DE2807129A1 - Verfahren und vorrichtung zur herbeifuehrung von fluessig/fluessig-kontakten - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herbeifuehrung von fluessig/fluessig-kontakten

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DE2807129A1
DE2807129A1 DE19782807129 DE2807129A DE2807129A1 DE 2807129 A1 DE2807129 A1 DE 2807129A1 DE 19782807129 DE19782807129 DE 19782807129 DE 2807129 A DE2807129 A DE 2807129A DE 2807129 A1 DE2807129 A1 DE 2807129A1
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William Edward Hardwick
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herbeiführung eines Flüseig/Plüssig-Kontaktes.
Die Flussig/Flüssig-Extraktion oder Solventextraktion, wie sie oft genannt wird, ist eine weithin praktizierte Technik im Laboratorium und im industriellen Maßstab. So können in organischen Lösungsmitteln lösliche Verunreinigungen oder gewünschte Produkte durch innige Berührung der wässrigen Phase mit einem geeigneten, mit wasser nicht mischbarenj organischen Extraktionsmittel aus einer wässrigen Phase extrahiert werden, woran sich eine Phasentrennung anschließt« In ähnlicher Weise können saure oder basische Bestandteile aus organischen Lösungen durch Vaschen mit einer alkalischen bzw. sauren wässrigen Lösung entfernt werden* Eine weitere industriell bedeutende Anwendung der Technik ist die Verwendung sogenannter flüssiger Ionenaustauscher zur Extraktion und Reinigung von Metallen aus ihren Erzen,»
Ein Beispiel für die Verwendung dieser flüssigen Ionenaustauscher ist der Einsatz flüssiger Ionenaustauscher des Hydroxy-Oxim-Typs für di# Extraktion des Kupfergehaltes saurer oder basischer Laug®flüssigkeiten, die durch Laugung von Erzen oder sekundären Ausgangsmaterialien, wie kupferhaltigem Schrott, Abfall oder Staub erhalten wurden. Typi-
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sehe Ionenaustauschinaterialien werden unter dem Handelsnamen "Lix 65" und "Lix 64-N" durch General Mills Chemicals Inc., 1812 W Grant Road, Tucson, Arizona 85703, Vereinigte Staaten von Amerika, vertrieben« Das Kupfer kann aus dem flüssigen Ionenaustauscher durch Berührung mit einer stark sauren wässrigen Phase zurückgewonnen werden, worauf das Kupfer aus der organischen Phase in die saure wässrige Phase übergeht und die entstehende wässrige Lösung dann elektrolysiert werden kann·
Anionen, wie Kolybdat oder Wblframat, können ebenfalls aus wässrigen Lösungen durch Berührung mit einem geeigneten flüssigen Ionenaustauscher gewonnen werden, s.B, mit einer Lösung eines quaternären AmmoniumsalBee oder tertiären Amins, wie Tricaprylmethylammoniumchlorid oder Tricaprylamin, in Kerosin. Bei der Herstellung von Phosphorsäure ist es bekannt, eine Lösung, die Phosphorsäure und PgOe sowie ionische Verunreinigungen,wie Eisen(II)- und Eisen(III)-Ionen enthält, mit einem in Wasser unlöslichen Keton zu extrahieren. Sas PgOe wird auf diese Weise in die organische Phase extrahiert und kann später durch Mischen mit Wasser als Phosphorsäure gewonnen werden.
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Andere Beispiel© für die Flüssig/Flüssig-Extraktion sind die Gewinnung von Uran aus sogenannter wPho® Acid"3 und aus Schwefelsäure-Xiaugeflüssigkeiteiie die sur Laugung uranhaltiger Eras diente»
Bei diesen Solventextraktionsverfahren ist es üblich, die wässrige und die organische Phase in einer Mischkammer innig zu mischen, um so den Flussig/Elüssig-Xontakt zu fordern, eine groß© Grenzfläche zu erzeugen und so den Stoffaustausch zwischen &©n Phasen zn begünstigen* Diese innige Mischung erzeugt eine Flüssig/Flüssig-Bisparsion, die.bei einer herkömmlichen Anlage in einen getrennten Absetzbehälter geführt wird, in dem eich die Phasen durch die Schwerkraft trennen können und aus dem die entmischten fhasen zwecke Beseitigung oder weiterer Behandlung abgezogen werdene Normalerweise umfaßt eine ßolventextraktionsanlage ein Extraktionsteil, evtl. ein Waschteil, dann ein AbtrieBsteil und ggfs. auch ein Regenerationsteil, von denen jedes eine oder mehrere Mischer-Absetzer-Einheiten erfordert.
Bei der normalen Auslegung eines Schwerkraftabsetzapparates wird die Dispersion an einer Seite oder an einem Ende eines Absetzbehälters mit großer Oberfläche züge f if art, und die getrennten Blasen werden an der anderen Seite oder
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am anderen Ende als Flüssigkeitsstrom über geeignet angeordnete Wehre abgezogen» Im allgemeinen bilden sich über im wesentlichen die gesamte Flache des Absetzbehälters drei Schichten· Die obere und die untere Schicht werden durch die koalisierten Phasen gebildet, während die Dispersion die mittlere Schicht bildet, die gewöhnlich nur wenige cm« s«B. 7»6 cm hoch ist· Versuche, die Grundfläche der Schwerkraftabsetzapparate bei einer gegebenen Strömungsgeschwindigkeit der Dispersion zu verringern, führen zu einem unverhältnisraäßigen Anstieg der Höhe des Dispersionsbandes und demzufolge schnell zu einer Überflutung des Absetzapparates mit Dispersion·
Es gibt Vorschläge für Absetzapparate mit Boden oder einer Vielzahl von Niveaus} diese erfordern jedoch für Jeden Boden bzw« jedes Niveau einen gesonderten Abzug für
jede abgetrennte Phase, um zu vermeiden, daß sich die Bänder der getrennten Phasen und/oder der Dispersion weiter vermischen, nachdem die Flüssigkeiten die Boden passiert haben.
Es wurden auch Ausführungsformen von Absetzapparaten mit auf geringes Abstand gehaltenen, abwärts geneigten Platten zur Förderung der Phasentrennung, jedoch ohne Abzug für die Schichten zwischen den Platten vorgeschlagen·
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Die beträchtliche Größe der herkömmlichen Schwerkraftabsetzapparate hat zur Folge, daß in der Anlage ein großes Volumen der organischen Phase und ein großer Inhalt des zu extrahierenden Materials in dem Absetztank wie auch jedes benutzten Transportmittels notwendig sind« Es wäre wünschenswert, das Volumen der organischen Phase und damit die Feuergefahr zu verringern und auch di© in dem Absetztank enthaltene Menge des ggfs» wertvollen Stoffes zu reduzieren»
Eine Losung, die mit gewissem Erfolg Anwendung fand, ist der Einsatz einer durchlöcherten, den Tröpfchenzusammenfluß begünstigenden Packung in dem Weg der Dispersion. Ein typisches Material ist ein Maschengewirk aus zwei verschiedenen Stoffen, von denen einer durch die organische Phase benetzbar und dfcr ander© durch die wässrige Phase benetzbar sind· Ein solches Material wird unter dem Handelsnamen "D C KnitMesh" durch Knitmesh. Limited, Greenfield, Holywell, Clwyd, vertrieben und ist ein zweifädiges Haschengewirk, das aus nebeneinander liegenden Fäden aus beispielsweise Edelstahl und Polypropylen gewirkt ist· Dieses Material verhält eich als wirksamer Dispersionsbrecher, unabhängig davon, welche Phase die dispergierte Phase ist, wobei das Zusammenlaufen der dispergieren Phase durch die Berührung mit der großen Zahl der Verbindungsstellen zwischen den
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Oberflächen der Materialien mit stark unterschiedlicher Oberflächenenergie gefördert wird·
In der Belgischen Patentschrift 828 117 ist ein kreisförmiger Mischer-Absetzer mit mehreren segmentförmigen, je eine solche nD C KnitMesh"-Packung enthaltenden Absetzkammern beschrieben, der eine viel kleinere Fläche als konventionelle Mischer-Absetzer-Einheiten beansprucht.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zu schaffen, die einen wirksamen Flüssig/Fltissig-Kontakt sit einem kleineren Torrat an organischer Flüssigkeit gestattet als es unter Verwendung herkömmlicher Mischer-Absetzer möglich ist*
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, ein wirksames Verfahren zur Herbeiführung eines Flüssig/Flüssigkontaktes unter Verwendung kleinerer Mengen der ggfs. entzündlichen organischen Materialien als bisher zu schaffen.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, einen Apparat zur Herbeiführung eines Flüssig/Flüssig-Kontaktes unter Aufrechterhaltung eines günstigen Volumenverhältnisses der flüssigen Medien in der Mischzone zu schaffen, wobei die relativen Zuführungsgeschwindigkeiten der flüssigen
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Medien zu der Mischzone über einen weiten Bereich der Betriebsbedingungen reichen können und nicht die Notwendigkeit besteht, einen äußeren Hückführstrom eines der flüssigen koalisierten Medien aus der Absetzzone in die Mischzone aufrechtzuerhalten»
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung besteht das Verfahren zur Herbeiführung des Flüssig/Flüssig-Kontaktes darin, daß man
ein organisches, hydrophobes9 flüssiges Medium und ein wässriges flüssiges Medium, das mit dem organischen flüssigen Medium in Stoffaustausch treten kann, einer Mischkammer zuführtt
in der Mischkammer ein© Dispersion aus Kügelchen des einen flüssigen Mediums dispergiert in dem anderen Medium bildet, wobei die Kügelchen eine solche Größe haben, daß sich die Dispersion beim Stehen durch die Schwerkraft im wesentlichen vollständig in zwei getrennte Schichten entmischen kann,
die Dispersion in der Mischkammer eine ausreichende Zeit beläßt, so daß der Stoffaustausch zwischen den beiden flüssigen Medien erfolgen kann,
die Dispersion aus der Mischkammer in eine obere Drosselzone strömen läßt, die über der Mischkammer angeordnet ist und obere Drosseleinrichtungen enthält, die mehrere
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hindurchführende Strö'mungswege für den Übertritt der Flüssigkeit von der Mischkammer zu einer oberen, über der oberen Drosselzone angeordneten Kammer aufweist,
das entäischte leichtere Medium in der oberen Kammer sammelt,
in der oberen Kammer Absetzbedingungen aufrechterhält, um darin die unterhaltung einer Schicht des entmischten leichteren Mediums zu erleichtern,
das schwerere Medium aus der oberen Drosselzone in die Mischkammer zurückströmen läßt,
die Dispersion aus der Mischkammer in eine untere DrdsselzDne strömen läßt, die unter der Mischkammer angeordnet ist und untere Drosseleinrichtungen enthältt die mehrere hindurchführende Stro*mungswege für den Übertritt der ^flüssigkeit aus der Mischkammer in eine unter der unteren Droeselzone befindliche untere Kammer aufweisen,
das entmischte schwerere Mediua in der unteren Kammer sammelt,
in der unteren Kaiser Absetzbedingungen aufrechterhält, üb die unterhaltung einer Schicht des entmischten schwereren Mediums darin zu erleichtern,
das leichtere Medium aus der unteren Drosselzone in die.Mischkammer zurückströmen läßt,
das entmischte leichtere Medium aus der oberen Kammer kontinuierlich abzieht,
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- 1?
das entmischt® schwerer® Medium aus der unteren Kam-= mer kontinuierlich absieht rad
das entmischte leichter® und schwerer® Medium mit einer Geschwindigkeit gewinnt» die Im wesentlichen Jeweils gleich ihrer Zuführungsgeschwindigkeit zu afeEvHlsehkammer ist, so .daS in der Mischkammer unabhängig von dem Verhältnis der Zuführungsgeschwindigkeiten der flüssigen H@diem su der Mischkammer ein vorbestimmten Yolumenwrhält&ls der flüssigen Bedien eingehalten wird«
In der Praxis der Erfindung wird das Torbestimmt® Volumenverhältnis In der Mischkammer s© gewählt& daS di@ Mischung der Medien und die Bildung einer Dispersion mit den erforderliehen Eigenschaf ten "begünstigt δ das Mitreißen auf ein.Minimum herabgesetzt und die -Stoffamstamschloiataig auf ein HSchetmaS gesteigert warden» ¥©rOTgaif©is© liegt das vorbestimmte Volumewerhältnls la der Hischkamsier ±m dem Bereich von etwa 5*1 bis ©twa 1?5« Insbesondere In d®m Bereich von etwa 2j1 bis @twa 1s2e b©Ispi©lBw©is@ bei ©twa 1:1·
Bei einer bevorzugten lusfüJhrungsfora d©i ©rfindumg®- gemäßen Verfahrene besteht ä±® Hückgewiimmig des entmischten leichteren und schwereren Mediums darin 9 daß man das ent·» mischt® leichtere Medium aus der ©ber©n Kammer ausströmen.
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läßt und eine Steigrohrverbindung zur unteren Kammer für die Abführung des entmischten schwereren Mediums sowie ein Überlaufwehr vorsieht, dessen Höhe im Verhältnis zu dem oberen Oberflächenniveau des getrennten leichteren Mediums das Grenzflächenniveau zwischen den Flüssigkeiten in der Mischkammer unter mischungsfreien Strömungsbedingungen und somit das vorbestimmte Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer bestimmt·
Das Verfahren zur Herbeiführung des Flüssig/Flüssig-Eontaktes ist auf irgendein Flüssig/Flüssig-Extraktionsverfahren und auf irgendeine der "Extraktions"-, "Wasch"-, "Abtriebe"- und lfEegenerationsll-Stufen eines solchen Prozesses anwendbar. Gewöhnlich bestehen das wässrige und das organische hydrophobe Medium jeweils aus einzelnen flüssigen Phase· Jedoch können ein Medium oder beide Medien suspendierte Feststoffe enthalten oder eine andere flüssige !hase, die darin als Tröpfchen in."Sekundär''-Dispersionsgröße dlspergiert oder emulgiert 1st·
Venn ein erstes flüssiges Medium in einem zweiten flüssigen Medium, in dem es im wesentlichen unlöslich ist, disperdlert wird, können eine primäre Dispersion, eine sekundäre Dispersion oder eine Emulsion gebildet werden· Eine primäre Dispersion entmischt sich bein Stehen unter ßchwer-
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krafteinwirkung* und die Grüß® der Eügelch@n &®m diaper-» gierten Hedium liegt im allgemeinen in der Größenordnung von 100 Mikron (um) oder mehr«, Eine sekundär® Dispersion dagegen entmischt sich gewöhnlich allein durch Stehen unter Schwerkrafteinwirkung nicht, und die Kügelehem dee diapergierten flüssigen Mediums haben im allgemeinen einen wesentlich kleineren Durchmesser als 100 Mikron (pm), SoB„ ©inen. Durchmesser in der Größenordnung von 20 Hikroa (jim) ©der wenigers Sekundäre Dispersionen haben jedoch noch groS©r© Xügelchen als echte$ mit-Hilfe ©ines Emulsionen, die Tröpfchen der dispergi©rt@n einem kleineren Durchiaesser ala 1 Mikron (jam) ©nthalt©ae Prlaiäre dispersionen ^srdea gewohalisli bsi Hischungescherge8chwindigkeiten gebildete t verhältnis der flüssigen üedien in äer .MscKkaamsr Im d@a Bereich von etwa 1:5 bis'etwa 5*1 liegt» Silgelefeen am© dem dispergierten Medium in d@r G-rSß® von Sskuadirdispersionen können gebildet werden, wenn mit q±u®t sia 5a©hea Hiackiangsechergeschwindigkeit gearbeitet wlrd9 ias"ö@soEi.@r@Q ^©nn die !fräsen in der Mischkammer in @in©m HiBverliältni© vorliegen, z.B. bei einem Yolumenverhaltnis von weniger als etwa 1:10 oder nehr als etwa 10:1· In der Praxis der vorliegenden Erfindung erfolgt die tüschung mit @iner solchen Schergeschwindigkeit, daß im wesentlichen all© ICügaleSien der Dispersion die Größe der Migelcfeea ®ίη@τ primären Ils-
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persion und im wesentlichen keine Kugelchen die Große von Kugelchen einer sekundären Dispersion haben·
Wenngleich das momentane Volumenverhältnie der flüssigen Medien in der Mischkammer etwa 1x1 betragen kann, können die Medien mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten in die Mischkammer einfließen. Vorzugsweise arbeitet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren so, daß das dispergierte Medium der Dispersion jenes ist, das mit der geringeren Geschwindigkeit zugeführt wird, während das kontinuierliche Medium der Dispersion der Mischkammer mit der höheren Geschwindigkeit zugeführt wird«
Venn sich eine Dispersion entmischt, vereinigen sich die Tropfchen des dispergieren Mediums "von Tropfen su Tropfen" und/oder "von Tropfen zur Masse des Mediums", während das kontinuierliche Medium unter Bildung einer abgesetzten Schicht aus der Masse des entsprechenden Mediums zusammenläuft* Es ist zweckmäßig, das abgesetzte kontinuierliche Medium und auch das vereinigte dlspergierte Medium als ein entmischtes Medium zu bezeichnen·
Die Verweilzeit in der Mischkammer kann innerhalb weiter Grenzen liegen, beispielsweise in den Bereich von etwa 10 Sekunden oder weniger bis zu etwa 90 Minuten oder
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mehr. Sie liegt jedoch gewöhnlich la dsm Bereich von etwa 15 Sekunden "bis etwa 15 Minuten«,
Das Verhältnis der ZufüfarungegescSmindigkeiten der
Medien zu der Mischkammer kann in ähnlicher ¥®is® inner-= halb weiter Grensen liegen*,- -Beispielsweise." kann das V@r~ hältnls der auf das Yolumen bezogenen Zuführungsgeschwin«» digkeit des wässrigen Mediums su der d@s organischen Hedi« ums in dem Bereich von etwa 100si bis 1?100δ gewöhnliches? in dem Bereich von etwa 4081 "bis 1s40, S8B0 in dem Bereich von etwa 10*1 bis 1s10, liegen»
Der-Apparat zwr Herbeiführung des Plüssig/Flüssig«=· Kontaktes besteht nach der vorliegenden Erfindung einer Mischkammer 9
Zuführungseinriehtungea für die ZiiafilSmmg ganischen hydrophoben flüssigen Kediraas wiü. eines mm Stoff austausch mit dam organischen Heditam g®eigastea wässrigen flüssigen Mediums zu der
MiScheinrichtungen la der Mischkammer smr Hisehrag des wässrigen und des organischen hydrophobes flüssigen Mediums unter Bildung einer Dispersion von SrBpfchen &©r einen Phase, die in der anderen Phas© dlspergiert sind und eine solche GrSJBs habea8 dall sich di© Dispersion b©i® Stehen unter Schwerkraftginwirkung la %?©isntlieh@& vollständig in
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zwei getrennte Schichten entmischen kann,
einer über der Mischkammer angeordneten oberen Kammer,
oberen Drosseleinrichtungen zwischen der Mischkammer und der oberen Kammer mit mehreren Stromungswegen für den Flüssigkeitsübergang zwischen der Mischkammer und der oberen Kammer beim Betrieb des Apparats, wobei die oberen Drosseleinrichtungen in der oberen Kammer Absetzbedingungen aufrechterhalten und trotz turbulenter Mischbedingungen in der Mischkammer die Sammlung und Unterhaltung einer Schicht dee entmischten leichteren Mediums in der oberen Kammer erleichtern,
einer unter der Mischkammer angeordneten unteren Kammer,
unteren Droseeleinrichtungen zwischen der Mischkammer und der unteren Kammer mit mehreren Strömungswegen für den Flüssigkeitsübergang zwischen der Mischkammer und der unteren Kammer beim Betrieb des Apparats, wobei die unteren Drosseleinrichtungen in der unteren Kammer Absetzbedingungen aufrechterhalten und trotz turbulenter Mischbedingungen in der Mischkammer die Sammlung und Unterhaltung einer Schicht des entmischten schwereren Mediums in der unteren Kammer erleichtern.
Einrichtungen für die kontinuierliche Zurückgewinnung des entmischten leichteren Mediums aus der oberen Kammer
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mit einer Geschwindigkeits die is wesentlichen d©r Zuftshr«- geschwindigkeit des leichteren Hediums au d©r Mischkammer entspricht und
Einrichtungen für die kontinuierlich® Rückgewinnung des entmischten schwereren Mediums aus der Hinteren Kammer mit einer Geschwindigkeit, die im wesentlichen der Zuführgeschwindigkeit des schwereren Mediums zus. &@3? Mischkammer entspricht, wobei ein vorbestimates Yolumenverhältnis der Hedien in der Mischkammer unabhängig von dem Zuführungsver=- hältnis der Medien zu der Mischkammer ©ingehalten werden kann»
Di© Mischeinrichtungen können irgendeinem g®i?ünschten Typ angehören; zweckmäßigerweise umfassen al© einen ©der mehrere EreiselrüTirer, der Ibsw» die ge%jünsekt@nfalls ^m die vertikale Achse der Hischkammer drehbar angateaelit sind« Diese Sreiselrührer können Beispielsweise dem Pump»Hisch-Typ, dem Schiffsschraubentyp oder dem Stobinent^rp angehören» Beim Betrieb in einer großen Flüssigkeitssmasee hüben diese Kreiselröhrer einen ziemlich gut begrenstem Einwirkungsbereich. In diesem Einwirkungsbereich wird eia© gute Mischung und Diepergierung erreicht· Jenseits dieses Einwirkungsbereiches erzeugt der Kreisalrührer ©in® relativ schwache Mischwirkung. Wenn dae Behälterrolumen mit dem Yolumen dee Einwirkungsbereiches vergleicKbas1 iste wiM di© Gestalt
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des Einwirkungsbereiches teilweise durch die Behälterwandungen bestimmt« Venn der Behälter kleiner als der Einwirkungsbereich ist, ist es möglich, den Behälter in wesentlichen ganz mit Dispersion zu füllen*
Bei der praktischen Ausführung der vorliegenden Erfindung wird die Mischkammer im Verhältnis zu den Mischeinrichtungen vorzugsweise so ausgelegt, daß sich der Einwirkungsbereich des Kreiselrührers wenigstens bis zu den Seitenwandungen und vorzugsweise auch bis zu der oberen und unteren Drosseleinrichtung erstreckt.
Die Mischkammer kann irgendeine geeignete Form haben, z.B. eine quadratische Grundflache aufweisen; zweckmaßigerweise hat sie jedoch eine zylindrische Form, deren Achse vorzugsweise vertikal angeordnet ist· Bas Verhältnis von Höhe zu Breite (Durchmesser) soll zur Art des eingesetzten Exeiselruhrers passen· Bei Einsatz eines doppelt-verkleideten Funp-Misch-Kreiselrülirere und eines Zugrohres beispieleweise kann die Mischkammer zylindrisch sein und ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von Beispielsweise etwa 0,2»1 bis etwa 0,8:1 aufweisen·
Wenigstens eine der oberen und unteren Sroseeleineinrichtungen kann eine horizontale perforierte Platte oder
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eine Mehrzahl übereinander gelegter1, auf Abstand gehaltener s horizontaler gelochter Platten aufweisen,, wobei vorzugsweise die Lochungen in "benachbarten Platten gegeneinander versetzt sind.r Alternativ können die Drosseleinrichtungen eins Mehrzahl von Umlenkplatten aufweisen» Es ist erwünscht, daß diese Lenkplatten in einer regelmäßigen Ordnung angeordnet sind und benachbart© Platten parallel oder angenähert parallel verlaufene, Die Lenkblechplatten können vertikal oder sur Horizontalen geneigt angeordnet seinB Geeigneta Neigungswinkel liegen in dem Bereich von etwa 30® bis ©twa .60° aur Horizontalen9 bis hinauf zu etwa 80° oder mehr zur Horizontalen,;, beispielsweise etwa ^5° sur H©risoB.tal©n0 Unter günstigen Umständen ist das 2häaammenlau£©3ä der Bi©=> persion iß der oberen oder untarea Drosseleinrichtung vollkommen beendet. Alternativ kann di© B'isptrsioa durch &i© obere und/oder untere BrossaleiarieHitung ströaons ®o daS ia der entsprechendem oberes oder unterea Sammes1 wenigstens eine teilweis© Entmischung erfolgt«. Ia allen Fällen wirkt die obere und raiters Drosseleinrichtiajag ^©docfe so„ dal eine Beeinflussung d@r In d©!1 entspr©ekendea ©barea und unteren Kammer erforderliehen AbsetsTbe&ingungen durch di© Turbulenz im der Mischkaiam©2> verMieäen wird ο
Bei fi®x? Auslegung ©iner ialag©0 la d©r di@ Entmi·= schimg ia d@a Brosselaoaea ©sf©l@©a s©ll0 wird der vertikal®
Abstand zwischen benachbarten geneigten Lenkblechen vorzugsweise etwae größer gewählt als die Höhe des für die gewünschte Zusamnienlaufgeschwindigkeit erforderlichen Dispersionsbandes'in einem herkömmlichen Apparat, der mit ßchwerkraftwirkung arbeitet. So kann der vertikale Abstand zwischen benachbarten Platten in dem Bereich von etwa 2,54 cm oder weniger bis zu 25,4 cm oder mehr, vorzugsweise in dem Bereich von etwa 5,08 bis etwa 12,7 cm, beispielsweise bei etwa 7»6 cm liegen· Venn die Mischkammer zylindrisch ist, sind die Platten der Drosseleinrichtung zweckmäßigerweise um die Achse der Mischkammer zu einer ringförmigen Packungssone geformt· Um die Trennung der Dispersion in entmischte Schichten zu unterstützen, können die gegenüberliegenden Seiten jeder Lenkblechplatte aus Werkstoffen mit unterschiedlichen Oberf lachenener gieeigenschaf ten bestehen. So kann eine Seite jeder Plätte aus einem Werkstoff mit hoher Oberfläehenenergie, wie z.B. Edelstahl, bestehen, während die andere Seite aus einem Material mit niedriger Oberflächenenergie, wie z.B. Polypropylen, besteht, wobei die Seiten mit hoher und niedriger Oberflächenenergie in der Drosseleinrlchtung abwechseln. Die Platten können geriffelt sein, wobei die Riffelung vorzugsweise in Richtung der maximalen Neigung liegt. Torzugsweise liegen die Scheltelpunkte der Riffelungen benachbarter Platten in der gleichen vertikalen Ebene, so daß der vertikale Abstand zwischen benach-
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barten Platten auf eines gewünselitea konstanten Wert "bleibt,
Bei einer bevorgugtea lusführangsform bestellt di@ obere und/oder untere perforiert© Lesklblecheinriehtaag aus einer Kehr zahl von vertikalen Lenkblechplatten, deren Ebenen sich unter Bildung einer regelmäßigen Ordnung offenendiger Zellen von geeigneter Größe unä Gestalt schneiden* um eine Mehrzahl von Stronmigsw©gea für die Flüssigkeit zu schaffen. So können die vertikalen Lenkbleehplatten aus zwei Sätzen paralleler Platten angeordnet w@rdesa9 wobei di© Ebenen der beiden Säts© in wesentliches s?©clitwiB&li|g zueinander verlaufen 8 so daß siefe ©ffenendig© quadratisch® Sektionszellen bilden«
In vielen Falles iat di© WeM &©g stoffe für die obere smd mter® Bro^sllola^ichtraag sieht kritisch· Um jedoch dan bei der praktischen Ausfükrang' der Erfindung auftretenden iateraea Hüeklauff der getrennten Medien zu der Mischkammer mn fSrd©ra0 kasm @s in Abhängigkeit von dem gewählten wrbsstiHuntsa V©lraenverhält«> nie in der Mischkammer und/od©r dem Verhältnis d©r ¥©lumenströmungsgeschwindigkeiten der flüssigen Hedlsn zu &®τ Mischkammer wünschenswert SeIn9 sin© Drosselelaricktmag aus einem Werkstoff ι ζ.Ββ ainem vom dam dispergiertea Me=- dium benetzbaren Werkst©ff 9 raad di® ander© Br®s®eleinrich-
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tung aus einem anderen Werkstoff, z.B, einem durch das kontinuierliche Medium benetzbaren Werkstoff, herzustellen· Jedoch kann es unter anderen Umständen auch erwünscht sein, beide Drosseleinrichtungen aus dem gleichen Werkstoff herzustellen· Außerdem können andere Gründe für die Verwendung einer Werkstoffkombination bei der Konstruktion einer oder beider Drosseleinrichtungen sprechen, wobei ein Werkstoff durch das kontinuierliche Medium benetzbar ist und der andere Werkstoff durch das dispergierte Medium·
Alternativ kann die obere und/oder untere Drosseleinrichtung aus einem Kissen aus Netzgewebe bestehen, das aus einem gewebten oder gewirkten Gewebe bestehen kann und in einer oder mehreren Schichten angeordnet ist. Ein solches Gewebe kann aus einem Material bestehen, das nur durch eine der flüssigen Medien benetzbar ist, z.B. aus Edelstahl oder Polypropylen. Vorzugsweise wird das Gewebe jedoch aus einem Gemisch von zwei Werkstoffen gebildet, von denen der eine durch das eine flüssige Medium und der andere durch das andere flüssige Medium benetzbar ist. Ein geeignetes Gewebe ist das unter dem Handelsnamen "D C KnitMesh" verkaufte Produkt{ es ist ein aus zwei Fäden gewirktes Hetzgewebe, das aus nebeneinanderliegenden Fäden aus einem Material mit hoher Oberflächenenergie und einem Material mit niedriger Oberflächenenergie gewirkt ist. Ein typisches Gewebe dieser
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Art ist ein aus zwei Fäden gewirktes Netzgewebe aus nebeneinanderliegenden Fäden aus Edelstahl und Polypropylene
Die obere oder die untere Drosseleinrichtung kann jeweils aus einer Kombination von zwei oder mehr der oben genannten Drosseleinrichtungen bestehen, z.B. einer gelochten Platte in Kombination mit einem Kissen aus "D C KnitMesh11· Gewebe·
In allen Fällen muß die obere und untere Drosseleinrichtung so ausgelegt sein, daß Absetzbedingungen geschaffen werden, die dazu führen , daß sich trotz der Mischbedingungen in der Mischkammer das betreffende entmischte Medium in der oberen bzw. unteren Kammer sammelt und hält. Diese Bedingungen führen auch zu einem Zusammenlaufen der Dispersion in der betreffenden oberen oder unteren Kammer. Ferner müssen die StrSmungswege durch die Drosseleinrichtungen genügend groß und/oder zahlreich sein, damit nicht die Rückflüsse der zwei Medien zu der Mischkammer von der betreffenden Lenkblecheinrichtung gedrosselt wird» In Idealfall sollte die Drosseleinrichtung so ausgelegt sein, daß sichergestellt ist, daß die Flüssigkeit in einer im wesentlichen senkrechten Gesamtatrömung in die obere und untere Kammer eintritt und aus ihnen austritt, selbst wenn die Drehung des Rührers der Dispersion in der Mischkammer eine
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Wirbelbewegung verleiht. Diese vertikale Bewegung kann die Grenzfläche zwischen Dispersion und Mediummasse in der.entsprechenden oberen oder unteren Kammer stören, jedoch nicht so sehr, daß eine Hedispergierung erfolgt«
Die obere und untere Kammer sind an einer Seite durch die zugehörigen Drosseleinrichtungen begrenzt und haben Austrittsrohre oder Wehreinrichtungen für das betreffende entmischte flussige Medium.
Die Einrichtungen zum Abziehen der entmischten Medien umfassen Einrichtungen zur selektiven Steuerung der Abzugsgeschwindigkeit der entmischten flüssigen Medien, ζ, Β. Ventile oder dergl·, in den Austrittsleitungen der oberen und unteren Kammer. Bei einer anderen Anordnung besteht die Einrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung des entmischten leichteren Mediums aus der oberen Kammer aus einem überlauf, durch den die obere Grenzfläche des entmischten leichteren Mediums auf einer in wesentlichen konstanten Hohe in dem Apparat bleibt, und die Einrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung des entmischten schwereren Mediums aus der unteren Kammer besteht aus einem mit der unteren Kammer und einem einstellbaren Wehr in Verbindung stehenden Steigrohr, über das bein Betrieb des Apparates entmischtes schwereres Medium aus dem Steigrohr überläuft,
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wobei die Höhe des Wehres im Terhältnis zu dem oberen Ober» flächenniveau fies entmischten leichteren Mediums äazta dient, die Höhe der Grenzfläche zwischen den Hedien water misehimgs- freien Strömungsbedingungen la der Mischkammer und demzufolge beim Betrieb des Apparats das Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer festzulegen«
Die flüssigen Medien können in irgendeiner geeigne ten Weise in die Mischkammer eingeführt v/erden. Bei einer Ausführung wird ein organisches hydrophobes Medium achsial zu der zylindrischen Mischkammer durch ©in Zugrohr eingeführt, während eine wässrige Blase tangential eingeführt wird« Bei einer anderen Ausführung können jedoch beide Medien durch ein achsiales Zugrohr eingeführt werden*
Zum klaren Verständnis und leichten Ausführung der Erfindung -werden nun lediglich beispielhaft einige bevorzugte Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die anhängende Zeichnung beschrieben«
Figur 1 zeigt einen schematischen Vertikalschnitt einer Form cLes erfindungsgemäßen Flüssig/Flüssig-Extraktionsapparats}
Figur 2 ist ein Schnitt nach der Linie II-II der Figur 1 im vergrößertem Maßstab;
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Figur 3 zeigt einen schematischen Vertikalschnitt einer herkömmlichen Form des Flüssig/Flüssig-Extraktionsapparate;
Figur 4 zeigt einen schematisehen Vertikalschnitt einer weiteren Form des erfindungsgemäßen Flüssig/Flüssig-Extraktionsapparats;
Figur 5 ist ein Querschnitt des Apparate der Figur nach Linie V-V{
Figur 6 zeigt in perspektivischer Ansicht einen Teil eines der Lenkbleche, die in dem Apparat der Figuren 4 und 5 eingesetzt werden;
Figur 7 zeigt einen schemati sehen Vertikalschnitt ähnlich dem der Figur 4 durch eine weitere Form des erfindungsgemäßen Flüssig/Flüssig-Extraktlonsapparats\
Figur 8 zeigt eine Draufsicht einer weiteren Aueführungsform der Erfindung und
Figur 9 ist ein Vertikal schnitt der oberen Drosseleinrichtung des Apparats der Figur 8.
Unter''Bezugnahme auf die beigeschlossene Zeichnung, insbesondere deren Figur 1, hat ein Flüssig/Flüssig-Extraktionsapparat oder eine Mischer-Absetzer-Einheit 1 eine zylindrische Mischkammer 2, deren Achse vertikal angeordnet ist und die ein Verhältnis von Hohe zu Durchmesser von 0,8 aufweist· Xn der Mischkammer 2 ist ein Kreiselrührer 5 auf
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einer Velle 4 befestigt, die durch einen am Kopf der Einheit angebrachten Motor 5 drehbar ist» Eine organische Phase, die leichter als Wasser ist, kann durch ein Zugrohr 6 dem "Auge" des Kreiselruhrers 3 zugeführt werden» Für die Einführung einer wässrigen Phase in die Mischkammer ist ein tangential mündendes Rohr 7 vorgesehen·
Oberhalb und unterhalb der Mischkammer 2 befinden sich ringförmige Kammern 8 und 9 für die Aufnahme der entmischten organischen bzw. der entmischten wässrigen Phase· Die Kammer 8 ist mit einem Austrittsrohr 10 mit einem Ventil 11 zur selektiven Regelung der Abzugsgeschwindigkeit der organischen Phase versehen, während die Kammer 9 an ein Austrittsrohr 12 für die entmischte wässrige Phase angeschlossen, ist· Die Abzugsgeschwindigkeit der entmischten wässrigen Phase kann durch ein in der Leitung 12 vorgesehenes Ventil 13 selektiv geregelt werden»
Zwischen der Mischkammer 2 und der Kammer 8 befindet sich eine ringförmige Anordnung gewellter Platten 14-, von denen ;)ede ia wesentlichen radial verläuft und unter einem Winkel von 45 ° zu der Horizontalen geneigt ist» Aus Gründen der Einfachheit der zeichnerischen Darstellung sind die Vellungen, die in Richtung der maximalen Neigung verlaufen, nicht gezeigt· Diese Riffelungen sind so angeordnet, daß
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die Scheitel entsprechender Wellen benachbarter Platten in der gleichen vertikalen Ebene liegen. Eine ähnliche ringförmige Anordnung geneigter Platten 15 trennt die Kammer 9 von der Mischkammer 2· Diese Plattenpakete 14 und 15 ergeben für die Flüssig/Flüssig-Dispersion eine Mehrzahl geneigter enger Durchgänge von der Mischkammer zu jeweils einer der Kammern 8 und 9·
Der Kreiselrührer 3 bewirkt eine Gesamtdrehung der Flüssigkeitsmasse in der Mischkammer 2 vorbei an den freien Enden der geneigten Platten 14 und 15· Vie aus Figur 2 ersichtlich ist, sind die Durchgänge zwischen den Platten 14 im Verhältnis zu der Gesamtdrehrichtung A der FlÜsslgkeitsmasse in Kammer 2 so geneigt, daß die Dispersion in die Durchgänge zwischen den Platten 14 mit niedriger Geschwindigkeit eintritt, insbesondere mit einer kleinen oder einer fehlenden Komponente der Drehgeschwindigkeit um die Achse der Mischkammer 2. Die Platten 15 sind ähnlich angeordnet. Auf diese Weise wird die Entmischung der Phasen in den Durchgängen durch die Bedingungen in der Mischkammer so wenig wie möglich gestört. Die Entmischung der dispergierten Phase erfolgt in jedem der Durchgänge, und die entmischten Phasen bilden flüssige Filme auf den gegenüberliegenden Seiten der den Durchgang begrenzenden Platten, wobei die leichtere Phase an der oberen der gegenüberliegenden Seiten
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aufwärts läuft una die schwerere Hiase an der unteren der gegenüberliegenden Seiten abwärts läuft0
Beim Betrieb eines Hi&cher-Absetzers ist es erwünscht 9 den Mischer mit einem vorbestimmten VolumenverhäXtnis der Phasen zu betreiben, beispielsweise mit einem Voluinenver=· hältnis von organischer Phase zu wässriger Phase in dem Mischer von etwa 1:1 β Auf vielen Anttfendungsgebieten9 bei denen die Konzentrierung einer Komponente gewünscht wird, wie bei. der Extraktion von Uraa-Wertstoffen aus einer verdünnten Laugeflüssigkeit j, kann das Volumen des? einen Phase (z.B. der Laugungsflüssigkeit) die der anderen Phase (z.B. des flüssigen lonenaustauschmaterials) weit übersteigen. Um in dem Mischer das gewünschte Volumenverhältnis von 1:1 zu erreichen, ist es nötig, die abgetrennte organische Phase von dem Abströmende des Absetztanks durch eine äußere Rückführleitung zum Mischer zurückzuführen. Der dargestellte Apparat schafft eine automatische interne Rückführung zu der Mischzone, so daß durch Steuerung der Abzugsgeschwindigkeiten der entmischten Phasen das gewünschte Volumenverhältnis der Phasen von 1j1 in der Mischkammer zu jeder Zeit eingehalten werden kann, ohne daß die äußere Rückführung einer Phase notwendig ist. Selbst wenn das volumenmKßige Zuführungsverhältnis der Phasen zu der Mischkammer innerhalb weiter Grenzen variiert, beispielsweise von etwa 50:1 bis etwa 1:50, kann doch in der Mischkammer das gewünsch-
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te Volumenverhältnis der Blasen von 1:1 eingehalten werden.
Bei gewissen Anwendungsgebieten kann die Reihung der geneigten Platten 14 und 15 durch ringförmige Kiesen aus "D C KnitMesh" oder durch andere Formen von Schikanen ersetzt werden.
Venn die organische Phase schwerer als die wässrige Phase ist, kann der Kreiselrührer so angeordnet werden, daß die organische Phase von oben eingeführt wird. Gewünschtenfalls kann die wässrige Phase durch das Zugrohr 6 und die organische Phase durch das Rohr 7 eingeführt werden«
Nach Figur 3 besteht ein Mischer-Absetzer für eine Kupfer-Abstreifstufe aus einem Mischbehälter 100 mit einer Zuführungsleitung 101 für ein mit Kupfer beladenes organisches Medium (wie etwa ein herkömmliches Kupfer-ExtraktionsBittel auf Kohlenwasserstoffbasis, z.B. "Lix 64N" gelöst in Kerosin) und einer Zuführungsleitung für ein saures wässriges Medium, z.B. 1,5 M HgSO^. Ein auf einer vertikalen Welle 104 befestigter Kreiselrührer 103 dient zur Bildung einer Flüseig/Plüssig-Dispersion, die in weeentldlchen vollständig Kugelchen der dispergierten Phase in der "Priiiärdispersions "-Größe aufweist· Das volumenmäßige Zufünrungsverhältnie von organischem Medium zu
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wässrigem Medium durch die Leitungen 101 und 102 ist 3'^» Um in dein Mischbehälter 100 ein günstige© Volumenverhältnis von 1:1 einzuhalten9 wird das entmischte wässrige Medium über die Rückführleitung 105 zurückgeführt und dem frischen wässrigen Medium in Leitung 102 zugemischte Mach Terweilea in dem Mischbehälter 1QO während eines für den Stoffübergang ausreichenden Seitraums (gewohnlieh beispielsweise in dem Bereich ττοη etwa 1 bis etwa 5 Hinuten^ geB„ etwa 2 Hinuten) gelangt die Dispersion aus dem Mischbehälter 100 über eine geeignete herkömmliche überlaufanordnung (nicht dargestellt) in die Absetzkammer 106» In der Absetzkammer 106 bilden sich drei Bänder, nämlich eine obere Schicht 10? aus entmischtem organischem Mediums eine mittler©'Schicht 108 aus Dispersion und eine untere Schicht 109 awe entmischter wässriger Riase. Die entmischt© organische Ehas© läuft über das Wehr 110 und wird über Leitung 111 abgezogen9 während die entmischte wässrige Hxase durch öea Unterlawfkanal 112 zum Oberlauf wehr 113 gelangt« Die entmischt© wässrige Baas® wird über Leitung 114 abgezog©a9 aus der der Rückführstrom entnommen und über Hückführleitung 105 zu dem Mischbehäl» ter 100 zurückgeführt
Beim Betrieb de® Apparat© des0
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menverhältnis des organischen und des wässrigen Mediums in dem Mischbehälter ΊΟΟ auf einem Wert zu halten, der die Stoffübergangsgeschwindigkeit begünstigt. Ein solches Volumenverhältnis liegt typischerweise in dem Bereich von etwa 2:1 bis etwa 1:2, beispielsweise bei etwa 1:1. Ein solches Volumenverhältnis steigert nicht nur in günstiger Weise die StoffÜbergangsgeschwindigkeit, sondern es erleichtert auch die Bildung einer "primären Dispersion" und setzt das Hitreißen auf ein Minimum herab·
Um in dem Mischbehälter 100 ein Volumenverhältnie von etwa 1:1 einzuhalten, ist es nötig, auf jeweils 5 durch Leitung 101 zugeführte Volumina organisches Medium und jeweils 1 durch Leitung 102 zugeführtes Volumen wässriges Medium durch Leitung 105 Jeweils 4· Volumina entmischtes wässriges Medium zurückzuführen.
Beim Betrieb des Apparats der Figur 3 wurde gefunden, daß der Absetzkammer 106 eine Dispersion vom Volumenverhältnis 1:1 mit einer Geschwindigkeit bis zu der Auslegungsgeschwindigkeit zugeführt werden kann und daß unter diesen Bedingungen die Entmischung der Dispersion unter Schwerkrafteinwirkung glatt vor sieb. gebJ· Wenn jedoch die Beschickungsgeschwindigkeit der Dispersion die AuslegungB-geechwindigkeit übersteigt, wurde gefunden, daß die Höht
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des Dispersionsbandes 108 but Verbreiterung neigt und schließlich die Absetzkammer 106 vollständig ausfüllen kann, so daß die Abläufe durch die Leitungen 111 und 114 noch aus Dispersion bestehen und nicht aus den entsprechenden entmischten Medien. Daher muß die Absetzfläche der Absetzkammer 106 (d.h. die Grundfläche des Bandes 108) an die Strömung der Dispersion angepasst sein* Außerdem ist zu bemerken, daß wegen der Eückführströmung durch Leitung 105 auf je ein Volumen der durch Leitung 102 zugeführten ifässrigen Phase 10 Volumina Dispersion sich in der Absetzkammer 106 absetzen müssen. Dies bedeutet, daß die Absetzfläche groß genug sein muß, so daß si® dieser Geschwindigkeit der Dispersion angepasst ist. Dies bedeutet auch, daß das Volumen der Flüssigkeiten in der Absetzkammer entsprechend groß sein muß mit der Folge eines großem Inhalts an organischem Medium und einem großen Vorrat an möglicherweis© wertvollem Extraktionsmittel und/oder extrahiertem Material in dem Apparat«
Bei dem Apparat der Figures *l· "bis G wird das organische Medium durch die Leitung 151 ^d da© wässrig© Medium durch die Leitung 152 der Mischkammer 150 angeführte Bie Beschickungsflüssigkeiten sind die gleichen wie in Figaar 3* Das Verhältnis der volumenmäßigess. 2iufilhpragsg©sehwindigkeit ■ Ton organischem Medium bu wässrigem Medium igt 5*1 *» wi® bei
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dem Apparat der Figur 3· Ein doppelt-verkleideter Kreiselrührer 153 mit einem Verhältnis von Schaufeltiefe zu -durchmesser von 1:7 ist auf einer vertikalen ächsialen Welle 154-zum Zwecke der Drehung durch einen geeigneten Motor (nicht dargestellt) angebracht. Ein Paar flEierkarton"-Lenkblecheinrichtungen 155 und 156 sind so angebracht, daß sich eine oberhalb und eine unterhalb der Mischkammer 15O befindet. Sie schaffen eine Mehrzahl von Stromungskanälen für die Flüssigkeit zwischen der Mischkammer und der oberen bzw· unteren Kammer 157 bzw. 158. Die Konstruktion der Lenkblecheinrichtung 155 ist im einzelnen in Figur 6 gezeigt; die Lenkblecheinrichtung 156 ist ähnlich. Abgesehen von einer Begrenzung zwischen der Mischkammer 150 und der oberen bzw der unteren Kammer 157 bzw, 158 gewährleisten die Lenkblecheinrichtungen 155 "und 156, daß ;}egliche zu der oberen oder unteren Kammer 157 bzw. 158 hindurchtretende Flüssigkeit im wesentlichen ohne irgendeine Drehbewegungskomponente ua die Achse der Welle 154- in diese Kammern eintritt, so daß die zum Zusammenlaufen der Dispersion führenden Absetzbedingungen in der jeweiligen oberen oder unteren Kammer eingehalten werden. Daher muß die Höhe der Lenkbleche 155 und I56 und der Abstand zwischen benachbarten Platten der Lenkblecheinrichtung dementsprechend gewählt werden·
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Das obere Ende der oberen Kammer 15? ist von einem Ringkanal 188 umgeben» in den enteisentes organisches Medium überläuft, um über den Austritt 159 abgezogen zu werden. Das zusammengelaufene wässrige Medium andererseits strömt aus der unteren Kammer 158 durch dea Unterlaufkanal 160 in das Steigrohr 161 und dann über das Wehr 162 in die Kammer 163« um über Leitung 164 abgesogen zu werden«
Die Höhe der Oberkante des ¥e"hres 162 im Terhältnis au der Oberkante der Kammer 157 bestimmt das Grenzflächenniveau zwischen den Medien in der Mischkammer unter mischungsfreien Stromungsbedingungen (d,h* bei stillstehendem Rührer Jedoch Zuführung der Medien durch die Leitungen 151 und 152). Dieses Grenzflächenniveau ist in Figur 4 bei 165 angegeben« Die Höhe dieses Grenzflächenniveaus in der Mischkammer bestimmt auch das Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer unter Mischbedingungen. Es ist erwünscht, daß das Grenzflächenniveau 165 so eingestellt ist9 daß sich ein vorbestimmtea Volumenverhältnis der Medien in aar Mischkammer zwischen etwa 5*1 und 1*5 ergibt9 insbesondere la dem Bereich von etwa 2:1 big 1:2, ζβΒβ etwa 1s1* Das Wehr 162 kann in der Hohe verstellbar s©ias ma ©in© Einstellung des Grenzflächenniveaus 165 zu ermöglichen«
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Bei der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es erwünscht, daß das dispergierte Medium dasjenige ist, welches der Mischkammer 150 mit der geringeren Geschwindigkeit zugeführt wird aus Gründen, die weiter unten angegeben sind, d.h. die Dispersion sollte eine solche des Wasser-in-öl-Typs sein. (Wenn daher das wässrige Medium mit einer höheren Geschwindigkeit als das organische Medium zugeführt werden müßte, z.B. mit einem volumenmäßigen Beschickungsverhältnis von wässrigem Medium zu organischem Medium von 10:1, dann sollte der Apparat zweckmäßigerweise mit einer kontinuierlichen Wasserphase betrieben werden, d.h.. mit einer Dispersion.des öl-in-Wasser-Typs)·
Beim Betrieb des Apparats der Figuren 4 bis 6 wird eine "primäre Dispersion1* des Wasser-in-öl-Typs gebildet· Diese strömt aus der Mischkammer 150 in die durch die Lenkbleche 155 und 156 gebildeten Drosselzonen· In diesen Zonen erfolgt eine teilweise oder vollständige Phasenent-Mischung· Die Dispersion kann weiter in die obere und untere Kammer 157 und 158 strömen, wo die Absetzbedingungen daß Zusammenlaufen erleichtern. Das entmischte organische Medium sammelt sich in der oberen Kammer 157 über irgeneiner vorhandenen Dispersion, und das zusammengelaufene wässrige Medium sammelt sich in der unteren Kammer 158
unter irgendeiner Dispersion. Das wässrige Medium läuft
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von der oberen Lenkblechzone in die Mischkammer 150 zurück, und das organische Hedium strömt von der unteren Lenkblechzone in die Mischkammer 150 zurück. Die dargestellten Wenranordnungen gestatten es, die entmischten Medien aus dem Apparat in wesentlichen mit derselben Geschwindigkeit und in demselben Verhältnis abzuführen, mit denen sie durch die !leitungen 151 "und 152 zugeführt wurden, während in der Mischkammer 150 das vorbestimmte Volumenverhältnis, z.B. etwa 111, eingehalten wird»
Da die Medien mit einem Volumenverhältnis von organischem Medium zu wässrigem Medium von 5*1 zugeführt werden und die Dispersion ein Volumenverhältnis von etwa 1:1 aufweist, strömen für je 5 durch Leitung 15*1 zugeführte Volumina organisches Medium 10 Volumina Dispersion aufwärts in die obere Lenkblechzone 155» während 1 Volumen wässriges Medium durch Leitung 152 zugeführt wird und 2 Volumina Dispersion in die untere Lenkblechzone 156 gelangen. Von den in die obere Zone 155 gelangenden 10 Volumina Dispersion setzen sich 5 Volumina des leichteren organischen Mediums ab, während 5 Volumina wässriges Medium teilweise oder vollständig zusammengelaufen in die Mischkammer 150 zurückkehren. Es ist nicht wesentlich, daß das dispergierte wässrige Medium vollständig zusammenläuft, bevor es von der Lenkblechzone 155 in die Mischkammer 150 zurückläuft. Daher
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kann das wässrige Medium aus der Lenkblechzone 155 noch in Tropfchenforra, wenngleich als etwas vergrößerte Tröpfchen, in die Mischkammer 150 zurückkehren· Von den zwei Volumina Dispersion, die in die untere Lenkblechzone 156 strömen, lauft ein Volumen wässriges Medium vollständig zusammen und tritt durch Kanal 160 aus, während ein Volumen organisches Medium in die Mischkammer 150 zurückfließt·
Wenngleich die untere Kammer 158 so zu dimensionieren ist, daß bei der Auslegungsströmungsgeschwindigkeit der Dispersion genügend Absetzfläche für eine vollständige Entmischung vorhanden ist, braucht diese Absetzgrundflache nur etwa ein fünftel von der der Absetzkammer der Figur 3 zu betragen· Ferner ist es nicht notwendig, daß die obere Lenkblechzone 155 und die obere Kammer 157 über genügend Absetzfläche für die vollständige Entmischung des dispergierten wässrigen Mediums verfügen. Bei der Auslegung des erfindungsgemäßen Apparats für besondere Auslegungsströmungsgeschwindigkeiten muß die Fläche des Querschnitts 166 oberhalb des tfhterlaufdurchgangs 160 so groß oder größer sein als die Mindestabsetzfläche für die erwartete Abwärtsstromungsgeschwindigkeit der Dispersion durch die Lenkblechzone 156*
Da ein vollständiges Zusammenlaufen des dispergierten Mediums der aufwärts in die Lenkblechzone 155 gelangenden
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Dispersion nicht notwendig ist, wird man oft finden, daß die über und unter der Mischkammer 150 erforderlichen Absetsflachen (Grundriß) zusammen kleiners gewöhnlich beträchtlich kleiner sind als bei einem herkömmlichen, mit den gleichen Aualegungsbeschickungsgeschwindigkeiten betriebenen Mischer-Absetzer, so daß di© Gesamtgröße des Absetzbehälters und der Inhalt verkleinert sind«. Wenn notwendig, kann die Kammer 158 von der Drosseleinrichtung 156 konisch nach außen und nach unten erweitert sein^ um die notwendige Absetzfläche unter der Mischkammer I50 au schaffen,, In ähnlicher Weise kann die obere Sammer 15? von der oberen Drossel· einrichtung 155 nach oben und nach außen erweitert sein9 um über der Mischkammer 150 eine ausreichende Absetzfläche zra schaffen und sicherzustellen,} daß sich in der oberen Kammer 157 eine entmischte Schicht aus organischem Medium über· einer Dispersion bilden kann,, und das überlaufen der Disper~ sion in den Hingkanal 188 au verhindern.
Der erfindungsgemäße Apparat "b@inhalt©t in d@r Tat einen automatischen internen Rücklauf des Mediums , geringerer Geschwindigkeit dar Hischkaiames? zugeführt (in dem "beschriebenes Beispiel da® wässrig© Medimi) waä.
wöhnlich di© disp@rgi©rt© Tb,B.B demiß einer kl®ia®r©a
liehen Apparat (imd aea^mfolg© p©t@ati©U
ten an Lösungsmittel, Extraktionsmittel und anderen Chemikalien und potentiell kleinerem Vorrat an wertvollen Stoffen in dem Apparat) "besteht keine Notwendigkeit für eine äußere Rückführleitung, und die Notwendigkeit einer Rückführpumpe und die damit verbundenen Betriebskosten fallen ebenfalls weg.
Die Mischkammer 150 ist so ausgelegt, daß sie beim Betrieb des Kreiselrührers mit der Dispersion gefüllt wird, und sie ist so dimensioniert, daß in ihr die gewünschte Verweilzeit der flüssigen Medien, gewöhnlich in dem Bereich von etwa 1 bis etwa 5 Minuten, z.B. etwa 2 Minuten, erreicht wird, um den gewünschten Stoffübergang zwischen den Medien herbeizuführen.
Wenngleich der Rührer 155 als ein doppelt-verkleidet er Kreiseirührer dargestellt ist, können gewünschtenfalls andere Typen eingesetzt werden, z.B. ein Schiffsantriebspropeller oder ein Turbinenrührer.
Die Bezugszahl 167 bezeichnet ein Verkleidungsrohr, das die Welle 154 umgibt, un eine Rührung des Inhalte der oberen Kammer 157 zu vermeiden·
Wie aus Figur 6 ersichtlich ist, besteht die Lenk-809834/0792
blecheinrichtung 155 aus zwei Reiften paralleler Platten und 169, die sich unter rechten Winkeln schneiden. Ss ist nur ein !deiner !eil der Lenkblecheinrichtung 155 gezeigt, Die Lenkblecheinrichtung 156 ist ähnlich. Der Abstand zwischen benachbarten parallelen Platten soll genügend klein im Verhältnis 2u der Tiefe der Lenkblecheinrichtung 155 oder 156 sein, so daß die Übertragung irgendeiner wesentlichen Wirbelbewegung von der Mischkammer 150 auf die flüssigkeit in der oberen oder unteren Kammer 157 bzw 158 vermieden wird, jedoch nicht so klein, daß bei der Strömung des vollständig oder teilweise entmischten Kediums zurück in die Mischkammer 150 und der Strömung der Dispersion aus der Mischkammer Verstopfungsprobleme verursacht werden,
jfigur 7 zeigt eine andere Äusführungsform des erfindungsgemafien Apparats, in der den gleichen Teilen wie in der Äusführungsform der !figuren 4· bis 6 gleiche Bezugszahlen zugeordnet sind* Bei dieser Ausführungsform sind die Eintrittsleitungen 151 und 152 durch die Leitungen 171 bzw. 172 ersetzt, die mit einem unter dem "Auge" des Kreiselrührers 153 angeordneten Zugrohr 1"3 verbunden sind. Ferner fehlt der Hingkanal 188,und die Leitung 159 ist durch die Leitung 174- ersetzt worden. Gewünschtenfalls kann zwischen der Vereinigungsstelle der Leitungen 171 und 172 und der Mischkammer 150 eine mit einem geeigneten Rührer (der ggfs.
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auch auf der VeIIe 154· angebracht i3t) ausgestattete Vormischkammer (nicht dargestellt) vorgesehen werden, um vor Eintritt in die Mischkammer 150 aus den Medien eine Dispersion (wenngleich nicht mit dem gewünschten Volumenverhältnis 1:1) toil richtiger Kontinuität zu "bilden, d.h. "bei dem betrachteten Beispiel, wo das Verhältnis der BeschickurLgsgaschwindigfceiten von organischem Medium zu wässrigem Medium 5:1 ist, eine Dispersion des Vasser-in-öl-iDyps.
Gewünschtenfalls können die BEierkartonn-Lenkblecheinrichtungen 155 und 156 durch Kissen aus "D G EnitMesh" ersetzt werden, die ggfe. an den Grenzen zwischen der Mischkammer 150 und den Lenkbleeheinrichtungen 155 und 156 durch horizontale gelochte Platten ergänzt werden.
Anstelle der "Sierkarton^-Lenkblecheinrichtungen mit Zellen von quadratischem Querschnitt können alternativ die Lenkblecheinrichtungen 155 und 156 beispielsweise Zellen mit sechseckigen Querschnitt aufweisen.
Figur 8 zeigt eine Draufsicht 9iner weiteren Ausführung3form der Erfindung, die den Ausführungsformen dar Figuren 4 bis 6 und 7 ähnlich ist. Viederun wurden gleichen Teilen gleiche Bezugszahlen gegeben. In diesem Falle hat die Mischkammer 150 quadratischen Grundriß, und jede der
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Lenkblecheinricktungen 155 und 156 ist durch zwei Lenkblechteila 181 und 1S2 ersetzt, von denen jede mehrere geneigte Platten 183 und 184- umfaßt» Wie aus Figur 9 ersichtlich ist, haben, dis Platten 183 eine andere STeigungsrichtung als die Platten 184. Me .Arbeitsweise ist ähnlich wie "bei der Ausführungsform der figuren 4 bis 6. Die Bezugszahl 185 "bezeichnet eine leere Fläche.
Obgleich die Erfindung insbesondere inBezug auf ein Solventextraktionsverfahren mit einem Beschickungsgeschwindigkeitsverhältnis des organischen Mediums zu dem wässrigen Kediüm von 5;Ί beschrieben wurde, wird der Fachmann erkennen, daß die Erfindung auch bei anderen Beschickungsverhältnissen und in Bezug auf Systeme praktisch eingesetzt werden kann, bei denen das wässrige Medium mit höherer Geschwindigkeit als das organische Hedium zugeführt wird, so daß die Dispersion vorzugsweise dem öl-in-Vasser-Typ angehört. In diesem letzteren Falle müssen die Tröpfchen des dispergierten organischen Kedirsas in der in die obere Drosselzone gelangenden Disp.ersion vollkommen zusammenlaufen, während eine vollständige Entmischung der in die untere Drosselüone strömenden Dispersion nicht wesentlich ist und das organische Hedium noch in Tröpfchenform in die Mischkammer zurückkehren kann, wenn auch diese Tröpfchen etwas vergrößert sind.
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Der Fachmann wird erkennen, daß je nach der Zusammensetzung des organischen Mediums das wässrige Medium das leichtere oder das schwerere Medium sein kann« Venn beispielsweise das organische Medium ein Kupfer-Extraktionsmittel auf Kohlenwasserstoffbasis, wie "Lix 6W gelost in einem gewohnlichen Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel, ist, wird das organische Medium leichter als die wässrige Phase sein. Venn jedoch ein organisches Lösungsmittel, wie Chloroform, mit einem höheren spezifischen Gewicht als Wasser an die Stelle des Kohlenwasserstoff-Lösungsmittels tritt, ist das wässrige Medium das leichtere Medium·
Um sicherzustellen, daß sich bei den in den Figuren 4· bis 9 gezeigten Apparateausführungen eine Dispersion der richtigen Kontinuität bildet, kann es notwendig sein, beim Anfahren das Volumenvdrhältnis in der Mischkammer 150 in einer geeigneten Weise so einzustellen, daß zu Anfang das gewünschte kontinuierliche Medium im Oberschuß vorliegt. Eine Arbeitsweise besteht darin, die Strömung des zu dispergierenden Mediums zu unterbrechen und eine genugende Menge davon aus dem Apparat abzulassen oder abzuhebern, üb das Grenzflächenniveau 165 zeitweilig zu verschieben und das gewünschte Anfahr-Volumenverhältnis in der Mischkammer' einzustellen. Die Strömung der beiden Medien wird dann wieder hergestellt und der Rührer in Be-
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trieb genommen, worauf sich der richtige Dispersionstyp "bildet. Hit fortschreitendem Rührerbetrieb stellt sich das Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer allmählich von selbst auf das gewünschte vorbestimmte VblumenverhäXtnis ein.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1· Verfahren zur Herbeiführung von Flüssig/Flüssig-Kontakten durch kontinuierliche Zuführung eines wässrigen flüssigen Mediums und eines organischen hydrophoben flüssigen Mediums zu einer eine geeignete Mischeinrichtung enthaltenden Mischkammer unter Bildung einer Dispersion vom Kügelchen einer Flüssigkeit, die in der anderen Flüssigkeit dispergiert sind und solche Größe haben, daß sich die Dispersion beim Stehen durch die Schwerkraft im wesentlichen vollständig in zwei getrennte Schichten entmischt, Halten des Volumenverhältnisses der flüssigen Medien in der Mischkammer auf einem vorbestimmten Wert, Belassen der Dispersion in der Mischkammer für eine Zeitdauer, die für den Stoffübergang zwischen den flüssigen Medien ausreicht, Leiten der Dispersion zu einer Absetzzone, in der sie sich in zwei getrennte Schichten entmischen kann, und kontinuierliche Ge winnung der entmischten Medien, dadurch gekenn-
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    zeichnet, daß man die Dispersion aus der Mischkammer in eine obere und eine untere Drosselzone strömen läßt, die über bzw· unter der Mischkammer angeordnet sind und mit dieser in Verbindung stehen, leichteres Medium von der unteren Drosseizone und schwereres Medium von der oberen Drosselzone in die Mischkammer zurückkehren läßt, entmischtes leichteres Medium in einer oberen Kammer sammelt, die sich oberhalb der oberen Drosselzone befindet und mit dieser in Verbindung steht, entmischtes schwereres Medium in einer unteren Kammer sammelt, die sich unterhalb der unteren Drosselzone befindet und mit dieser in Verbindung steht, entmischtes leichteres und schwereres Medium aus der oberen bzw. unteren Kammer getrennt gewinnt, und das vorbestimmte Volumenverhältnis der flüssigen Medien in der Mischkammer unabhängig von dem Verhältnis der Zuführungsgeschwindigkeiten der flüssigen Medien zu der Mischkammer dadurch einhält, daß man jedes entmischte Medium kontinuierlich mit einer Geschwindigkeit gewinnt, die im wesentlichen gleich ihrer Zuführungsgeschwindigkeit zu der Mischkammer ist.
    Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das vorbestimmte Volumenverhältnis in der Mischkammer in dem Bereich von etwa 5* 1 bis etwa i:5 wählt.
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    3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das vorbestimmte Volumenverhältnis in der Mischkammer in dem Bereich von etwa 2s1 bis etwa 1:2 wählte
    4-, Verfahren nach einem der Anspruch© 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß die Gewinnung des entmischten leichteren und schwereren Mediums in der Weise erfolgt„ daß man das entmischte leichtere Medium aus der oberen Kammer ausströmen läßt und zum Abzug des entmischten schwereren Mediums ein mit der unteren Kammer in Verbindung stehendes Steigrohr und ein Überlaufwehr vorsieht, dessen Höhe im Verhältnis zum oberen Oberflächenniveau des entmischten leichteren Mediums das Grenzflächenniveau zwischen den flüssigen Medien in der Mischkammer unter mischungsfreien Strömungsbedingungen und demzufolge das vorbestimmte Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer bestimmt.
    5· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das entmischte leichtere und schwerere Medium in der Weise gewinnt, daß man in den Abzugsleitungen von der oberen und unteren Kammer jeweils Ventile vorsieht und die Strömungsgeschwindigkeiten durch die Ventile entsprechend den Zuführungsgeschwindigkeiten der Medien zu der Mischkammer regelt.
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    6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5» gekennzeichnet durch eine Mischkammer (2; 150) mit einer darin befindlichen geeigneten Mischeinrichtung (3» 155)» Zuführungseinrichtungen (6,7j 151,152} 171,172) für die Zuführung eines wässrigen flüssigen Mediums und eines organischen hydrophoben flüssigen Mediums zu der Mischkammer, einer oberen Drosseleinrichtung (14$ 155)» die über der Mischkammer eine mit dieser in Verbindung stehende gedrosselte Zone schafft, eine obere Kammer (8j 157) oberhalb der oberen Drosseleinrichtung, eine untere Drosseleinrichtung (15i"156), die unter der Mischkammer eine mit dieser in Verbindung stehende untere gedrosselte Zone schafft, eine untere Kammer (9, 158) unter der unteren Drosseleinrichtung, Einrichtungen (10,11} 188,159» 174) zur Gewinnung des entmischten leichteren Mediums von der oberen Kammer mit einer Geschwindigkeit, die im wesentlichen gleich ihrer Zuführungsgeschwindigkeit zu der Mischkammer ist, und Einrichtungen (12,13} 160,161,162,163,164) zur Gewinnung des entmischten schwereren Mediums aus der unteren Kammer mit einer Geschwindigkeit, die im wesentlichen gleich ihrer Zuführungsgeschwindigkeit zu der Mischkammer ist.
    7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer (2, I50) kreisförmigen Grundriß
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    hat und die Mischeinrichtung einen Kreiselrührer (38 153) aufweist, der drehbar um die vertikal© Achse (4-9 15*0 der Mischkammer (2, I50) angebracht ist«,
    8. Vorrichtung nach Anspruch 6S dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer (2, I50) einen quadratischen Grundriß hat und die Mischeinrichtung einen Kreiselrührer (39153) umfaßt, der drehbar um die vertikale Achse (4-, 154·) der Mischkammer (2t I50) angebracht ist«
    9« Torrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der oberen und unteren Drosseleinrichtungen (14·, 15« 181,182) eine Anordnung geneigter Lenkblechplatten (183,184) umfaßt.
    10» Torrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet 8 daß die Platten gewellt sind, wobei die Wellungen im wesentlichen in der Richtung der maximalen Neigung verlaufen»
    11« Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheit®! der Wellungen benachbarter Platten la der gleichen vertikalen Ebene liegen, so daß der vertikale Abstand benachbarter Platten konstant auf einem gewünschten Wert bleibt·
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    12· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 *>is 11, dadurch gekennzeichnet, daß die gegenüberliegenden Seiten der Lenkblechplatte unterschiedliche Oberflächenenergieeigenschaften aufweisen, wobei in der Lenkblecheinrichtung sich Seiten mit hoher Oberflächenenergie und mit niedriger Oberflächenenergie abwechseln.
    13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der oberen und unteren Drosseleinrichtungen (155»156) eine Mehrzahl vertikaler Platten (168,169) umfaßt, deren Ebenen sich unter Bildung einer Reihung offenendiger Zellen schneiden und so eine Mehrzahl von Flüssigkeitsstromungswegen schaffen·
    14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Platten (168,169) zwei Reihen paralleler Platten sind, wobei die Ebenen der zwei Reihen im wesentlichen zueinander rechte Winkel bilden und so offenendige quadratische Zellen bilden·
    15· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis8, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens eine der oberen und unteren Drosseleinrichtungen ein Kissen aus Maschen-
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    gewebe umfaßt»
    16. Vorrichtung nach Anspruch 15 0 dadurch, gekennzeichnet, daß des Maschengewebe ein gevd.rktes oder gewebtes Gewebe ist.
    17» Vorrichtung nach Anspruch 16 s dadurch gekennzeichnet s daß das Maschengewebe ein zweifädiges gewirktes Haschengewebe ist, das aus nebeneinander liegenden Fäden eines Materials mit hoher Oberflächenenergie und eines Materials mit niedriger Qberflächenenergi© gewirkt istο
    - 18 ο Torrichtung nach Anspruch 17 9 dadurch gekennzeichnet,, daß das Maschengewebe ein zweifädiges gewirktes MaschengeVebe ist, das aus nebeneinander liegenden Edel-= stahl- und Polypropylenfäden gewirkt
    19β Yorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung des entmischten leichteren Mediums aus der oberen Kammer eine überlaufvorrichtung (188) umfaßt, durch welche das obere Oberflächenni^eau des entmischten leichteren Mediums in dem Apparat auf einer im wesentlichen konstanten. Höhe bleibt, und daß di© Einrichtung zur kontinuierlichen Gewinnung des schwereren Mediums aus der unte-
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    ren Kammer (158) ein mit der unteren Kammer (158) verbundenes Steigrohr (161) sowie ein Wehr (162) umfaßt, über das "beim Betrieb des Apparates das entmischte schwerere Medium aus dem Steigrohr (161) überlaufen kann, wobei die Höhe des Wehres im Verhältnis zu dem oberen Oberflächenniveau des entmischten leichteren Mediums dazu dient, die Höhe der Grenzfläche (165) zwischen den Medien in der Mischkammer (150) unter mischungsfreien Strömungsbedingungen und demzufolge beim Betrieb des Apparates das Volumenverhältnis der Medien in der Mischkammer zu bestimmen.
    20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe des Wehres (162) einstellbar ist.
    21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischeinrichtung einen Rührer (155) und die Zuführungseinrichtung ein achsiales Zugrohr (6, 173) umfassen, durch das wenigstens ein Medium in die Mischkammer (2,150) eingeführt wird.
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