DE3346234C2 - Verfahren und Vorrichtung zum Trennen von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trennen von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Eine solche Vorrichtung ist aus der US-PS 40 43 899 bekannt.

Katalytische Krackverfahren sind in den vergangenen paar Jahren durch die Verwendung von Zeolith als Katalysatoren beim Kracken stark beeinflußt worden, die kurze, festgelegte Reaktionszeiten erfordern. In der moderenen katalytischen Kracktechnik werden Steigrohrreaktoren benutzt, bei denen am Ausgang des Steigrohres eine rasche Abscheidung von Feststoffen und Dampf erfolgt. Für diese Verfahren ist dem herkömmlichen Reaktorgefäß die Rolle der Befreiung von Feststoffen zugefallen (d. h. Schwerkraft-Absetzvorrichtung). Es sind zwar schon einige Konstruktionen auf dem Markt, um die bei dieser einmaligen Reaktion auftretenden mechanischen Probleme bei den Steigrohrreaktoren mit Wirbelschicht und rascher Trennung zu lösen. Aber es gibt noch eine Reihe von Schwierigkeiten zu bewältigen hinsichtlich der Dampf/Katalysator-Befreiung bzw. Abscheidung.

Die Verwendung von Zyklonen als Fliehkraftabscheider ist allgemein bekannt. Zyklontrennvorrichtungen mit den Wirbel stabilisierenden Einrichtungen zur Verbesserung der Trennleistung gehen z. B. aus US-PS 38 02 570, 42 12 653, FR-AS 20 00 597 und DE-OS 15 07 853 hervor. Aus US-PS 40 43 899 und GB-PS 20 13 530 sind modifizierte Zyklontrennvorrichtungen bekannt, die für ein getrenntes Abstreifen durch Fliehkraft des von Kohlenwasserstoffdämpfen aus einer Steigrohrkrackvorrichtung getrennten Katalysators sorgen. Aus US-PS 43 13 910 ist eine Vorrichtung bekannt, mit der aus einem aus einem Steigrohrreaktor kommenden Teilchenstrom ein Trägergas dadurch abgetrennt wird, daß der Teilchenstrom um eine gekrümmte Fläche abgelenkt wird und ein Fluid wie Dampf eingeführt wird, um die Kohlenwasserstoffe rasch von den Katalysatorteilchen zu befreien.

Zu den vom Katalysator zu trennenden Kohlenwasserstoffen gehören der Massedampf, der Porendampf und die adsorbierten Produkte. Der Massedampf ist derjenige Dampf, der mit mechanischen Einrichtungen (Fliehkraftabscheidern) rasch und leicht abzutrennen ist. Der Porendampf kann verhältnismäßig rasch mittels eines "Abstreifgases", vorzugsweise Dampf, verdrängt werden. Das adsorbierte Produkt braucht länger für die Desorption und erfordert ein zusätzliches Dampfabstreifen. Bisher führte aber das Einführen eines Abstreifgases in einen Zyklonabscheider zu einem Verlust an Trennleistung und wurde deshalb für unpraktisch gehalten.

In Zwischenräumen und Poren sitzende sowie adsorbierte Kohlenwasserstoffe müssen in der Dampf/Feststoff-Trennvorrichtung abgestreift werden, um Spaltreaktionen am Steigrohrausgang wirksam zu beenden, damit der Vorteil erhöhter Benzin- und verringerter Gasproduktion und einer größeren Anzahl von Olefinprodukten erreicht werden kann. Eine bessere Benzinausbeute ergibt sich bei einer Verringerung übermäßig starker sekundärer Reaktionen, die auftreten, wenn die Kohlenwasserstoffe über eine wünschenswert kurze Reaktionszeit hinaus mit dem Katalysator in Berührung bleiben.

Es ist auch eine Vorrichtung zum Trennen von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen bekannt (US-PS 29 29 774), bei welcher die Suspension aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen nicht aus einem Steigrohr, sondern aus dem oberen Teil eines Reaktors kommt. Der Reaktor weist ein vertikal langgestrecktes Katalysatorbett auf, welches frischen Katalysator von nach unten gerichteten Auslässen erhält, wobei kohlenwasserstoffhaltige Produktdämpfe mit mitgeführten oder mitgerissenen Katalysatorteilchen eine Suspension in dem oberen Teil des Reaktorgefäßes oberhalb der Oberfläche des Katalysatorbettes bilden. Ein Zyklonabscheider erhält die genannte Suspension von dem oberen Teil des Reaktors und trennt die Suspension, wobei Katalysatorteilchen zu der oberen Fläche des Reaktorbettes zurückgeführt werden. Eine Abstreifsäule ist axial in dem Katalysatorbett und von diesem getrennt angeordnet, und sie erhält Katalysator aus dem Bett mittels eines Überfließens in das offene Ende der Abstreifsäule. Hierbei wird durch die langgestreckte Abstreifsäule, die ein Gegenstromfließen von Katalysatorteilchen und Abstreifgas ermöglicht, gute Abstreifwirksamkeit erhalten, jedoch ohne ein schnelles Abstreifen von Katalysatorteilchen. In dieser Hinsicht gilt, daß lediglich Katalysator an der Oberfläche des Bettes und nahe der Abstreifsäule schnell in der Abstreifsäule aufgenommen wird, während Katalysator in den unteren Teilen des Reaktorbettes keinen direkten Zugang zu der Abstreifsäule hat und lediglich durch Rezirkulation des Bettes aufgenommen wird.

Es ist schließlich auch eine Vorrichtung zur Trennung von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen bekannt (US-PS 27 22 476), und diese Vorrichtung weist einen Steigrohrreaktor auf, der sich an seinem oberen Ende in Zyklonabscheidergefäße öffnet, in denen der Katalysator abgetrennt und über einen Auslaß an der Basis des Abscheiders zu einem Katalysatorbett geführt wird, welches um den oberen Teil des Steigrohres herum angeordnet ist und in welches Abstreifgas injiziert wird. Die Produktgase werden vom Oberende des Abscheiders entfernt. Die Vorrichtung weist eine horizontale Platte über den Querschnitt des Gefäßes auf, welches das Steigrohr, die Abscheider und das Abstreifbett enthält, und durch diese Platte ist der Bereich oberhalb des Abstreifbettes von dem Bereich getrennt, in welchem das Oberende des Steigrohres und die Zyklonabscheider angeordnet sind. Durch die Platte soll der freie Raum verkleinert werden, in welchem die Suspension aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen verbleiben kann, wenn sie durch ein Loch austreten sollte, welches durch Erosion in einem der Zyklonabscheider gebildet ist. Die Katalysatorteilchen werden demgemäß in üblicher Weise und nicht schneller als bei Verwendung anderer Standardmittel aufgenommen. Dies gilt auch für den Fall, daß in einem Zyklonabscheider ein Loch durch Erosion gebildet worden ist. Katalysatorteilchen, die aus einem Loch in einem Zyklonabscheider austreten, können praktisch nicht durch dieses Loch zurück in den Abscheider eintreten. Vielmehr werden sie sich an der genannten horizontalen Platte ansammeln. Dies kann zu einem Verlust an umlaufenden Katalysatorteilchen und zu einem Verlust von Produktgasen führen.

Aufgabe der Erfindung ist es, das Trennen von Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen so schnell wie möglich durchzuführen und gleichzeitig für ein zusätzliches Abstreifen zu sorgen, um adsorbierte Produkte so rasch und wirksam wie möglich entfernen zu können.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 1 gelöst.

Bei der Erfindung werden die Trennstufe (Zyklonstufe) und die Abstreifstufe bei der Produkttrennung kombiniert, wodurch die Trennung von Katalysatorteilchen von Massedämpfen und Porendämpfen beschleunigt wird, während die Integrität des Wirbels aufrechterhalten und ein erneutes Eintreten von Katalysatorteilchen in den Wirbel in einfacher und wirksamer Weise verhindert ist. Es hat sich hier gezeigt, daß das Vorhandensein von den Wirbel stabilisierenden Einrichtungen in einem Zyklonabscheider eine Kombination des Zyklonabscheiders mit einem stromabwärts liegenden Abstreifer ermöglicht, so daß ein Abstreifgas der Zyklontrennzone zugeführt werden kann, ohne daß dies eine nennenswerte Erniedrigung des Wirkungsgrades nach sich zieht. Mit der Kombination aus Zyklonzone/ Wirbelstabilisierungseinrichtung/Abstreifzone werden gleichzeitig die Vorteile des raschen Abstreifens zum Entfernen von Massedampf und Porendampf erzielt und die längere Abstreifzeit ermöglicht, die für die Desorption adsorbierter Kohlenwasserstoffprodukte vom Katalysator nötig ist.

Vorteilhafte Weiterbildungen des Gegenstandes des Patentanspruchs 1 sind in Unteransprüchen angegeben.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Trennen von FCC (Fluid Catalytic Cracking)-Katalysatorteilchen von Kohlenwasserstoffumwandlungsprodukten und Abstreifgasen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruch 7. Gemäß der Erfindung ist ein solches Verfahren gekennzeichnet durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils des Patentanspruchs 7.

Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in weiteren Unteransprüchen angegeben.

Im folgenden ist die Erfindung mit weiteren vorteilhaften Einzelheiten anhand eines schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt

Fig. 1 eine Ansicht einer Versuchsschleifenanordnung zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens,

Fig. 2 eine teilweise im Schnitt gezeigte Ansicht der Kombination aus Wirbelzone/Wirbelstabilisierungseinrichtung/ Abstreifzone,

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Auswirkungen des nach oben strömenden Gases auf den Zyklonwirkungsgrad mit und ohne Stabilisiereinrichtung,

Fig. 4 eine graphische Darstellung der Wirkung der Wirbelstabilisiereinrichtung und der Tiefe des Katalysatorbetts auf die Abstreifzyklonleistung bei verschiedenen Abstreifgasdurchsätzen.

Zyklonabscheider sind besonders nützlich bei hohen Temperaturen und Drücken, da sie einen einfachen Aufbau ohne bewegliche Teile und großes Fassungsvermögen haben und gegenüber der chemischen Natur des Gases oder Feststoffs unempfindlich sind. Andererseits sind für Zyklonabscheider hohe Innengeschwindigkeiten zum wirksamen Trennen kleiner Teilchen nötig. Durch diese hohen Geschwindigkeiten in Zyklonen wird nicht nur Erosion, Verschleiß und Lärm hervorgerufen, sondern auch strukturelle Schwingungen. Besonders das Erosionsproblem kann sehr teuer zu stehen kommen, wenn eine FCC-Anlage vorzeitig abgeschaltet werden muß, um Reparaturen am Zyklonabscheider vorzunehmen.

Bei einem Zyklonabscheider werden die Zentrifugalkräfte in einem eingegrenzten Wirbel von hoher Geschwindigkeit genutzt, um Phasen unterschiedlicher Dichte voneinander zu trennen. Die Stärke und Stabilität des Wirbels sind von größter Bedeutung für die Bestimmung nicht nur der Trennleistung, sondern auch des Widerstandes eines Fliehkraftabscheiders gegen Erosion. Unter "Stabilität" ist zu verstehen, daß der Wirbel in der Mitte des Zyklons aufrechterhalten und die Turbulenzenergieverteilung reduziert wird.

Bei annähernd Umgebungsbedingungen wurde eine Reihe von Versuchen hinsichtlich der Strömung im Zyklon, der Geschwindigkeit, des Druckabfalls und der Akustik unternommen. Die meisten dieser Versuche wurden mit einem Zyklon (Durchmesser 45,7 cm) mit tangentialem Einlaß vorgenommen, bei dem es sich um ein Plexiglas-(Wz)-Modell im Maßstab von 0,31 eines kommerziellen Zyklons für die zweite Stufe beim FCC handelte. Der Maßstab des Modells war so gewählt, daß die Reynolds- und Strouhal-Zahlen des tatsächlichen FCC- Zyklons bei ähnlicher Einlaßgeschwindigkeit (25 m/s) simuliert wurden. Das Modell wurde mit und ohne Wirbelstabilisator unterschiedlicher Gestalt geprüft. Die Wandrauhheit wurde mit Hilfe eines eng an der Innenwand des Zyklons angebrachten Drahtsiebes der Feinheit 10, d. h. mit 0,11 cm dicken Drähten simuliert. Das Modell ist typisch für Zyklone, wie sie in modernen katalytischen Krackanlagen verwendet werden, außer daß es sich hierbei um eine Konstruktion von besonders hohem Wirkungsgrad handelt. Die hervorstechenden Merkmale einer solchen Konstruktion liegen in einem großen Verhältnis zwischen Einlaß- und Auslaßflächenbereich, einem engen Einlaß und einem langen Zyklonkörper.

Es wurden viele Abwandlungen dieses Grundaufbaus eines Zyklons geprüft, um die Auswirkungen der Geometrie des Fülltrichters, des Stabilisierers und der Rauheit der Wand auf die Wirbelbewegungen in Fliehkraftabscheidern zu bestimmen.

Zyklone zeichnen sich durch große radiale Druckabfälle aus, die die Zentrifugalkräfte in der aufgewirbelten Strömung ausgleichen. Deshalb besteht in der Mitte des Wirbels ein relatives Vakuum. Da vermutet wird, daß dieser Tiefdruckkern saugend auf in der Nähe liegende Oberflächen wirkt, würde er das Anhaften des Wirbels an dieser Oberfläche stabilisieren.

In dem Modellzyklon wurden Wirbelstabilisiereinrichtungen angeordnet, um der unstetigen Bewegung des Wirbels vorzubeugen. Einer solchen Stabilisiereinrichtung kann ein vertikaler Zapfen zugeordnet werden, der auch als Wirbelsucher bzw. Wirbelzentrierer bezeichnet wird und die Aufgabe hat, die seitliche Bewegung des Wirbels einzuschränken und zu zentrieren. In dem für die Versuche verwendeten Zyklon erwies sich, daß die Wirbelbewegung durch einen Stabilisierzapfen mit einem Durchmesser von 0,6 cm nur unzureichend eingeschränkt wurde. Die Wirbelstabilisierungswirkung war größer, als ein größerer Zapfen zum Zentrieren des Wirbels vorgesehen wurde. Eine Stange mit einem Durchmesser von 1,9 cm ergab bei den Prüfungen bessere Ergebnisse.

Es wurden verschiedene Arten von Wirbelstabilisiereinrichtungen mit unterschiedlichen Ergebnissen untersucht. Insgesamt erwies sich eine feste, ebene Platte oder eine kreisförmige Scheibe als zufriedenstellend. Der Durchmesser der Wirbelstabilisiereinrichtung sollte mindestens etwa einem Wirbelauslaßrohrdurchmesser entsprechen. Der maximale Durchmesser des Stabilisierers in einem handelsüblichen Modell wird in erster Linie durch Gewichtsgrenzen bestimmt und ist nur dadurch eingeschränkt, daß zwischen dem Umfang des Stabilisierers und der Wand des Gefäßes ein Ringraum freigelassen sein muß, der groß genug ist, um eine Abwärtsströmung des Katalysators und ein gleichzeitiges Strömen des Abstreifgases nach oben zu ermöglichen.

Es scheint, daß unter der Voraussetzung, daß die Wirbelstabilisiereinrichtungen in kurzem Abstand vom Wirbelauslaß vorgesehen sind, d. h. ca. 2-3 Wirbelauslaßrohrdurchmesser, der Wirbelzentrierer nicht von entscheidender Bedeutung für die Zyklonleistung ist. Wenn aber der Wirbel in einem größeren Abstand von beispielsweise 5-7 Wirbelauslaßrohrdurchmesssern angeordnet ist, sollte vorzugsweise die Wirbelstabilisiereinrichtung einen Wirbelzentrierer aufweisen. Als Wirbelzentrierer oder Wirbelsucher eignet sich eine Stange, die an der Stabilisiereinrichtung in der Mitte befestigt ist und sich nach oben zu der zyklonartigen Wirbelzone erstreckt. Vorzugsweise sollte ein solcher Wirbelzentrierer größer sein als etwa ein Drittel der Wirbellänge.

Aufgrund von aerodynamischen Untersuchungen scheint eine Wirbelstabilisierung wünschenswert, um die Trennleistung zu erhöhen und gleichzeitig den Druckverlust und die Erosion auf ein Minimum zu bringen. Mit Wirbelstabilisierern wurde der Druckabfall im Modellzyklon um 10-15% verringert, obwohl die Wirbelspitzengeschwindigkeiten deutlich erhöht waren. Ein solches Verhalten ist in Zyklonabscheidern ungewöhnlich, da der Druckabfall meistens bei erhöhter Wirbelgeschwindigkeit zunimmt. Wenn der Druckabfall sinkt, scheint die Wirbelstabilisierung die Turbulenzenergieverteilung in Zyklonen zu reduzieren.

Es hat sich herausgestellt, daß bei der Anordnung eines Wirbelstabilisierers in einem Zyklonabscheider ein Abstreifbereich in Form einer Wirbelschicht dem Zyklonabscheider hinzugefügt werden kann. Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung fließt das Abstreifgas nach oben im Gegenstrom zu dem abwärts fließenden Katalysator, ohne den Wirkungsgrad des Zyklonabscheiders zu beeinträchtigen. Das ist höchst überraschend, denn ohne Wirbelstabilisiereinrichtung führten selbst geringe Mengen von in den Boden des Zyklonabscheiders eingeführtem Abstreifgas zu einem Aufbrechen des Wirbels und zerstörten rasch dessen Wirksamkeit.

Es sei darauf hingewiesen, daß ein grundlegender Unterschied besteht zwischen einer Stabilisierungsscheibe und einem vertikalen Rohr als Einbauten in eine Kombination aus Zyklon und Abstreifer. Mit der Stabilisierscheibe wird der Wirbel im oberen Zyklonabschnitt zentriert und von dem darunterliegenden Abstreifabschnitt abgekoppelt. Wasserdampf aus dem Abstreifabschnitt muß die Scheibe umströmen, um dabei den Kohlenwasserstoffdampf aus diesem Bereich zu verdrängen. Allerdings kann dieser Wasserdampf Katalysator mitreißen, wenn die Geschwindigkeit durch den ringförmigen Raum um die Scheibe herum zu groß wird. "Zu groß" ist aber mindestens 305,4 cm/s und wahrscheinlich sogar noch mehr.

Durch das vertikale Rohr (z. B. US-PS 40 43 899) werden die Wirbel des oberen Zyklons mit denen des Abstreifbereichs gekoppelt. Die zentrale Öffnung in dem vertikalen Rohr ist für diese bekannte Konstruktion wesentlich, hat aber natürlich den Nachteil, daß Katalysator aus dem Abstreifbereich nach oben zum Wirbel des Zyklons mitgerissen werden kann. Um den in einer Wirbelschicht vorhandenen Katalysator durch das zentrale Rohr nach oben mitzureißen, sind viel geringere Dampfgeschwindigkeiten nötig als zum Mitreißen des Katalysators von der Wand. Deshalb scheint die Rohrkonstruktion für den Einbau eines Abstreifers in Form einer Wirbelschicht im Boden des Gefäßes ungeeignet zu sein. Der aufwärts strömende Wasserdampf würde die Zyklonbewegung sowohl in dem tangentialen Abstreifbereich gemäß US-PS 40 43 899 als auch in dem Zyklon selbst aufbrauchen, und es käme zu einem nicht hinnehmbaren Katalysatorübertrag.

Die Erfindung soll anhand von Beispielen näher erläutert werden.

Bei allen in den Beispielen beschriebenen Versuchen wurde als Hauptströmung Luft benutzt (um gasförmige Kohlenwasserstoffe zu simulieren). Die Luft wurde von drei 294,2-kW-Gebläsen zugeführt, die jeweils eine Kapazität von 1 m³/s hatten. Für die meisten Versuche wurden Strömungsmengen von ca. 0,6 m³/s bei 117 kPa verwendet. Dieser Durchsatz entspricht einer Einlaßgeschwindigkeit von 17 m/s. Bei diesem Durchsatz war die Reynolds- Zahl, basierend auf dem Auslaßrohrdurchmesser (Re_z=ρ_gw_ir_i/µ) ca. 2,8×10⁵. Bei einer so hohen Reynolds-Zahl sind die Geschwindigkeitsprofile vom Durchsatz im wesentlichen unabhängig, so daß man den tatsächlichen Durchsatz etwas schwanken ließ; aber alle Messungen wurden mit Durchsätzen oberhalb 0,5 m³/s bei 110-130 kPa und einer Temperatur von 16 bis 29°C vorgenommen. Zu Vergleichszwecken wurden alle Geschwindigkeitsprofile auf eine Einlaßgeschwindigkeit von 17 m/s eingestellt.

Es wurde aus Plexiglas eine Versuchsschleifenanordnung gemäß Fig. 1 hergestellt. Die Katalysatorbeschickung wird von unten in ein Steigrohr 10 (Abmessungen 7,6×427 cm) eingegeben und mittels Luft transportiert, die durch eine konzentrische Düse 11 (Durchmesser 3,8 cm) eintritt. Der Differentialdruck (ΔP) 12 über das Steigrohr hinweg wurde nicht exakt gemessen, betrug aber ca. 2,54 cm H₂O. Im Steigrohr 10 wurden Luftdurchsätze von 30 bis 48 l/s benutzt. Diese Durchsätze entsprechen Oberflächengeschwindigkeiten im Steigrohr von 6,70 bis 10,65 m/s. Der Luftdurchsatz wurde mittels eines Rotometers gemessen. Die Katalysatordurchsätze im Steigrohr schwankten von 35-150 g/s. Eine Steuerung des Feststoffdurchsatzes erfolgte durch Einstellen einer Quetschklammer 13 in einem Standrohr 14 (Durchmesser 7,62 cm) zwischen einem Vorratsbehälter 15 für Katalysator und dem Steigrohr 10. Der Katalysatordurchsatz wurde durch das Schließen einer Quetschklammer 16 zwischen dem Vorratsbehälter 15 für den Katalysator und einem Abstreifzyklon 17 und durch das Messen der Geschwindigkeit, mit dem das Niveau im Gehäuse des Abstreifzyklons anstieg, festgestellt. Für diese Messung wurde die Luftzufuhr zum Abstreifzyklon 17 abgeschaltet und von einer Katalysatordichte von 801 kg/m³ ausgegangen.

An der Oberseite des Steigrohres 10 ist, wie aus der Zeichnung hervorgeht, in rechtem Winkel eine Abbiegung 18 sowie ein Übergang 19 von einem Rohr (mit einem Durchmesser von 7,62 cm und einer Fläche von 46,24 cm²) zu einem weiten, rechteckigen, tangentialen Zykloneinlaß 31 vorgesehen (15,24 cm hoch × 3,81 cm und mit einer Fläche von 58,05 cm²). Die Gasgeschwindigkeiten am Zykloneinlaß 31 wurden von 520 bis 840 cm/s variiert.

Gas tritt aus dem Abstreifzyklon 17 durch ein Rohr 20 aus (Innendurchmesser 7,62 cm). Der oben aus dem Abstreifzyklon abgeführte Katalysator wird von einem Sekundärzyklon 21 gesammelt, und der aus diesem Sekundärzyklon entweichende Katalysator wird von einem Papierfilter 22 abgefangen, der gereinigtes Gas an die Atmosphäre austreten läßt.

Katalysator tritt aus dem Abstreifzyklon 17 durch ein Standrohr 23 aus. Die Quetschklammer 16 dient zum Steuern des Katalysatorpegels im Boden des Abstreifzyklons 17. Der unterhalb des Abstreifzyklons 17 vorgesehene Vorratsbehälter 15 für Katalysator enthält den Vorrat, der dem Steigrohr durch das Standrohr 14 (Durchmesser 7,62 cm) zugeführt wird. Dem Abstreifzyklon 17 oder dem Steigrohr 10 kann Ammoniak oder Wasser zugeführt werden, um die statische Elektrizität in der Vorrichtung auf ein Minimum einzuschränken.

Der Abstreifzyklon 17 ist schematisch im einzelnen in Fig. 2 gezeigt. Die Zyklonzone 24 besteht aus einem Rohr mit einem Innendurchmesser von 15,24 cm und enthält einen Wirbelzentrierer 25 und einen Wirbelstabilisierer 26, die in geeignetem Abstand (15,24-45,72 cm) vom Boden des Rohres 20 für die Abfuhr des gereinigten Gases angeordnet sind. Durch diesen Abstand wird die Wirbellänge (I) bestimmt. Unterhalb des Wirbelstabilisierers 26 und einer Abstreifzone 27 wird ein Katalysatorbettniveau 28 eingehalten. Die Abstreifzone 27 besteht gleichfalls aus einem Rohr mit einem Innendurchmesser von 15,24 cm. Als Rohr 20 zum Abführen von gesäuertem Gas dient ein Rohr mit einem Innendurchmesser von 7,62 cm und einer Wandstärke von 0,32 cm, welches sich um 17,78 cm durch eine Wirbelerzeugerzone 30 zur Oberseite der Wirbelzone 24 erstreckt. Als Katalysatorauslaß 23 ist ein Rohr mit einem Durchmesser von 7,62 cm vorgesehen.

Für die meisten Versuche hatte der Wirbelstabilisierer 26 einen Durchmesser von 10,16 cm und eine Dicke am Rand von 1,27 cm und in der Mitte von 2,54 cm. Der Wirbelzentrierer war 6,35 cm lang und hatte an der Basis einen Durchmesser von 1,27 und an der Spitze von 0,64 cm. Luft und Ammoniak oder Wasser wurden, wie durch Pfeile angedeutet, durch eine ringförmige Kammer 33 und einen Ring 34 aus gesintertem, rostfreiem Stahl unten in ein Katalysatorbett 35 eingeführt.

Während der Versuche wurden folgende Größen geändert: Katalysatorbetthöhe (III), Trennhöhe (II) und Wirbellänge (I).

Der Gesamtwirkungsgrad des Abstreifzyklons 17 wurde durch Wiegen des den Sekundärzyklon 21 unten verlassenden Stroms (Fig. 1) gemessen. Streng genommen war dies nicht ganz korrekt, weil die von dem an der Oberseite des Sekundärzyklons vorgesehenen Papierfilter gesammelten Feinstoffe nicht gemessen wurden. Dieser Fehler war allerdings gering, denn nach einigen Messungen des Wirkungsgrades schien die auf dem Filter vorhandene Menge an Feinstoffen trivial zu sein im Vergleich zur Menge an aus der den Sekundärzyklon unten verlassenden Strömung gesammelten Katalysator während jeder beliebigen einzelnen Messung des Wirkungsgrades.

Beispiel 1

Es wurde eine Reihe von Versuchen mit der vorstehend beschriebenen Versuchsschleifenanordnung und dem Abstreifzyklon gemäß Fig. 1 bzw. 2 vorgenommen. Als Feststoff wurde ein kommerzieller Katalysator für fluidisiertes katalytisches Kracken benutzt, und Luft diente als Transportgas (zum Simulieren gasföriger Kohlenwasserstoffe) und als Abstreifgas (zum Simulieren von Wasserdampf). Als Wirbelstabilisierer wurde bei dieser Testserie eine Scheibe benutzt, deren Durchmesser 10,16 cm betrug und die am Rand 1,27 cm und in der Mitte 2,54 cm dick war. Auf dieser Stabilisierplatte war in der Mitte ein Wirbelzentrierer angebracht (6,35 cm lang × 1,27 cm Durchmesser an der Basis × 0,64 cm Durchmesser an der Spitze).

Der Wirkungsgrad des Abstreifzyklons wurde in Versuchen mit und ohne Wirbelstabilisierer untersucht. Ohne die Benutzung einer Stabilisiereinrichtung hatte das Einführen von Luft in den Abstreifer eine beträchtliche Steigerung des Feststoffverlustes im Überlauf des Abstreifzyklons zur Folge. Bei Anordnung einer Stabilisiereinrichtung kann eine beträchtliche Menge Luft bei nur geringfügiger Wirkung auf die Rate an Katalysatorverlust im Überlauf aus dem Abstreifzyklon in den Abstreifer eingeführt werden. Die Versuchsergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt und die aus diesen Versuchen abgeleiteten Daten in Fig. 3 graphisch dargestellt, wobei die Kurve A die Ergebnisse bei Fehlen eines Stabilisierers und die Kurve B die Ergebnisse bei Vorhandensein eines Stabilisierers wiedergibt. Längs der horizontalen Achse ist die Luftzufuhr zum Abstreifer eingetragen, während auf der vertikalen Achse der oben ausströmende Katalysator in Gramm pro Minute (g/min) eingetragen ist.

Die Luftzufuhr zum Abstreifer hängt von der Katalysatorzirkulation und von der Querschnittsfläche des Zyklons (Betts) ab. Um die Durchsätze in die richtige Perspektive zu bringen, sei erwähnt, daß 2,82 l/s Luft zum Abstreifer zu einer Oberflächengeschwindigkeit im Bett von 15,24 cm/s führen. Bei einer handelsüblichen Anlage mit einer Katalysatorzirkulation von beispielsweise 40 Tonnen pro Minute und einem Zyklondurchmesser von 4,57 m entsprechen 15,24 cm/s einem Wert von 2,88 kg Abstreifwasserdampf/ 1000 kg Katalysator unter Bedingungen von 510°C und 239,1 kPa. Die für diesen Versuch angewandten Luftdurchsätze sind also den für ein vernünftiges Abstreifen nötigen Wasserdampfdurchsätzen angenähert.

Diese Versuche zeigen, daß bei Verwendung eines Wirbelstabilisierers die Oberflächengeschwindigkeit des aufwärts strömenden Gases von 15,24-18,90 cm/s keine nennenswerte Verschlechterung der Trennleistung verursacht. Oberflächengeschwindigkeiten bis zu ca. 27,43 cm/s können ohne großen Verlust an Trennleistung hingenommen werden.

Tabelle 1

Abfangleistung des Abstreifzyklons

Beispiel 2

Es wurde eine weitere Testserie mit der Versuchsschleifenanordnung und dem Abstreifzyklon gemäß Beispiel 1 vorgenommen, wobei die Wirbellänge 27,94 cm, der Feststoffdurchsatz durch das Steigrohr 6,98 kg/min gemeinsam mit 2495,7 l/min Luft betrug.

Bei dieser Testserie wurde Helium in das Steigrohrgas eingeführt und die Heliumkonzentration in dem mit dem Katalysator austretenden Gas gemessen. Die Probenentnahme erfolgte von unbelüftetem Katalysator im Abstreiferstandrohr. Bei Annahme eines Schüttgewichts von 640,8 kg/m³ für den Katalysator im Standrohr (23) wäre die Gasabwärtsströmung im Abstreiferstandrohr ca. 14,1 l/min. In Fig. 4 ist längs der horizontalen Achse die Luftzufuhr zum Abstreifer in l/min und längs der vertikalen Achse das Verhältnis zwischen der Heliummenge (in ppmw) im Abstreiferstandrohr und in dem dem Zyklon zugeführten Gas eingetragen. Wie aus Fig. 4 hervorgeht, zeigen die Versuche, daß durch das Einführen von Luft in das Abstreifersteigrohr aus dem Abstreiferstandrohr das Gas wirksam ausgeschlossen wurde. Bei einem Durchsatz von 169,2 l/min Luft durch den Abstreifer hatte die Betthöhe im Abstreifer eine geringe Auswirkung auf den Ausschluß von Steigrohrgas aus dem Abstreiferstandrohr. Selbst wenn kein Wirbelstabilisierer vorgesehen war, fand nur ein geringer Teil des Steigrohrgases seinen Weg in das Abstreiferstandrohr. Der in Fig. 4 eingezeichnete Punkt C gibt den Zustand "kein Stabilisierer, kein Bett" wieder, während der Punkt D für "Stabilisierer, kein Bett" gilt. Die Kurve E gilt für die Bedingung "Stabilisierer, mit Bett".

Diese Spurenuntersuchungen von Helium zeigen, daß nur ein sehr geringer Prozentsatz des im Steigrohr enthaltenen Gases das Abstreiferzyklonstandrohr erreicht, wenn eine entsprechende Menge Abstreifgas dem Abstreiferzyklon gemäß der Erfindung zugeführt wird, der mit Stabilisiereinrichtung und Katalysatorbett versehen ist und eine entsprechende Abscheidehöhe (II) hat.

Bei den hier beschriebenen Versuchen reichte diese Höhe von 25,4-45,72 cm, und es wurde kein nennenswerter Unterschied im Wirkungsgrad festgestellt.

Beispiel 3

Es wurde eine weitere Testserie unter Verwendung der Versuchsschleifenanordnung und des Abstreifzyklons gemäß Beispiel 1 durchgeführt, bei der die Dimensionen des Wirbelstabilisierers unterschiedlich gewählt wurden. Für diese Testserie galten die folgenden Bedingungen:
Zyklondurchmesser 15,2 cm; Wirbellänge 17,78 cm; Abscheidehöhe (II) 31,75 cm; Betthöhe (III) 19,05 cm; Durchmesser des Gasauslaßrohres 7,62 cm; Durchmesser des Katalysatorunterlaufrohres 2,54 cm; 2563,4 l/min Luft und ∼9 kg/min Katalysator zum Zykloneinlaß, Zapfen zur Wirbelstabilisierung 6,35 cm.

In Tabelle 2 sind die Daten der Zyklonsammelleitung für verschiedene Durchmesser der Wirbelstabilisiereinrichtung zusammengestellt. Für jeden Durchmesser der Stabilisiererplatte wurde die Menge an Katalysator, die den Zyklon als Überlauf verläßt, in Gramm pro Minute gemessen. Bei Fehlen einer Stabilisiereinrichtung (Plattendurchmesser = 0) hatte selbst die Zufuhr einer geringen Menge nach oben strömender Luft einen wesentlichen Verlust an Wirksamkeit zur Folge. Eine Platte mit einem Durchmesser von 7,62 cm bot eine gewisse Verbesserung, und eine signifikante Verbesserung wurde mit einem Plattendurchmesser von 10,16 cm erzielt. Die Platten mit Durchmessern von 11,43 cm bzw. 12,7 cm ergaben weitere, aber nicht so auffällige Verbesserungen. Bei maßstabsgerechter Vergrößerung der Konstruktion von der Versuchsschleifenanordnung zu einer kommerziellen Anordnung ist der wesentliche Faktor das Verhältnis zwischen dem Wirbelauslaßrohrdurchmesser (Auslaß für gereinigtes Gas) und dem Durchmesser der Stabilisierplatte. In dem für die Versuche verwendeten Zyklon betrug der Wirbelauslaßrohrdurchmesser 7,62 cm. Wenn man einen Durchmesser von 11,43 cm für die Platte als akzeptablen Kompromiß zwischen Wirkungsgrad und Gewicht des Stabilisierers nimmt, sollte das Verhältnis zwischen dem Plattendurchmesser und dem Wirbelrohrdurchmesser ca. 1,5 betragen.

Es wurden ähnliche Versuche gemacht, um die Wirkung der Länge des Wirbelstabilisierzapfens zu bestimmen. Es wurde nur eine geringe Wirkung bemerkt, und eine Zapfenlänge von etwa einem Drittel der Wirbellänge scheint angemessen zu sein.

Beispiel 4

Unter Verwendung der Versuchsschleifenanordnung und des Abstreifzyklons gemäß Beispiel 1 wurde eine andere Art von Wirbelstabilisierer untersucht. Es wurden im wesentlichen die gleichen Bedingungen beibehalten wie beim Beispiel 3, außer daß eine Wirbelstabilisierplatte mit einem Durchmesser von 10,16 cm mit einem Wirbelzentrierzapfen von 2,54 cm Durchmesser benutzt wurde und sich durch die Platte und den Zapfen ein axiales Loch erstreckte. Zwei Lochgrößen wurden untersucht (0,95 cm und 1,59 cm Durchmesser), und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.

Bei Wirbelstabilisierern, die eine axiale Öffnung aufweisen, fließt aufgrund des von der Wirbelströmung im Zyklon erzeugten Druckunterschieds Gas in Aufwärtsrichtung durch die Öffnung. Mit Feststoffteilchen beladenes Prozeßgas tritt durch einen tangentialen Einlaß in die Wirbelzone ein. Es erfolgt eine primäre Trennung von Feststoffen und Gas durch die Zentrifugalwirkung im oberen Zyklonabschnitt der Vorrichtung oberhalb des Wirbelstabilisierers. Damit wird der größte Teil des einfließenden Gases, der auf diese Weise von den Feststoffen getrennt wurde, durch den Gasauslaß abgeführt. Ein geringer Teil des Prozeßgases kann in gemeinsamer Strömung mit den Feststoffen fließen, die durch den Ringraum zwischen dem Zyklongehäuse und dem Wirbelstabilisierer in ihrem natürlichen und unbehinderten schraubenlinienförmigen Muster abwärts wandern. Der größte Teil des mitgerissenen Gases wird von den Feststoffen in der Abstreifzone unterhalb des Wirbelstabilisierers aufgrund des über die axiale Öffnung hinweg bestehenden Druckunterschiedes abgetrennt und durch den Kern des Zyklons zum Gasauslaß zurückgeführt.

Feststoffteilchen fallen durch die Abstreifzone nach unten in ein aufgewirbeltes dichtes Bett, in welchem die Entfernung von Prozeßgas durch Abstreifer der Feststoffe mit einem inerten Gas vervollständigt wird. Zusammen mit abgestreiften und mitgerissenen Teilen des Prozeßdampfes fließt Abstreifgas nach oben durch die axiale Öffnung zu dem Kern des Wirbels mit dem niedrigen Druck und zum Gasauslaß.

Ein hoher Wirkungsgrad an Feststoffentfernung wird mit der Vorrichtung dann erreicht, wenn die obenerwähnte, zwar geringfügige aber positive gemeinsame Abwärtsströmung von Prozeßgas mit den Feststoffen in dem Ringraum zwischen dem Stabilisierer und der Wand des Zyklongefäßes vorgesehen wird. Das Ausmaß des durch den Ringraum abwärts strömenden Gases wird so gering wie praktisch möglich gehalten; es wird durch eine entsprechende Konstruktion, die nach innen gerichtete radiale Geschwindigkeit des Gases bei seiner Trennung von den Feststoffen im unteren Abschnitt reduziert, um ein erneutes Mitreißen von Feststoffen durch die axiale Öffnung zu vermeiden. Oberhalb des dichten Betts wird für eine ausreichend große Abscheidehöhe gesorgt, damit keine Stoffe aus der Schicht mitgerissen werden und die radiale Geschwindigkeit noch weiter eingeschränkt wird. Bei übergroßen Mengen von nach unten strömendem Gas wird außerdem die wirksame Verweilzeit im Zyklon verlängert, was zu vermeiden ist, wo dies unerwünscht ist. Durch entsprechende Wahl des Zyklons, insbesondere der Abmessungen der axialen Öffnung, kann die Leistung des Zyklons den gewünschten Zielen entsprechend angepaßt werden.

Da Feststoffe aus der primären Trennkammer mit hohen Geschwindigkeiten bei in gleicher Richtung strömendem Gas peripher emtfernt werden, werden Strömungsprobleme vermieden, die bei der Abgabe klebriger Feststoffe durch herkömmliche Zyklone mit Tauchrohren auftreten. Folglich sind hohe Feststoffabfuhrraten ohne Verstopfungsprobleme durch Zyklone von verhältnismäßig kleiner Abmessung bei kurzen Gasverweilzeiten möglich.

Tabelle 3

Effekt des Wirbelstabilisierers auf Abfangleistung des Abstreifzyklons

Claims (15)

1. Vorrichtung zum Trennen von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen und zum Abstreifen von Kohlenwasserstoffen von den Katalysatorteilchen, umfassend:

• a) einen Zyklonabscheider mit einer Einlaßeinrichtung für die Aufnahme von Suspensionen aus Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffen aus einem Steigrohr (10);
• b) ein aufrechtes Gehäuse, welches an der Einlaßeinrichtung befestigt ist und mit dieser unter Schaffung einer Aufwirbelungszone zusammenwirkt, in der aus den Suspensionen ein Fluidwirbel erzeugt wird, wobei das Gehäuse eine im oberen Bereich des Gehäuses angebrachte Wirbelauslaßeinrichtung zum Abführen gereinigter, gasförmiger Kohlenwasserstoffe und eine im unteren Bereich des Gehäuses angebrachte Auslaßeinrichtung zum Abführen des von Kohlenwasserstoffen befreiten Katalysators aufweist,
  gekennzeichnet durch
• c) einen Wirbelstabilisierer (26), der koaxial in der Mitte des Gehäuses so angebracht ist, daß zwischen dem Stabilisierer und dem oberen Wirbelauslaß eine Wirbelzone (24) geschaffen ist, in welcher Katalysatorteilchen von gasförmigen Kohlenwasserstoffen unter Schaffung eines gesäuberten Fluids getrennt werden, wobei der Stabilisierer den Wirbel stabilisiert und zentriert, und das erneute Mitreißen von Teilchen durch das gesäuberte Fluid auf ein Minimum einschränkbar ist;
• d) eine Einrichtung, die ein Katalysatorbett (35) stützt, welches unterhalb des Wirbelstabilisierers (26) in der Nähe des Bodens des Gehäuses angeordnet ist, wobei zwischen der Stützeinrichtung und der Stabilisiereinrichtung eine Abstreifzone (27) geschaffen ist, in welcher gasförmige Kohlenwasserstoffe von den Katalysatorteilchen abstreifbar sind; und
• e) eine Einrichtung zum Einführen von Abstreifgas in das Katalysatorbett, wobei die von Katalysatorteilchen adsorbierten Kohlenwasserstoffe auf ein Minimum einschränkbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirbelstabilisierer (26) eine massive Scheibe oder Platte aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß an der Mitte des Wirbelstabilisierers (26) ein Wirbelzentrierstab (25) befestigt ist, der sich nach oben zu der Aufwirbelungszone erstreckt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des Wirbelzentrierstabes (25) mindestens einem Drittel der Wirbellänge entspricht.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1 und gegebenenfalls einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wirbelstabilisierer einen offenen axialen Durchlaß aufweist, durch den Gas von der Abstreifzone (27) zum Kern des Wirbels in der Wirbelzone (24) fließt.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberseite des Katalysatorbetts in einem Abstand von dem Wirbelstabilisierer gehalten ist, der ausreicht, um eine Abscheidehöhe (II) zu schaffen, die es verhindert, daß abgestreifter Katalysator von dem Abstreifgas zu dem Wirbelstabilisierer transportierbar ist.

7. Verfahren zum Trennen von FCC- (Fluid Catalytic Cracking)-Katalysatorteilchen von Kohlenwasserstoffumwandlungsprodukten und Abstreifgasen, bei welchem in einem FCC- Verfahren bei erhöhter Temperatur eine Suspension aus einem Katalysator und gasförmigen Kohlenwasserstoffen nach oben durch eine Steigrohrumwandlungszone in den oberen Bereich eines Trenngefäßes transportiert wird, welches eine zyklonartige Wirbelzone zur Trennung von Katalysatorteilchen und gasförmigen Kohlenwasserstoffumwandlungsprodukten enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Spitze des Fluidwirbels durch Berührung mit einem Wirbelstabilisierer, die koaxial am Boden der Trennzone vorgesehen ist, zentriert wird, daß abgetrennte, gasförmige Kohlenwasserstoffumwandlungsprodukte aus dem oberen Bereich der Wirbelzone entfernt werden, daß der abgetrennte Katalysator durch den Ringraum zwischen dem Umfang des Wirbelstabilisierers und der Wand des Trenngefäßes in eine untere Abstreifzone transportiert wird, die in gasförmiger Verbindung mit der Wirbelzone steht, und daß der Katalysator auf seinem Weg nach unten durch den Ringraum und eine Abstreifzone zu einem Katalysatorbett mit Abstreifgas kontaktiert wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung in einer Trennzone vorgenommen wird, deren Länge durch den Abstand des Wirbelstabilisierers um mindestens etwa zwei Wirbelauslaßdurchmesser unterhalb des Bodens des Wirbelauslasses bestimmt wird, und die einen vertikalen koaxialen Durchlaß mit offenen Enden aufweist, der sich vom oberen Bereich des Trenngefäßes nach unten durch die Wirbelerzeugerzone bis zur Oberseite der Wirbelzone erstreckt.

9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstreifen in einer Abstreifzone durchgeführt wird, deren Länge als Abstand von der Abstreifgas/ Katalysatorbett-Kontaktzone bis zu dem Wirbelstabilisierer bestimmt wird, wobei dieser Abstand ausreicht, um eine Abscheidehöhe zwischen der Oberseite des Katalysatorbetts und dem Boden des Wirbelstabilisierers zu schaffen.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gegenwart einer massiven Scheibe oder Platte durchgeführt wird, an deren Mitte eine Wirbelzentrierstange befestigt ist, die sich nach oben in die zyklonartige Aufwirbelungszone erstreckt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gegenwart eines Wirbelstabilisierers durchgeführt wird, die einen offenen koaxialen Durchlaß hat, durch den Gas von der Abstreifzone zum Kern des Wirbels in der zyklonartigen Aufwirbelungszone strömt.

12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gegenwart einer Wirbelzentrierstange durchgeführt wird, deren Höhe mindestens einem Drittel der Wirbellänge entspricht.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß pro 1000 kg Katalysatorteilchen 1 bis 4 kg Abstreifgas verwendet wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß ein Abstreifgas verwendet wird, welches eine Oberflächengeschwindigkeit im Bereich von 6,2- 27,5 cm/s hat.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß Wasserdampf als Abstreifgas benutzt wird.