DE1069119B

DE1069119B - Verfahren und Vorrichtung zur Verbesserung der Phaseöberührung bei Mehrphasenverfahren, insbesondere bei der Hydroformierung von Kohknwas'serstofffraktionen, die innerhalb des B'enzinsiedebeieiches liegen. 1-9. 7. 58. V. St. Amerika

Info

Publication number: DE1069119B
Application number: DENDAT1069119D
Authority: DE
Inventors: Cranfond N. J. und Francis R. Russell Mountainside N. J. Allan R. Huntley (V. St. A.)
Original assignee: Esso Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1957-09-03
Publication date: 1959-11-19
Also published as: NL230754A; US2944009A; NL110991C; GB847734A; FR1210122A

Description

DEUTSCHES

PATENTAMT

E 16152 IVa/12g

ANMELDETAG: 19.JULI1958

BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 19. NOVEMBER 1959

Gegenstand der Erfindung sind Verfahrensverbesserungen und Vorrichtungen für Wirbelschichtverfahren und andere Verfahren, bei denen zwei oder mehrere Phasen miteinander in Berührung gebracht werden, wie z. B. bei einem Flüssigkeits-Flüssigkeits-Kontakt während der Lösungsmittelextraktion eines Materials aus einer Flüssigkeit durch ein flüssiges Lösungsmittel. Die Erfindung findet vorwiegend bei Verfahren Anwendung, in denen gasförmiges Material mit festem Material in Berührung gebracht wird, wobei gasförmige Materialien, wie z. B. Kohlenwasserstoffe, mit einem trockenen, pulverisierten Feststoff (Reaktionsteilnehmer, Katalysator oder Wärmeaustauschmittel) in Form einer dichten, aufgewirbelten flüssigkeitsähnlichen Schicht oder Masse in Bcruh rung gebracht werden.

Das Wirbelschichtverfahren wird vorteilhaft bei der katalytischen Krackung von Gasöl angewandt. Beim Hydroformingverfahren jedoch, einem Verfahren, bei dem die zu hydroformierenden Erdöldämpfe aufwärts durch eine dichte Katalysatorwirbelschicht bei wesentlich über dem atmosphärischen Druck liegenden Drücken strömen, war das miteinander Inberührungbringen von Gas und Feststoffen nicht zufriedenstellend, hauptsächlich weil die verhältnismäßig geringe Dampfgeschwindigkeit in Aufwärtsrichtung durch die Katalysatorschicht die Bildung von verhältnismäßig großen Gasblasen zuläßt, die eine Kanalbildung und Umgehung ohne wirksame Berührung von Teilen der aufwärts strömenden Dämpfe mit den Katalysatorteilchcn und andere unbefriedigende Verfahren sbedingungen verursachen.

Es ist bekannt, mit Abstand voneinander angeordnete perforierte Prallwände in der Schicht der Feststoffe anzuwenden, um den Kontakt von Gas und Feststoffen hauptsächlich durch Verhinderung der Bildung von Dampfkanälen und großen Dampfblasen zu verbessern. Man hat flache perforierte Prallwände mit hohem und niederem Druckabfall in den Reaktionskammern angeordnet, die dichte, aufgewirbelte Schichten von feinverteilten Feststoffen enthielten. Diese Prallwände haben jedoch die vorgenannten Mangel nicht behoben. So wurde bei Laboratoriumsversuchen, die unter Verwendung von Luft und Wasser durchgeführt wurden, bei denen Glasgefäße mit üblichen horizontalen Rohren oder Platten versehen waren, eine Gaskanalbildung beobachtet. Die horizontalen Flächen neigten dazu, kleine Blasen sich zu großen ansammeln zu lassen, die schnell horizontal unter den Prallwänden einherströmten und schnell aufstiegen, wobei sie entlang den Wänden Kanäle bildeten. Diese Kanalbildung wurde auch bei Luft und aufgewirbelten Feststoffteilchen festgestellt. Das Problem ist noch viel schwieriger, Verfahren und Vorrichtung zur Verbesserung der Phasenberührung

bei Mehrphasenverfahren, insbesondere bei der Hydroformierung von Kohlenwasserstofffraktionen,

die innerhalb des Benzinsiedebereiches

liegen

Anmelder:

Esso Research and Engineering Company, Elizabeth, N.J. (V.St.A.)

Vertreter: Dr. W. Beil und A. Hoeppener, Rechtsanwälte, Frankfurt/M.-Höchst, Antoniterstr. 36

Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 3. September 1957

Allan R. Huntley, Cranford, N. J.,

und Francis R. Rüssel, Mountainside, N, J. (V. St. A.), sind als Erfinder genannt worden

wenn die Prallwand von einer horizontalen Stellung leicht abgebogen ist, was in großen Gefäßen mit Wahrscheinlichkeit stattfindet. Der Nutzeffekt von üblichen Prallwänden in einer Wirbelschicht kann deshalb nachteilig sein.

Ferner sind an Stelle von flachen, perforierten Prallwänden verschiedene andere Prallwandtypen von unterschiedlichen geometrischen Formen verwendet worden, wie z. B. Prallwände, die eine wellenähnliche, gewellte, wellige oder ähnliche Form haben. Versuche haben jedoch gezeigt, daß auch derartige Prallwände hinsichtlich der oben beschriebenen Interphasenberührung nicht zufriedenstellend sind.

Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von verbesserten perforierten Prallwänden, die eine solche Form und Konstruktion aufweisen und in einer Behaudlungszone so angeordnet sind, daß sie einen maximalen Kontakt zwischen gasförmigen Materialien und Flüssigkeiten oder feinverteilten Feststoffteilchen bewirken.

Weiter wird durch die Erfindung die Kontaktwirksamkeit für Reaktionen in der Dampfphase verbessert, die in Gegenwart einer aufgewirbelten Schicht von Feststoffen durchgeführt werden, wobei in der Schicht eine Vielzahl von perforierten Prallwänden angeordnet ist, die die Neigung des gasförmigen Materials, seitlich und dann aufwärts in großen Kanälen unter

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Umgehung des Hauptteils des Katalysators zu Feststoffströme mit hoher Geschwindigkeit vom strömen und auf diese Weise dem Katalysatorkontakt Boden zu dem Kopfteil der Vorrichtung fließen und aus dem Wege gehen, verhindern oder wenigstens sehr wo es nicht vorteilhaft ist, wenn man Feststoffe abwesentlich herabsetzen. wärts strömen läßt.

Ein besonderer Gegenstand der Erfindung ist die 5 Eine weitere mögliche Form besteht in einer flachen Verbesserung des Kontaktes von gasförmigen und horizontalen perforierten Platte über einem Gitterfesten Materialien in Wirbelschichtkatalysatoren, ins- werk von vertikal angeordneten, nicht durchlässigen besondere von Erdöl mit feinverteilten Hydroforming- Rippen oder Stegen, die die Form eines Eiereinsatzes katalysatorteilchen in einem Rekationsgefäß, das oder einer Bienenwabe haben und unter der Prallunter üblichen Hydroformingbedingungen gehalten io wand zum Auffangen des aufwärts strömenden gaswird und in dem die die Aufwirbelung verursachende form igen Materials zahlreiche Zellen oder Taschen Obcrflächengeschwindigkeit, mit der das gasförmige aufweisen. Das Gitterwerk kann sich auch über die Material aufwärts strömt, verhältnismäßig niedrig ist, perforierte Platte hinaus erstrecken. Dies ist jedoch wobei in der Schicht mit Abstand voneinander ange- nur von Vorteil, wenn Flüssigkeitsströme verwendet ordnete perforierte Prallwände vorgesehen sind, die 15 werden und Stege auf der oberen Seite erforderlich dem durch sie fließenden Gasstrom geringen Wider- sind, um die abwärts strömende Flüssigkeit aufzustand bieten und eine solche Form und Konstruktion fangen und eine gute Verteilung sicherzustellen,
haben, das der seitliche Gasfluß auf ein Minimum In Fig. 1 der Zeichnung sind die Mindestherabgesetzt wird. Bauelemente einer mit den erfindungsgemäßen Prall-

Die Erfindung betrifft also Verfahrensverbesserun- 20 wänden versehenen Hydroforminganlage gezeigt;

gen bei einem Verfahren, das aufgewirbelte Feststoffe Fig. 2 zeigt eine l'ängengetreue Ansicht des Bodens

anwendet, durch Anordnung von einer Prallwand einer bevorzugten Form der neuen Prallwände;

oder einer Vielzahl von perforierten Prallwänden in Fig. 3 und 4 erläutern in längengetreuen Ansichten

der dichtMi Wirbelschicht, wobei die Perforationen zwei Abänderungen der erfindungsgemäßen Prall-

austeich^ttd ^groß sind, um den Gasstrom durch sie 25 wände.

hindürdi'.beiviinem Druckabfall durch die Prallwand In Fig. 1 wird ein Hydroformingreaktor gezeigt. oder*.]4i.e. .-^rallwände von z. B. nicht mehr als der eine Katalysatorwirbelschicht C enthält, die in 0,035 kgyCm² zu gestatten, wobei die Prallwände einen dem Reaktor oberhalb einer Gasverteilungsvorrichsolchen Umriß oder eine solche Form haben, daß in tung oder einem Gitter G vorgesehen ist und einen oder unten an den Prallwänden zahlreiche Taschen ge- 30 oberen Spiegel L der dichten Phase bildet. Der bildet werden, um das aufsteigende gasförmige Reaktor enthält zwei Prallwände F, die, in der gezeig-Material aufzufangen. Hierdurch wird ein horizon- ten Weise angeordnet, ausführlicher in der Fig. 2 getales Fließen des Stromes verhindert, und derselbe zeigt werden. Erdöl wird dem System durch muß in Aufwärtsrichtung durch die Tasche der Prall- Leitung 2 zugeführt und strömt dann durch einen wand fließen, in die er zuerst eingedrungen ist. Auf 35 Ofen 3 und von dort über Leitung 4 in die in dem diese Weise wird die Bildung von Kanälen aus großen Reaktor 1 befindliche Katalysatorschicht C.
Gasblasen an einer Seite der Schicht verhindert. Gleichzeitig wird wasserstoffhaltiges Gas aus der Außerdem wird jede große Gasblase, oder jeder aus Produktionsgewinnungsanlage durch Leitung 5 in massiven Feststoffen bestehende Strom durch der- einen Ofen 6 geleitet, dann aus dem Ofen durch Leiartige Trennwände unterbrochen, erneut dispergiert 40 tung 7 abgezogen und in den unteren Teil des Reak- und wieder verteilt. Erfindungsgemäß arbeiten tors 1 eingeführt. Die erhitzten öldämpfe und das mehrere verschiedenartige Prallwandformen in der wasserstoffhaltigc Gas fließen aufwärts durch die oben beschriebenen Weise. Die bevorzugte Form ist Katalysatorschicht bei einer verhältnismäßig niedricine perforierte wellenartige oder gewellte Platte mit gen Oberflächengeschwmdigkeit von etwa 6,1 bis einer Vielzahl vertikal angeordneter, nicht perforier- 45 61 cm/Sek. Der Katalysator ist pulverförmig mit ter Rippen oder Stege, die wenigstens mit der Unter- einer Teilchengröße von 5 bis 200 μ und wird durch Seite der perforierten Platte eine Einheit bilden, wobei das gasförmige Material aufgewirbelt. Für die beste die Flächen der Barren rechtwinklig zu der Achse der Aufwirbelung soll der Katalysator etwa 7 bis 25 Ge-Wellen verlaufen. Die Rippen oder Stege können auch wichtsprozent, vorzugsweise etwa 10 bis 15 Gewichtsauf der Platte angebracht sein. 5° prozent, 0 bis 40 μ große Teilchen haben, obgleich in-

Eine ähnliche Wirkung kann mit einer Form erzielt folge der großen Wirksamkeit der erfindungsgemäßen werden, die aus einer Vielzahl von benachbarten Prallwände eine außerordentliche Kontaktwirkung Pyramiden oder Kegeln besteht, die alle auf der erzielt wird, selbst wenn der Katalysator weniger als gleichen horizontalen Ebene sitzen, welche aus einer 4 Gewichtsprozent 0 bis 40 μ große Teilchen enthält. Platte besteht, die perforiert oder wenigstens am 55 Unter geeigneten Temperatur- und Druckbedingungen oberen Teil der leichten und entlang des unteren Teils und einem geeigneten Katalysator findet die Crder dichten Phase öffnungen hat. Diese Prallwand wünschte Hydroformierung statt, und die Dämpfe fängt die aufsteigenden Gase ohne Verwendung von steigen von der Katalysatorschicht C in eine zwischen vertikalen Rippen oder Stegen auf und verteilt sie L und dem Reaktorkopf gelegene Abtrennzone, in der wieder oder verhindert die Bildung von Kanälen oder 60 der Hauptteil des Katalysators von dem Strom gegroßen Blasen. Bei beiden Aus führungs formen fließt trennt wird und abwärts in die Schicht C strömt,
das Gas oder die leichtere Phase aufwärts durch die Bevor die Dämpfe aus dem Reaktor abgezogen Gipfel, und die Feststoffe oder die dichte Phase werden, werden sie durch einen oder mehrere Zyklonfließen abwärts durch die Täler, wodurch eine sehr abscheider v9 geführt, in denen noch von den Dämpfen gleichmäßige Verteilung beider Ströme über den ge- 65 mitgeschleppter Katalysator abgetrennt und durch ein samten Querschnitt des Gefäßes erzielt wird. oder mehrere Tauchrohre d in die Schicht zurück-

Eine mögliche Abänderung einer Prallwand zum geführt wird. Die Dämpfe werden aus dem Reaktor

Auffangen von Gasen besteht darin, daß die Prall- durch die Leitung 8 abgezogen, in dem Gefäß 9 auf

wand keine Perforation oder freie Flächen in den eine Temperatur von etwa 37,78° C gekühlt, dann

Tälern hat. Sie wird in Gefäßen verwendet, in denen 70 durch Leitung 10 in einen Abscheider 11 geführt, in

dem das gasförmige Material von dem flüssigen Material getrennt und durch Leitung 12 zur weiteren Verwendung in dem Verfahren in die Leitung 5 zurückgeführt wird. Überschüssiges wasserstoffhaltiges Gas kann aus dem System durch Leitung 13 ausgeschieden werden. Das flüssige Produkt wird aus dem Abscheider 11 durch die Leitung 14 abgezogen und in eine Kolonne 15 zur fraktionierten Destillation geleitet, aus der das Produkt durch Leitung 16 ausgetragen und zu dem Vorratsbehälter 17 geführt wird. Leichtes Material wird aus dem Gefäß 15 oben durch Leitung 18 abgezogen und auf bekannte Weise verwendet.

Fig. 2 erläutert eine bevorzugte Ausführungsform der neuen Prallwände. Dort bestehen die Prallwände aus mehreren nicht perforierten Rippen 21, die parallel zueinander angeordnet und an ihren Enden an einem Haltering 22 befestigt sind. Ein perforierter, wellenförmiger oder welliger Teil der Prallwand 23 ist zwischen jede der Rippen 21 und zwischen der äußeren Rippe und dem Haltering 22 angeordnet. Die welligen Teile 23 der Prallwand sind vorzugsweise entlang ihres jeweiligen Randes, beispielsweise durch Schweißen an der durchgehenden Rippe oder dem Haltering befestigt. Die Herstellung der Prallwand an Ort und Stelle kann in dem Reaktionsgefäß vorgenommen werden, in welchem Fall der Haltering gewünschtenfalIs fortgelassen werden kann. Es ist von Bedeutung, daß die Richtung der Rippen rechtwinklig zur Achse der Wellen verläuft, und es ist zweckmäßig, daß die Rippen etwas unter den welligen Teilen der Prallwand, beispielsweise etwa 7,6 oder 10,1, vorzugsweise etwa 20,6 cm oder mehr je nach der Größe der Anlage und der Entfernung zu dem Spiegel 11 der dichten Schicht reichen. Die Rippen sollen zweckmäßig tief genug reichen, um die Oberfläche der dichten Schicht zu berühren. Gewünschtenfalls können vertikal verlaufende, nicht perforierte Teile zwischen den Rippen und vorzugsweise unter den Tälern der welligen Prallwandteile angeordnet werden, um ein seitliches Fließen oder eine seitliche Bewegung der Gase oder Dämpfe zwischen den Rippen zu vermeiden oder zu erschweren. Die vertikal angeordneten, nicht perforierten Rippen oder Stege fangen das aufwärts strömende gasförmige Material auf und verhindern seine horizontale Bewegung innerhalb der in der Zeichnung angegebenen Entfernungen, wodurch sie das gasförmige Material aufwärts durch die Gipfel führen, in die es zuerst eingetreten ist. Die Gas-Feststoff-Berührung wird wesentlich verbessert, weil auf diese Weise verhindert wird, daß das gasförmige Material seitwärts zur Innenwandung des Reaktors strömt, sich in anderen Bezirken des Gefäßes mit Gas mischt und dann durch einen Kanal entweder als ein kontinuierlicher Strom oder als große Gasblasen aufwärts steigt. Die Gase fließen vornehmlich in Aufwärtsrichtung durch die Gipfel der Prallwand, während die Feststoffe abwärts durch die Täler fließen, wodurch eine sehr gleichmäßige Verteilung beider Ströme über den gesamten Querschnitt des Gefäßes erzielt wird. Die Perforationen in den Prallwandstücken, die einen Durchmesser von 1,3 bis 7,6 cm haben, sind dicht nebeneinander angeordnet, so daß der freie Bereich der Prallwand etwa 10 bis 5O°/o, vorzugsweise 20 bis 4O°/o, der gesamten Ouerschnittsfläche des Reaktionsgefäßes ausmacht. Der durch die Prallwände verursachte Druckabfall überschreitet vorzugsweise 0,035 kg/cm² nicht, so daß ein Teil der Feststoffe abwärts durch die Prallwände fließen kann, wodurch die Bildung einer minimal verdünnten oder dispcrgierten Phase au.« Katalysator und gasförmigem Material unterhalb der Prallwände bewirkt wird und dadurch die fast völlige Ausnutzung des Reaktionsraumes ermöglicht wird.

S Die Perforationen in den Prallwänden bilden bei einer bevorzugten Atisführungsform 25 % freie Fläche und haben einen Durchmesser von 3,8 cm. Sie sind mit einem Abstand von Mittelpunkt zu Mittelpunkt von 8,6 cm angeordnet, und die Höhe der Gipfel vom Fuß

ίο der Täler oder Senken beträgt etwa 15,2 bis 30,5. Ferner weisen die durch die Wellen gebildeten Ebenen einen Winkel von etwa 45 bis etwa 55° auf, was einem Wellenwinkel mit der Horizontalen von etwa 90 bis etwa 70° entspricht. Die Prallwände können aus perforiertem Stahl von 6,4 cm Stärke hergestellt werden.

Bei der Feststellung des optimalen Druckabfalls (und daher der freien Fläche) für eine derartige Prallwand sind eine Anzahl von Faktoren zu

so beachten. Der Druckabfall soll groß genug sein, um eine örtliche Entmischung des Katalysators unter gleichzeitiger Erhöhung der Durchtrittsgeschwindigkeit zu verhindern. Gleichzeitig soll er klein genug sein, um einen wesentlichn Kraftverlust, eine merk-

S5 liehe Feststoffabnutzung zu verhindern, um das Abwärtsfließen einer ausreichenden Menge von Feststoffen zu ermöglichen, die Klassifizierung der Feststoffe auf ein Minimum herabzusetzen und die Größe der unter der Prallwand befindlichen dispersen Phase zu begrenzen. Der optimale Druckabfall liegt bei den im mit Wirbelschicht arbeitenden Hydroformierungsverfahren herrschenden Bedingungen zwischen 0,007 und 0,035 kg/cm².

Die Fig. 3 und 4 erläutern modifizierte Formen von Prallwänden, die Ergebnisse erzielen lassen, welche mit denen der Prallwandanordnung nach Fig. 2 vergleichbar sind. Die in Fig. 3 gezeigte Prallwand besteht auii einer Vielzahl von vertikal angeordneten, sich verjüngenden Teilen 31, die die Form von hohlen Kegeln oder Pyramiden mit Öffnungen 32 an oder nahe ihren Spitzen haben, um das aufwärts strömende Gas oder gasförmige Material allein oder vermischt mit feinverteilten Feststoffen oder Katalysatorteilchen durchzulassen. Sie haben zusätzliche öffnungen 33 an oder nahe den unteren Teilen, um Kontaktfeststoffe oder Katalysatorteilchen in den unter der Prallwand befindlichen Raum oder zu der Vorrichtung zur erneuten Verteilung des Gases durchzulassen oder zurückzuführen. Die Größe und die Anzahl der Löcher für die Teile 31 kann an den Rändern im Vergleich zu der Mitte der Prallwand gleich oder verschieden sein, und die Gasauslaßöffnungen können gegebenenfalls so angeordnet oder so geformt sein, daß sie der dichten Wirbelschicht eine Wirbelbewegung verleihen.

Bei dieser Anordnung dient der Fuß einer jeden Pyramide oder eines jeden Kegels als Zelle oder Auffang, durch die das Gas in Aufwärtsrichtung durch den Kegel und an der Spitze aus demselben herausgeführt wird, so daß eine Ansammlung sowie der Auslaß eines größeren Teiles des gasförmigen oder dampfförmigen Materials durch einen kleinen oder begrenzten Bezirk der Prallwand verhindert wird.

Die in Fig. 4 gezeigte Prallwand besteht aus einer Vielzahl nicht perforierter Metallscheiben oder Metallstreifen 41 und 42, die an ihren Enden an der Innenwandung des Gefäßes oder einem Haltering zur Anbringung im Inneren des Gefäßes befestigt sind. Die Scheiben oder Rippen 41 und 42 sind in einem geeigneten Winkel zueinander, zweckmäßig einem Winkel von 90° angeordnet, so daß sie eine eier-

Claims

einsatzähnliche oder zellulare Struktur erhalten, die das Fließen der gasförmigen oder dampfförmigen Materialien bei ihrem Durchfluß in seitlicher oder Querrichtung begrenzt. Eine perforierte Platte oder ein Gitter 43 ist oben auf den Scheiben oder Rippen 41 und 42 angeordnet, um die gasförmigen oder dampfförmigen Materialien wieder zu verteilen, wenn sie aus den durch die Scheiben oder Rippen 41 und 42 gebildeten Zellen ausströmen. Ähnlich wie bei den perforierten Scheiben der in Fig. 2 erläuterten Prallwand ist die Größe und Verteilung der Löcher in dein Gitter 43 so, daß ein geringer Druckabfall, d. h. ein Abfall von weniger als etwa 0,035 kg/cm2 beim Durchfluß durch die Prallwand eintritt. Diese Prallwandform ist sehr einfach zu bauen und ist dennoch äußerst wirksam hinsichtlich der Verteilung des Gasoder Dampfstroms, was auf die zellulare Struktur unterhalb des Gitters zurückzuführen ist. Zur Untersuchung der Kontaktwirksamkeit von Gasen mit feinverteilten Feststoffen wurde eine Hochdruck-Wirbelschichtanlage mit einem Durchmesser von etwa 1,50 m und einer Höhe von 12.3 m verwendet. Die bei diesem Versuch verwendeten Feststoffe bestanden aus einem Hydroformingkatalysator mit einem Gehalt von etwa 10 Gewichtsprozent MoO5. 88 Gewichtsprozent Al2O3 und 2 Gewichtsprozent SiO2. In der Anlage wurde ein Druck von etwa 5,6 kg/cm2 hergestellt und die Katalysatorteilchen mit Luft bei einer Oberflächengeschwindigkeit von etwa 24cm/Sek. aufgewirbelt. Unter diesen Bedingungen wird die Aufwirbelung in technischen mit Wirbelschichtverfahren arbeitenden Hydroformieranlagen stark gefördert. Unter Anwendung des Heliumspurverfahrens wurde die Kontaktwirksamkeit festgestellt und mit der Kontaktwirksamkeit verglichen, die für den besonderen Hydroformingkatalysator in einer mit \Virbe1scriicht arbeitenden Hydroforming-A^ersuchsanlage mit einem Durchmesser von 1,5 m und einer Höhe von 12,3 m festgestellt wurde. Es wurden Versuche mit einem rohen Katalysatorgemisch mit einem Gehalt von 4 Gewichtsprozentteilchen von einer Größe von 0 bis 40 μ, mit einem zweiten Gemisch mit einem Gehalt von 7 bis 8 Gewichtsprozeiitteilchen mit einer Größe von 0 bis 4Ou und einem dritten Gemisch mit einem Gehalt \·οη 10 bis 11 Gewichtsprozentteilchen einer Größe von 0 bis 40 μ in dem nicht mit Prallwänden versehenen Gefäß und in einem Gefäß vorgenommen, das mit gewellten, perforierten Prallwänden nach Fig. 2 versehen war, wobei die vertikal angeordneten Platten oder Stege etwa mit einem Abstand von etwa 30 cm angeordnet sind, zwischen denen in Wellen von etwa 15 cm Höhe gewellte Streifen mit in gleichen Abständen angeordneten Löchern von einem Durchmesser \'on 1,9 cm an den Rändern angeschweißt sind. Die Ergebnisse sind in der Tabelle wiedergegeben. GewichtsPrallwandRelativeKontakt-Volumprozent teilchenWirksamkeitprozentvonGewichts460 bis 40 »keineprozent874keine43977 bis 8keine769410 bis 11zwei gewellte Prall wände91964zwei gewellte Prallwände82947 bis 8zwei gewellte Prallwände9110 bis 1194 Diese Daten zeigen, daß die gewellten Prallwände gemäß der Erfindung eine wesentliche Verbesserung der Kontaktwirksamkeit sowohl gewichts- als auch volumenmäßig bei Katalysatorzusammensetzungen bewirken, die sowohl eine nicht ausreichende Menge an Feinteilchen (4 Gewichtsprozentmaterial mit einer Größe von 0 bis 40 μ) enthalten als auch bei Zusammensetzungen, die zur Unterhaltung einer guten Wirbelung ausreichende Mengen Feinteilchen cnthalten. Die Prallwände bewirken die stärkste Verbesserung der Kontaktwirksamkeit, \venn der Katalysator nur 4 Gewichtsprozentteilchen von 0 bis 40 μ enthält. Der Vorteil von Prall wänden mit geringem Druckabfall liegt darin, daß sie ein angemessenes Durchfließen oder eine angemessene Katalysatorbewegung durch die Wände erlauben. Ein zu starkes Durchströmen ist jedoch auch wieder von Schaden, da dies zur Bildung einer Gasemulsion führen kann. Versuche ao mit Mischungen von radioaktiven Feststoffen in der Hochdruck-Wirbelschichtanlage nach Beispiel 1 haben gezeigt, daß die Durchflußmenge eine Funktion von erstens der freien Fläche und zweitens der Feinteilchenkonzentration ist. Die Vergrößerung beider Faktoren neigt zu einer Vergrößerung des Katalysatordurchflusses, Im allgemeinen kann gesagt werden, daft die freie Fläche der Prallwand um so größer sein kann, je kleiner die Feinteilchenkonzentration (0 bis 40 μ) ist. Vorstehend wurden gewellte perforierte Prallwände zur Verbesserung der Kontaktwirksamkeit in Wirbelschichten beschrieben. Sie haben jedoch mit den meisten Prallwänden einen Nachteil gemeinsam; sie verringern die in der Schicht gehaltene Katalysatormenge. Der Grund dafür liegt in der Tatsache, daß unter jeder Prallwand eine Zone mit geringer Konzentration liegt. Man hat nun gefunden, daß es eine optimale Anzahl von zu verwendenden Prallwänden gibt. Bei einer die optimale Zahl überstcigenden Anzahl gleicht die verringerte Katalysatormenge die kleine zusätzliche Verbesserung der Wirksamkeit mehr als aus. Insbesondere wurde, gefunden, daß für eine mit Wirbelschicht arbeitende Hydroformieranlage mit einer Schichthöhe von 12,30 m es sehr vorteilhaft ist, zwei mit Abstand voneinander angeordnete erfmdungsgemäße Prallwände mit Zellularstruktur einzubauen, falls der Katalysator eine für eine gute Aufwirbelung erforderliche Menge Feinteilchen hat (d. h. 10 Gewichtsprozent oder mehr Teilchen von 0 bis 40 μ) und drei derartige Prallwände zum Einsatz zu bringen, wenn der Katalysator eine Feinteilchenkonzcntration von unter etwa 7 bis 8 Gewichtsprozent, gewöhnlich weniger als 4 bis 5 Gewichtsprozent Teilchen mit einer Größe von 0 bis 40 μ hat. I ' Λ TIiNTANSl1K 0 C, H !·:

1. Verfahren zur Verbcserung der Phasenberührung bei Mehrphasenverfahren, insbesondere bei der Hydroformierung von Kohlenwasserstofffraktionen, die innerhalb des Benzinsiedebereiches liegen, dadurch gekennzeichnet, daß man die leichtere Phase nach oben durch die dichte Phase führt, den nach oben durch die dichte Phase gehenden Strom der leichten Phase in eine Anzahl kleinerer, begrenzter Ströme unterteilt und jeden dieser begrenzten Ströme wieder . in eine Anzahl noch kleinerer Ströme unterteilt, die in die dichte Phase unmittelbar darüber, eintreten und darin innig dispergicrt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die leichte Phase aus einem gasförmigen Reaktionsteilnehmer besteht und: daß die dichte Phase eine Wirbelschicht aus feinverteilten Feststoffen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine begrenzte Menge der Festteilchen in der Wirbelschicht nach unten in jeden der eng begrenzten Ströme der nach oben fließenden gasförmigen Reaktionsteilnehmer eintreten läßt.

4. Reaktionsbehälter zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch Mittel (7) zur Zuführung gasförmiger Reaktionsteilnehmer vom Boden des Behälters (1) aus durch Mittel (8) zur Ableitung gasförmiger Produkte aus dem oberen Teil des Behälters und durch Verteilereinrichtungen (F), die an wenigstens einer in mittlerer Höhe liegenden Stelle innerhalb des Behälters angebracht ao sind, und aus einer Anzahl nichtgelochter Wandungsstreifen (21, 42), die so angeordnet sind, daß sie den Querschnitt des Reaktionsbehälters in eine Anzahl kleiner senkrechter Durchlässe unterteilen, sowie aus gelochten Staublechen (23, 31, 43) nahe »5 dem oberen Ende eines jeden dieser Durchlässe bestehen.

5. Reaktionsbehälter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die gelochten Staubleche (23)

aus gelochten und gewellten Metallblechen, die zwischen diesen Wandungen (21) liegen, bestehen, wobei die Achsen der Wellen rechtwinklig zur Ebene dieser Wandungen verlaufen, und wobei diese Wandungen ein Stück entfernt von den Sohlen der Täler der gewellten Bleche angeordnet sind.

6. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die gelochten Bleche (23, 43) einen freien Querschnitt von 10 bis 15% des gesamten Querschnitts des Behälters (1) aufweisen.

7. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilereinrichtungen aus einer Anzahl vorzugsweise konischer Verteilungselemente (31) bestehen, die innerhalb des Reaktionsbehälters so angeordnet sind, daß ihre Grundflächen in einer waagerechten Ebene liegen und Lochungen (32) für den Durchtritt der gasförmigen Bestandteile sowie öffnungen (33) nahe den unteren Enden der konischen Elemente für das Austragen feinverteilter Feststoffe aufweisen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 937 103;
deutsche Auslegeschrift Nr, 1 050 314;
britische Patentschriften Nr. 755 959, 775 393, 285*
USA-'-Patentschrift Nr. 2 475 025.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungein

& 909 649/403 11.»