DE2518975B2

DE2518975B2 - Vorrichtung zur Durchführung von Gleichstromreaktionen in heterogenen Systemen

Info

Publication number: DE2518975B2
Application number: DE2518975A
Authority: DE
Inventors: Helmut Von Dipl.-Ing. Dr. 5210 Troisdorf Brachel; Georg Dipl.- Ing. 5000 Koeln Schreiber; Heinz Dipl.- Chem. Dr. 5810 Witten Schroeder
Original assignee: Dynamit Nobel AG
Current assignee: SCHREIBER, GEORG, DIPL.-ING., 5000 KOELN, DE
Priority date: 1975-04-29
Filing date: 1975-04-29
Publication date: 1979-11-08
Also published as: RO69441A; BE841269A; CS199622B2; DE2518975A1; PL113103B1; BR7602606A; JPS608857B2; US4438075A; JPS51135875A; FR2309277B1; FR2309277A1; CH618105A5; DE2518975C3; CA1094295A; GB1552247A; IT1058244B; DD125472A5; SU717997A3

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung der im Oberbegriff des Anspruchs I angegebenen Art.

Üblicherweise werden zur Durchführung von Vorgängen, bei denen im Gleichstrom zweier Phasen die schwerere Phase in der Schwebe gehalten werden muß, Rohrreaktoren oder Rührkessel bzw. Rührkesselkaskaden eingesetzt. Leitet man eine Suspension durch einen Rohrreaktor, so ist zur Verhinderung des Absetzens der Feststoffpartikel oder aber aus wärmetechnischen Gründen einerseits eine Mindestströmungsgeschwindigkeit notwendig- Um den gewünschten Effekt, z. B.

eine chemische Reaktion, zu erreichen, ist aber andererseits eine Mindestverweilzeit erforderlich. Dies führt zwangsläufig zu einer großen Baulänge und einem entsprechend großen Aufwand, insbesondere dann,

wenn eine Beheizung oder Kühlung des Reaktors notwendig ist. Hinzu kommt, daß evtl. notwendige Entgasungsvorrichtungen sehr aufwendig sind.

Werden Rührkesse! oder Rührkessefka?kaden eingesetzt, so erfordern diese, insbesondere bei hohen Betriebsdrücken und Betriebstemperaturen, aufwendige und anfällige Dichtungen am Durchtritt der Rührerwelle. Ferner neigen die Verbindungsorgane zwischen den einzelnen Rührkesseln zu Verstopfungen. Die Anzahl

is und Größe der Rührkessel ist wegen des dazu erforderlichen Fertigungs- und Betriebsaufwandes sehr eingeschränkt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung anzugeben, welche die vorstehenden Nachteile vermeidet und mit möglichst geringem Aufwand für ihre Herstellung und ihr Betreiben bei möglichst großer Betriebssicherheit und Flexibilität das Inschwebehalten sowie die intensive Verwirbelung der dispersen Phase bzw. Phasen in der kontinuierlichen Phase sicherstellt.

Diese Aufgabe wird erfinduiigsgemäß gelöst durch eine Ausbildung entsprechend de,n Kennzeichen des Anspruchs 1. Damit ist es in vorteilhafter Weise möglich, bei einem heterogenen Massenstrom, in dem gleichzeitig die Phasen flüssig-fest bzw. flüssig-gasförmig bzw. fiüssig-festgasförmig vorliegen, in der einzelnen Wirbelzelle, welche von jeweils zwei übereinander angeordneten Böden gebildet wird, eine stabile Wirbelschicht mit intensiver Wirbelbildung zu erzeugen.

Dabei stellt die Flüssigkeit immer die kontinuierliche, der Feststoff und/oder das Gas die disperse, in der Flüssigkeit verteilte Phase dar. Die jeweilige Phase kann als in sich chemisch einheitlicher Stoff oder auch als Gemisch verschiedener Stoffe vorliegen. Die Verwirbelung des heterogenen Massensirumes, bei welcher sich dessen Komponenten auf mehr oder weniger geschlossenen kreisförmigen, elliptischen od. dgl. Strömungsbahnen, die sich in Längsrichtung der Kolonne erstrecken, bewegen, führt in vorteilhafter Weise zu einer innigen Vermischung und langen Verweilzeiten der Phasen. Dabei können diesen vertikalen Wirbelbewegungen je nach den Gegebenheiten des Einzelfalles auch gewisse Querströmungen überlappt sein, ohne daß dadurch die erzielte vorteilhafte Wirkung in der Wirbelschicht in Frage gestellt wird.

In der erfindungsgemäßen Vorrichtung reichert sich die schwerere Phase oberhalb des unteren Bodens der einzelnen Wirbelzelle, insbesondere in dessen unteren Bereich, an und strömt von dort in den Rnum unterhalb des unteren Bodens. Entsprechend reichert sich die leichtere Phase unterhalb des oberen Bodens der einzelnen Wirbelzelle, insbesondere in dessen oberen Bereich, an und strömt von dort in den Raum oberhalb des oberen Bodens und/oder wird von dort aus der Kolonne abgeleitet.

Die Energie zum Erzeugen und Aufrechterhalten der Wirbelschicht liefert das Erdschwerefeld aufgrund der Unterschiede der mittleren Dichten des heterogenen Systems in den zu jedem Boden gehörenden beiden Anreicherungszonen für die schwerere und leichtere Phase. Infolge der intensiven vertikalen Wirbelbewegungen wird ein vorzeitiges Absetzen der schweren Phase vermieden sowie eine intensive Durchmischung

der beteiligten Phasen gewährleistet. Hierbei handelt es sich im Gegensatz zur allgemein bekannten Wirbelschicht des Systems flüssig-fest um eine selbstfluidisierende Wirbelzelle, für die kennzeichnend ist, daß zur Fluidisierung kein von außen eingeleiteter, gegen das Erdschwerefeld nach oben strömender Gegenstrom erforderlich ist, jedoch zusätzlich vorgesehen werden kann, sofern sich das im Einzelfall als zweckmäßig, z. B. im Hinblick auf bestimmte chemische Reaktionen, erweisen sollte.

Enthält der heterogene Massenstrom Feststoffpartikel, deren Dichte größer als die der Flüssigkeit ist, so wird dieser Massenstrom am Kopf der Kolonne aufgegeben und am Fuß abgezogen, während er bei Feststoffpartikeln, deren Dichte kleiner als die der Flüssigkeit ist, am Fluß der Kolonne aufgegeben und am Kopf abgeführt wird, wobei sich dann die Wirbelschicht aufgrund des Auftriebs der leichteren Partikel ausbildet. Entsprechendes gilt für die heterogenen Systeme mit den Phasen flüssig-gasförmig bzw. flüssig-fest-gasförmig.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist als lylindrische Kolonne mit wenigstens zwei den lichten Querschnitt überdeckenden geneigten Boden ausgeführt, wobei im Bereich des unteren und oberen Endes der Böden wenigstens je ein Durchlaß vorgesehen ist. Zusätzlich zum wenigstens einen oberen Durchlaß für die leichtere Phase oder auch anstelle dessen kann eine Entnahmeeinrichtung vorgesehen werden, um die leichtere Phase, z. B. ein Gas, teilweise oder auch möglichst vollständig auf der Kolonne abzuleiten.

Vorzugsweise weist die Kolonne drei oder rr°hr Böden auf, die abwechselnd entgegengesetzt geneigt angeordnet sind, so daß sich mehrere übereinander angeordnete Wirbeiezeilen ergeben, man also eine selbstfluidisierende Wirbelzellkenkolonne erhält. Durch diese Kolonne bewegt sich der heterogene Massen-Strom mäanderförmig hindurch, wobei er in den einzelnen Wirbelzellen nacheinander in Wirbelbewegungen mit jeweils entgegengesetztem Drehsinn versetzt wird. Dadurch ist eine besonders vorteilhafte Ausnutzung der Kolonnenhöhe möglich. Dabei bilden sich in jeder einzelnen Wirbelzelle die erfindungsgemäße Wirbelschicht und die beiden Anreicherungszonen aus. Da sich diese schon bei relativ kleinen Stoffströmen ausbilden, ist die Flexibilität der erfindungsgemäßen Vorrichtung vergleichsweise groß, so daß man -,ich unterschiedlichen Belastungsfällen leicht anpassen kann.

Sofern die kontinuierliche Phase in Richtung von oben nach unten durch die Kolonne geleitet wird, ist es vorteilhaft, wenn der von der leichteren Phase beim Übertritt in den Raum oberhalb des Bodens der Wirbelzelle zu überwindende Strömungswiderstand größer ist als derjenige, der von der schwereren Phase beim Übertriu in den Raum unterhalb des gleichen Bodens der Wirbeiezelle zu überwinden ist, beispielsweise dadurch, daß der freie Durchtrittsquerschnitt des unteren Durchlasses größer ist als derjenige des oberen Durchlasses. Dabei erweist es sich im allgemeinen im Hinblick auf möglichst stabile Strömungsverhältnisse als vorteilhaft, wenn der von der leichteren Phase zu überwindende Strömungswiderstand erheblich, vorzugsweise um mehr als das 3fache größer ist als derjenige, der von der schwereren Phase zu überwinden ist. Dies ist insbesondere dann von Bedeutung, wenn z. B. aus reaktior.stechnischen Gründen die kontinuierliche oder eine der dispersen Phasen mit einer vernachlässigbaren Kückvermischung durch die Kolonne geführt werden muß. Der Strömungswiderstand kann durch entsprechende Bemessung der die Räume an der Ober- und Unterseite der Böden miteinander vebindenden Durchlässe festgelegt werden. Die optimalen Werte hierfür wie auch für den Abstand der beiden Böden einer Wirbelezelle voneinander hängen von zahlreichen Einflußgrößen wie Kolonnenquerschnitt, Strömungsverhalten der einzelnen Komponenten, Dicltteunterschiede usw. ab, so daß es zweckmäßig ist, im konkreten Einzelfall die günstigsten Werte durch wenige Optimierungsversuche festzulegen.

Der wenigstens je eine Durchlaß im Bereich des unteren und oberen Endes der Böden, z. B. in Form eines Schlitzes, Spaltes oder Loches, ist am Rand der Kolonne, oder auch in gewissem Abstand von dieser innerhalb der Böden ausgebildet Der Strömungsquerschnitt der Durchlässe und auch der ggf. vorhandenen Entnahmeeinrichtungen wird dabei so gewählt, daß aufgrund des sich am jeweiligen Boden zwischen den beiden Anreicherungszonen aufbauenden Druckgefäßes bei von oben auf die Kolonne iufgegebenem Massenstrom die schwerere Phase schnei; genug in den Raum unterhalb des Bodens strömt bzw. bei von unten auf die Kolonne aufgebenem Massenstrom die leichtere Phase aufgrund des Auftriebs schnell genug in den Raum ol-3rhalb des Bodens strömt, um in der benachbarten Wirbelzelle wieder eine möglichst intensive Wirbelbildung zu erreichen.

Sofern die Dichteunterschiede des heterogenen Systems so gering sind, daß die Energie aufgrund des Erdschwerefeldes allein eine hinreichend intensive Wirbeibildung nicht gewährleistet, kann zusätzliche Energie der für den Transport des heterogenen Massenstromes erforderlichen Pumparbeit entnommen werden, indem die kontinuierliche Phase durch Hineindrücken und/oder Abpumpen zwangsläufig durch die Kolonne geführt wird. Dabei ist der von der leichteren Phase beim Übertritt in den Raum oberhalb der Böden zu überwindende Strömungswiderstand vorzugsweise erheblich größer als derjenige, der von der schwereren Phase beim Übertritt in den Raum unterhalb der Böden zu überwinden ist.

Der Neigungswinkel der Böden richtet sich nach der Art des im Einzelfall vorliegenden heterogenen Systems. So wird man beispielsweise bei einem Massenstrom mit einer schwereren partikelförmigen festen Phase den Neigungswinkel gerade so groß wählen, daß sich im unteren Bereich des Bodens eine solche lockere Feststoffschicht anreichert, daß das für die Wirbelbewegung erforderliche optimale Druckgefälle am jeweiligen Boden gewährleistet ist. Wählt man den Winkel zu groß, d. h. wird der Boden zu schräg angeordnet, so besteht die Gefahr, daß es zu einer ".> jckenbildung der Feststoffschicht im unteren Bereich des Bodens zwischen diesem und der Kolonnenwand kommt, und dus Weiterströmen in den Raum unterhalb des Bodens gestört oder gar verhindert wird. Auch wird die Bauhöhe der Kolonne dadurch unnötig vergrößert. Anders liegen die Verhältnisse dagegen bei einem heterogenen System mit den Phasen flüssig-gasförmig, da sich hier große Anreicherungszonen und dementsprechend große Neigungswinkel als vorteilhaft erweisen. Da eine partikelförmige feste Phase nicht vorhanden ist, besteht nicht die Gefahr einer störenden Brückenbildung Im Hinblick auf eine möglichst wirtschaftliche Verfahrensweise ist es auch hier zu empfehlen, den im Einzelfall günstigsten Neigungswinkel durch Optimierung festzulegen. In der Regel wird er

zwischen etwa 30 und 60". gemessen gegenüber der I lorizontalen, betragen.

)e nach Zielsetzung des in der Wirbelzelle bzw. Wirbelzellenkolonne ablaufenden Prozesses können an der bzw. den Wirbelzellen Einleitungs- und/oder Entnahmeeinrichtungen für Gas, Dampf, Flüssigkeit und/oder Feststoffpartikel angeordnet werden. So können eine oder mehrere Komponenten des heterogenen Massenstromes gesondert von den übrigen in die Wirbelzellen eingeleitet werden, um beispielsweise bei einer chemischen Reaktion einen der Reaktionspartner abgestimmt auf die in der Kolonne von unten nach oben zunehmende chemische Umsetzung in die einzelnen Wirbelzellen einleiten zu können. Weiterhin k;inn ein Teil des Massenstromes aus der wenigstens einen Wirbclzelle abgeleitet und ggf. wenigstens teilweise in diese Wirbclzelle oder auch in eine andere wieder zurüekgeleitet werden, um z. B. das Kreuzstromreaktorprinzip zu verwirklichen. Dieses ist dann von Vorteil, wenn unerwünschte Seiten- bzw. Folgereaktionen unterdrückt werden sollen.

In zweckmäßiger Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, die Böden gemäß Anspruch 2 in der Kolonne anzuordnen. Die Böden können dabei beispielsweise als ebene Bleche ausgebildet sein, die bei einer kreiszylindrischen Kolonne einen elliptischen Umriß aufweisen.

Die erfindungsgemäße oberhalb des oberen Durchlasses angeordnete Ablenkeinrichtung ist vorzugsweise gemäß Anspruch 3 ausgebildet, wobei die an der Oberseite des Bodens angeordnete Umlenkplatte beispielsweise mittels eines Distanzstückes im Abstand vom Boden gehalten ist. Diese Umlenkplatte hindert die leichtere Phase daran, unter ungünstigen Umstanden direkt im Randbereich der Kolonne nach oben zum nächsten Boden zu strömen, da sie in ihrem oberen Bereich mit dem Boden bzw. der Kolonne dicht verbunden ist. so daß hier der Massenstrom nicht hindurchtreten kann, dieser also gezwungen wird, zwischen dem unteren Bereich der Ablenkeinrichtung und dem nach unten geneigten Boden hindurchzutreten. Dabei wird der leichteren Phase eine Geschwindigkeitskomponente in Richtung des nach unten geneigten Bodens aufgezwungen, deren Größe dadurch beeinflußbar ist. in welchem Maße die Ablenkeinrichtung den oberen Durchlaß überdeckt.

Als besonders vorteilhaft erweist es sich, wenn die Umlenkplatte mit ihrem unteren Bereich auch noch einen sich an den oberen Durchlaß nach unten anschließenden Teil des Bodens überdeckt. Durch den so gebildeten Strömungskanal wird die leichtere Phase zusätzlich gezwungen, im oberen Bereich des Bodens entlang diesem nach unten zu strömen, und dadurch die Wirbelbewegung verstärkt unterstützt Das Maß der Wirbelunterstützung kann durch die Überdeckung des wenigstens einen oberen Durchlasses und des sich daran nach unten anschließenden Bodenteiles gesteuert werden. Die Ablenkeinrichtung ermöglicht insgesamt eine vorteilhafte Verbesserung des Bodenwirkungsgrades und vergrößert den Belastungsbereich oder die Flexibilität der Kolonne.

Eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Ablenkeinrichtung ist im Anspruch 4 angegeben. Durch Anpassung des Strömungsquerschnittes und durch die Richtung, in welche diese Einleiteinrichtungen innerhalb der Kolonne zeigen, hat man die Möglichkeit, in die einzelnen Wirbeizeiien eine oder auch mehrere Komponenten des heterogenen Systems derart einzuleiten, daß die durch den oberen Durchlaß hindurchtre (ende leichtere Phase abgelenkt und die Wirbelbildunj unterstützt wird.

Bei Systemen mit den Phasen flüssig-fest hat es sich

'· als günstig erwiesen, die Böden gemäß Anspruch ί auszubilden, und zwar insbesondere dann, wenn die Differenz zwischen der Dichte der schwereren Fest Stoffpartikel und der Flüssigkeit kleiner als 0,4 g/cm^J vorzugsweise kleiner als 0,2 g/cm^J, und der mittlere

ίο Durchmesser der Feststoffpartikel kleiner als 200 μ vorzugsweise kleiner als 50 μ, sind. Dieser Abschniti geringerer Neigung, der bevorzugt horizontal angcord net ist. führt zu einer Fcststoffanreicheriing im unterer Bereich des Bodens infolge Richhingsumlenkung de; Suspensionsstromes beim Erreichen des Abschnitte.« geringerer Neigung und infolge des größer werdender Auftreffwinkels des Suspcnsionsstromes auf die Kolonnenwand. Gleichzeitig werden die Strömungsverhältnis se im wenigstens einen unteren Durchlaß stabilisiert Damit wirrl pinp wpilprp Vprhpsspmnu Hp? BcvdT.W!!"-kungsgrades erreicht. Der erforderliche Abstand zwischen den Böden kann verringert, die Gesamthöhe det Kolonne verkleinert und damit der Fertigungs- unc Betriebsaufwand vermindert werden.

2> Nach Anspruch 6 kann dieser Abschnitt mii zusätzlichen Durchtrittsöffnungen versehen werden, die beispielsweise schlitzförmig, kreisförmig, rechteckig od. JgI. sein können. Diese Maßnahme ist insbesondere dan^r. vorteilhaft, wenn bei einem System mit den Phaser

in flüssig-fest die vorstehend angegebene Dichtedifferen; größer als 0.2 g/cm^J und der mittlere Partikeldurchmes ser größer als 100 μ sind. Dadurch werden eine zusätzliche Anreicherung des schwereren Feststoffs irr Bereich des Bodenabschnittes geringerer Neigung bzw des unteren Durchlasses und eine erhöhte Stabilisierung des Suspensions-Fallstromes, der durch den unterer Durchlaß von oben nach unten hindurchtritt, erreicht was sich wiederum günstig auf den Bodenwirkungsgrac auswirkt. Ferner erhält man ein engeres Verweilzeit spektrum. da Partikel, die sich oberhalb eines Bodens be der erfindungsgemäßen Wirbelbewegung auf einei äußeren Strömungsbahn bewegen, beim Durchtritt zurr nächst darunterliegenden Boden bevorzugt auf eins innere Strömungsbahn gelangen und umgekehrt.

■>5 Um auf den Druckverlust im Bereich der Durchlässe eines Bodens gewollt einwirken zu können, kann nach Anspruch 7 erfindungsgemäß eine Regeleinrichtung vorgesehen werden, die von außen von Hand oder auch automatisch gesteuert betätigt werden kann. Diese Regeleinrichtung ist vorzugsweise im Bereich de« oberen Durchlasses so angeordnet, daß sie eine Veränderung des freien Strömungsquerschni..es zwischen der Kolonnenwand und dem oberen Bereich des Bodens ermöglicht Sie kann beispielsweise als verschwenkbare Klappe oder als verstellbarer Schiebei ausgebildet sein. Durch diese gewollte Steuerung de; Druckverlustes am Boden kann z. B. die Feststoffkonzentration im Bereich des unteren Durchlasses geändert, die Kolonne unterschiedlichen Einsatzstoffer angepaßt und der Bodenwirkungsgrad auf den bestmöglichen Wert eingestellt werden.

Sofern beispielsweise bei heterogenen Systemen mil einer festen Phase die Gefahr besteht daß sich Feststoffpartikel auf den Böden festsetzen und damit die Strömungsverhältnisse ungünstig beeinflussen, indem sie sich z. B. unkontrolliert in mehr oder weniger großen kiumpenartigen Stücken wieder iösen und dann die Durchlässe blockieren, können gemäß Anspruch 8 die

gefährdeten Bereiche der Böden zusätzlich geneigt ausgebildet werden. Diese Gefahr besteht insbesondere im unteren Bereich der Böden zu beiden -Seilen des Durchlasses. Die Böden können dazu in sich selbst abgewinkelt ausgebildet oder bei weiterhin ebener Ausführung mit schräg zum Bodeninneren geneigt aufgesetzten Zusatzblechcn. -platten, -streifen od. dgl. ; i-rsehcn werden, deren Größe auf die gefährdeten Bereiche abgestimmt ist.

Die Erfindung wird anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbcispielc roch näher erläutert. Es /eigen in schcmatiseher Darstellung im Längs und Querschnitt

F" ig. la und b eine Kolonne mit eingezeichneten Wirbelschichten und Anreicherungszonen.

Γ i g. 2a bis c eine Kolonne mit Zwangsförderung.

F i g. Ja und b eine Kolonne mit Einleil- und Entnahmeein rieh Hingen.

l·" i it d-A 11 n/i hpinnn K rilrmnproutcrhnit t mil hp(.(inf Ir-

20

rer Bodenausbildung und

F-" i g. 5a und b eine Variante hierzu.

Gemäß I'ig. la wird der Kolonne I von oben der heterogene Massenstrom 10 zugeführt, dessen schwerere Phase durch den Doppelpfeil und dessen leichtere Phase durch den einfachen Pfeil angedeutet sind. Im Inneren der Kolonne 1 sind die Böden 2 übereinander und jeweils um 180 gegeneinander versetzt geneigt angeordnet und als ebene Platten mit je einem Durchlaß 3, 4 am unteren Ende bzw. im Bereich ihres oberen Endes ausgebildet. Über dem oberen Durchlaß 4 ist am .bstand von diesem die Umlcnkplattc 5 angebracht. Der sich aufgrund der Schwerkraft durch die Kolonne I nach unten bewegende und an deren Fuß wieder austretende Massenstrom 10 wird oberhalb der Böden 2 in eine vertikale Wirbelbewegung umgelenkt, tieren ii Drehsinn sich von Boden zu Boden umkehrt. Unterhalb der Wirbelschicht 6 reichert sich im Bereich 7 die schwerere Phase an — angedeutet durch die Kreuzschraffur — während sich oberhalb der Wirbelschicht 6 und unter dem oberen Durchlaß 4 die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert. Die von je zwei Blinke 2 eingeschlossene Wirbelschicht 6 und die beiden Anrcichcrungsbercichc 7, 8 bilden sclbstfluidisiercnde Wirbel/eilen und diese zusammen die sclbstfluidisiercnde Wirbelzellcnkolonne. Zwischen der Wirbelschicht 6 und der oberen Anrcichcrungszonc 8 ist deutlich sichtbar die Phasengrenze 9 ausgebildet. Die schwerere Phase wird durch den unteren Durchlaß 3 der nächst tiefer gelegenen Wirbelzelle zugeführt. Dabei wird die leichtere Phase mitgenommen, da diese gleichfalls am Fuß der Kolonne 1 wieder abgezogen wird. In der jeweiligen Wirbelzelle erfolgt dann eine Auflrcnnung der Phasen, indem sich die leichtere Phase im Bereich 8 anreichert, durch den oberen Durchlaß 4 wieder in die nächst darübergelegene Wirbelzelle eintritt, dort an der Wirbelbewegung teilnimmt und dann wieder durch den Durchlaß 3 nach unten hindurchtritt. Ein Anteil der leichteren Phase scheint daher um den jeweiligen Boden 2 zu zirkulieren.

Fig. Ib zeigt einen Querschnitt gemäß der Linie l-l in F i g. 1 a. der die Anordnung und Form der Durchlässe 3, 4 und der Umlenkplatte 5 erkennen läßt.

Diese Kolonne kann beispielsweise verwendet werden, um die am Zirkonoxid kristallin gebundene Kieselsäure zu entfernen. In der Schmelze wird Zirkonsand (ZrSiO₄) zu Zirkonoxid (ZrCb) und Kieselsäure (SiO₂) umgesetzt. Trotz Feinstmahlen des erkalteten Gesteins (ZrO₂H-SiO₂) und anschließender Flotation gelingt eine Trennung der am Zirkonoxid kristallin gebundenen Kieselsäure nur unvollständig. Eine bessere «einheit des Zirkonoxids wird erreicht, wenn die Kieselsäure in Natronlauge entsprechend der Gleichung

SiO₂ + NaO-Na₂SiOi^v H₂O)

gelöst wird. Die Reaktion läuft um so schneller und vollständiger ab, je intensiver die (ZrO₂+ SiO₂)-Partikel in der Natronlauge bei Einhaltung einer Mindestvcrweilzeit verwirbcll werden und je höher die Temperatur und somit zwangsläufig del Druck ist. unter denen die Reaktion abläuft. Zu diesem /weck läßt sich die selbslfluidisierende Wirbelzellenkolonne mit Vorteil einsetzen, da es sich um einen Apparat ohne bewegte Teile und somit ohne Dichtungsprobleme handelt. Zur Deckung der Wärnicvrluste ist es vorteilhaft, den einzelnen Wirbel/eilen zusätzlich Wasserdampf gemäß '.!'.'H ! !g }'-.\ ^l.^In(J '"* iiiiltpk hi'smiitiM-i¹!- I-inlcitcinrii-hliingen 12 zuzuführen. Die Suspension durchströmt die Kolonne von oben nach unten, wobei die Reinheit der Zirkonoxidpartikcl von Wirbelzelle zu Wirbelzelle zunimmt.

System:

Zirkonoxid mit Kieselsäure verunreinigt — Natronlauge

Zielsetzung:

Reinigung des Zirkonoxids durch Auflösen der Kieselsäure in Natronlauge

Apparatur:

Kolonne mit rechteckigem Querschnitt 30 χ 80 mm. I lohe 2000 mm

Einbauten:

8 Schrägböden. Abstand /wischen gleichen Punkten 200 mm. Neigung gegen die Horizontale 40 . lichter Querschnitt des unteren Durchlasses 225 mm², lichter Querschnitt des oberen Durchlasses 6 mm-'

Durchsatz:

IbO l/h Suspension mit 50 g Zirkonoxid/I Natronlauge. Teilchengröße des Zirkonoxids zwischen 10 und 50 μ

Reinheit:

Einsatzprodukt 2 bis 3 Gew.-"/!! Kieselsäure im Zirkonoxid. Austrittsprodukt O.J bis 0.4 Gcw.-% Kieselsäure im Zirkonoxid.

Der in E i g. 2a gezeigten Kolonne 1 wird der heterogene Massenstrom 10. der jetzt nur noch durch einen einfachen Pfeil dargestellt ist, mittels der Pumpe 11 von oben zugeführt, so daß dieser durch F-lineindrükken zwangsläufig durch die Kolonne 1 hindurchgeführt wird. Der obere Durchlaß 4 ist dabei im Unterschied zu Fig. la und b noch wesentlich kleiner als der untere Durchlaß 3 ausgelegt, wie die vergrößerte Darstellung der F i g. 2c gemäß Kreis X in F i g. 2a erkennen läßt.

Durch die Längserstreckung des oberen Durchlasses 4 erfolgt in diesem ein relativ großer Druckverlust. Durch die Richtung, in welche dieser zeigt, tritt an seinem Austritt außerdem ein Unterdruck auf. Daher tritt der von oben nach unten geführte Volumenstrom nur durch die unteren Durchlässe 3. nicht aber durch die oberen Durchlässe 4 hindurch. Durch diese tritt entsprechend dem Druckunterschied an seiner Ober-

und Unterseite nur ein nach oben gerichteter Volumcnslrom aus der Anreicherungszoiic 8 der leichteren Phase hindurch. Wird die Kolonne I kontinuierlich durchströmt, so muß nach dem Kontinuitälsprinzip im unteren Durchlaß 3 eine dem Verhältnis Kolonnenquerschnitt /ti däche des unteren Durchlasses 3 entsprechende höherr Gesehwindigkeil vorliegen. Der hieraus resultierende Austriltsimpuls am unteren Durchlaß 3 gewährleist«.· die intensive Wirbelbildung in der darunterliegenden Wirbel/.ellc infolge zusätzlicher Ausnutzung der Pumpencrgie.

Fi g. 2b zeigt einen Querschnitt gemäß der Linie M-Il in I'ig. 2a mit dein Boden 2, den Durchlassen 3, 4 und der llmlenkplatte 5.

In den F ig. 3a und b ist eine Kolonne I mit zusätzlichen Hinleiteinrichuingen 12 und Lntnahmeeinrichtungen 13 gezeigt, um z. B. das Kreuzstromreaklorprinzip zu verwirklichen. Die F.inleiteinrichlungen 12 für beispielsweise einen gasförmigen Reaktionsteilnehmer ;lU Rohr

drrpn Anunt Köffn

oberhalb des kreisförmigen oberen Durchlasses 4 angeordnet ist, so daß die durch die Durchlässe 4 nach oben strömende leichtere Phase mittels ties eingeleiteten Reaklionsleilnehmers zusätzlich dispergiert wird. Die Fntnahmeeinrichiungen Il können je nach den Gegebenheiten im Bereich der Anreicherungszone 8 und/oder der Wirbelschicht 6 angeordnet sein.

Die in I'ig. 4a im Ausschnitt gezeigte Kolonne I mit den Böden 2, von denen hier nur zwei gezeigt sind und deren Neigung gegenüber der Horizontalen von einem Boden zum nächstfolgenden entgegengesetzt ist. weist im unteren Bereich der Böden 2 den unteren Durchlaß 3 und in deren oberen Bereich den oberen Durchlaß 4 auf. Die Böden 2 sind im wesentlichen ebene Platten, könnten aber beispielsweise auch gekrümmt oder abgewinkelt, z. B. um eine oder ggf. auch mehrere sich in Richtung vom oberen zum unteren Durchlaß erstrekkende Achsen, ausgebildet sein, sofern sich das aus Festigkeitsgründen, zur Beeinflussung der .Strömungsverhältnisse, zum Vermeiden eines Abseizens der Feststoffpartikcl auf den Böden od. dgl. als vorteilhaft erweisen sollte. An der Oberseite der Böden 2 ist über das Distanzstück 14 i'i» plaitenförinige Ablenkeinrichtung 5 angeordnet, die hier die Form eines Kreisabschnittes hat und nicht nur den oberen Durchlaß 4 vollständig bedeckt, sondern sich mit ihrem unteren Bereich 5' auch noch über den Teil 2' des Bodens 2, der sich an den oberen Durchlaß 4 nach unten anschlicl.lt, erstreckt, so daß zwischen beiden der .Strömungskanal 15 ausgebildet ist.

Im unteren Bereich, am unteren Durchlaß 3 angrenzend, weis» der Boden 2 den Abschnitt 16 auf. der hier einstückig mit dem Boden 2 ausgebildet gezeigt ist. aber auch als separates Bauteil an diesen angesetzt sein könnte. Die Neigung dieses Abschnittes 16 ist gegenüber der des Bodens 2 geringer und beträgt hier 0". Statt diesen Abschnitt geringerer Neigung als Ganzes eben auszubilden, kann er auch beispielsweise um eine senkrecht zur /.eichenebene stehende Achse gekrümmt ausgebildet oder auch aus mehreren je für sich ebenen streifenförmigcn Kiementen, zwischen denen — in der Zeichenebene betrachtet — jeweils ein mehr oder weniger großer Knick ausgebildet ist. zusammengesetzt sein. Der Abschnitt 16 weist die

m zusätzlichen Diirchtritisöffniingen 17 auf. die hier als in drei Reihen nebeneinander angeordnete Rechteckschlitze ausgebildet sind und den zusätzlichen Durchtritt der schwereren Phase ermöglichen.

Unterhalb des oberen Durchlasses 4 ist die Regeleinrichtung 18 angeordnet, die hier als eine um die horizontale Achse 19 gemäß dem Pfeil von außen M.Tsehwenkbare Klappe ausgebildet und so bemessen isi. daß sie gegebenenfalls den Strömungsweg zum oberen Durchlaß 4 hin völlig absperren kann.

Die in der F i g. 4b dargestellte Draufsicht auf den obersten Boden 2 in F i g. 4a läßt deutlich die Form des Bodens 2. der beiden Durchlässe 3, 4, der Umlenkplatte 5 und der zusätzlichen Durchtrittsöffnungen 17 im Abschnitt 16 erkennen.

J5 Gemäß dem in Fig. 5a gezeigten Kolonnenausschnitt sind die Böden 2 zwischen den Durchlässen 3, 4 mit seitlichen Leiteinrichtungen 20 versehen, die von der Kolonnenwand zum Innern hin abfallen und ein unerwünschtes Ansetzen der Feststoffpartikel auf den

-tu Böden 2 verhindern. Die Leiteinrichtungen 20 sind einstückig mit dem Boden 2 ausgebildet, könnten aber auch getrennt von diesem hergestellt und dann angeschraubt, angeschweißt od. dgl. werden. F i g. 5b zeigt den obersten Boden 2 der F i g. 5a in der Draufsicht.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Durchführung von Gleichsiromreaktionen in heterogenen Systemen mit Flüssigkeit als kontinuierlicher und Feststoff und/oder Gas als disperser Phase, bestehend aus einer vertikalen Kolonne mit eingebauten geneigten Böden, gekennzeichnet durch übereinander und gegeneinander versetzt im Winkel voneinander mit einem Neigungswinkel zwischen etwa 30 und 60°, gemessen gegenüber der Horizontalen, angeordnete Böden (2) mit wenigstens einem Durchlaß (3) in Form eines Schlitzes, Spaltes od. dgL im unteren und wenigstens einem Durchlaß (4) in Form eines Schlitzes, Spaltes od. dgl. und/oder einer Entnahmeeinrichtung (13) im oberen Randbereich der Böden (2) sowie oberhalb des oberen Durchlasses (4) angeordnete Durchlasses (4) angeordnete Ablenkeinrichtungen (5, 12) wobei der Strömungswiderstand zwischen dem unteren Durchlaß (3) einerseits und dem oberen Durchlaß (4) und/oder der Entnahmeeinrichtung (13) andererseits durch bekannte Maßnahmen derart festgelegt ist, daß oberhalb jedes Bodens (2) im Bereich (6) sich eine stabile Wirbelbewegung einstellt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, die Böden (2) jeweils um 180° gegeneinander versetzt geneigt angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinrichtungen als den oberen Durchlaß (4) überdeckende Umlenkplatten (5) ausgebildet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinrichtungen als rohrförmige Einleiteinrich' ingen (12) ausgebildet sind, die oberhalb des oberen Durchlasses (4) derart angeordnet sind, daß der Einleitvorgang die Wirbeibewegung unterstützt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (2) im unteren Bereich einen Abschnitt (16) geringerer Neigung gegenüber der Horizontalen aufweisen, an den sich der untere Durchlaß (3) anschließt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt (16) geringerer Neigung zusätzliche Durchtrittsöffnungen (17) aufweist.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß dem oberen Durchlaß (4) eine Regeleinrichtung (18) zur Einstellung des Strömungswiderstandes zugeordnet ist.

8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche I bis 7. dadurch gekennzeichnet, daß die Böden (2) zumindest in Teilbereichen in zwei Ebenen geneigt ausgebildet sind.