DE3382582T2 - Verfahren fuer schaumflotation. - Google Patents

Verfahren fuer schaumflotation.

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DE3382582T2 DE8383401619T DE3382582T DE3382582T2 DE 3382582 T2 DE3382582 T2 DE 3382582T2 DE 8383401619 T DE8383401619 T DE 8383401619T DE 3382582 T DE3382582 T DE 3382582T DE 3382582 T2 DE3382582 T2 DE 3382582T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft die Behandlung von Tonerden, wie Kaolin, mit dem Ziel, die Tonerde aufzuhellen, um ihr einen höheren Wert zu geben, und sie betrifft insbesondere ein Schaumflotationsverfahren zur Behandlung von wäßrigen Suspensionen, um daraus mineralische Verunreinigungen auf Titanbasis zu eliminieren.
  • Die Schaumflotation wird seit Dekaden zur Eliminierung von Vereinreinigungen aus Mineralien und Tonerden eingesetzt. Eine große Vielzahl von Flotationsmaschinen verwenden Rührenergie, um Luft aus der Atmosphäre anzusaugen und sie in der Masse der Aufschlämmung freizusetzen. Die Zelle Denver Sub-A , die Fagergren-Flotationsmaschine und die Agitair-Flotationsmaschine sind typische Beispiele für diesen Typ von Flotationsausrüstung. Diese Maschinen umfassen einen am Boden angeordneten Rotor, ein Rohr, das vom Rotor nach oben bis an die Atmosphäre, oberhalb des Niveaus der Flüssigkeit in der Zelle, reicht, auf eine Weise, daß, wenn sich der Rotor dreht, er einen Sog erzeugt, der die Luft von oben nach unten durch das Rohr bis zum Rotor ansaugt, der sie dann in Form von Blasen in der gesamten in der Zelle enthaltenen Aufschlämmung verteilt. Eine Maschine dieses Typs kann nicht auf eine recht ruhige Art betrieben werden, sondern erfordert zum Eintragen der Blasen eine energische Wirkung des Rotors.
  • Erläuternde Beispiele einer Flotationsapparatur, in der die Luft ohne Verwendung einer von einem Rotor erzeugten energischen Agitation unten in die Zelle eingeführt wird, werden in den Patenten US-A-3 525 437, 3 730 341 und 4 287 054 gegeben. Jedoch verwendet man in jedem dieser Beispiele verdünnendes Wasser, das die eingetragenen Luftblasen enthält, um die Luftblasen in die Zelle einzutragen. Außerdem beschreibt keines dieser Patente die Rückführung einer nichtflotierten Fraktion noch die Verwendung eines rückgeführten Teils zum Eintragen von Luftblasen in die in der Zelle enthaltene Aufschlämmung.
  • Das Patent US-A-3 701 421 verwendet einen Rotor 20 zum Agitieren der Aufschlämmung in einer Flotationszelle und führt die Luft unterhalb des Rotors auf eine Weise ein, daß die Luft durch den Rotor in der gesamten Masse der Aufschlämmung verteilt wird. Man findet dort keine Beschreibung weder des Vorschlags einer Rückführung nichtflotierter Fraktionen aus dem unteren Teil der Zelle noch der Eintragung von Luftblasen in den rückgeführten Teil
  • Die Steffensen-Flotationsmaschine wird vielfach eingesetzt und umfaßt eine Zelle in Form eines umgekehrten Konus, in die die Aufschlämmung eingeführt wird und in deren engem Teil Luft eingeblasen wird. Das Patent US-A-1 646 019 führt die Aufschlämmung in einer Rinne, an deren Boden die Luft eingeblasen wird, um einen Schaum an der oberen Oberfläche der Aufschlämmung zu bilden. Die Aufschlämmung zirkuliert in einer nahezu horizontalen Richtung, während die Luft quer dazu geblasen wird, um eher eine Art Ablauf miteinander kreuzenden Strömungen zu bilden als einen solchen mit gegenläufigen. Außerdem führen weder die Apparatur des Patents noch die Steffensen-Flotationsapparatur den nichtflotierten Teil der Aufschlämmung zurück, nachdem Luft in diesen Teil durch Eintragen eingeführt wurde.
  • Das Ziel der Erfindung ist die Realisierung einer Schaumumgebung, die für die in chemisch schwachen Flotationssystemen erzeugten fragilen Schäume geeignet ist. Die Vorrichtung gemäß der Erfindung realisiert einen Abfluß im positiven Gegenstrom zum Belüftungsstrom und zum Strom der Charge. Gleichwohl gibt es ein Minimum an Reibung an der Basis der Schaumschicht durch turbulente Strömungen, wie man sie normalerweise in klassischen Flotationszellen feststellt.
  • Es wurde ein Flotationsverfahren ohne Verdünnung entdeckt, das die Extraktion von selektiv behandelten festen Teilchen, beispielsweise konditionierten verfärbenden Stoffen auf Basis von TiO&sub2; aus in Wasser in höheren Konzentrationen als üblich dispergierten Feinmineralien, beispielsweise Kaolin, erlaubt.
  • Ein schwerer Nachteil von bekannten Flotationsverfahren besteht in der Notwendigkeit, die flüssigfeste Masse auf eine Konsistenz zu verdünnen, dass die speziell behandelten Teilchen (beispielsweise die konditionierten Farbstoffe auf Basis von TiO&sub2;), die an den Gasblasen haften, sich nicht lösen, wenn diese Körper (die Blase und die an dieser Blase fixierten Feststoffe) zusammen durch die flüssigfeste Masse aufsteigen.
  • Bei der Flotation von hydrophilen Mineralien, wie Tonerden, ist die Verdünnung mit Wasser bis auf so niedrige Konzentrationen wie 5 % (nach Gewicht) nicht ungewöhnlich. Die resultierende verdünnte Aufschlämmung verlangt danach eine starke Entwässerung, damit ein Produkt in einer brauchbaren Konzentration erhalten wird. Normalerweise werden die Flotationszellen von oben mit vermahlenen Mineralien beschickt, von denen ein bestimmter Bestandteil dazu neigt, bis zum Boden zu fallen, und von denen andere Bestandteile an Luftblasen anhaften, die durch mit einer Wasserströmung am Boden der Zelle eingeführte Luft verfügbar gemacht wurden.
  • Die Erfindung macht Gebrauch von einer Zelle, in der eine zurückgeführte flüssigfeste Masse mit Luftblasen eingetragen und im Kreislauf in den unteren Teil der Zelle zurückgeführt wird. Die erzeugten Blasen steigen unter Einwirkung auf den Strom der neuen Charge auf, im Gegenstrom zu den selektiv zur Anhaftung an die Blasen behandelten Teilchen (beispielsweise den Teilchen der konditionierten verfärbenden Stoffe auf TiO&sub2;-Basis) zirkuliert. Die Fülle und Feinheit der in der flüssigfesten Masse erzeugten Blasen vermindern den Viskositätswiderstand der Aufschlämmung ausreichend, daß die selektiv behandelten (konditionierten) Teilchen an den Blasen anhaften bleiben, während sie bis zum oberen Ende der Zelle aufsteigen, wo sie eliminiert werden.
  • FR-A-2 210 578 beschreibt ein Klärverfahren für Brauchwässer, etwa Abwässer und andere festflüssige Suspensionen, durch Flotation der Feststoffe, in dem die Flotation mit einem gasförmigen Mittel stimuliert und unterhalten wird; dieses Verfahren zur Reinigung eines Wassers in Bewegung von Feststoffen in Suspension ist dadurch gekennzeichnet, daß es in der Einführung des zu behandelnden Wassers in eine gestreckte vertikale Klärkammer besteht, indem es ausgehend von einem ersten, vom unteren Ende der Kammer entfernten Niveau nach oben geführt wird, in der Einführung von mit einem flüssigen Vehikel gemischten Gasblasen in die Kammer in unmittelbarer Nachbarschaft des Erzeugungsorts der Blasen und an einem zweiten, in einer bestimmten Distanz unterhalb des Niveaus der Einführung des zu behandelnden Wassers gelegenen Niveaus, auf eine Weise, daß die in die Kammer eingeführten Gasblasen eine Wolke aus frei aufsteigenden Blasen bilden, ohne in der Säule aus dem auf dem ersten Niveau eingeführten zu behandelnden und herabsinkenden Wasser einem Hindernis zu begegnen; wobei die Blasen bei ihrem Aufstieg die Feststoffe in Suspension im zu behandelnden Wasser mitreißen, während die flüssige Fraktion herabsinkt, in der Entfernung der in der Nähe des oberen Endes der Kammer gesammelten Feststoffe und in der Entfernung der geklärten flüssigen Fraktion am unteren Ende der Kammer. Es gibt keinen Hinweis darauf, daß das Verfahren für das davon verschiedene Problem der Eliminierung von verunreinigenden Mineralien aus einer wäßrigen Suspension mit einem hohen Gehalt an Kaolinerdefeststoffen geeignet wäre.
  • US-A-3 450 257 beschreibt ein Verfahren zur Behandlung von Kaolinerde, das zur Eliminierung von mineralischen Verunreinigungen auf Basis von Titan bestimmt ist und als Phasen einschließt [a] das Mischen der Erde in Form einer wäßrigen Suspension mit einem hohen Gehalt an Erdfeststoffen mit einem Aktivator für die mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis, der selbst ein aus Erdalkalimetallen und Schwermetallen ausgewähltes wasserlösliches Salz und einen Kollektor für mineralische Verunreingungen enthält; [b] das Konditionieren der wäßrigen Erdsuspension mit hohem Feststoffgehalt für eine Zeit, die ausreicht, wenigstens 1,8 x 10&sup4; W (25 PS-Stunden) Energie pro Tonne Feststoff darin einzubringen; und [c] das Unterwerfen der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung der Flotation; es umfaßt kein Detail, das das Flotationsverfahren betrifft, sondern lehrt, daß die konditionierte wäßrige Aufschlämmung vor der Flotation auf einen Feststoffgehalt von 15 bis 20 Gew.-% verdünnt werden soll.
  • Die Erfindung stellt ein solches Verfahren bereit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Flotation als Schritte umfaßt [d] das Einführen der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von wenigstens 25 Gew.-% in einen oberen Teil der Kammer, damit die Aufschlämmung in der Kammer von oben nach unten fließt; [e] das Halten der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung in der Kammer als Masse in relativ ruhigem Zustand; [f] das Abziehen einer nichtflotierten Fraktion der wäßrigen Aufschlämmung vom unteren Teil dieser Masse; [g] das Rückführen wenigstens eines Teils dieser nichtflotierten Fraktion in den inneren Teil dieser Masse aus wäßriger Aufschlämmung; [h] das Eintragen einer Vielzahl von Luftblasen in die rückgeführte und nichtflotierte Fraktion vor der Abgabe in die Masse der wäßrigen Aufschlämmung, um in der wäßrigen Aufschlämmung Blasen in einer Fülle und von einer dimensionellen Feinheit zu erzeugen, daß der Viskositätswiderstand dieser Aufschlämmung ausreichend vermindert wird und die mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis an diesen Blasen haften bleiben, während sie aufsteigen und die Bildung eines die mineralischen Verunreinigungen enthaltenden Schaums an der Oberfläche des Körpers der wäßrigen Aufschlämmung bewirken; und [i] das Entfernen des Schaums von dieser Masse aus wäßriger Aufschlämmung.
  • Die Erfindung kann von einem einzelnen vertikalen zylindrischen Bottich Gebrauch machen oder von einer Serie von vertikalen zylindrischen Bottichen von geeigneter Tiefe und geeignetem Durchmesser mit Leitungen für die Versorgung, die Rückführung und das Produkt, einem von einer Pumpe betriebenen Belüftungssystem und einer Instrumentation zur Überwachung verschiedener physikalischer Parameter des Systems. Wenn man kontinuierlich arbeitet, isoliert, parallel oder in Serie, wird das hydrophile Produkt des Bottichs (beispielsweise die Tonerde) dem Rückführstrom entnommen. Wenn man diskontinuierlich arbeitet, wird der Inhalt des Bottichs einer kontinuierlichen Schaumbildung unterworfen, die durch die Rückführung des Inhalts und das Eintragen von Luft in den rückgeführten Inhalt hervorgerufen wird.
  • Die Vorteile des vorstehend beschriebenen Verfahrens sind:
  • a) Funktionieren bei höheren Konzentrationen als denen, die bisher im Stand der Technik möglich waren, wobei folglich die Kosten der Investitionen und der Gewinnung in bezug auf die Entwässerung vermindert werden.
  • b) Einfachheit der Steuerung, weil man die Zelle insgesamt als eine Einheit betreiben kann.
  • c) Anpaßbarkeit der Verwendung, was den Einfach- oder Mehrfachbetrieb, in Serie oder parallel, erlaubt, je nach Bedarf.
  • Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Tonerden und Feinmineralien (d. h. auf Stoffe, die aus Teilchen bestehen, die kleiner als 100 µm sind), um daraus bestimmte Bestandteile gleicher Dimension (oder kleiner) zu entfernen.
  • Genauer gesagt, betrifft die Erfindung die Behandlung von Tonerden vom Kaolintyp, um daraus einen wichtigen Teil (beispielsweise 80 % bis 90 % und mehr) der von Titandioxid gebildeten verfärbenden Verunreinigungen zu entfernen. In einer Form dieser Behandlung kann man das rohe Kaolin in einer wäßrigen Suspension unter Verwendung eines beliebigen mehrerer Elektrolyte (Natriumsilikate, Tetranatriumpyrophosphate, etc.) oder einer Kombination von Elektrolyten dispergieren. Anschließend führt man diese Suspension entweder durch ein Sieb mit Maschen von 0,043 mm oder durch eine Feststoffschalenzentrifuge, um Materialien zu großer Dimensionen zu entfernen. Die vom großen Korn befreite rohe Suspension wird danach auf ganz geringem Niveau mit bestimmten Reagentien versetzt, die die Rolle von Aktivatoren oder Kollektoren spielen, und danach einer intensiven Agitation vom Typ einer Wäsche unterworfen. Am Ende dieser Konditionierungsphase stellt man den pH-Wert mit einer Base ein und fügt ein weiteres Dispergiermittel zu. Die Suspension gelangt anschließend in die Schaumzelle, die den Gegenstand der Erfindung bildet.
  • Die vom groben Korn befreite rohe Suspension wird anschließend auf ganz geringem Niveau mit bestimmten Reagentien versetzt. Da sie durch intensive Agitation vom Typ einer Wäsche innig mit der Suspension vermischt werden, lösen diese Reagentien einen bedeutenden Teil (beispielsweise 80 % bis 90 % und mehr) der mineralischen Verunreinigung auf Basis von Titandioxid von den diskreten Kaolinteilchen. Bestimmte andere dieser Reagentien heften sich an die losgelösten Kontaminanten auf Titandioxidbasis und bilden Vehikel für das Kontaminant. Das Vehikel erleichtert die Abtrennung von Titandioxid von der Kaolinsuspension unter dem Einfluß eines bestimmten elektrochemischen Unterschieds. In der bekannten Technik verwendet man eine bestimmte Form der Schaumflotation, in der Agitation und eingeführte Luft frei verfügbare kleine Luftbläschen ergeben, an die sich die von den Vehikeln getragenen Kontaminanten auf eine Weise heften, daß sie bis an die Oberfläche der flüssigen Masse aufsteigen, um dort entfernt zu werden.
  • Bei der üblichen Behandlung ist eine starke Agitation im Schaumbottich beschränkt, und zwar auf eine Weise, daß die bewegten Ströme nicht das Aufsteigen der mit den Kontaminanten beladenen Blasen stören und keine Reibung an der Basis der Schaumgrenzfläche erzeugen (was eine Rückführung der Kontaminanten in die fluide Masse provozieren würde). Während dieses Phänomen kein großes Problem bei bekannten Flotationsverfahren darstellt, die chemisch "starke" Schäume verwenden, ergeben sich ernste Probleme im Fall von chemisch "schwachen" Schäumen.
  • Fig. 1 ist eine schematische Schnittansicht entlang der vertikalen Achse einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Flotationsmaschine;
  • Fig. 2 ist eine Draufsicht auf die Maschine.
  • Wie in Fig. 1 gezeigt, weist ein Flotationsbehälter 1 einen Ausgang 2 an seinem Boden und einen Abflußkanal 3 an seinem oberen Ende auf. Der Boden des Behälters 1 hat eine konische Form, wobei der Ausgang 2 am äußersten unteren Punkt des Bodens des Behälters 1 angeordnet ist. Ein Versorgungsrohr 4 für die wäßrige Aufschlämmung durchdringt die untere seitliche Begrenzung von Behälter 1 und erstreckt sich bis ungefähr zur vertikalen Achse des Behälters 1 und danach nach oben entlang der zentralen vertikalen Linie 5 des Behälters 1. Die Versorgungsleitung 4 endet im oberen Teil des Behälters 1 in Quelldüsen 6. Die Quelldüsen 6 umfassen in ihrer einfachsten Form einen auf das obere Ende des Rohrs 1 aufgesetzten Hut, der beispielsweise einen Durchmesser von 76,2 mm haben kann, und unter diesem Hut eine Serie von einem Dutzend Löchern, die jedes durch das Rohr 4 entlang seiner Peripherie gebohrt sind; jede Serie hat dabei einen gewissen Abstand vom Ende des Rohrs, das vom Hut abgedeckt ist. Die Dimension der Löcher muß hinreichend groß sein, um einen hinreichend großen Anteil der wäßrigen Aufschlämmung durch die Zelle zirkulieren zu lassen. Zur Erläuterung sei gesagt, daß sich Löcher von 15,875 mm Durchmesser als adäquat erwiesen haben.
  • Der Abflußkanal 3 ist von klassischer Bauweise und umfaßt im wesentlichen eine ringförmige Rinne 7, die sich um das obere Ende des Behälters 1 erstreckt. Der Boden der ringförmigen Rinne 7 ist mit enger Verbindung gegen die äußere Oberfläche der seitlichen Begrenzung des Behälters 1 montiert, wobei sich, wie in Fig. 1 dargestellt, die seitliche Begrenzung der Rinne 7 weiter nach oben erstreckt, als der obere Rand des Behälters 1. In der Praxis muß sich jedoch der obere Rand der ringförmigen Rinne oder des Abflußkanals 7 nicht so hoch erstrecken, wie das obere Ende des Behälters 1, und kann sich tatsächlich weiter unten befinden, wobei er nur hinreichend hoch angeordnet sein muß, um den Schaum einzudämmen und bis zum Schaumaustritt 8 zu geleiten. Der Boden der Rinne ist ausgehend von einem Punkt gerade unterhalb des höchsten Punkts des Behälters 1 nach unten geneigt, wobei der Schaumaustritt 8 am tiefsten Punkt des Bodens der Rinne 7 vorgesehen ist. Der im Behälter 1 gebildete Schaum tritt über den Rand des oberen Endes des Behälters und verteilt sich in der Rinne 7 und ergießt sich entlang des Bodens der Rinne nach unten zum Schaumaustritt 8. Eine Zerstäubung von Wasser kann gegebenenfalls in der Rinne vorgenommen werden, um das Abfließen entlang der Rinne durch den Austritt 8 zu erleichtern.
  • Eine wäßrige Aufschlämmung wird durch den Ausgang 2 abgezogen und in eine Abzugsleitung 9 geführt, wo sie mit einer Pumpe 10 zu einem Verteiler 11 und zu einem Produktrohr 12 gepumpt wird. Auf diese Weise wird ein Teil der ausgebrachten wäßrigen Aufschlämmung durch das Produktrohr 12 zu einer Nachbehandlung des Produkts geführt oder zu einer folgenden Flotationszelle. Der verbleibende Teil wird dem Verteiler 11 zugeführt, von wo er in die aufsteigenden Kolonnen 13 gelangt, die durch dessen Boden in den Behälter 1 eintreten und sich nach oben bis zu einem Punkt erstrecken, der oberhalb des Punkts gelegen ist, an dem das Versorgungsrohr 4 eintritt. Am oberen Ende einer jeden aufsteigenden Kolonne ist eine Düse 14 vorgesehen, die in den unteren Teil des Behälters 1 einmündet. Luft wird durch die Luftleitungen 15 in jede aufsteigende Kolonne eingebracht, wobei eine geeignete Vorrichtung zum Injizieren der Luft in die wäßrige Aufschlämmung, die in den aufsteigenden Kolonnen zirkuliert, auf eine Weise vorgesehen ist, daß die Luft sich innig mit der Beschickung aus wäßriger Aufschlämmung mischt, bevor sie in den Behälter 1 eintritt. Beispielsweise kann man einen Wasserstrahlinjektor analog zu einer Laborpumpe zur Erzeugung eines schwachen Vakuums verwenden.
  • Gemäß der nachfolgenden Beschreibung der Ausführung gemäß Fig. 1 und 2 wird der Behälter 1 bis zu seinem Arbeitsniveau mit einer geeignet konditionierten wäßrigen Suspension eines Minerals aus feinen Teilchen, etwa Tonerde, gefüllt. Beim Betrieb tritt die geeignet konditionierte wäßrige Suspension, beispielsweise eine wäßrige Tonerdeaufschlämmung, kontinuierlich durch das Einspeisungsrohr 4 und die Quelldüsen 6 in die Anlage ein. Gleichzeitig wird wäßrige Tonerdeaufschlämmung durch die Leitung 9 abgezogen und ein großer Anteil dieser Aufschlämmung durch die aufsteigenden Kolonnen 13 und die Düsen 14 zurückgeführt. Luft wird innig in den rückgeführten Teil der wäßrigen Tonerdeaufschlämmung eingemischt, die durch die aufsteigenden Kolonnen 13 durchtritt. Beim Eintreten in den Behälter 1 bildet die Mischung aus Luft und wäßriger Tonerdeaufschlämmung extrem feine Blasen, beispielsweise in der Größenordnung von etwa 200 µm. Es bilden sich Mizellen aus Luft und in der wäßrigen Aufschlämmung enthaltenen konditionierten mineralischen Verunreinigungen, beispielsweise konditionierten Titandioxidteilchen, in der wäßrigen Tonerdeaufschlämmung, die nach oben bis zur Oberfläche, oben im Behälter 1, wandern. Da die Mizellen zur Oberfläche aufsteigen, erweitern sie sich unter dem Effekt der Druckverminderung. Die in der wäßrigen Aufschlämmung enthaltenen mineralischen Substanzen von Wert entfernen sich von der Oberfläche der Blasen oder Mizellen und aus den Zwischenräumen des Schaums, der von den dilatierten Nizellen gebildet wird. Der Schaum wird nach und nach mit dem Aufsteigen relativ stabil und von neuen Mizellen, die aus den aufsteigenen Kolonnen 13 und Düsen 14 aufsteigen, gestützt.
  • Die durch das Rohr 4 und die Düsen 6 ankommende Beschickung mit wäßriger Aufschlämmung tritt in die oberen Teile des Behälters 1 ein. Die in der Beschickung aus wäßriger Aufschlämmung enthaltenen Mineralteilchen steigen gegen einen aufsteigenden Strom sehr feiner Luftblasen ab. Auf diese Weise erhalten die konditionierten Teilchen der Verunreinigungen auf Basis von Titandioxid zahlreiche Gelegenheiten, sich mit den Luftblasen zu vereinigen, und können auf diese Weise nach oben bis zur im Behälter 1 vorhandenen Schaumschicht mitgerissen werden, um dort schließlich ausgetragen zu werden. Mit dieser Einführungsweise der Beschickung in den Behälter kann ein bedeutendes Volumen der wäßrigen Aufschlämmung der Beschickung im Behälter verteilt werden, ohne daß Strömung erzeugt oder agitiert werden müßte, was die Unterseite der oben im Behälter vorhandenen Schaumschicht stören könnte und was gegebenenfalls die vom Schaum der unteren Schichten des Schaums gehaltenen Teilchen der Verunreinigungen ablösen und erneut in die Aufschlämmung eintragen könnte.
  • In dem Fall, daß man konditionierte Teilchen von Verunreinigungen auf Titandioxidbasis aus einer Tonerdeaufschlämmung, etwa einer Kaolinaufschlämmung, entfernt, ist der Schaum von einem blassen bis mittleren Braunrot und besitzt eine ausreichende mechanische Festigkeit, um, ohne Unterstützung, in einer Dicke von etwa 100 bis 125 mm bestehen zu bleiben, ohne zusammenzufallen. Um das Aufsteigen und die Drainage der neuen Mizellen zu erleichtern, kann man den Schaum von der oberen Oberfläche des Behälters mit Hilfe eines langsam rotierenden Rechens, der sich beispielsweise mit 1 bis 2 upm dreht, in den Abflußkanal 3 stoßen.
  • Diese Erfindung differiert bemerkenswert von der bekannten Technik. Obwohl sie allgemein eine analoge Schaumflotation bewirkt, erfolgt dies für einen chemisch sehr viel fragileren Schaum. Die traditionellen Zellen für die Flotation in vielen Zellen, die zur Reinigung von Kaolin, Talk, Calciumcarbonat und anderen Feinmineralien verwandt werden, benutzen einen in jeder Zelle angeordneten Hochgeschwindigkeitsrotor, um in die in der Zelle enthaltene flüssige Suspension angesaugte oder durch einen Ventilator in die Ansaugöffnung des Rotors hineingezogene Luft einzumischen. Die von diesen Rotoren erzeugte Turbulenz ist normalerweise für Systeme mit verstärkten Schäumen nicht schädlich, in denen relativ große Mengen an chemischen Konditionierungsprodukten eingesetzt werden. Jedoch ist eine solche Turbulenz für Systeme mit schwachem Schaum schädlich, die relativ geringe Mengen an chemischen Konditionierungsprodukten einsetzen, und behindert die Reinigung der suspendierten wäßrigen Aufschlämmung. Außerdem sind die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung gebildeten Mizellen zahlreicher und feiner als die mit den Flotationszellen des oben erwähnten Standes der Technik erzeugten Mizellen.
  • Die weiter oben beschriebene Flotationsvorrichtung ohne Verdünnung und das Verfahren zur Anwendung dieser Vorrichtung erlauben es, sehr feine und selektiv behandelte (zur Hydrophobierung) Teilchen mineralischer Verunreinigungen (Körnung von 10 µm) in höheren als normalen Konzentrationen von einem gleichermaßen fein im Wasser verteilten Mineral abzutrennen. Ein schwerer Nachteil der bekannten Technik bei der Flotation solcher Mineralien ist die Notwendigkeit zur häufigen Verdünnung der Mineralienkonzentration im Wasser auf einen so niedrigen Wert wie 5 % (nach Gewicht). Die resultierende verdünnte Aufschlämmung erfordert große Ausgaben an Investitionskapital und zur Erschließung, damit sie auf eine als Produkt verwendbare Konzentration entwässert werden kann. Erfindungsgemäß kann die Mineralaufschlämmung bei einer Konzentration von mehr als 35 % Feststoffen gehalten werden, was eine starke Verminderung des Wassergehalts in bezug auf 10 bis 13 % Feststoffe darstellt, wie sie typischerweise bei der Flotation von Feinmineralien auftreten. Falls dies gewünscht wird, kann eine erfindungsgemäße Zelle bei Konzentrationen unterhalb von 35 % Feststoffen betrieben werden und auch bei erhöhten Konzentrationen von 45 % Feststoffen (bei der Flotation von Kaolin).
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einem speziell entworfenen Behälter ausgeführt werden, der hier beschrieben ist. Dieser Behälter ist normalerweise ein Rohr oder ein vertikales zylindrischen Reservoir mit einer aktiven Höhe von wenigstens 3,6 m (12 Fuß). Der transversale Schnitt kann anders als kreisförmig sein. Das Volumen des Behälters ist eine Funktion der erwünschten Aufenthaltszeit und den bei jeder einzelnen Anwendung notwendigen Mengen. Die Einbringung der neuen Charge in den Behälter erfolgt über in einer Höhe von ungefähr 0,6 m unterhalb des Oberrandes des Behälters gelegene Quelldüsen.
  • Die Mittel für die kontinuierliche Extraktion der mineralischen Aufschlämmung des Behälters sind am Boden des Behälters vorgesehen. Eine Pumpe liefert einen Strom, der mit Hilfe von geeignet angeordneten Ventilen zur Abzweigung eines gewissen Teils der mineralischen Aufschlämmung in Richtung auf andere Punkte aufgeteilt werden kann. Der größte Teil des Stroms (ungefähr 8 % des Volumens des Behälters pro Minute) wird jedoch durch radiale Düsen in den Behälter zurückgeführt, die auf Zwischenachsen von 40º auf einem Umfang, dessen Radius gleich 2/3 des Behälters ist, angeordnet sind. Diese Düsen liegen auf einer Höhe von ungefähr 0,9 m oberhalb des Bodens des Behälters. Während die Mineralaufschlämmung in den aufsteigenden Kolonnen zirkuliert, um die Düsen zu erreichen, wird Luft unter moderatem Druck (beispielsweise ungefähr 2,1 kg/cm² relativer Druck) in einer Menge von 0,5 bis 2,5 m³/s injiziert. Diese Luft wird innig (durch Durchtritt durch die Düse) mit der Mineralaufschlämmung auf eine Weise gemischt, daß die Luft, wenn sie im Behälter freigesetzt wird, eine Vielzahl von sehr kleinen Blasen (100 µm) erzeugt, an die sich die hydrophoben Mineralteilchen anheften. Diese mit hydrophoben Mineralien beladenen Blasen steigen bis zur Oberfläche der Flüssigkeit auf, wo sie den Behälter durch Überdenrandtreten verlassen und in einen umgebenden Abflußkanal abfließen. Die in dem Abflußkanal enthaltene extrahierte Materie ist sehr konzentriert (im Vergleich zu ihrer vorhergehenden Konzentration in der hydrophilen Mineralaufschlämmung) und kann zur Gewinnung der Wertmineralien weiterbehandelt oder verworfen werden.
  • Beispiel
  • Im Rahmen der industriellen Erzeugung wurde eine Suspension von Tonerde aus der Region Sandersville in Georgia (USA) mit einem Anteil von 50 bis 65 % Teilchen von weniger als 2 µm mit 1 bis 3 ppt Natriumsilicat als Dispergiermittel behandelt. Der Begriff "ppt" bezeichnet eine Menge von 0,453 kg Reagens, beispielsweise Natriumsilicat, pro Tonne Tonerde-Feststoffe. Man läßt die resultierende Masse ein Sieb mit Maschen von 0,061 mm passieren, um Glimmer, Sand und andere Grobteilchen zu entfernen. Die gesiebte Suspension wird anschließend mit 1 ppt Oxon (Kaliumpersulfat) versetzt und ihr pH-Wert auf 6,5 bis 7,0 mit Hilfe von wäßrigem Natriumhydroxid eingestellt. Man läßt die resultierende Suspension wenigstens 15 Stunden ruhen, beispielsweise 15 bis 24 Stunden, um das Oxon auf in der Suspension enthaltene oxidable Substanz einwirken zu lassen. Am Ende der Behandlung mit Oxon liegt der pH-Wert der Suspension bei etwa 6,5 bis 6,8.
  • Man erhitzt die Suspension auf etwa 27 bis 38ºC und fügt 0,25 bis 1,0 ppt Calciumchlorid in Form einer 20%igen wäßrigen Lösung zu. Die resultierende suspendierte Mischung wird durch Pumpen in den ersten einer Serie von fünf Konditionierern mit einer Konstruktion, wie sie in EP-A-0 104 963 beschrieben und beansprucht ist, gepreßt.
  • Man setzt der in dem ersten Konditionierer enthaltenen Suspension Ölsäure in einer Menge von 1,5 bis 2,5 ppt zu und setzt die Konditionierung mit einer Ruhezeit von insgesamt 50 bis 120 Minuten in der Serie der fünf Konditionierer fort. Man regelt die Menge auf eine Weise, daß die Suspension den fünften Konditionierer 50 bis 120 min nach dem Eintritt in den ersten Konditionierer verläßt.
  • Nach Verlassen des fünften Konditionierers wird die Suspension mit 2,5 bis 4 ppt Natriumpolyacrylat gemischt, danach durch Pumpen in das erste von fünf Schaumflotationsreservoiren gepreßt. In diesem Stadium bewegt sich der pH-Wert der Suspension im Bereich von 5,5 bis 6,5 und liegt ihre Temperatur bei ungefähr 71 bis 82ºC. Die Schaumflotationsbehälter sind vom oben beschriebenen Typ. Die Aufenthaltszeit der Suspension, während der sie die Serie der Schaumbehälter durchläuft, ist 3 bis 5 Stunden, was die Zeit ist, die zwischen dem Zeitpunkt des Eintritts der Suspension in den ersten Flotationsbehälter und dem des Austritts der das Produkt bildenden Tonerdesuspension aus dem vierten Flotationsbehälter verstreicht. Der den ersten Behälter verlassende Schaum wird verworfen. Das an der Basis des ersten Flotationsbehälters gewonnene Produkt wird als Einspeisung in den zweiten Behälter geführt, wo man eine ausreichende Menge Natriumhydroxid hinzugibt, um den pH-Wert in den Bereich von 7,2 bis 9,0 anzuheben. Ein in diesem Bereich gehaltener pH- Wert verbessert die Stabilität des Schaums, weil der Schaum bei niedrigen pH-Werten zu größerer Instabilität neigt, obwohl im ersten Behälter relativ große Mengen Aktivator und Konditionierer zur Kompensation der Instabilität des Schaums bei einem sauren pH-Wert vorhanden sind. Außerdem favorisiert der alkalische pH-Wert, den man im zweiten Behälter findet, die Eliminierung der Ölsäure. Das den zweiten Behälter verlassende Produkt gelangt danach in den dritten und vierten Flotationsbehälter, wonach das den vierten Behälter verlassende Produkt der Produktlagerung oder einer weiteren Behandlung zugeführt wird, die das gereinigte Tonerdeprodukt verbessert, aus dem die verfärbenden mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis entfernt wurden. Die aus der Flotation des zweiten, dritten und vierten Behälters entfernten Schäume werden vereinigt und einem fünften Flotationsbehälter zugeführt. Diese Schäume wurden zuvor in den Abflußkanälen des zweiten, dritten und vierten Behälters hydratisiert, so daß sie verdünnte Suspensionen bilden. Der den fünften Flotationsbehälter verlassende Schaum wird verworfen und das den fünften Flotationsbehälter verlassende Produkt zur Schaumflotation in den zweiten Behälter zurückgeführt.

Claims (3)

1. Verfahren zur Behandlung von Kaolinerde zur Eliminierung von mineralischen Verunreinigungen auf Basis von Titan, welches als Schritte umfaßt [a] das Mischen der Erde in Form einer wäßrigen Suspension mit einem hohen Gehalt an Erdfeststoffen mit einem Aktivator für die mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis, der selbst ein aus Erdalkalimetallen und Schwermetallen ausgewähltes wasserlösliches Salz und einen Kollektor für mineralische Verunreinigungen auf Titanbasis enthält; [b] das Konditionieren der wäßrigen Erdsuspension mit hohem Feststoffgehalt für eine Zeit, die ausreicht, wenigstens 1,8 x 10&sup4;W (25 PS-Stunden) Energie pro Tonne Feststoff darin einzubringen; und [c] das Unterwerfen der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung der Schaumflotation in einer Flotationskammer, dadurch gekennzeichnet, daß die Flotation als Schritte umfaßt [d] das Einführen der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von wenigstens 25 Gew.-% in einen oberen Teil der Kammer, damit die Aufschlämmung in der Kammer von oben nach unten fließt; [e] das Halten der konditionierten wäßrigen Aufschlämmung in der Kammer als Masse in relativ ruhigem Zustand; [f] das Abziehen einer nicht flotierten Fraktion der wäßrigen Aufschlämmung vom unteren Teil dieser Masse; [g] das Rückführen wenigstens eines Teils dieser nicht flotierten Fraktion in den inneren Teil dieser Masse aus wäßriger Aufschlämmung; [h] das Eintragen einer Vielzahl von Luftblasen in die rückgeführte und nicht flotierte Fraktion vor der Abgabe in die Masse der wäßrigen Aufschlämmung, um in der wäßrigen Aufschlämmung Blasen in einer Fülle und von einer dimensionellen Feinheit zu erzeugen, daß der Viskositätswiderstand dieser Aufschlämmung ausreichend vermindert wird und die mineralischen Verunreinigungen auf Titanbasis an diesen Blasen haften bleiben, während sie aufsteigen und die Bildung eines die mineralischen Verunreinigungen enthaltenden Schaums an der Oberfläche des Körpers der wäßrigen Aufschlämmung bewirken; und [i] das Entfernen des Schaums von dieser Masse aus wäßriger Aufschlämmung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Aufschlämmung durch eine Leitung in die Flotationskammer geführt wird, die in den inneren Teil dieser Kammer eindringt und bis zur vertikalen Hauptachse der Kammer verläuft und sich danach vertikal bis zu einem endständigen Ausgang erstreckt, der im oberen Teil dieser Kammer angeordnet ist, und daß Rückführungseinrichtungen vorgesehen sind, die eine Vielzahl von Rohren umfassen, die sich beinahe vertikal durch den Boden der Kammer bis zu einem Punkt erstrecken, der oberhalb des Teils der Leitung liegt, der sich bis zur Achse erstreckt, sowie eine am oberen Ende eines jeden Rohrs vorgesehene Verteilungsdüse, durch die die zurückgeführte und nicht flotierte Fraktion, die die Luftblasen enthält, in die Kammer eingeführt wird, so daß die Luftblasen und die von diesen Blasen transportierten hydrophoben mineralischen Verunreinigungen praktisch ohne Hindernis in der Kammer aufsteigen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht flotierte Fraktion der wäßrigen Aufschlämmung an einem Punkt aus der Kammer entfernt wird, der unterhalb der Verteilungsdüsen liegt.
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