Bodens der Wirbelzelle zu überwindende Strömungswiderstand grösser ist als derjenige, der von der schwereren Phase beim Übertritt in den Raum unterhalb des gleichen Bodens der Wirbelzelle zu überwinden ist.

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PATENTANSPRÜCHE

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierliche Phase durch Hineindrücken und/oder Abpumpen zwangsläufig durch die Kolonne geführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der heterogene Massenstrom in der Kolonne nacheinander in Wirbelbewegungen mit jeweils entgegengesetztem Drehsinn versetzt wird, indem er durch eine Kolonne mit drei oder mehr Böden, die abwechselnd entgegengesetzt geneigt übereinander angeordnet sind, hindurchgeleitet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Komponenten des heterogenen Massenstromes in die wenigstens eine Wirbelzelle getrennt von der bzw. den übrigen Komponenten eingeleitet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass diese Einleitung in einer die Wirbelbildung unterstützenden Strömungsrichtung vorgenommen wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Massenstromes aus der wenigstens einen Wirbelzelle abgeleitet und gegebenenfalls wenigstens teilweise wieder in diese Wirbelzelle oder auch in eine andere Wirbelzelle eingeleitet wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kolonne (1) im Bereich des unteren Endes der wenigstens zwei im Abstand übereinander und entgegengesetzt zueinander gegenüber der Horizontalen geneigt angeordneten, eine Wirbelzelle bildenden Böden (2) eine den Raum oberhalb des Bodens (2) mit demjenigen unterhalb des Bodens (2) verbindende Einrichtung aufweist und im Bereich des oberen Endes der Böden (2) mit einer den Raum unterhalb des Bodens (2) mit demjenigen oberhalb des Bodens (2) verbindenden Einrichtung und/oder mit einer Entnahmeeinrichtung (13) aus dem Raum unterhalb des Bodens (2) versehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die verbindenden Einrichtungen als wenigstens je ein unterer und oberer Durchlass (3, 4) im Randbereich der Böden (2) ausgebildet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der freie Durchtrittsquerschnitt der verbindenden Einrichtung im unteren Bereich der Böden (2) grösser ist der derjenige im oberen Bereich der Böden (2).

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass im oberen Bereich der Böden (2) Einleitungseinrichtungen (12) in den Raum oberhalb des Bodens (2) vorgesehen sind.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, mit wenigstens einem oberen Durchlass im Randbereich der Böden, dadurch gekennzeichnet, dass an der Oberseite des Bodens (2) eine den wenigstens einen oberen Durchlass (4) zumindest teilweise überdeckende Ablenkeinrichtung (5) angeordnet ist, zwischen deren unteren Bereich und dem Boden (2) die leichtere Phase hindurchtritt.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Ablenkeinrichtung (5) mit ihrem unteren Bereich (5') einen sich an den wenigstens einen oberen Durchlass (4) nach unten anschliessenden und mit der Ablenkeinrichtung (5) einen Strömungskanal (15) bildenden Teil (2') des Bodens (2) überdeckt.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, mit wenigstens einem unteren Durchlass im Randbereich der Böden, dadurch gekennzeichnet, dass die geneigten Böden (2) im unteren Bereich einen Abschnitt (16) geringerer Neigung gegenüber der Horizontalen, vorzugsweise einen horizontal angeordneten Abschnitt, aufweisen, an den sich der wenigstens eine untere Durchlass (3) anschliesst.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Abschnitt (16) zusätzliche Durchtrittsöffnungen (17) aufweist.

16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der verbindenden Einrichtung im oberen Bereich der Böden (2) eine Regeleinrichtung (18) zugeordnet ist, mit welcher der von der leichteren Phase beim Übertritt vom Raum unterhalb des Bodens (2) zu demjenigen oberhalb des Bodens (2) zu überwindende Strömungswiderstand veränderbar ist.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Böden (2) in Bereichen, in denen die Gefahr der Anlagerung von Feststoffpartikeln besteht, zusätzlich geneigt ausgebildet sind.