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Die Erfindung betrifft die Behandlung von Tonerden, wie
Kaolin, mit dem Ziel, die Tonerde aufzuhellen, um ihr einen
höheren Wert zu geben, und sie betrifft insbesondere ein
Schaumflotationsverfahren zur Behandlung von wäßrigen Suspensionen, um
daraus mineralische Verunreinigungen auf Titanbasis zu
eliminieren.
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Die Schaumflotation wird seit Dekaden zur Eliminierung
von Vereinreinigungen aus Mineralien und Tonerden eingesetzt.
Eine große Vielzahl von Flotationsmaschinen verwenden
Rührenergie, um Luft aus der Atmosphäre anzusaugen und sie in der Masse
der Aufschlämmung freizusetzen. Die Zelle Denver Sub-A , die
Fagergren-Flotationsmaschine und die Agitair-Flotationsmaschine
sind typische Beispiele für diesen Typ von Flotationsausrüstung.
Diese Maschinen umfassen einen am Boden angeordneten Rotor, ein
Rohr, das vom Rotor nach oben bis an die Atmosphäre, oberhalb
des Niveaus der Flüssigkeit in der Zelle, reicht, auf eine
Weise, daß, wenn sich der Rotor dreht, er einen Sog erzeugt, der
die Luft von oben nach unten durch das Rohr bis zum Rotor
ansaugt, der sie dann in Form von Blasen in der gesamten in der
Zelle enthaltenen Aufschlämmung verteilt. Eine Maschine dieses
Typs kann nicht auf eine recht ruhige Art betrieben werden,
sondern erfordert zum Eintragen der Blasen eine energische Wirkung
des Rotors.
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Erläuternde Beispiele einer Flotationsapparatur, in der
die Luft ohne Verwendung einer von einem Rotor erzeugten
energischen Agitation unten in die Zelle eingeführt wird, werden in
den Patenten US-A-3 525 437, 3 730 341 und 4 287 054 gegeben.
Jedoch verwendet man in jedem dieser Beispiele verdünnendes
Wasser, das die eingetragenen Luftblasen enthält, um die Luftblasen
in die Zelle einzutragen. Außerdem beschreibt keines dieser
Patente die Rückführung einer nichtflotierten Fraktion noch die
Verwendung eines rückgeführten Teils zum Eintragen von
Luftblasen in die in der Zelle enthaltene Aufschlämmung.
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Das Patent US-A-3 701 421 verwendet einen Rotor 20 zum
Agitieren der Aufschlämmung in einer Flotationszelle und führt
die Luft unterhalb des Rotors auf eine Weise ein, daß die Luft
durch den Rotor in der gesamten Masse der Aufschlämmung verteilt
wird. Man findet dort keine Beschreibung weder des Vorschlags
einer Rückführung nichtflotierter Fraktionen aus dem unteren
Teil der Zelle noch der Eintragung von Luftblasen in den
rückgeführten Teil
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Die Steffensen-Flotationsmaschine wird vielfach
eingesetzt und umfaßt eine Zelle in Form eines umgekehrten Konus, in
die die Aufschlämmung eingeführt wird und in deren engem Teil
Luft eingeblasen wird. Das Patent US-A-1 646 019 führt die
Aufschlämmung in einer Rinne, an deren Boden die Luft eingeblasen
wird, um einen Schaum an der oberen Oberfläche der Aufschlämmung
zu bilden. Die Aufschlämmung zirkuliert in einer nahezu
horizontalen Richtung, während die Luft quer dazu geblasen wird, um
eher eine Art Ablauf miteinander kreuzenden Strömungen zu bilden
als einen solchen mit gegenläufigen. Außerdem führen weder die
Apparatur des Patents noch die Steffensen-Flotationsapparatur
den nichtflotierten Teil der Aufschlämmung zurück, nachdem Luft
in diesen Teil durch Eintragen eingeführt wurde.
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Das Ziel der Erfindung ist die Realisierung einer
Schaumumgebung, die für die in chemisch schwachen
Flotationssystemen erzeugten fragilen Schäume geeignet ist. Die
Vorrichtung gemäß der Erfindung realisiert einen Abfluß im positiven
Gegenstrom zum Belüftungsstrom und zum Strom der Charge.
Gleichwohl gibt es ein Minimum an Reibung an der Basis der
Schaumschicht durch turbulente Strömungen, wie man sie normalerweise
in klassischen Flotationszellen feststellt.
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Es wurde ein Flotationsverfahren ohne Verdünnung
entdeckt, das die Extraktion von selektiv behandelten festen
Teilchen, beispielsweise konditionierten verfärbenden Stoffen auf
Basis von TiO&sub2; aus in Wasser in höheren Konzentrationen als
üblich dispergierten Feinmineralien, beispielsweise Kaolin,
erlaubt.
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Ein schwerer Nachteil von bekannten Flotationsverfahren
besteht in der Notwendigkeit, die flüssigfeste Masse auf eine
Konsistenz zu verdünnen, dass die speziell behandelten Teilchen
(beispielsweise die konditionierten Farbstoffe auf Basis von
TiO&sub2;), die an den Gasblasen haften, sich nicht lösen, wenn diese
Körper (die Blase und die an dieser Blase fixierten Feststoffe)
zusammen durch die flüssigfeste Masse aufsteigen.
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Bei der Flotation von hydrophilen Mineralien, wie
Tonerden, ist die Verdünnung mit Wasser bis auf so niedrige
Konzentrationen wie 5 % (nach Gewicht) nicht ungewöhnlich. Die
resultierende verdünnte Aufschlämmung verlangt danach eine starke
Entwässerung, damit ein Produkt in einer brauchbaren
Konzentration erhalten wird. Normalerweise werden die Flotationszellen
von oben mit vermahlenen Mineralien beschickt, von denen ein
bestimmter Bestandteil dazu neigt, bis zum Boden zu fallen, und
von denen andere Bestandteile an Luftblasen anhaften, die durch
mit einer Wasserströmung am Boden der Zelle eingeführte Luft
verfügbar gemacht wurden.
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Die Erfindung macht Gebrauch von einer Zelle, in der
eine zurückgeführte flüssigfeste Masse mit Luftblasen
eingetragen und im Kreislauf in den unteren Teil der Zelle zurückgeführt
wird. Die erzeugten Blasen steigen unter Einwirkung auf den
Strom der neuen Charge auf, im Gegenstrom zu den selektiv zur
Anhaftung an die Blasen behandelten Teilchen (beispielsweise den
Teilchen der konditionierten verfärbenden Stoffe auf TiO&sub2;-Basis)
zirkuliert. Die Fülle und Feinheit der in der flüssigfesten
Masse erzeugten Blasen vermindern den Viskositätswiderstand der
Aufschlämmung ausreichend, daß die selektiv behandelten
(konditionierten) Teilchen an den Blasen anhaften bleiben,
während sie bis zum oberen Ende der Zelle aufsteigen, wo sie
eliminiert werden.
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FR-A-2 210 578 beschreibt ein Klärverfahren für
Brauchwässer, etwa Abwässer und andere festflüssige Suspensionen,
durch Flotation der Feststoffe, in dem die Flotation mit einem
gasförmigen Mittel stimuliert und unterhalten wird; dieses
Verfahren zur Reinigung eines Wassers in Bewegung von Feststoffen
in Suspension ist dadurch gekennzeichnet, daß es in der
Einführung des zu behandelnden Wassers in eine gestreckte vertikale
Klärkammer besteht, indem es ausgehend von einem ersten, vom
unteren Ende der Kammer entfernten Niveau nach oben geführt wird,
in der Einführung von mit einem flüssigen Vehikel gemischten
Gasblasen in die Kammer in unmittelbarer Nachbarschaft des
Erzeugungsorts der Blasen und an einem zweiten, in einer
bestimmten Distanz unterhalb des Niveaus der Einführung des zu
behandelnden Wassers gelegenen Niveaus, auf eine Weise, daß die in
die Kammer eingeführten Gasblasen eine Wolke aus frei
aufsteigenden Blasen bilden, ohne in der Säule aus dem auf dem ersten
Niveau eingeführten zu behandelnden und herabsinkenden Wasser
einem Hindernis zu begegnen; wobei die Blasen bei ihrem Aufstieg
die Feststoffe in Suspension im zu behandelnden Wasser
mitreißen, während die flüssige Fraktion herabsinkt, in der
Entfernung der in der Nähe des oberen Endes der Kammer gesammelten
Feststoffe und in der Entfernung der geklärten flüssigen
Fraktion am unteren Ende der Kammer. Es gibt keinen Hinweis darauf,
daß das Verfahren für das davon verschiedene Problem der
Eliminierung von verunreinigenden Mineralien aus einer wäßrigen
Suspension mit einem hohen Gehalt an Kaolinerdefeststoffen geeignet
wäre.
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US-A-3 450 257 beschreibt ein Verfahren zur Behandlung
von Kaolinerde, das zur Eliminierung von mineralischen
Verunreinigungen auf Basis von Titan bestimmt ist und als Phasen
einschließt [a] das Mischen der Erde in Form einer wäßrigen
Suspension mit einem hohen Gehalt an Erdfeststoffen mit einem
Aktivator für die mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis, der
selbst ein aus Erdalkalimetallen und Schwermetallen ausgewähltes
wasserlösliches Salz und einen Kollektor für mineralische
Verunreingungen enthält; [b] das Konditionieren der wäßrigen
Erdsuspension mit hohem Feststoffgehalt für eine Zeit, die
ausreicht, wenigstens 1,8 x 10&sup4; W (25 PS-Stunden) Energie pro Tonne
Feststoff darin einzubringen; und [c] das Unterwerfen der
konditionierten wäßrigen Aufschlämmung der Flotation; es umfaßt kein
Detail, das das Flotationsverfahren betrifft, sondern lehrt, daß
die konditionierte wäßrige Aufschlämmung vor der Flotation auf
einen Feststoffgehalt von 15 bis 20 Gew.-% verdünnt werden soll.
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Die Erfindung stellt ein solches Verfahren bereit, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Flotation als Schritte
umfaßt [d] das Einführen der konditionierten wäßrigen
Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von wenigstens 25 Gew.-% in einen
oberen Teil der Kammer, damit die Aufschlämmung in der Kammer
von oben nach unten fließt; [e] das Halten der konditionierten
wäßrigen Aufschlämmung in der Kammer als Masse in relativ
ruhigem Zustand; [f] das Abziehen einer nichtflotierten Fraktion der
wäßrigen Aufschlämmung vom unteren Teil dieser Masse; [g] das
Rückführen wenigstens eines Teils dieser nichtflotierten
Fraktion in den inneren Teil dieser Masse aus wäßriger
Aufschlämmung; [h] das Eintragen einer Vielzahl von Luftblasen in die
rückgeführte und nichtflotierte Fraktion vor der Abgabe in die
Masse der wäßrigen Aufschlämmung, um in der wäßrigen
Aufschlämmung Blasen in einer Fülle und von einer dimensionellen Feinheit
zu erzeugen, daß der Viskositätswiderstand dieser Aufschlämmung
ausreichend vermindert wird und die mineralischen
Verunreinigungen auf Titanbasis an diesen Blasen haften bleiben, während sie
aufsteigen und die Bildung eines die mineralischen
Verunreinigungen enthaltenden Schaums an der Oberfläche des Körpers der
wäßrigen Aufschlämmung bewirken; und [i] das Entfernen des
Schaums von dieser Masse aus wäßriger Aufschlämmung.
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Die Erfindung kann von einem einzelnen vertikalen
zylindrischen Bottich Gebrauch machen oder von einer Serie von
vertikalen zylindrischen Bottichen von geeigneter Tiefe und
geeignetem Durchmesser mit Leitungen für die Versorgung, die
Rückführung und das Produkt, einem von einer Pumpe betriebenen
Belüftungssystem und einer Instrumentation zur Überwachung
verschiedener physikalischer Parameter des Systems. Wenn man
kontinuierlich arbeitet, isoliert, parallel oder in Serie, wird das
hydrophile Produkt des Bottichs (beispielsweise die Tonerde) dem
Rückführstrom entnommen. Wenn man diskontinuierlich arbeitet,
wird der Inhalt des Bottichs einer kontinuierlichen
Schaumbildung unterworfen, die durch die Rückführung des Inhalts und das
Eintragen von Luft in den rückgeführten Inhalt hervorgerufen
wird.
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Die Vorteile des vorstehend beschriebenen Verfahrens
sind:
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a) Funktionieren bei höheren Konzentrationen als denen,
die bisher im Stand der Technik möglich waren, wobei folglich
die Kosten der Investitionen und der Gewinnung in bezug auf die
Entwässerung vermindert werden.
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b) Einfachheit der Steuerung, weil man die Zelle
insgesamt als eine Einheit betreiben kann.
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c) Anpaßbarkeit der Verwendung, was den Einfach- oder
Mehrfachbetrieb, in Serie oder parallel, erlaubt, je nach
Bedarf.
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Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von
Tonerden und Feinmineralien (d. h. auf Stoffe, die aus Teilchen
bestehen, die kleiner als 100 µm sind), um daraus bestimmte
Bestandteile gleicher Dimension (oder kleiner) zu entfernen.
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Genauer gesagt, betrifft die Erfindung die Behandlung
von Tonerden vom Kaolintyp, um daraus einen wichtigen Teil
(beispielsweise 80 % bis 90 % und mehr) der von Titandioxid
gebildeten verfärbenden Verunreinigungen zu entfernen. In einer
Form dieser Behandlung kann man das rohe Kaolin in einer
wäßrigen Suspension unter Verwendung eines beliebigen mehrerer
Elektrolyte (Natriumsilikate, Tetranatriumpyrophosphate, etc.) oder
einer Kombination von Elektrolyten dispergieren. Anschließend
führt man diese Suspension entweder durch ein Sieb mit Maschen
von 0,043 mm oder durch eine Feststoffschalenzentrifuge, um
Materialien zu großer Dimensionen zu entfernen. Die vom großen
Korn befreite rohe Suspension wird danach auf ganz geringem
Niveau mit bestimmten Reagentien versetzt, die die Rolle von
Aktivatoren oder Kollektoren spielen, und danach einer intensiven
Agitation vom Typ einer Wäsche unterworfen. Am Ende dieser
Konditionierungsphase stellt man den pH-Wert mit einer Base ein und
fügt ein weiteres Dispergiermittel zu. Die Suspension gelangt
anschließend in die Schaumzelle, die den Gegenstand der
Erfindung bildet.
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Die vom groben Korn befreite rohe Suspension wird
anschließend auf ganz geringem Niveau mit bestimmten Reagentien
versetzt. Da sie durch intensive Agitation vom Typ einer Wäsche
innig mit der Suspension vermischt werden, lösen diese
Reagentien einen bedeutenden Teil (beispielsweise 80 % bis 90 % und
mehr) der mineralischen Verunreinigung auf Basis von Titandioxid
von den diskreten Kaolinteilchen. Bestimmte andere dieser
Reagentien heften sich an die losgelösten Kontaminanten auf
Titandioxidbasis und bilden Vehikel für das Kontaminant. Das
Vehikel erleichtert die Abtrennung von Titandioxid von der
Kaolinsuspension unter dem Einfluß eines bestimmten
elektrochemischen Unterschieds. In der bekannten Technik verwendet man
eine bestimmte Form der Schaumflotation, in der Agitation und
eingeführte Luft frei verfügbare kleine Luftbläschen ergeben, an
die sich die von den Vehikeln getragenen Kontaminanten auf eine
Weise heften, daß sie bis an die Oberfläche der flüssigen Masse
aufsteigen, um dort entfernt zu werden.
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Bei der üblichen Behandlung ist eine starke Agitation im
Schaumbottich beschränkt, und zwar auf eine Weise, daß die
bewegten Ströme nicht das Aufsteigen der mit den Kontaminanten
beladenen Blasen stören und keine Reibung an der Basis der
Schaumgrenzfläche erzeugen (was eine Rückführung der Kontaminanten in
die fluide Masse provozieren würde). Während dieses Phänomen
kein großes Problem bei bekannten Flotationsverfahren darstellt,
die chemisch "starke" Schäume verwenden, ergeben sich ernste
Probleme im Fall von chemisch "schwachen" Schäumen.
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Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht entlang der
vertikalen Achse einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen
Flotationsmaschine;
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Fig. 2 ist eine Draufsicht auf die Maschine.
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Wie in Fig. 1 gezeigt, weist ein Flotationsbehälter 1
einen Ausgang 2 an seinem Boden und einen Abflußkanal 3 an
seinem oberen Ende auf. Der Boden des Behälters 1 hat eine konische
Form, wobei der Ausgang 2 am äußersten unteren Punkt des Bodens
des Behälters 1 angeordnet ist. Ein Versorgungsrohr 4 für die
wäßrige Aufschlämmung durchdringt die untere seitliche
Begrenzung von Behälter 1 und erstreckt sich bis ungefähr zur
vertikalen Achse des Behälters 1 und danach nach oben entlang der
zentralen vertikalen Linie 5 des Behälters 1. Die
Versorgungsleitung 4 endet im oberen Teil des Behälters 1 in Quelldüsen 6. Die
Quelldüsen 6 umfassen in ihrer einfachsten Form einen auf das
obere Ende des Rohrs 1 aufgesetzten Hut, der beispielsweise
einen Durchmesser von 76,2 mm haben kann, und unter diesem Hut
eine Serie von einem Dutzend Löchern, die jedes durch das Rohr 4
entlang seiner Peripherie gebohrt sind; jede Serie hat dabei
einen gewissen Abstand vom Ende des Rohrs, das vom Hut abgedeckt
ist. Die Dimension der Löcher muß hinreichend groß sein, um
einen hinreichend großen Anteil der wäßrigen Aufschlämmung durch
die Zelle zirkulieren zu lassen. Zur Erläuterung sei gesagt, daß
sich Löcher von 15,875 mm Durchmesser als adäquat erwiesen
haben.
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Der Abflußkanal 3 ist von klassischer Bauweise und
umfaßt im wesentlichen eine ringförmige Rinne 7, die sich um das
obere Ende des Behälters 1 erstreckt. Der Boden der ringförmigen
Rinne 7 ist mit enger Verbindung gegen die äußere Oberfläche der
seitlichen Begrenzung des Behälters 1 montiert, wobei sich, wie
in Fig. 1 dargestellt, die seitliche Begrenzung der Rinne 7
weiter nach oben erstreckt, als der obere Rand des Behälters 1. In
der Praxis muß sich jedoch der obere Rand der ringförmigen Rinne
oder des Abflußkanals 7 nicht so hoch erstrecken, wie das obere
Ende des Behälters 1, und kann sich tatsächlich weiter unten
befinden, wobei er nur hinreichend hoch angeordnet sein muß, um den
Schaum einzudämmen und bis zum Schaumaustritt 8 zu geleiten. Der
Boden der Rinne ist ausgehend von einem Punkt gerade unterhalb des
höchsten Punkts des Behälters 1 nach unten geneigt, wobei der
Schaumaustritt 8 am tiefsten Punkt des Bodens der Rinne 7
vorgesehen ist. Der im Behälter 1 gebildete Schaum tritt über den
Rand des oberen Endes des Behälters und verteilt sich in der
Rinne 7 und ergießt sich entlang des Bodens der Rinne nach unten
zum Schaumaustritt 8. Eine Zerstäubung von Wasser kann
gegebenenfalls in der Rinne vorgenommen werden, um das Abfließen
entlang der Rinne durch den Austritt 8 zu erleichtern.
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Eine wäßrige Aufschlämmung wird durch den Ausgang 2
abgezogen und in eine Abzugsleitung 9 geführt, wo sie mit einer
Pumpe 10 zu einem Verteiler 11 und zu einem Produktrohr 12
gepumpt wird. Auf diese Weise wird ein Teil der ausgebrachten
wäßrigen Aufschlämmung durch das Produktrohr 12 zu einer
Nachbehandlung des Produkts geführt oder zu einer folgenden
Flotationszelle. Der verbleibende Teil wird dem Verteiler 11 zugeführt,
von wo er in die aufsteigenden Kolonnen 13 gelangt, die durch
dessen Boden in den Behälter 1 eintreten und sich nach oben bis
zu einem Punkt erstrecken, der oberhalb des Punkts gelegen ist,
an dem das Versorgungsrohr 4 eintritt. Am oberen Ende einer
jeden aufsteigenden Kolonne ist eine Düse 14 vorgesehen, die in
den unteren Teil des Behälters 1 einmündet. Luft wird durch die
Luftleitungen 15 in jede aufsteigende Kolonne eingebracht, wobei
eine geeignete Vorrichtung zum Injizieren der Luft in die
wäßrige Aufschlämmung, die in den aufsteigenden Kolonnen
zirkuliert, auf eine Weise vorgesehen ist, daß die Luft sich innig
mit der Beschickung aus wäßriger Aufschlämmung mischt, bevor sie
in den Behälter 1 eintritt. Beispielsweise kann man einen
Wasserstrahlinjektor analog zu einer Laborpumpe zur Erzeugung
eines schwachen Vakuums verwenden.
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Gemäß der nachfolgenden Beschreibung der Ausführung
gemäß Fig. 1 und 2 wird der Behälter 1 bis zu seinem Arbeitsniveau
mit einer geeignet konditionierten wäßrigen Suspension eines
Minerals aus feinen Teilchen, etwa Tonerde, gefüllt. Beim
Betrieb tritt die geeignet konditionierte wäßrige Suspension,
beispielsweise eine wäßrige Tonerdeaufschlämmung, kontinuierlich
durch das Einspeisungsrohr 4 und die Quelldüsen 6 in die Anlage
ein. Gleichzeitig wird wäßrige Tonerdeaufschlämmung durch die
Leitung 9 abgezogen und ein großer Anteil dieser Aufschlämmung
durch die aufsteigenden Kolonnen 13 und die Düsen 14
zurückgeführt. Luft wird innig in den rückgeführten Teil der wäßrigen
Tonerdeaufschlämmung eingemischt, die durch die aufsteigenden
Kolonnen 13 durchtritt. Beim Eintreten in den Behälter 1 bildet
die Mischung aus Luft und wäßriger Tonerdeaufschlämmung extrem
feine Blasen, beispielsweise in der Größenordnung von etwa 200
µm. Es bilden sich Mizellen aus Luft und in der wäßrigen
Aufschlämmung enthaltenen konditionierten mineralischen
Verunreinigungen, beispielsweise konditionierten Titandioxidteilchen, in
der wäßrigen Tonerdeaufschlämmung, die nach oben bis zur
Oberfläche, oben im Behälter 1, wandern. Da die Mizellen zur
Oberfläche aufsteigen, erweitern sie sich unter dem Effekt der
Druckverminderung. Die in der wäßrigen Aufschlämmung enthaltenen
mineralischen Substanzen von Wert entfernen sich von der
Oberfläche der Blasen oder Mizellen und aus den Zwischenräumen des
Schaums, der von den dilatierten Nizellen gebildet wird. Der
Schaum wird nach und nach mit dem Aufsteigen relativ stabil und
von neuen Mizellen, die aus den aufsteigenen Kolonnen 13 und
Düsen 14 aufsteigen, gestützt.
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Die durch das Rohr 4 und die Düsen 6 ankommende
Beschickung mit wäßriger Aufschlämmung tritt in die oberen Teile
des Behälters 1 ein. Die in der Beschickung aus wäßriger
Aufschlämmung enthaltenen Mineralteilchen steigen gegen einen
aufsteigenden Strom sehr feiner Luftblasen ab. Auf diese Weise
erhalten die konditionierten Teilchen der Verunreinigungen auf
Basis von Titandioxid zahlreiche Gelegenheiten, sich mit den
Luftblasen zu vereinigen, und können auf diese Weise nach oben
bis zur im Behälter 1 vorhandenen Schaumschicht mitgerissen
werden, um dort schließlich ausgetragen zu werden. Mit dieser
Einführungsweise der Beschickung in den Behälter kann ein
bedeutendes Volumen der wäßrigen Aufschlämmung der Beschickung im
Behälter verteilt werden, ohne daß Strömung erzeugt oder agitiert
werden müßte, was die Unterseite der oben im Behälter
vorhandenen Schaumschicht stören könnte und was gegebenenfalls die vom
Schaum der unteren Schichten des Schaums gehaltenen Teilchen der
Verunreinigungen ablösen und erneut in die Aufschlämmung
eintragen könnte.
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In dem Fall, daß man konditionierte Teilchen von
Verunreinigungen auf Titandioxidbasis aus einer Tonerdeaufschlämmung,
etwa einer Kaolinaufschlämmung, entfernt, ist der Schaum von
einem blassen bis mittleren Braunrot und besitzt eine
ausreichende mechanische Festigkeit, um, ohne Unterstützung, in einer
Dicke von etwa 100 bis 125 mm bestehen zu bleiben, ohne
zusammenzufallen. Um das Aufsteigen und die Drainage der neuen
Mizellen zu erleichtern, kann man den Schaum von der oberen
Oberfläche des Behälters mit Hilfe eines langsam rotierenden Rechens,
der sich beispielsweise mit 1 bis 2 upm dreht, in den
Abflußkanal 3 stoßen.
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Diese Erfindung differiert bemerkenswert von der
bekannten Technik. Obwohl sie allgemein eine analoge Schaumflotation
bewirkt, erfolgt dies für einen chemisch sehr viel fragileren
Schaum. Die traditionellen Zellen für die Flotation in vielen
Zellen, die zur Reinigung von Kaolin, Talk, Calciumcarbonat und
anderen Feinmineralien verwandt werden, benutzen einen in jeder
Zelle angeordneten Hochgeschwindigkeitsrotor, um in die in der
Zelle enthaltene flüssige Suspension angesaugte oder durch einen
Ventilator in die Ansaugöffnung des Rotors hineingezogene Luft
einzumischen. Die von diesen Rotoren erzeugte Turbulenz ist
normalerweise für Systeme mit verstärkten Schäumen nicht schädlich,
in denen relativ große Mengen an chemischen
Konditionierungsprodukten eingesetzt werden. Jedoch ist eine solche Turbulenz für
Systeme mit schwachem Schaum schädlich, die relativ geringe
Mengen an chemischen Konditionierungsprodukten einsetzen, und
behindert die Reinigung der suspendierten wäßrigen
Aufschlämmung. Außerdem sind die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
gebildeten Mizellen zahlreicher und feiner als die mit den
Flotationszellen des oben erwähnten Standes der Technik erzeugten
Mizellen.
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Die weiter oben beschriebene Flotationsvorrichtung ohne
Verdünnung und das Verfahren zur Anwendung dieser Vorrichtung
erlauben es, sehr feine und selektiv behandelte (zur
Hydrophobierung) Teilchen mineralischer Verunreinigungen (Körnung von 10
µm) in höheren als normalen Konzentrationen von einem
gleichermaßen fein im Wasser verteilten Mineral abzutrennen. Ein
schwerer Nachteil der bekannten Technik bei der Flotation solcher
Mineralien ist die Notwendigkeit zur häufigen Verdünnung der
Mineralienkonzentration im Wasser auf einen so niedrigen Wert wie 5
% (nach Gewicht). Die resultierende verdünnte Aufschlämmung
erfordert große Ausgaben an Investitionskapital und zur
Erschließung, damit sie auf eine als Produkt verwendbare Konzentration
entwässert werden kann. Erfindungsgemäß kann die
Mineralaufschlämmung bei einer Konzentration von mehr als 35 % Feststoffen
gehalten werden, was eine starke Verminderung des Wassergehalts
in bezug auf 10 bis 13 % Feststoffe darstellt, wie sie
typischerweise bei der Flotation von Feinmineralien auftreten. Falls
dies gewünscht wird, kann eine erfindungsgemäße Zelle bei
Konzentrationen unterhalb von 35 % Feststoffen betrieben werden und
auch bei erhöhten Konzentrationen von 45 % Feststoffen (bei der
Flotation von Kaolin).
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Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem speziell
entworfenen Behälter ausgeführt werden, der hier beschrieben
ist. Dieser Behälter ist normalerweise ein Rohr oder ein
vertikales zylindrischen Reservoir mit einer aktiven Höhe von
wenigstens 3,6 m (12 Fuß). Der transversale Schnitt kann anders als
kreisförmig sein. Das Volumen des Behälters ist eine Funktion
der erwünschten Aufenthaltszeit und den bei jeder einzelnen
Anwendung notwendigen Mengen. Die Einbringung der neuen Charge in
den Behälter erfolgt über in einer Höhe von ungefähr 0,6 m
unterhalb des Oberrandes des Behälters gelegene Quelldüsen.
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Die Mittel für die kontinuierliche Extraktion der
mineralischen Aufschlämmung des Behälters sind am Boden des
Behälters vorgesehen. Eine Pumpe liefert einen Strom, der mit Hilfe
von geeignet angeordneten Ventilen zur Abzweigung eines gewissen
Teils der mineralischen Aufschlämmung in Richtung auf andere
Punkte aufgeteilt werden kann. Der größte Teil des Stroms
(ungefähr 8 % des Volumens des Behälters pro Minute) wird jedoch
durch radiale Düsen in den Behälter zurückgeführt, die auf
Zwischenachsen von 40º auf einem Umfang, dessen Radius gleich 2/3
des Behälters ist, angeordnet sind. Diese Düsen liegen auf einer
Höhe von ungefähr 0,9 m oberhalb des Bodens des Behälters.
Während die Mineralaufschlämmung in den aufsteigenden Kolonnen
zirkuliert, um die Düsen zu erreichen, wird Luft unter moderatem
Druck (beispielsweise ungefähr 2,1 kg/cm² relativer Druck) in
einer Menge von 0,5 bis 2,5 m³/s injiziert. Diese Luft wird
innig (durch Durchtritt durch die Düse) mit der
Mineralaufschlämmung auf eine Weise gemischt, daß die Luft, wenn sie im
Behälter freigesetzt wird, eine Vielzahl von sehr kleinen Blasen
(100 µm) erzeugt, an die sich die hydrophoben Mineralteilchen
anheften. Diese mit hydrophoben Mineralien beladenen Blasen
steigen bis zur Oberfläche der Flüssigkeit auf, wo sie den
Behälter durch Überdenrandtreten verlassen und in einen umgebenden
Abflußkanal abfließen. Die in dem Abflußkanal enthaltene
extrahierte Materie ist sehr konzentriert (im Vergleich zu ihrer
vorhergehenden Konzentration in der hydrophilen
Mineralaufschlämmung) und kann zur Gewinnung der Wertmineralien weiterbehandelt
oder verworfen werden.
Beispiel
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Im Rahmen der industriellen Erzeugung wurde eine
Suspension von Tonerde aus der Region Sandersville in Georgia (USA)
mit einem Anteil von 50 bis 65 % Teilchen von weniger als 2 µm
mit 1 bis 3 ppt Natriumsilicat als Dispergiermittel behandelt.
Der Begriff "ppt" bezeichnet eine Menge von 0,453 kg Reagens,
beispielsweise Natriumsilicat, pro Tonne Tonerde-Feststoffe. Man
läßt die resultierende Masse ein Sieb mit Maschen von 0,061 mm
passieren, um Glimmer, Sand und andere Grobteilchen zu
entfernen. Die gesiebte Suspension wird anschließend mit 1 ppt Oxon
(Kaliumpersulfat) versetzt und ihr pH-Wert auf 6,5 bis 7,0 mit
Hilfe von wäßrigem Natriumhydroxid eingestellt. Man läßt die
resultierende Suspension wenigstens 15 Stunden ruhen,
beispielsweise 15 bis 24 Stunden, um das Oxon auf in der Suspension
enthaltene oxidable Substanz einwirken zu lassen. Am Ende der
Behandlung mit Oxon liegt der pH-Wert der Suspension bei etwa
6,5 bis 6,8.
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Man erhitzt die Suspension auf etwa 27 bis 38ºC und fügt
0,25 bis 1,0 ppt Calciumchlorid in Form einer 20%igen wäßrigen
Lösung zu. Die resultierende suspendierte Mischung wird durch
Pumpen in den ersten einer Serie von fünf Konditionierern mit
einer Konstruktion, wie sie in EP-A-0 104 963 beschrieben und
beansprucht ist, gepreßt.
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Man setzt der in dem ersten Konditionierer enthaltenen
Suspension Ölsäure in einer Menge von 1,5 bis 2,5 ppt zu und
setzt die Konditionierung mit einer Ruhezeit von insgesamt 50
bis 120 Minuten in der Serie der fünf Konditionierer fort. Man
regelt die Menge auf eine Weise, daß die Suspension den fünften
Konditionierer 50 bis 120 min nach dem Eintritt in den ersten
Konditionierer verläßt.
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Nach Verlassen des fünften Konditionierers wird die
Suspension mit 2,5 bis 4 ppt Natriumpolyacrylat gemischt, danach
durch Pumpen in das erste von fünf Schaumflotationsreservoiren
gepreßt. In diesem Stadium bewegt sich der pH-Wert der
Suspension im Bereich von 5,5 bis 6,5 und liegt ihre Temperatur bei
ungefähr 71 bis 82ºC. Die Schaumflotationsbehälter sind vom oben
beschriebenen Typ. Die Aufenthaltszeit der Suspension, während
der sie die Serie der Schaumbehälter durchläuft, ist 3 bis 5
Stunden, was die Zeit ist, die zwischen dem Zeitpunkt des
Eintritts der Suspension in den ersten Flotationsbehälter und dem
des Austritts der das Produkt bildenden Tonerdesuspension aus
dem vierten Flotationsbehälter verstreicht. Der den ersten
Behälter verlassende Schaum wird verworfen. Das an der Basis des
ersten Flotationsbehälters gewonnene Produkt wird als
Einspeisung in den zweiten Behälter geführt, wo man eine ausreichende
Menge Natriumhydroxid hinzugibt, um den pH-Wert in den Bereich
von 7,2 bis 9,0 anzuheben. Ein in diesem Bereich gehaltener pH-
Wert verbessert die Stabilität des Schaums, weil der Schaum bei
niedrigen pH-Werten zu größerer Instabilität neigt, obwohl im
ersten Behälter relativ große Mengen Aktivator und
Konditionierer zur Kompensation der Instabilität des Schaums bei einem
sauren pH-Wert vorhanden sind. Außerdem favorisiert der
alkalische pH-Wert, den man im zweiten Behälter findet, die
Eliminierung der Ölsäure. Das den zweiten Behälter verlassende
Produkt gelangt danach in den dritten und vierten
Flotationsbehälter, wonach das den vierten Behälter verlassende Produkt der
Produktlagerung oder einer weiteren Behandlung zugeführt wird,
die das gereinigte Tonerdeprodukt verbessert, aus dem die
verfärbenden mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis entfernt
wurden. Die aus der Flotation des zweiten, dritten und vierten
Behälters entfernten Schäume werden vereinigt und einem fünften
Flotationsbehälter zugeführt. Diese Schäume wurden zuvor in den
Abflußkanälen des zweiten, dritten und vierten Behälters
hydratisiert, so daß sie verdünnte Suspensionen bilden. Der den
fünften Flotationsbehälter verlassende Schaum wird verworfen und das
den fünften Flotationsbehälter verlassende Produkt zur
Schaumflotation in den zweiten Behälter zurückgeführt.