DE2518975A1

DE2518975A1 - Verfahren und vorrichtung zum erzeugen und aufrechterhalten einer wirbelschicht in heterogenen systemen

Info

Publication number: DE2518975A1
Application number: DE19752518975
Authority: DE
Inventors: Helmut Von Dipl Ing Dr Brachel; Georg Dipl Ing Schreiber; Heinz Dipl Chem Dr Schroeder
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: SCHREIBER, GEORG, DIPL.-ING., 5000 KOELN, DE
Priority date: 1975-04-29
Filing date: 1975-04-29
Publication date: 1976-11-04
Also published as: DE2518975C3; CS199622B2; CA1094295A; GB1552247A; BE841269A; DE2518975B2; BR7602606A; FR2309277B1; PL113103B1; JPS51135875A; IT1058244B; RO69441A; US4438075A; FR2309277A1; DD125472A5; SU717997A3; CH618105A5; JPS608857B2

Description

2 b 1 Ö 9 7

UZ-Nr.: 75035

DYNAMIT HOBEL AItTIEKGSSELLSCEAFT Troisdorf 3ez. Köln

Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen und Aufrechterhalten einer Wirbelschicht in heterogenen Systemen

Die Erfindung bezieht sich auf das im Oberbegriff des'Anspruchs angegebene Verfahren sowie auf eine zugehörige Vorrichtung.

Üblicherweise werden zur Durchführung von Vorgängen, bei den<-n im Gleichstrom zweier Phasen die schwerere Phase in der Schwebe gehalten werden muß, Rohrreaktoren oder Rührkessel b&w. Rührkesselkaskaden eingesetzt. Leitet man sino Suspension durch einsn Rohrreaktor, so ist zur Verhinderung des Absetzens der Feststoffpartikel oder e.ber aus vämetechnisehen Gründen einerseits eine !'iindefitstroffmigsgeschVZindickeit notwendig_c Um den gewünschten Effekt, z.B. eine chsmisc!?.e Reaktion» zu erreichen, ist aber andererseits eine Kindestverweilzeit erforderlich. Dies führt zwangsläufig zu einer großen Baulänge und einem entsprechend großen Aufwand, insbesondere dann, wenn eine Beheizung oder Kühlung de» Reaktors notwendig ist. Hinzu koinst, daß evtl, notv,^rendige Entgasungsvorrichtimgen sehr aufvendig sind.

Verdsn Rührkessei oder Rührkessolkaskaden eingesetzt, so erfordern diese, insbesondere bei hohsn Betriebsdrücken und Betriebstemperaturen, auf v/endige vnid anfällige Dichtunger!- am Durchtritt der Rührerwelle. Ferner neigen die Verbindungsorgane zwischen den einzelnen Rüiirkesseln zu Verstopfungen. Die Anzahl und Größe der Rührkessel ist wegen des dazu erforderlichen Fertigungs- und Betriebsaufwandes sehr eingeschränkt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sin Verfahren anzugeben, das die vorstehenden Kachteile vermeidet und mit möglichst geringein Aufwand für die Herstellung sowie für das Betreiben bei möglichst großer Betriebssicherheit und Flexibilität der zuge-

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hörigen Vorrichtung das Inschwobehalten sowie die intensive Verwirbelung der dispersen Phase bzw. Phasen in der kontinuier- ' ;liehen Phase sicherstellt.

Beim heterogenen System flüssig-fest ist folgende Erscheinung :bekanntι Sinkt ein Partikelschwara in ruhender oder bewegter B'lüssigkeit bei hinreichend großen Gefäßabmessungen, so stellt sich während des Absetzvorganges keine gleichmäßige Verteilung der Feststoffpartikel über das gesamte Gefäßvolumen ein» Es bilden sich vielmehr Partikelwolken aus, in denen eine höhere Partikelkonzentration als in ihrer Umgebung herrscht. Entsprechend dem Unterschied der mittleren Dichte von Wolke und umgebender Suspension sinken diese ¥olken mit einer Geschwindigkeit, die viel größer als die Partikelschwaraisinkgeschv/indigkeit ist, nach unten. Die von ihnen verdrängte Suspension geringerer mitt- =lei-er Dichte steigt im Gegenstrom nach oben. Überschreitet eine ; Volke eine kritische Geschwindigkeit so löst sie sich auf, ;trägt aber ihrerseits wiederum zur Bildung einer neuen Wolke bei.

j Ausgehend von dieser Erscheinung ist zur Lösung der der Erfin-ί dung zugrundeliegenden Aufgabe erfiridungsgemäß vorgesehen, das Verfahren entsprechend dem Kennzeichen des Anspruchs 1 durchzuführen _t Wie gefunden wurde, kann auf diese Weise bei einem hete- \ rogenen Massenstrom, in dem gleichzeitig die Phasen flüssig-fest I bzw. flüssig-gasförmig bzw. flüssig-fest-gasförmig vorliegen, ;die vorgenannte unabhängig vom Ort zufällig auftretende Erscheinung in der Weise stabilisiert und gesteuert werden, daß sich an einem festgelegten Ort, nämlich in. der einzelnen Wirbelzelle in vorteilhafter Weise eine Wirbelschicht mit intensiver Wirbel-,bildung, darunter eine Anreicherungszone für die schwerere Phase !und darüber eine Anreicherungszone für die leichtere Phase ausbilden. Dabei stellt die Flüssigkeit immer die kontinuierliche, : der Feststoff und/oder das Gas die disperse, in der Flüssigkeit verteilte Phase dar. Die jeweilige Phase kann als in sich che-¹ misch einheitlicher Stoff oder auch als Gemisch verschiedener • Stoffe vorliegen.

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β 0 9 8 Λ 5 7 0 8 9 2

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Die erfindungsgamäße Verwirbelung dss heterogenen Massenstroiaes, bei -welcher sich dessen. Komponenten auf mehr oder weniger geschlossenen kreisförmigen, elliptischen od.dgl. Strömungsbahnen, die sich in Längsrichtung dor Kolonne erstrecken, bewegen, führt in vorteilhafter Weise zu einer innigen Vermischung und langen Verwailzeit der Phasen. Dabei können diesen vertikalen Wirbelbewegungen je nach den Gegebenheiten des Einzelfalles auch gewisse Querströmungen" überlagert sein, ohne daß dadurch die erzielte vorteilhafte Wirkung in der Wirbelschicht in Frage gestellt wird.

Die Energie zum Erzeugen und Aufrechterhalten der Wirbelschicht liefert hier das Erdschwerefeld aufgrund der Unterschiede der mittleren Dichten des heterogenen Systems in den zu jedem Boden gehörenden beiden Anreicherungszonen für die schwerere und die leichtere Phase. Infolge der intensiven vertikalen Wirbelbewegungen wird ein vorzeitiges Absetzen der schwereren Phase vormieden sowie eine intensive Durchraischung der beteiligten Phasen gewährleistet. Hierbei handelt es sich im Gegensatz zur allgemein bekannten Wirbelschicht des Systems flüssig-fest (engl. fluidized bed) um eine selbstfluidisierende Wirbelzelle, für die kennzeichnend ist, daß zur Fluidisierung kein von außen eingeleiteter, gegen das Erdschwerefeld nach oben strömender Gegenstrom erforderlich ist, jedoch zusätzlich vorgesehen werden kann, sofern sich das im Einselfall als zweckmäßig, z.B. im Hinblick auf bestimmte chemische Reaktionen, erweisen sollte.

Enthält der heterogene Massenstrom Feststoffpartikel, deren Dichte größer als die der Flüssigkeit ist, so wird dieser Massenstrom entsprechend dem erfindvingsgemäßen Verfahren am Kopf der Kolonne aufgegeben und am Fuß abgezogen, während er bei Feststoffpartikeln, deren Dichte kleiner als die der Flüssigkeit ist, am Fuß der Kolonne aufgegeben und am Kopf abgeführt wird, wobei sich dann die Wirbelschicht aufgrund des Auftriebs der leichteren Partikel ausbildet. Entsprechendes gilt für die heterogenen Systeme mit den Phasen flüssig-gasförmig bzw. flüssig-fest-gasförmig.

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In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, das Verfahren gemäß Anspruch 2 durchzuführen. Dabei erweist es sich im allgemeinen im Hinblick auf möglichst stabile Strömungsverhältnisse als vorteilhaft, wenn der von der leichteren Phase zu

j überwindende Strömungswiderstand erheblich, vorzugsweise um mehr i als das 3-fache größer ist als derjenige, der von der schwereren j Phase zu überwinden ist. Dies ist insbesondere dann von Bedeui tung, wenn z.B. aus reaktionstechnischen Gründen die kontinu-• ierliche oder- eine der dispersen Phasen mit einer vernachlässig- :| baren Rückvermischung durch die Kolonne geführt v/erden muß. Der H Strömungswiderstand kann durch entsprechende Bemessung der die j Räume an der Ober- und Unterseite der Böden miteinander ver-Ί bindenden Einrichtung, beispielsweise einer Umgehungsleitung an j der Kolonnenwand, festgelegt werden. Die optimalen Werte hieri für wie auch für den Abstand der beiden Böden voneinander hängen j von zahlreichen Einflußgrößen wie Kolonnenquerschnitt, Strö-ί mungsverhalten der einzelnen Komponenten, Dichteunterschiede j usw. ab, so daß es zweckmäßig ist, im konkreten Einzelfall die j günstigsten Werte durch wenige Optimierungsversuche festzulegen, i
I
j Sofern die Dichteunterschiede des heterogenen Systems so gering j sind, daß die Energie aufgrund des Erdschwerefeldes allein eine j hinreichend intensive Wirbelbildung nicht gewährleistet, kann j gemäß einem weiteren im Anspruch 3 angegebenen Vorschlag der Erj findung zusätzliche Energie der für den Transport des heterogenen ! Massenstromes erforderlichen Pumparbeit entnommen werden, wobei

der von der leichteren Phase beim Übertritt in den Raum oberhalb i der Böden zu überwindende Strömungswiderstand vorzugsweise er~ I heblich größer ist als derjenige, der von der schwereren Phase I beim übertritt in den Raum unterhalb der Böden zu überwinden

Nach einem anderen im Anspruch 4 angegebenen Vorschlag ist erfindungsgemäß vorgesehen, mehrere Wirbelzellen übereinander anzuordnen, so daß man eine selbstfluidisierende Wirbelzellenkolonne erhält. Der Massenstrom bewegt sich mäanderförmig durch die gesamte Kolonne hindurch, wodurch eine besonders vorteil- .

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;hafte Ausnutzung der Kolonnenhöhe möglich ist. Dabei bilden sich in jeder einzelnen Wirb.elzelle die erfindungsgemäße Wirbelschicht und die beiden Anreicherungszonen aus. Da sich diese schon bei relativ kleinen Stoffströmen ausbilden, ist die Flexibilität einer entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebenen Kolonne vergleichsweise groß, so daß man sich unterschiedlichen Belastungsfällen leicht anpassen kann.

Je nach Zielsetzung des in der Wirbelzelle bzw. Wirbelzellenkolonne ablaufenden Prozesses könnon erfindungsgemäß an der bzw. den Wirbelzellen Einleitungs- und/oder Entnaluaeeinrichtungen für Gasj Dampf, Flüssigkeit und/oder Feststoffpartikel angeordnet werden. So können nach Anspruch 5 erfindungsgemäS eine oder mehrere Komponenten des heterogenen Massenstromes gesondert von den übrigen in die Wirbelzellen eingeleitet werden, um beispielsweise bei einer chemischen Reaktion einen der Reaktionspartner abgestimmt auf die in der Kolonne von unten nach oben zunehmende chemische Umsetzung in die einzelnen Wirbelzellen einleiten zu können. Gemäß Anspruch 6 kann diese Einleitung so erfolgen- daß dadurch die Wirbelbildung verstärkt wird.

Eine andere vorteilhafte Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im Anspruch 7 angegeben.. Sofern dabei wenigstens ein Teil des abgezogenen Massenstromes wieder in die Kolonne zurückgeleitet wird, kann auf diese Weise z.B. das Kreuzstrorareaktorprinzip verwirklicht werden« Dieses ist dann von Vorteil, wenn unerwünschte Seiten- bzw. Folgereaktionen unterdrückt werden sollen. Auch hierbei können die Einieitungseinrichtungen durch Anpassung des Strömungsquerschnittes und durch die Richtung, in welche sie innerhalb der Kolonne zeigen, so ausgelegt werden, daß der Einleitungsvorgang die Wirbelbildung unterstützt.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren betriebene Kolonne kann mit Vorteil beispielsweise anstelle von Rührkesselkaskaden oder Rohrroaktoren eingesetzt werd9n, insbesondere dann, wenn diese aus Gründen der Produktausbeute im Kreuzstrom betrieben v/erden müssen.

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'. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist nach An-- ; spruch 8 eine Vorrichtung mit wenigstens zwei den lichten Querschnitt der zylindrischen Kolonne überdeckenden geneigten Böden : vorgesehen, wobei in den Anreicherungszonen je eine diese mit

dem Raum auf der anderen Bodenseite verbindende Einrichtung vor-I gesehen ist, um der angereicherten schwereren bzw. leichteren ! Phase das Strömen zur anderen Seite der Böden zu ermöglichen« ; Zusätzlich zur verbindenden Einrichtung für die leichtere Phase» \ die sich im oberen Bereich der Böden anreichert, oder auch statt _; dessen kann eine Entnahmeeinrichtung vorgesehen werden, um die ; leichtere Phase, z.B. ein Gas, teilweise oder auch möglichst : vollständig aus den betreffenden Wirbelsellen der Kolonne abzu— ¹ leiten.

Die Böden sind beispielsweise als ebene Bleche ausgebildet, die ! bei einer kreiszylindrischen Kolonne einen elliptischen Umriß ; aufweisen und Jeweils gegeneinander versetzt, vorzugsweise um

■ etwa 180°, geneigt innerhalb der Kolonne im Abstand voneinander angeordnet sind. Die verbindenden Einrichtungen im Bereich des ι unteren und oberen Endes der Böden können z.B. als Umgehungslei- ! tungen, die außen an der Kolonne angebracht sind, ausgebildet i sein. Vorteilhafter ist es jedoch in der Regel, statt dessen

■ nach Anspruch 9 die verbindenden Einrichtungen als wenigstens i je einen Durchlaß, z.B. in Form eines Schlitzes, Spaltes oder j Loches, am Rand der Böden, d.h. unmittelbar an der Innenwand ; der Kolonne oder auch in gewissem Abstand von dieser innerhalb

der Böden auszubilden. Der Strömungsquerschnitt der verbindenden '■ Einrichtungen und auch der gegebenenfalls vorhandenen Entnahme-¹ einrichtungen wird so gewählt, daß aufgrund des sich am jevreili- ! gen Boden zwischen den beiden Anreicherungszonen aufbauenden j Druckgefälles bei von oben auf die Kolonne aufgegebenen Massenj strom die schwerere Phase schnell genug in den Raum unterhalb

■ des Bodens strömt bzw. bei von unten auf die Kolonne aufgegebenen ; Massenstrcm die leichtere Phase aufgrund des Auftriebs schnell genug in den Raum oberhalb des Bcdsns strömt, um in der benachbarten Wirbelzelle wieder eine möglichst intensive Wirbelbilaung zu erreichen. Diesem Strömungsverhalten wird bei von oben auf

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¹ die ,Kolonne aufgegebener flüssiger Phase im allgemeinen vorteilhaft Rechnung getragen,· wenn die Querschnitte nach Anspruch 10 j bemessen werden.

j Um in die einzelnen Wirbelzellen gezielt eine oder auch mehrere ; Komponenten des heterogenen Systems einleiten zu können, können j gemäß Anspruch 11 besondere Einleitungseinrichtungen vorgesehen ί werden, die vorzugsweise so ausgelegt sind, daß durch den Ein-I leitungsvorgang die Wirbelbildung unterstützt wird.

Der Neigungswinkel der Böden richtet sich nach der Art des im ; Einzelfall vorliegenden heterogenen Systems. So wird man beii spielsweise bei einem Massenstrom mit einer schwereren partikel-I förmigen festen Phase den Neigungswinkel vorzugsweise gerade so groß wählen, daß sich im unteren Bereich des Bodens, d.h. oberhalb der unteren verbindenden Einrichtung einesolche lockere ; Feststoffschicht anreichert, daß das für die Wirbelbewegung ' erforderliche optimale Druckgefälle am jeweiligen Boden gewährleistet ist. Wählt man den Winkel zu groß, d.h. wird der Boden j zu schräg angeordnet, so besteht die Gefahr, daß es zu einer ; Brückenbildung der Feststoffschicht im unteren Bereich des Bodens ; zwischen diesem und der Kolonnenwand kommt, und das Weiterströ- \ men in den Raum unterhalb des Bodens gestört oder gar verhindert ! wird. Auch wird die Bauhöhe der Kolonne dadurch unnötig vergrößert. Anders liegen die Verhältnisse dagegen bei einem heterogenen System mit den Phasen flüssig-gasförmig, da sich hier gro-Ϊ ße Anreicherungszonen und dementsprechend große Neigungswinkel als vorteilhaft erweisen. Da eine partikelförmige feste Phase

ι nicht vorhanden ist, besteht nicht die Gefahr einer störenden ; Brückenbildung. Im Hinblick auf eine möglichst wirtschaftliche ! Verfahrensweise ist es auch hier zu empfehlen, den im Einzelfall

günstigsten Neigungswinkel durch Optimierung festzulegen. In der j Regel wird er zwischen etwa 30 und 60°, gemessen gegenüber der Horizontalen, betragen.

\ Gemäß Anspruch 12 kann die zusätzliche Anordnung einer Ablenk- : einrichtung oberhalb des wenigstens einen oberen Durchlasses vor-

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!gesehen werden, die vorzugsweise als im Abstand vom Boden bei-I spielsweise mittels eines Distansstückes gehaltene Umlenkplatte !ausgebildet ist. Sie hindert die leichtere Phase daran, unter !ungünstigen Umständen direkt im Randbereich der Kolonne nach loben zum nächsten Boden zu strömen, da sie in ihrem oberen Bereich mit dem Boden bzw. der Kolonne dicht verbunden ist, so daß !hier der Massenstrom nicht hindurchtreten kann, dieser also gejzwungen wird, zwischen dem unteren Bereich der Ablenkeinrichtung j und dem nach unten geneigten Boden hindurchzutreten. Dabei wird j der leichteren Phase eine Geschwindigkeitskomponente in Richtung !des nach unten geneigten Bodens aufgezwungen, deren Größe da-

! ist

!durch beeinflußbar^*"!¹]! welchem Maße die Ablenkeinrichtung den

:wenigstens einen oberen Durchlaß überdeckt.

jAls besonders vorteilhaft erweist es sich, die Ablenkeinrichtung gemäß Anspruch 13 auszubilden, wodurch die leichtere Phase gejzvmngen wird, im oberen Bereich des Bodens entlang diesem nach ■unten zu strömen, und dadurch die Wirbelbildung unterstützt* Das !Maß der Wirbelunterstützung kann durch die Überdeckung des !wenigstens einen oberen Durchlasses und des sich daran nach unten !anschließenden Bodenteiles gesteuert werden. Die Ablenkeinrichi tung ermöglicht insgesamt eine vorteilhafte Verbesserung des Bo-Idenwirkungsgrades und vergrößert den Belastungsbereich oder die Flexibilität der Kolonne.

Bei Systemen mit den Phasen flüssig-fest hat es sich als günstig j erwiesen, die Böden gemäß Anspruch 14 auszubilden, und zwar ins- !besondere dann, wenn die Differenz zwischen der Dichte der schwereren Feststoff partikel und der Flüssigkeit kleiner als 0,4 g/cm , vorzugsweise kleiner als 0,2 g/cm, und der mittlere Durchmesser der Feststoffpartikel kleiner als 200^, vorzugsweise kleiner als 50^LA., sind. Dieser Abschnitt geringerer Neigung führt zu einer Feststoffanreicherung im unteren Bereich des Bodens infolge jRichtungsumlenkung des Suspensionsstromes beim Erreichen des Abschnittes geringerer Neigung und infolge des größer werdenden Auftreffwinkels des Suspensionsstromes auf die Kolonnenwand. I Gleichzeitig werden die Strömungsverhältnisse im wenigstens ei-

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nen unteren Durchlaß stabilisiert. Damit wird eine weitere Verbesserung des Bodenwirkungsgrades erreicht. Der erforderliche Abstand zwischen den Böden kann verringert, die Gesamthöhe der Kolonne verkleinert und damit der Fertigungs- und Betriebsaufwand. vermindert werden.

Nach Anspruch 15 kann dieser Abschnitt mit zusätzlichen Durchtritts öffnungen versehen werden, die beispielsweise schlitzförmig, kreisförmig, rechteckig od.dgl. sein können. Diese Maßnahme ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn bei einem System mit den Phasen flüssig-fest die vorstehend angegebene Dichtedifferenz größer als 0,2 g/cnr und der mittlere Partikeldurchmesser größer als 100 R sind. Dadurch werden eine zusätzliche Anreicherung des schwereren Feststoffs im Bereich des Bodenabschnittes geringerer Neigung bzw. des wenigstens einen unteren Durchlasses und eine erhöhte Stabilisierung des Suspensions-Fallstromes, der durch den unteren Durchlaß von oben nach unten hindurchtritt, erreicht, was sich wiederum günstig auf den Bodenwirkungsgrad auswirkt. Ferner erhält man ein engeres Verweilzeitspektrum, da Partikel die sich oberhalb eines Bodens bei der erfindungsgemäßen Wirbelbewegung auf einer äußeren Strömungsbahn bewegen, beim Durchtritt zum nächst darunterliegenden Boden bevorzugt auf eine innere Strömungsbahn gelangen und umgekehrt.

Um auf den Druckverlust im Bereich der verbindenden Einrichtungen eines Bodens gewollt einwirken zu können, kann nach Anspruch 16 erfindungsgemäß eine Regeleinrichtung vorgesehen werden, die von außen von Hand oder auch automatisch gesteuert betätigt werden kann. Diese Regeleinrichtung ist vorzugsweise im Bereich des wenigstens einen oberen Durchlasses so angeordnet, daß sie eine Veränderung des freien Strömungsquerschnittes zwischen der Kolcnnenwand und dem oberen Bereich des Bodens ermöglicht. Sie kann bei. ..-".-Λ-,■·;ise als verschwenkbare Klappe oder als verstellbarer Schiebei wOis^; bildet sein. Durch diese gewollte Steuerung des Druckverlustes am Boder· kann z.B. die Feststoffkonzentration im Bereich des wenigstens o..u.'.en unteren Durchlasses geändert, die Kolonne unterschiedlichen Einsatzstoffen angepaßt und der Boden-

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'wirkungsgrad auf den bestmöglichen Wert eingestellt werden.

■ Sofern bei heterogenen Systemen mit einer festen Phase die Gej fahr besteht, daß sich Feststoffpartikel auf den Böden festsetzen und damit die Strömungsverhältnisse ungünstig beeinflussen, in-I dem sie sich z.B. unkontrolliert in mehr oder weniger großen I klumpenartigen Stücken wieder lösen und dann die verbindenden j Einrichtungen blockieren, können geraäß Anspruch 17 die gefährde-¹ ten Bereiche der Böden zusätzlich geneigt ausgebildet werden. Diese Gefahr besteht insbesondere im unteren Bereich der Böden ; zu beiden Seiten der verbindenden Einrichtung. Die Böden können ; dazu in sich selbst abgewinkelt ausgebildet oder bei weiterhin ^: ebener Ausführung mit schräg zum Bodeninnern geneigt aufgesetzten Zusatzblechen, -platten» -streifen od.dgl. versehen werden, deren Größe auf die gefährdeten Bereiche abgestimmt ist.

, Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele noch näher erläutert. Es zeigen in schematlscher Darstellung im Längs- und Querschnitt

Fig. 1a und b eine Kolonne mit eingezeichneten Wirbelschichten und Anreicherung.-zonen,

Fig. 2a, b Ue c eine Kolonne Tr.it Zwangsfb'rderung,

■ Fig. 3a und b eine Kolonne mit Einloit- und EntnahmGeinrich- [ tungeii;

i Fig. 4a und b einen Kolonnenaus ,schnitt mit besonderer Bodenausbildung und

Fig. 5a und b * eine Variante hierzu.

', Gemäß Figur 1a wird der Kolonne 1 von oben der heterogene Mas- ; senstrom 10 zugeführt, dessen schwerere Phase durch den Doppel- : pfeil und dessen leichtere Phase durch den einfachen Pfeil ange-I deutet sind. Im Inneren der Kolonne 1 sind die Böden 2 übereinati-' der und jeweils um 180 gegeneinander versetzt geneigt angeord-' nst und als ebene Platten mit je einem Durchlaß 3, 4 am unteren , Ende bzw. im Bereich ihres oberen Endes ausgebildet, Über dem ^! oberen Durchlaß 4 ist im Abstand von diesem die Äblenkeinrich-

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, tung 5 angebracht. Der sich aufgrund der Schwerkraft durch die Kolonne 1 nach unten bewegende und an deren Fuß wieder austretende Massenstrom 10 wird oberhalb der Böden 2 in eine vertikale Wirbelbewegung umgelenkt, deren Drehsinn sich von Boden zu Boden !umkehrt. Unterhalb der Wirbelschicht 6 reichert sich im Bereich 'die schwerere Phase an - angedeutet durch die Kreuzschraffur γ/ährend sich oberhalb der Wirbelschicht 6 und unter dem oberen !Durchlaß 4 die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert. Die von ije zwei Böden 2 eingeschlossene Wirbelschicht 6 und die beiden iAnreicherungsbereiche 7 _f 8 bilden selbstfluidisierende Wirbel-I zellen und diese zusammen die selbstfluidisierende Wirbelzellenkolonne . Zwischen der Wirbelschicht 6 und der oberen Anreicherungszone 8 ist deutlich sichtbar die Phasergrenze 9 ausgebildet. ; Die schwerere Phase wird durch den unteren Durchlaß 3 der nächst, !tiefer gelegenen Wirbelzelle zugeführt. Dabei wird natürlich ! auch die leichtere Phase mitgenommen, da diese ja gleichfalls , am Fuß der Kolonne 1 wieder abgezogen wird. In der jeweiligen Virbelzelle erfolgt dann eine Auftrennung der Phasen, indem sich 'die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert, durch den oberen ;Durchlaß 4 wieder in die nächst darübergelegene Wirbelzelle j eintritt, dort an der Wirbelbewegung teilnimmt und dann wieder I durch den Durchlaß 3 nach unten hindurchtritt. Ein Anteil der ! leichteren Phase scheint daher um den jeweiligen Boden 2 zu zirkulieren.

Figur 1b' zeigt einen Querschnitt gemäß der Linie I - I in Figur ■ 1a, der die Anordnung und Form der Durchlässe 3» 4 und der Ab- ! lenkeinrichtung 5 erkennen läßt.

Diese Kolonne kann beispielsweise verwendet werden, um die am Zirkonoxid kristallin gebundene Kieselsäure zu entfernen. In der j Schmelze wird Zirkonsand (ZrSiO^) zu Zirkonoxid (ZrO₂) und I Kieselsäure (SiO₂) umgesetzt. Trotz Feinstmahlen des erkalteten j Gesteins (ZrO₂ + SiO₂) und anschließender Flotation gelingt eine Trennung der am Zirkonoxid kristallin gebundenen Kieselsäure nur I unvollständig. Eine bessere Reinheit des Zirkonoxids wird er-

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ι reichtj wenn die Kieselsäure in Natronlauge entsprechend der j Gleichung

SiO₂ + 2NaOH

Na₂SlO,

(x H₂O)

gelöst wird. Die Reaktion läuft um so schneller und vollständiger ab, je intensiver die (ZrO₂ + SiO₂)-Partikel in der Natronlauge bei Einhaltung einer Mindestverweilzeit verwirbelt werden und je höher die Temperatur und somit zwangsläufig der Druck ist, unter denen die Reaktion abläuft. Zu diesem Zweck läßt sich die selbstfluidisierende Wirbelzellenkolonne mit Vorteil einsetzen, da es sich um. einen Apparat ohne bewegte Teile und somit ohne Dichtprobleme handelt. Zur Deckung der Wärmeverluste ist es vorteilhaft, den einzelnen Wirbelzellen zusätzlich Wasserdampf gemäß den Figuren 3a und b mittels besonderer Sinleiteinrichtungen 12 zuzuführen. Die Suspension durchströmt die Kolonne von oben nach unten, wobei die Reinheit der Zirkonoxidpartikel von Wirbelzelle zu Wirbelzelle zunimmt.

System:
Zielsetzung:
Apparatur:
Einbauten:

Durchsatz:

Reinheit:

Zirkonoxid mit Kieselsäure verunreinigt - Natronlauge

Reinigung des Zirkonoxids durch Auflösen der Kieselsäure in Natronlauge

Kolonne mit rechteckigem Querschnitt 30 χ 80 mm/ Höhe 2000 mm

8 Schrägböden, Abstand zwischen gleichen Punkten 200 mm, Neigung gegen die Horizontale 40°, lichter

Querschnitt des unteren Durchlasses 225 mm , lich-

2 ter Querschnitt des oberen Durchlasses 6 mm .

160 l/h Suspension mit 50 g Zirkonoxid/l Natronlauge, Teilchengröße des Zirkonoxids zwischen 10 und 50 jJL

Einsatzprodukt 2 bis 3 Gew.-% Kieselsäure im Zirkonoxid, Austrittsprodukt 0,3 bis 0,4 Gew.-# Kieselsäure im Zirkonoxid*

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Der in Figur 2a gezeigten Kolonne 1 wird der heterogene Masseristrom 10, der ^etzt nur noch durch einen einfachen Pfeil dargestellt ist, mittels der Pumpe 11 von oben zugeführt, so daß dieser durch Hineindrücken zwangsläufig durch die Kolonne 1 hindurchgeführt wird. Der obere Durchlaß 4 ist dabei im Unterschied zu Figur 1a und b noch wesentlich kleiner als der untere Durchlaß 3 ausgelegt, wie die vergrößerte Darstellung der Figur 2c gemäß Kreis X in Figur 2a erkennen läßt· Durch die Längser-Streckung des oberen Durchlasses 4 erfolgt in diesem ein relativ großer Druckverlust, Durch die Richtung, in welche dieser zeigt, tritt an seinem Austritt außerdem ein Unterdruck auf. Daher tritt der von oben nach unten geführte Volumsnstrom nur durch die unteren Durchläasse 3, nicht aber durch die oberen Durchlässe 4 hindurch. Durch diese tritt entsprechend dem Druckunterschied an seiner Ober- und Unterseite nur ein nach oben gerichteter Volumenstrom aus der Anreicherungszone 8 der leichteren Phase hindurch. Wird die Kolonne 1 kontinuierlich durchströmt, so :nuß nach dem Kontinuitätsprinzip im unteren Durchlaß 3 eine dem Verhältnis Kolonnenquerschnitt zu Fläche des unteren Durchlasses 3 entsprechende höhere Geschwindigkeit vorliegen. Der hieraus resultierende Austrittsimpuis am unteren Durchlaß 3 gewährleistet die intensive Viirbelbildung in der darunterliegenden Wirbelzelle infolge zusätzlicher Ausnutzung der Pumpenergie.

Figur 2b zeigt einen Querschnitt, gemäß der Linie II - II in Figur 2a mit dem Boden 2, den Durchlässen 3_f 4 und der Ablenkeinrichtung 5.

In den Figuren 3a und b ist eine Kolonne 1 mit zusätzlichen Einleiteinrichtungen 12 und Entnahmeeinrichtungen 13 gezeigt, um z.B. das Kreuzstromreaktorprinzip zu verwirklichen. Die Einleiteinrichtungen 12 für beispielsweise einen gasförmigen Reaktionsteilnehmer sind als Rohre ausgebildet, deren Austrittsöffnung oberhalb des kreisförmigen oberen Durchlasses 4 angeordnet ist, so daß die durch die Durchlässe 4 nach oben strömende leichtere Phase mittels des eingeleiteten Reaktionsteilnehmers zusätzlich dispergiert wird. Die Entnahmeeinrichtungen 13 können je nach

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den Gegebenheiten im Bereich der Anreicherungszone 8 und/oder aer Wirbelschicht 6 angeordnet sein.

! Die in Figur 4a im Ausschnitt gezeigte Kolonne 1 mit den Böden ί 2, von denen hier nur zwei gezeigt sind und deren Neigung gegen- ! über der Horizontalen von einem Boden zum nächstfolgenden ent-¹ gegengesetzt ist, weist im unteren Bereich der Böden 2 den un-[ teren Durchlaß 3 und in deren oberen Bereich den oberen Durchlaß i 4 auf. Die Böden 2 sind im wesentlichen ebene Platten könnten ι aber beispielsweise auch gekrümmt oder abgewinkelt, z_eB. um eine oder gegebenenfalls auch mehrere^in Richtung vom oberen zum un- ! teren Durchlaß erstreckende Achsen, ausgebildet sein^ sofern j sich das aus Festigkeitsgründen, zur Beeinflussung der Strömungs-I Verhältnisse, zum Vermeiden eines Absetzens der Feststoffpartikel auf den Böden od.dgl. als vorteilhaft erweisen sollte« An ¹ der Oberseite der Böden 2 ist über das Distanzstück 14 die plat™

j tenförmige Ablenkeinrichtung 5 angeordnet, die hier die Form ' eines Kreisabschnittes hat und nicht nur den oberen Durchlaß h

■ vollständig bedeckt, sondern sich mit ihrem unteren Bereich 5*

\ auch noch über den Teil 2¹ des Bodens 2_? der sich an den oberen

j Durchlaß 4 nach unten anschließt, erstreckt, so daß zwischen bei-ι den der Strömungskanal 15 ausgebildet ist.

I Im unteren Bereich, am unteren Durchlaß 5 angrenzend, weist der I Boden 2 den Abschnitt 16 auf, der hier einstückig mit dem Boden l 2 ausgebildet gezeigt ist, aber auch als separates Bauteil an ; diesen angesetzt sein könnte. Die Neigung dieses Abschnittes 16

ist gegenüber der des Bodens 2 geringer und beträgt hier 0°. ι Statt diesen Abschnitt geringerer Neigung als Ganzes eben auszu-

■ bilden, kann er auch beispielsweise um eine senkrecht zur Zei-, chenebene stehende Achse gekrümmt ausgebildet oder auch aus

■ mehreren je für sich ebenen streifenförmigen Elementen, zwischen j denen - in der Zeichenebene betrachtet - jeweils ein mehr oder i weniger großer Knick ausgebildet ist, zusammengesetzt sein. Der j Abschnitt 16 weist die zusätzlichen Durchtrittsöffnungen 17 auf, j die hier als in drei Reihen nebeneinander angeordnete Rechteck- ! schlitze ausgebildet sind und den zusätzlichen Durchtritt der

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•schwereren Phase ermöglichen.

!unterhalb des oberen Durchlasses 4 ist die Regeleinrichtung 18
jangeordnet, die hier als eine um die horizontale Achse 19 gemäß idem Pfeil von außen verschwenkbare Klappe ausgebildet und so
bemessen ist, daß sie gegebenenfalls den Strömungsweg zum oberen !Durchlaß 4 hin völlig absperren kann.

j Die in der Figur 4b dargestellte Draufsicht auf den obersten Bo-S den 2 in Figur 4a läßt deutlich die Form des Bodens 2, der bei- ; den Durchlässe 3, 4, der Ablenkeinrichtung 6 und der zusätzlichen S Durchtrittsöffnungen 17 im Abschnitt 16 erkennen.

j :

■ Gemäß dem in Figur 5a gezeigten Kolonnenausschnitt sind die Boden 2 zwischen den Durchlässen 3« 4 mit seitlichen Leiteinrichtungen 20 versehen, die von der Kolonnenwand zum Innern hin ab- \ fallen und ein unerwünschtes Ansetzen der Fe st st off partikel auf i den Böden 2 verhindern. Die Leiteinrichtungen 20 sind einstückig i mit dem Boden 2 ausgebildet, könnten aber auch getrennt von
j diesem hergestellt und dann angeschraubt, angeschweißt od.dgl.
j werden. Figur 5b zeigt den obersten Boden 2 der Figur 5a in der I Draufsicht.

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Claims

'" ~ ""."" 2Π3ΪΒ97 atentansprüche:

1. Verfahren zum Erzeugen und Aufrechterhalten einer Wirbelschicht in heterogenen Systemen, dadurch gekennzeichnet , daß

a) der heterogene Massenstrom mit Flüssigkeit als kontinuierliche Phase und Feststoff und/oder Gas als disperse Phase in einer Kolonne zwischen zwei übereinander und entgegengesetzt zueinander gegenüber der Horizontalen geneigt angeordneten, eine Wirbelzelle bildenden Böden aufgrund der Schwerkraftwirkung in eine Wirbelbewegung versetzt wird, " ■;

b) die schwerere Phase sich oberhalb des unteren Bodens, insbesondere in dessen unteren Bereich, anreichert und von dort in den Raum unterhalb des unteren Bodens strömt,

c) die leichtere Phase sich unterhalb des oberen Bodens, insbesondere in dessen oberen Bereich, anreichert und von dort in den Raum oberhalb des oberen Bodens strömt und/ oder von dort aus der Kolonne abgeleitet wird_f

wobei die disperse Phase

d) bei einer Dichte größer als die der kontinuierlichen Phase in Richtung von oben nach unten durch die Kolonne geleitet bzw.

e) bei einer Dichte kleiner als die der kontinuierlichen Phase in Richtung von unten nach oben durch die Kolonne geleitet wird.

2· Verfahren nach Anspruch 1, wobei die kontinuierliche Phase in Richtung von oben nach unten durch die Kolonne geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß der von der leichteren Phase beim übertritt in den Raum oberhalb des Bodens der Wirbelzelle zu überwindende Strömungswiderstand größer ist als derjenige, der von der schwereren Phase beim Übertritt in den Raum unterhalb des gleichen Bodens der Wirbelzelle

zu überwinden ist.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die kontinuierliche Phase durch Hineindrücken und/oder Abpumpen zwangsläufig durch die Kolonne geführt wird.

4. Verfahren nach einem der Anspruch? 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der heterogene Masssnstroia in der Kolonne nacheinander in Wirbelbewegungen mit jeweils entgegengesetztem Drehsinn versetzt wird, indem er durch eine Kolonne mit drei oder mehr Böden, die abwechselnd entgegengesetzt geneigt übereinander angeordnet sind, hindurchgeleitet wird.

5» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine oder mehrere Komponenten des heterogenen Massenstroines in die wenigstens eine Wirbelzelle getrennt von der bzw. ton übrigen Komponenten eingeleitet werden.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß diese Einleitung in einer die Wirbelbildung unterstützenden Strömungsrichtung vorgenommen wird.

7» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Massenstromes aus der wenigstens einen Wirbelzelle abgeleitet und gegebenenfalls wenigstens teilweise wieder in diese Wirbelzelle oder auch in eine andere Wirbelzelle eingeleitet wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche V bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kolonns (1) im Bereich des unteren Endes der wenigstens zwei im Abstand übereinander und entgegengesetzt zueinander gegenüber der Horizontalen geneigt angeordneten, eine Wirbelzelle bildenden Böden (2) eine den Raum oberhalb des Bodens (2) mit demjenigen unterhalb des Bodens (2) verbindende Einrichtung aufweist und im Bereich des oberen Endes der Böden (2) mit einer den Raum unterhalb des Bodens (2) mit demjenigen oberhalb des Bodens (2) verbindenden Einrichtung und/oder mit einer Entnahmeeinrichtung (13) aus dem Raum unterhalb des

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Bodens (2) versehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die verbindenden Einrichtungen als wenigstens je ein unterer und oberer Durchlaß (3, 4) im Randbereich der Böden (2) ausgebildet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß der freie Durchtrittsquerschnitt der verbindenden Einrichtung im unteren Bereich der Böden (2) grSSer ist der derjenige im oberen 3ereich der Böden (2).

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß im oberen Bereich der Böden (2) Einleitungseinrichtungen (12) in den Raum oberhalb des Bodens (2) vorgesehen sind.

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12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11 _? jail; wenig-

j stens einem oberen Durchlaß im Randbereich, der Böden, da-

j durch gekennzeichnet, daß an der Oberseite des Bodens (2)

j eine den wenigstens einen oberen Durchlaß (4) zumindest

j teilweise überdeckende Ab1enkeinrichtung (5) angeordnet

■ ist, zwischen deren unteren Bereich und deia Boden (2) die

ί leichtere Phase hindurchtritt,

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinrichtung (5) mit ihrem unteren Bereich (5^!) einen sich an den v/enigstens einen oberen Durchlaß (4) nach unten anschließenden und mit der Ablenkeinrichtung (5) einen Strömungskanal (15) bildenden Teil (2*) des Bodens (2) überdeckt.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, aiit wenigstens einem unteren Durchlaß im Randbereich der Böden, dadurch gekennzeichnet, daß die geneigten Böden (2) im

/ unteren Breich einen Abschnitt (16) geringerer Neigung

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' gegenüber der Horizontalen, vorzugsweise einen horizontal

■^; [ angeordneten Abschnitt, aufweisen, an den sich der wenig-/ stens eine untere Durchlaß (3) anschließt.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Abschnitt (16) zusätzliche Durchtrittsöffnungen (17) aufweist.

16« Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß der verbindenden Einrichtung im oberen Bereich der Böden (2) eine Regeleinrichtung (18) zugeordnet ist, mit welcher der von der leichteren Phase beim Übertritt vom Raum unterhalb des Bodens (2) zu demjenigen oberhalb des Bodens (2) zu überwindende Strömungswiderstand veränderbar ist. * ι

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (2) in Bereichen, in denen die Gefahr der Anlagerung von Feststoffpartikeln besteht, zusätzlich geneigt ausgebildet sind.

Troisdorf, den 28. April 1975
OZ-Nr.: 75036 Sc/Rl.

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