CN104922931B - 一种脉冲反馈振荡逆流萃取器 - Google Patents

Abstract

一种脉冲反馈振荡逆流萃取器，包括多级反馈振荡混合器，多级反馈振荡混合器的末级底部连接孔与重相澄清罐的顶部开口一连接，首级顶部连接孔与轻相澄清罐的底部开口连接，重相澄清罐的顶部开口二通过高压气体管路二与高压气体生成装置连接并在连接路上设置有进气电磁阀二，在高压气体管路二上位于进气电磁阀二和重相澄清罐之间设置带有出气电磁阀二的放空管二，轻相澄清罐的顶部开口通过高压气体管路一与高压气体生成装置连接并在连接路上设置有进气电磁阀一，在高压气体管路一上位于进气电磁阀一与轻相澄清罐之间设置带有出气电磁阀一的放空管一，时间序列控制装置控制各个电磁阀，周期性地向两个罐内施加高压影响或将两个罐内高压气放空。

Description

一种脉冲反馈振荡逆流萃取器

技术领域

本发明涉及一种液液萃取分离设备，特别涉及一种脉冲反馈振荡逆流萃取器。

背景技术

在化工、能源、矿山等工业生产中，常常涉及到分离液体混合物的操作，其中在欲分离的液体混合物(混合液)中加入一种与其不溶或部分相溶的液体溶剂(萃取剂)，形成两相系统，利用混合液中各组分在两相中分配差异的性质，易溶组分(溶质)较多地进入溶剂相(萃取相)而实现分离的操作称为液液萃取。

在液液萃取操作过程中，为提高传质效率，萃取剂和混合液间产生大的比表面积和逆流操作是普遍遵循的原则。为实现此目标，各种不同型式的可实现两相充分接触、混合的萃取器，如筛板柱、填料柱、喷嘴板柱、转盘塔、脉冲萃取柱、混合澄清槽、离心萃取器等萃取分离设备被发明。在这些传统的萃取器中，为增强混合效果，常常使用诸如搅拌桨、转鼓等机械可动部件使两相液体间产生湍流混合，同时为保证两相接触时间，其有效体积通常较大。但在实际的生产实践中，常常涉及到带有放射性、严重腐蚀性等的危险性液体的萃取分离操作。以核工业中的液体混合物萃取分离为例：由于混合物具有强放射性和酸性腐蚀，为减少对操作人员及周边环境的危害，适当的屏蔽、尽可能不对设备进行维修保养就成为选择萃取设备时必须考虑的问题。上述的筛板柱、喷淋柱、填料柱、喷嘴板柱和脉冲萃取柱由于高度较高，相应地需要防辐射厂房的高度较高，而防辐射建筑材料又非常昂贵，因此这些设备将会提高厂房成本。而转盘塔、混合澄清槽和离心萃取器均利用机械转动部件来搅拌液体混合物使其充分混合，使用过程中机械转动部件不可避免地需要维修。维修人员靠近这些设备将为其带来严重的人身伤害。因此，需要发展一种无机械可动部件且有效体积小的高效液液萃取设备。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种脉冲反馈振荡逆流萃取器，其具有无机械可动部件，体积小，可逆流操作，传质效率高，易于数量放大的优点，尤其适用于带有放射性、腐蚀性、剧毒等危险性混合物的萃取分离应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种脉冲反馈振荡逆流萃取器，包括多级反馈振荡混合器27，多级反馈振荡混合器27的末级底部连接孔与重相澄清罐19的顶部开口一连接，多级反馈振荡混合器27的首级顶部连接孔与轻相澄清罐16的底部开口连接，重相澄清罐19的侧壁底部设置有重相出口30，中上部设有新鲜轻相进料口32，轻相澄清罐16的侧壁顶部设置有澄清后的轻相出口29，中下部设有新鲜重相进料口31，重相澄清罐19的顶部开口二通过高压气体管路二28-2与高压气体生成装置22连接并在连接路上设置有进气电磁阀二23，在高压气体管路二28-2上位于进气电磁阀二23和重相澄清罐19之间设置带有出气电磁阀二24的放空管二34，轻相澄清罐16的顶部开口通过高压气体管路一28-1与高压气体生成装置22连接并在连接路上设置有进气电磁阀一21，在高压气体管路一28-1上位于进气电磁阀一21与轻相澄清罐16之间设置带有出气电磁阀一20的放空管一33，所述进气电磁阀一21、进气电磁阀二23、出气电磁阀一20和出气电磁阀二24均连接至时间序列控制装置25构成一个脉冲发生器，时间序列控制装置25控制各个电磁阀，使得周期性地向两个罐内施加高压影响或者将两个罐内高压气放空。

所述多级反馈振荡混合器27由多个垂直安放的反馈振荡混合器组成，前一级反馈振荡混合器的底部开口与后一级反馈振荡混合器的顶部开口相连。

所述反馈振荡混合器包括下振荡腔4-1和上振荡腔4-2，下振荡腔4-1外有被障碍体5-1分隔的下反馈管6-1，上振荡腔4-2外有被上障碍体5-2分隔的上反馈管6-2，下振荡腔4-1的底部入口通过下进料管2与下连接孔1相连，下进料管2的宽度小于下振荡腔4-1的底部入口宽度，在两侧形成下阶梯3-1，上振荡腔4-2的顶部入口通过管道二9与连接孔二10相连，管道二9的宽度小于上振荡腔4-2的顶部入口宽度，在两侧形成上阶梯3-2。

所述下振荡腔4-1和上振荡腔4-2之间有分流体8，与交流电源26连接的交流绝缘电极13嵌入下振荡腔4-1、上振荡腔4-2以及分流体8两侧的壁板中。

所述新鲜轻相进料口32与新鲜轻相贮罐17相连且连接管路上设置有轻相输送泵18；所述新鲜重相进料口31与新鲜重相贮罐14相连且连接管路上设置有重相输送泵15。

当时间序列控制装置25开启进气电磁阀二23和出气电磁阀一20，关闭出气电磁阀二24和进气电磁阀一21时，高压气体管路二28-2导通，高压气体进入重相澄清罐19进行压冲，同时，放空管一33放空；

当时间序列控制装置25开启出气电磁阀二24和进气电磁阀一21，而关闭进气电磁阀二23和出气电磁阀一20时，高压气体管路一28-1导通，高压气体进入轻相澄清罐16进行压冲，同时，放空管二34放空；

依次进行，使得重相澄清罐19、轻相澄清罐16以及多级反馈振荡混合器27中的混合两相形成压力周期波动。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明由于利用高压气体作为动力使两相流体在上下振荡腔内产生反馈振荡，实现了两相间的高效传质，且与液体接触部分无机械可动部件，尤其当本发明应用在核工业领域时，可以避免对维修人员的人身伤害。

2、本发明由于体积小，两相接触的停留时间短且占地面积小，因此当本发明应用于核工业领域时，具有节约厂房成本的优点。

3、本发明由于可通过重力和交流振荡引发的界面振荡实现两相分相，因此可实现高效逆流萃取操作。

4、本发明易于通过数量放大而实现产量放大。

本发明可广泛应用于化工、能源和矿山等领域的混合液萃取中。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的一级振荡反馈混合器的结构示意图。

图3是本发明反馈振荡混合的原理示意图。

图4是本发明逆流萃取操作的原理示意图，其中，图4(A)对应实施例中步骤(1)，图4(B)对应实施例中步骤(2)，图4(C)对应实施例中步骤(3)，图4(D)对应实施例中步骤(4)，图4(E)对应实施例中步骤(5)，图中，实心电磁阀表示关，空心电磁阀表示开，三角填充表示重相，T和L形填充表示轻相，图4(B)中，HA进入第一级混合器时，和LC发生混沌对流混合，图中未描绘混合情况，HB进入第二级混合器时类似。图4(D)中，LA进入第二级混合器时，和HB发生混沌对流混合，图中未描绘混合情况，LB进入第一级混合器时类似。

图5是一个实验中实际使用的反馈振荡混合器的尺寸图。

图中：

1下连接孔；2下进料管；3-1下阶梯；3-2上阶梯；4-1下振荡腔；4-2上振荡腔；5-1下障碍体；5-2上障碍体；6-1下反馈管；6-2上反馈管；7-1下贴附壁；7-2上贴附壁；8分流体；9上进料管；10上连接孔；11混合器下部分；12混合器上部分；13交流绝缘电极；14重相贮罐；15重相输送泵；16轻相澄清罐；17轻相贮罐；18轻相输送泵；19重相澄清罐；20出气电磁阀一；21进气电磁阀一；22高压气体发生装置；23进气电磁阀二；24出气电磁阀二；25时间序列控制装置；26交流电源；27多级反馈振荡混合器；27-1～27-n反馈振荡混合器；28-1高压气体管路一；28-2高压气体管路二；29轻相出口；30重相出口；31新鲜重相进料口；32新鲜轻相进料口；33放空管一；34放空管二；A萃后轻相出料；B萃后重相出料；C轻相澄清罐放空气体；D重相澄清罐放空气体；L液体；AF附壁流动；RF循环流动；RS向右侧摆动；LS向左侧摆动；HA HB HC重相液层；LA LB LC轻相液层。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

如图1所示，本发明包括多级反馈振荡混合器27，实施例中，多级反馈振荡混合器27共有n级，分别是反馈振荡混合器27-1～反馈振荡混合器27-n。各级反馈振荡混合器27-1～27-n垂直安放，前一级反馈振荡混合器的底部与后一级反馈振荡混合器的顶部相连，第一级的反馈振荡混合器27-1的顶部连接孔与轻相澄清罐16的底部开口连接，最后一级的反馈振荡混合器27-n的底部连接孔与重相澄清罐19的顶部开口一连接。

轻相澄清罐16侧壁顶部设置有澄清后的轻相出口29，重相澄清罐19箱体的侧壁底部设置有重相出口30，轻相澄清罐16中下部设有新鲜重相进料口31，重相澄清罐19中上部设有新鲜轻相进料口32；新鲜重相进料口31和重相输送泵15、新鲜重相贮罐14相连；新鲜轻相进料口32和轻相输送泵18、新鲜轻相贮罐17相连；重相澄清罐19的顶部开口二通过高压气体管路二28-2与高压气体生成装置22连接并在连接路上设置有进气电磁阀二23，在高压气体管路二28-2上位于进气电磁阀二23和重相澄清罐19之间设置带有出气电磁阀二24的放空管二34，轻相澄清罐16的顶部开口通过高压气体管路一28-1与高压气体生成装置22连接并在连接路上设置有进气电磁阀一21，在高压气体管路一28-1上位于进气电磁阀一21与轻相澄清罐16之间设置带有出气电磁阀一20的放空管一33。时间序列控制装置25控制各个电磁阀按照时间序列进行动作，使得周期性地向两个罐内施加高压影响或者将两个罐内高压气放空。

如图2所示，单级反馈振荡混合器包括混合器下部分11和混合器上部分12，混合器下部分11包括下振荡腔4-1和下反馈管6-1，混合器上部分12包括上振荡腔4-2和上反馈管6-2。下振荡腔4-1和下反馈管6-1之间被下障碍体5-1分隔，上振荡腔4-2和上反馈管6-2之间被上障碍体5-2分隔。下振荡腔4-1的底部入口通过下进料管2与下连接孔1相连，下进料管2的宽度小于下振荡腔4-1的底部入口宽度，在两侧形成下阶梯3-1，上振荡腔4-2的顶部入口通过管道二9与连接孔二10相连，管道二9的宽度小于上振荡腔4-2的顶部入口宽度，在两侧形成上阶梯3-2。下振荡腔4-1和上振荡腔4-2之间有分流体8，与交流电源26连接的交流绝缘电极13嵌入下振荡腔4-1、上振荡腔4-2以及分流体8两侧的壁板中。分流体8用于增强反馈管中液体流量，交流绝缘电极用于增强振荡腔中液滴聚并。在反馈流量足够大、液滴聚并分相质量足够好时，可以不设置分流体8和交流绝缘电极13。

本发明进气电磁阀一21、进气电磁阀二23、出气电磁阀一20和出气电磁阀二24均连接至时间序列控制装置25构成一个脉冲发生器，用来控制重相澄清罐和轻相澄清罐16中的压冲和放空。例如：

当时间序列控制装置25开启进气电磁阀二23和出气电磁阀一20，关闭出气电磁阀二24和进气电磁阀一21时，高压气体管路二28-2导通，高压气体进入重相澄清罐19进行压冲，同时，放空管一33放空；

当时间序列控制装置25开启出气电磁阀二24和进气电磁阀一21，而关闭进气电磁阀二23和出气电磁阀一20时，高压气体管路一28-1导通，高压气体进入轻相澄清罐16进行压冲，同时，放空管二34放空；

通过对时间序列控制装置25的设置，可使得上述动作依次进行，使重相澄清罐19、轻相澄清罐16以及多级反馈振荡混合器27中的混合两相形成梯形波、正弦波或者其它形式的压力周期波动。

本发明多级反馈振荡混合器27的混合原理如图3所示。以混合器下部分11为例：当液体L从下进料管2快速进入突然扩大的下振荡腔4-1时，由于流体的附壁流动效应，该流体不会笔直穿过下振荡腔4-1，而是在下阶梯3-1的诱导下偏向下振荡腔4-1的一侧并沿着该侧贴附壁7-1流动(AF)。由于下振荡腔4-1呈渐扩形状，下游流道的面积比上游流道的面积大，根据柏努利定理，则下振荡腔4-1下游的压力PB比上游的压力PA大，由此在该侧下反馈管6-1中形成了循环流动RF。循环流RF在重新进入下振荡腔4-1后与附壁流AF以近于90度的方式相撞，从而对附壁流动AF产生横向推力F。该横向推力F推动附壁流AF偏向另一侧并在该侧形成新的附壁流动。如此周而复始，即可在下振荡腔4-1内形成流体振荡。两相流体在振荡过程中被充分混合并高效传质。

本发明具体的萃取分离操作为：

如图4所示，以两级反馈振荡混合器为例：

(1)重相(水相)和轻相(有机相)分别加入两端的轻相澄清罐16和重相澄清罐19中并按照以下方式脉冲式进料。

(2)左侧轻相澄清罐16上的出气电磁阀一20关闭，进气电磁阀一21开启，同时右侧重相澄清罐19上的出气电磁阀二24开启，进气电磁阀二23关闭。在压力驱动下，轻相澄清罐16下部的水相HA从上部进入第一级反馈振荡混合器27-1。在重相进入第一级反馈振荡混合器27-1之前，在重力和电聚并的影响下，两相在第一级反馈振荡混合器27-1的下振荡腔4-1和上振荡腔4-2中分层，上部LC富含轻相而下部HB富含重相。当重相HA从上部进入该反馈振荡混合器27-1后，重相在上振荡腔4-2中形成振荡，从而和上部富含有机相的流体LC以对流的型式高效混合。由于液体的不可压缩性，在上部发生振荡的同时，第一级反馈振荡混合器27-1内下部富含重相的液体HB将进入第二级反馈振荡混合器27-2的上部，并和LB振荡混合。在此过程中，重相从左向右流动。

(3)而后控制轻相澄清罐16上的进气电磁阀一21关闭，出气电磁阀一20开启并保持若干时间。在此时间段内，第一级反馈振荡混合器27-1中混合的重相HA和轻相LC、第二级反馈振荡混合器27-2中的HB、LB在重力和电聚并作用下开始分相。必须注意：分相后轻相LB、LC再次返回到了重相被压冲前的状态。也就是说，在分相后，重相实现了从左向右的运动而轻相保持在原来位置。这是实现逆流操作的关键。

(4)当两相较清晰分离后，重相澄清罐19上的出气电磁阀二24关闭，进气电磁阀二23开启。此时，重相澄清罐19中的轻相LA进入第二级反馈振荡混合器27-2的下部，同样在下部产生振荡并和下部富含重相的流体HB高效混合，同时第二级反馈振荡混合器27-2上部的LB进入第一级反馈振荡混合器27-1的下部并与HA混合传质。在此过程中，轻相实现了从右向左的流动。

(5)阀门状态再次回到(1)，反馈振荡混合器27-1、27-2内的两相在重力和电聚并作用下分相。与重相压冲类似，在(4)、(5)过程后，轻相实现了从右向左的移动，但是重相位置保持不动。当两相较清晰分离后，再次重复(2)的操作，如此周而复始，即可实现多级逆流操作。需要指出的是：在微尺寸下，由于界面张力的作用，重力对分相的影响有限，为此增加了如图所示的电聚并:在振荡腔两侧或前后两面增加不与液体直接接触的电极13，并使其与可控波形的交流电源26相连。在分相过程中，交流电源26开启，对下振荡腔4-1和上振荡腔4-2中的分散相液滴表面施加周期性变化的电磁力，引起液滴表面振荡并相互接触。在极短时间内，分散相液滴即可电聚并实现分相。电极绝缘和交变电流的应用可阻止水相发生电解。

本发明的脉冲发生器不仅限于上述实施例所公开的由时间序列控制装置25和出气电磁阀二24、出气电磁阀一20及进气电磁阀二23、进气电磁阀一21构成的形式，还可以使用其他能实现相同功能的开关控制装置。本发明的反馈振荡混合器不仅限于上述实施例所公开的对称形式的下反馈管6-1和上反馈管6-2，还可以使用其它型式的反馈管结构，如不对称反馈管结构；本发明的反馈振荡混合器不仅限于上述实施例所公开的分流体8，不使用分流体8也可达到反馈振荡混合的目的；本发明的反馈振荡混合器不仅限于上述实施例所公开的交流绝缘电极13进行分散相液滴聚并，在振荡腔尺寸或分散相液滴尺寸较大，重力影响足以分相时，可以不采用交流绝缘电极13。

下面通过实验结果对本发明的装置作进一步的说明。

采用30vol％TBP-煤油作为轻相(连续相，萃取剂)，含锆(Zr(NO₃)₄)1152mg/L的5.0mol/L的HNO₃水溶液作为重相(分散相，混合液)进行萃取实验。实验条件：两侧压冲压力均为60kPa(表压)，温度18-19摄氏度，轻相压冲时间(出气电磁阀一20及进气电磁阀二23开启，出气电磁阀二24及进气电磁阀一21关闭)1秒，轻相放空时间(进气电磁阀二23、进气电磁阀一21关闭，出气电磁阀二24、出气电磁阀一20开启)5秒，重相压冲时间(进气电磁阀一21、出气电磁阀二24开启，进气电磁阀二23、出气电磁阀一20关闭)1秒，重相放空时间(进气电磁阀二23、进气电磁阀一21关闭，出气电磁阀二24、出气电磁阀一20开启)5秒，流比O/A为1:1，采用5级振荡混合器，尺寸如图5所示，单位是毫米。实验表明：本发明的装置和方法可使锆离子的在两相中的分配系数达到单级平衡时分配系数的2-4倍，锆离子的萃取效率可达62％。

本发明方法和装置的实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、设置位置、连接方式，及方法步骤的设置和顺序都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的改进和等同变换，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (4)

1.一种脉冲反馈振荡逆流萃取器，包括多级反馈振荡混合器(27)，多级反馈振荡混合器(27)的末级底部连接孔与重相澄清罐(19)的顶部开口一连接，多级反馈振荡混合器(27)的首级顶部连接孔与轻相澄清罐(16)的底部开口连接，重相澄清罐(19)的侧壁底部设置有重相出口(30)，中上部设有新鲜轻相进料口(32)，轻相澄清罐(16)的侧壁顶部设置有澄清后的轻相出口(29)，中下部设有新鲜重相进料口(31)，重相澄清罐(19)的顶部开口二通过高压气体管路二(28-2)与高压气体生成装置(22)连接并在连接路上设置有进气电磁阀二(23)，在高压气体管路二(28-2)上位于进气电磁阀二(23)和重相澄清罐(19)之间设置带有出气电磁阀二(24)的放空管二(34)，轻相澄清罐(16)的顶部开口通过高压气体管路一(28-1)与高压气体生成装置(22)连接并在连接路上设置有进气电磁阀一(21)，在高压气体管路一(28-1)上位于进气电磁阀一(21)与轻相澄清罐(16)之间设置带有出气电磁阀一(20)的放空管一(33)，所述进气电磁阀一(21)、进气电磁阀二(23)、出气电磁阀一(20)和出气电磁阀二(24)均连接至时间序列控制装置(25)构成一个脉冲发生器，时间序列控制装置(25)控制各个电磁阀，使得周期性地向两个罐内施加高压影响或者将两个罐内高压气放空，所述多级反馈振荡混合器(27)由多个垂直安放的反馈振荡混合器组成，前一级反馈振荡混合器的底部开口与后一级反馈振荡混合器的顶部开口相连，其特征在于，

所述反馈振荡混合器包括下振荡腔(4-1)和上振荡腔(4-2)，下振荡腔(4-1)外有被障碍体(5-1)分隔的下反馈管(6-1)，上振荡腔(4-2)外有被上障碍体(5-2)分隔的上反馈管(6-2)，下振荡腔(4-1)的底部入口通过下进料管(2)与下连接孔(1)相连，下进料管(2)的宽度小于下振荡腔(4-1)的底部入口宽度，在两侧形成下阶梯(3-1)，上振荡腔(4-2)的顶部入口通过管道二(9)与连接孔二(10)相连，管道二(9)的宽度小于上振荡腔(4-2)的顶部入口宽度，在两侧形成上阶梯(3-2)。

2.根据权利要求1所述脉冲反馈振荡逆流萃取器，其特征在于，所述下振荡腔(4-1)和上振荡腔(4-2)之间有分流体(8)，与交流电源(26)连接的交流绝缘电极(13)嵌入下振荡腔(4-1)、上振荡腔(4-2)以及分流体(8)两侧的壁板中。

3.根据权利要求1所述脉冲反馈振荡逆流萃取器，其特征在于，所述新鲜轻相进料口(32)与新鲜轻相贮罐(17)相连且连接管路上设置有轻相输送泵(18)；所述新鲜重相进料口(31)与新鲜重相贮罐(14)相连且连接管路上设置有重相输送泵(15)。

4.根据权利要求1所述脉冲反馈振荡逆流萃取器，其特征在于，

当时间序列控制装置(25)开启进气电磁阀二(23)和出气电磁阀一(20)，关闭出气电磁阀二(24)和进气电磁阀一(21)时，高压气体管路二(28-2)导通，高压气体进入重相澄清罐(19)进行压冲，同时，放空管一(33)放空；

当时间序列控制装置(25)开启出气电磁阀二(24)和进气电磁阀一(21)，而关闭进气电磁阀二(23)和出气电磁阀一(20)时，高压气体管路一(28-1)导通，高压气体进入轻相澄清罐(16)进行压冲，同时，放空管二(34)放空；

依次进行，使得重相澄清罐(19)、轻相澄清罐(16)以及多级反馈振荡混合器(27)中的混合两相形成压力周期波动。