MX2014009743A - Una columna de extraccion y proceso para usar la misma. - Google Patents

Abstract

Se describe en la misma una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente (1) adaptada para el flujo de dos o más líquidos (2). La columna comprende dentro de un recipiente común (3) una primera entrada (41) para una primera corriente de alimentación de líquido (51), una segunda entrada (42) para una segunda corriente de alimentación de líquido (52), una primera salida (61) para una corriente de producto (71), una segunda salida (62) para una corriente de subproducto (72), una sección de mezclado (8) que comprende un medio de agitación (9), una sección estática (10) que comprende un empaque (11), opcionalmente un colector (12) y/o distribuidor (13), caracterizada en que dentro del recipiente común (3) se encuentran solamente una sección de mezclado (8) y solamente ya sea una o dos secciones estáticas (10). La invención se refiere además a un proceso para usar dicha columna. La presente invención además se refiere también al uso de la columna o proceso para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido.

Description

UNA COLUMNA DE EXTRACCION Y PROCESO PARA USAR LA MISMA CAMPO DE LA INVENCION La presente invención se refiere a una columna de extracción de liquido-líquido por contracorriente. La presente invención también se refiere a un proceso para usar dicha columna y el uso de dicha columna o proceso para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Extracción de líquido-líquido, que también se conoce como división y extracción de solvente, es un método para separar compuestos en base a sus solubilidades relativas en dos diferentes líquidos inmiscibles, con frecuencia agua y un solvente orgánico. Es una extracción de una sustancia de una fase líquida en otra fase líquida y es de utilidad, por ejemplo, en la prueba después de una reacción química para aislar y purificar el (los) producto (s) o para remover componentes costosos o peligrosos de corrientes, de desperdicio o subproducto, en una variedad o procesos industriales.

Las sustancias extraídas pueden ser inorgánicas en naturaleza tales como metales u orgánicas tales como químicos finos. Por lo tanto, la extracción de líquido-líquido encuentra amplias aplicaciones incluyendo la producción de compuestos orgánicos finos, el procesamiento de perfumes, reprocesamiento nuclear, procesamiento de mineral, la producción de petroquímicos, y la producción de aceites vegetales y biodiesel, entre muchas otras industrias. Ciertas aplicaciones específicas incluyen la recuperación de aromáticos, proceso de descafeinado de café, recuperación de catalizadores homogéneos, fabricación de penicilina, recuperación de uranio y plutonio, extracción de aceite de lubricación, retiro de fenol de agua residual acuosa, y la extracción de ácidos de corrientes acuosas.

En una aplicación industrial típica, un proceso utilizará una etapa de extracción en la cual los solutos se transfieren de una fase acuosa a una fase orgánica. Típicamente se usa una etapa de fregado subsiguiente, en la cual solutos no deseados se remueven de la fase orgánica, y después los solutos deseados se remueven de la fase orgánica en una etapa de separación. La fase orgánica puede tratarse entonces para hacer que se use de nuevo, por ejemplo, al enjuagarla para remover cualquier producto de degradación y otros contaminantes indeseables .

Los procesos de extracción de líquido-liquido por contracorriente son particularmente útiles para obtener altos niveles de transferencia de masa debido al mantenimiento de un diferencial que declina lentamente sobre la trayectoria del flujo de contracorriente. Por ejemplo, las torres del proceso industrial generalmente hace uso de sistemas de extracción de líquido por contracorriente, en los cuales los líquidos fluyen continuamente y contracorriente a través de una o más cámaras o columnas. Las cámaras o columnas pueden tener aparatos especialmente diseñados, montados dentro de ellas tales como agitadores para afectar las propiedades físicas (por ejemplo, tamaño de gota) del líquido y empaque de torre que sirve para obstruir el flujo directo de los líquidos. El empaque también proporciona contacto incrementado entre líquidos de enjuague más ligeros y líquidos de fijación más pesados, y mejor contacto significa eficiencia más alta del proceso de transferencia de masa.

Las torres del proceso de líquido-líquido y sus columnas típicamente se construyen para proporcionar flujo descendente de un líquido más pesado de una porción superior de la torre y flujo de líquido ascendente de un liquido más liqero de una porción inferior de la torre. Generalmente es deseable proporcionar aparatos y métodos que proporcionan transferencia de masa eficiente, o contacto de liquido-líquido, de manera que el contacto de los fluidos puede realizarse con una caída de presión mínima a través de una zona dada de dimensiones mínimas . Por lo tanto la alta eficiencia y caída de baja presión son criterios de diseño importantes en operaciones de extracción de líquido-líquido. El área de superficie suficiente para contacto de líquido-líquido es necesaria para es necesaria para la reducción o eliminación de gotículas de líquido pesado presente en el líquido ascendente más ligero. Más frecuentemente, es necesario para el conjunto de empaque estructurado en la columna tener suficiente área de superficie en ambos planos, horizontal y vertical, de manera que las fracciones de los constituyentes pesados se conducen hacia abajo, y se permite que el líquido más ligero se eleve a través del empaque con resistencia mínima. Con tales aparatos, los constituyentes pesados y ligeros de la ^alimentación se recuperan en la parte inferior y superior de la torre, respectivamente .

Las columnas de extracción de líquido-líquido por contracorriente pueden ser columnas pasivas o empacadas estáticas . Las columnas de extracción estáticas típicamente se basan completamente en el y velocidades de flujo fluido más allá de los interiores para crear turbulencia y gotitas. Ofrecen las ventajas de (1) disponibilidad en diámetros grandes para tasas de producción muy altas, (2) operación simple con partes no móviles y sellos asociados, (3) requerimiento para control de solamente una inferíase de operación, y (4) huella requerida relativamente pequeña en comparación con el equipo mezclador-fi ador. Los flujos altos típicamente se requieren, sin embargo, para obtener transferencia de masa adecuada. Tales columnas pasivas sufren de limitaciones en que puede ocurrir la canalización, en la cual ocurre muy poco contacto entre los líquidos. Otro problema es que en general, solamente, relativamente pocas gotitas y grandes de la primera fase líquida se dispersan para periodos de tiempo relativamente cortos en la segunda fase líquida continúa en columnas pasivas. De esta manera grados relativamente bajos de mezclado y de esta manera transferencia de masa reducida y eficiencia de etapa se asocian con columnas pasivas o estáticas. Como un resultado las aplicaciones de columnas de extracción estáticas típicamente se limitan a aquellas que incluyen bajas viscosidades (menores a aproximadamente 5 cP) , tensiones artificiales bajas a moderadas (típicamente 3 a 20 dyn/cm igual a 0.003 a 0.02 N/m) , diferentes de densidad baja a moderada entre las fases, y no más de tres a cinco etapas de equilibrio.

La baja eficiencia de transferencia de masa de una columna de extracción estática, especialmente para sistemas con diferencias de densidad o tensión interfacial de moderada a alta, pueden mejorarse al agitar o pulsar mecánicamente la dispersión de líquido-líquido dentro de la columna para controlar mejor el tamaño de gota y densidad de población (retraso de fase dispersa) . Se han propuesto muchos tipos diferentes de columnas de extracción mecánicamente agitadas. Los tipos más comunes incluyen varias columnas giratorias-impulsoras, y el contacto de disco giratorio o columnas pulsadas tal como la columna de placa recíproca. En contraste a las columnas de extracción estáticas, las columnas de extracción agitadas se adecúan bien a sistemas con tensión interfacial moderada a alta y pueden jnanejar tasas de producción moderadas.

Sin embargo es importante proporcionar justo la cantidad correcta de mezclado en columnas de extracción agitadas. Agitación más alta (más mezclado) minimiza la resistencia de transferencia de masa durante la extracción pero contribuye a la formación de emulsiones o gotitas pequeñas y difíciles de fijar y de esta manera gotículas o "inundación" en el proceso. Para diseñar un proceso de extracción de líquido-líquido, normalmente el objetivo es generar una dispersión inestable que proporciona razonablemente alta área interfacial para buena transferencia de masa durante la extracción y aún se rompe fácilmente para permitir rápida separación de fase líquida-líquida después de extracción. Por lo tanto, durante la agitación puede requerir desafortunadamente tiempos de establecimiento subsecuentes muy largos para separar las fases .

La incorporación de sistemas agitadores en columnas pasivas de extracción estáticas para permitir la entrada de energía para incrementar el mezclado se conoce de US 2,493,265; US 2,850,362; y WO 97/10886. Tales columnas empacadas agitadas se caracterizan por una serie de varias secciones alternas de mezclado y calmantes. Las secciones de mezclado tienen un agitador para promover contacto de equilibrio íntimo entre los líquidos. Las secciones calmantes contienen empacado para detener el movimiento circular de los líquidos y facilitar su separación. Sin embargo tales columnas empacadas agitadas de acuerdo a la técnica anterior no se adecúan bien a sistemas que tienden a emulsionarse fácilmente debido a la alta tasa cortante generada por un impulsor giratorio. En particular, el uso de secciones alternas de mezclado y calmantes significa que cualquier emulsión que se separa por una sección calmante simplemente se regenerará por la sección de mezclado subsecuente en las series. Por lo tanto las emulsiones se formarán progresivamente por las altas tasas cortantes en cada sección de mezclado durante la trayectoria de la columna.

Un problema adicional es que muchas propiedades físicas pueden cambiar significativamente con cambios en concentración química durante la extracción. Estas propiedades pueden incluir tensión interfacial, viscosidades, y densidades, y afectan fuertemente la transferencia de masa y de esta manera el desempeño de extracción. En particular, los cambios en estas propiedades promueven problemas con formación de emulsión para un conjunto particular de condiciones de columna. Los procesos de extracción que incluyen altos grados de transferencia de masa son particularmente susceptibles a tales cambios en propiedades físicas sobre la longitud de columna. Un tipo de columna de extracción - estática (pasiva) o agitada (activa) - no será capaz de tratar bien tales sistemas y sus cambios de propiedad.

En tales casos de cambio de propiedades físicas, pueden usarse aparatos en base a una combinación de dos o más diferentes columnas individuales. Cada columna puede tener un tipo y diseño diferente de interiores para uso óptimo con las propiedades físicas específicas en esa etapa particular de la extracción. Tales aparatos, sin embargo, requieren dos cubiertas de columna individuales, dos conjuntos de bombas de alimentación y dos conjuntos de controladores del proceso. Las corrientes del proceso se procesan al pasar secuencialmente a través de estas al menos dos columnas. Tales aparatos en base a una combinación de columnas individuales tienen varias desventajas tales como requiriendo un gran número de auxiliares tales como bombas y entubado, y elaboran medios de control del proceso. Además los interiores como distribuidores y/o colectores y separación de fase serán necesarios entre cada una de las varias columnas del aparato.

Las columnas empacadas agitadas tratadas anteriormente de US 2,493,265; US 2,850,362; y WO 97/10886 también no son adecuadas a la extracción de sistemas que incluyen cambios significativos en propiedades físicas debido a cambios en concentraciones durante el curso del proceso de extracción y columna. Las columnas descritas se basan en una instalación sustancialmente simétrica de secciones alternas de mezclado y calmantes sobre la longitud de columna, mientras la concentración química de la especie y propiedad física son asimétricas durante la extracción y ya sea aumentará o disminuirá a lo largo del eje de columna. Por lo tanto las columnas descritas no pueden tomar ventaja de la capacidad de adecuación particular de una sección de mezclado contra una estática para una concentración particular y conjunto de propiedades físicas al inicio contra el final del proceso de extracción (por ejemplo en la parte inferior contra la parte superior o viceversa en el caso de una columna sustancialmente vertical) .

En conclusión, sería deseable tener una columna de extracción que se adecuaría mejor a la extracción de sistemas que incluyen cambios significativos en propiedades físicas que aquellas de la técnica anterior, y mientras aún ofrecen eficiencia de transferencia de masa adecuada y sin una tendencia a formar emulsiones o gotículas.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Iniciando a partir de este estado de la técnica, es un objetivo de la invención proporcionar una columna de extracción de líquido-líquido simplificada por contracorriente que no sufre de las deficiencias previas mencionadas, particularmente una falta de eficiencia y/o tendencia de transferencia de masa adecuada para formar emulsiones, especialmente cuando se trabaja con sistemas que incluyen cambios significativos en propiedades físicas durante el proceso de extracción. Objetivos adicionales de la invención incluyen proporcionar un proceso para usar dicha columna y un uso de dicha columna o proceso para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad.

De acuerdo a la invención, estos objetivos se obtienen por una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente adaptada para el flujo de dos o más líquidos en la misma y que comprende dentro de un recipiente común: una primera entrada para una primera corriente de alimentación de líquido, una segunda entrada para una segunda corriente de alimentación de líquido, una primera salida para una corriente de producto, una segunda salida para una corriente de subproducto, una sección de mezclado que comprende un medio de agitación, una sección estática que comprende un empaque, opcionalmente un colector y/o distribuidor, en donde dentro del recipiente común se encuentran solamente una sección de mezclado y solamente ya sea una o dos secciones estáticas.

De acuerdo a la invención, estos objetivos adicionales se obtienen primeramente por un proceso de extracción de liquido-líquido por contracorriente, en donde a dicha columna se alimenta una primera corriente de alimentación de líquido por medio de la primera entrada y una segunda corriente de alimentación de líquido se alimenta por medio de la segunda entrada, el contacto de líquido-líquido ocurre entre la primera corriente y la segunda corriente para formar una corriente de producto y una corriente de subproducto, y la corriente de producto formada se remueve por medio de la primera salida, y la corriente de subproducto formada se remueve por medio de la segunda salida.

Dicha columna y dicho proceso se usa de acuerdo con la invención para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad.

La presente invención obtiene estos objetivos y proporciona una solución a este problema por medio de un recipiente común dentro del cual se encuentran solamente una sección de mezclado y solamente ya sea una o dos secciones estáticas. Como un resultado, la sección de mezclado única proporciona la eficiencia de transferencia de masa necesaria, mientras la una o dos secciones estáticas pueden instalarse dentro de la columna para proporcionar las secciones calmantes requeridas para permitir la separación de cualquier emulsión formada en el caso de sistemas que tienen una tendencia a formar emulsiones. Además, la adición de una o dos secciones estáticas permite que la entrada de energía de la sección de mezclado se reduzca mientras aún proporciona transferencia de masa adecuada. Esta reducción benéfica en la entrada de energía también contribuye entonces a una reducción en formación de emulsión .

En el caso de sistemas que incluyen cambios significativos en propiedades físicas durante el proceso de extracción, una sección de mezclado y una o dos secciones estáticas pueden instalarse dentro de la columna para proporcionar las condiciones óptimas de la columna de extracción para el conjunto particular cambiante de propiedades del sistema a extraerse. Por ejemplo, si la tensión interfacial cambia de un valor inferior a un valor más alto como un resultado de la transferencia de masa durante la extracción, entonces la columna puede iniciar con una sección estática al inicio del proceso (es decir, hacia la parte inferior de una columna sustancialmente vertical) y terminar con la sección de mezclado al final del proceso (es decir, hacia la parte superior de una columna sustancialmente vertical) . Si el sistema tendría una tendencia a formar emulsiones, la sección de mezclado podría seguirse por una sección estática para proporcionar calma para facilitar la separación. Del mismo modo si la tensión interfacial cambia de un valor más alto a un valor inferior como un resultado de la transferencia de masa durante la extracción, entonces la columna puede iniciar con una sección de mezclado y terminar con una sección estática única.

Estos resultados se logran entonces sorprendentemente sin la necesidad de ningún aparato especial elaborado incluyendo la combinación de múltiples columnas, cada una con sus propias cubiertas de columna individuales, conjuntos de interiores, conjuntos de bombas de alimentación y conjuntos de proceso y controladores de nivel.

En una modalidad preferida, la columna es sustancialmente vertical, en donde dentro del recipiente común se encuentra solamente una sección estática, y en donde la sección de mezclado se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática. Esta instalación asimétrica de interiores de la columna es particularmente bien adecuada para tratar con sistemas en los cuales la tensión interfacial cambia durante la extracción como un resultado de la transferencia de masa. El ubicar la sección de mezclado sustancialmente arriba de la sección estática es particularmente benéfico para sistemas que cambian de un valor inferior a un valor más alto de tensión interfacial a medida que pasa de la sección inferior a la sección superior de la columna. Además este sistema tiene una tendencia reducida a formar emulsiones ya que la adición de una sección estática a la sección de mezclado en la columna permite que la energía introducida por la sección de mezclado se reduzca mientras aún proporciona eficiencia de transferencia de masa adecuada.

Del mismo modo, en una modalidad preferida del proceso, la columna es sustancialmente vertical, preferentemente en donde dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática, y en donde la sección de mezclado se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática, y en donde la densidad de la corriente agregada por medio de una entrada ubicada dentro de una porción inferior de la columna es menor a la densidad de la corriente agregada por medio de una entrada ubicada dentro de una porción superior de la columna. Este proceso tiene entonces las mismas ventajas de la columna previamente mencionada.

De acuerdo a otra modalidad preferida, la columna adicionalmente comprende un colector y/o distribuidor. Un colector puede usarse benéficamente para interceptar el liquido soplado a fondo de la columna, por ejemplo, para usarse en la alimentación a un redistrbuidor cuando el diámetro de la columna significativamente cambia, para ayudar en el retiro de liquido de la columna, para remover liquido para 'recirculación en un ciclo "alrededor de la bomba", o para mejorar el mezclado de una corriente de alimentación con un liquido que fluye hacia abajo. Por ejemplo, la (s) sección(es) estática (s) de la columna con frecuencia tendrán un diámetro más pequeño que la sección de mezclado. La distribución uniforme de liquido y velocidades de flujo sobre la sección transversal de columna por medio de un distribuipor, especialmente en el caso de una sección estática que tiene empaque, contribuirá fuertemente a eficiencia de la columna y sus interiores. Por lo tanto, será benéfico el uso de un liquido distribuidor en todas las ubicaciones en la columna en la cual se introduce una corriente de alimentación de liquido.

De acuerdo a otra modalidad preferida, la columna no tiene colector o distribuidor ubicado entre la sección de mezclado y la una o dos secciones estáticas. La combinación de las secciones de mezclado y estáticas en un recipiente común elimina la necesidad de estos interiores entre las secciones de mezclado y estáticas. Esta simplificación inesperada y benéfica está entonces en contraste con los aparatos de extracción en base a una combinación de dos o más columnas .

De acuerdo a otra modalidad preferida de la columna, el medio de agitación comprende ya sea una unidad de accionamiento magnética o un motor, en donde el motor se ubica sustancialmente arriba o sustancialmente al lado de la sección de mezclado. Las unidades de accionamiento magnéticas son benéficas en que no requieren agujeros y de esta manera sellos en la pared del recipiente común de la columna para su operación. Por lp tanto tendrán menos problemas con derrame potencial. El ubicar el motor al lado de la sección de mezclado eliminará la necesidad de hacer un agujero a través de una sección estática para el eje de motor. Similarmente para modalidades preferidas de la columna que tiene solamente una sección estática y en donde la sección de mezclado se ubica sustancialmente arriba de la sección estática, el ubicar el motor sustancialmente arriba de la sección de mezclado elimina la necesidad de agujeros o sellos para ejes a través de la sección estática. El pasar los ejes a través de secciones estáticas típicamente requerirá el uso de empaques en forma de "rosca" menos comunes.

En todavía otra modalidad preferida de la columna, el empaque comprende bandejas, un empaque aleatorio, un empaque estructurado, o combinaciones de los mismos. En la columna, uno de los líquidos tiende a mojar la superficie del empaque mejor y el otro líquido pasa a través de esta superficie mojada, donde tiene lugar la transferencia de masa. Por lo tanto el empaque mejorará el contacto íntimo entre las fases. Bandejas, empaque aleatorio, y empaque estructurado son particularmente eficientes para efectuar esta transferencia. En particular, los empaques, aleatorio y estructurado, ofrecen la ventaja de una caída de presión inferior a través de la columna en comparación con las placas o bandejas. Las combinaciones de bandejas y empaques estructurados hacen posible una combinación de cada una de sus propiedades favorables respectivas.

En todavía otra modalidad preferida de la columna, la columna adicionalmente comprende una tercera entrada ubicada entre la primera entrada y la segunda entrada para la adición de una tercera corriente de alimentación de liquido. Una tercera alimentación de liquido puede comprender uno o más extractores para incrementar benéficamente la capacidad de un solvente para que se extraiga el componente. Alternativamente el tercer liquido puede ser un segundo solvente que tiene selectividad especifica para disolver otro componente de la corriente de alimentación a extraerse. El uso de solventes adicionales, de esta manera, permite benéficamente la extracción selectiva de componentes adicionales o el proceso de extracción a combinarse con una etapa de separación, fregado o lavado dentro de la misma columna.

Del mismo modo en una modalidad preferida del proceso que tiene una columna sustancialmente vertical, una tercera corriente de alimentación de liquido que tiene una densidad mayor a la densidad de la segunda corriente agregada dentro de una porción inferior de la columna pero menor a la densidad de la primera corriente agregada dentro de una porción superior de la columna también se agrega a la columna. La tercera alimentación de liquido se agrega por medio de una tercera entrada ubicada entre la entrada en la porción inferior y la entrada en la porción superior. El uso de la tercera corriente de alimentación de liquido hace posible entonces los mismos beneficios de la modalidad de columna preferida previamente mencionada.

En todavía una modalidad preferida adicional de la columna, la columna adicionalmente comprende un medio de pulsación en conexión fluida con la columna para incrementar el esfuerzo cortante y dispersión dentro de la columna. Del mismo modo en una modalidad preferida adicional del proceso, un liquido dentro de la columna se impulsa por un medio de pulsación para incrementar el esfuerzo cortante en y la dispersión del liquido .

En todavía otra modalidad preferida del proceso, una de las corrientes comprende dos o más compuestos orgánicos y la otra corriente comprende agua, preferentemente en donde la primera corriente consiste esencialmente de compuestos orgánicos y la otra corriente consiste esencialmente de agua. Tales corrientes típicamente tienen densidades muy diferentes y con frecuencia sus propiedades físicas cambian debido a la transferencia de masa sobre la columna. Por lo tanto estas corrientes se benefician grandemente del proceso de la invención. En todavía modalidades preferidas adicionales en las cuales la columna es sustancialmente vertical, la corriente rica en compuestos orgánicos se agrega por medio de una entrada ubicada dentro de una porción inferior de la columna, y la otra corriente rica en agua se agrega por medio de una entrada ubicada dentro de una porción superior de la columna .

En otra modalidad preferida del proceso, la primera corriente de alimentación de liquido comprende un solvente y la segunda corriente de alimentación de liquido comprende un aceite y un compuesto aromático, en donde el compuesto aromático se extrae de la segunda corriente por contacto contracorriente con la primera corriente dentro de la columna para producir un aceite purificado, en donde el compuesto aromático extraído se remueve con el solvente como parte de una corriente de subproducto por medio de una segunda salida ubicada dentro de la porción inferior de la columna, y en donde el aceite purificado se remueve como parte de una corriente de producto por medio de una primera salida ubicada dentro la porción superior de la columna. Extracción de líquido-líquido de compuestos aromáticos de aceites típicamente incluye cambios sustanciales en propiedades físicas durante el curso de la extracción, y de esta manera tales extracciones se benefician especialmente de la columna y proceso de la invención.

Aspectos adicionales de la presente invención incluyen el uso de la columna o el proceso de la invención para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad. Tal uso se beneficia entonces de las ventajas previamente tratadas de la columna y el proceso de la invención.

Un experto en la materia entenderá que la combinación de las materias sujeto de las diversas reivindicaciones y modalidades de la invención es posible sin limitación en la invención al grado de que tales combinaciones son técnicamente factibles. En esta combinación, la materia sujeto de cualquier reivindicación puede combinarse con la materia sujeto de una o más de las otras reivindicaciones. En esta combinación de materias sujeto, la materia sujeto de cualquier reivindicación del proceso puede combinarse con la materia sujeto de una o más otras reivindicaciones del proceso o la materia sujeto de una o más reivindicaciones de columna o la materia sujeto de una mezcla de una o más reivindicaciones del proceso y reivindicaciones de columna. Por analogía, la materia sujeto de cualquier reivindicación de columna puede combinarse con la materia sujeto de una o más otras reivindicaciones de columna o la materia sujeto de una o más reivindicaciones del proceso o la materia sujeto de una mezcla de una o más reivindicaciones del proceso y reivindicaciones de columna. A manera de ejemplo, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 puede combinarse con la materia sujeto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 a 15. En una modalidad, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 9 se combina con la materia sujeto de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8. En una modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 10 se combina con la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 2. En otra modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 4 se combina con la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 11. A manera de otro ejemplo, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 también puede combinarse con. la materia sujeto de cualquiera de las dos reivindicaciones 2 a 15. En una modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 se combina con la materia sujeto de las reivindicaciones 2 y 9. En otra modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 11 se combina con las materias sujeto de las reivindicaciones 1 y 2. A manera de ejemplo, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 puede combinarse con la materia sujeto de cualquiera de las tres de las reivindicaciones 2 a 15. En una modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 se combina con las materias sujeto de las reivindicaciones 2, 9 y 11. En otra modalidad especifica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 10 se combina con las materias sujeto de las reivindicaciones 1, 7, y 13. En todavía otra modalidad específica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 1 se combina con las materias sujeto de las reivindicaciones 2 a 9 y 11. En todavía otra modalidad específica, la materia sujeto de conformidad con la reivindicación 9 se combina con las materias sujeto de las reivindicaciones 10 y 12 a 13. A manera de ejemplo, la materia sujeto de cualquier reivindicación puede combinarse con las materias sujeto de cualquier número de las otras reivindicaciones sin limitación, al grado de que tales combinaciones son técnicamente factibles .

Un experto en la materia entenderá que la combinación de las materias sujeto de las varias modalidades de la invención es posible sin limitación en la invención. Por ejemplo, la materia sujeto de una de las modalidades preferidas arriba mencionadas puede combinarse con la materia sujeto de una o más de las otras modalidades preferidas sin limitación arriba mencionadas. A manera de ejemplo, de acuerdo a una modalidad particularmente preferida del proceso, la columna es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática, y la sección de mezclado se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática. A manera de otro ejemplo, de acuerdo a otra modalidad particularmente preferida del proceso, dentro del recipiente común de la columna no se ubica un colector o distribuidor entre la sección de mezclado y la una o dos secciones estáticas. A manera de todavía otro ejemplo, de acuerdo a otra modalidad particularmente preferida del proceso, la columna es sustancialmente vertical, dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática y la sección de mezclado se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática, y en donde la densidad de la corriente agregada por medio de la entrada ubicada dentro de una porción inferior de la columna es menor a la densidad de la corriente agregada por medio de la entrada ubicada dentro de una porción superior de la columna y la corriente de densidad inferior comprende dos o más compuestos orgánicos y la corriente de densidad más alta comprende agua.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La invención se explicará en más detalle a continuación con referencia a varias modalidades de la invención asi como a las figuras. Las figuras esquemáticas muestran: Fig. 1 muestra una vista esquemática de una modalidad de una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente de acuerdo a la invención.

Fig. 2 muestra una vista esquemática de una modalidad preferida de una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente de acuerdo a la invención, en la cual la columna es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática y la sección de mezclado se ubica sustancialmente debajo de la sección estática .

Fig. 3 muestra una vista esquemática de una modalidad preferida de una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente de acuerdo a la invención, en la cual la columna es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática y la sección de mezclado se ubica sustancialmente arriba de la sección estática .

Fig. 4 muestra una vista esquemática de otra modalidad preferida de una columna de extracción de líquido-liquido por contracorriente de acuerdo a la invención, en la cual la columna es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común de la columna se encuentra solamente una sección estática y la sección de mezclado se ubica sustancialmente arriba de la sección estática .

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Fig. 1 muestra una vista esquemática de una modalidad de una columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente de acuerdo a la invención, que como una totalidad se marca con el número de referencia 1. La columna de extracción 1 no se limita específicamente en cuanto a la forma, configuración, construcción o composición al menos que se indique específicamente de otra manera. Cualquier material que pueda fabricarse puede hacerse en una columna 1. Por razones de economía, las cubiertas de columna con frecuencia se hacen de plástico reforzado con fibras de vidrio FRP, acero inoxidable, Aleación 20, o cualquier otro material indicado para la aplicación específica.

Los componentes internos de la columna pueden hacerse de polipropileno u otros plásticos para bajo costo inicial, o cualquier otro material incluyendo metales que dependen de los requerimientos del proceso. En una modalidad, la columna 1 y sus componentes se construyen de metales, plásticos, vidrio o mezclas de los mismos. Los metales adecuados incluyen acero al carbono, acero inoxidable, aleaciones de níquel, aleaciones de cobre, titanio y circonio. Los plásticos de ingeniería adecuados incluyen fluoropolímeros tales como PTFE, PVDF, o ETFE; PVC; y polipropilenos.

La modalidad en la Fig. 1 muestra una columna sustancialmente vertical 1, pero se entenderá por un experto en la materia que otras orientaciones de la columna 1 son posibles siempre que sea técnicamente factible .

Las columnas de extracción y su construcción y operación se conocen bien en la materia, por ejemplo, como se describe en Chemical Engineering Design, Vol . 6, Coulson & Richardson' s Chemical Engineering Series, por R. K. Sinnott, John Metcalfe Coulson, y John Francis Richardson, 4ta Edición, Publicada en 2005 por Elsevier (ISBN 0 7506 6538 6) o Handbook of Solvent Extraction por T.C. Lo and M. H. I. Baird, editado por C. Hanson, publicado en 1991 por Krieger Pub . Co . (ISBN-13: 978- 0894645464) . Al menos que se indique de otra manera, los medios y materiales de construcción convencionales, asi como componentes y auxiliares, pueden usarse para la columna 1, y la columna 1 puede operarse en un proceso de extracción en una manera convencional como se sabe en la materia.

La columna 1 se adapta para el flujo de dos o más líquidos 2 en la misma y comprende dentro de un recipiente común 3: una primera entrada 41 para una primera corriente de alimentación de líquido 51, una segunda entrada 42 para una segunda corriente de alimentación de líquido 52, una primera salida 61 para una corriente de producto 71, una segunda salida 62 para una corriente de subproducto 72, una sección de mezclado 8 que comprende un medio de agitación 9, una sección estática 10 que comprende un empaque 11, opcionalmente un colector 12 y/o distribuidor 13, en donde dentro del recipiente común 3 se encuentran solamente una sección de mezclado 8 y solamente ya sea una o dos secciones estáticas 10. Nota: el colector opcional 12 y/o distribuidor 13 no se muestran en la modalidad de la Fig. 1 para claridad, pero se muestran en la modalidad en la Fig . 4.

Los líquidos 2 no se limitan específicamente y cada líquido 2, cada corriente de alimentación de liquido, 51 a 53, la corriente de subproducto 72, y la corriente de producto 71 pueden comprender uno o más compuestos orgánicos, solventes, agua o mezclas de los mismos. La corriente de producto 71 y la corriente de subproducto 72 no se limitan específicamente, y para propósitos de claridad la corriente de producto 71 se utilizará aquí para referirse a la corriente menos densa y la corriente de subproducto se utilizará para referirse a la corriente más densa en los dibujos al menos que se indique específicamente de otra manera.

El recipiente común 3 no se limita específicamente en cuanto a forma, configuración o composición. En la modalidad mostrada en la Fig. 1 es cilindrico en forma. La primera entrada 41, segunda entrada 42, primera salida 61, y segunda salida 62 son todas convencionales, como se sabe en la materia. Las ubicaciones de las entradas 41 y 42 y salidas 61 y 62 dentro de la columna 1 no se limitan específicamente. En la modalidad mostrada en la Fig. 1 la entrada 41 y la salida 61 se ubican dentro de una porción superior 161 de la columna, y la entrada 42 y la salida 62 se ubican dentro de una porción inferior 162 de la columna. Un experto en la materia entenderá que la geometría inversa o una mezcla de la misma están dentro del alcance de la invención.

En la modalidad mostrada en la Fig. 1, la sección de mezclado 8 se ubica dentro del recipiente común 3 y entre dos secciones estáticas 10, que también se ubican dentro del recipiente común 3. Un experto en la materia entenderá que son posibles otras instalaciones de la sección de mezclado 8 y las dos secciones estáticas 10. Por ejemplo, en una modalidad la sección de mezclado 8 está debajo de ambas secciones estáticas 10, y en otra modalidad está arriba de ambas. En algunas modalidades, se preferirá tener las secciones estáticas 10 ubicadas dentro de las porciones de la columna 1, en las cuales solamente hay una pequeña diferencia en las densidades de los líquidos 2, y tener la sección de mezclado 8 ubicada dentro una porción de la columna, en la cual hay una gran diferencia en las densidades de los líquidos 2.

La sección de mezclado 8 comprende un medio de agitación 9, que es convencional como se sabe en la materia y no se limita específicamente. El medio de agitación 9 genera la agitación de los líquidos 2 dentro de la sección de mezclado 8 a medida que los líquidos 2 pasan en flujo de contracorriente a través de esta sección 8. La agitación impartida a la misma se diseña para reducir el tamaño de gotitas de fase líquida dispersas en otro líquido de fase continua.

En ciertas modalidades el medio de agitación 9 comprende uno o más agitadores con paleta, discos, turbinas, o sus combinaciones. En la modalidad especifica mostrada en la Fig. 1, el medio de agitación 9 comprende dos agitadores con paleta. La rotación del eje vertical del medio de agitación 9 crea agitación con un impulso no vertical. Se ha mostrado que la agitación de tales agitadores con paleta y lo similar produce una configuración de gotita dispersa extremadamente fina en tales ensambles. En una modalidad, las cuchillas son sin punta, montándose verticalmente para producir mezclado intimo sin impartir ya sea un impulso ascendente o descendente en la mezcla liquida, permitiendo asi que los líquidos se separen por gravedad debido a sus diferentes densidades.

En la modalidad mostrada en la Fig. 1, los dos agitadores con paleta se giran por medio de un eje vertical conectado a un motor 15. El motor 15 es convencional, y en una modalidad es un motor eléctrico de accionamiento de velocidad variable. En general, se preferirán los agitadores eléctricamente alimentados. En muchas modalidades, se preferirá tener el motor 15 ubicado sustancialmente arriba de la columna de manera que las fases líquidas no están en contacto con los sellos del eje de motor. Tales modalidades son más fáciles de mantener, más durables, y más seguras debido a una menor probabilidad de derrame. En modalidades menos preferidas en las cuales se conecta un motor 15 a los agitadores por medio de un eje que pasa a través de una sección estática 10, se preferirá utilizar empaque en forma de rosca 11 para facilitar el paso del eje.

El tamaño del medio de agitación 9 no se limita específicamente, pero un experto en la materia entenderá que su tamaño y construcción será tal que no bloquea en ninguna manera sustancial el flujo de líquido contracorriente de los líquidos en la columna y durante agitación .

Cada sección estática 10 comprende un empaque 11. El empaque 11 es convencional y bien conocido en la materia, tales como bandejas, empaque aleatorio, empaque estructurado, o sus combinaciones. En una modalidad preferida, el empaque estructurado se usa debido a su desempeño superior. En ciertas modalidades, el empaque 11 comprende elementos de transferencia de masa conocidos en la materia como empaques aleatorios, tales como anillos Raschig y/o Pall, monturas, tales como por ejemplo monturas Berl, esferas, ganchos, o por las marcas comerciales NOR-PAC™, BIO-NET™, o Hel-X™. En ciertas otras modalidades, el empaque comprende empaques estructurados tales como aquellos conocidos por las marcas comerciales Mellapak™, Montz-Pak™, Ralu-Pak™, SMV™, o Raschig Super-Pak™. En ciertas otras modalidades especificas los empaques se hacen de tela. En ciertas modalidades preferidas, se utilizarán los empaques que tienen superficies lisas (no ranuradas ) . En una modalidad especifica, la superficie del elemento de transferencia de masa utilizada es entre 20 m2/m3 y 500 m2/m3. En otra modalidad preferida, se hace una combinación de bandejas y empaque estructurado, preferentemente una en la cual se ubica una bandeja de flujo dual entre cada elemento de empaque.

Fig. 2 muestra una modalidad preferida de una columna de extracción de liquido-líquido por contracorriente 1 de acuerdo a la invención, en la cual la columna 1 es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común 3 de la columna 1 se encuentra solamente una sección estática 11 y la sección de mezclado 8 se ubica sustancialmente debajo de la sección estática 11. Se muestra en esta figura una unidad de accionamiento magnética 14, que se ubica externamente debajo de la columna .1 en esta modalidad. Tales accionadores 14 serán económicos para los diámetros de columna 1 de hasta 300 mm. Para diámetros más grandes, tales unidades 14 serán menos preferidas debido a su gasto.

Fig. 3 muestra otra modalidad preferida de una columna de extracción de liquido-líquido por contracorriente 1 de acuerdo a la invención, en la cual la columna 1 es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común 3 de la columna 1 se encuentra solamente una sección estática 10 y la sección de mezclado 8 se ubica sustancialmente arriba de la sección estática 10. En esta modalidad, el medio de agitación 9 comprende múltiples agitadores con paleta, los cuales se giran por medio de un eje vertical conectado a un motor 15.

Como se ejemplifica por esta modalidad específica, la columna 1 puede tener diferentes diámetros para la sección de mezclado 8 y la una o dos secciones estáticas 10. Un experto en la materia entenderá que los diámetros de las varias secciones no se limitan específicamente pero pueden variarse en base al rendimiento común y requerimientos hidrodinámicos de la columna 1, así como costos económicos de cambiar diámetros entre secciones. En una modalidad, la (s) sección (es) estática (s) 10 tiene (n) un diámetro más pequeño que la sección de mezclado 8, como se ejemplifica en la Fig. 3.

Fig. 4 muestra una vista esquemática de todavía otra modalidad preferida de una columna de extracción de líquido-liquido por contracorriente 1 de acuerdo a la invención, en la cual la columna 1 es sustancialmente vertical y dentro del recipiente común 3 de la columna 1 se encuentra solamente una sección estática 10 y la sección de mezclado 8 se ubica sustancialmente arriba de la sección estática 10. Como se ejemplifica por esta modalidad específica, la columna 1 también puede comprender uno o más colectores 12 y/o distribuidores 13 para la recolección y distribución de líquidos 2. La modalidad en la Fig. 4 tiene dos colectores 12 y dos distribuidores 13, uno de cada uno de los cuales se ubican en cada una de la porción superior 161 y porción inferior 162 de la columna 1.

Los colectores 12 y distribuidores 13 son convencionales y bien conocidos en la materia para la recolección de líquidos 2 o distribución de líquidos 2 en las columnas 1.

Los tipos de colector incluyen bandeja de chimenea, Tipo Chevron, colectores de líquido para bebedero, y líquido para plato. Los colectores 12 típicamente se utilizan en las columnas para extracción total de un líquido al producto o ciclos descendentes de bombeo alrededor de la bomba, extracción parcial de un líquido con sobreflujo que continúa por debajo de la columna, o recolección de líquido para mezclado.

Típicamente las placas tipo Chevron y de colector de líquido para bebedero requieren menos altura de columna que los colectores estilo plato, y de esta manera se prefieren donde se limita la altura de la columna.

Un experto en la materia entenderá que el desempeño de un extractor de columna puede afectarse significativamente por cómo uniformemente la alimentación y corrientes de entrada de solvente se distribuyen a la sección transversal de la columna 1. Los requerimientos para distribución y redistribución varían dependiendo del tipo de interiores de columna (empaque, bandejas, agitadores, o deflectores) y el impacto de los interiores en el flujo de fases continúas y dispersas dentro de la columna 1. Los aspectos importantes del distribuidor 13 incluyen el número de agujeros y el patrón de agujero (plano geométrico), tamaño de agujero, número de tubos de descenso o tubos de ascenso (si se utilizan) y su colocación, las velocidades de flujo máximas a mínimas que el diseño puede manejar (proporción de rechazo), y resistencia a suciedad. Los distribuidores de líquido 13 típicamente se utilizan para lograr distribución uniforme de líquido a través de la sección transversal de columna, y los distribuidores 13 con frecuencia se ubican arriba del empaque 11. Los tipos útiles del distribuidor 13 incluyen placa para salpicadura, tipos de canal con agujeros inferiores o tubos laterales, orificio de tubo, bandeja de chimenea, tipo escalera, olla, plato, bebedero, brazo de tubo, dispositivo de goteo o rociado, condensador de roció, rociador, atomizador, y distribuidores de sobreflujo de presa.

Como se ejemplifica por esta modalidad especifica en la Fig. 4, la columna 1 también puede comprender una tercera entrada 43 para la adición de una tercera corriente de alimentación de liquido 53, tal como un extractor y/o solvente. La ubicación de la tercera entrada 43 no se limita específicamente, y en algunas modalidades se ubicará entre la primera entrada 41 y la segunda entrada 42.

Como se ejemplifica también por esta modalidad específica en la Fig. 4, el medio de agitación 9 también puede alimentarse por un motor 15 que se monta al lado en la columna 1.

En esta modalidad un eje horizontal y mando apropiado se usa para girar los agitadores con paleta.

Como se ejemplifica también por esta modalidad, específica en la Fig. 4, la columna 1 también puede comprender un medio de pulsación 200 en conexión fluida con la columna 1 para incrementar el esfuerzo cortante y la dispersión dentro de la columna 1. Los medios de pulsación adecuados 200 incluyen una bomba de pistón o un recipiente que contiene gas inerte de presión controlada variable. El medio de pulsación 200 funciona al acelerar gotitas una de las corrientes de alimentación, 51 a 53, hacia el empaque 11. Como se muestra en la Fig. 4, preferentemente el medio de pulsación se ubicará debajo de la sección estática 10 y su empaque 11 para proporcionar el efecto deseado.

Aunque no se muestra en las figuras esquemáticas para simplicidad, un experto en la materia entenderá que otros interiores de columna convencionales pueden usarse sin limitación en la invención, tales como dispositivos de alimentación como tubos de alimentación y/o cárter, limitadores de lecho, placas de soporte y parrillas, distribuidores, placas distribuidoras /soporte , distribuidores de fase continúa, soporte de empaque y placas de retención, separadores de goticulas, y retenedores /redistribuidores . Se describen interiores de columna adecuados, por ejemplo, en el folleto técnico "Internáis for Packed Columns" de Sulzer Chemtech como la publicación del 22.51..06.40 - XII.09 -50.

Auxiliares para la columna 1 son convencionales y bien conocidos en la materia e incluyen proveedores eléctricos, controladores de nivel, bombas, válvulas, tubos y tuberías, recipientes, tambores, tanques, y sensores para medir tales parámetros como flujo, temperaturas y niveles. La columna 1 y el proceso de extracción se controlarán convenientemente por medio de una interfase de computadora equipada con sensores apropiados .

Un experto en la materia entenderá que la selección e instalación óptima de los interiores de columna dependerá de en qué fase (ligera o pesada) es continua y la cual se distribuye en el proceso de extracción. Se recomiendan los tubos de alimentación para controlar la velocidad de las alimentaciones.

Otro aspecto de la invención es un proceso de extracción de líquido-líquido por contracorriente, en donde una columna 1 de la invención, una primera corriente de alimentación de líquido 51 se alimenta por medio de la primera entrada 41 y una segunda corriente de alimentación de líquido 52 se alimenta por medio de la segunda entrada 42, el contacto de líquido-líquido ocurre entre la corriente 51 y la corriente 52 para formar una corriente de producto 71 y una corriente de subproducto 72, y la corriente de producto formada 71 se remueve por medio de la primera salida 61, y la corriente de subproducto formada 72 se remueve por medio de la segunda salida 62.

En muchas modalidades, se preferirá agregar el líquido más denso 2 como una primera corriente de alimentación de líquido 51 a una porción superior 161 de la columna 1 y el líquido menos denso 2 como una segunda corriente de alimentación de líquido 52 a una porción inferior 162 de la columna 1 para tomar ventaja de la gravedad como una fuerza de accionamiento para el proceso. Del mismo modo, con frecuencia, se preferirá remover la más densa de las corrientes de producto o subproducto (71 o 72) de una porción inferior 162, y remover la corriente menos densa (71 o 72) de la porción superior 161 por la misma razón. Con referencia a las modalidades mostradas en los dibujos, se preferirá que la corriente 71 sea menos densa que la corriente 72.

Este proceso de extracción de la invención tiene el beneficio de hacer posible una reducción en energía del proceso. Esto es más económico y hace al proceso más suave, minimizando así los problemas de gotículas o formación de emulsión. Sin desear ser limitado a ningún mecanismo o modo de operación particular, se cree que la sección de mezclado 8 disipa energía al crear área interfacial para separación, mientras la adición de la una o dos secciones estáticas 10 permite que la energía introducida por la sección de mezclado 8 se reduzca favorablemente. Sin embargo, el uso de solamente secciones estáticas 10 solas, no introduciría suficiente energía para crear suficiente área interfacial para la separación y extracción efectiva. El uso de solamente una sección de mezclado 8 en la columna 1 reduce el consumo de energía de la columna 1 y la entrada de energía a la columna 1, y minimiza la propagación de emulsiones y gotículas a través de la columna. Si se generan muchas gotitas muy finas, por ejemplo debajo de un tamaño crítico, en el proceso, no será posible separarlas al final.

Los procesos de extracción se conocen bien en la materia, por ejemplo, como se describe en Chemical Engineering Design, Vol . 6, Coulson & Richardson's Chemical Engineering Series, por R. K. Sinnott, John Metcalfe Coulson, y John Francis Richardson, 4ta Edición, Publicado en 2005 por Elsevier (ISBN 0 7506 6538 6) o Handbook of Solvent Extraction por T.C. Lo y M. H..I. Baird, editado por C. Hanson, publicado en 1991 por Krieger Pub . Co . (ISBN-13: 978-0894645 64). Al menos gue se indique de otra manera, los procesos de extracción convencionales y sus varios líquidos 2 y parámetros y condiciones de operación pueden usarse en los procesos de extracción de acuerdo a la invención y hacer uso de la columna 1.

El proceso de extracción convencional incluye extracción en fracciones, extracción disociativa , extracción oscilante de pH, extracción mejorada por reacción, reacción extractiva, extracción oscilante de temperatura, extracción micelar invertida, extracción de dos fases acuosa. Los procesos de extracción híbridos incluyen extracción-destilación, extracción-cristalización, extracción por neutralización, extracción por reacción, y extracción por osmosis inversa .

Con frecuencia se preferirá en algunas modalidades dispersar la corriente de alimentación de líquido 51 o 52 con la velocidad de flujo más alta para generar máximo contenido interfacial . En otras modalidades, el líquido 2 con la velocidad de flujo inferior preferentemente se dispersará cuando el líquido 2 con la velocidad de flujo más alta tiene una viscosidad más alta o preferentemente moja la superficie del empaque .

Se observa que la presencia de cualquier agente tensoactivo puede alterar las propiedades de la superficie a tal grado que el desempeño del proceso de extracción no puede predecirse de manera exacta. Por lo tanto, las modalidades preferidas del proceso tendrán lugar en la ausencia de cualquier contenido de agente tensoactivo significativo.

Además de ser fácilmente recuperable y reciclable, el liquido solvente utilizado en la extracción de solvente de liquido-líquido debe tener una alta selectividad (proporción de coeficientes de distribución) , ser inmiscible con el líquido portador, tener una baja viscosidad, y tener una alta diferencia de densidad (en comparación con el líquido portador) y una tensión interfacial moderadamente baja. Los solventes industriales comunes generalmente son solventes orgánicos con funcionalidad única tales como cetonas, ésteres, alcoholes, hidrocarburos alifáticos lineales o ramificados, hidrocarburos aromáticos, y así sucesivamente; o agua, que pueden ser ácidos o básicos o mezclarse con solventes orgánicos solubles en agua. Los solventes más complejos algunas veces se utilizan para obtener propiedades específicas necesarias para una aplicación dada. Estos incluyen compuestos con múltiples grupos funcionales tales como dioles o trioles, éteres de glicol, y aminas de alcanol así como compuestos heterocíclicos tales como solventes derivados de pino (terpenos), sulfolano ( tetrahidrotiofeno-1 , 1-dioxano)., y NMP (N-metil-2-pirrolidinona ) . En algunas modalidades, las mezclas de los solventes arriba descritos pueden usarse para mejorar las propiedades del solvente para ciertas aplicaciones.

En una modalidad preferida del proceso de acuerdo a la invención, la columna 1 es sustancialmente vertical, preferentemente en donde dentro del recipiente común 3 de la columna 1 se encuentra solamente una sección estática 10, y en donde la sección de mezclado 8 se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática 10, y en donde la densidad de la corriente 52 es menor a la densidad de la corriente 51, y en donde la entrada 41 se ubica dentro de una porción superior 161 de la columna 1 y la entrada 42 se ubica dentro de una porción inferior 162 de la columna 1. Generalmente se prefiere agregar una corriente de densidad más alta a la porción superior 161 de la columna 1 y una corriente de densidad inferior a la porción inferior 162 de la columna 1 para tomar ventaja de las diferencias de densidad y gravedad como una fuerza de accionamiento para el flujo contracorriente. Del mismo modo generalmente se preferirá remover la corriente más ligera (71 o 72) de la porción superior 161 y la corriente más pesada (71 o 72) de la porción inferior 162. Con referencia a las modalidades mostradas en los dibujos, se preferirá que la corriente 71 sea menos densa que la corriente 72. En modalidades especificas preferidas, la diferencia de densidad entre la corriente 52 y la corriente 51 es mayor a 5 kg/m3, preferentemente mayor a 15, más preferentemente mayor a 20, y más preferentemente mayor a 30.

En otras modalidades preferidas del proceso, las corrientes 51 y 52 tendrán una tensión interfacial mayor a 0.5 mN/m, preferentemente mayor a 1, más preferentemente mayor a 2. En otras modalidades preferidas, las corrientes 51 y 52 tendrán viscosidades menores a 750 mPas, preferentemente menores a 500, y más preferentemente menores a 250. El uso de tales tensiones interfaciales y viscosidades contribuirá a la eficiencia del proceso de extracción.

En otra modalidad preferida del proceso de acuerdo a la invención, la corriente 51 comprende agua y la corriente 52 comprende dos o más compuestos orgánicos, preferentemente, en donde la corriente 51 consiste esencialmente de agua y la corriente 52 consiste esencialmente de compuestos orgánicos. El uso de corrientes orgánicas y acuosas, con frecuencia, se desea en muchos procesos de extracción de importancia comercial. Además las corrientes acuosas y orgánicas, con frecuencia, tienen diferencias a gran escala en su densidad y otras propiedades físicas, y las diferencias relativas en estas propiedades físicas cambian significativamente sobre la columna 1 a medida que progresa la transferencia de masa. Por ejemplo, la mayoría de los solventes orgánicos son significativamente menos densos que el agua, sin embargo, los solventes halogenados tales como diclorometano o cloroformo son significativamente más densos que agua. Por lo tanto, tales corrientes particularmente se benefician de la columna 1 y el proceso de la invención. En muchas modalidades preferidas del proceso incluyendo orgánicos no halogenados, la corriente principalmente orgánica 52 tendrá una densidad inferior y se agregará a través de la entrada 42 ubicada dentro de una porción inferior 162 de la columna 1, y la corriente principalmente acuosa 51 tendrá una densidad más alta y se agregará a través de la entrada 41 ubicada dentro de una porción superior 161 de la columna 1. En estas modalidades preferidas, la corriente de producto menos densa y principalmente orgánica 71 se removerá por una salida 61 ubicada dentro de una porción superior 161 y la corriente de subproducto principalmente acuosa más densa 72 por una salida 62 ubicada con la porción inferior 162. En extracciones incluyendo orgánicos halogenados y agua, la fase orgánica más densa, preferentemente se agregará a la porción superior 161 y la fase acuosa a la porción inferior 162, y la corriente de subproducto orgánica más densa 72 se remueve por la salida 62 en la porción inferior 162 y la corriente de producto acuosa más ligera 71 por la salida 61 en la porción superior 161.

En todavía otra modalidad preferida del proceso, la corriente 51 comprende un solvente, y la corriente 52 comprende un aceite y un compuesto aromático, en donde el compuesto aromático se extrae de la corriente 52 por contacto contracorriente con la corriente 51 dentro de la columna 1 para producir un aceite purificado, en donde el compuesto aromático extraído se remueve con el solvente como parte de una corriente de subproducto 72 por medio de la salida 62 ubicada dentro de la porción inferior 162 de la columna 1, y en donde el aceite purificado se remueve como parte de una corriente de producto 71 por medio de la salida 61 ubicada dentro la porción superior 161 de la columna 1. El aceite y compuesto aromático no se limitan específicamente. Los aceites útiles incluyen corrientes de hidrocarburo tales como la salida de un cracker catalítico fluido, aceite de alcohol blanco, o aceite lubricante. Los aromáticos útiles incluyen benceno, tolueno, xileno, fenol y compuestos aromáticos policíclicos tales como compuestos asfálticos, brea o nafta .

En todavía otra modalidad preferida del proceso, una tercera corriente de alimentación de liquido 53 que tiene una densidad mayor a la densidad de corriente 52 pero menor a la densidad de corriente 51 se agrega a la columna por medio de una tercera entrada 43 ubicada entre la entrada 42 y la entrada 41. En muchas extracciones será favorable agregar extractores o co-solventes para incrementar la capacidad de la fase solvente para el (los) componente ( s ) a extraerse. En ciertas modalidades especificas preferidas, la tercera corriente 53 es otro solvente, por ejemplo, un solvente para enjuagar, separar o fregar. De esta manera, el proceso de extracción en la columna 1 puede combinarse de manera efectiva junto con una etapa de fregado, separación o enjuague dentro de la misma columna 1.

Como se trata antes para la columna 1, en una modalidad preferida del proceso, un liquido 2 dentro de la columna 1 se impulsa por un medio de pulsación 200 para incrementar el esfuerzo cortante en y la dispersión del liquido 2.

Todavía otro aspecto de la presente invención es el uso de la columna de extracción 1 o el proceso de extracción de la invención para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad y/o incluyendo altos grados de transferencia de masa.

EJEMPLOS Los siguientes ejemplos se establecen para proporcionar a aquellos de experiencia ordinaria en la materia una descripción detallada de cómo las columnas de extracción de líquido-liquido por contracorriente 1, procesos, y usos reivindicados se evalúan en la presente, y no se proponen para limitar el alcance de lo que los inventores consideran como su invención.

En estos ejemplos, una columna 1 como se muestra en la Fig. 3 se utiliza exitosamente en una aplicación típica para la extracción de líquido-líquido de compuestos aromáticos de un aceite . El empaque de columna fue un paquete estructurado por extracción Sulzer SMV.

En estos ejemplos, se utilizó una combinación de solvente y aceite típica como se sabe bien en la materia. La primera corriente de líquido 51 fue un solvente orgánico NMP, el cual fue de densidad más alta y se alimentó a la columna 1 utilizando una entrada 41 ubicada dentro la porción superior 161 de la columna 1. La segunda corriente de alimentación de líquido 52 fue aceite mineral, que contuvo compuestos aromáticos detectables por el método ASTM IP346. El aceite mineral tiene una densidad menor a aquella de NMP, y se alimentó a la porción inferior 162 de la columna 1 utilizando la entrada 42.

Durante el proceso el aceite se contactó con el solvente orgánico para remover los componentes aromáticos del aceite de alimentación. El solvente cargado más denso, el asi llamado extracto, dejó la porción inferior 162 de la columna 1 como una corriente de subproducto 72 por medio de la segunda salida 62, y el aceite purificado, el asi llamado refinado, dejó la porción superior 161 de la columna 1 como una corriente de producto 71 por medio de la primera salida 61. En este caso la diferencia de densidad del aceite de alimentación y el solvente cargado (extracto) fue muy baja, que fue un reto clave para operar la columna de extracción 1.

En una prueba comparativa, el proceso de extracción se aplicó en una columna agitada Sulzer-Kuhni que tiene una sección de mezclado 8 pero no secciones estáticas 10, y desafortunadamente no fue posible operar la columna agitada con condiciones hidrodinámicas estables. La falta de diferencia de densidad significativa entre el extracto y el aceite de alimentación hizo la operación en la columna agitada extremadamente inestable.

En una segunda prueba comparativa, el proceso de extracción se aplicó a una columna de extracción empacada Sulzer que tiene una sección estática 10 que contiene un empaque SMV pero que no tiene medio de agitación 9 o sección de mezclado 8. Fue posible alcanzar un estado fijo de la columna que tiene condiciones hidrodinámicas estables. La baja diferencia de densidad podría manejarse en la columna empacada que no tiene sección de mezclado 8. Sin embargo, no se logró la pureza de producto deseada del refinado debido a que el desempeño de separación de la columna empacada que tiene solamente una sección estática 10 - pero no sección de mezclado 8 o medio de agitación 9 - fue significativamente inferior al desempeño de separación de la columna agitada que tiene solamente una sección de mezclado 8 pero no sección estática 10.

En una tercera prueba de trabajo, la extracción agitada y empacada combinada, arriba descrita, como se muestra en la Fig. 3, se utilizó para llevar a cabo el proceso de extracción. La parte inferior de la columna 1, en la cual se observó la baja diferencia de densidad entre los líquidos 2, se instaló como una columna empacada (sección estática 10) para lidiar con las condiciones hidrodinámicas desafiantes ahí. Para proporcionar un alto desempeño de separación y de esta manera una alta pureza y calidad del refinado, la parte superior de la columna 1 se instaló como una columna agitada (sección de mezclado 8 con medio de agitación 9) .

Por esta combinación, las ventajas de la columna empacada separada y agitada se combinan como una sección estática 10 y una sección de mezclado 8 dentro de un recipiente común 3 de un aparato único (la columna de extracción de líquido-líquido por contracorriente 1). En esta columna 1, no se requieren interiores tal como un colector 12 o un distribuidor 13, entre la sección estática 10 y la sección de mezclado 8. Además esta columna 1 no requirió más de una cubierta, conjunto de bombas de alimentación, o controladores del proceso. Por lo tanto, las propiedades ventajosas de dos diferentes tipos de columna podrían lograrse en una columna única simple 1 y sin la necesidad de grandes números de auxiliares o interiores de columna o medios de control de proceso elaborado. Además, se logró la pureza requerida del refinado, y no se observaron problemas con la formación de emulsión o gotículas durante la operación estable de esta columna 1 mostrada en la Fig. 3 en la extracción de los compuestos aromáticos del aceite mineral utilizando N P como solvente.

Aunque se han establecido varias modalidades para el propósito de ilustración, las descripciones anteriores no deben considerarse como una limitación en el alcance en la misma. De acuerdo con lo anterior, pueden ocurrir varias modificaciones, adaptaciones, y alternativas para un experto en la materia sin apartarse del espíritu y alcance en la misma.

Claims (15)

REIVINDICACIONES

1. Una columna de extracción de líquido-liquido por contracorriente (1) adaptada para el flujo de dos o más líquidos (2) en la misma y que comprende dentro de un recipiente común (3) : una primera entrada (41) para una primera corriente de alimentación de líquido (51), una segunda entrada (42) para una segunda corriente de alimentación de líquido (52), una primera salida (61) para una corriente de producto (71), una segunda salida (62) para una corriente de subproducto (72), una sección de mezclado (8) que comprende un medio de agitación (9), una sección estática (10) que comprende un empaque (11), opcionalmente un colector (12) y/o distribuidor (13), caracterizada porque dentro del recipiente común (3) se encuentran solamente una sección de mezclado (8) y solamente ya sea una o dos secciones estáticas (10) .

2. La columna (1) de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la columna (1) es sustancialmente vertical, caracterizada porque dentro del recipiente común (3) se encuentra solamente una sección estática (10), y caracterizada porque la sección de mezclado (8) se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática (10) .

3. La columna (1) de conformidad con ya sea la reivindicación 1 o reivindicación 2, caracterizada porque la columna (1) adicionalmente comprende un colector (12) y/o distribuidor (13).

4. La columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque no se ubica un colector (12) ni distribuidor (13) entre la sección de mezclado (8) y la una o dos secciones estáticas (10).

5. La columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el medio de agitación (9) comprende ya sea una unidad de accionamiento magnética (14) o un motor (15), caracterizada porque el motor (15) se ubica sustancialmente arriba de o sustancialmente al lado de la sección de mezclado (8) .

6. La columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el empaque (11) comprende bandejas, un empaque aleatorio, un empaque estructurado, o combinaciones de los mismos .

7. La columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la columna (1) adicionalmente comprende una tercera entrada (43) ubicada entre la primera entrada (41) y la segunda entrada (42) y para la adición de una tercera corriente de alimentación de liquido (53) .

8. La columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizada porque la columna (1) adicionalmente comprende un medio de pulsación (200) en conexión fluida con la columna (1) para incrementar el esfuerzo cortante y dispersión dentro de la columna (1) .

9. Un proceso de extracción de liquido-líquido por contracorriente, caracterizado porque a una columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, una primera corriente de alimentación de líquido (51) se alimenta por medio de la primera entrada (41) y una segunda corriente de alimentación de líquido (52) se alimenta por medio de la segunda entrada (42), el contacto de líquido-líquido ocurre entre la corriente (51) y la corriente (52) para formar una corriente de producto (71) y una corriente de subproducto (72), y la corriente de producto formada (71) se remueve por medio de la primera salida (61), y la corriente de subproducto formada (72) se remueve por medio de la segunda salida (62) .

10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizada porque la columna (1) es sustancialmente vertical, preferentemente caracterizado porque dentro del recipiente común (3) de la columna (1) se encuentra solamente una sección estática (10), y caracterizada porque la sección de mezclado (8) se ubica preferentemente sustancialmente arriba de la sección estática (10), y caracterizada porque la densidad de la corriente (52) es menor a la densidad de la corriente (51), y caracterizada porque la entrada (41) se ubica dentro de una porción superior (161) de la columna (1) y la entrada (42) se ubica dentro de una porción inferior (162) de la columna (1) .

11. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 o 10, caracterizado porque la corriente (52) comprende dos o más compuestos orgánicos y la corriente (51) comprende agua, preferentemente caracterizado porque la corriente (52) consiste esencialmente de compuestos orgánicos y la corriente (51) consiste esencialmente de agua.

12. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 o 10, caracterizada porque la corriente (51) comprende un solvente y la corriente (52) comprende un aceite y un compuesto aromático y, caracterizadQ porque el compuesto aromático se extrae de la corriente (52) por contacto por contracorriente con la corriente (51) dentro de la columna (1) para producir un aceite purificado, caracterizado porque el compuesto aromático extraído se remueve con el solvente como parte de una corriente de subproducto (72) por medio de la salida (62) ubicada dentro de la porción inferior (162) de la columna (1), y caracterizado porque el aceite purificado se remueve como parte de una corriente de producto (71) por medio de la salida (61) ubicada dentro la porción superior (161) de la columna (1) .

13. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 a 12, caracterizado porque una tercera corriente de alimentación de liquido (53) que tiene una densidad mayor a la densidad de corriente (52) pero menor a la densidad de corriente (51) se agrega a la columna por medio de una tercera entrada (43) ubicada entre la entrada (42) y la entrada (41) .

14. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 a 13, caracterizada porque un liquido (2) dentro de la columna (1) se impulsa por un medio de pulsación (200) para incrementar el esfuerzo cortante en y la dispersión del liquido (2) .

15. Uso de la columna (1) de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8 o el proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 9 a 14, para remover compuestos aromáticos de corrientes orgánicas, para tratar una corriente de aceite de una refinería, o en un proceso de extracción de líquido-líquido que tiene al menos dos corrientes de alimentación de diferente densidad, tensión interfacial o viscosidad.